JJG975-2002化学需氧量(COD)测定仪检定规程(精)

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COD 校准作业指导书

化学需氧量（COD）测定仪（JJG975-2002）校准作业指导书一、校准项目名称：化学需氧量测定仪二、校准依据文件：JJG 975-2002 化学需氧量（COD）测定仪检定规程三、校准所用标准器名称及技术指标：名称：温度计；COD溶液标准物质；电子秒表四、校准/检测项目：温度示值误差和温场均匀性消解时间示值误差示值误差重复性稳定性五、校准/检测步骤：(一)校准/检测前的准备工作1、仪器测定COD值原理：在强酸性溶液中，样品在重铬酸钾氧化剂及专用复合催化剂作用下（若样品中含有氯离子，则需加入掩蔽剂硫酸汞），于165℃密封催化消解样品10min，重铬酸钾被水中有机物还原为三价铬，在波长610nm处测定三价铬含量，再根据三价铬离子的量换算出消耗氧的质量浓度。

2、可提前根据客户提供型号确认是A类仪器还是B类仪器。

A类即分光光度原理：用规定量重铬酸钾在一定条件下氧化水体，使六价铬定量转变成三价铬，利用三价铬在610nm处吸收峰或六价铬在420nm处吸收峰光度法测定COD含量。

此类仪器分为消解炉部分和测量部分组成。

B类仪器为电化学原理：用定量的重铬酸钾在一定条件下，加热回流消解样品后，用电解法产生的亚铁离子与剩余的六价铬反应，当六价铬消耗完全时电解结束，根据消耗电量换算COD含量3、一般情况催化剂和氧化剂、掩蔽剂现场用客户的（因为客户的基本是仪器厂家配备的），若客户没有足够的也可用自配的。

配制方法如下：a．硫酸溶液：将100mL密度为1.84g/mL的浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中，搅拌均匀，冷却备用。

b．催化剂硫酸银-硫酸溶液：将5.0g硫酸银加入到500mL浓硫酸中，静止1~2d，搅拌，使其溶解。

c．硫酸汞溶液：将48.0g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液（a）中，搅拌溶解。

d．重铬酸钾标准溶液：（c（1/6K2Cr2O7）=0.500mol/L）将优级纯的重铬酸钾在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取24.5154g重铬酸钾置于烧杯中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸，溶解冷却后，转移此溶液与1000mL容量瓶中，摇匀。

COD化验标准操作规程

V---硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量（单位：ml）
1.4
试亚铁灵指示剂
准确称取1.485g邻菲罗琳，0.695g硫酸亚铁，溶于100ml蒸馏水中，储存于棕色瓶中。
2、
测试步骤
2.1
加入水样和试剂
用5ml移液管吸取水样5ml于消解罐中。从各构筑物取来的水样根据之前测定的COD值确定稀释倍数。一般情况下，空白加蒸馏水5ml，氧化塘进水加水样1ml，ABR进水加水样2ml，ABR出水加水样2ml，巴士槽出水加水样5ml，不足5ml的消解罐用蒸馏水补足5ml。然后准确吸取5ml重铬酸钾消解液加入消解罐中，最后加入5ml硫酸银溶液。
V1---滴定水样所消耗的硫酸亚铁铵用量，ml
V2---所取水样的体积，ml
C---硫酸亚铁铵的标定浓度，mol/L
化学需氧量(CODCr)测定操作规程
分项
具体步骤
1、试剂制备
1.1
重铬酸钾消解液
称取经过120℃烘干2小时的重铬酸钾9.806克置于1000ml烧杯中，溶于约500ml蒸馏水中。在不断搅拌下缓慢地加入250ml浓硫酸，冷却后转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置4小时以上后，如果液面降至刻度以下，则用蒸馏水补充至刻度，再充分摇匀，即可使用。其浓度为0.200mol/L。
标定方法：准确吸取0.200mol/L重铬酸钾标准液5ml于250ml锥形瓶中，加入25ml蒸馏水，5ml浓硫酸，加试亚铁灵指示剂2滴，用硫酸亚铁铵滴定至试液由黄色经蓝绿色至清亮的红褐色为终点。
硫酸亚铁铵浓度计算公式：C=0.200×5.00/V =1÷V
式中：C---硫酸亚铁铵标准溶液浓度（单位：mol/L）
2.2
微波消解
将加好水样和试剂的消解罐加盖旋紧，然后均匀地放入消解微波炉中的玻璃盘周边上，关好炉门。先按停止/取消键，再按功能键，设定消解时间。消解时间（分钟数）=n分+（n*10）秒+20秒。最少消解时间为5分钟。

