精细化工实验[1]

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五、注意事项
n 1.开启电源开关后，电动机就应起动旋转，如 负荷过大或其他原因迟迟不能起动，就应关闭 电源开关，查找原因后再开，以免烧毁电动机 和变压器。
n 2.电动机不得长时间连续运转，以免损坏。 n 3.使用前和使用后都应将转筒及测定器洗净擦
干，以保证测量精度。
n 4.开启电源开关，起动电动机，转筒从开始晃动到对准中心。 为加速对准中心，可将测定器在托架上向前后左右微量移动。
n 5.当指针稳定后即可读数，将所用转筒的因子乘以刻度读数 即得Pa·S表示的粘度。如果读数小于10格，应当调换直径 大一号的转筒。
n 6.记下读数后，关闭电源开关，将测定器内孔和转筒洗净擦 干。
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三、实验考核方式及办法
n 1. 考核方式 n 考查。 n 2．实验成绩评分办法 n （1） 实验成绩占课程总成绩的30%； n （2） 实验成绩由实验课的平时成绩即学生在
每次实验中的到课率、操作规范、实验报告等 内容记分，不单独进行考查。
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三、仪器与试剂
旋转式粘度计简图
NDJ—79型旋转式粘度计 1—柱座；2—电源插座；3—电源开关； 4—安放测定器的托架；5—悬吊转筒的挂 钩；6—读数指针；7—同步电动机；8—指 针调零螺丝；9—具有反射镜的刻度盘； 10—测定器；11—温度计；12、13、14— 因子分别为1、10和100的转筒。
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四、实验内容
n 1.将粘度计电源插头接上220伏50赫兹交流电源；
n 2.调整零点。开启电源开关，使电动机在空载时旋转，待稳 定后用调零螺丝将指针调到刻度为零点，关闭开关。
n 3.将被测液体小心地注入测定器，直到液面达到锥形面下部 边缘为止，约需液体15ml左右。将转筒浸入液体直到完全浸 没为止，连上专用温度计，接通恒温水源，将测定器放在粘 度计托架上，并将转筒悬挂于挂钩上。
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二、实验的目的与基本要求
n 通过专业实验的训练，培养学生从事实验研究 的初步能力，即对实验现象有较敏锐的观察能 力，运用各种实验手段正确获取实验数据的能 力，分析和归纳实验数据的能力，由实验数据 和实验现象实事求是地得出结论，并提出自己 见解的能力。让学生初步掌握一些有关化工专 业的实验研究方法和实验技术，力求在实验中 接触一些新的测试技术和手段，掌握一般的精 细化学品制备技术，为将来从事精细化学品的 研究、开发和生产打下坚实的实验基础。
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三、仪器与试剂
n 集热式恒温磁力搅拌器，四口烧瓶（250ml），球形 冷凝管，温度计（0—100℃），滴淀漏斗（60ml）。
n 十二烷基二甲基胺，双氧水，异丙醇，柠檬酸，亚硫 酸钠。
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四、实验内容
n 在装有搅拌器，回流冷凝管，温度计和滴液漏斗的 250ml四（三）口烧瓶中加入42.6g十二烷基二甲基胺 和0.6g柠檬酸，滴液漏斗中加入27.2g质量分数30%的 双氧水，开动搅拌，升温到60℃，于40min内将双氧 水均匀滴入反应体系。然后将反应物升温到80℃，回 流反应约3h。反应过程中，体系粘度会不断增加，当 搅拌状况不好时，将24g水和20g异丙醇的混合物加入 搅拌均匀。反应物降温到40℃时，加入4g亚硫酸钠， 搅拌均匀后出料盛入广口瓶中备用。清洗实验玻璃仪 器，整理好实验台面。
涤剂等配制中。
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n 2.合成原理
n 工业生产上目前都采用双氧水氧化叔胺的工艺路 线，反应过程中，双氧水过量，反应后用亚硫酸 钠将其除去。反应方程式为：
n
n C12H25—N
n
CH3 +H2O2
CH3
C12H25—N→O+H2O
n 反应温度通常控制在60—80℃，产品为无 色或微黄色透明体，质量分数1%水溶液的 PH=6—8，游离胺质量分数不高于1.5%。
实验环境
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七、思考题
n 为什么加入水和异丙醇的混合物 有利于搅拌？
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实验二 物质粘度的测定
n 一、目的要求 n 掌握粘性液态物质粘度的测定方法
