现代仪器分析(老师有要求的书本上的习题答案)
《仪器分析》课后习题答案参考
《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1~4 略5.(1)pMg x=5.4(2)3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.(1)=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3(2) Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342,0.2383. 1.08 V,0.4V,7333 s4. Co先析出,阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi:0.283-0.190V(vs.SHE);-0.005 - -0.098(vs. Ag/AgCl)Cu:0.310-0.159V(vs.SHE);0.022 - -0.129(vs. Ag/AgCl)Ag:0.739-0.444V(vs.SHE);0.451 – 0.156(vs. Ag/AgCl)控制阴极电位大于0.310V(vs.SHE),可以使Ag分离,Cu2+和BiO+不能分离。
6 ,7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-,改变pH使副反应发生,故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1~3 略4. 当pH=7时,当pH=5时,5. (1) 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652(2)0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1~14 略15. 8.5%,20.6%,60.9%16. 2.15%,3.09%,2.75%,6.18%,85.84%17. (1)4.5, (2)48mL,(3)5.4min,(4)103,(5)1866,(6)1.07nm18. (1)8.6,(2)1.4419. (1)n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.(1)0.45 ,(2)7111121.(1)4,(2)4,(3),22. (1)3236,2898,2820,3261,(2)3054(3)0.33m第五章高效液相色谱法1~16 略17. 26.24%,27.26%18. 1600,6.7,7.3,1.1,0.8,7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099,2818,3394,595,1535,1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1~8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。
(完整版)仪器分析习题参考答案
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。
括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
现代仪器分析课后答案
第二章 习题解答1简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。
现代仪器分析测试题及答案
1. 以下属于仪器分析方法的是?光学分析法、色谱分析法2. 色谱分析过程中,欲提高分离度,可采取降低柱温3. 仪器分析法的主要特点是:分 ________4. 同一人员在相同条件下,测定结果的精密度称为:重复T ___5. 不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为:再现T ___6. 分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是:准确度7. 分析方法的灵敏度和精密度的综合指标是:检出卩__8. 分析仪器的主要性能指标是:精密度、准确度、检出限9. 在1840年发生的法国玛丽投毒案中,采用马氏试砷法进行毒物检验。
加热式样中含有砷的化合物,则生成的AsH在管内生成黑亮的单质砷。
此分析方法属于:化学分析法10. 在1840年发生的法国玛丽投毒案中,玛丽被怀疑采用砷毒杀自己的丈夫,法医在鉴定砒霜中毒时,第一次没有检测到死者胃粘膜中的砷,原因是:采样方法有误11. 在1993年发生的史瓦哥投毒案中,毒物鉴定的分析方法属于:仪器分析法12. 在1993年发生的史瓦哥投毒案中,试样的纯化方法属于:色谱_______13. 光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是:光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁14. 每一种分子都具有特征的能级结构,因此,光辐射与物质作用时,可以获得特征的分子光谱。
根据试样的光谱,可以研究试样的组成和结构。
15. 太阳光(日光)是复合光,而各种等(如电灯、酒精灯、煤气灯)光是复合光。
X _16. 受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式释放多余能量,这种现象称为:光的发射17. 原子光谱是一条条彼此分立的线光谱,分子光谱是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
它—18. 不同物质,在产生能级跃迁是,吸收的光的频率是相同的。
X _19. 频率、波长、波数及能量的关系是:频率_______20. 按照产生光谱的物质类型不同,光谱可以分为:原子光谱、分子光谱、固体光谱21. 光谱分析仪通常由四个基本部分组成:信号发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统22. 原子发射光谱是由于原子的外层电子在不同能级间的跃迁而产生的。
现代仪器分析试题及答案
