热分析测试方法
热分析原理与测试技巧
热分析原理与测试技巧热分析是一种常见的物质分析方法，它利用物质在受热过程中吸收、释放或转化热量的特性来确定其组成成分和性质。
热分析的原理有多种，如热重分析（TGA）、热差示扫描量热分析（DSC）、差示热分析（DTA）等。
下面将分别介绍这些热分析原理及测试技巧。
热重分析（TGA）是一种测定物质在受热过程中质量的变化的方法。
TGA的原理是利用一定温度范围内物质的质量变化来判断其组分和热稳定性。
在TGA实验中，样品通常置于一定温度下的恒温炉中，通过记录样品质量的变化来研究样品的热稳定性及化学反应过程。
在进行TGA实验时，需要注意以下几点：1）选择合适的样品量，保证测得的曲线具有一定的信噪比；2）选择合适的加热速率，避免样品过快地升温或过慢地升温导致实验结果不准确；3）分析之前需要充分干燥样品，以消除水分等因素对实验结果的影响。
热差示扫描量热分析（DSC）是一种通过测量样品在受热过程中与参比品之间的温度差异来确定样品吸放热过程的方法。
DSC的原理是利用样品与参比品在相同的加热条件下的温度差异来分析材料的相变、反应活性以及物性参数。
在进行DSC实验时，需要注意以下几点：1）选择合适的样品量和参比品，保证实验结果的准确性和可靠性；2）选择合适的加热速率和测量范围，避免样品过快或过慢地升温导致实验结果不准确；3）对于吸放热峰进行适当的分析和解释，包括确定吸放热值、相变温度和反应活性等参数。
差示热分析（DTA）是一种通过测量样品和参比品在相同的加热条件下的温度差异来分析材料的相变、反应活性以及物性参数的方法。
DTA的原理是利用样品与参比品在受热过程中产生的温度差值来研究样品的相变和化学反应过程。
在进行DTA实验时，需要注意以下几点：1）选择合适的样品量和参比品，保证实验结果的准确性和可靠性；2）选择合适的加热速率和测量范围，避免样品过快或过慢地升温导致实验结果不准确；3）对于吸放热峰进行适当的分析和解释，包括确定吸放热值、相变温度和反应活性等参数。
岛津DTG-60H热分析实验报告--TG,DTA曲线联用分析
岛津DTG-60H热分析实验一．实验原理热分析（thermal analysis）是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，在加热和冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化，通常伴有相应的物理性质的变化，包括质量、温度、热量以及机械、声学、电学、光学、磁学等性质，依此构成了相应的各种热分析测试技术。
表1列出了几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数和有关仪器。
其中最具代表性的三种方法：热重法（TG），差热分析（DTA），差示扫描量热法（DSC）。
本实验使用的岛津DTG-60H是一类差热（DTA）—热重（TG）同步测定装置。
热重法（Thermalgravimetry, TG）是在程序控制温度下，测量物质的质量和温度关系的一种技术。
热重法记录的是热重曲线（TG曲线），它是以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度（T）或时间（t）作横坐标，自左向右表示增加。
用于热重法的仪器是热天平，它连续记录质量和温度的函数关系。
热天平一般是根据天平梁的倾斜与质量变化的关系进行测定的，通常测定质量变化的方法有变位法和零位法两种。
变位法利用质量变化与天平梁的倾斜成正比关系，用直接差动变压器检测。
零位法根据质量变化引起天平梁的倾斜，靠电磁作用力使天平梁恢复到原来的平衡位置，所施加的力与质量变化成正比。
DTG-60H采用的为变位法。
只要物质受热时发生质量的变化，就可用热重法来研究其变化过程。
其应用可大致归纳成如下几个方面：（1）了解试样的热（分解）反应过程，例如测定结晶水、脱水量及热分解反应的具体过程等；（2）研究在生成挥发性物质的同时所进行热分解反应，固相反应等；（3）用于研究固体和气体之间的反应；（4）测定熔点、沸点；（5）利用热分解或蒸发、升华等，分析固体混合物。
图1为在相同实验条件下测得的聚氯乙烯（PVC），聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），高压聚乙烯（HPPE），聚四氟乙烯（PTPE）和芳香聚四酰亚胺（PI）的热重曲线。
热分析测试方法
Cpsample
DSCsample DSCbas DSCstandard DSCbas
ms tandard msa m ple
Cpstandard
NETZSCH Analyzing & Testing
比热测试方法
常用测试方法：
比较法： 较简易，使用较普遍。在温度不太高（如<600℃）、仪器基线稳定的 情况下所得结果与ASTM法相近。
NETZSCH Analyzing & Testing
比热测试要点 - 温度程序
比热测试过程中不使用STC选项，不论是恒温段还是动态段。 最好不要从室温开始恒温，选用较高温度（如40℃）开始恒温。 如果一定需要室温的数据，建议使用冷却装置从较低温度开始（如
5℃） 对于比较法，在升温段前建议加上15min的恒温段，或至少保持测试
氧化诱导期 O.I.T.
