镁铝尖晶石透明陶瓷的制备与性能研究
镁铝尖晶石的合成及其工业应用
镁铝尖晶石的合成及其工业应用1. 应用背景镁铝尖晶石（MgAl2O4）是一种重要的陶瓷材料，具有高熔点、高硬度、高耐磨性、优异的导热性能和化学稳定性等特点。
这些特性使得镁铝尖晶石在高温和高压的环境下能够保持其结构和性能稳定，因此被广泛应用于各个领域，包括电子技术、陶瓷工艺、催化剂、防火材料等。
2. 应用过程镁铝尖晶石的合成主要有以下几种方法：2.1. 固相法固相法是一种传统的合成方法，通过将镁氧化物（MgO）和氧化铝（Al2O3）按一定的比例混合，并在高温下进行煅烧反应来合成镁铝尖晶石。
在这个过程中，混合物首先经过颗粒破碎和混合，然后在高温下煅烧。
最终形成镁铝尖晶石的晶体。
2.2. 水热法水热法是一种利用水热合成方法，该方法需要将氢氧化镁（Mg(OH)2）和氯化铝（AlCl3）溶解在水中，然后在高温高压的条件下进行反应。
这个反应过程可以通过调节反应温度和反应时间来控制镁铝尖晶石晶体的形貌和尺寸。
2.3. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种先合成溶胶，再通过凝胶过程形成固体材料的方法。
该方法将金属溶胶（可通过金属盐与有机物反应得到）与络合剂混合，并在一定条件下进行反应，通过水解和缩聚来形成凝胶。
然后通过煅烧过程来获得镁铝尖晶石材料。
3. 应用效果镁铝尖晶石在各个工业领域都有广泛的应用。
3.1. 电子技术镁铝尖晶石是一种常见的电子陶瓷材料，广泛应用于电子技术领域。
其具有优异的绝缘性能、高介电常数和低介电损耗，因此被广泛用作电容器、电感器和滤波器等电子元件的基底材料。
此外，镁铝尖晶石还具有优秀的热膨胀性能，可以与一些硅基材料良好地匹配，用于微电子封装材料和高密度集成电路的基底材料。
3.2. 陶瓷工艺镁铝尖晶石的高硬度和耐磨性使其成为制造陶瓷刀具和陶瓷磨料的理想选择。
陶瓷刀具具有优异的切割性能和耐磨性，被广泛应用于切割、切割和磨削等工艺中。
此外，镁铝尖晶石还可以用于制造陶瓷磨料，用于超硬材料加工、抛光、磨削等领域。
镁铝尖晶石透明陶瓷的制备与性能研究
摘要本文主要综述了镁铝尖晶石透明陶瓷制备的研究进展；分别介绍了镁铝尖晶石透明陶瓷的抗钢包渣侵蚀性能研究和透光性能研究，同时介绍了不同的镁铝尖晶石的制备，还有镁铝尖晶石在各领域的应用,并对其发展前景做了展望。
关键词:镁铝尖晶石；透明陶瓷;镁铝尖晶石性能；镁铝尖晶石制备MgAl2O4 transparent ceramic preparationand Properties ResearchAbstractThis paper reviewed the research progress in MgAl2O4transparent ceramic preparation; then introduces the research study and transmittance properties of ladle slag resistance of mg Al spinel transparent ceramics erosion, also introduces the different preparation of magnesia alumina spinel, spinel and application in various fields，and has made the forecast to its development prospects.Keywords: Magnesia alumina spinel; Transparent ceramics; Magnesia alumina spinel properties；Preparation of magnesia alumina spinel1 绪论尖晶石是一组分子组成为AB 2O 4的等轴晶系的系列化合物。
在所有的尖晶石类结构中,氧原子是等同的，以立方密堆积排列［1］在镁铝尖晶石（MgAl 2O 4)中，由于氧原子比阳离子大得多，铝和镁的金属离子分别按一定的规律插入在O 2-按最密堆积形成的八面体和四面体空隙中,并保持电中性［2].由镁铝尖晶石粉末制备的透明多晶 MgAl 2O 4既具有陶瓷的优点，如耐高温（2135℃)耐腐蚀，耐磨损、抗冲击高、硬度高、强度良好的电绝缘性能、线胀系数小等，又具有如蓝宝石晶体、石英玻璃的光学性能，在紫外可见光、红外光波段具有良好的透过率［3].可用于制造导弹头罩透明装甲、电子元器件的绝缘骨架,红外波段窗口材细陶瓷器皿、光纤及光纤传感器，还可作为投影电视发光基片.众所周知，粉体合成是制备光学透明陶瓷非常关键一环2镁铝尖晶石透明陶瓷性能研究 2。