现代仪器分析试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 色谱分析中,固定相通常是:A. 气体B. 液体C. 固体D. 以上都是2. 在高效液相色谱(HPLC)中,常用于分离蛋白质的色谱柱是:A. 反相色谱柱B. 离子交换色谱柱C. 凝胶渗透色谱柱D. 亲和色谱柱3. 原子吸收光谱法中,测定元素含量的关键步骤是:A. 样品的溶解B. 原子化过程C. 光谱的校准D. 检测器的灵敏度设置4. 红外光谱中,羰基(C=O)的伸缩振动吸收峰通常出现在:A. 4000 cm^-1 以上B. 2000-3000 cm^-1C. 1500-2000 cm^-1D. 500-1000 cm^-15. 质谱分析中,分子离子峰(M+)是指:A. 分子失去一个电子形成的离子B. 分子失去一个质子形成的离子C. 分子获得一个电子形成的离子D. 分子保持完整获得一个质子形成的离子6. 核磁共振(NMR)谱中,化学位移的大小主要取决于:A. 原子核的类型B. 原子核的磁矩C. 分子中原子核的电子云密度D. 磁场的强度7. X射线衍射(XRD)分析中,布拉格定律描述的是:A. X射线的产生B. X射线的检测C. X射线的衍射条件D. X射线的衰减8. 在紫外-可见光谱法中,用于测定溶液中微量金属离子的是:A. 吸收光谱B. 荧光光谱C. 磷光光谱D. 发射光谱9. 热重分析(TGA)通常用于研究:A. 材料的热稳定性B. 材料的光学性质C. 材料的电导率D. 材料的机械强度10. 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种:A. 元素分析技术B. 分子分析技术C. 表面分析技术D. 结构分析技术二、填空题(每空3分,共30分)11. 在气相色谱分析中,固定液的选择原则是“________”。
12. 高效液相色谱(HPLC)与经典液相色谱的主要区别在于________。
13. 原子吸收光谱法中,石墨炉原子化法比火焰原子化法的灵敏度________。
现代仪器检测分析课后题
现代仪器检测分析课后题1.聚合物链结构的主要表征手段有哪些;答案:紫外光谱法(UV).红外光谱法(IR).核磁共振法(NMR),质谱(MS)2.聚合物凝聚态结构的表征手段。
答案:X射线衍射法.差示扫描量热法和差热分析法.热重法TG,各种显微技术,凝胶色谱法GPC一、紫外-可见吸收光谱的原理;答案:物质的分子的电子能级,振动能级都是量子化的,只有当辐射光子的能量恰好等于俩能级间的能量差时,分子才能吸收能量.二、电子跃迁有哪几种方式,并说明其特点;答案:1、σ→σ*跃迁它需要的能量较高,一般发生在真空紫外光区。
2、n→σ*跃迁实现这类跃迁所需要的能量较高,3、π→π*跃迁它需要的能量低于σ→σ*跃迁,吸收峰一般处于近紫外光区,在200 nm 左右,其特征是摩尔吸光系数大,一般εmax≥104,为强吸收带。
4、n→π*跃迁这类跃迁发生在普通紫外光区。
它是简单的生色团如羰基、硝基等中的孤对电子向反键轨道跃迁。
其特点是谱带强度弱,摩尔吸光系数小,通常小于100,属于禁阻跃迁。
三、名词解释:生色团:能产生特征吸收带的具有不饱和键和未共用电子对的基团。
助色团:含有未共用的n电子对的氧原子、氮原子或卤素原子的基团。
红移:由于取代基或溶剂的影响造成有机化合物结构的变化,使吸收峰向长波方向移动的现象。
蓝移:由于取代基或溶剂的影响造成有机化合物结构的变化,使吸收峰向短波方向移动的现象。
增色:由于取代基或溶剂的影响,使吸收峰强度增加的现象。
减色:由于取代基或溶剂的影响,使吸收峰强度减小的现象。
容剂效应:由于溶剂的极性不同引起某些化合物吸收峰发生红移、蓝移及增色、减色现象。
一,简述光的吸收定律、各参数的意义;答案:吸收定律(朗伯-比尔定律): 当用一适当波长的单色光照射吸收物质的溶液时,其吸光度与溶液浓度和透光液层厚度的乘积成正比。
表达式A=K c b透光率T(%),吸光度A,吸光系数ε,对数吸光系数,吸光率A(%)二、紫外光谱分析样品溶液的配制时溶剂的选择;答案:(1)溶质易溶,两者不发生化学作用;(2)在测定的波长范围内,溶剂本身没有吸收;(3)具有适当的沸点;(4)具有适当的透光范围;(5)价廉易得,使用后易回收。
现代仪器分析复习题(答案版)
现代仪器分析复习题选择题(20道)第一章:绪论1,仪器分析法的主要特点是A,分析速度快但重现性低,试样用量少但选择性不高B,灵敏度高但重现性低,选择性高但试样用量大C,分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,选择性高D,分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,准确度高2,同一人员在相同条件下,测定结果的精密度称为A,准确性B,选择性C,重复性D,再现性3,不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为A,准确性B,选择性C,重复性D,再现性4,分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是A,精密度B,准确度C,检出限D,灵敏度第二章5,受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式释放多余能量,这种现象称为A,光的吸收B,光的发射C光的散射 D 光的衍射6,光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是A,试样中各组分间的相互干扰及其消除B,光与电的转换及应用C,光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁D,试样中各组分的分离7,每一种分子都具有特征的能级结构,因此,光辐射与物质作用时,可以获得特征的分子光谱。
根据试样的光谱,可以研究A,该试样中化合物的分子式B,试样中的各组分的分配及相互干扰C,试样的组成和结构D,试样中化合物的相对分子质量8,按照产生光谱的物质类型不用,光谱可以分为A,发射光谱、吸收光谱、散射光谱B,原子光谱、分子光谱、固体光谱C,线光谱、带光谱和连续光谱D,X射线发射光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射光谱9,频率、波长、波数及能量的关系是A,频率越低,波长越短,波数越高,能量越低B,频率越低,波长越长,波数越低,能量越高C,频率越高,波长越短,波数越高,能量越高D,频率越高,波长越高,波数越低,能量越高10,光谱分析法是一种()来确定物质的组成和结构的仪器分析方法A,利用物质与光相互作用的信息B,利用光的波动性C,利用光的粒子性D,利用物质的折射、干涉、衍射和偏振现象第四章11,原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除A,释放剂B,保护剂C,标准加入法D,扣除背景12,与火焰原子吸收法相比,石墨炉原子吸收法有以下特点A,灵敏度高且重现性好B,基体效应的阿丹重现性好C,试样量大但检出限低D,原子化效率高,因而绝对检出限低13,用原子吸收光谱法测定钙时,加入1%的钾盐溶液,其作用是A,减小背景B,作释放剂C,作消电离剂D,提高火焰温度14,原子吸收光谱分析中,塞曼效应法是用来消除A,化学干扰B,物理干扰C,电离干扰D,背景干扰15,通常空心阴