氧化诱导期（O.I.T.）测定国标方法： ➢ 样品称重：15mg，薄片或碎粒 ➢ 坩埚：敞口铝坩埚（或铜坩埚） ➢ 气氛：O2 50ml/min, N2 50ml/min ➢ 试验温度：200℃ ，可根据氧化时间长短作适当上下调整 典型温度程序： ➢ 升温段（RT → 200℃, 20K/min, N2 50ml/min ） ➢ 恒温段（5min, N2 50ml/min ） ➢ 恒温段（O2 50ml/min ）
温度程序：
T t
T0
HR t
2 A s in
t p
t
调制项
TM-DSC
TM-DSC 实验操作与数据分析
软件演示...
TM-DSC 实验要点
建议使用“修正+样品”模式。不仅扣除基线漂移，而且能够针对基线与样品之 间的相位差进行修正。
差示扫描量热法(DSC)测试方法
DSC测试过程的步骤
样品准备
准备纯净、干燥的样品，并将其放置在DSC样品 舱中。
测量热响应
测量样品与参考样品之间的温差，得出样品的热 性质。
控制升温
以固定的升温速率升温样品，常见的升温速率为 10°C/min。
数据分析
根据热曲线，分析样品的热稳定性、物相转变、 反应动力学等信息。
DSC测试在材料研究中的应用
差示扫描量热法(DSC)测 试源自法差示扫描量热法(DSC)是一种常用的热分析技术，用于测量物质热性质。通过 分析样品在控制升温条件下的热响应，DSC可以提供有关材料的热稳定性、热 传导、物相变化等关键信息。
差示扫描量热法(DSC)测试方法 的原理
DSC通过比较被测样品与参考样品之间的热响应差异来测量热性质。当样品吸 收或释放热量时，DSC测量并绘制样品温度与参考温度之间的差异曲线，从而 提供有关样品热行为的信息。
热效应分析
研究反应的热放热或吸热性质， 评估反应的热稳定性。
聚合反应研究
研究聚合反应的起始温度、聚合 速率等关键参数。
DSC测试在药物研发中的应用
1
药物热性质表征
测量药物在不同温度下的热行为，为药
药物相变分析
2
物配方设计提供基础数据。
研究药物的晶型转变、熔化过程等，影
响药物的稳定性和溶解性。
3
配方优化
1 热稳定性评估
通过测量材料的热分解、熔融温度等参数， 评估材料的热稳定性。
2 相变分析
研究材料的物相变化过程，如晶化、熔化、 聚合等。
3 热导率测量
4 物性表征
通过分析样品的热响应，计算材料的热导率。
了解材料的热膨胀系数、比热容等物理性质。
DSC测试在化学反应中的应用
综合热分析仪热重分析法试验步骤
综合热分析仪热重分析法试验步骤分析仪器工要懂得仪器的日常维护和对重要技术指标的简易测试方法，自身常常对仪器进行维护和测试，以保证仪器工作在较佳状态。
一、温度和湿度是影响仪器性能的紧要因素。
他们可以引起机械部件的锈蚀，使金属镜面的干净度下降，引起仪器机械部分的误差或性能下降；造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀，产生光能不足、杂散光、噪声等，甚至仪器停止工作，从而影响仪器寿命。
维护保养时应定期加以校正。
应具备四季恒湿的仪器室，配置恒温设备，特别是地处南方地区的试验室。
二、环境中的灰尘和腐蚀性气体亦可以影响机械系统的快捷性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的牢靠性，也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一、因此必须定期清洁，保障环境和仪器室内卫生条件，防尘。
三、仪器使用肯定周期后，内部会积累肯定量的灰尘，可以由维护和修理工程师或在工程师引导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作，同时将各发热元件的散热器重新紧固，对光学盒的密封窗口进行清洁，必须时对光路进行校准，对机械部分进行清洁和必须的润滑，最后，恢复原状，再进行一些必须的检测、调校与记录。
注意事项1．该仪器应放在干燥的房间内，使用时放置在坚固平稳的工作台上，室内照明不宜太强。
热天时不能用电扇直接向仪器吹风，防止电灯泡灯丝发亮不稳定。
2．使用本仪器前，使用者应当首先了解本仪器的结构和工作原理，以及各个控制旋钮之功能。
在未按通电源之前，应当对仪器的安全性能进行检查，电源接线应坚固，通电也要良好，各个调整旋钮的起始位置应当正确，然后再按通电源开关。
3．在仪器尚未接通电源时，电表指针必须于“0”刻线上，若不是这种情况，则可以用电表上的校正螺丝进行调整。
综合热分析仪热重分析法试验步骤综合热分析仪重要测量与热量有关的物理、化学变更，如物质的熔点、熔化热、结晶与结晶热、相变反应热、热稳定性（氧化诱导期）、玻璃化变更温度、吸附与解吸、成分的含量分析、分解、化合、脱水、添加剂等变更进行讨论。
热分析认识实验报告
一、实验目的1. 了解热分析的基本原理和方法；2. 掌握热重分析（TG）和差热分析（DTA）的操作方法；3. 通过实验，分析样品的热性质变化，并探讨其与物质结构、组成的关系。
二、实验原理热分析是一种基于物质在加热或冷却过程中物理性质和化学性质变化的测试方法。
主要方法包括热重分析（TG）、差热分析（DTA）、差示扫描量热法（DSC）等。
本实验主要涉及TG和DTA两种方法。
1. 热重分析（TG）：在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系。