镁铝尖晶石的制备方法研究
镁铝尖晶石的制备方法研究镁铝尖晶石因具有优异的化学、光学、热力学性质而倍受学术界及工业部门关注。
本文介绍了镁铝尖晶石的制备方法，比较了它们之间的优缺点及适用范围。
标签：镁铝尖晶石；固相反应法；湿化学法镁铝尖晶石为标准型AB2O4构造，Mg2+置于四面体中，Al3+置于八面体中，其具有高熔点（2135℃）、高硬度（莫氏硬度为8）、高强度（常温，135-216MPa；1300℃，120-205MPa）、高电阻率、宽的能量带隙、热膨胀系数小（30-1400℃，9×10-6℃-1）、密度较低（3.58g/cm3）、抗腐蚀及热震性能好等优异性能，所以镁铝尖晶石在窗口材料、绝缘材料、耐磨材料及耐火材料中得到广泛应用。
目前，制备镁铝尖晶石的方法主要是固相反应法和湿化学法。
一、固相反应法（一）烧结法批量制备镁铝尖晶石最常用的方法是含有Mg、Al前驱体的传统的固相烧结法，具体有它们的氧化物、氢氧化物以及碳酸盐类等。
以方镁石和刚玉为原料来制备镁铝尖晶石，其反应机理是在较高的温度（>1400℃）下，阳离子Mg2+和Al3+之间的相互扩散，但是固相烧结法生成的镁铝尖晶石会产生8%的体积膨胀，此膨胀相当于2.6%的线性膨胀，阻碍了镁铝尖晶石的烧结。
通常情况下，在工业生产中采用二步煅烧法来控制镁铝尖晶石的体积膨胀，以获得致密的镁铝尖晶石颗粒。
因为二步煅烧法包含两段烧制周期，所以固相烧结法制备镁铝尖晶石会增加成本。
于是，大量学者致力于研究镁铝尖晶石的体积膨胀机理以及降低镁铝尖晶石的生产成本。
（二）电熔法电熔镁铝尖晶石是以氧化铝粉和高纯轻烧氧化镁粉为主要原料，在电弧炉内经2000℃以上高温熔炼而成。
电熔法制备的镁铝尖晶石纯度很高，因为此方法生产过程中温度很高，使得原料中的杂质挥发。
然而，电熔法能源消耗量大，所以对于一些电力昂贵的国家的企业此方法是不可行的。
（三）熔盐合成法熔盐合成法是新型的镁铝尖晶石的合成方法，其采用低熔点的盐熔体作为反应介质，利用反应物在熔盐中的溶解，将某些通常情况下的固相反应变为液相之间的反应，从而有利于反应物的传质和扩散，最终达到降低反应温度和提高反应速率的效果。
镁铝尖晶石的制备资料
综合设计性实验———镁铝尖晶石的制备与性能检测实验学校：攀枝花学院院系：材料工程学院专业：材料科学与工程班级： 2014级1班指导教师：李亮学生：冯扬学号： 201411101021实验地点：工程实训中心同组人：杜燕、方公军、董志雄、夏良华实验时间：2017.5.8～2017.5.31攀枝花学院本科学生产品实训任务书注：任务书由指导教师填写。
目录1 绪论 (1)1.1 镁铝尖晶石 (1)1.1.1 镁铝尖晶石的分类 (1)1.2 镁铝尖晶石的用途 (1)1.3 产品标准 (1)1.4 产品的市场状况 (2)2 原料的选择及设备 (3)2.1 原料的选择 (3)2.2 设备 (4)3 产品实训过程 (5)3.1 实验流程图 (5)3.2 实验配方 (5)3.3 实验过程 (5)3.3.1 配料及混合搅拌 (5)3.3.2 浇注成型 (6)3.3.3 镁铝尖晶石的烧成 (7)3.3.4 出炉 (8)4 性能检测 (10)4.1 测定收缩率 (10)4.2 测定吸水率 (10)4.3 试样体积密度 (11)4.4 测试抗折强度 (11)5 数据分析 (13)5.1 对收缩率的数据分析 (13)5.2 对吸水率的数据分析 (13)5.3 对体积密度的数据分析 (13)5.4 对强度的数据分析 (13)5.5 对结果的评价 (13)5.6 与产品标准的对比 (14)6 总结 (15)7 心得体会 (16)8 参考文献 (16)1绪论1.1镁铝尖晶石镁铝尖晶石属于一种镁铝氧化物，其主要成分为氧化铝和氧化镁。
镁铝尖晶石有天然形成和人工合成两种，其化学式为MgAl2O4或者MgO·Al2O3。
尖晶石理论含量为：MgO=28.3%、Al2O3=71.7%，天然铝镁尖晶石极少发现，工业上应用的镁铝尖晶石全部都是人工合成的。
1.1.1镁铝尖晶石的分类我国镁铝尖晶石采用烧结法和电熔法两种生产工艺。
原料主要是菱镁矿和工业氧化铝粉或铝矾土。
稀土镁铝尖晶石材料的结构与性能研究
稀土镁铝尖晶石材料的结构与性能研究摘要稀土镁铝尖晶石材料由于其独特的结构和优异的性能，在许多领域具有广泛的应用前景。
本文旨在综述稀土镁铝尖晶石材料的结构和性能研究进展，探讨其研究意义和应用前景。
引言稀土镁铝尖晶石材料是一种具有高硬度、高熔点和良好的导热性能的陶瓷材料。