极灯是A,用碳棒做阳极,待测元素做阴极,灯内充低压惰性气体B,用钨棒做阳极,待测元素做阴极,灯内抽真空C,用钨棒做阳极,待测元素做阴极,灯内充低压惰性气体D,用钨棒做阴极,待测元素做阳极,灯内充惰性气体16,原子吸收光谱法中,背景吸收产生的干扰主要表现为A,火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射B,共存干扰元素发射的谱线C,火焰中待测元素产生的自吸现象D,集体元素产生的吸收17,原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除()的干扰A,镁B,锶C,H3PO4D,H2SO418,原子吸收分光光度计中的单色器的位置和作用A,放在原子化器之前,并将激发光源发出的光变为单色光B,放在原子化器之前,并将待测元素是的共振线与邻近线分开C,放在原子化器之后,并将待测元素是的共振线与邻近线分开D,放在原子化器之后,并将激发光源发出的连续光变为单色光19,原子吸收测定中,以下叙述和做法正确的是A,一定要选择待测元素中的共振线作分析线,绝不可采用其他谱线作分析线B,在维持稳定和适宜的光强度条件下,应尽量选用较低的灯电流C,对于碱金属元素,一定要选用富燃火焰进行测定D,消除物理干扰,可选用高温火焰第五章20有人用一个试样,分别配制成四种不同浓度的溶液,分别测得的吸光度如下。
现代仪器分析复习题(答案版)
现代仪器分析复习题(答案版) 现代仪器分析复题选择题(20道)第一章:绪论1.仪器分析法的主要特点是分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,选择性高。
2.同一人员在相同条件下,测定结果的精密度称为重复性。
3.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为再现性。
4.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是准确度。
第二章5.受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式释放多余能量,这种现象称为光的发射。
6.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁。
7.根据试样的光谱,可以研究试样的组成和结构。
8.按照产生光谱的物质类型不用,光谱可以分为发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
9.频率、波长、波数及能量的关系是频率越高,波长越短,波数越高,能量越高。
10.光谱分析法是一种利用物质与光相互作用的信息来确定物质的组成和结构的仪器分析方法。
第四章11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法消除。
12.与火焰原子吸收法相比,石墨炉原子吸收法有以下特点:灵敏度高且重现性好,基体效应的影响重现性好,试样量大但检出限低,原子化效率高,因而绝对检出限低。
13.在用原子吸收光谱法测定钙时,加入1%的钾盐溶液的作用是减小背景。
14.塞曼效应法是用来消除背景干扰。
15.通常空心阴极灯是用钨棒做阳极,待测元素做阴极,并在灯内充低压惰性气体。
16.在原子吸收光谱法中,背景吸收产生的干扰主要表现为火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射。
17.在原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除镁的干扰。
18.单色器放在原子化器之前,并将待测元素的共振线与邻近线分开。
19.在原子吸收测定中,正确的做法是选择待测元素中的共振线作分析线,并在维持稳定和适宜的光强度条件下,尽量选用较低的灯电流。
对于碱金属元素,应选用富燃火焰进行测定,并消除物理干扰时可选用高温火焰。
20.有人用一个试样,分别配制成四种不同浓度的溶液,测得的吸光度分别为0.022、0.097、0.434和0.809.测量误差较小的是0.022.21.不需要选择的吸光度测量条件是测定温度。
仪器分析课后习题答案
仪器分析课后习题答案第二章光学分析法导论(书后习题参考答案)1. 已知1电子伏特=1. 602×10-19J ,试计算下列辐射波长的频率(以兆赫为单位),波数(以cm -1为单位)及每个光子的能量(以电子伏特为单位):(1)波长为900pm 的单色X 射线;(2)589.0nm 的钠D 线;(3)12.6μm 的红外吸收峰;(4)波长为200cm 的微波辐射。
解:已知1eV=1.602×10-19J, h =6.626×10-34J·s, c =3.0×108m·s -1 ①λ=900pm 的X 射线1712810333.310900100.3?=??==-λcv Hz ,即3.333×1011MHz 71010111.11090011?=?==-λσcm -11617341008.210333.310626.6--?===hv E J用eV 表示,则319161910378.110602.11008.210602.1?=??=?=---hv E eV②589.0nm 的钠D 线149810093.5100.589100.3?=??==-λcv Hz ,即5.093×108MHz 4710698.1100.58911?=?==-λσcm -119143410375.310093.510626.6--?===hv E J用eV 表示,则107.210602.11075.310602.1191919=??=?=---hv E eV③12.6μm 的红外吸收峰136810381.2106.12100.3?=??==-λcv Hz ,即2.381×107MHz 2410937.7106.1211?=?==-λσcm -120133410578.110381.210626.6--?===hv E J用eV 表示,则219201910850.910602.110578.110602.1----?=??=?=hv E eV④波长为200cm 的微波辐射8281050.110200100.3?=??==-λcv Hz ,即1.50×102MHz 31000.520011-?===λσcm -12683410939.91050.110626.6--?===hv E J用eV 表示,则719261910204.610602.110939.910602.1----?=??=?=hv E eV2. 一个体系包含三个能级,如果这三个能级的统计权重相同,体系在300K温度下达到平衡时,试计算在各能级上的相对分布(N i /N ).能级的相对能量如下。
现代仪器分析第二章习题及答案
