土壤有效磷测定(精)
05章土壤中磷的测定(精)
2. 样品溶液中磷的测定
正磷酸 钼酸 磷钼杂多酸 偏钒酸铵 磷钒钼杂多酸 （黄色） 钼黄比色法
§ 5-2 全磷的测定 一、方法概述
钼酸铵 磷钼酸铵 (黄色沉淀)
还原剂 ―钼蓝” （蓝色） 钼蓝比色法
容量法 重量法
（含磷量高时） （含磷量中等时） （含磷量低时）
钼蓝比色法
（1）原理：
PO430.4~0.6mol(H+)/L
§ ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ-1 概述 一、含量和形态
我国几种土壤的无机磷形态构成
（引自《中国土壤》P.379）
土 壤 pH 无 机 磷 形 态 构 成 比 例 （%） Al—P Fe—P Ca—P O—P
褐 土 黄潮土 黄棕壤 红 壤 砖红壤
8.0～8.5 7.5～8.5 6.0～7.0 4.5～5.5 4.5～5.5
§ 5-1 概述 一、含量和形态
②Fe-P（磷酸铁盐） 以粉红磷铁矿FePO4· 2H2O为代表 ③Al-P（磷酸铝盐） 以磷铝石AlPO4· 2H2O为代表 ④O-P（闭蓄态磷） 氧化铁胶膜包被的磷酸盐。 存在形态受土壤pH的影响很大： 酸性土壤以Fe-P和Al-P为主； 石灰性土壤以Ca-P为主，且随Ca/P比的增加， 磷的溶解度和有效性降低； 中性土壤Fe-P、Al-P、Ca-P比例相当(1:1:1)。
全国各地区表层土壤速效磷各含量级的面积
§5-2
方法概述
土壤全磷的测定
HClO4—H2SO4消煮–钼锑抗比色法
NaOH熔融—钼锑抗比色法
一、方法概述
1. 土壤样品的分解
(1) 目的： 使有机磷氧化成无机磷 使矿物质分解，释放出难溶性磷 使无机磷全部溶解
§ 5-2 全磷的测定 一、方法概述
土壤有效磷的测定Olsen法
测土配方施肥化验室常规指标的检测技术四土壤有效磷的测定（Olsen 法）王帅 综合信息科原理：石灰性土壤中的磷，多以磷酸一钙、磷酸二钙形态存在，用NaHCO 3溶液（pH8.5）提取土壤有效磷，由于碳酸根的同离子效应，降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。
同时碳酸氢钠碱溶液中存在着OH -、HCO -3、CO 2-3等阴离子有利于吸附态磷的交换。
在酸性土壤中因pH 提高使磷酸铝和磷酸铁（Fe-P 、Al-P ）水解而部分被提取。
在一定酸度下，浸提液中的磷与钼酸铵络合成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸将磷钼黄还原为磷钼蓝。
溶液蓝色的深浅与磷的含量成正比关系，在一定浓度范围内，服从朗伯-比尔定律。
土液比为1:20；浸提温度25℃±1℃，振荡提取时间为30min 。
步骤：计算：式中： C —测定液中P 的质量浓度，ug/mL ；V —显色体积，25mL ；D —分取倍数，浸提液体积/显色体积，50/10；m —风干试样的质量，g ；103和1000 —分别将ug 换算mg 将g 换算成kg 。
盐酸-氟化铵提取（Bray 法）适用于酸性土吸取溶液后加硼酸，摇匀，加二硝基酚指示剂，用硫酸、氨水调色至微黄色。
其他步骤与Olsen 法相同。
注意事项：1. 室温控制：浸提液温度影响较大，应在25℃±1℃；钼锑抗显色温度20-40℃，注意室温不可低于20℃。
2. 加入显色剂，产生大量CO 2,，防止溶液外溢，造成试验失败；一定要摇匀溶液，影响结果准确。
nm880CO mL 15030180mL 200)2(302mL 5mL 00.10mol/L 5.050.0mL 50.2操作，比色波长标准曲线按照显色步骤同时做空白试验上机测定摇匀慢摇，排比色管三角瓶’转，振荡机塑料瓶称样‘静置显色剂吸干过滤）碳酸氢钠浸提液（加−−→−−−−→−−−−→−−−→−−−−−−−−−−−→−−−→−g mm3.显色剂现用现配。
土壤有效磷测定(精)
土壤速效磷的测定(0.5M碳酸氢钠法)（一）方法原理：用PH8.5的0.5M碳酸氢钠溶液，于温度25℃左右提取分离土壤速效磷。
取一定量的提取液,控制显色中的硫酸的浓度为0.4N，钼酸铵的浓度为0.1%，以氯化亚锡为还原剂，使形成“磷钼兰”溶液。
用比色计测定其兰色强度，然后于标准曲线上查找其相应的浓度，从而计算土壤中的速效磷的含量。
（二）试剂配制：（1）0.5MNaHCO3：称取化学纯NaHCO3 420.0克放入血清瓶中。
加8000ml水溶解后，定容10000ml，摇匀，一般情况下，这样配制的溶液可得PH8.5。
应用酚酞指示剂检查：取溶解后的溶液2ml于试管中，加入1滴酚酞应为微红色，否则用0.5N NaOH逐滴加入，边加边摇动血清瓶。
调节至PH8.5，在定容10000ml，摇匀。
（2）硫酸—钼酸铵试剂：a.贮存液：称化学纯钼酸铵50.0克于800ml水中，微热溶解。
另取化学纯浓硫酸（比重1.84）903ml，分次徐徐加入盛有2000ml水的3000ml三角瓶，并不断用玻棒搅拌，冷却后备用。
