建立新分析方法的程序(周锦帆)

6.写分析化学论文方法 刚开始撰写论文，可参阅“理化检验-化学分册”杂志， 后 可参阅“分析化学”杂志，最好参阅国外分析化学杂志。 重点是：1.前言；2.关键实验；3.参考文献. 二、撰写论文目的 1.作为研究工作的总结； 2.准备发表（分析化学工作者应有较强的发表论文的意识 这对你很重要） 。希望国内外同行能看到你的研究工 作，这可提高你的知名度。希望你的论文在读者中留下 深刻印象（这是你要追求的）。 3.向哪个杂志发表，主要是考虑自己论文的学术水平： 一般实用性论文——“理化检验-化学分册”或相似杂志； 有一定深度或创新性论文——“分析化学” 有突出的原创性、学术价值确实比较大——国外分析化 学类杂志。 4.论文应至少在“核心期刊”上发表，采取被SCI收录或 “重要期刊”上发表，最好在国外分析化学类杂志发表。
第三步：写调研报告与探索性试验
一、将国内外文献按不同分析方法给予总结并写调研报告（4千字） 二、重点写将采用的分离方法和测定方法的调研报告并说明理由。 例如，氧化铁中微量铅、砷、镍和钴的ICP-AES分析，应比较各 种分离方法。 分离：拟采用CL-TBP萃淋树脂分离； 测定：拟采用大多数实验室的ICP-AES光谱仪。 三、设计分析方法考虑因素 1.方法的准确性； 2.方法的实用性、可推广性； 3.方法的创新性（学术价值的核心）。 四、探索性试验 上述研究中，比较了阴离子交换树脂和CL-TBP萃淋树脂的分离效 果，发现对砷来说，用CL-TBP萃淋树脂效果更好，所以，采用 CL-TBP萃淋树脂分离基体铁。
分析工作者的快乐
1.解决了本单位的实际分析化学问题； 2.论文在学术刊物“核心期刊”上发表； 3.在国外分析化学类杂志发表； 4.论文被AA.CA和SCI收录，甚至编入教科课； 5.评上高工、教授级高工； 6.分析化学成果在有关单位获奖； 7.你的分析方法在其他实验室用于实际样品分析，或作为 标准方法； 8.论文给读者留下深刻印象。国内、外同行与你联系，主 动希望作学术交流； 9.没有真正创新性和实用性的所谓“前瞻性研究”不会给 你带来快乐。
第四步：关键性实验
CL-TBP萃淋树脂分离-ICPAES法测定高纯氧化铁中微量铅、砷、镍 和钴的关键性实验有： 一、离子交换树脂用量及树脂柱设计； 二、铅、砷、镍和钴在CL-TBP树脂上于HCl和HNO3分配系数Kd的测定； 三、CL-TBP萃淋树脂吸附容量的测定； 四、铅、砷、镍和钴在萃淋树脂上的淋洗曲线； 五、分离效果的检查，有时可用放射性示踪法，一般可用ICP-AES法， 分离效果的检查是检查分离的可靠性； 六、样品分析及加入回收试验，尽可能多做各种不同类型样品，以 发现样品分析时产生的问题，从而提高分析方法的适用性。 七、标准样品的分析。 标准样品的分析尤为重要，是考验分析方法可靠性最重要的方法。 八、关键性实验应重复地做，以便保证数据可靠。
三、查阅国外文献方法 1.查阅国外分析化学文献，最主要的是查Anal.Abstr.（英国“分析 化 学文摘”，简称AA）。也可查Chem.Abstr.（美国“化学文摘” 简称 CA）。 2.大学生或研究生可通过母校化学系查AA和CA。 3.一般实验室可通过“国家图书馆科技咨询室”委托查阅。 联系人：李纯（女）（010）68219292（电话，传真） 辜军（女）（010）88545356/5142（电话） 你可将要查的内容传真到（010）68219292，他们在一星期内即 将资料发邮件到你邮箱。 例如：要求查1986-2006年关于“氧化铁中铅、砷、镍和钴分析 的 资料”“尤其是ICP-AES法”。一星期内，即将文献资料电子邮 件 给你。通过文摘的阅读，可要求将重点论文全文提供。若有的 资料不能用电子邮件，那么复印后可另外邮寄给你。若全文在 20篇以下，并有约30条分析文摘，收费约400元左右（有发票）。 研究者通过这些资料，立即了解近二十年来国外同行的研究现