通过TG曲线，可以分析样品的热稳定性、分解温度、相变温度等热性质。
2. 差热分析（DTA）：在程序控制温度下，比较样品与参比物的温度差。
当样品发生相变、分解等热效应时，其温度差会发生变化，从而得到DTA曲线。
三、实验器材1. 热重分析仪2. 差热分析仪3. 样品支架4. 样品5. 计算机及数据采集软件四、实验操作步骤1. 样品准备：将样品研磨成粉末，过筛，取适量放入样品支架。
2. 热重分析（TG）实验：a. 打开热重分析仪，预热至设定温度；b. 将样品支架放入炉内，设置加热程序；c. 记录样品质量随温度的变化曲线。
3. 差热分析（DTA）实验：a. 打开差热分析仪，预热至设定温度；b. 将样品支架放入炉内，设置加热程序；c. 同时记录样品与参比物的温度差随时间的变化曲线。
4. 数据处理与分析：将实验数据导入计算机，使用数据采集软件进行曲线拟合、峰面积计算等分析。
五、实验结果与分析1. 热重分析（TG）结果：通过TG曲线，可以看出样品在加热过程中质量的变化。
分析样品的分解温度、相变温度等热性质。
2. 差热分析（DTA）结果：通过DTA曲线，可以看出样品在加热过程中温度差的变化。
分析样品的相变温度、分解温度等热性质。
3. 结果比较：对比TG和DTA结果，分析样品的热性质变化，探讨其与物质结构、组成的关系。
六、实验结论通过本次实验，我们掌握了热重分析（TG）和差热分析（DTA）的操作方法，分析了样品的热性质变化，并探讨了其与物质结构、组成的关系。
热分析法—热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC)
亮点
金属氧化物薄层通常制备方法：原子层沉积、脉冲激光沉积、化学气相 沉积、射频溅射、喷墨印刷等方法。
本文—— “combustion” process in which the
heat required for oxide lattice formation is provided by the large internal energies of the precursors
IPS实质TFT
TFT：指薄膜晶体管，即每个液晶像素点都是由集成在像素点后面的 薄膜晶体管来驱动， 高速度、高亮度、高对比度， 最好的LCD彩色显示设备之一
文章内容： 金属氧化物半导体——耦合光透性、机械性能好、出色的电子性能。
TFT performance of many oxides exceeds that of amorphous silicon (a-Si:H), and their stability rivals or exceeds that of typical organic semiconductors
外推始点onset：基线延长线与曲线拐点切线的交点。
始点initial：开始偏离基线的点。
常见热分析技术
热重分析 微分热重分析 差热分析 差示扫描量热法
检测待测物与样品 的不同
TG(DTG) 质量
DTA 温度
DSC 能量（热焓）
热重分析法
程序控温下，质量 随温度的变化。m=f（T）。 测量条件：发生质量变化。 纵坐标：质量或其百分数
600
800
1000
1200
140 780
180 205
450
T/℃
1030
差热分析法（DTA）参Fra bibliotek物：在测量温度范围内不发生 任何热效应的物质，如-Al2O3、
热分析实验报告(二)
热分析实验报告（二）引言概述:本文旨在对热分析实验进行详细的报告，旨在介绍实验的目的、方法、结果和讨论。
通过热分析实验，我们可以了解样品的热性能以及固态化学反应的热效应。
本次实验采用差示扫描量热法（DSC）和热重分析法（TGA）来分析样品的热性质和热分解行为。
正文:1. 实验目的1.1 熟悉差示扫描量热法和热重分析法的原理和操作方法1.2 分析样品的热性能，探究可能的相变和热效应1.3 研究样品的热分解行为，了解其稳定性和热稳定性2. 实验方法2.1 样品的制备和处理2.1.1 样品的选择和准备2.1.2 样品的称量和粉碎2.1.3 样品的处理和预处理2.2 差示扫描量热法(DSC)的操作步骤2.2.1 DSC仪器的准备和参数设置2.2.2 样品的装填和测量2.2.3 实验过程的记录和数据处理2.3 热重分析法(TGA)的操作步骤2.3.1 TGA仪器的准备和参数设置 2.3.2 样品的装填和测量2.3.3 实验过程的记录和数据处理3. 实验结果3.1 DSC曲线分析结果3.1.1 样品在升温过程中的热峰分析 3.1.2 样品在降温过程中的热峰分析 3.2 TGA曲线分析结果3.2.1 样品的失重过程分析3.2.2 样品的热分解过程分析3.3 结果的数值分析和对比4. 讨论4.1 样品的热性能分析4.1.1 样品的相变行为和热效应4.1.2 样品的热容量和热传导性能 4.2 样品的热分解行为分析4.2.1 样品的失重过程的解释和分析 4.2.2 样品的热分解动力学分析4.3 结果与理论的对比和讨论5. 结论5.1 通过DSC和TGA分析，我们获得了样品的热性能和热分解行为的有用信息5.2 样品的相变行为和热效应与其化学成分和结构密切相关5.3 样品的热分解行为显示了其热稳定性和可能的降解途径5.4 本实验为今后的相关研究和工业应用提供了有价值的参考依据总结:本文对热分析实验进行了详细的报告，介绍了实验的目的、方法、结果以及讨论。
