SEM扫描电镜结构与断口观察
扫描电镜的结构及典型试样形貌观察
扫描电镜的结构及典型试样形貌观察扫描电镜（Scanning Electron Microscope, SEM）是目前应用最广泛的一种表面形貌观察技术。
通过SEM，可以对各种材料的形貌进行高分辨率、高对比度的观察和分析，从而更全面地了解材料的微观结构和性质。
SEM的主要组成部分包括电子枪、电子束轨迹控制系统、光学系统、样品舞台、探测器和显示器等。
SEM的电子枪是形成电子束的核心部件。
它由一个发射体（一般是热阴极）和一个聚焦体组成，通过电子发射和电子束聚焦的机制，将电子束聚焦到非常小的尺寸，以实现高分辨率的成像。
光学系统主要包括扫描线圈和扫描电镜柱。
扫描线圈控制电子束在样品表面扫描运动，而扫描电镜柱则控制电子束的出射角度和位置，以保证电子束能够有效地扫描样品表面，并将所得到的信号转换为图像。
样品舞台是用来固定和定位样品的平台。
在样品舞台上，可以放置不同类型的试样，如金属、陶瓷、生物样品等。
通常，样品需要通过真空冷冻干燥、蒸镀金或碳等处理方式来提高电子束的穿透性和对比度。
探测器是SEM中的重要部件，用于检测从样品表面发射的信号。
常用的探测器有二次电子检测器（SE）和反射电子检测器（BSE）。
二次电子是由于电子束与样品交互作用所产生的，用于观察表面的形貌和纹理。
反射电子则是通过烧蚀物质等特殊技术，将电子束与样品发生散射后的反向电子进行探测，用于观察样品的组织结构和化学成分。
SEM对各种尺度的试样形貌观察具有广泛的应用。
下面以几种典型的试样形貌观察为例进行介绍：1.金属材料的表面形貌观察：SEM可以观察到金属表面的晶粒形貌、晶界、裂纹、孔洞等细微结构，从而分析金属材料的晶体生长、晶界迁移和应力等性质。
2.生物样品的形貌观察：通过SEM可以观察到生物样品的细胞形态、纤维结构、细菌和病毒等微观结构。
这对研究生物学、医学和食品科学等领域具有重要意义。
3.矿石和岩石的形貌观察：SEM可以观察到矿石和岩石的晶体形貌、矿物颗粒的形态和分布等特征，从而分析其成因和性质。
扫描电镜的结构原理及图像衬度观察.
扫描电镜的结构原理及图像衬度观察.实验四扫描电镜的结构原理及图像衬度观察⼀实验⽬的1 结合扫描电镜实物，介绍其基本结构和⼯作原理，加深对扫描电镜结构及原理的了解。
2选⽤合适的样品，通过对表⾯形貌衬度和原⼦序数衬度的观察，了解扫描电镜图像衬度原理及其应⽤。
3 利⽤⼆次电⼦像对断⼝形貌进⾏观察。
⼆实验原理1 扫描电镜基本结构和⼯作原理扫描电⼦显微镜利⽤细聚电⼦束在样品表⾯逐点扫描，与样品相互作⽤产⽣各种物理信号．这些信号经检测器接收、放⼤并转换成调制信号．最后在荧光屏上显⽰反映样品表⾯各种特征的图像。
扫描电镜具有景深⼤、图像⼤体感强、放⼤倍数范围⼤连续可调、分辨率⾼、样品室空间⼤且样品制备简单等特点，是进⾏样品表⾯研究的有效分析⼯具。
图4-1为扫描电镜结构原理⽅框图。
扫描电镜所需的加速电压⽐透射电镜要低得多，⼀般约在1—30kV、实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常⽤的加速电压约在20kV左右。
扫描电镜的图像放⼤倍数在⼀定范围内，（⼏⼗倍到⼏⼗万倍)可以实现连续调整，放⼤倍数等于荧光屏上显⽰的图像横向长度与电⼦束在样品上横向扫描的实际长度之⽐。
扫描电镜镜的光光学系统与透射电镜有所不同，其作⽤仅仅是为了提供扫描电⼦束．作为使样品产⽣各种物理信号的激发源。
扫描电镜最常使⽤的是⼆电⼦信号和背散射电⼦信号，前者⽤于显⽰表⾯形貌衬度，后者⽤于显⽰原⼦序数衬度。
图4-1 扫描电镜结构原理⽅框图扫描电镜的基本结构可分为六⼤部分，电⼦光学系统、扫描系统、信号检测放⼤系统、图像显⽰和记录系统、真空系统和电源及控制系统。
这⼀部分的实验内容可参照教材（材料分析⽅法），并结合实验室现有的扫描电镜进⾏，在此不作详细介绍。
主要介绍两种扫描电镜Quanta环境扫描电⼦显微镜和场发射扫描电镜。
2表⾯形貌衬度原理及应⽤⼆次电⼦信号主要⽤于分析样品的表⾯形貌。
⼆次电⼦只能从样品表⾯层5—10nm 深度范围内被⼊射电⼦束激发出来，⼤于10nm时，虽然⼊射电⼦也能使核外电⼦脱离原⼦⽽变成⾃由电⼦，但因其能量较低以及平均⾃由程较短，不能逸出样品表⾯，最终只能被样品吸收。
SEM实验指导书
实验名称实验一材料断口的SEM观察及分析一、实验内容1. 扫描电镜试样制备2. 材料断口、表面形貌观察与分析3. 成分检测二、实验目的及要求1、熟悉扫描电子显微镜的结构与工作原理2、熟悉试样制备的要求3、了解真空镀碳膜仪，真空镀铂膜仪的操作步骤及状态参数4、了解扫描电子显微镜的操作规程，熟悉二次电子像与背散射电子像的不同及应用。
5、了解能谱仪的操作规程，熟悉能谱分析中微区成分的点分析、线分析和面分析的应用与要求。
三、实验仪器设备及材料1.JSM-6380LA扫描电子显微镜2.JED-2300能谱仪3.真空镀碳膜仪，真空镀铂膜仪4.超声波清洗仪，电吹风5.脆性断口试样、韧性断口试样、陶瓷试样、电镀试样四、实验原理与主要设备参数主要设备的技术参数JSM-6380LA扫描电镜主要性能指标1.样品座最大尺寸：Φ32 mm×10 mm2.样品台移动范围：X：80 mm，Y：40 mm，Z：5 mm to 48 mm，Tilt：-10ºto+90ºRotation：360º3.加速电压：0.5 kV to 30 kV4.二次电子图像分辨率：HV mode：3.0 nm（30 kV），20 nm（1kV）LV mode：4.0 nm（30 kV）5.背散射电子图像：形貌像和成分像6.放大倍数：×8to ×300,0007.图片格式：640×480，1,280×960，2,560×1,920 像素JED-2300能谱仪主要性能指标1.元素测量范围：5B～92U2.能量分辨率：138eV实验原理1、扫描电子显微镜的结构与原理扫描电子显微镜可粗略分为镜体和电源电路控制系统及冷却系统。
如图1所示，镜体是由电子光学系统、样品室、检测器以及真空抽气系统组成。
