农林用高吸水性树脂的性能指标检测方法

500ml 碘量瓶中 。 吸取 25 .0ml 的 0.lmol/ L , 1/ 6KBrO3 -KBr 溶 液于碘量瓶中 , 再加入 5ml 的 3mol/ L H2SO4 溶液 , 在暗处放置 30min(反应时间视反应温 度等条 件而定), 使其 完全反 应完 。 然后 , 迅 速 移 取 15.0ml 的 15 %KI 溶 液 , 摇 动 , 在 暗 处 放 置 5min, 加入 20ml 水稀 释 , 用 0.lmol/ L Na2S2 O3 标准溶液滴定至
1 .前言 高吸水性树脂是一种含有强亲水 性基团 , 并具 有一定 交
联度的功能性高分 子材 料 。 其高 吸水 性和 保水 性的 性能 使 它在农林业抗旱节水 、保水等 方面得到 了广泛 应用 。 虽然 国 内有许多高吸水性树 脂的 生产 厂家 , 但 目前 为止 , 国 内的 这 种产品仍没有统一的性能指标检测 方法 , 而且工业 化产品 以 合成聚丙稀酸类居多 , 因此我们 主要就聚 丙稀酸型 高吸水 性 树脂的应用性能指标评价及其检测方法做一个初步的综述 。
2 .高吸水性树脂的基本性能指标 2 .1 吸 水率(吸液率)测定方法 吸水率(吸液率)是衡量 高吸 水性 树脂 应用 性能 的主 要 指标 , 目前普遍使用的吸水率(吸液率)的 测定方法 是自然 过 滤法(过筛法)。 准确称量一定量的高吸 水性树 脂(一般为 1g , 精确 至 0. 1g), 放入大量水溶液 中(一般 为 500 ～ 1000g), 让其 吸水溶 胀 至饱和 , 用一定目 数的筛网(200 目)或布袋进 行过滤 , 待水滤 完后 , 将水凝胶倒入烧杯中进行称量 , 计算吸水倍率 。 Q =(m2 -m1)m1
3.4 残留单体含量 丙烯酸类合成树 脂残留 单体 含量 指的 是 高吸 水性 树脂
中含有的丙烯酸的含量 。 由于丙烯 酸对人 体的皮 肤 , 农 作物 等具有较大的腐蚀性 , 故 高吸水性树脂 中残留丙 烯酸含 量有 严格的规定(一般要求不超过 500ppm), 因 而高吸水性 树脂残 留丙烯酸含量也是一个很重要的质量标准 。
定
:Ⅰ
3
+2Na2S2O3
Na2S4O6 +2Na Ⅰ +Ⅰ -
根据析 出 I2 所消耗 Na2S2O3 标准 溶液 的量 计 算出残 留
单体的含量 。
(2)操作步骤 在分析天平上准确称取研碎的(≤100 目)0.5g 样品 于烧 瓶中 , 加入适当的去离子水 , 在搅拌下 使其全 部溶解 , 转移 到
第 20 卷 第 1 期 Vol .20 No .1
JOURNAL
中州大学学 报 OF ZHONGZHOU UNIVERSITY
20Ja0n3.年20013月
农林用高吸水性树脂的性能指标检测方法
李 莉 , 王玮屏 , 武现治
(黄河水利委员会 黄河水利科学研究院 , 河南 郑州 450003)
与甲醇按 3:7 的比例混合作为流动相 , 备用 。 样品测 定 :在事 先调 整为 测定 条件 的液 相色 谱仪 中 , 分
别注入 20μl 标准溶液及试样测试 。 结果计算 :采用外标准分 析 , 按 X =200X0A0/ A 计算试 样
丙烯酸含量 X(ppm)。 其中 X 为 试样中 残 留丙 烯酸 含量 , X0 为标推丙烯酸 溶液 的含量 , A0 为标准 溶液 的峰 面积 , A 为 试 样溶液的峰面积 。
(4)反复使用性 指树 脂在 吸水 饱和 后 , 自 然条 件下 失去 水份后重复吸水 , 吸 水能 力的 变化 情况 。 重 复次 数越 高 , 说 明树脂的反复使用性越高 。 反复使 用性的 检测方 法 :饱 和吸 水后的高吸水性树 脂 , 在自然 条件 下放 置 , 直 到树 脂全 部失 水后 , 再加入水 , 测树脂的吸水倍率 , 直 至树脂的 吸水倍 率有 很大的降低时的反复次数 。