现代分析测试技术热分析技术
现代分析测试技术热分析技术现代分析测试技术中的热分析技术是一种非常重要的分析方法，它基于材料在不同温度下的物理和化学性质的变化来获取相关信息。
热分析技术由热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）、差热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）、热导率分析（Thermal Conductivity Analysis，TCA）和热膨胀分析（Thermal Expansion Analysis，TEA）等方法组成，广泛应用于材料科学、化学工程、环境科学等领域。
热重分析（TGA）是一种通过监测材料在加热过程中质量的变化来研究其热性质和分解行为的分析技术。
在TGA实验中，样品被连续加热，其质量的变化被记录下来。
通过分析质量变化曲线，可以得到材料的热分解温度、热分解进程、热分解动力学等信息，从而对材料的热稳定性和热性质进行评估。
差热分析（DSC）是一种通过比较样品与参比物在加热或冷却过程中的热流量差异来研究样品的热性质的分析技术。
在DSC实验中，样品和参比物同时加热或冷却，测量样品与参比物之间的温差产生的热流量差异。
通过分析热流量变化曲线，可以获得样品的熔点、析出焓、玻璃化转变温度等信息，从而对材料的热特性和相变行为进行研究。
热导率分析（TCA）是一种通过测量材料在加热过程中导热速率来研究热传导特性的分析技术。
在TCA实验中，样品被加热后，其导热速率与温度成正比。
通过分析导热速率变化曲线，可以得到材料的导热性能、热传导机制等信息，从而对材料的导热性能进行评估。
热膨胀分析（TEA）是一种通过测量材料在加热或冷却过程中体积的变化来研究其热膨胀特性的分析技术。
在TEA实验中，样品被连续加热或冷却，其体积的变化被记录下来。
通过分析体积变化曲线，可以得到材料的热膨胀系数、热膨胀行为等信息，从而对材料的热膨胀性能进行评估。
现代热分析技术具有以下特点：1.高精度：现代热分析仪器具有高精度的温控系统和敏感的热流量或质量变化检测系统，可以进行精确的实验测量和数据分析。
热分析实验指导
实验六 热分析实验一、目的与要求1.了解热重分析的仪器装置及实验技术。
2.了解差热分析的仪器装置及实验技术。
3熟悉综合热分析的特点，掌握综合热曲线的分析方法。
4.测绘矿物的热重曲线和差热分析曲线，解释曲线变化的原因。
二、原理1 热重分析的仪器结构与分析方法热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。
热重分析通常有静态法和动态法两种类型。
静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。
该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。
动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。
该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。
热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。
如图1所示：加热炉由温控加热单元按给定速度升温，并由温度读数表记录温度，炉中试样质量变化可由天平记录。
由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG 曲线）。
曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度。
例如固体热分解反应A （固）→B （固）＋C （气）的典型热重曲线如图2所示。
图2 固体热分解反应的热重曲线图中T i 为起始温度，即累计质量变化达到热天平可以检测时的温度。
T f 为终止温度，即图1 热重分析仪原理累计质量变化达到最大值时的温度。
热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台，如图2中ab 、cd 部分。
若试样初始质量为W 0，失重后试样质量为W 1，则失重百分数为（W 0－W 1）/W 0×100%。
许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。
现代分析测试技术-热分析技术
测量和分析材料在温度变化过程中的物理变化（晶型转变、相态变化和吸附 等）和化学变化（脱水、分解、氧化和还原等）。
44
5、分类
9类17种
国 际 (ICTA) 热 分 析 协 会 确 认 的 热 分 析 技 术
热分析的四 大支柱
55
最常用的三种热分析法
1 热重分析法 TG （Thermo-gravimetry) （微商热重分析法 DTG （Derivative Thermogravimetry ) 2 差热分析法 DTA (Differential Thermal Analysis) 3 示差扫描量热分析法 DSC
曲线CD 段又是一平台，相应质量为m1； 曲线DE 为第二台阶，质量损失为1.6 mg，求得质量损失率：
18