电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈等。
电源电路系统由控制镜体部分的各种电源、信号处理、图象显示和记录系统以及用于全部电气部分的操作面板构成。
实验十一 扫描电子显微镜结构、成像原理与显微组织观察---实验样品待定需要补充内容
实验十一、扫描电子显微镜(SEM)结构、成像原理与显微组织观察一、实验目的（1）了解扫描电子显微镜的结构和基本原理（2）通过实际分析, 明确扫描电子显微镜的用途注：扫描电子显微镜：Scanning Electron Microscope, SEM二、SEM 结构 三、SEM 成像原理利用细聚焦高能电子束在试样表面逐点扫描而激发出各种物理信息, 通过对这些信息的检测接收、放大并转换成调制信号, 最后在阴极射线管荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。
（具体细节见ppt ）四、SEM 的图像衬度观察仪器: 日立S-3400N SEM1.样品制备SEM 一个突出的特点就是对样品的适应性大而且样品制备方法简单。
所有的固态样品如块状、粉末、金属、非金属、有机以及无机的都可以观察。
尤其是对于无污染的金属断口样品不需进行任何处理就可直接进行观察。
SEM 对样品的要求主要有以下几点:（1）适当的大小（2）良好的导电性: 实际上是要求样品表面（所观察到的面）与样品台之间要导电。
对于导电性良好的金属样品, 只要尺寸大小合适、用导电胶或导电胶带固定在铝或铜的样品电子枪样品仓物镜可动光阑轨迹球旋钮板架上送入电镜样品室便可直接观察。
对不导电或导电性差的无机非金属材料、高分子材料等样品, 所要观察的表面必须进行喷镀导电层处理, 镀膜厚度控制在5~10nm为宜。
（3）无论是哪种试样, 其观察表面要真实, 避免磕碰、擦伤造成的假象, 要干净、干燥。
2.表面形貌衬度观察表面形貌衬度是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种图像衬度。
用于二次电子信号来自于样品表面层5～10nm深度范围, 它的强度与原子序数没有明确的关系, 而仅对微区刻画相对于入射电子束的位向十分敏感, 同时二次电子像的分辨率较高, 一般约在3～6nm（目前可达到的最佳分辨率为1nm）,所以适合于显示表面形貌衬度。
二次电子像是扫描电镜应用最广的一种方式, 尤其在材料科学研究领域, 二次电子像的表面形貌衬度在断口分析方面显示了突出的优越性。
扫描电镜结构与断口观察
扫描电镜结构与断口观察一、实验目的：1、了解扫描电镜的基本结构，成相原理；2、掌握电子束与固体样品作用时产生的信号和各种信号在测试分析中的作用；3、了解扫描电镜基本操作规程；4、掌握扫描电镜样品制备技术；5、掌握韧性断裂、脆性断裂的典型断口形貌。
二、实验原理：1、扫描电子显微镜的构造和工作原理：扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。
扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-30万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。
目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。
扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图象显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。
其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。
扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成相透镜用，而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。
一般有三个聚光镜，前两个是强磁透镜，可把电子束缩小；第三个透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距以便使样品和透镜之间留有一定的空间，装入各种信号接收器。
扫描电子显微镜中射到样品上的电子束直径越小，就相当于成相单元的尺寸越小，相应的放大倍数就越高。
扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面做有规则的扫动。
电子束在样品上的扫描动作和显相管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一个扫描发生器控制的。
电子束在样品表面有两种扫描方式，进行形貌分析时都采用光栅扫描方式，当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。
发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。
在电子束偏转的同时还带用逐行扫描的动作，电子束在上下偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方形区域，相应地在样品上也画出一帧比例图像。
扫描电镜的结构及典型试样形貌观察 ppt课件
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四 利用扫描电镜观察样品形貌的操作步骤
向冷却阱中加入液氮。打开样品室， 装样，关闭样品室，抽真空 通过Z轴调节工作距离 (最佳值为12mm) 调节X、Y轴， 寻求感兴趣的样品区域 当真空指示灯亮时，打开V1阀， 加电压至20kV，电流加至60μA
调节对比度和亮度， 使样品在显示屏上显示出来
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电子束与物质相互作用及产生的信息
5~50nm
1nm