将钼酸铵溶液徐徐加入硫酸溶液中，并不断搅拌，稀至5000ml（用容量瓶稀释多次定容），摇匀，此溶液贮于紧塞的细口瓶中，放在暗处保存，其钼酸铵浓度为1%，硫酸浓度为6.5N。
b.使用液：使用时视其用量，将贮存液准确稀释5倍（即1份体积贮存液加4份体积水），摇匀，即可使用。
（3）10%HCL溶液：取分析纯浓盐酸（比重1.19）239ml，加入500ml水中，以水稀释定容至1000ml，摇勺。
（4）氯化亚锡溶液：称取1.00克氯化亚锡（二级）溶于40ml10%HCL中。
此试剂每天新鲜配制。
（5）标准磷溶液：准确称取经45℃烘干6小时分析纯KH2PO4 4.3936克于小烧杯中，用少量水溶解后，将溶液毫无损失地溶解洗入1000ml量瓶中，加入2ml 浓硫酸，稀释至刻度，摇匀，即为1000PPm/ml标准磷溶液。
再准确吸取此液25.00ml于500ml量瓶中，用0.5M NaHCO3稀释至刻度，摇匀，即为50PPm磷的标准溶液。
土壤有效磷的测定实验报告
土壤有效磷的测定实验报告嘿，大家好，今天咱们来聊聊土壤有效磷的测定实验。
提到土壤有效磷，你可能会问，这玩意儿到底有啥用？磷是植物生长的“好朋友”，没有磷，植物就像缺了水的鱼，哎呀，别提多惨了。
土壤中的有效磷就是那些植物能直接“吃”的磷。
我们得好好测一测，看看地里的磷够不够，给农作物打打气，保证它们能茁壮成长。
准备工作可不能马虎。
我们得找一些土壤样本，最好是来自不同的地方，这样才能比较出差异。
农田、菜园、甚至公园的土壤都可以，真是“东家长，西家短”的好材料。
咱们得准备好一些工具，像量筒、烧杯、试管，还有那些化学试剂，听起来是不是很高大上？别怕，虽然名字听起来复杂，其实操作起来还挺简单。
实验开始咯！先把土壤样本弄干，晒一晒，让它干干净净。
然后，我们要把土壤样本放到筛子里，筛一筛，把那些大块儿的东西都给筛掉，留下细细的土。
就轮到咱们的试剂登场了。
先加点提取液，轻轻摇一摇，让土壤和液体亲密接触。
像老朋友一样，互相交融，产生化学反应。
这时候，别急着走开，静静等几分钟，看看它们之间发生了什么魔法。
等时间到了，我们再把混合液过滤掉，留下清澈的液体。
然后，就要进行测定了。
用分光光度计测量一下液体的颜色，颜色越深，说明土壤中的有效磷越多。
简单吧？这就像是在给土壤做个“体检”，看看它到底健康不健康。
说到这里，大家可能会想，测完之后咱们该怎么分析数据呢？算公式就能搞定。
把测得的数据代入公式，轻松得出土壤中的有效磷含量。
这就好比咱们买菜的时候，称一称，看看到底能买多少，不就是个简单的数学问题嘛。
实验结束后，大家的心情都特别激动，像小孩子过年一样。
看到测得的结果，心里别提多高兴了。
有效磷的含量达到标准，说明土壤的营养状况良好，农作物会长得很不错。
真是“好事成双”，让人忍不住想大喊一声“太棒了”！不过，别忘了，实验不仅仅是为了好玩，更是为了给农业发展提供科学依据。
土壤里的有效磷不仅影响作物的产量，还关系到我们餐桌上的美味佳肴。
土壤中有效磷的测定
土壤中有效磷的测定【摘要】本文采用紫外可见分光光度法测定了贵州省安顺市瓦窑村稻田土壤中有效磷含量。
实验结果表明样品中有效磷含量平均值为11.944mg/kg，精密度和准确度均符合要求，土样品的加标回收率分别为103.9%-113.4%。
【关键词】土壤；有效磷；分光光度法0 前言磷素是作物必需的三大元素之一，在植物的生长过程中占有重要的地位。
据对全国2000多个耕地土壤的统计，多数土壤中全磷的含量在0.3%-3.5%g/kg之间[1]，可以分为无机磷化合物和有机磷化合物。
无机磷化合物主要为水溶态磷、吸附态磷和矿物态磷，有机磷化合物主要为磷酸酯[2]。
土壤中的磷素的含量相对较大，但大部分不能被植物所吸收，以钝态形式存在，能被植物吸收的磷主要为H2PO4-或HPO42-形态。
所以了解土壤有效磷的状况，可用于指导当地磷肥的施用，改善农作物的生长状况，提高农作物的产量，增加当地农民的收入。
1 实验部分1.1 实验仪器与试剂721型分光光度计（上海第三分析仪器厂），土壤筛（1mm孔），振荡机（150-250r/min），无磷滤纸；0.025mol/L HCl-0.03mol/L NaF浸提剂；50mg/L磷标准贮备溶液；5mg/L磷标准工作溶液等。
1.2 实验样品的采集及制备本实验所用土壤样品来自贵州省安顺市瓦窑村稻田地，按“S”形线路采集耕层土壤（0～20cm）的10个点的混合样品，一个混合样品中在1kg左右[3]。
将野外取回的土壤样品，进行风干，拣去植物残体和石块、结核等，磨细，通过1mm孔筛、混合均匀、装瓶备用。
1.3 土壤样品中有效磷的提取称取10.00g风干土壤样品于干燥塑料瓶中，加入80mL25±1℃浸提剂，将瓶盖盖紧，置于振荡机上振荡30分钟[4]，用无磷滤纸进行过滤，滤液承接于盛有一定量的100g/L硼酸溶液的锥形瓶中，混合均匀。
1.4 最大吸收波长的测定准确移取3.00mL 5mg/L磷标准溶液于100mL容量瓶中，依次加入浸提剂、钼酸铵-盐酸溶和25g/L氯化亚锡，蒸馏水定容至刻度线，摇匀，放置15min。
土壤中有效磷的测定(精)
四、实验步骤