它由稀土氧化物、氧化镁和氧化铝组成，具有复杂的磷酸盐结构。
稀土镁铝尖晶石材料由于其独特的结构和优异的性能，在光电子、能源存储、催化剂等领域具有广泛的应用前景。
结构稀土镁铝尖晶石材料的结构是由稀土离子、镁离子和铝离子构成的。
稀土离子和镁离子占据了八面体空位，铝离子占据了四面体空位。
尖晶石材料的结构非常稳定，具有良好的化学惰性。
稀土镁铝尖晶石材料的晶体结构可通过X射线衍射、电子显微镜等技术进行表征。
X射线衍射可以确定晶体的晶格常数和晶体结构类型，电子显微镜可以观察晶体的形貌和结构缺陷。
性能稀土镁铝尖晶石材料具有许多优异的性能，主要包括以下几个方面：1.机械性能：稀土镁铝尖晶石材料具有高硬度、高强度和良好的耐磨性，可以用于制备高耐磨的材料。
2.导热性能：稀土镁铝尖晶石材料具有良好的导热性能，可用于制备高导热的散热材料和热管材料。
3.光学性能：稀土镁铝尖晶石材料具有良好的光学性能，可用于制备激光材料、光学器件等。
4.电学性能：稀土镁铝尖晶石材料具有一定的电学性能，可用于制备电容器和电子陶瓷材料。
5.抗氧化性能：稀土镁铝尖晶石材料具有良好的抗氧化性能，可用于高温氧化环境下的应用。
研究进展针对稀土镁铝尖晶石材料的结构和性能，近年来进行了大量的研究工作。
研究内容包括材料合成方法、晶体结构表征、性能测试等方面。
在材料合成方面，研究者通过溶胶-凝胶法、固相反应法、高温合成法等方法成功制备了稀土镁铝尖晶石材料。
这些方法能够控制材料的晶粒大小、形貌和结晶度，提高材料的性能。
在晶体结构表征方面，研究者利用X射线衍射、电子显微镜等技术对稀土镁铝尖晶石材料进行了详细的表征。
镁铝尖晶石的合成方法、途径及应用行业
镁铝尖晶石的合成方法、途径及应用行业镁铝尖晶石具有良好的抗侵蚀能力，热震稳定性好，其最主要的用途：一是代替镁铬砂制造镁铝尖石砖用于水泥回转窑，不但避免了铬公害，而且具有极好的抗剥落性，二是用于制作钢包浇注料，大大提高钢包衬的抗侵蚀能力。
其应用范围还在不断扩大，如镁铝尖晶石制品用于有色冶金、玻璃工业等。
镁铝尖晶石是极具发展前景的高级耐火原料。
尖晶石是镁铝氧化物组成的矿物，因含有镁、铁、锌、锰等元素，可以分为很多种，如铝尖晶石、铁尖晶石、锌尖晶石、锰尖晶石、铬尖晶石等。
由于含有不同的元素，不同的尖晶石可以有不同的颜色。
(镁铝尖晶石原料)1镁铝尖晶石原料的合成方法(1)轻烧法活性镁铝尖晶石粉(2)烧结法烧结镁铝尖晶石砂，主要指以轻烧镁粉、工业氧化铝或优质铝矾土为原料，经配合、磨细、成形煅烧制得镁铝尖晶石原料。
从合成镁铝尖晶石的机理可以推知：增大原理细度、提高成型压力、升高合成温度，换句话说就是减少扩散距离、增大接触面积、提高扩散能力都有利于镁铝尖晶石的合成反应。
(3)电熔法电熔镁铝尖晶石砂，主要指采用轻烧镁粉、工业氧化铝或优质矾土为原料，经配料、熔融、冷却、破碎后制成。
电熔镁铝尖晶石的主要优点是晶体发育好、晶粒尺寸大、组织结构致密、抗侵蚀性强。
（电熔镁铝尖晶石）2镁铝尖晶石的合成方法合成镁铝尖晶石的方法主要有烧结法和电熔法。
烧结法是指将氢氧化铝、烧结氧化铝等原料与碳酸镁、氢氧化镁等含镁原料，按照要求组成配料，共同细磨，压球(坯)，于1750℃以上的回转窑或竖窑中高温煅烧，即可得到烧结法合成的镁铝尖晶石，具体而言，可以分为一步法、一步半法和二步法。
一步法烧结合成菱镁矿+铝矾土生料→干法共磨→成型→烧成→尖晶石熟料一步半法烧结合成轻烧镁粉+铝矾土生料→干法共磨→成型→烧成→尖晶石熟料二步法烧结合成菱镁矿+铝矾土生料→干法共磨→成型→轻烧(1300℃左右)→破碎→成型→烧成→尖晶石熟料另外，将压制的合成尖晶石生料球在1200~1300℃的低温下煅烧，可以制得活性尖晶石，与烧结尖晶石不同，活性尖晶石中含有未反应的w(Al2O3)10~15%，w(MgO)5%~10%。
镁铝尖晶石粉体的制备与表征
考虑:(１)理论计算表明反应式(２)中镁 铝 尖 晶 石 的 相 对含量(７５．２６％)高于 反 应 式 (１)中 其 含 量 (７１．７２％);
晶 石 粉 体 的 性 能 对 其 宏 观 性 能 具 有 较 大 的 影 响 ,因 此 , 制 备 高 纯 、超 细 、均 匀 性 好 的 粉 体 是 首 先 需 要 解 决 的 问
关 键 词 : 自 蔓 延 高 温 合 成 法 ;镁 铝 尖 晶 石 ;粉 体
中 图 分 类 号 : TQ１７４．７５
文 献 标 识 码 :A
DOI:１０．３９６９/ji．ssn．１００１Ｇ９７３１．２０１６．０４．０３６
０ 引 言
高 、产 量 高 、易 于 实 现 工 业 化 生 产 等 优 点 .
