醋酸钠含量测定.ppt
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定
实验三 药用辅料醋酸钠含量测定
【实验目的】
?1.掌握醋酸钠含量测定的方法与原理； ?2.熟悉分度值为0.05ml滴定管的使用； ?3.了解高氯酸溶液的配制与标定。
?标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯 二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水 冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1 滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定 的结果用空白试验校正。 根据本液的消 耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出 本液的浓度，即得。
【思考题】 1. 药品标准的理论依据
? ①标定高氯酸滴定液（0.1mol/L）的 理论依据与计算公式？
答：标定高氯酸的理论依据为
+HClO4=
+KClO4 白色
cHClO4
?
1? 1
mC8H5O4K ? 1000 204.22 ? (VHClO 4 ? V0 )
②醋酸钠含量测定的理论依据与含 量计算公式。
③请计算醋酸钠含量测定需要大致 多少毫升高氯酸滴定液（ 0. l mol/L)。
答：
m CH 3 COONa M CH 3 COONa
? c HclO 4 ? V 1000
0 .06 ? 0 .1V 82 .03 1Fra Baidu bibliotek00
V ? 7 .3 ml
④本实验需要 0.05ml分度值的滴定 管，还是 0.1ml分度值的滴定管？为 什么？
?要求：n=3，相对平均偏差≤0.3%，F （实际浓度/规定浓度）=1±5%。
2.醋酸钠含量测定
? 取经120℃干燥至恒重的本品约60mg，精密 称定，加冰醋酸25ml溶解，加结晶紫指示液 2滴，用高氯酸滴定液（0. lmol/L)滴定至溶 液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
? 要求：n=3，相对平均偏差≤0.3%。按干燥品 计算，含醋酸钠（C2H3NaO2）不得少于99. 0%.
③本试验使用的锥形瓶是否需干燥，为 什么？
? 答：需要干燥。因为是非水滴定，若 有水会降低供试品碱性，使滴定突跃 不敏锐，无法准确滴定。
④ 10ml滴定管，最小格为0.05ml，以 下这种情况应如何计数？
?答：1.5+0.05×5.8 =1.790ml
? 操作：在与测定样品相同的条件下，空白 溶液中除了样品不加之外，其余所加的试 剂的种类和加入量，与测定样品时的相同。
4. 讨论
①配制高氯酸滴定液（0.1mol/L）
1000ml，需加高氯酸（含量为70%，比重 1.75）8.5ml，要除去8.5 ml高氯酸中的 水分应加比重为1.08、含量为97%的醋酐 多少ml?
? （2）冰醋酸也具有腐蚀性 。皮肤接触，先 用水冲洗，再用肥皂彻底洗涤。眼睛接触， 先用水冲洗，再用干布擦拭。
②原始记录的内容有哪些？
? 答：测定醋酸钠含量时称样量（3份） 和消耗高氯酸的体积（V 3份，V0 3份）
③本实验为什么做空白实验？空白 实验应如何操作？
? 答：为了消除溶剂（冰醋酸中的水）与环 境干扰，以提高测定的准确度。
⑦本实验为什么采用非水滴定法？
?答：因为醋酸钠碱性很弱（Kb=5.7×1010 ，ckb<10-8 ) ，在水溶液中滴定突跃太 小,无法准确滴定，而在非水溶液中可以。
2.仪器与试药 ①本实验将使用的主要仪器？
答：仪器：酸式滴定管（10mL，0.05分度 值）；锥形瓶（250mL）；量筒 （100mL）；电子天平；称量瓶 。
②本实验将使用的样品与主要试剂？
?答：样品： 醋酸钠（药用） ； ? 试剂： ? 测定：HClO4滴定液（0.1mol/L）;结
晶紫指示剂；冰醋酸 ? 标定：邻苯二甲酸氢钾(基准物质)；
3. 操作注意事项
? ①高氯酸滴定液和冰醋酸不能弄到皮肤上， 为什么？
? 答（1）高氯酸为强酸，具强腐蚀性、强刺激 性，可致人体灼伤。皮肤接触，用大量流动 清水冲洗至少15min，严重者就医 ；眼睛接 触，立即提起眼睑，用大量流动清水或生理 盐水彻底冲洗至少15min，严重者就医 。
答：
?(CH3CO)2O + H2O = 2CH3COOH
1.75? 8.5? 30% ? 0.2479mol(水) 18
0.2479? 102 ? 24.14ml(醋酐) 1.08? 97%
②分别写出“取本品约60mg，精密称
定 ”的称量范围。应该用万分之一天 平还是十万分之一的天平？
?答：约：a ±10%a ?约60mg ： 0.05400g～ 0.06600g ?用十万分之一的天平
请写出滴定液校正公式。
答：冰醋酸体积膨胀系数较大，所以标 定滴定液的温度与滴定样品时的温度 相差小于10℃时，应通过校正公式计 算校正滴定液的浓度；大于10℃时， 应重新标定滴定液。
c1
?