收稿日期 :2002-06 -10 作者简介 :李莉(1976— ), 女 , 山东济南 人 , 黄河水利委员会黄河水利科学研究院助理工程师 , 从事分析工作 。
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在烧杯 中放入 50ml 的水 , 用磁 力搅拌 器搅 拌 , 测定从 投 入吸水性树脂 2g 后到搅 拌停止 的时间 。 可用如下 公式表 示 平均吸水速度 :v =50/ 2t(ml/ g·min)
3 .4.2 溴化法测定残留单体含量
(1)原理
丙烯酸及其钠盐的不饱和双键 , 可用 溴加成法 测定其 不
饱和度 , 以求其含量 。 BrO3- +5Br -+6H + 3Br2 +2H2O
Br2 +CH2 =CH -COOM CH2Br -CHBr -COOM
(M =H 、Na)
过量 Br2 与 Ⅰ -作 用 生 成 的 I3- 用 Na2S2O3 标准 溶 液 滴
3.4.1 高效液相色谱测定残留单 体含量 日本住友精化株式会社产品标准中提供 了一种 HPLC 测 定高吸水性树脂中残留丙烯酸含 量的方法 , 但该 方法要 求用 比较特殊的 Shodex LonoacKC -811(8 ×300)柱进 行分 析 。 而 此方法采用通用的 YWGC18(300 ×3)柱 , 在日 本岛津 LC -8A 高效液相色谱仪上对其残留丙烯 酸含量成 功地进 行了分 析 。 此法简便 、快速 , 准确 , 便于高吸 水性树 脂中残留 丙烯酸 含量 分析和质量控制 。 (1)测试部分 仪器 :日本 SHIMADZU 公司 LC -8A 高 效液相 色谱仪 , 带 可调波长 SPD -6AV 紫外可 见检 测器 ;C -R7A 数据 处理 机 ; 六通进样阀 。 试剂 :甲醇 , 色谱纯 ;亚 沸水 ;0.0lmol/ L 的 pH 值 =9 .182 硼砂缓冲溶液 。 色谱分析条件 :色谱 柱 , YWGC18(10μm)300 ×3 ;常温 ;流 动相(体 积 比):(0 .01mol/ L 的 pH =9.182 硼 砂 缓 冲 溶 液∶ H2O)∶CH3OH =(10∶20)∶70;流 速 为 l.0ml/ min, 检 测 波长 为 210nm;进样量为 20μl。 (2)样品测定部分 标准丙烯酸溶 液配 制 :精确 称取 16.8mg 试 剂特 级丙 烯 酸加入 25ml 的容量瓶中 , 待测 。 试样溶 液 的 配 制 :在 装 有 转 子 的 250ml 烧 杯 中 , 加 入 0.90 %的 NaCl 水溶液 100ml , 精确称取 0.50g 烘干的高吸水性 树脂试样在磁力搅拌下加入 NaCl 水溶液中 , 用薄膜加盖搅拌 lh 后取出过滤 , 滤液待测 。 流动相的配制 :配制 0 .0lmol/ L 的 pH =9.182 硼砂缓冲溶 液 250ml , 加 亚沸 水 500ml, 充分 搅拌 混匀 , 得混 合溶 液 , 将其
摘 要 :高吸水性树脂具有能够吸收自身重量 上千倍水的能力 , 其中 最广泛 应用的 是聚丙烯 酸钠类 高吸水 性树 脂 。 但目前并没有统一的性能指标检测方法 。 本文主要介绍了农林用高吸水性树脂的性能指标评价和 检测方法 。
关键词 :高吸水性树脂 ;性能 ;检测 中图分类号 :O632.12 文献标识码 :A 文章编号 :1008-3715(2003)01 -0109-03
式中 Q ——— 吸水倍率(g/ g); m1 ——— 干树脂的质量(g);