第二章光学分析法导论一、选择题1.电磁辐射的粒子性主要表现在哪些方面()A.能量B.频率C.波长D.波数2.当辐射从一种介质传播到另一种介质时,下列哪种参量不变()A.波长B.速度C.频率D.方向3.电磁辐射的二象性是指()A.电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成B.电磁辐射具有波动性和电磁性C.电磁辐射具有微粒性和光电效应D.电磁辐射具有波动性和粒子性4.可见光区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中,能量最大和最小的区域分别为()A.紫外区和无线电波区B.可见光区和无线电波区C.紫外区和红外区D.波数越大5.有机化合物成键电子的能级间隔越小,受激跃迁时吸收电磁辐射的()A.能量越大B.频率越高C.波长越长D.波数越大6.波长为0.0100nm的电磁辐射的能量是()A.0.124B.12.4eV C.124eV D.1240 eV7.受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式辐射多余的能量,这种现象称为()A.光的吸收B.光的发射C.光的散射D.光的衍射8.利用光栅的()作用,可以进行色散分光。
A.散射B.衍射和干涉C.折射D.发射9.棱镜是利用其()来分光的。
A.散射作用B.衍射作用C.折射作用D.旋光作用10.光谱分析仪通常由以下()四个基本部分组成。
A.光源、样品池、检测器、计算机B.信息发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统C.激发源、样品池、光电二级管、显示系统D.光源、棱镜、光栅、光电池二、填空题1.不同波长的光具有不同的能量,波长越长,频率、波数越(),能量越();反之,波长越短,能量越()。
2.在光谱分析中,常常采用色散元件获得()来作为分析手段。
3.物质对光的折射率随着光的频率变化而变化,这中现象称为()。
4.吸收光谱按其产生的本质分为()、()、()等。
5.由于原子没有振动和转动能级,因此原子光谱的产生主要是()所致。
6.当光与物质作用时,某些频率的光被物质选择性的吸收并使其强度减弱的现象,称为(),此时,物质中的分子或原子由()状态跃迁到()的状态。
仪器分析答案完整版(自己整理的)
仪器分析答案完整版(⾃⼰整理的)第⼆章习题解答1.简要说明⽓相⾊谱分析的基本原理借在两相间分配原理⽽使混合物中各组分分离。
⽓相⾊谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和⼒不同⽽实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进⾏溶解、挥发(⽓液⾊谱),或吸附、解吸过程⽽相互分离,然后进⼊检测器进⾏检测。
2.⽓相⾊谱仪的基本设备包括哪⼏部分?各有什么作⽤?⽓路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.⽓相⾊谱仪具有⼀个让载⽓连续运⾏管路密闭的⽓路系统.进样系统包括进样装置和⽓化室.其作⽤是将液体或固体试样,在进⼊⾊谱柱前瞬间⽓化,然后快速定量地转⼊到⾊谱柱中.3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相⽐减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相⽐减少不会引起分配系数改变5.试以塔板⾼度H做指标,讨论⽓相⾊谱操作条件的选择.解:提⽰:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载⽓流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较⼩时,可以选择相对分⼦质量较⼤的载⽓(如N2,Ar),⽽当流速较⼤时,应该选择相对分⼦质量较⼩的载⽓(如H2,He),同时还应该考虑载⽓对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能⾼于固定液的最⾼使⽤温度,以免引起固定液的挥发流失。
在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采⽤较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。
(4)固定液⽤量:担体表⾯积越⼤,固定液⽤量可以越⾼,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄⼀些。
(5)对担体的要求:担体表⾯积要⼤,表⾯和孔径均匀。
现代仪器分析(老师有要求的书本上的习题答案)
电位分析及离子选择性电极分析法P2166.25℃时,用pH=5.21的标准缓冲溶液测得电池:“玻璃电极|H+(a=X mol·L-1)║饱和甘汞电极”的电动势为0.209V,若用四种试液分别代替标准缓冲溶液,测得电动势分别为①0.064V;②0.329V;③0.510V;④0.677V,试求各试液的pH和H+活度解:(1)ΔE1=0.064-0.209=0.0592(pH1-pHs)∵pHs=5.21∴pH1=2.76 a H+=1.74×10-3 mol·L-1(2)ΔE2=0.329-0.209=0.0592(pH2-pH s)∵pHs=5.21∴pH2=7.24 a H+=5.75×10-8 mol·L-1(3)ΔE3=0.510-0.209=0.0592(pH3-pHs)∵pHs=5.21∴pH3=10.29 a H+=5.10×10-11 mol·L-1(4)ΔE4=0.677-0.209=0.0592(pH4-pH s)∵pHs=5.21∴pH4=13.12 a H+=7.60×10-14 mol·L-1第9题不会做,找不到答案,会做的赶紧说一下。
分离分析法导论P2612.塔板理论的主要内容是什么?它对色谱理论有什么贡献?它的不足之处在哪里?答:塔板理论把整个色谱柱比拟为一座分馏塔,把色谱的分离过程比拟为分馏过程,直接引用分馏过程的概念、理论和方法来处理色谱分离过程。
塔板理论形象地描述了某一物质在柱内进行多次分配的运动过程,n越大,H越小,柱效能越高,分离得越好。
定性地给出了塔板数及塔板高度的概念。
塔板理论的不足之处:某些基本假设不严格,如组分在纵向上的扩散被忽略了、分配系数与浓度的关系被忽略了、分配平稳被假设为瞬时达到的等。
因此,塔板理论不能解释在不同的流速下塔板数不同这一实验现象,也不能说明色谱峰为什么会展宽及不能解决如何提高柱效能的问题。
现代仪器分析复习题(答案版)