1、土壤样品预处理 称 取 风 干 土 壤 样 品 1g （ 精 确 至 0.01g ） , 放 入 50~100mL小塑料瓶（或50mL带塞比色管）中， 加 入 0.03mol·L-1NH4F-0.25mol·L-1HCl 溶 液 20mL，稍摇匀，立即放在振荡机上，振荡30 分钟。用无磷干滤纸过滤，滤纸承接于盛有 100g·L-1H3BO3溶液15滴的50mL 三角瓶中，摇 动瓶内溶液（加H3BO3防止F-1对显色的干扰和 腐蚀玻璃仪器）。
NH4F-0.025mol/L HCl溶液。
（4） H3BO3溶液（100g/L）
（5） 15g/L钼酸铵-3.5mol/L盐酸溶液：溶解15g 钼酸铵于300mL蒸馏水中，加热至60℃左右，如有 沉淀，将溶液过滤，待溶液冷却之后，慢慢加入 350mL 10mol/L HCl溶液，并用玻璃棒迅速搅动， 待溶液冷却至室温，用蒸馏水稀释至1L，充分摇 匀，储存于棕色瓶中。放置时间不得超过两个月。
参考文献
武汉大学化学与分子科学学院实验中心 主编.《分析化学实验》.武汉：武汉大学 出版社 ，2002 任仁主编.《化学与环境》.北京：化学工 业出版社，2001
三、主要仪器和试剂
1、 仪器：721分光光度计，25mL容量瓶， 吸量管，振荡机，漏斗，滤纸。
2、 试剂：
（1） HCl溶液（0.5mol/L）
（2） NH4F溶液（1mol/L）
（ 3 ） 提 取 剂 ： 分 别 移 取 15mL
1假m如ol/4L6N0Hm4LF蒸溶液馏和水2中5m，L
0.5mol/LHCl溶液， 配 制 成 0.03mol/L
2、土壤中有效磷的测定
准确移取上述土壤滤液5~10mL容量 瓶中，用吸量管加入15g·L-1钼酸铵-盐酸 溶液5mL，摇匀，加入蒸馏水至瓶颈刻 度，滴加25g·L-1.氯化亚锡3滴后，再用水 稀释至刻度，充分摇匀。显色15min后， 再分光光度计上，以试剂为空白，用 1cm比色皿在680nm处测其吸光度值。
土壤中有效磷的测定(精)
土壤中有效磷的测定D e te r m i na ti o n o f Ava il a b l e P ho sp ho ru s i n So il王芹 1徐清波 2姚振琴 1 (1、淮安市环境监测中心站江苏淮安223001; 2、淮安市环境监察局江苏淮安 223001[摘要 ]叙述了土壤中有效磷测定的原理 , 绘制了校准曲线 , 相关系数、斜率、截距满足分光光度法的要求 ; 实际土壤样品测定 RS D 为 1. 07﹪ ~2. 68﹪ , 加标回收率为 93. 4﹪ ~100﹪ , 精密度和准确度均符合要求。
[关键词 ]有效磷 ; 分光光度法 ; 土壤[中图分类号 ] X 132 [文献标志码 ] B地壳中磷元素 (以 P2O 5计的平均含量大约为 0. 28%, 可分为有机磷和无机磷两大类。
无机磷主要以钙、镁、铁、铝等形态结合为磷酸盐 , 有机磷以卵磷脂、核酸、磷脂为主。
土壤中的磷素大部分以迟效性状态存在 , 了解土壤有效磷的状况 , 对于施用磷肥有着直接的指导意义。
1方法原理用 0. 50mol/L。
在石灰性土壤中碳酸氢钠可以抑制溶液中 Ca 2+的活度 , 使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来 ; 在酸性土壤中因 pH 提高可使活性磷酸铁、铝盐水解而被浸出。
在浸出液中由于 Ca 、 Fe 、 A l 浓度较低 , 不会产生磷的再沉淀 ; 可用钼锑抗比色法定量测定。
2试剂和材料分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。
碳酸氢钠 (分析纯 ;氢氧化钠 (分析纯 :50%(m /V 溶液 ;活性炭 (化学纯 ;盐酸 (化学纯 :1+1溶液 ;钼酸铵 (分析纯 ;硫酸 (分析纯 :1+1溶液 ;酒石酸氧锑钾〔 K (Sb O C4H 4O 6・ 1/2H2O, 分析纯〕 ;抗坏血酸 (C6H 8O 6, 左旋 , 比旋光度 +21°~+ 22°, 分析纯 ;磷酸二氢钾 (分析纯 ;浸提剂 (0. 50mol/LNaHCO3, pH =815 。
土壤-有效磷的测定-方法验证报告
土壤检测第7部分土壤有效磷的测定NY/T 1121.7-2014方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介利用氟化铵-盐酸溶液浸提除溶液里的有效磷，利用碳酸氢钠溶液浸提出中性或石灰性土壤的有效磷，用钼锑抗比色法测定磷的含量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管50ml/25ml、容量瓶50ml/100ml/250m/1000ml、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5ml/10ml、烧杯100ml/200ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:26℃;湿度52%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法无要求。
精密度：方法无要求。