入 射 电 子 束
500~5000nm
100~1000nm
俄歇电子 二次电子 背散射电子 特征X射线
连续X射线
背散射电子空间分辨率 X射线的分辨率
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图4
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三 扫描电镜样品的制备
1.要求干净，干燥的块状或粉末样品，尺 寸不大于φ20×10mm。 2.金属断口样品：要求是干净、新鲜的表 面；如果是金相样品须进行深腐蚀。 3.非金属样品须在真空镀膜机中喷镀金、 铝或碳，以保证样品导电性良好。
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a
b
图7 样品组织的扫描图像
图a为带有滑移线的奥氏体组织 图b为贝氏体组织
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五 实验报告要求
明确本次实验目的； 简单画出扫描电镜的成像原理图； 简述所观察样品的二次电子像形貌特征。 源自ppt课件17
图 1 KYKY-2800 型 扫 描 电 镜
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扫描电镜（SEM）的用途
扫描电镜主要用于研究各种不同样品的组 织及表面形貌，它可以应用到各个领域之 中的不同方向，它以各种不同的实物为研 究对象。例如，它可以研究金属及合金的 组织，磨损形貌，腐蚀和断裂形貌；也可 以很方便地研究玻璃，陶瓷，纺织物等的 细微结构和形貌；
sem扫描电镜,怎样分析材料结构
sem扫描电镜,怎样分析材料结构篇一：扫描电镜材料分析作用扫描电子显微镜在材料分析中的应用摘要:介绍了扫描电子显微镜的工作原理、结构特点及其发展,阐述了扫描电子显微镜在材料科学领域中的应用。
关键词:扫描电子；微镜；材料；应用;SEm’sapplicationinmaterialscienceabstract:Theprinciple,structureanddevelopmentoftheScanningElectronmic roscope(SEm)areintroducedinthisthesis.TheapplicationofSEminthefieldof materialscienceisdiscussed.Keywords:ScanningElectronmicroscope(SEm);material;application；前言：二十世纪60年代以来,出现了扫描电子显微镜(SEm)技术,这样使人类观察微小物质的能力发生质的飞跃。
依靠扫描电子显微镜的高分辨率、良好的景深和简易的操作方法,扫描电子显微镜(SEm)迅速成为一种不可缺少的工具,并且广泛应用于科学研究和工程实践中。
近年来,随着现代科学技术的不断发展,相继开发了环境扫描电子显微镜(ESEm)、扫描隧道显微镜(SEm)、原子力显微镜(aFm)等其它一些新的电子显微技术。
这些技术的出现,显示了电子显微技术近年)子枪);(3)提高真空度和检测系统的接收效率;(4)尽可能减小外界振动干扰。
目前,采用钨灯丝电子枪扫描电镜的分辨率最高可以达到 3.0nm;采用场发射电子枪扫描电镜的分辨率可达1nm。
到20世纪90年代中期,各厂家又相继采用计算机技术,实现了计算机控制和信息处理。
2.1场发射扫描电镜采用场发射电子枪代替普通钨灯丝电子枪,这项技术从1968年就已开始应用,这项技术大大提高了二次电子像分辨率。
近几年来,各厂家采用多级真空系统(机械泵+分子泵+离子泵),提高了真空度,真空度可达10～7Pa;同时,采用磁悬浮技术,噪音振动大为降低，灯丝寿命也有增加。
SEM的断口分析
新材料研究
探索新材料性能
通过断口分析，可以深入了解新材料的断裂行为和性能特点，为 新材料的研发和应用提供依据。
比较不同材料的性能
通过对比不同材料的断口形貌和特征，可以评估和比较不同材料的 性能差异，为材料的选择和应用提供参考。
优化新材料配方和工艺
通过对新材料的断口分析，可以发现材料在制备和加工过程中存在 的问题和不足，进一步优化新材料的配方和工艺条件。
产品质量控制
检测生产过程中的缺陷
在生产过程中，断口分析可以检测到 材料内部的缺陷和异常，及时发现并 纠正生产过程中的问题，从而提高产 品质量。
验证产品性能
优化产品设计
通过对不同设计方案的断口分析，可 以评估和优化产品的设计，提高产品 的可靠性和稳定性。
通过断口分析，可以对产品的性能进 行验证和评估，确保产品达到预期的 性能要求和使用寿命。
02
TEM在断口分析中主要用于观察断口的内部结构、晶界、相界等，可以获得比 SEM更高的分辨率和更深入的内部结构信息。
03
通过TEM分析，可以深入了解断裂机制和断裂原因，为材料改进和优化提供重 要依据。同时，TEM还可以用于分析材料的晶体结构、相组成等，为材料性能 研究和优化提供重要依据。
04
断口分析的应用
断口分析的重要性和意义
重要性
断口分析是揭示材料断裂失效机理的重要手段，通过对断口的观察和分析，可 以深入了解材料的内部结构和性能，为材料的优化设计和改进提供科学依据。
意义
断口分析对于保障工程安全、提高产品质量、推动材料科学的发展都具有重要 的意义。同时，断口分析也是评价材料性能和可靠性、研究材料失效机制的重 要手段，有助于推动相关领域的科技进步。
跨学科合作
SEM扫描电子显微镜课件
扫描电镜结构原理框图
扫描电镜结构 电子光学系统， 信号收集处理、图 像显示和记录系统， 真空系统， 三部分组成
扫描电镜结构原理
１、电子光学系统： 电子枪 电磁透镜（２个强磁１个弱磁）可使原来50μm电子束斑聚焦为6nm。 扫描线圈 样品室
电子束的滴状作用体积示意图
不同能量的电子束在样品中的作用模拟图
电子束在不同样品中的作用模拟图