现代仪器分析复习题(答案版)现代仪器分析复题选择题(20道)第一章:绪论1,仪器分析法的主要特点是A,分析速度快但重现性低,试样用量少但选择性不高B,灵敏度高但重现性低,选择性高但试样用量大C,分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,选择性高D,分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,准确度高2,同一人员在相同条件下,测定结果的精密度称为A,准确性B,选择性C,重复性D,再现性3,不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为A,准确性B,选择性C,重复性D,再现性4,分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是A,精密度B,准确度C,检出限D,灵敏度第二章5,受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式释放多余能量,这种现象称为A,光的吸收B,光的发射C 光的散射D光的衍射6,光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是A,试样中各组分间的相互干扰及其消除B,光与电的转换及使用C,光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁D,试样中各组分的分离7,每一种分子都具有特征的能级结构,因此,光辐射与物质作用时,可以获得特征的分子光谱。
根据试样的光谱,可以研究A,该试样中化合物的分子式B,试样中的各组分的分配及相互干扰C,试样的组成和布局D,试样中化合物的相对分子质量8,依照产生光谱的物质类型不消,光谱可以分为A,发射光谱、吸收光谱、散射光谱B,原子光谱、分子光谱、固体光谱C,线光谱、带光谱和连续光谱D,X射线发射光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射光谱9,频次、波长、波数及能量的关系是A,频率越低,波长越短,波数越高,能量越低B,频次越低,波长越长,波数越低,能量越高C,频次越高,波长越短,波数越高,能量越高D,频率越高,波长越高,波数越低,能量越高10,光谱分析法是一种()来确定物质的组成和结构的仪器分析方法A,利用物质与光相互作用的信息B,利用光的动摇性C,利用光的粒子性D,利用物质的折射、干预、衍射和偏振征象第四章11,原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除A,释放剂B,保护剂C,标准加入法D,扣除背景12,与火焰原子吸收法相比,石墨炉原子吸收法有以下特点A,灵敏度高且重现性好B,基体效应的阿丹重现性好C,试样量大但检出限低D,原子化效率高,因而绝对检出限低13,用原子吸收光谱法测定钙时,加入1%的钾盐溶液,其作用是A,减小背景B,作释放剂C,作消电离剂D,提高火焰温度14,原子吸收光谱分析中,塞曼效应法是用来消除A,化学干扰B,物理干扰C,电离干扰D,背景干扰15,通常空心阴极灯是A,用碳棒做阳极,待测元素做阴极,灯内充低压惰性气体B,用钨棒做阳极,待测元素做阴极,灯内抽真空C,用钨棒做阳极,待测元素做阴极,灯内充低压惰性气体D,用钨棒做阴极,待测元素做阳极,灯内充惰性气体16,原子吸收光谱法中,背景吸收产生的干扰首要表现为A,火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射B,共存干扰元素发射的谱线C,火焰中待测元素产生的自吸现象D,集体元素产生的吸收17,原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除()的干扰A,镁B,锶C,H3PO4D,H2SO418,原子吸收分光光度计中的单色器的位置和作用A,放在原子化器之前,并将激起光源发出的光变为单色光B,放在原子化器之前,并将待测元素是的共振线与邻近线分开C,放在原子化器以后,并将待测元素是的共振线与邻近线分开D,放在原子化器之后,并将激发光源发出的连续光变为单色光19,原子吸收测定中,以下叙说和做法精确的是A,一定要选择待测元素中的共振线作分析线,绝不可接纳其他谱线作分析线B,在维持稳定和适宜的光强度前提下,应尽量选用较低的灯电流C,对于碱金属元素,一定要选用富燃火焰进行测定D,消除物理干扰,可选用高温火焰第五章20有人用一个试样,分别配制成四种不同浓度的溶液,分别测得的吸光度如下。
(完整版)现代仪器分析考试题目答案
现代仪器分析与技术思考题一、近红外光谱分析•近红外吸收光谱与中红外吸收光谱有何关系及差别?答:近红外谱区是介于可见谱区与中红外谱区之间的电磁波,其范围为12800~3960cm-1(780~2526nm)。
近代研究证实,该区域的吸收主要是分子中C-H、N—H、o —H基团基频振动的倍频吸收与合频吸收产生的。
•近红外光谱区的吸收峰,主要是哪些基团的何种振动形式的吸收产生的?答:由X—H(X=C,N,O,S)键的伸缩振动所产生。
•近红外光谱分析有哪些特点?(1)答:由于近红外光谱的产生来自分子振动跃迁的非谐振效应,能级跃迁的概率较低,与中红外谱图相比,其语带较宽且强度较弱,特别在短波近红外区域,主要是第三级倍频及一、二级倍频的合频,其吸收强度就更弱。
(2)因为物体对光的散射率随波长的减少而增大,所以与中红外区相比,近红外谱区光的波长短,散射的效率高,因此近红外谱区适合做固体、半固体、液体的漫反射光谱或散射光谱分析,可以得到较高的信噪比,较宽的线性范围。
(3)近红外光谱记录的倍频、合频吸收带比基频吸收带宽很多,这使得多组分样品的近红外光谱中不同组分的谱带、同一组分中不同基团的谱带以及同一基团不同形式的倍频、合频谱带发生严重的重叠,从而使近红外光谱的图谱解析异常困难。
(4)近红外分析的缺点。
谱带重叠.特别对复杂体系,光谱信息特征性不足,没有定性鉴别优势;灵敏度较差,特别在近红外短波区域,对微量组分的分析仍较困难。
•试述近红外光谱的用途。
答:(1) 药物和化学物质中水分的含量测定由于水分子在近红外区有一些特征性很强的合频吸收带,而其他各种分子的倍频与合频吸收相对较弱,这使近红外光谱能够较为方便地测定药物和化学物质中水分的含量。
近红外法避免了空气中水分的干扰。
(2) 药物鉴别分析对药物和其他化学物质进行可靠的鉴定是分析试验室一项重要的任务,这种鉴定可基于近红外光谱分析技术进行。
采用主成分分析和偏最小二乘算法进行光谱的特征选择,可实现对不同原料药和不同剂量的同种药物制剂的区分。
仪器分析课后习题答案
仪器分析课后习题答案仪器分析课后习题答案在仪器分析课程中,习题是帮助学生巩固所学知识的重要方式之一。
通过解答习题,学生可以加深对仪器分析原理和应用的理解,提高自己的分析能力。
然而,有时候习题的难度较大,学生可能会遇到一些困惑,不知道如何解答。
因此,在这篇文章中,我将为大家提供一些仪器分析课后习题的答案,并解释一些解题思路和方法。