准确度：测定加标回收率。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21中性或石灰性测得实验室相对标准偏差1.74%。
表7.21酸性测得实验室相对标准偏差1.31%。
7.22准确度在已知浓度中加入2 mL的5 ug/ml总磷标准溶液，加标后测得含量如下：7.2.2加标回收率测定结果表（酸性）测得回收率94.4%，符合要求。
在已知浓度中加入4 mL的5 ug/ml总磷标准溶液，加标后测得含量如下：7.2.2加标回收率测定结果表（中性或石灰性）测得回收率95.8%，符合要求。
7.23检出限7.23空白测定结果表（酸性）得出检测限为0.015mg/L，符合方法要求。
不加活性炭测定土壤有效磷的方法
土壤有效磷的测定方法
（分光光度法）
一、方法适用范围
石灰性土壤与中性土壤
二、测定原理
采用可见分光光度计于波长880nm处比色，由于此波长处的有机质已基本无吸收，浸提时可不加活性炭脱色。
三、测定过程：
1.称取通过2mm孔径筛的风干土样
2.50g，置于200ml的塑料瓶中，加入25℃±1℃的碳酸氢钠浸提剂50.0ml，盖紧瓶盖、摇匀，在25℃±1℃温度下，于振荡机上用180转/min的频率振荡30分钟，立即用无磷滤纸过滤于干燥的100ml塑料瓶中。
2.吸取滤液10.00ml于50.0ml的烧杯中，缓慢加入显色剂5.00ml，再加10.00ml水，慢慢摇动，排出二氧化碳后充分摇匀。
在室温25℃左右处放置30分钟。
3.分别吸取5µg／mL磷标准溶液0mL,0.50mL，l.0mL，1.50mL，2.0mL，2.50mL，3.0mL于25ml比色管中，加入浸提剂l0mL，显色剂5.0mL ，慢慢摇动，排出二氧化碳后加水定容至刻度。
即为含磷0．00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50，0.60µg／mL磷的标准系列溶液。
在室温25℃左右处放置30分钟，之后用1cm光径比色皿在紫外分光光度计上880nm处比色，用系列溶液的零浓度调节仪器零点，测出标准溶液的标准曲线，绘制标准曲线或建立回归方程。
放入样品进行测量，把其测定浓度记录下来。
4.空白试验。
除了不加入样品外，其它均按照过程2执行，每批次应做两个空白试验。
5.计算
把浓度数据代入公式，计算出土壤有效磷的含量（mg/kg）。
计算结果保留小数点后一位。
土壤有效磷的测定
土壤有效磷的测定物体内中的磷绝大部分取自于土壤，而土壤中的磷绝大部分不能为植物直接吸收利用，易被植物吸收利用的水溶性磷和弱酸溶性磷通常含量很少。
不同类型的土壤，不同的耕作措施，对土壤中速效磷的含量有很大影响。
测定土壤有效磷含量可以帮助我们了解土壤供磷能力，这对合理施肥以及提高作物产量和品质具有重要参考价值。
不同土壤中磷的存在形态不同，各种形态的磷能被植物利用程度也不同。
因此，土壤中速效磷的测定，要考虑到两方面因素，即土壤因素和操作方法：对于酸性土壤和石灰性土壤要采用不同的浸提液。
操作方法包括土水比例、提取时间和温度等对测定结果有很大的影响。
6.1 方法原理测定土壤速效磷的方法选择，酸性土壤•般采用盐酸氟化钺或氢氧化钠一草酸钠法来提取，石灰性土壤或中性土壤采用碳酸氢钠来提取。
用NaHCO3溶液（pH8.5）提取土壤速效磷，在石灰性土壤中提取液中的HCO3-可和土壤溶液中的Ca2+形成CaCO3沉淀，从而降低了Ca2+的活度而使某些活性较大的Ca-p被提取出来。
在酸性土壤中因PH提高而使Fe-p,Al-P水解而部分被提取。
在浸提液中由于Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再沉淀。
6.2 仪器往复振荡机、分光光度计或比色计。
6.3 试剂0.5mo l∙L-lNaHC03浸提液溶解NaHCO342.0g于800ml水中，以0.5mol∙L-lNaOH溶液调节浸提液的PH至8.5。
此溶液暴于空气中可因失去CO2而使PH增高，可于液面加一层矿物油保存之。
此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过1个月，应枪查PH值是否改变。
无磷活性炭活性炭常含有磷，应做空白实验，检查有无磷存在。
如含磷较多，须先用2mol∙L-lHCL浸泡过夜，用蒸储水冲洗多次后，再用0.5mol∙L-INaHCO3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤,每次用少量蒸储水淋洗多次，并检查到无磷为止。
若含磷较少，则直接用NaHCO3处理即可。
土壤有效磷的测定标准
土壤有效磷的测定标准土壤中的有效磷是指植物能够吸收利用的磷的总和，是土壤肥力的重要指标之一。
有效磷的测定对于土壤肥力的评价和合理施肥具有重要意义。
本文将介绍土壤有效磷的测定标准及相关方法，以便广大农业生产者和科研工作者能够准确测定土壤有效磷，为农业生产提供科学依据。
一、土壤有效磷的测定标准。
1. 土壤有效磷的测定标准主要包括两种方法，树脂法和植物生长法。