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1.分析实验室除了搞好实验室的管理，还应重视科研， 通过科研提高科技人员的素质和能力。 2.一般实验室查阅外文资料的条件差，作为分析人员来 说，要有很强的查阅、翻译外文资料的意识，即设 法多看外文资料，这是提高自己和研能力的必要条 件。每人每年至少全文翻译2篇国外分析化学文献。 至于国内杂志，至少要经常看《理化检验-化学分册》 杂志。 3.与有经验的分析化学工作者多建立联系，尤其必须知 道自己工作领域中谁是有真才实学的专家。 4.现在实验室普通存在的问题：阅读外文文献的条件差、 没有真才实学的专家带你，参加学术会议的收获比 预想的低，国内学术刊物质量偏低（学术水平和可 靠性）有待提高。
第五步：撰写论文-分析研究报告
一、撰写论文原则 1.在“前言”部分客观介绍同行的研究工作。如果自己的研究工作 与国外同行有相似或相同之处，决不可故意不提同行的研究。 “前言”部分的撰写可准确反应作者的学术水平。 2.所介绍的实验条件准确、规范。在“分析手续”中应完整介绍整 个分析操作步骤，使他人可按照你的论文可重复你的实验（包括 可以准确地分析样品）。 现在有的论文，由于介绍的实验条件不完整，造成别人重复你的 方法时无法得到准确分析结果。 3.论文内的数据准确可靠 4.“结论”客观、准确、可信。 5.参考文献书写规范。参考文献中外文文献占的比例及数量是该论 文学术水平的重要标志。
选择难度较高的课题的好处
一、科研人员通过该课题有较大的学术收获 例如，高纯氧化铁中微量铅和砷的光谱分析课题科研人员掌握 了离子交换分离技术，扩大了知识面，提高了科研能力。 二、因为学术水平较高，可以在较高水平的杂志上发表 高纯氧化铁中微量铅、砷、镍和钴的ICP-AES测定在“（荷兰） Anal.Chim. Acta”2006年12月发表（2006年9月投稿），全文 ” 6页。该杂志影响因子2.87，而“（中国）分析化学”影响因 子 0.30。该研究的分离部分，在“理化检验-化学分册”2007年 12 月发表，全文4.5页。题目是“铅、砷、镍、钴和铁在CL-TBP 萃淋树脂上分配系数的测定及应用”。 该论文还在2006年全国金属学会系统分析学术报告合和重点 发言并获大会奖。 本课题获2007年度国家检验检疫局科技进步三等奖。 三、难度大的课题，获奖的可能较大
一、选题原则 1.本实验室确实需要解决的分析课题，这样的课题会获得 领导的支持。 2.本实验室仪器条件能胜任方法对仪器的要求。 3.一般的实验室刚开始搞分析方法研究可选择难度低的课题， 即有100%把握完成的课题； 水平较高的实验室可选择难题较高（学术水平较高）的课题。 4.不要过分强调自己的专长，例如，若本单位需要，就应该去 研究，不论是色谱还是光谱。 5.科研要有团队精神，不要单干，要齐心协力。
建立新分析方法的程序
一、确定欲建立的新分析方法 二、国内外文献调研，并写调研报告 三、根据调研报告，结合本实验室条件制定探索性 试验方案 四、做关健性试验，并予以完善、经过大量样品考验， 完成新分析方法研究。 五、撰写论文—分析研究报告，并在学术刊物上公开 发表。
第一步：确定欲建立的新分析方法（选题）
建立新分析方法程序的实例讨论
一、CL-TBP萃淋树脂分离-ICPAES法测定高纯（＞99.999%）氧化铁 中微量铅、砷、镍和钴的研究 （发表于Anal. Chim. Acta 2006年12期，影响因子2.87） 二、铅、砷、镍、钴和铁在CL-TBP萃淋树脂上分配系数Kd的测定及 应用 （发表于《理化检验-化学分册》2007年12期） 三、请建立新方法 1.玩具中超微量铅的光谱分析 2.电子电器产品中六价铬的分析 3.建材中微量铀的分析 4.强化酱油中二价铁的分析
第二步：国内外文献调研
一、文献调研的重要性 1.很多分析化学研究工作，国外学者有可能已做过，尤其是无 机分析和农药残留分析； 2.不了解国内外同行的研究现状，不可能作出高水平的学术成 果。 二、阅读国外文献的好处 1.了解国外同行研究现状，以便对自己的研究成果作学术水平 的比较； 2.提高自己的外文资料阅读水平； 3.了解国外学者是如何撰写论术论文的（尤其是前言部分）， 以及如何作分析化学研究的。
建立新分析方法的程序
周锦帆
国家质检总局《检验检疫科学》编辑部 实验室工作时间 1963-1990 2004至今
分析测试实验室能力要素
一、实验室管理能力 ——能按标准方法操作获得准确分析结果 二、实验室科研能力 ——能解决在实际工作中碰到的新的分析课题， 即掌握建立新分析方法的程序。 相对来说，实验室管理水平通过努力，容易达标； 而实验室科研能力(学术水平)不容易很快提高。