曲线EF段也是一平台，相应质量为m2； 曲线FG 为第三ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ阶，质量损失为0.8 mg，可 求得质量损失率
可以推导出CuSO4·5H2O 的脱水方程如下：
19
验证： 根据方程，可计算出CuSO4·5H2O 的理论质量损失率。计算结果表明第一次理论质 量损失率为
参比物应是惰性材料，即在测定的温度范围内，不产生任何热效应（放热、吸热） 的材料，如：α－A12O3、α－石英、硅油等。
22 22
T
3 DTA曲线
向下表示吸热过程 向上表示放热过程
+A
0
纵坐标：温差(T)
-
横坐标：温度T(或时间t)
差热仪炉子供给的热流为Q
试样无热效应时： QS
QR
试样吸热效应时：(Q－g)S QR
99
10
4. 热重分析曲线 ➢ TG曲线：
一次微分
➢ DTG曲线：
最新热分析实验报告
最新热分析实验报告
在本次热分析实验中，我们旨在探究不同材料在受热条件下的物理和
化学性质变化。
实验采用了差示扫描量热法（DSC）和热重分析（TGA）两种技术，对选定的样品进行了全面的热稳定性和热分解特性分析。
实验一：差示扫描量热法（DSC）分析
样品：聚合物A
实验条件：在氮气氛围下，温度范围从室温至300°C，加热速率为
10°C/min。
结果：DSC曲线显示样品在约220°C时出现一个明显的吸热峰，表明
聚合物A在此温度下发生了相变。
进一步分析推测，这可能是由于分
子链间的相互作用能在此温度下被克服，导致结构的重组。
实验二：热重分析（TGA）分析
样品：陶瓷材料B
实验条件：在空气氛围下，温度范围从室温至1000°C，加热速率为
5°C/min。
结果：TGA曲线表明，陶瓷材料B在500°C之前质量变化不大，显示
出良好的热稳定性。
然而，在500°C至700°C之间，样品质量急剧
下降，对应的热分解产物通过质谱分析确认为氧化物和水蒸气，表明
材料在此温度区间发生了分解。
结论：
通过本次热分析实验，我们对聚合物A和陶瓷材料B的热性质有了更
深入的了解。
聚合物A的相变温度为其潜在应用提供了重要参数，而
陶瓷材料B的热分解特性则为其在高温环境下的使用提供了指导。
未
来的工作将集中在优化实验条件，以及扩展对更多材料的热分析研究，以便更全面地理解材料的热行为。
热分析技术
热分析技术
热分析技术是一种实验室技术，旨在测量系统中物质交换的热量以及温度在高温、常
温或低温条件下的变化。
它是一种重要的性能测试技术，可用于测量纯物质和复合系统
（如润滑油）的热分析特性。
热分析技术有几种，其中最常用的方法是熔点分析和汽化分析。
熔点分析法可以精确
测定物质的熔点，使研究者了解温度特性和热性能分布。
它可以应用于多种物质，如金属、陶瓷、石膏、聚苯乙烯等，以测定熔点及热膨胀、僵硬等性能变化。
汽化分析法可精确测定物质的汽化温度和汽化熵。
它可以用于测定液体和气体体系的
汽化及汽化热量，从而推断出物质的可溶性和热性能变化。
此外，也有一些其他分析方法，如波谱分析、氧化分析、腐蚀分析、差热分析技术、
光散射分析和endothermic（内热）分析。
这些技术可以完全测试物质的热膨胀系数、僵
硬性等性能，进而研究材料在高温、常温或低温条件下的热特性。
热分析技术在化学工业、材料制造、能源利用和环境污染控制等领域都有重要应用，
是一种必不可少的性能测试技术工具。
此外，热分析技术还可以用于研究固态物质熔融温
度及混合物的混合熔点，有助于更快更准确地开发新的材料。
ASTM D3418-08 中文版 热分析聚合物转变温度测试方法
热分析聚合物转变温度测试方法1.范围1.1本测试方法包括了用DSC测试聚合物的转化温度、热焓和结晶焓。
备注1：与结构有关的真正的热熔的测定常常需要专门的结晶条件。
1.2本测试方法适用于颗粒状或任何形状的聚合物制成的适合的试样。
1.3正常的操作温度范围是从低温到600℃。
某些设备允许超出该温度范围。
1.4数值以SI制（国际单位制）单位为准。
备注2：本测试方法不适用于该类型聚合物（见6.8）。
1.5此标准并非旨在解决与它的使用有关的所有的安全问题。
这是本标准的使用者有责任建立适当的安全和健康措施，并确定使用前建立适用的规章限制。
备注3：本标准类似但不等同于ISO11357-1-2-3。
ISO标准的程序中提供了一些额外的信息，但是本测试方法未提供。
2.参考文献2.1ASTM标准E473热分析和流变学的相关标准术语E691-为测定试验方法精密度开展的实验室间的研究的标准E967-DSC和DTA的温度校准的测试方法E968-DSC的热流量校准标准实施规程E1142与热物理性能相关的标准术语E1953热分析设备和流变设备描述规程标准2.2ISO标准ISO11357-1塑料DSC法第一部分总则ISO11357-2塑料DSC法第二部分玻璃化转变温度的测定ISO11357-3塑料DSC法第三部分熔融和结晶的温度和热焓的测定3.术语本测试方法中的具体技术术语在标准E473和E1142中被定义。
4.测试方法概要4.1本测试方法是在控制了流速的指定的气氛中加热和冷却测试样品，用合适的传感装置不断的检测记录样品和参比样之间的能量变化。
试样由于能量的吸收和释放，在升温或冷却曲线上以相应的吸热和放热峰或者以基线移动的形式表现出转变。
5.意义和使用5.1热分析在一定的温度范围内升温和降温对测量聚合物的形态和化学改变提供了一个快速的方法。