m2 ——— 吸收液体后树脂的质量(g)。 我们通常所指的 液体为 去离 子水(根据 实际 情况 , 其他 参考液体可为各种浓度的溶液)。 2.2 吸水(液)速度测定方法 吸水(液)速度指 的是 单位质 量的 高吸 水 性树 脂在 单位 时间内吸收的液 体质量 。 由于高 吸水 性树 脂 在不 同时 间内 吸收速度显著不同 , 所以 多用吸液量与 吸液时间 的关系 曲线 来描绘不同时期的吸液速度 。 高吸 水性树 脂属于 弹性凝 胶 , 它的吸液膨胀动力 学应 遵循弹 性凝 胶膨化 动 力学 的一 般规 律 。影 响高吸水性树 脂吸 水速度 的因 素主 要 有如 下几 个方 面。 (1)树脂本身的结构 :非 离子型 树脂吸 水速度 快 , 而 离子 型树脂吸水速度慢 。 (2)树脂的表 面形 态 :树脂 的粒 子越 细 , 表面 积越 大 , 吸 水速率越快 , 但过细时 , 粒子不能在 水中很 快分散 , 易形 成像 生面粉团一样的“ 团 粒子” , 外表 面吸水 , 但 内 部仍 是无 水粉 末 , 反而使吸水速率降低 。 吸水(液)速度的主要测试方法有筛网法 、搅拌停止法 。 1 .筛网法 按照测定吸水能力的过滤法称取数 份样品(样品为 1g), 分别置于水中静置 , 依 次以不 同时 间进 行过 滤称 量 , 得 到树 脂在不同时间的吸水量 。 绘出其关系曲线求得吸水速度 。 2.搅拌停止 法
2 .3 保 水能力检测方法 高吸水 性树脂的保 水能 力指 的是 吸水 后的 膨胀 体能 保 持其水溶液不离析 状态 的能 力 。 其检 测方 法主 要为 加热 蒸 发脱水 、加力脱水 。 1 .加热蒸发脱水 在 400ml 烧杯中 , 加入饱和的高吸水性树脂的 水凝胶 , 在 恒定温度下 , 测出 水凝 胶的蒸 发曲 线(自然 条件 下保 水测 定 参照此方法)。 2 .离心分离法 将离心试管称重(P1), 取一小部 分已吸 水的树 脂放入 其 中称重(P2), 然后放人离心沉淀器中离心 20min(转 速 1500 转 / 分)后称重(P3)。 保水率(%)=(1-PP22 --PP31)×100% 3 .农用高吸水性树脂的关键指标评 价和测定方法 3 .1 农用高吸水 性树脂吸水倍率 、吸 水速度 、保水能 力的 评价及检测方法同上 。 3 .2 凝 胶强度 我们通常考虑的是吸水后的树脂 凝胶强 度 , 交 联密度 越 大 , 吸水树脂凝胶 强度 越高 , 反 之则 强度 低 。 我 们以 压缩 强 度 、弹性变形强度指标来衡量树脂强度的高低 。 (1)压缩强度的检测方法 压缩强度指的是 1cm3 的吸水后的凝胶树脂 , 在压缩实验 机上经一定的压缩而不破坏的最 大强度 。 具 体方法 如下 :将 高吸水性材料吸水后得到水凝胶 , 经冻结后 , 切成边长为 1cm 的立方体 , 在湿度 98%±1%, 温度 20 ℃±1 ℃的恒 温槽内 解 冻 , 在实验机上 以 0 .5mm/ min 压缩 , 测 其压 缩强 度 , 用 g/ cm2 表示 。 (2)弹性变形强度的检测方法 该方法是将吸水后一定大小的凝 胶块 , 自然落 在地面 平 板上 , 不被破坏的条件下所受到的最大变形力(g/ cm2)。 显然 它的破坏与凝胶块大小 、受到的 变形力大 小及凝胶 的本性 有 关。 3 .3 稳 定性 高吸水性树脂在农业领域的应用 , 必 然会受到 外界因 素 显著影响 , 如光 、热 、细菌 、化 学物 质等 因素 可能 使树 脂的 性 能发生变化 。 如树脂发硬 、发 粘 、变色 、吸水性 能降低 等 。 所 以我们从热稳定性 、耐光性 、储存稳定 性 、反复使用 性这几 方 面来考查它的稳定性 。 (1)热稳定性指吸水凝胶受 热后吸 水能力 的变化 。 热 稳 定性的检测方法 :在一定的温度 下 , 一 定时间 内 , 观 察吸水 性 树脂吸水性 能的变化 。 做出关系 曲线(吸水 能力 ——— 吸水 时 间 , 在一定温度下)。