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二、实验原理
n 表面活性剂、胶粘计、涂料等产品的一个重要物性检验指 标就是粘度。
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五、注意事项
n 1.质量分数30%双氧水对皮肤有腐蚀性，切勿 溅到手上。
n 2.双氧水滴速不宜过快，以免产生积累，使反 应不平稳，造成逸料。
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六、实验报告
n 实验报告内容 n 实验目的 n 学生姓名 实验地点 实验时间 n 1．实验题目 n 2. 实验原理 n 3. 实验仪器与试剂 n 4. 实验内容（操作步骤） n 5. 实验结果 n 6. 注意事项 n 7. 思考题
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三、 主要仪器和试剂
n 紫外光固化试验仪，加热用电炉，架盘天平， 秒表，100ml烧杯带玻棒，小型毛刷，光滑铜 板纸等。
n EA（环氧丙烯酸树脂），TMPTA（三羟甲基丙 烷三丙烯酸酯），DPGDA（二乙二醇二丙烯酸 酯），TPGDA（三丙二醇二丙烯酸酯），BP （二苯甲酮），UV1173（2—羟基—2甲基—1 苯基—1—丙酮），光敏增感剂（P113—115）， 无水乙醇等。
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四、 实验内容
n 1.先按基础化学实验方法用邻苯二甲酸氢钾标 定氢氧化钠标准溶液浓度。准确称取邻苯二甲 酸氢钾两份，每份重0.4—0.6g，分别放入 250ml锥形瓶中，各加30ml无CO2蒸馏水加热溶 解，加2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH滴定 至终点，记录NaOH体积（ml），按下式计算 NaOH准确浓度。
4
Leabharlann Baidu必做
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必做
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实验一 十二烷基二甲基氧化胺的合成
n 一、目的要求 n 掌握氧化胺类两性表面活性剂的合成及应用
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二、实验原理
n 二、实验原理
n 1.主要性质和用途
n 十二烷基二甲基氧化胺是叔胺氧化生成的氧化 胺，分子含中的≡N→O基团，可与水形成氢键， 该基团构成了氧化胺类表面活性剂的亲水基。 在溶液中，当PH>7时，十二烷基二甲基氧化 胺是非离子表面活性剂，当PH<3时，它是以 阳离子形成存在的。
n 本实验拟使用NDJ—79型旋转式粘度计测定十二烷基二甲 基氧化胺的粘度值。仪器的驱动是靠一个微型的同步电动 机，它以750r.min—1的恒速旋转，几乎不受载荷和电源电 压变化的影响。电动机的壳体采用悬挂式来安装，它通过 转轴和挂钩带动转筒旋转。当转筒在被测液体中旋转受到 粘滞阻力作用时，产生反作用而使电动机壳体偏转，电动 机壳体与两根具有正反力矩的金属游丝相连，壳体的转动 使游丝产生扭矩，当游丝的力矩与粘滞阻力矩达到平衡时， 与电动机壳体相连接的指针便在刻度盘上指示出某一数值， 此数值与转筒所受粘滞阻力成正比，于是刻度读数乘上转 筒因子就表示动力粘度的量值。
七、思考题
n 表面活性剂的作用原理是什么？
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实验三纸张上光油配制及紫外光固化实验
n 一、目的要求
n 了解和掌握紫外光固化涂料——纸张上光油配 制及固化工艺实验
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二、实验原理
n 紫外光固化涂料在20世纪60年代由德国拜耳公司率先 开发并用于竹木地板上，随后在世界范围内得到广泛 研究和开发，现已成功地在竹木地板、家具、电子光 盘、光纤、汽车、家用电器，彩色包装等许多领域得 到应用。由于其为高固含量涂料，具有环保、快速固 化、节能等优点，于20世纪80年代起在我国得到长足 发展。紫外光固化涂料由含不饱和键的齐聚物，不饱 和单体，光引发剂和其他助剂组成，在UV光照下引 起自由基链式反应使涂料快速固化。UV纸张上光油 是紫外光固化涂料在纸上的应用。
n CNaOH=（MKHP=204.2）