树脂法是通过将土壤样品与树脂接触，利用树脂对土壤中的有效磷进行吸附和提取，然后测定树脂上的磷含量来间接反映土壤中的有效磷含量。
植物生长法则是利用植物对土壤中有效磷的吸收利用来测定土壤有效磷含量。
2. 树脂法测定土壤有效磷的标准是以树脂吸附的有效磷含量来表示，一般以毫克/千克（mg/kg）为单位。
树脂法测定的有效磷含量主要反映土壤中的速效磷和缓效磷，能够较准确地反映土壤中植物能够吸收利用的磷含量。
3. 植物生长法测定土壤有效磷的标准是以植物对土壤中有效磷的吸收利用情况来表示，一般以相对吸收率或吸收量来表示。
植物生长法能够直接反映土壤中的有效磷对植物生长的影响，是一种较为直观的测定方法。
二、土壤有效磷的测定方法。
1. 树脂法测定土壤有效磷的方法主要包括离子交换树脂法、铁氧化物-树脂法和离子交换膜法等。
离子交换树脂法是将土壤样品与树脂混合，通过离子交换作用将土壤中的有效磷吸附到树脂表面，再用酸或碱溶液洗脱树脂上的磷，最后用分光光度计或原子吸收光谱仪测定磷的含量来计算土壤中的有效磷含量。
2. 植物生长法测定土壤有效磷的方法主要包括盆栽法、培养液法和土柱法等。
盆栽法是将土壤样品装入盆中，种植一定数量的植物，通过测定植物对土壤中有效磷的吸收利用情况来间接反映土壤中的有效磷含量。
培养液法则是将土壤样品与一定量的培养液混合，通过培养液中磷含量的变化来测定土壤中的有效磷含量。
三、结论。
综上所述，土壤有效磷的测定标准主要包括树脂法和植物生长法两种方法，通过这两种方法能够准确测定土壤中的有效磷含量。
土壤有效磷的测定
土壤有效磷（O-P）的测定（GB12297-90）2015-11修订1、说明：本方法用于NaHCO3提取测定土壤有效磷，测定范围为5-80ppm P。
2、试剂：2.1、0.5M 碳酸氢钠：称取42g NaHCO3（分子量84.01），溶于800ml水中，定容1000ml，以40%氢氧化钠（分子量40.01）或者乙酸调节pH8.4-8.6间。
2.2、7.5N钼锑储存液：称取0.5g酒石酸氧锑钾（K（SbO）C4H4O6.1/2H2O）（分子量667.85，二聚体）溶解到100ml水中，称取10g钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O），溶于450ml水中，缓慢加入208.3ml浓硫酸，搅拌，将酒石酸氧锑钾溶液加入到钼酸铵溶液中，加水定容1000ml，混匀，避光保存。
2.3、钼锑抗溶液：称取左旋抗坏血酸1.5g，溶于100ml钼锑储存液，有效期24小时。
2.4、50ppm磷标准液：105度烘干的磷酸二氢钾（分子量136.09）0.2195g加硫酸5ml，定容1000ml。
或者4.394g磷酸二氢钾加水800ml，硫酸5ml，冷却后定容1000ml为50ppm-P储备液。
3、提取3.1、称取2g土壤，0.5M NaHCO3提取液40ml，于200-250ml三角瓶中，在25度震荡（140rpm）30分钟，（也可以用PE管，横放震荡）。
过滤。
如果提取温度不是25℃，要对测定数据校正。
3.2、吸取滤液10ml，加钼锑抗5ml，摇晃，排空气体，以水定容到50ml，20度以上显色，半小时后于880nm比色。
同时以下表做标准曲线（0-0.8ppm）。
P浓度ppm 0 0.2 0.4 0.6 0.8 样品提取液 50ppm P标准溶液 0 0.2 0.4 0.6 0.810ml0.5M碳酸氢钠 10 10 10 10 10钼锑抗ml 5 5 5 5 5 5水 35 34.8 34.6 34.4 34.2 354、计算：4.1速效磷（单体ppm）=测定浓度ppm*50ml*40ml/2g*温度校正系数。
土壤有效磷测定
土壤速效磷测定—碳酸氢钠浸提钼锑抗比色法【原理】石灰性土壤和中性土壤中的速效磷，多以磷酸一钙和磷酸二钙的状态存在，可用0.5M碳酸氢钠提取到溶液中；酸性土壤中的活性磷多以磷酸铁和磷酸铝状态存在，0.5M 碳酸氢钠也可以提取磷酸铁和磷酸铝表面的磷。
待测液中的磷酸与钼锑抗混合显色剂作用，在一定酸度和三价锑离子的存在下，磷酸和钼酸铵形成黄色锑磷钼混合杂多酸，其组成比为磷（P）∶锑（Sb）∶钼（Mo）=1∶2∶12。
锑磷钼混合杂多酸在常温下，易为抗坏血酸还原为磷钼蓝，使的显色速度加快。
（测定磷的范围0.06～0.44mg/L）。
【试剂】①0.5mol〃L-1NaHCO3溶液：准确称取42g NaHCO3溶于800ml水中，冷却后以0.5mol〃L-1 NaOH溶液调节pH＝8.5，定容至1L；② 3.25mol〃L-1 H2SO4钼锑贮存液：蒸馏水400ml于1000ml烧杯，缓缓加入208.3ml浓硫酸，搅拌，冷却；另外称取钼酸铵20g，在50℃水浴中溶解，然后冷却；硫酸溶液缓缓加入到钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加100ml 0.5％的酒石酸锑钾溶液，冷却定容，避光保存；③钼锑抗混合显色剂：于100ml钼锑贮存液中，加入1.5g左旋抗坏血酸，摇匀，避光，现配现用；④P标准溶液配制：45℃烘干4－8h的分析纯磷酸二氢钾0.2197g，定容至1000ml，摇匀，此时P浓度为50 mg/L；准确吸取10ml，定容到100ml，为5 mg/L磷标准液（不宜长时间保存）；⑤0.5mol〃L-1 NaOH溶液：20g NaOH定容到1000ml。