但是，当电子束射入重元素样品中时，作用体积不呈滴状，而是半球状。电子束进入表面后立即向横向扩展，因此在分析重元素时，即使电子束的束斑很细小，也不能达到较高的分辨率。此时，二次电子的分辨率和背散射电子的分辨宰之间的差距明显变小。 由此可见，在其它条件相同的情况下(如信号噪音比、磁场条件及机械振动等)，电子束的束斑大小、检测信号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电子显微镜分辨率的三大因素。
五、特征Ｘ射线 当样品原子的内层电子被入射电子激发，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的Ｘ射线释放出来。 用Ｘ射线探测器测到样品微区中存在一种特征波长，就可以判定这个微区中存在着相应的元素。
六、俄歇电子 在特征x射线过程中，如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量并不以X射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层内的另—个电子发射出去，这个被电离出来的电子称为～。 俄歇电子能量各有特征值，能量很低，一般为50-1500eV. 俄歇电子的平均白由程很小(1nm左右). 只有在距离表面层1nm左右范围内(即几个原子层厚度)逸出的俄歇电子才具备特征能量，因此俄歇电子特别适用于表面层的成分分析。
由于ZrO2相平均原子序数远高于Al2O3相和SiO2 相，所以图中白色相为斜锆石，小的白色粒状斜锆石与灰色莫来石混合区为莫来石－斜锆石共析体，基体灰色相为莫来石。
扫描电镜的结构原理及图像衬度观察
抽真空(真空度为10～10-1Pa)，经几小时或数天后，样品即达到干燥；5.装台镀膜先将冰冻干燥器的样品台加热至室温，然后将干燥器放气，取出样品迅速装台粘样，送入镀膜仪中镀膜。
1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。
2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。
清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。
3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5-10nm为宜。
四、表面形貌衬度实验与结论二次电子信号来自于样品表面层5～l0nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感，随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。
因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。
二次电子像的分辨率较高，一般约在3～6nm。
其分辨率的高低主要取决于束斑直径，而实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法，以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关，在最理想的状态下，目前可达的最佳分辩率为lnm。
扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透到许多科学研究领域，在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。
在材料科学研究领域，表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。
下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。
利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征，可以获得有关裂纹的起源、裂纹扩展的途径以及断裂方式等信息，根据断口的微观形貌特征可以分析裂纹萌生的原因、裂纹的扩展途径以及断裂机制。
图实5-1是比较常见的金属断口形貌二次电子像。
较典型的解理断口形貌如图实5-1a 所示，在解理断口上存在有许多台阶。
在解理裂纹扩展过程中，台阶相互汇合形成河流花样，这是解理断裂的重要特征。
准解理断口的形貌特征见图实5—1b，准解理断口与解理断口有所不同，其断口中有许多弯曲的撕裂棱，河流花样由点状裂纹源向四周放射。
SEM扫描电镜结构与断口观察
SEM扫描电镜结构与断口观察扫描电镜结构与断口观察一、实验目的：1、了解扫描电镜的基本结构，成相原理；2、掌握电子束与固体样品作用时产生的信号和各种信号在测试分析中的作用；3、了解扫描电镜基本操作规程；4、掌握扫描电镜样品制备技术；5、掌握韧性断裂、脆性断裂的典型断口形貌。
二、实验原理：1、扫描电子显微镜的构造和工作原理：扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。
扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-30万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。
目前的扫描电镜都配有X 射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。
扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图象显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。
其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。
扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成相透镜用，而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。