1. 习题:某仪器的检测极限为10 ng/mL,如果样品的浓度为8 ng/mL,该仪器能否检测到?答案:根据题目中给出的检测极限为10 ng/mL,我们可以得出结论,该仪器能够检测到大于等于10 ng/mL的样品浓度。
因此,对于样品浓度为8 ng/mL的情况,该仪器无法检测到。
解题思路:检测极限是指仪器能够可靠检测到的最低浓度。
在本题中,检测极限为10 ng/mL,意味着仪器只能检测到大于等于10 ng/mL的样品浓度。
如果样品浓度低于检测极限,仪器将无法检测到。
2. 习题:某仪器的分析误差为±2%,如果测得样品A的浓度为50 mg/L,那么实际浓度的范围是多少?答案:根据题目中给出的分析误差为±2%,我们可以得出结论,测得的样品浓度的实际范围是在测量值的基础上加减2%。
对于样品A的浓度为50 mg/L的情况,实际浓度的范围是50 mg/L ± 2% = 50 mg/L ± 1 mg/L。
解题思路:分析误差是指测量结果与真实值之间的差异。
在本题中,分析误差为±2%,意味着测得的样品浓度的实际范围是在测量值的基础上加减2%。
因此,对于样品A的浓度为50 mg/L的情况,实际浓度的范围是50 mg/L ± 2% = 50 mg/L ± 1 mg/L。
3. 习题:某仪器的线性范围为10-100 mg/L,如果测得样品B的浓度为120 mg/L,该仪器的测量结果是否准确?答案:根据题目中给出的线性范围为10-100 mg/L,我们可以得出结论,该仪器只能准确测量在10-100 mg/L范围内的样品浓度。
现代仪器分析习题解答
现代仪器分析习题解答第12章电位分析及离子选择性电极分析法P2161.什么是电位分析法?什么是离子选择性电极分析法?答:利用电极电位和溶液中某种离子的活度或浓度之间的关系来测定待测物质活度或浓度的电化学分析法称为电位分析法。
以离子选择性电极做指示电极的电位分析,称为离子选择性电极分析法。
2.何谓电位分析中的指示电极和参比电极?金属基电极和膜电极有何区别?答:电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化,并能反映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极。
电极电位恒定,不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。
金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。
膜电极的敏感膜一般是由在水中溶解度很小,且能导电的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、多晶或混晶活性膜。
4.何谓TISAB溶液?它有哪些作用?答:在测定溶液中加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂,构成总离子强度调节缓冲液(TISAB)。
其作用有:恒定离子强度、控制溶液pH、消除干扰离子影响、稳定液接电位。
5.25℃时,用pH=4.00的标准缓冲溶液测得电池:“玻璃电极|H+(a=X mol?L-1)║饱和甘汞电极”的电动势为0.814V,那么在c(HAc)=1.00×10-3mol?L-1的醋酸溶液中,此电池的电动势为多少?(KHAc=1.8×10-5,设aH+=[H+])解:∵E1=φ(+)--φ(-)=φ(+)-(K-0.0592pH1)E2=φ(+)--φ(-)=φ(+)-(K-0.0592pH2)∴E2-E1=E2-0.814=0.0592(pH2-pH1)∴E2=0.814+0.0592(-lg√Kc-4.00)=0.806(V)6.25℃时,用pH=5.21的标准缓冲溶液测得电池:“玻璃电极|H+(a=X mol?L-1)║饱和甘汞电极”的电动势为0.209V,若用四种试液分别代替标准缓冲溶液,测得电动势分别为①0.064V;②0.329V;③0.510V;④0.677V,试求各试液的pH和H+活度解:(1)ΔE1=0.064-0.209=0.0592(pH1-pHs)∵pHs=5.21∴pH1=2.76aH+=1.74×10-3mol?L-1(2)ΔE2=0.329-0.209=0.0592(pH2-pHs)∵pHs=5.21∴pH2=7.24aH+=5.75×10-8mol?L-1(3)ΔE3=0.510-0.209=0.0592(pH3-pHs)∵pHs=5.21∴pH3=10.29aH+=5.10×10-11mol?L-1(4)ΔE4=0.677-0.209=0.0592(pH4-pHs)∵pHs=5.21∴pH4=13.12aH+=7.60×10-14mol?L-17.25℃时,电池:“镁离子电极|Mg2+(a=1.8×10-3mol?L-1)║饱和甘汞电极”的电动势为0.411V,用含Mg2+试液代替已知溶液,测得电动势为0.439V,试求试液中的pMg值。
(完整版)仪器分析习题参考答案
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。
括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
仪器分析课后习题含答案
A
1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0
0
2
4
c/( mmol/L)
从图上可得吸光度值为 0.68 的血清中钙的含量为 2.4 mmol L1 。如果血清中含有 PO43,由于与
Ca2生成难挥发的 Ca2P2O7,将会使测定结果偏低。
(6)用 n、L、S、J 四个量子数来表示的能量状态称为光谱项,符号为 n 2S 1 L;把 J 值不同的光谱项称为 光谱支项,表示为 n 2 S 1 LJ。 (7)荧光和磷光都是光致发光,是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态,再由激 发态回到基态而产生的二次辐射。荧光是由单重激发态向基态跃迁产生的光辐射,而磷光是单重激发态先 过渡到三重激发态,再由三重激发态向基态跃迁而产生的光辐射。化学发光是化学反应物或反应产物受反 应释放的化学能激发而产生的光辐射。
(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成 2J+1 个不同的支 能级,2J+1 称为能级的简并度。 (4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱 称为分子转动光谱。
(5)不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁;若两光谱项之间为禁戒跃迁,处于较高能级的原子具有较长 的寿命,原子的这种状态称为亚稳态。
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课后习题答案 第一章:绪论