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n 2.然后称取待测试样约5克（精确度0.0002克）置 于100毫升（250ml）锥形瓶中，加入20毫升中性 精制乙醇溶解，如溶解慢可适度加热（用水浴）， 再加3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液 （0.1mol/L）滴定至粉红色出现，维持10秒不褪 色，即为终点，读取所耗NaOH毫升数。
实验环境
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七、思考题
n 怎样确定光紫外光固化完全？
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实验四 酸值的测定
n 一、目的要求
n 掌握用NaOH标准溶液滴定法测有机物的酸值 方法
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二、实验原理
n 在有机物或有机合成实验中经常要测定酸值， 籍此可以测定如植物油中的酸价以判别油脂是 否腐败变质，酯化反应进行程度等等。本实验 采用NaOH标准溶液滴定有机物中的酸值，结 果以 mg KOH/g表示。
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六、实验报告
n 实验报告内容 n 实验目的 n 学生姓名 实验地点 实验时间 n 1．实验题目 n 2. 实验原理 n 3. 实验仪器与试剂 n 4. 实验内容（操作步骤） n 5. 实验结果 n 6. 注意事项 n 7. 思考题
实验环境
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五、 注意事项
n 1.如所配涂料太粘稠不好涂刷，可加入约10% 无水乙醇溶解稀释。
n 2.切忌手、皮肤在紫外光下照射。 n 3.手上如沾有上光油，用无水乙醇洗后再用肥
皂清洗干净。
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六、实验报告
n 实验报告内容 n 实验目的 n 学生姓名 实验地点 实验时间 n 1．实验题目 n 2. 实验原理 n 3. 实验仪器与试剂 n 4. 实验内容（操作步骤） n 5. 实验结果 n 6. 注意事项 n 7. 思考题
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三、 主要仪器和试剂
n 仪器：锥形瓶：100毫升或250毫升，滴定管 （碱式）50毫升，滴定台架，试剂瓶，分析天 平、架盘天平等。
n 试剂：邻苯二甲酸氢钾（AR），氢氧化钠标 准溶液（0.1mol/L），精制中性乙醇溶液 （95%），酚酞指示剂（1%乙醇溶液），被 测物：EA树脂。
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四、 实验内容
n 上光油配方（质量百分数）：EA 40% DEGDA 20% TMPTA 15%
n TPGDA 10% BP 5% UV1173 2% n 增感剂 8% 流平剂 少许 n 按顺序按比例加入上述组份（共配20g），在40—
50℃恒温水浴中加热溶解后，马上取出冷却至室温。 用小毛刷蘸少许涂料均匀涂抹于纸张上置于紫外光下 照射，用秒表控制时间在2秒左右取出，以感觉不沾 手为固化完全，如固化不充分可再增加时间。记录固 化时间。可重复做2—3次。实验完后，涂料收集在一 起，用无水乙醇将毛刷和烧杯清洗干净。
精细化工实验
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2020/11/30
精细化工实验[1]
一、课程的性质与任务
n 《精细化工实验》是应化专业本科学生在学习 了一定的有机化学、化工原理、精细化工工艺 学等基础理论后必修的一门实验课程。
n 通过本课程的学习，培养学生运用所学的理论， 分析和解决实际问题的能力，在理论与实践结 合的过程中，巩固和加深对所学理论课程的理 解。
四、实验项目一览表
序号
1 2 3
4 5 6
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实验项目名称 实验类型
十二烷基二甲基 氧化胺的合成
物质粘度的测定
验证性 验证性
纸张上光油配制 及紫外光固化实 验
酸值的测定
综合性 验证性
雪花膏的配制 验证性
无氰碱性镀锌添 验证性 加剂DE的合成
实验要求 必做 必做 必做
学时 4 4 4
必做
n
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精细化工实验[1]
n
CH3
CH3
n
︱
︱+
n C12H25—N→O+H+
C12H25— N→OH
n
︱C12H25—N → O+H+ C12H25—N→O—H
︱
n
CH3
CH3
n 氧化胺与各类表面活性剂有良好的配伍 性。它是低毒、低刺激性、易生物降解
的产品，具有良好的发泡性、稳泡性和
增稠性能，常用于香波、溶剂、餐具洗