一般有三个聚光镜，前两个是强磁透镜，可把电子束缩小；第三个透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距以便使样品和透镜之间留有一定的空间，装入各种信号接收器。
扫描电子显微镜中射到样品上的电子束直径越小，就相当于成相单元的尺寸越小，相应的放大倍数就越高。
扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面做有规则的扫动。
电子束在样品上的扫描动作和显相管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一个扫描发生器控制的。
电子束在样品表面有两种扫描方式，进行形貌分析时都采用光栅扫描方式，当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。
发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。
在电子束偏转的同时还带用逐行扫描的动作，电子束在上下偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方形区域，相应地在样品上也画出一帧比例图像。
sem扫描电镜
二次电子像的信号是二次电子，用于表面形貌分析；背散射电子 像的信号是背散射电子，用于成分分析。因此二次电子像对形貌 敏感，背散射电子像对成扫描电子显微镜，简称为扫描电镜，英文缩写为SEM （Scanning Electron Microscope）。它是用细聚焦的 电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生 的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进 行观察和分析。SEM已广泛应用于材料、冶金、矿物、 生物学等领域。
图2 JSM-6301F场发射扫描电镜的结构
电子光学系统
组成：电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部 件。
作用：获得扫描电子束、作为产生物理信号的激发 源。
为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子 束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
电子枪
✓ 利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大 多数扫描电镜采用热阴极电子枪。优点：灯丝价格便宜，真 空要求不高；缺点：发射效率低，发射源直径大，分辨率低。
✓ 现在，高等级扫描电镜采用六硼化镧（LaB6）或场发射电子 枪，二次电子像的分辨率可达到2nm。
✓ 扫描电镜的分辨率与电子在试样上的最小扫描范围有关。通 常电压为1〜30kV。
图3 三种不同类型的电子枪材质
电磁透镜
➢ 作用：是把电子枪的束斑逐渐缩小，从原来直径约为50μm的 束斑缩小成一个只有几nm的细小束斑。
SEM的主要性能参数
分辨率 放大倍数 景深
分辨率
扫描电镜 测试项目 结构表征
扫描电镜测试项目结构表征
扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种高分辨率的显微镜，能够通过电子束与样品相互作用来观察样品表面的形貌和结构。
在测试项目中，常用的结构表征包括：
1. 表面形貌观察：SEM可以提供高放大倍数的图像，能够观察到样品表面的微观形貌特征，如颗粒的形状、表面纹理等。
2. 表面成分分析：通过与样品表面相互作用，SEM可以激发样品表面的原子和分子，产生特定的能谱信号，从而确定样品的元素组成。
3. 结构分析：SEM还可以通过电子束的扫描和反射来观察材料的晶体结构，包括晶体的取向、晶粒大小和分布等。
4. 表面缺陷检测：SEM可以检测样品表面的缺陷，如裂纹、孔洞、气泡等，对于材料的质量控制非常重要。
5. 界面分析：SEM可以观察不同材料之间的界面结构，如金属与陶瓷的界面、纳米颗粒与基底的界面等。
扫描电镜在材料科学、生物学、纳米技术等领域的结构表征中起着重要的作用，为研究人员提供了丰富的微观信息。
材料测试方法-扫描电镜SEM详解
(a) 沿晶断口：呈冰糖块状或呈石块状。
精品课件
30CrMnSi钢沿晶断口二次电子像
2.4 SEM的成像衬度
(b)韧窝断口：能看出明显的塑性变形，韧窝周边形成 塑性变形程度较大的突起撕裂棱。
37SiMnCrNiMoV钢韧窝断口二次电子像
精品课件
2.4 SEM的成像衬度
成分衬度：由于试样表面不同部位原子序数不同而形 成的衬度。
精品课件
2.4 SEM的成像衬度
2.4.1 二次电子像衬度
(1)二次电子成像原理 a.二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品 表面的核外电子。
b.二次电子的性质：主要来自样品表层5~10nm深度范围， 当大于10nm时，能量较低(小于50eV)，且自由程较短， 不能逸出样品表面，最终被样品吸收。
(a)
(b)
(c)
半导体硅对检测器工作原理
(a) 成分有差别，形貌无差别 (b) 形貌有差别，成分无差别 (c) 成分形貌都有差别
精品课件
2.4 SEM的成像衬度
(a) 成分像
(b) 形貌像
铝合金抛光表面的背反射电子像
图(a)是采用A+B方式获得的成分像， 图(b)则是采用A-B获得的形貌像。
精品课件
精品课件
2.5 SEM试样的制备
微弧氧化膜层表面培养的成骨细胞SEM照片
(a) 350X
(b) 1000X
精品(课c件) 2000X
2.5 SEM试样的制备
人类血细胞SEM照片
精品课件
2.6 小结
SEM
主要利用二次电子，背散射电子
构
电子光学系统
电子枪，电磁透镜，扫描线圈， 样品室
扫描电镜组织观察及电子探针的应用
扫描电镜组织观察及电子探针的应用一、实验目的1. 了解扫描电镜的结构及工作原理。