化学需氧量(COD)测定仪检定方法及示值误差测量不确定度评定

质量技术监督研究2019年第1期（总第61期）Quality and Technical Supervision ResearchNO.1.2019General NO.61化学需氧量（ＣＯＤ）测定仪检定方法及示值误差测量不确定度评定姚尧，田郁郁，王志鹏，程鹏（天津市计量监督检测科学研究院，天津 300192）摘要：文中依据JJG 975-2002《化学需氧量（COD）测定仪》解读仪器检定的关键过程，以化学需氧量（COD）测定仪的示值误差为研究对象建立数学模型，分别评定分光光度法原理、电化学原理仪器的不确定度；分析测量重复性、标准溶液、吸量管体积校准、吸量管中溶液温度与吸量管校准温度差异对合成不确定度的影响，计算各分量灵敏度系数，最终得到仪器示值误差的A 类不确定度为2.6%，B 类不确定度为0.64mg/L。

关键词：化学需氧量（COD）测定仪；不确定度；示值误差收稿日期：2018-08-20作者简介：姚尧，女，天津市计量监督检测科学研究院医疗室，工程师，硕士田郁郁，男，天津市计量监督检测科学研究院医疗室，计量检定员，高级工程师，硕士王志鹏，男，天津市计量监督检测科学研究院医疗室，计量检定员，助理工程师，硕士程鹏，男，天津市计量监督检测科学研究院医疗室，计量检定员，助理工程师，硕士1 概述化学需氧量(COD)是水体中易被氧化剂氧化的物质所消耗氧化剂的数量，是评价水体中有机物质相对含量的重要指标。

按照JJG975-2002《化学需氧量(COD) 测定仪》规定，测定仪的测定方法分两类：分光光度法原理和电化学原理。

分光光度法原理即在酸性介质中，水样中还原性物质与重铬酸钾反应，生成三价铬离子，通过测定产生的三价铬离子和剩余的六价铬在特定波长下的吸收强度，根据朗伯比尔定律，间接测定水样中COD 量值。

化学反应式如下：2Cr 2O72-+3C+16H +→4Cr 3++3CO 2+8H 2O Cr 2O72-+14 H ++6Fe 2+→2Cr 3++6 Fe 3++7H 2O 电化学原理则依据法拉第定律，用电解产生的亚铁离子作库仑滴定剂对剩余的重铬酸钾进行库仑滴定，根据消耗的电量计算COD 含量。

COD检定规程

水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法1.适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。

对未经稀释的水样，其COD测定下限为15mg／L，测定上限为1000 mg／L，其氯离子浓度不应大于1000 mg／L。

对于化学需氧量（COD）大于1000 mg／L或氯离子含量大于1000mg ／L的水样，可经适当稀释后进行测定。

2.原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。

当试样中COD值为100 mg／L至1000 mg／L，在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD 值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD值。

当试样中COD值为15 mg／L至250mg／L，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD 值。

3.试剂3.1水应符合GB∕T6682一级水的相关要求。

3.2 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g／mL。

3.3硫酸溶液：（1+9）。

将100mL硫酸（3.2）沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中，搅拌混合，冷却备用。

3.4 硫酸银—硫酸溶液：ρ（Ag2SO4）=10g／L。

将5.0硫酸银加入到500mL硫酸（3.2）中，静置1d～2d，搅拌，使其溶解。

3.5硫酸汞溶液：ρ（Hg2SO4）=0.24g／mL。

将48.0硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液（3.3）中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。