1. 解释下列名词:
(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方
法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
仪器分析习题(附答案)
仪器分析习题(附答案)1. 仪器分析法的主要特点是(D )A. 分析速度快但重现性低,样品用量少但选择性不高B. 灵敏度高但重现性低,选择性高但样品用量大C. 分析速度快,灵敏度高,重现性好,样品用量少,准确度高D. 分析速度快,灵敏度高,重现性好,样品用量少,选择性高2. 仪器分析法的主要不足是(B )A. 样品用量大B. 相对误差大C. 选择性差D.重现性低3. 下列方法不属于光分析法的是( D )A. 原子吸收分析法B. 原子发射分析法C. 核磁共振分析法D. 质谱分析法4. 不属于电分析法的是( D )A. 伏安分析法B. 电位分析法C. 永停滴定法D. 毛细管电泳分析法5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。
A. Ag+活度B. C1-活度C. AgCl活度D.Ag+和C1-活度之和6. 玻璃电极使用前,需要( C )。
A. 在酸性溶液中浸泡1 hB. 在碱性溶液中浸泡1 hC. 在水溶液中浸泡24 hD. 测量的pH不同,浸泡溶液不同7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析,其电极的内充液中一定含有( A )。
A. 一定浓度的F-和Cl-B. 一定浓度的H+C. 一定浓度的F-和H+D. 一定浓度的Cl-和H+8. 测量pH时,需要用标准pH溶液定位,这是为了( D )。
A. 避免产生酸差B. 避免产生碱差C. 消除温度的影响D. 消除不对称电位和液接电位的影响9. 玻璃电极不包括( C )。
A. Ag-AgCl内参比电极B. 一定浓度的HCl溶液C. 饱和KCl溶液D. 玻璃膜10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。
A. 玻璃电极和饱和甘汞电极B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极C. 玻璃电极和标准甘汞电极D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极11. 液接电位的产生是由于( B )。
A. 两种溶液接触前带有电荷B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的C. 电极电位对溶液作用的结果D. 溶液表面张力不同所致12. 离子选择性电极多用于测定低价离子,这是由于( A )。
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电位分析及离子选择性电极分析法P2166.25℃时,用pH=5.21的标准缓冲溶液测得电池:“玻璃电极|H+(a=X mol·L-1)║饱和甘汞电极”的电动势为0.209V,若用四种试液分别代替标准缓冲溶液,测得电动势分别为①0.064V;②0.329V;③0.510V;④0.677V,试求各试液的pH和H+活度解:(1)ΔE1=0.064-0.209=0.0592(pH1-pHs)∵pHs=5.21∴pH1=2.76 a H+=1.74×10-3 mol·L-1(2)ΔE2=0.329-0.209=0.0592(pH2-pH s)∵pHs=5.21∴pH2=7.24 a H+=5.75×10-8 mol·L-1(3)ΔE3=0.510-0.209=0.0592(pH3-pHs)∵pHs=5.21∴pH3=10.29 a H+=5.10×10-11 mol·L-1(4)ΔE4=0.677-0.209=0.0592(pH4-pH s)∵pHs=5.21∴pH4=13.12 a H+=7.60×10-14 mol·L-1第9题不会做,找不到答案,会做的赶紧说一下。
分离分析法导论P2612.塔板理论的主要内容是什么?它对色谱理论有什么贡献?它的不足之处在哪里?答:塔板理论把整个色谱柱比拟为一座分馏塔,把色谱的分离过程比拟为分馏过程,直接引用分馏过程的概念、理论和方法来处理色谱分离过程。
塔板理论形象地描述了某一物质在柱内进行多次分配的运动过程,n越大,H越小,柱效能越高,分离得越好。
定性地给出了塔板数及塔板高度的概念。
塔板理论的不足之处:某些基本假设不严格,如组分在纵向上的扩散被忽略了、分配系数与浓度的关系被忽略了、分配平稳被假设为瞬时达到的等。
因此,塔板理论不能解释在不同的流速下塔板数不同这一实验现象,也不能说明色谱峰为什么会展宽及不能解决如何提高柱效能的问题。
3.速率理论的主要内容是什么?它对色谱理论有什么贡献?与塔板理论相比,有何进展?答:速率理论的主要内容是范第姆特方程式:H=A+B/μ +Cμ对色谱理论的贡献:综合考虑了组分分子的纵向分子扩散和组分分子在两相间的传质过程等因素。
与塔板理论相比,速率理论解释了色谱操作条件如何影响分离效果及如何提高柱效能。
4.何谓分离度,它的表达式是什么?应从哪些方面着手提高分离度?答:分离度是指相邻两色谱峰的保留值之差与两峰宽度平均值之比。
表达式:R= t R2-t R11/2(Y1+Y2)可以通过提高塔板数n,增加选择性γ2,1,容量因子k'来改善分离度。
5.色谱定性的主要方法有哪些?多机连用有什么优越性?答:色谱定性的主要方法有:○1与标样对照的方法;○2利用保留指数法定性;○3与其它方法结合定性。
多机连用能充分发挥色谱分离的特长,也能充分发挥质谱或光谱定结构的特长。
6.色谱定量常用哪几种方法?它们的计算公式如何表达?简述它们的主要优缺点。
答:色谱定量常用归一法、内标法及外标法。
归一法的计算公式:w i=m i/m=m i/(m1+m2+…+m n)=A i f i/( A1f1+ A2f2+…+A n f n)内标法的计算公式:w i=m i/m=A i f i m s/(A s f s m)归一法具有简便、准确的优点,对操作条件如进样量、温度、流速等的控制要求不苛刻。
但是在试样组分不能全部出峰时不能使用这种方法。
内标法测定结果比较准确,操作条件对测定的准确度影响不大。
外标法标准曲线操作简便,不需用校正因子,但是对操作条件的稳定性和进样量的重现性要求很高。
(7.8.9题不是老师要求要做的,但是应该看看)(3)甲基环己烯与甲基环己烷的分离度;(4)甲苯与甲基环己烯的分离度。