2．通过实际分析, 明确扫描电镜和电子探针仪的用途。
二、结构与工作原理简介1.扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)扫描电子显微镜(是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段, 扫描电镜的优点是, ①有较高的放大倍数, 20-30万倍之间连续可调；②有很大的景深, 视野大, 成像富有立体感, 可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。
目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置, 这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析, 因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。
扫描电子显微镜是由电子光学系统, 信号收集处理、图象显示和记录系统, 真空系统三个基本部分组成。
其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。
扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成相透镜用, 而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。
一般有三个聚光镜, 前两个是强磁透镜, 可把电子束缩小；第三个透镜是弱磁透镜, 具有较长的焦距以便使样品和透镜之间留有一定的空间, 装入各种信号接收器。
扫描电子显微镜中射到样品上的电子束直径越小, 就相当于成相单元的尺寸越小, 相应的放大倍数就越高。
扫描线圈的作用是使电子束偏转, 并在样品表面做有规则的扫动。
电子束在样品上的扫描动作和显相管上的扫描动作保持严格同步, 因为它们是由同一个扫描发生器控制的。
电子束在样品表面有两种扫描方式, 进行形貌分析时都采用光栅扫描方式, 当电子束进入上偏转线圈时, 方向发生转折, 随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。
发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。
在电子束偏转的同时还带用逐行扫描的动作, 电子束在上下偏转线圈的作用下, 在样品表面扫描出方形区域, 相应地在样品上也画出一帧比例图像。
电子显微分析 SEM的断口分析PPT文档共59页
31、只有永远躺在泥坑里的人，才不会再掉进坑里。——黑格尔 32、希望的灯一旦熄灭，生活刹那间变成了一片黑暗。——普列姆昌德 33、希望是人生的乳母。——科策布 34、形成天才的决定因素应该是勤奋。——郭沫若 35、学到很多东西的诀窍，就是一下子不要学很多。——洛克
电子显微分析 SEM的断口分析
16、人民应该为法律而战斗，就像为 了城墙 而战斗 一样。 ——赫 拉克利 特 17、人类对于不公正的行为加以指责 ，并非 因为他 们愿意 做出这 种行为 ，而是 惟恐自 己会成 为这种 行为的 牺牲者 。—— 柏拉图 18、制定法律法令，就是为了不让强 者做什 么事都 横行霸 道。— —奥维 德 19、法律是社会的习惯和思想的结晶 。—— 托·伍·威尔逊 20、人们嘴上挂着的法律，其真实含 义是财 富。— —爱献 生
03第一章第三节 SEM的断口分析
韧性断口
• 如果材料在普遍屈服的情况下发生断裂，即韧 性断裂，其断口一定是微坑聚集型的。 • 但是，如果材料在未曾发生普遍屈服情况下发 生断裂，虽断口两侧微区发生变形，存在大量 微坑，就整个构件来说仍属脆性断裂。所以这 样的断口形貌只说明断裂过程是按微坑聚集型 的方式进行的，它不是延性断裂的同义词。
下面主要介绍几种典型断口形貌及其扫描电子显微镜图 像特点，以利于分析这些断口的断裂机理。 像特点，以利于分析这些断口的断裂机理。
几种典型断口形貌 及其扫描电子显微镜图像特点
一、按实验方式划分（应力方式） 1. 拉伸断口 2. 冲击试样断口 3. 疲劳断口 二、按韧性、脆性分类 1. 韧性断口 2. 脆性断口
舌状花样
A3钢，100O0C退火，在-l960C拉伸断裂时产生的舌状花样断口的二次电子像
二.2.2准解理断口
• 准解理断口：准解理断裂虽说属解理断裂，但两
者又不完全相同，因此它有解理断裂变种的说法。近 期工作表明，准解理断口实质上是由许多解理面组成 的；
• 断口特征 ：许多短而弯曲的撕裂棱线条， 由点状裂纹源向四周放射的河流花样， 断面上有凹陷和二次裂纹等，如图所示。 这种断口首先在马氏体回火钢中发现。
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• •
疲劳断口
二、按韧性、脆性分类
1. 2. • • • 典型韧性断口 典型脆性断口() () 解理断裂 准解理断裂 沿晶断裂
韧性断口
• 韧性断裂断口： • 大量观察表明，微坑一般均形核于夹杂物、第二相粒子或硬质点处， 因它们与基体之间结合力较弱，在外力作用下便容易在界面发生破 裂而形成微孔，然后逐渐长大成微坑。 • 扫描电子显微镜景深大，因此能够清晰地显示微坑底部的夹杂物或 第二相粒子，从图上可看出这类质点与微坑几乎是一一对应的，说 明一个夹杂物或第二相粒子就是一个微坑的形核位置。 • 微坑的形状：有等轴、剪切长形和撕裂长形三种，如图所示。 • 当断裂是由微孔聚集方式进行时，其断面上将出现微坑。按作用在 金属材料上的应力状态，
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扫描电镜结构与断口观察一、实验目的：1、了解扫描电镜的基本结构，成相原理；2、掌握电子束与固体样品作用时产生的信号和各种信号在测试分析中的作用；3、了解扫描电镜基本操作规程；4、掌握扫描电镜样品制备技术；5、掌握韧性断裂、脆性断裂的典型断口形貌。