具体的升温能力、升温速率和温度下测得的改变作为这些转变。
通过DSC 测得的热转变可以用于帮助鉴定具体的聚合物、聚合物合金和一定的有化学转变聚合添加剂。
常用热分析技术：差示扫描量热法(DSC)、差热分析(DTA)、热重分析(TAG)
常用热分析技术：差示扫描量热法（DSC）、差热分析（DTA）、热重分析（TAG）物质的物理状态和化学状态发生变化（如升华、氧化、聚合、固化、硫化、脱水、结晶、熔融、晶格改变或发生化学反应）时，往往伴随着热力学性质（如热焓、比热、导热系数等）的变化，故可通过测定其热力学性能的变化，来了解物质物理或化学变化的过程。
主要方法有：▪差热分析-DTA；▪差示扫描量热法-DSC；▪热重分析-TGA。
▪1. TG的基本原理TG：可调速的加热或冷却环境中，以被测物重量作为时间或温度的函数进行记录的方法。
DTG：微商热重曲线，热重曲线对时间或温度的一阶微商的方法获得的曲线。
2. 分析方法：升温法和恒温法升温法：样品在真空或其他任何气体中进行等速加温，样品将温度的升高发生物理变化和化学变化使原样品失重—动态法。
原理：在某特定的温度下，会发生重量的突变，以确定样品的特性。
恒温法：在恒温下，记录样品的重量变化作为时间的函数的方法。
3. 影响TGA数据的因素（1）气体的浮力和对流浮力的影响：样品周围的气体因温度的升高而膨胀，比重减小，则样品的TGA值增加。
对流的影响：对流的产生使得测量出现起伏。
（2）挥发物的再凝聚凝聚物的影响：物质分解产生的挥发物质可能凝聚在与称重皿相连而又较冷的部位上，影响失重的测定结果。
（3）样品与称量皿的反应反应的影响：某些物质在高温下会与称量皿发生化学反应而影响测定结果。
（4）升温速率的影响升温速率的影响：升温速率太快，TGA曲线会向高温移动；速度太慢，实验效率降低。
（5）样品用量和粒度用量和粒度影响：样品用量大，挥发物不易逸出，影响曲线比那话的清晰度；样品细，反应会提前影响曲线低温移动。
（6）环境气氛环境气氛对热失重曲线的影响4. 热重分析的应用热重分析主要研究在空气或惰性气氛材料的热稳定性、热分解作用和氧化分解等物理化学变化；也广泛用于涉及质量变化的所有物理过程。
根据热失重曲线可获得材料热分解过程的活化能和反应级数：k = dm/dt= A·mn·e-E/RT；ln(dm/dt) = lnA + nlnm- E/RT；获得n和E的方法：a. 示差法；b. 不同升温速率法；ln(d m/d t) = lnA + n ln m- E/RT；ln k= 0时，有：E/RT0= lnA + n ln m；T0—反应速度的对数为零时的温度；1. DSC的工作原理差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。
热分析的原理
热分析的原理
热分析是一种重要的热物性测试方法，用于研究物质在加热过程中的物化性质变化。
其原理基于物质在加热时对吸热或放热的反应，通过测定样品在加热或冷却过程中所产生的热量变化，可以推断出样品的热稳定性、相变特性、热储存能力等相关信息。
热分析实验常用的方法包括差示扫描量热法（DSC）、热重分析法（TGA）、动态热力学分析法（DTA）等。
这些方法在
原理上有所不同，但都是基于热量的变化进行分析。
在差示扫描量热法中，样品和对比样品（通常为惰性材料或纯金属）一同加热或冷却。
通过比较样品和对比样品之间的温度差异，可以计算出样品的吸热或放热量。
这种方法可以用于研究样品熔化、分解、相变等过程的特性。
热重分析法是通过测量样品在加热过程中的质量变化来得到有关信息的。
样品在加热时会经历失重或得重的过程，通过比较样品和空白容器的质量变化，可以推断出样品的热失重或热增重特性。
这种方法常用于研究样品的分解、氧化、脱水等过程。
动态热力学分析法是通过测量样品和参比样品之间的温差来得到有关信息的。
样品和参比样品一同加热或冷却，通过比较它们之间的温度差异，可以推断出样品的物理或化学变化。
这种方法常用于研究样品的相变、晶体结构变化、热化学反应等过程。
总之，热分析方法通过测量样品在加热过程中的热量变化来推断出其热物性特征。
它在材料科学、化学、生物学等领域中有着广泛的应用，对于理解和改进物质的热性质具有重要意义。
材料研究与测试方法--热分析
（3）差热系统
由均热板、试样坩埚、热电偶组成。
均热板：根据分析的使用温度，考虑热传导性和耐高 温性能，采用不同材料。
使用T<1300℃ 金属镍；T>1300℃刚玉 坩埚：承载试样的容器，石英、刚玉、镍、铂、钨等。 热电偶：兼具测温及传输温差电动势的功能，其精确
度直接影响差热分析的结果。 低温测量 铜－糠铜 使用T<400℃ 中温测量 镍铬－镍铝 T=1100℃ 高温测量 铂－铂铑 T=1300℃ T=1600℃
1.3 差热曲线的判读
目的：对DTA的结果作出合理的解释。 正确判读曲线应做到： ① 明确试样加热（冷却）过程中产生的热
效应与曲线形态的对应关系； ② 明确曲线形态与试样本征热特性的对应
关系； ③ 排除外界因素对曲线形态的影响。
（1）DTA曲线的特征
样品温度Ts 参比物温度TT 温度差ΔT＝Ts－TT
基本原理
2.2 差示扫描量热仪
差示扫描量热仪
2.3 DSC曲线
dH/dt－热流率，样品吸、放热的速率， mJ/s ；