1?
c0 0.0011?
(t1
?
t0
)
t0:18 ℃ c0=0.0996mol/L
t0，c0:标定高氯酸滴定液时的温度，标定时 的浓度；t1, c1:滴定供试品时的温度，滴定时 供试品时的浓度；0.0011：为冰醋酸的体积 膨胀系数，0.0011/℃
答：需要0.05ml分度值的滴定管，因为 本实验消耗滴定液的体积在10毫升以 内，为了保证四位有效数字的准确度， 应该用 0.05ml分度值的滴定管。
⑤为什么在滴定液中加醋酐? 答： 在滴定液中加醋酐是为了将滴定液中 的水分除去。
(CH3CO)2O + H2O = 2CH3COOH
⑥为什么高氯酸滴定液需要校正？
滴定液： HClO4 + HAc ? H 2Ac+ + ClO4供试品溶液：
CH3COONa+ HAc ? CH 3COOH+Ac滴定反应：AC- + H2Ac+? 2HAc 总反应：
CH3COONa +HClO4 ? CH 3COOH+NaClO4
?
CH3COONa(%)?
cHclO4
?
(V ? V0)? MCH3COONa?100% m?1000
实验三 药用辅料醋酸钠含量测定
【实验目的】
?1.掌握醋酸钠含量测定的方法与原理； ?2.熟悉分度值为0.05ml滴定管的使用； ?3.了解高氯酸溶液的配制与标定。
?标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯 二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水 冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1 滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定 的结果用空白试验校正。 根据本液的消 耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出 本液的浓度，即得。
【思考题】 1. 药品标准的理论依据
? ①标定高氯酸滴定液（0.1mol/L）的 理论依据与计算公式？
答：标定高氯酸的理论依据为
+HClO4=
+KClO4 白色
cHClO4
?
1? 1
mC8H5O4K ? 1000 204.22 ? (VHClO 4 ? V0 )
②醋酸钠含量测定的理论依据与含 量计算公式。
③请计算醋酸钠含量测定需要大致 多少毫升高氯酸滴定液（ 0. l mol/L)。
答：
m CH 3 COONa M CH 3 COONa
? c HclO 4 ? V 1000
0 .06 ? 0 .1V 82 .03 1Fra Baidu bibliotek00
V ? 7 .3 ml
④本实验需要 0.05ml分度值的滴定 管，还是 0.1ml分度值的滴定管？为 什么？
?要求：n=3，相对平均偏差≤0.3%，F （实际浓度/规定浓度）=1±5%。
2.醋酸钠含量测定
? 取经120℃干燥至恒重的本品约60mg，精密 称定，加冰醋酸25ml溶解，加结晶紫指示液 2滴，用高氯酸滴定液（0. lmol/L)滴定至溶 液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
? 要求：n=3，相对平均偏差≤0.3%。按干燥品 计算，含醋酸钠（C2H3NaO2）不得少于99. 0%.