为 Mg源时,MgAl２O４的相对含量为８５．９６％,且颗粒较小,平均粒径为５．３６μm,粒径分布较集中,０．１~１０μm 的 颗 粒占８０．６８％;以(Mg＋MgO)为 Mg源时,MgAl２O４的相对含量为７１．５５％,且颗粒较大,平均粒径为１１．１８μm, 粒径分布较分散,０．１~１０μm 的颗粒占５４．９６％;综合考虑,以 Mg为镁源获得的 MgAl２O４粉体性能 好,经 红 外 光 谱分析,可得,MgAl２O４透过率高,透过波段范围宽,在 １１００~２９７８cm－１之 间 的 红 外 透 过 率 达 到 ５０％ 以 上,高 透 光 率 的 镁 铝 尖 晶 石 具 有 低 的 辐 射 率 ,可 应 用 于 红 外 隐 身 材 料 .
０４１７８
文 章 编 号 :１００１Ｇ９７３１(２０１６)０４Ｇ０４１７８Ｇ０４
镁铝尖晶石粉体的制备与表征∗
２０１６ 年 第 ４ 期 (４７)卷
武小娟,李俊寿,王明远,李 苏
镁铝尖晶石合成
镁铝尖晶石合成镁铝尖晶石是一种重要的陶瓷材料，具有高温稳定性、耐腐蚀性、机械强度高等优点，在航空航天、电子器件、化工等领域得到广泛应用。
合成镁铝尖晶石的方法有多种，其中包括溶胶-凝胶法、水热法、共沉淀法等。
本文将重点介绍镁铝尖晶石合成的方法及其影响因素。
一、溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石1. 溶胶-凝胶法原理溶胶-凝胶法是通过控制金属离子水解反应和聚集作用，形成纳米级别的氢氧化物凝胶，再经过高温处理形成均匀的氧化物粉体。
最终通过还原或碳化等方法得到所需产品。
2. 溶胶-凝胶法合成条件（1）前驱体选择：一般采用硝酸盐或乙酸盐作为前驱体。
（2）pH值：pH值对溢出物的产生和粒度分布有很大影响。
通常在pH=7-9范围内进行反应。
（3）温度：反应温度一般在60℃-90℃之间。
（4）时间：溶胶-凝胶法合成需要较长的时间，一般在24小时以上。
3. 溶胶-凝胶法合成优缺点（1）优点：制备的粉体颗粒均匀，纯度高，晶型完整，可控性强。
（2）缺点：制备过程复杂，需要多次煅烧和还原等后续处理步骤。
同时，溶胶-凝胶法合成的产品价格较高。
二、水热法合成镁铝尖晶石1. 水热法原理水热法是将前驱体在高温高压下进行反应，形成所需产物。
水热反应过程中，水分子起到了模板作用，在形成晶体结构时发挥了重要作用。
2. 水热法合成条件（1）前驱体选择：一般采用硝酸盐或乙酸盐作为前驱体。
（2）温度：反应温度一般在150℃-250℃之间。
（3）压力：反应压力一般为10MPa左右。
（4）时间：反应时间一般在12小时以上。
3. 水热法合成优缺点（1）优点：制备过程简单，无需后续处理步骤。
同时，水热法合成的产物晶粒尺寸较小，分散性好。
（2）缺点：水热法合成的产品质量不够稳定，易受前驱体、温度、压力等因素的影响。
三、共沉淀法合成镁铝尖晶石1. 共沉淀法原理共沉淀法是将金属离子在一定条件下沉淀出来形成氢氧化物，再经过高温处理得到所需产物。
共沉淀法是一种简单易行的方法，适用于大规模生产。
镁铝尖晶石透明陶瓷
镁铝尖晶石透明陶瓷简介镁铝尖晶石（MgAl2O4）是一种非常特殊的陶瓷材料，具有出色的透明性和机械性能。
它的独特性能使其在许多领域都得到了广泛应用，如光学仪器制造、激光技术、高温窗口、红外透镜等。
本文将介绍镁铝尖晶石透明陶瓷的概述、特性以及应用领域的一些案例。
概述镁铝尖晶石是一种具有比较高的折射率和较小热膨胀系数的透明陶瓷材料。
其晶体结构由镁离子（Mg2+）和铝离子（Al3+）构成，并通过氧离子（O2-）进行连接。
这种特殊的结构赋予了镁铝尖晶石优异的物理和光学性能。
特性1. 透明性镁铝尖晶石透明陶瓷在可见光和红外光区域都表现出良好的透过性。
它的透明度比一般的玻璃高出数倍，使得它成为优秀的光学窗口材料。
其低吸收和低散射特性也使得它在激光技术中有着广泛的应用。
2. 机械性能镁铝尖晶石透明陶瓷具有优异的机械性能，包括高硬度、高强度和良好的耐磨性。
它的硬度接近蓝宝石，使得它能够抵抗一些恶劣环境下的冲击和磨损。
这种特点使得它在高温高压环境下仍能保持稳定的性能。
3. 抗腐蚀性镁铝尖晶石透明陶瓷具有较高的化学稳定性，能够抵抗一些酸性和碱性环境的侵蚀。
这使得它在化学实验室和酸碱性气体环境中有着广泛的应用。
4. 热稳定性镁铝尖晶石透明陶瓷具有较低的热膨胀系数，能够在高温下保持较好的稳定性。
这使得它成为一种理想的高温窗口材料，用于各种高温实验和工业应用。
应用领域1. 光学仪器制造镁铝尖晶石透明陶瓷的高透明度和优异的光学性能使得它成为光学仪器制造领域中重要的材料之一。
它可用于制造高清晰度的光学窗口、透镜和棱镜，广泛应用于航天、航空、光电子和光通信等领域。