【步骤】1. 土壤浸提准确称取2.50g样品于150ml三角瓶中→加50ml 0.5M碳酸氢钠→封口，震荡30min(25℃恒温水浴震荡)→后过滤到三角瓶中2. 磷含量测定10ml滤液于50ml容量瓶（含量过高时吸取5ml或更少，用0.5M碳酸氢钠补足到10ml）→缓慢沿瓶壁加入5ml混合显色剂，充分摇匀后排除二氧化碳气体，定容，摇匀→30min后在660nm波长下比色（该颜色可以稳定24h）→测得吸光值后根据标准曲线计算速效磷含量。
土壤有效磷的测定-全文可读
2 、指标体系¡ 因此 ， 在报告有效磷结果时必须同时说明所用的测定方法。
ppt课件 11
3 、Olsen法的影响因素¡ 浸提时间：¡ Olsen法连续提取测定土壤有效磷的结 果表明 ， 0.5 mol/L NaHCO3溶液浸提出 的土壤有效磷量随振荡时间而增加。¡ 将各次连续测定值与各参比标准进行相 关性分析 ， 结果表明Olsen法对土壤有 效磷进行一次提取已经能够反应土壤的 有效磷水平 ， 无需进行多次提取。ppt课件 12
物质颜色
吸
收 光
黄 绿黄
长 (nm)450480490500560580
紫蓝
400 ~450 ~
橙红~480~490~500~560
蓝绿 蓝蓝 绿
黄绿红
~580~600~650
土壤有效磷的测定0.5mol/L NaHCO3 浸提—钼锑抗 分光光度法（Olsen法）
ppt课件 1
目录¡ 一 、概述¡二 、 Olsen方法原理¡三 、主要仪器设备¡四 、试剂¡五 、操作步骤¡六 、结果计算¡七 、质量控制ppt课件
四、试剂¡ 1 、 0.5 mol/L NaHCO3浸提液称取42.0g NaHCO3 于800mL水中，稀释定容至1L 。 以50%（m/V）NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5（用pH计测 定） 。贮存于聚乙烯或玻璃瓶中 ， 用 塞塞紧 。此溶液曝于空气中可因失去 CO2而使pH增高 ， 使用前应检查pH是否改变并校准 。 ppt课件 21
2
一、概述¡土壤有效磷是土壤肥力的重要指标之一 ， 表明土壤的供磷水平 ， 可以作为判断施用磷肥的指标 ， 为推荐施肥提供依据。
ppt课件 3
一 、概述¡土壤有效磷含量只是一个相对的指标 ， 同一土壤用不同方法测得 的有效磷量可以相差很多 ， 即使 用同一浸提剂 ， 由于浸提条件如 土液比 、温度 、 时间 、振荡方法 不同其结果有很大差异 ， 在相同 条件下测得的结果才有相互比较的意义 。 ppt课件 4
实验五：土壤有效磷测定
二、方法步骤
（1）称2.50克风干土样，放入三角瓶中， 加50ml 0.5molL-1NaHCO3溶液，在振荡机上 振30分钟。用滤纸过滤至滤瓶中。 （ 2 ）吸取滤液 10ml ，放入 50ml 容量瓶中， 加入 10ml 左右的蒸馏水，再加一滴二四二 硝基酚，用稀氢氧化纳和稀硫酸调成微黄 色，然后缓慢加5ml钼锑抗试液，边加边摇， 不使CO2气体发生太猛，致使溶液溅溢。待 CO2完全驱尽后，加水至刻度摇匀。半小时 后，分光光度计0 毫升浸提液代替
滤液，其余步骤均同被测液。 （ 4 ） 标 准 曲 线 ： 吸 6 份 l0 毫 升 0.5molL1NaHCO 溶液分别放入 50 毫升容量瓶，再 3 分别加入5mg· kg-1P标准溶液0、1、2、3、4、 5 、 6 毫升，每一量瓶即为 0 、 0.1 、 0.2 、 0.3 、 0.4 、 0.5 、 0.6mg· kg-1 磷，加 5 毫升试剂钼锑 抗，边加边摇，定容摇匀，半小时后进行 比色。测定密度，在方格纸上绘制工作曲 线
三、计算
实验五、土壤有效磷的测定
一、目的意义
磷是植物的重要营养元素，植物所能接收
的是水溶性和弱酸溶性的磷酸盐，以及部 分由胶体吸收的磷。这些就称为土壤的速 效性磷。测定土壤速效性磷含量可以作为 了解这种土壤供应磷强度的指标，对于不 同的土壤类型就有不同的测定方法。通过 本次实验，要求掌握常用的速效磷之原理 及操作技术。
土壤全磷的测定(精)
（2） 固相中的磷： 液相中磷少，由固相磷补充，所以重要。 液相中磷（有效性高），只有0.05~0.03 kg/亩(少)， 植物（小麦）吸收1~1.5 kg/亩（高出50~300倍），所 以植物吸收的磷主要来自土壤固相。
3. 土壤有效磷供应状况 指在一个生长季节内，能够被植物吸收利 用的土壤磷素。包括 （1）液相磷 （2）土壤胶体弱吸附或交换态磷
Fe3+形成配合物而掩蔽之。在钼锑抗比色法中， 允许Fe3+含量达400mg/L，因为Fe3+可与抗坏血 酸形成配合物；在H2SO4-HClO4消煮时，HClO4 又能与Fe3+成配合物，所有这些都减少了Fe3+的
干扰。