1891年，英国人使用示差热电偶和参比物，记录 样品与参照物间存在的温度差，发明了DTA技术的 原始模型.。
1915年，日本人研制出热天平，开创了TG技术。 1940-1960年，热分析向自动化、定量化、微型化
发展。 1964年，美国人发明了DSC, Perkin-Elmer公司率
先研制了DSC-1型示差扫描量热仪。
热分析
Thermal Analysis
概述
热分析可以解释为以热进行分析的一种 方法。
根据物质的温度变化所引起的性能变化 来确定状态变化的方法统称为热分析。
热分析是指在程序控制温度的条件下， 测量物质的物理性质随温度变化的函数 关系的技术。
热分析实验技巧
11
热分析实验技巧
• 常用气氛： N2: 常用惰性气氛 Ar: 惰性气氛，多用于金属材料的高温测试。 He: 惰性气氛，因其导热性好，有时用于低温下的测试。 Air: 氧化性气氛，可作无机类样品的吹扫气氛，也可作反应气氛。 O2: 强氧化性气氛，一般用作反应气氛。
样品量大：能增大 DSC 检测信号 峰形加宽 峰值温度向高温漂移 峰分离能力下降 样品内温度梯度较大 气体产物扩散亦稍差。
• 一般情况下，以较小的样品量为宜。热分析常用的样品量为5mg。
• 在样品存在不均匀性的情况下，可能需要使用 较大的样品量才具有代表性。
5
热分析实验技巧
综合以上两点： • 提高对微弱的热效应的检测灵敏度：提高升温速率 加大样品量
• 中压与高压坩埚 适用：挥发性液体样品，液相反应，需要维持气体分压的封闭体系反应 中压坩埚最高使用压力20bar 高压坩埚为100bar 温度较低、挥发物压力不太大时，可用密闭压制的Al坩埚代替
• Cu 坩埚 对塑料的氧化有催化作用，有时用于氧化诱导期（O.I.T.）测试
21
热分析实验技巧 – 坩埚类型的选择
样品在坩埚底部铺平：有利于降低热电偶与样品间的温度差。 一般在灵敏度允可的情况下选择较小的样品量，对块状样品切成 薄片或碎粒，对粉末样品使其在坩埚底部铺平成一薄层。
一般建议堆积紧密，有利于样品内部的热传导，如是气固反应， 或有气体产物逸出的热分解反应可适当疏松堆积。
7
试样的几何形状
在高聚物的研究中，发现试样几何形状的影响十分明显。 例如用一定重量的试样（0.05mg）测定聚乙烯的熔点，当
60
样品：一水合草酸钙
物质热稳定性的热分析试验方法
物质热稳定性的热分析试验方法1 主题内容与适用范围本标准规定了用差热分析仪和（或）差示扫描量热计评价物质热稳定性的热分析方法所用的试样和参比物、试验步骤和安全事项等一般要求。
本标准适用于在惰性或反应性气氛中、在－50～1000℃的温度范围内有焓变的固体、液体和浆状物质热稳定性的评价。
2 术语2.1 物质热稳定性在规定的环境下，物质受热（氧化）分解而引起的放热或着火的敏感程度。
2.2 焓变物质在受热情况下发生吸热或放热的任何变化。
2.3 焓变温度物质焓变过程中的温度。
3 方法原理本方法是用差热分析仪或差示扫描量热计测量物质的焓变温度（包括起始温度、外推起始温度和峰温）并以此来评价物质的热稳定性。
4 仪器和材料4.1 仪器差热分析仪（DTA）或差示扫描量热计（DSC）：程序升温速率在2～30℃/min 范围内，控温精度为±2℃，温差或功率差的大小在记录仪上能达到40%～95% 的满刻度偏离。
4.2 样品容器坩埚：铝坩埚、铜坩埚、铂坩埚、石墨坩埚等，应不与试样和参比物起反应。
4.3 气源空气、氮气等，纯度应达到工业用气体纯度。
4.4 冷却装置冷却装置的冷却温度应能达到－50℃。
4.5 参比物在试验温度范围内不发生焓变。
典型的参比物有煅烧的氧化铝、玻璃珠、硅油或空容器等。
在干燥器中储存。
5 试样5.1 取样对于液体或浆状试样，混匀后取样即可；对于固体试样，粉碎后用圆锥四分法取样。
5.2 试样量试样量由被测试样的数量、需要稀释的程度、Y 轴量程、焓变大小以及升温速率等因素来决定，一般为1～5mg，最大用量不超过50mg。
如果试样有突然释放大量潜能的可能性，应适当减少试样量。
6 试验步骤6.1 仪器温度校准按附录A 进行，校准温度精度应在±2℃范围内。
6.2 将试样和参比物分别放入各自的样品容器中，并使之与样品容器有良好的热接触（对于液体试样，最好加入试样重量20％的惰性材料，如氧化铝等）。
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0.05 0.00
玻璃化转变:
起始点: 50.7 ℃
中点:
57.8 ℃
比热变化*: 0.135 J/(g*K)
第一次升温
固化峰： 面积: -25.44 J/g 峰值: 177.8 ℃ 起始点: 140.7 ℃ 终止点: 208.0 ℃
-0.05
60
80
100
120
140
160
180
200
220
温度 /℃
0.4
0.3
面积: -34.03 J/g 峰值: 149.2 ℃ 起始点: 137.6 ℃
结晶度: 7.34 %
A1
0.2
面积: 44.3 J/g
峰值: 259.9 ℃
起始点: 75.1 ℃
0.1
中点:
76.0 ℃
起始点: 242.8 ℃
比热变化*: 0.455 J/(g*K)
A2
0.0
-0.1
-50
（水分、添加剂等）的原始材料的性质 •玻璃化转变在转变区域往往伴随有应力松弛峰
•热固性树脂： 若未完全固化，第一次升温Tg较低，伴有不可逆的固化放热峰