2. 激光技术镁铝尖晶石透明陶瓷具有优异的激光特性，例如较低的非线性光学系数和较小的热光效应。
这使得它在激光器件制造中具有广泛的应用，包括激光雷达、激光器、激光放大器等。
3. 高温窗口由于镁铝尖晶石透明陶瓷具有良好的热稳定性和化学稳定性，因此它被广泛应用于高温环境下的窗口材料。
镁铝尖晶石复合YSZ陶瓷制备及性能研究
镁铝尖晶石复合 YSZ陶瓷制备及性能研究摘要：镁铝尖晶石具有高硬度、高强度、耐高温、低辐射率、耐砂蚀雨蚀等优点，优异的热稳定性是其最为显著的特点，因此被广泛的应用于耐火材料中。
但研究表明，镁铝尖晶石耐火材料的断裂韧性较差，使用寿命不长。
为进一步延长镁铝尖晶石陶瓷的使用寿命，我们利用3mol%氧化钇稳定氧化锆（3YSZ）优异的断裂韧性对两者进行复合，通过合理的原材料配比，借助显微分析法与力学性能测试研究相同组分不同烧结温度和相同烧结温度不同的组分方式对镁铝尖晶石陶瓷性能的影响，进而得出最佳复合配比方式。
结果表明，随着YSZ含量的增加，复合陶瓷的断裂韧性逐渐增加，并且比纯镁铝尖晶石陶瓷性能显著提高。
关键词：YSZ；镁铝尖晶石；断裂韧性；烧结温度中图分类号：TB332文献标识码：A耐火材料的鉴定标准是其耐火度不低于1580℃，并且能一定程度接受相应物理化学变化及机械作用的无机非金属材料。
大部分耐火材料应用于钢铁、建材、有色等基础工业领域，是高温工业热工装备的重要支撑，耐火材料对工业科学的进步与未来5G技术的迈进起着重要的影响因素。
[1]而镁铝尖晶石因其具有优异的抗热震稳定性成为制备耐火材料的主要原料，为提高其断裂韧性从而延长使用寿命，我们通过将YSZ与MgAl2O4复合，使陶瓷断裂韧性得到较大幅度的提高，制备出结构稳定、性能优异的复合氧化锆陶瓷[2]。
1实验材料及方法1.1实验材料实验所采用的氧化钇稳定氧化锆陶瓷，在日常实际应用中，具有硬度高、韧性好、密度低、热导率低，耐化学腐蚀性良好等诸多优点。
[3]而MgAl2O4材料具有热稳定性极佳，温度波动时膨胀和收缩都比较均匀，产生的热应力较小，具有良好的机械性能的特点，但是其断裂韧性较低，阻碍了其研究应用的发展。
我们通过实验对两种材料进行烧结复合，进而综合其相应的有利力学性能，试验原料配比情况为60%MgAl2O4—40%YSZ、50%MgAl2O4—50%YSZ、40%MgAl2O4—60%YSZ、30%MgAl2O4—70%YSZ。
镁铝尖晶石透明陶瓷的制备与性能研究
10博士学位论文镁铝尖晶石透明陶瓷的制备与性能研究作者姓名：韩丹指导教师: 王士维研究员中国科学院上海硅酸盐研究所章健研究员中国科学院上海硅酸盐研究所学位类别: 工学博士学科专业: 材料学培养单位: 中国科学院上海硅酸盐研究所2018年6 月Preparation and properties of transparent spinel ceramicsA dissertation submitted toUniversity of Chinese Academy of Sciencesin partial fulfillment of the requirementfor the degree ofDoctor of Philosophyin Materials ScienceBy Dan HanProfessor Shiwei WangSupervisor:Professor Jian Zhang[Shanghai Institute of Ceramics, ChineseAcademy of Sciences]June 2018中国科学院大学研究生学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师的指导下独立进行研究工作所取得的成果。
尽我所知，除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。
对论文所涉及的研究工作做出贡献的其他个人和集体，均已在文中以明确方式标明或致谢。
本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。
作者签名：日期：中国科学院大学学位论文授权使用声明本人完全了解并同意遵守中国科学院有关保存和使用学位论文的规定，同意中国科学院上海硅酸盐研究所保留并向国家有关部门和机构送交论文的复印件和电子版，允许该论文被查阅和借阅。
本人授权中国科学院上海硅酸盐研究所可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存、汇编本学位论文。
镁铝尖晶石生产工艺
镁铝尖晶石生产工艺