二、实验原理：1、扫描电子显微镜的构造和工作原理：扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。
扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-30万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。
目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。
扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图象显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。
其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。
扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成相透镜用，而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。
一般有三个聚光镜，前两个是强磁透镜，可把电子束缩小；第三个透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距以便使样品和透镜之间留有一定的空间，装入各种信号接收器。
扫描电子显微镜中射到样品上的电子束直径越小，就相当于成相单元的尺寸越小，相应的放大倍数就越高。
扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面做有规则的扫动。
电子束在样品上的扫描动作和显相管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一个扫描发生器控制的。
电子束在样品表面有两种扫描方式，进行形貌分析时都采用光栅扫描方式，当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。
发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。
在电子束偏转的同时还带用逐行扫描的动作，电子束在上下偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方形区域，相应地在样品上也画出一帧比例图像。
样品上各点受到电子束轰击时发出的信号可由信号探测器收集，并通过显示系统在显像管荧光屏上按强度描绘出来。
如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描。
入射束被上偏转线圈转折的角度越大，则电子束在入射点上摇摆的角度也越大。
在进行电子束通道花样分析时，采用这种方式。
样品室内除放置样品外，还安置信号探测器。
样品台本身是个复杂而精密的组件，它能夹持一定尺寸的样品，并能使样品作平移、倾斜和旋转等运动，以利于对样品上每一特定位置的进行各种分析。
二次电子、背散射电子、透射电子的信号都可采用闪烁计数器来进行检测。
信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。
可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。
由于镜筒中的电子束和显像管中的电子束是同步扫描的，而荧光屏上每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，因此样品上各点状态各不相同，所接受的信号也不相同，于是就在显像管上看到一幅反映样品各点状态的扫描电子显微图像。
2、电子束与固体样品的相互作用具有高能量的入射电子束与固体样品的原子核及核外电子发生作用后，可产生多种物理信号如图1所示。
图1 电子束和固体样品表面作用时的物理现象2.1背射电子背射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。
弹性背反射电子是指被样品中原子反弹回来的，散射角大于90度的那些入射电子，其能量基本上没有变化（能量为数千到数万电子伏）。
非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅能量变化，而且方向也发生变化。
非弹性背反射电子的能量范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。
从数量上看，弹性背反射电子远比非弹性背反射电子所占的份额多。
背反射电子的产生范围在100nm-1m m深度，如图2所示。
背反射电子产额和二次电子产额与原子序束的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm（与电子束斑直径相当）。
背反射电子的产额随原子序数的增加而增加（右图），所以，利用背反射电子作为成像信号不仅能分析新貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，定性进行成分分析。
图2 电子束在试样中的散射示意图2.2 二次电子二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。
由于原子核和外层价电子间的结合能很小，当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可脱离原子成为自由电子。
如果这种散射过程发生在比较接近样品表层处，那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。
二次电子来自表面5-10nm的区域，能量为0-50eV。
它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。