3.6重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。

3.7重铬酸钾标准溶液3.7.1重铬酸钾溶液：c（1／6 K2Cr2O7）=0.500mol／L将重铬酸钾（3.6）在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取24.5154g 重铬酸钾（3.6）置于烧杯中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入100mL 硫酸（3.2），溶解冷却后，转移此溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

化学需氧量(COD)检测方法全解

废水的化学需氧量（COD）测定方法一、原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。

二、仪器1．500mL全玻璃回流装置。

2．加热装置（电炉）。

3．50mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、10mL移液管、1000mL容量瓶等。

三、试剂1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)；称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。

2．试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)0.695g和硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100mL,贮于棕色瓶中。

3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

四、标定方法准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。

冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C=（0.2500×10.00）/ V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。

五、测定步骤1．取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。

COD标准测定方法国标化学需氧量的测定精编版

C O D标准测定方法国标化学需氧量的测定公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-C O D国标法G B11914-89，水质化学需氧量的测定1应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。

本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。

超过水样稀释测定。

本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L（稀释后）的含盐水。

2定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。

3原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。

在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。

4试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1硫酸银（Ag2SO4），化学纯。

4.2硫酸gong（Hg SO4），化学纯。

4.3硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。

4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸（4.3）中加入10g硫酸银（4.1），放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。

4.5重铬酸钾标准溶液：4.5.1浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。

4.5.24.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1浓度为C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸（4.3），待其溶液冷却后稀释至1000ml。

COD的测定方法(精)

COD的测定方法（精）化学需氧量COD（ChemicalO某ygenDemand）是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。

它是表示水中还原性物质多少的一个指标。

水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。

但主要的是有机物。

因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。

化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。

化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。

目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。

高锰酸钾（KMnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时，可以采用。

重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。

有机物对工业水系统的危害很大。

含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。

有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。

有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。

在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。

因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。

在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。

原理:在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.重铬酸钾标准法二,仪器1.250mL全玻璃回流装置.2.加热装置(电炉).3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.三,试剂1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）4.硫酸-硫酸银溶液重铬酸钾标准法四.测定步骤硫酸亚铁铵标定:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.五.测定:1）取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置250mL磨口的回流锥形瓶，准确加入10.00ml0.25mol/L重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸--硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。

化学需氧量CODcr自动测定仪产品说明书

目录第一章平安预防方法专门声明....................................... 错误!未定义书签。

一、总那么........................................................ 错误!未定义书签。

二、触电与灼伤预防................................................ 错误!未定义书签。

三、化学药品危险预防.............................................. 错误!未定义书签。

四、标志.......................................................... 错误!未定义书签。

第二章技术规格................................................... 错误!未定义书签。

第三章系统概述................................................... 错误!未定义书签。

一、应用.......................................................... 错误!未定义书签。

二、系统描述...................................................... 错误!未定义书签。

三、电气器件...................................................... 错误!未定义书签。

四、大体原理...................................................... 错误!未定义书签。

五、检测步骤...................................................... 错误!未定义书签。

化学需氧量(COD)测定仪检定方法及示值误差测量不确定度评定

化学需氧量(COD)测定仪检定方法及示值误差测量不确定度评定姚尧;田郁郁;王志鹏;程鹏【摘要】文中依据JJG975-2002《化学需氧量(COD)测定仪》解读仪器检定的关键过程,以化学需氧量(COD)测定仪的示值误差为研究对象建立数学模型,分别评定分光光度法原理、电化学原理仪器的不确定度;分析测量重复性、标准溶液、吸量管体积校准、吸量管中溶液温度与吸量管校准温度差异对合成不确定度的影响,计算各分量灵敏度系数,最终得到仪器示值误差的A类不确定度为2.6%,B类不确定度为0.64mg/L.【期刊名称】《质量技术监督研究》【年(卷),期】2019(000)001【总页数】5页(P6-10)【关键词】化学需氧量(COD)测定仪;不确定度;示值误差【作者】姚尧;田郁郁;王志鹏;程鹏【作者单位】天津市计量监督检测科学研究院,天津 300192;天津市计量监督检测科学研究院,天津 300192;天津市计量监督检测科学研究院,天津 300192;天津市计量监督检测科学研究院,天津 300192【正文语种】中文1 概述化学需氧量(COD)是水体中易被氧化剂氧化的物质所消耗氧化剂的数量，是评价水体中有机物质相对含量的重要指标。