镁铝尖晶石是一种重要的陶瓷材料，广泛应用于电子、光学、航空航
天等领域。
其生产工艺主要包括原料制备、混合、成型、烧结和后处
理等环节。
1. 原料制备
镁铝尖晶石的主要原料为氧化镁（MgO）、氧化铝（Al2O3）和二氧化硅（SiO2）。
这些原料需要经过粉碎、筛分等步骤进行制备。
其中，MgO和Al2O3可通过高温还原法得到，SiO2则可通过硅酸盐分解法或硅酸盐水解法得到。
2. 混合
将制备好的各种原料按照一定比例混合均匀。
混合的目的是确保每个
颗粒中含有相同比例的各种原料，以保证最终产品具有一致性。
3. 成型
将混合好的粉末按照需要的形状进行成型。
常见的成型方法包括压制
成型和注塑成型。
压制成型是将粉末放入模具中，在高压下形成所需
形状；注塑成型则是将粉末与有机物混合后，在高压下注入模具中，
形成所需形状。
4. 烧结
将成型好的产品进行烧结。
烧结是将粉末在高温下加热，使其颗粒间
发生化学反应，形成致密的晶体结构。
一般采用电阻加热、气氛控制
等方法进行烧结。
在不同的温度和气氛下，可以得到不同性能的镁铝
尖晶石材料。
5. 后处理
将烧结好的产品进行后处理。
主要包括抛光、清洗、检验等步骤。
抛
光是为了使产品表面平滑光亮；清洗是为了去除表面污物；检验则是
为了确保产品符合要求。
总之，镁铝尖晶石生产工艺涉及多个环节，每个环节都需要严格控制，以确保最终产品质量稳定可靠。
镁铝尖晶石的制备方法研究
镁铝尖晶石的制备方法研究作者：吕李华陈永峰李达梁利生张清华来源：《各界·下半月》2017年第12期摘要：镁铝尖晶石因具有优异的化学、光学、热力学性质而倍受学术界及工业部门关注。
本文介绍了镁铝尖晶石的制备方法，比较了它们之间的优缺点及适用范围。
关键词：镁铝尖晶石；固相反应法；湿化学法镁铝尖晶石为标准型AB2O4构造，Mg2+置于四面体中，Al3+置于八面体中，其具有高熔点（2135℃）、高硬度（莫氏硬度为8）、高强度（常温，135-216MPa；1300℃，120-205MPa）、高电阻率、宽的能量带隙、热膨胀系数小（30-1400℃，9×10-6℃-1）、密度较低（3.58g/cm3）、抗腐蚀及热震性能好等优异性能，所以镁铝尖晶石在窗口材料、绝缘材料、耐磨材料及耐火材料中得到广泛应用。
目前，制备镁铝尖晶石的方法主要是固相反应法和湿化学法。
一、固相反应法（一）烧结法批量制备镁铝尖晶石最常用的方法是含有Mg、Al前驱体的传统的固相烧结法，具体有它们的氧化物、氢氧化物以及碳酸盐类等。
以方镁石和刚玉为原料来制备镁铝尖晶石，其反应机理是在较高的温度（>1400℃）下，阳离子Mg2+和Al3+之间的相互扩散，但是固相烧结法生成的镁铝尖晶石会产生8%的体积膨胀，此膨胀相当于2.6%的线性膨胀，阻碍了镁铝尖晶石的烧结。
通常情况下，在工业生产中采用二步煅烧法来控制镁铝尖晶石的体积膨胀，以获得致密的镁铝尖晶石颗粒。
因为二步煅烧法包含两段烧制周期，所以固相烧结法制备镁铝尖晶石会增加成本。
于是，大量学者致力于研究镁铝尖晶石的体积膨胀机理以及降低镁铝尖晶石的生产成本。
（二）电熔法电熔镁铝尖晶石是以氧化铝粉和高纯轻烧氧化镁粉为主要原料，在电弧炉内经2000℃以上高温熔炼而成。
电熔法制备的镁铝尖晶石纯度很高，因为此方法生产过程中温度很高，使得原料中的杂质挥发。
然而，电熔法能源消耗量大，所以对于一些电力昂贵的国家的企业此方法是不可行的。
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摘要令狐采学本文主要综述了镁铝尖晶石透明陶瓷制备的研究进展；分别介绍了镁铝尖晶石透明陶瓷的抗钢包渣侵蚀性能研究和透光性能研究，同时介绍了不同的镁铝尖晶石的制备，还有镁铝尖晶石在各领域的应用，并对其发展前景做了展望。
关键词：镁铝尖晶石；透明陶瓷；镁铝尖晶石性能；镁铝尖晶石制备MgAl2O4 transparent ceramic preparationand Properties Research AbstractThis paper reviewed the research progress in MgAl2O4 transparent ceramic preparation; then introduces the research study and transmittance properties of ladle slag resistance of mg Al spinel transparent ceramics erosion, also introduces the different preparation of magnesia alumina spinel, spinel and application in various fields, and has made the forecast to its development prospects. Keywords: Magnesia alumina spinel; Transparent ceramics; Magnesia alumina spinel properties; Preparation of magnesia alumina spinel1 绪论尖晶石是一组分子组成为AB2O4的等轴晶系的系列化合物。