•部分结晶材料：计算室温下的原始结晶度 •吸水量大的样品（如纤维等）：
往往伴有水分挥发吸热峰，可能掩盖样品的特征转变
高分子材料
冷却过程： 线性冷却 等温结晶 淬冷
高分子材料
玻璃化转变
DSC /(mW/mg) [1.5]
放热
0.45
聚酯 P9520-034
0.40
样品称重：10.60mg
升降温速率：10K/min
气氛：N2
0.35
坩埚：Al 加盖扎孔
0.30
0.25
0.20
0.15
0.10
20
30
40
50
60
温度 /℃
玻璃化转变:
起始点: 57.9 ℃
中点:
热分析测试方法
耐驰仪器（上海）有限公司 应用实验室
高分子材料的两次升温 结晶度计算 氧化诱导期测试 O.I.T. 比热测试 C－DTA 测试 高分子材料的 TG 测试
高分子材料
• 两次升温
高分子材料的DSC曲线受众多因素影响，往往需要进行两次测试
第一次升温 得到迭加了热历史（冷却结晶、应力、固化等）与其他因素
高分子材料
PET不同冷却速率下的二次升温测试比较
DSC /(mW/mg) ¯ exo
0.60 0.50 0.40 0.30 0.20 0.10
0
50
PET
100
applied cooling rate before heating segment
-10 K/min
-20 K/min
-30 K/min -40 K/min -50 K/min -60 K/min
比热变化*: 0.172 J/(g*K)
0.3
0.2
34.6 ℃ 0.1
吸附水的挥发 0.0
起始点: 90.2 ℃
中点:
94.6 ℃
比热变化*: 0.177 J/(g*K)
PST - 玻璃化转变
50
100
150
温度 /℃
215.1 ℃
部分面积: 31.86 J/g 203.3 ℃: 9.548 % 217.0 ℃: 57.486 %
放热
样 品 称 重 ： 3.72m g
升 降 温 速 率 ： 5K/m in
0.7
气 氛 ： N2
坩埚：Al 加盖扎孔
0.6
PST - 玻璃化转变 PA6 - 玻璃化转变 0.5
起始点: 47.7 ℃
0.4
中点:
53.1 ℃
起始点: 87.2 ℃
中点:
92.1 ℃
比热变化*: 0.231 J/(g*K)
58.2 ℃
终止点: 59.3 ℃
比热变化*: 0.452 J/(g*K)
玻璃化转变:
起始点: 55.0 ℃
中点:
59.1 ℃
终止点: 63.3 ℃
比热变化*: 0.411 J/(g*K)
70
80
[1.1]
第一次升温
[1.5]
第二次升温
90
高分子材料
固化材料
DSC /(mW/mg) [1.1] 放热
环氧树脂（未完全固化）
0.20
样 品 称 重 ： 10.44m g 升 温 速 率 ： 10K/m in 气 氛 ： N2 坩 埚 ： Al， 加 盖 扎 孔 测 试 仪 器 ： DSC200PC
0.15
0.10
第二次升温
玻璃化转变:
起始点: 93.6 ℃
中点:
98.9 ℃
比热变化*: 0.128 J/(g*K)
220.4 ℃ 第二次升温
PA6 熔融峰 216.0 ℃
部分面积: 28.05 J/g 218.8 ℃: 74.653 %
PA6 熔融峰 200
第一次升温 250
结晶度计算
结晶度计算
DSC /(mW/mg) 放热
0.7
PET
0.6
样品称重：17.4Hale Waihona Puke mg升温速率：10k/min
气氛：N2
0.5
坩埚：Al 加盖扎孔
150
200
250
Temperature /°C
熔融后的PET样品经过不同速率冷却至室温后，重新加热进行DSC测 量，得到上图结果。可见PET样品的结晶度受冷却速度影响。
高分子材料
PA/PS复合纤维的二次升温测试
DSC /(mW/mg) [2.1]
聚酰胺／聚苯乙烯复合纤维 PA6 / PST
0.8
单个样品：使用不同的冷却方式，研究冷却条件对结晶度、 玻璃 化转变温度、熔融过程等的影响
横向样品：使用相同的冷却条件（使样品拥有相同的热历史） 比较材料在同等热历史条件下的性能差异
高分子材料
第二次升温 • 玻璃化转变：消除了应力松弛峰，曲线形状典型而规整 • 热固性树脂（未完全固化）：玻璃化温度一般会提高。 • 部分结晶材料：经过特定冷却条件（结晶历史）研究结晶度、 晶体熔程／熔融热焓与结晶历史关系。 • 易吸水样品：消除了水分的干扰，得到样品的真实转变曲线 • 横向样品比较，消除了热历史的影响，有利于比较样品的性能差异
典型温度程序： • 升温段（RT → 200℃, 20K/min, N2 50ml/min ） • 恒温段（5min, N2 50ml/min ） • 恒温段（O2 50ml/min ）
O.I.T. 测试
DSC /(mW/mg) 放热
2.0
1.5
0
50
100
150
200
250
300
温度 /℃
• 结晶度/% = （A1-A2）／ 100% 结晶材料的理论熔融热焓
结晶度计算
结晶度计算
结晶度计算
结晶度计算
结晶度计算
氧化诱导期测试 O.I.T.
氧化稳定性 O.I.T.
氧化诱导期（O.I.T.）测定国标方法： • 样品称重：15mg，薄片或碎粒 • 坩埚：敞口铝坩埚（或铜坩埚） • 气氛：O2 50ml/min, N2 50ml/min • 试验温度：200℃ ，可根据氧化时间长短作适当调整