由于它发自试样表层，入射电子还没有被多次反射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没有多大区别，所以二次电子的分辨率较高，一般可达到5-10nm。
扫描电镜的分辨率一般就是二次电子分辨率。
二次电子产额随原子序数的变化不大，它主要取决与表面形貌。
2.3特征X射线特征X射线试原子的内层电子受到激发以后在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。
X射线一般在试样的500nm-5mm深处发出。
2.4 俄歇电子如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不是以X射线的形式释放而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。
因每一种原子都由自己特定的壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值，能量在50-1500eV 范围内。
俄歇电子是由试样表面极有限的几个原子层中发出的，这说明俄歇电子信号适用与表层化学成分分析。
3、扫描电子显微镜的主要性能：3.1分辨率扫描电子显微镜的分辨率的高低和检测信号的种类有关，如下表：表格 1各种信号成像分辨率（单位：nm)由表中数据可以看出，二次电子和俄歇电子的分辨率高，而特征x射线调制成显微图像的分辨率低。
影响分辨本领的主要因素：入射电子束斑的大小，成像信号（二次电子、背散射电子等）。
俄歇电子和二次电子因为本身能量低以及平均自由程很短，一般在样品表面0. 5~2nm范围内激发俄歇电子，5~10 nm范围内激发二次电子，由于入射电子束进入浅层表面时，尚未向横向扩展，因此俄歇电子、二次电子只能在一个和入射电子束斑直径相当的圆柱体内被激发出来，（束斑直径就是一个成像单），所以这两种电子分辨率很高；在样品深处激发出来的背散射电子、特征x射线由于横向扩散较大，使其成像单元的尺度增大，因此分辨率低。
3.2扫描电镜的场深扫描电镜的场深是指电子束在试样上扫描时，可获得清晰图像的深度范围。
当一束微细的电子束照射在表面粗糙的试样上时，由于电子束有一定发散度，除了焦平面处，电子束将展宽，场深与放大倍数及孔径光阑有关。
3.2 放大倍数当电子束作光栅扫面时，若电子束在样品表面扫描的幅度为As,相应的在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度是Ac，Ac和As的比值就是扫描电子显微镜的放大倍数。
即AcM=As三、样品制备1 ．对试样的要求：试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定，含有水分的试样应先烘干除去水分，或使用临界点干燥设备进行处理。
表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干。
新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或表面的结构状态。
有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘干。
对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。
试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，不能过大，样品座尺寸各仪器不均相同，一般小的样品座为Φ3～5mm，大的样品座为Φ30～50mm，以分别用来放置不同大小的试样，样品的高度也有一定的限制，一般在5～10mm左右。
2 ．扫描电镜的块状试样制备是比较简便的。
对于块状导电材料，除了大小要适合仪器样品座尺寸外，基本上不需进行什么制备，用导电胶把试样粘结在样品座上，即可放在扫描电镜中观察。
对于块状的非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜。
以避免电荷积累，影响图象质量。
并可防止试样的热损伤。
3 、粉末试样的制备：先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。
4 、镀膜：镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀膜。
离子溅射镀膜的原理是：在低气压系统中，气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，二电极间形成辉光放电，在辉光放电过程中，具有一定动量的正离子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐出，称为溅射，如果阴极表面为用来镀膜的材料（靶材），需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上，则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上，形成一定厚度的镀膜层。
离子溅射时常用的气体为惰性气体氩，要求不高时，也可以用空气，气压约为 5 X 10 -2 Torr 。
离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是：（ 1 ）装置结构简单，使用方便，溅射一次只需几分钟，而真空镀膜则要半个小时以上。
（ 2 ）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。
（ 3 ）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好，能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的膜。
四、实验报告要求：1．明确实验目的；2.简述扫描电镜的构造，成相原理；3. 描述观察断口形貌的操作过程和观察结果；4. 分析断口观察结果。