解:(1) ⎺n=(n1+n2+n3)/3=[16⨯(10.7/1.3)2+16⨯(11.6/1.4)2+16⨯(14.0/1.8)2]/3=1050(2) ⎺H=L/⎺n=40/1050=0.038㎝(3)R AB=(t R(B)-t R(A))/[1/2(Y A+Y B)]=(11.6-10.7)/[1/2(1.3+1.4)]=0.67(4)R CB=(t R(C)-t R(B))/[1/2(Y B+Y C)]=(14.0-11.6)/[1/2(1.4+1.8)]=1.508.有甲、乙两根长度相同的色谱柱,测得它们在范第姆特方程式中的各项常数如下:甲柱:A=0.07cm,B=0.12cm2·s-1,C=0.02s;乙柱:A=0.11cm,B=0.10cm2·s-1,C=0.05s。
求:(1)甲柱和乙柱的最佳流速u和最小塔板高度;(2)哪一根柱子的柱效能高?解(1)对甲柱有:u最佳=(B/C)1/2=(0.12/0.02)1/2=2.45 cm·s-1H最小=A+2(BC)1/2=0.07+2(0.12×0.02)1/2=0.168 cm对乙柱有:u最佳=(B/C)1/2=(0.10/0.05)1/2=1.41 cm·s-1H最小=A+2(BC)1/2=0.11+2(0.10×0.05)1/2=0.251 cm(2)从(1)中可看出甲柱的柱效能高。
9.有一A、B、C三组分的混合物,经色谱分离后其保留时间分别为:t R(A)=4.5min,t R(B)=7.5min,t R(C)=10.4min,t M=1.4min,求:(1)B对A的相对保留值;(2)C对B的相对保留值;(3)B组分在此柱中的容量因子是多少?解:(1) γB,A=t'R(B)/ t'R(A)= (7.5-1.4)/(4.5-1.4)=1.97(2) γC,B=t'R(C)/ t'R(B)= (10.4-1.4)/(7.5-1.4)=1.48(3) k'B= t'R(B)/t M=(7.5-1.4)/1.4=4.36气相色谱法P2842.气相色谱仪一般由哪几部分组成?各有什么作用?答:气路系统——进样系统——分离系统——检测系统——信号处理与显示系统(说明各部件的作用)气路系统:提供连续运行,并具有恒定流速的纯净载气和辅助气;进样系统:定量引入试样瞬间汽化(包括汽化室和进样装置);分离系统:将混合组分分离成单一组分;监测系统:将色谱柱后流出物的浓度或质量信号转化为易被监测的电信号装置;信号处理与显示系统:信号放大与数据处理,并显示测定结果。
温控系统:汽化室、色谱柱和检测器恒温箱都需要加热和温控。
4.对载体和固定液的要求分别是什么?如何选择固定液?答:对载体的要求:○1表面应是化学惰性的,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学元反应;○2多孔性,即表面积较大,使固定液与试样的接触面较大;○3热稳定性好,有一定的机械强度,不容易破碎;○4对载体粒度一般选用40~60目,60~80目或80~100目。
对固定液的要求:○1挥发性小,在操作温度下有较低蒸气压,以免流失;○2热稳定性好,在操作温度下不发生分解,呈液体状态;○3对试样各组分有适当的溶解能力;○4具有高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力;○5化学稳定性好,不与被测物质起化学反应。
固定液的选择,一般根据“相似相溶原则”进行。
5.试比较红色担体和白色担体的性能。
答:红色担体孔穴多,孔径小,比表面大,可负担较多固定液。
缺点是表面存在活性吸附中心,分析极性物质时易产生拖尾峰。
白色担体表面孔径大,比表面积小,pH大,表面较为惰性,表面吸附作用和催化作用小。
第7题不会做,找不到答案,会做的赶紧说一下。
高效液相色谱p3011.高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统5.什么叫化学键和固定相?它的突出优点是什么?定义:利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相.优点:①固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多.②无固定相流失,增加了色谱柱的稳定性及寿命.③可以键合不同的官能团,能灵活地改变选择性,可应用与多种色谱类型及样品的分析.④有利于梯度洗提,也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集.6.正相色谱法:极性弱的组分先出峰反相色谱法:极性强的组分先出峰7.容量因子的计算公式:k'= t'R/t Mk'=(29.1-1.05)/1.05=26.7第9题不会做,找不到答案,会做的赶紧说一下。
质谱分析法P1831.质谱仪器的离子源有哪几种?各有何特点?1)电子电离源:离子的产率高、稳定性好2)化学电离源:碎片离子较少,质谱图大为简化,易于解析3)电喷雾电离源:适于精细研究,如药物及蛋白质分析4)基质辅助激光解吸离子源:用于飞行时间质谱,适合测定多肽、蛋白质、DNA片断、多糖等的相对分子质量2.质谱仪器质量分析器主要有哪几种?1)扇形场质量分析器(单聚焦、双聚焦)2)飞行时间质量分析器3)离子阱质量分析器4)四极杆质量分析器红外吸收光谱法P1032.产生红外吸收的条件是什么?是否所有分子振动都会产生红外吸收?为什么?条件:1)辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等2)辐射与物质之间有耦合作用否,因为只有发生偶极矩变化的振动才会产生2.产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收?为什么?答:产生红外吸收的条件是:a.辐射应具有刚好能满足物质振动能级跃迁时所需的能量;b.辐射与物质之间有偶合作用。
并非所有的振动都会产生红外吸收,如对称分子N2、O2、H2 (对于非极性完全对称的双原子分子,其正负电荷中心的距离d=0,偶极矩μ=q*d=q*0=0,分子的振动并不引起μ的改变,因此,它与红外光不发生偶合,所以不产生红外吸收)。
即,除了对称分子外,几乎所有具有不同结构的化合物都有不同的红外光谱。
4.影响红外吸收基团频率(波数σ)的因素有哪些?①内部因素:a.诱导效应(I效应);b.共轭效应(C效应);c.氢键效应②外部因素:a.物态的影响;b.溶剂的影响5.傅里叶变换红外光谱仪的突出优点是什么?(1)、测定速度快(2)、灵敏度和信噪比高(3)、分辨率高(4)测定的光谱范围宽7.Answer:(a) σ=1307*K1/2/A r1/2=1307*5.11/2/(12/13) 1/2=3072.1 cm-1(b) σ=1307*K1/2/A r1/2=1307*5.91/2/(12/13) 1/2=3304.3 cm-1(c) σ=1307*K1/2/A r1/2=1307*7.61/2/(12*12/24) 1/2=1471.0 cm-1(d) σ=1307*K1/2/A r1/2=1307*12.31/2/(12*16/28) 1/2=1750.5 cm-1。