在所有的尖晶石类结构中，氧原子是等同的，以立方密堆积排列[1]在镁铝尖晶石(MgAl2O4)中，由于氧原子比阳离子大得多，铝和镁的金属离子分别按一定的规律插入在O2-按最密堆积形成的八面体和四面体空隙中，并保持电中性[2]。
由镁铝尖晶石粉末制备的透明多晶MgAl2O4既具有陶瓷的优点，如耐高温(2135℃)耐腐蚀，耐磨损、抗冲击高、硬度高、强度良好的电绝缘性能、线胀系数小等，又具有如蓝宝石晶体、石英玻璃的光学性能，在紫外可见光、红外光波段具有良好的透过率[3]。
可用于制造导弹头罩透明装甲、电子元器件的绝缘骨架，红外波段窗口材细陶瓷器皿、光纤及光纤传感器，还可作为投影电视发光基片。
众所周知，粉体合成是制备光学透明陶瓷非常关键一环。
因此，制备高纯、超细、化学均匀性和成分可控及低温烧结性的镁铝尖晶石粉末成为一个重要的研究课题。
本文对近年来国内外的各种性能研究，制备方法及应用作一综述。
2镁铝尖晶石透明陶瓷性能研究2.1 镁铝尖晶石的抗钢包渣侵蚀性能研究镁铝尖晶石( MgO-Al2O3，MA) 是固溶体，它是MgO－Al2O3二元系统中唯一的化合物，其熔点高，热膨胀系数小，热导率低，抗热震性好，抗侵蚀能力强。
因此，镁铝尖晶石质耐火材料通常用作水泥窑、钢包等的内衬材料．在影响尖晶石质材料使用寿命的各种因素中，尖晶石原料自身的抗渣侵蚀性占据重要的地位。
张艳奎[4]等分别以四种不同Al2O3含量的镁铝尖晶石粉S67、S70、S78、S90为原料，纸浆废液为结合剂，混匀后压制成型，经烘干和1 600 ℃ 3 h 热处理后，进行1 600 ℃保温3 h 的抗钢包渣侵蚀试验，并对侵蚀后的四种尖晶石试样进行显微结构分析，以比较其抗钢包渣侵蚀性能的差异。
结果表明（图1，图2）：随着尖晶石原料中Al2O3含量的增加，抗渣侵蚀性能逐渐减弱，抗渣渗透性逐渐增强，但Al2O3质量分数增加到约90%( 即S90) 时其抗渗透反而有所减弱。
SEM 分析显示（图3）：在尖晶石受渣侵蚀过程中生成的MgO－FeOx 固溶体和( Mg,Mn,Fe) ( Fe,Al) 2O4 复合尖晶石，能起到抑制渣侵蚀和渗透的作用；而渗透层中游离的Al2O3与渣中CaO 反应生成高熔点的CA6和CA2相，并以网络结构贯穿于尖晶石中间，有利于阻止渣的进一步渗透。
综合考虑抗侵蚀性能和渗透性能认为，尖晶石原料S78 抵抗钢包渣侵蚀能力较强。
图1 四种尖晶石圆柱试样渣侵蚀后的显微形貌Fig.1 SEM photographs of four corroded spinel cylindrical specimens图2 四种尖晶石试样侵蚀层的显微结构照片Fig.4 SEM photographs of corrosion layer of four spinel specimens图3 三种尖晶石试样渗透层的显微结构照片Fig.3 SEM photographs of penetration layer of three spinel specimens 2.2 透明陶瓷透光性能研究当光通过某一介质时，由于介质的吸收，散射和折射等效应而使其强度衰减，对于透明陶瓷而言，这种衰减除了与材料的化学组成有关外，主要是取决于材料的显微组织结构。
若入射光的强度为I0，试样的厚度为t ，试样的反射率为r，则透过试样的光强度I 为[5]：式中：，反射率很小时可忽略多次反射，则式( 1) 可表示为：其中：为线收缩系数；Sim为散射系数；Sop为折射在不连续界面上( 如晶界、晶界层等) 的散射系数。
从式( 2) 可知，要获得高的透光率，必须使α，Sim，Sop各个系数尽可能小或趋于零。
因此，透明陶瓷应该没有或尽量减少象气孔和晶界等这样的吸收中心和散射中心，同时还应是单相的、由均质晶体组成，并具有较高的光洁度。
所以陶瓷的晶界组织结构和残余气孔是影响透明的主要因素。
大量研究表明：原料组成、制粉方式、烧结条件、烧成气氛等都影响陶瓷的致密度，从而对陶瓷的透光性产生了较大的影响。
3 镁铝尖晶石透明陶瓷的制备3.1水热合成法水热合成法制备粉体是在密封压力容器中，以水作为溶媒，在高温高压的条件下制备粉体的方法[6]。