按照JJG975-2002《化学需氧量(COD) 测定仪》规定，测定仪的测定方法分两类：分光光度法原理和电化学原理。

化学反应式如下：电化学原理则依据法拉第定律，用电解产生的亚铁离子作库仑滴定剂对剩余的重铬酸钾进行库仑滴定，根据消耗的电量计算COD含量。

此方法操作简单，速度快，氧化率高，测定范围宽，便于实现分析半自动化[1]。

2 检定方法2.1 计量器具2.1.1 化学需氧量标准溶液化学需氧量标准溶液成分为邻苯二甲酸氢钾，选用带证的标准溶液，相对扩展不确定度≤3%，=2，检定机构需选用检定专用标准溶液，以覆盖规程要求(50～1000)mg/L及仪器量程范围。

化学需氧量(COD)测定仪计量标准操作程序

化学需氧量（COD）测定仪检定装置操作程序
一、依据
依据JJG975-2002《化学需氧量（COD）测定仪检定规程》
二、适用范围
适用于化学需氧量测定仪的首次检定、后续检定和使用中检验，
三、检定前的准备工作
1、按照待检仪器测量范围，配置合适浓度的溶液标准物质。

四检定过程和检定方法
1、消解炉预热1h后，均匀分布选取6个消解孔，将标准温度计插入消解孔中，待温度稳定后，按规程5.3.3.1要求进行温度示值误差和温场均匀型的检定。

2、仪器稳定后，按消解键，开始计时，按规程5.3.3.2要求进行消解时间示值误差的检定
3、仪器稳定后，按说明书要求对仪器校准，按规程5.3.3.3和5.3.3.4要求进行示值误差和重复性的检定。

4、按说明书要求将仪器调到测量状态，样品池装蒸馏水，按规程
5.3.3.5规程要求进行稳定性的检定。

五数据处理
数据计算按照规程要求进行。

六使用维护保养
1、使用中应注意强氧化剂对仪器造成腐蚀。

化学需氧量(COD)测定仪通用技术规范

1.1.5如果投标人没有以书面形式对本采购标准规范的条文提出差异，则意味着投标人提供的产品完全符合本招标文件的要求。如有与本招标文件要求不一致的地方，必须逐项在“技术差异表”中列出。
1.1.6本采购标准规范将作为订货合同的附件，与合同具有同等的法律效力。本采购标准规范未尽事宜，由合同签约双方在合同谈判时协商确定。
6、投标人应逐项响应技术规范专用部分中相应内容。填写投标人响应部分，应严格按技术规范专用部分的“招标人要求值”一栏填写相应的投标人响应部分的表格。投标人填写技术参数和性能要求响应表时，如有偏差除填写“表5投标人技术偏差表”外，必要时应提供相应试验报告。
7、货物需求一览表中数量各项目单位和设计院必须填写，如不能确定准确数量，可以填写估算数量。
5验收及技术培训
1)交货后供方须派技术人员指导用户进行1次现场实测，以验证仪器性能。
2)卖方应负责对买方进行现场培训，并提供相应的培训资料。
6 技术服务
1)设备的免费质保期不低于3年；
2)设备3年免费检定或校准；
3)设备终身维修；
4)卖方对售后服务的需求必须在24小时答复，在48小时内提供技术服务；
（1）投标人应建立了完善的质量保证体系，并出具ISO 9000系列或等同质量体系的证书。
（2）按附录A提供业绩资料。
（3）填写采购标准规范专用部分中的技术参数响应表。
（4）填写采购标准规范专用部分中的技术差异表。
（5）授权机构出具的三年以内型式试验或委托试验报告有效复印件。
（6）按附录B填写仪器配置表。
测量控制和试验室用电气设备的安全要求第一部分：通用要求
3
GB6587.7
电子测量仪器基本安全要求
4
JJG975-2002