③本试验使用的锥形瓶是否需干燥，为 什么？
? 答：需要干燥。因为是非水滴定，若 有水会降低供试品碱性，使滴定突跃 不敏锐，无法准确滴定。
④ 10ml滴定管，最小格为0.05ml，以 下这种情况应如何计数？
?答：1.5+0.05×5.8 =1.790ml
? 操作：在与测定样品相同的条件下，空白 溶液中除了样品不加之外，其余所加的试 剂的种类和加入量，与测定样品时的相同。
4. 讨论
①配制高氯酸滴定液（0.1mol/L）
1000ml，需加高氯酸（含量为70%，比重 1.75）8.5ml，要除去8.5 ml高氯酸中的 水分应加比重为1.08、含量为97%的醋酐 多少ml?
? （2）冰醋酸也具有腐蚀性 。皮肤接触，先 用水冲洗，再用肥皂彻底洗涤。眼睛接触， 先用水冲洗，再用干布擦拭。
②原始记录的内容有哪些？
? 答：测定醋酸钠含量时称样量（3份） 和消耗高氯酸的体积（V 3份，V0 3份）
③本实验为什么做空白实验？空白 实验应如何操作？
? 答：为了消除溶剂（冰醋酸中的水）与环 境干扰，以提高测定的准确度。
⑦本实验为什么采用非水滴定法？
?答：因为醋酸钠碱性很弱（Kb=5.7×1010 ，ckb<10-8 ) ，在水溶液中滴定突跃太 小,无法准确滴定，而在非水溶液中可以。
2.仪器与试药 ①本实验将使用的主要仪器？
答：仪器：酸式滴定管（10mL，0.05分度 值）；锥形瓶（250mL）；量筒 （100mL）；电子天平；称量瓶 。
②本实验将使用的样品与主要试剂？
?答：样品： 醋酸钠（药用） ； ? 试剂： ? 测定：HClO4滴定液（0.1mol/L）;结
晶紫指示剂；冰醋酸 ? 标定：邻苯二甲酸氢钾(基准物质)；
3. 操作注意事项
? ①高氯酸滴定液和冰醋酸不能弄到皮肤上， 为什么？
? 答（1）高氯酸为强酸，具强腐蚀性、强刺激 性，可致人体灼伤。皮肤接触，用大量流动 清水冲洗至少15min，严重者就医 ；眼睛接 触，立即提起眼睑，用大量流动清水或生理 盐水彻底冲洗至少15min，严重者就医 。
答：
?(CH3CO)2O + H2O = 2CH3COOH
1.75? 8.5? 30% ? 0.2479mol(水) 18
0.2479? 102 ? 24.14ml(醋酐) 1.08? 97%
②分别写出“取本品约60mg，精密称
定 ”的称量范围。应该用万分之一天 平还是十万分之一的天平？
?答：约：a ±10%a ?约60mg ： 0.05400g～ 0.06600g ?用十万分之一的天平
请写出滴定液校正公式。
答：冰醋酸体积膨胀系数较大，所以标 定滴定液的温度与滴定样品时的温度 相差小于10℃时，应通过校正公式计 算校正滴定液的浓度；大于10℃时， 应重新标定滴定液。
c1
?
1?
c0 0.0011?
(t1
?
t0
)
t0:18 ℃ c0=0.0996mol/L
t0，c0:标定高氯酸滴定液时的温度，标定时 的浓度；t1, c1:滴定供试品时的温度，滴定时 供试品时的浓度；0.0011：为冰醋酸的体积 膨胀系数，0.0011/℃
答：需要0.05ml分度值的滴定管，因为 本实验消耗滴定液的体积在10毫升以 内，为了保证四位有效数字的准确度， 应该用 0.05ml分度值的滴定管。
⑤为什么在滴定液中加醋酐? 答： 在滴定液中加醋酐是为了将滴定液中 的水分除去。
(CH3CO)2O + H2O = 2CH3COOH
⑥为什么高氯酸滴定液需要校正？
滴定液： HClO4 + HAc ? H 2Ac+ + ClO4供试品溶液：
CH3COONa+ HAc ? CH 3COOH+Ac滴定反应：AC- + H2Ac+? 2HAc 总反应：
CH3COONa +HClO4 ? CH 3COOH+NaClO4
?
CH3COONa(%)?
cHclO4
?
(V ? V0)? MCH3COONa?100% m?1000