Si4+：在酸度较低时（0.25mol/L以下）可生成SiMo 杂多酸，但在P的测定中，PMo杂多酸形成的酸度 较高（在0.45mol/L以上），此酸度抑制了SiMo杂 多酸的形成。另外，用H2SO4-HClO4消煮时，由于 HClO4的脱水作用很强，使胶状Si脱水成SiO2析出， 所以少量的Si可用控制酸度的方法消除。
的碱。与重量法相比无大优点，且多了手续，如标
准酸、碱，现少用。
总之，重量法、滴定法均需沉淀重量大，即含量高
时用，而土壤中的P一般较少，所以现在普遍采用 比色法。
3、比色法：
（1） 钒钼黄法（又叫钼黄法）：抗干扰离子的范
围大，灵敏度较低，适于测定含P量高的样品。 （2） 钼兰法：最早在1887年提出，后经不断研究、 改进，直到1962年Murphy等提出用抗坏血酸作为 测P的还原剂，才形成了现在的钼锑抗比色法。
稀释倍数大，结果的误差也大。
注意：比色分析要求工作曲线与样品的测定条件一
致，所以要求严格按照操作手续进行。
土壤有效磷测定 标准
土壤有效磷测定标准土壤有效磷是指土壤中植物可直接吸收利用的磷，是土壤磷素的一个重要指标。
土壤有效磷的测定对于合理施肥、提高农作物产量具有重要意义。
本文将介绍土壤有效磷的测定标准及方法。
一、土壤样品的采集与处理。
1. 采集土壤样品时，应避开施肥、农药等区域，选取生长状况良好的地块进行采样。
每个样品点应均匀采集土壤，深度一般为0-20cm。
2. 采集的土壤样品应进行空气干燥，去除杂质，并打碎成细颗粒状。
3. 采集后的土壤样品应密封保存，避免阳光直射和潮湿，以免影响土壤有效磷的测定结果。
二、土壤有效磷的测定方法。
1. 布氏法。
（1）取0.5g土壤样品加入50ml0.03mol/L盐酸溶液中，用搅拌器搅拌均匀，静置20分钟。
（2）用滤纸过滤，取上清液10ml加入玻璃烧杯中。
（3）加入10ml氯化镁铵镁铵混合液，用玻璃棒搅拌均匀。
（4）静置30分钟，用滤纸过滤，取上清液10ml。
（5）加入5ml铵钼酸铵混合液，用搅拌器搅拌均匀。
（6）放置10分钟，用紫外分光光度计测定吸光度。
2. 布氏法的测定结果应在实验室条件下进行，避免阳光直射和干扰因素。
3. 测定结果应根据标准曲线进行计算，得出土壤有效磷的含量。
三、结果的解读与应用。
1. 根据土壤有效磷的含量，合理制定施肥方案，提高农作物产量。
2. 结合土壤类型、作物品种等因素，科学施用磷肥，提高磷肥利用率，降低环境污染。
3. 结果的解读应结合实际情况，综合考虑土壤养分状况，制定科学合理的土壤管理措施。
四、注意事项。
1. 测定过程中应注意实验操作的规范性和准确性，避免实验误差对结果的影响。
2. 实验室条件下的测定应符合相关标准和规范，确保结果的准确性和可靠性。
3. 测定结果应及时记录和保存，以备日后参考和分析。
总结，土壤有效磷的测定是农业生产中的重要环节，准确测定土壤有效磷的含量，可以为合理施肥、提高农作物产量提供科学依据。
因此，我们在进行土壤有效磷的测定时，应严格按照标准操作，确保结果的准确性和可靠性，为农业生产提供有力支持。
土壤有效磷测定
土壤中有效磷的测定 -NY/T 1121.7-2014A 碳酸氢钠提取——钼锑抗比色法适用于石灰性、中性土壤 PH≥6.5方法提要由于浸提液(0.5MNaHCO3)提高了CO32-离子的活性，使其与Ca2+形成CaCO3沉淀，从而降低了Ca2+的活性, 使一定量活性较大的Ca-P被浸出，同时也可使比较活性的Fe—P 和AI-P通过水解作用而浸出(由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
此外，NaHCO3碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子均能置换吸附态的磷酸盐H2PO4-。
) ，从而增加了碳酸氢钠提取中性和石灰性土壤速效磷的能力。
由于浸出液中Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再沉淀；浸出液中的磷可用钼锑抗比色法定量测定。
主要仪器设备1 千分之一电子天平；2 恒温水浴振荡器；3 150ml塑料瓶和50ml塑料小烧杯；4 锥形瓶(或比色管)：50mL或25mL比色管；5 紫外分光光度计；试剂1 氢氧化钠：10%(m/V)溶液；(调节浸提剂pH至8.5)2 碳酸氢钠浸提剂［c(NaHCO3)=0.50mol·L-1，pH=8.5］称取42.0gNaHCO3溶于950mL 水中，用10%氢氧化钠溶液调节pH至8.5(用酸度计测定)，用水稀释至1L。
贮存于塑料瓶中备用。
如贮存期超过20d，使用时须重新校正pH。
3 酒石酸锑钾［K(SbO)C4H4O6·1/2H2O］：0.30%(m/V)溶液；(提供三价锑离子,作用是生成的三元杂多酸比磷钼酸铵具有更强的吸光作用;同时,加快抗坏血酸的还原反应.)4 抗坏血酸(C6H8O6左旋，比旋光度+21-22°,分析纯)(还原剂, 抗坏血酸主要优点是生成的颜色稳定，干扰离子的影响较小，适用范围较广，但显色慢，需要加温。
如果溶液中有一定的三价锑存在时，则大大加快了抗坏血酸的还原反应，在室温下也能显色。
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土壤速效磷的测定(0.5M碳酸氢钠法)