化学需氧量的测定

混匀移液管移取0.2500 mol/L K2Cr2O7 10mL ；加玻璃珠数粒
加入H2SO4-AgSO4溶液30 mL（催化剂）
混匀后，至消解器上加热回流2h
冷却自冷凝管上口加入80mL蒸馏水，使溶液总体积至140mL
取下锥形瓶加试亚铁灵指示剂3滴
用标定完的0.1 mol/L (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定终点由蓝绿色变成红褐色，记录标准滴定溶液消耗量，计算CODCr值
对于经稀释后仍有干扰而无法得出结果的样品，应在原始记录中进行说明。
当样品氯化物含量较高时，加入 H2SO4-AgSO4后，与硫酸银作用产生白色沉淀。
氯离子测试条
对于污染严重的水样，可选取所需体积1/10的样品和1/10的试剂，放入硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取样品，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测样品适当的稀释倍数。
9、结果计算及记录：
1）、硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度计算(以高浓度为例)：
0.2500 10.00
C[(NH4)2Fe(SO4)2] =
V
式中：
C[(NH4)2Fe(SO4)2]-------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V------------------------硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量，mL； 0.2500-----------------使用的重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L； 10.00-----------------重铬酸钾标准溶液的用量。
二、相关标准及技术规范
1、分析标准：
1）、水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB/T 11914-1989 2）、水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法 HJ/T 399-2007 3）、高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法 HJ/T 70-2001

溶液标准物质及滤光片检定校准分光光度法化学需氧量测定仪的优缺点对比

溶液标准物质及滤光片检定/校准分光光度法化学需氧量测定仪的优缺点对比丁萍。

翟胜强1彭欣。

王路0闫志国1（1宁夏计量质量检验检测研究院，宁夏银川752202；2宁夏卓正检测科技有限公司，宁夏银川752202）摘要:现行化学需氧量测定仪A类仪器的检定方法存在诸多问题:检定时间较长，检定成本较高，现场检定时溶液标准物质不便于携带，检定废液对环境产生污染等。

相较于溶液标准物质使用滤光片检定/校准A类化学需氧量测定仪能克服以上溶液标准物质带来的问题。

本文通过对比阐述了两种方法的优缺点。

关键词:分光光度法;化学需氧量测定仪;检定；滤光片中图分类号：0432文献标识码:A国家标准学科分类代码：400.4033DOI:10.398/kt.1004-6941•2021.3.025Comparison of the Merits and Demerits of Spectrophotometric COD meter foo Standard Solution and Filtero ah Verification//CaliCrohon DING Pine ZHAI Shegqianc Peoe Xio WANG Lu YAN ZhiguoAbstract:There are many proOlems in the veriOcatioo method of class A Chemicnl Oxygen DemanC metee:the vee-iOcatioo time is looc,the veriOcatioo cost is high,the standari suUstancn of the solutioo is not10X100te carry in the on-site veeficatioo,ank the wdste liquid may canse pollutioo th the enyioomenh CompareC with the solutioo stankare suUstancn,the filtee vvification k cadnytit the proOlems cansef by the solution stankare suUstance. methoOs are comparef.Keyworit:suectronpotometre；caemicat oxygen demank0引言化学需氧量测定仪作为水质监测仪器被广泛使用，仪器检测数据的准确性受到越来越多使用者的重视。

COD测定方法国标检测方法

化学需氧量化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。

化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。

水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。

水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量指标之一。

水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。

因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。

对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。

（一）重铬酸钾法（CODCr）GB11914--89概述1．原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。

根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。

2．干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。

氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。

氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再进行测定。

3．方法适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50 mg/L的COD值。

用0.025 mol/L浓度的重铬酸钾可测定5—50 mg/L的COD值，但准确度较差。

仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。

（2）加热装置：电热板或变阻电炉。

（3）50 ml酸式滴定管。

试剂（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/L）；称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000 ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。