P. Krijgsman等人用Al(OH)3 和Mg(OH)2 作原料，经水热合成过程，在4MPa，523K条件下制备组成为Mg(OH)2和(AlOOH)45的复合粉体，粒径在2～10μm范围，后经一定温度煅烧可制备尖晶石粉。
水热法制备单相粉体的优点：晶粒发育完整，粒径很小且分布均匀，团聚程度很轻，易得到合适的化学计量物和晶粒形态，省去高温煅烧和球磨，避免了杂质和结构缺陷，而且粉体的烧结性能好。
用水热法制尖晶石粉应注意的问题是所用原料的可溶性问题。
因为有些反应剂在水热反应发生前会发生结晶化。
3.2 共沉淀法共沉淀法是在同一溶液中加入沉淀剂生成2种或2种以上的沉淀物，经热处理来制备粉末。
马亚鲁[7]以化学纯AlCl36H2O·MgCl26H2O 为原料,化学纯NH3H2O作沉淀剂，按摩尔比MgO∶Al2O3=1∶1.5配制成浓度为0.5mol/L的混合盐溶液，在快速搅拌下缓慢滴入氨水溶液，调节溶液的pH值为11～12，在65℃时效30min便可得到白色絮状凝胶，凝胶经水洗，离心分离后于85℃干燥，并在900℃保温1h的条件下煅烧，便得到镁铝尖晶石粉末。
分析表明：凝胶中含有2Mg(OH)2·Al(OH)3和少量Al(OH)3AlOOH。
在热分解过程中，500℃左右时2Mg(OH)2·Al(OH)3 分解生成尖晶石和MgO，同时AlOOH分解成γ-Al2O3，随着温度升高至850℃，MgO和γ-Al2O3 反应生成尖晶石，850℃左右前驱物几乎完全生成尖晶石。
该法制备的粉末，成分均匀，纯度高，颗粒尺寸较小，平均在40nm左右，颗粒形状近似球形，无硬团聚存在。
粉末的比表面积在100m2/ g以上，活性好，易烧结，但沉淀物水洗过滤困难且容易引入杂质。
3.3 超临界法超临界法指作为反应溶剂乙烯醇在超过其临界点的条件下使溶质MgAl (OR)4]2分解成固态粒子，经热处理结晶化生成尖晶石粉的方法。
M. Barj[8] 用MgAl (OR)4]2 作原料，在超临界态的乙烯醇中分解形成固体粒子，经1100℃热处理形成尖晶石粉。
所制备的镁铝尖晶石粉有很好的等计量化学均匀性，不存在相偏析，制备的粉体随反应时间不同，平均粒径在4.3～9.8μm，同时介质浓度也影响尖晶石粉的质量、结晶度、粒子分布和平均粒径。
SEM分析显示这些微粒是由更小的粒子团聚而形成，经超声波处理，团聚体很容易分散，单个粒子的直径可达20nm，该法制备的粉体具有很好的可烧结性。
4 光学透明尖晶石的应用4.1 应用于导弹窗口和整流罩透明镁铝尖晶石陶瓷透过波段覆盖紫外和红外，具有低的光散射、高的光学透过率，有高的机械强度和硬度，用该材料制作的整流罩抗高低温冲击，抗振动，抗加速度冲击，耐水、酸碱侵蚀，具有良好的抗干扰能力，而且成本较低，可满足高马赫导弹整流罩的光学和机械性能要求，具有综合性能较好的优势[9]。
4.2 光学透明尖晶石应用于透明装甲对装甲材料的要求发展趋势是高强度(有足够的抗弹性能)、轻质量(减轻系统负重，提高系统机动性)、节省空间、抗弹性能好、多功能。
对透明装甲材料还要求透过率高(能满足人员和设备的观测要求)和能够制造大尺寸的制品，并能以较低的成本稳定批量生产。
采用尖晶石材料制造的防弹窗口能很好地满足上述要求。
4.3 透明尖晶石陶瓷用于制作基片和衬底基片材料应具有合适的力学、热学、化学和电学性质。
它们的机械强度要求很高，以使得组件能安全地连接在上面，同时又可将它们接到相应的设备中。
耐腐蚀，化学性质稳定，通常要求有低的介质损耗因子以保持在回路中高的Q值，低的介电常数，以减少导线间的相互干扰作用，并要求高的热传导率等。
目前使用的各方面综合性能最好的仍是氧化铝¨引。
而尖晶石与氧化铝各项性能相近的同时，有更强的化学稳定性，适合用作各类电路元件如厚膜电路、薄膜电路、集成电路载体和芯片封装等高性能的基片材料[10]。
多晶硅薄膜在集成电路、薄膜晶体管和太阳电池等领域都有广泛的应用。
目前的晶体硅太阳电池成本大约是硅材料本身成本的一半。
晶体硅太阳薄膜电池具有高效率和稳定性的特点，能有效地降低太阳电池多晶硅薄膜可以用不同的方法在不同的衬底上得到，不同的衬底材料对多晶硅薄膜的生长有不同的影响。
镁铝尖晶石具有硬度高，耐高温，化学稳定性好，耐磨，耐腐蚀等特点，它和硅都是立方结构，具有较好的相容性，适合高温过程，生长的薄膜内应力较小，高温过程生长条件能获得较大晶粒尺寸的薄膜，有利于制备性能好的太阳电池，是适于生长多晶硅薄膜的衬底材料。
已有研究者成功地在镁铝尖晶石透明陶瓷上制备出性能良好的多晶硅薄膜4.4 各种照明灯具透明多晶尖晶石可用于制备新型灯具，例如：铯灯、铷灯和钾灯等，以及其他恶劣环境下如：机场跑道等特殊场合下的灯具。