（一）方法原理：
用PH8.5的0.5M碳酸氢钠溶液，于温度25℃左右提取分离土壤速效磷。
取一定量的提取液,控制显色中的硫酸的浓度为0.4N，钼酸铵的浓度为0.1%，以氯化亚锡为还原剂，使形成“磷钼兰”溶液。
用比色计测定其兰色强度，然后于标准曲线上查找其相应的浓度，从而计算土壤中的速效磷的含量。
（二）试剂配制：
（1）0.5MNaHCO3：称取化学纯NaHCO3 420.0克放入血清瓶中。
加8000ml水溶解后，定容10000ml，摇匀，一般情况下，这样配制的溶液可得PH8.5。
应用酚酞指示剂检查：取溶解后的溶液2ml于试管中，加入1滴酚酞应为微红色，否则用0.5N NaOH逐滴加入，边加边摇动血清瓶。
调节至PH8.5，在定容10000ml，摇匀。
（2）硫酸—钼酸铵试剂：
a.贮存液：称化学纯钼酸铵50.0克于800ml水中，微热溶解。
另取化学纯浓硫酸（比重1.84）903ml，分次徐徐加入盛有2000ml水的3000ml三角瓶，并不断用玻棒搅拌，冷却后备用。
将钼酸铵溶液徐徐加入硫酸溶液中，并不断搅拌，稀至5000ml（用容量瓶稀释多次定容），摇匀，此溶液贮于紧塞的细口瓶中，放在暗处保存，其钼酸铵浓度为1%，硫酸浓度为6.5N。
b.使用液：使用时视其用量，将贮存液准确稀释5倍（即1份体积贮存液加4
份体积水），摇匀，即可使用。
（3）10%HCL溶液：取分析纯浓盐酸（比重1.19）239ml，加入500ml水中，以水稀释定容至1000ml，摇勺。
（4）氯化亚锡溶液：称取1.00克氯化亚锡（二级）溶于40ml10%HCL中。
此试剂每天新鲜配制。
（5）标准磷溶液：准确称取经45℃烘干6小时分析纯KH2PO4 4.3936克于小烧杯中，用少量水溶解后，将溶液毫无损失地溶解洗入1000ml量瓶中，加入2ml 浓硫酸，稀释至刻度，摇匀，即为1000PPm/ml标准磷溶液。
再准确吸取此液25.00ml于500ml量瓶中，用0.5M NaHCO3稀释至刻度，摇匀，即为50PPm磷的标准溶液。
将50PPm磷的标准溶液用0.5M
NaHCO3溶液准确稀释至50倍，即为1PPm磷的工作曲线标准磷溶液。
每次使用前必需摇匀（不要长期保存）。
（三）操作步骤：
1.制备待测液:称取过20目筛的风干土样
2.50克于200ml左右塑料瓶中，用快速自动加液管加0.5M NaHCO3 50.00ml，盖紧瓶塞，放在25℃±1℃恒温室或保温箱内，保温振荡30分钟，立即用干燥过滤器保温过滤，滤液承接于60ml塑料杯内。
2.显色：分别用快速移液管吸取滤液5.00ml于20×180mm试管中，再加硫酸—钼酸铵使用液5.00ml，轻轻摇动，以驱除CO2（防止试液溅出），最后充分摇匀，加氯化亚锡溶液1滴，再摇匀，当室温在20℃左右显色10—15分钟，否则应延长至20—25分钟。
3.比色：取一对经检查消光值相等的直径1cm比色皿，一制装蒸馏水做空白，另一支在测定时先倒入显色液冲洗后，装入显色液，于光电比色计上，用红色（或680nm波长）滤光板测定其消光值（E）。
根据E值在标准工作曲线上查出其相
应浓度PPm（P）。
4.标准磷液的工作曲线的绘制：
用快速移液管准确按下表，用6只20×180mm试管配制系列标准液后，进行显色测定：
标准系列溶液浓度（PPm） 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
0.5M NaHCO3毫升数 5 4 3 2 1 0
1PPm/ml标准磷液毫升数 0 1 2 3 4 5
分别加入硫酸—钼酸铵使用液5.00ml，充分摇匀，出去CO2，再逐个加入氯化亚锡溶液1滴，摇匀，与待测液一样的条件显色后进行比色测定，以消光值E值为纵坐标，浓度为横坐标作一直线，在操作正确的条件下，方格坐标纸上相应的点，应该连成一条直线。
（四）注意事项：
1.要求每天做一次工作曲线。
当更换操作人员、试剂、光电比色剂的硒光电池，灯泡和电源时，都应重作工作曲线。
每批样品做1—2个参比土样，以检验分析结果可靠程度。
2.土样中有机质含量大于5%以上或者滤液颜色太深，可加无磷活性炭一小勺，以消除腐殖质带来颜色的干扰，一般情况下，没有必要加入。
无磷活性炭的制作：先用10%盐酸将活性炭浸泡过夜，次日用平板磁漏斗抽气过滤，用水洗去盐酸后，再用0.5M NaHCO3溶液浸泡一夜后过滤，以0.5M NaHCO3溶液洗3-4次，再用水洗去碳酸氢钠，并检查到无磷（PO43-）反应为止（用钼兰法检验），烘干备用。
3.显色时间应视具体温度而定，一般为10-20分钟，最好根据当时温度条件进行显色稳定时间的试验。
4.提取和过滤的温度对有效磷的含量有较大影响，据原法作者指出：用碳酸氢钠法测定时的温度在20-30℃，土壤有效磷含量在5-40PPm（P）时，温度每相差1℃测定结果平均相差0.43PPm(P)，可见温度对测定结果影响相当大，必须严格控制，提取和过滤的温度在25℃±1℃范围内。
(五) 结果计算:
P(PPm)= PPm×20
式中：PPm——从工作曲线上查得待测现色液磷的PPm数。
20——为水土比。