煤发热量测定方法的研究
煤质检测中发热量的测定及相关问题探索研究
,
4发热量实验中可能遇到的几点问题 4 1遇到难燃煤和易喷溅煤应采取的措施 4 . 1 . 1遇到难燃煤硬采取的措施及实施方法 遇到难燃煤( 高灰低热值煤) 时, 应包纸或掺苯甲酸后再做燃烧试验。 题 的讨论 。 具体做法如下: 首先要测出包纸的牌 热。—般—本擦镜纸测—个热 1煤中发热量的测定原理( 现代氧弹法 ) 值: ( 两次重复测定的平均值) 。 测定方法是: 撕下 3 - 4 张擦镜纸, 称出其质 1 . 1基本原 理 用手团紧, 放在镍铬坩埚内, 按照发热量的测定步骤, 测出每克纸的燃 氧弹法发热量的基本原理是:将—定量的试样放在充有过量氧气的 量 , 实际实验中需要包纸时, 撕下—张擦镜纸, 折励 刊 斤, 称出其质量 , 再 氧弹内燃烧, 放出的热量被一定量的水吸收, 根据水温的升高来计算试样 烧热。 在纸 t 称出煤样的质量; 如需掺苯甲酸, 再加入适量的苯甲酸, 称出其质 的发热量 。 量, 并将苯甲酸与煤样混匀包好 , 放在镍铬坩埚中, 进行发热量测定试验。 l 2氧弹测定时的两个问题 最后在计算时。扣除包纸和所掺的苯甲酸的燃烧热。 第一, 预先知道仪器的热容量, 即该仪器的量热系统温度每身高 I X 2 4 . 1 . 2遇到易喷溅的煤应采取的措施 需要吸收的热量,这可通过用已知热值的基准物质女 1 1 苯甲酸标定仪器来 遇到易喷溅的煤 ,棉线或点火丝应和煤样保持一微小 的距离 ( 约 鹪决 。第二, 量热系统与外界的热交换问题 , 这可通过在量热系统周围加 - 2 mm ) , 如果还喷溅, 就用不垫石棉衬的坩埚或包纸。 双壁水套,通过控制水套的温度来消除或校正量热系统与外界的热交 I 4 2导致发热量测定结果不准确的主要原因有哪些 换来解 决。 发热量测定结果不准确可以从以下几个方面找原因: 2弹筒发热量 高位发热量 低位发热量 ( I . 虽枥- 淀 不准确; 2 1弹筒发热量 单位质量的煤在充有过量氧气的氧弹内燃烧, 其终态产物为 2 5 ℃下 ( 2 酵 障或搅拌速度不均匀; ( 3 ) 使用贝克曼温度计未进行或未能正确地进行毛细孔径和平均分度 的二氧化碳、 过量氧气、 氮气、 硝酸、 硫酸、 液态水以及固态灰时放出的热量 称为弹筒苤 量。弹桶发热量也即实验室内用氧弹热量i 十 ] 莹 接测得的发 值的修正; 热 量。 ( 4 ) 内筒的水量不能屎 —致 ; 2 2恒容高 ( 5 澈 用绝热式温度计时, 热量计的平 有问题。 4 3使用 自 动量 瞅 , 发 生什么隋况时需萤 蒜芑 f 义 器的 容量 单位质量的煤在充有过量氧气的氧弹内燃烧, 其终态产物为 2 5  ̄ C 下 的二氧化碳 、 过量的氧气、 氮气、 二氧化硫、 液态水以及固态灰时放出的热 ( 1 ) 当 临 时, 需要重新标定仪器热容量; ( 2 ) 热容量标定与发热量测定时, 室温相差 5 ℃以上也应重新标定仪 量称为匣容高位苤 量。恒容高位 L 量 也即 由弹桶发热量减去硝酸形 成热以及硫酸 与二氧化碳形 成热之差 后得 到的发热量 。 器的热容量。 2 3恒容『 氐 曼 熟量 4 _ 4对于难燃、 低热值煤, 点火后 自动量热仪误判为点火失败的处理 单 位质量的煤在充有过量氧气的氧弹内燃烧, 其终态产物为 2 5 " C 下 办法 的二氧化碳、 过量氧气、 氮气、 二氧化硫、 气态水以及固态灰时放出的热量 自动量热仪内编辑程序为点火后 l mi n 温度上于 卜 值- / J 、 于0 . 0 5  ̄ C 时, 仪 试验终止。然而某些难 的 或堪 艮 称为『 亘 容低位发热量。低位发热量也即由高位发热量减去水的气化潜热 器便报警并打印打火失败的标记, 低的煤, 往往有可能在 1 m i n内的温度达不到 0 . 0 5 ℃, 而实际上黾 火成 后得到的发热量。 3由弹桶发热量计算分析基恒容高位发热量和低位发热量 功, 只是升温慢 , 或是本身热值低升温小。如遇类似隋况, 可以在j 羊中掺 苯 甲酸或包纸 燃烧 。 3 . 1高位发热量的计算 5发热 量测定 试验中的安全 问题 Q — 《 9 5 S h + a ・ Q 式中: Q —_ 忻基 位发 , J / g ; 发热量测定试验中所有氧弹必须经过耐压( ≥1 5 MP a > 斌验, 并目 充 氧 后保持完全气密。如发现氧弹漏气( 充氧后的氧弹全部浸在水中, 不断有 Q — 弹桶芳 l 量, J /g ; s —弹 桶洗液中测得 的硫 , % ;当全硫 s < 4 %或 Q > 1 4 . 气泡产生) , 则必须修理后再使用。用漏气的氧弹做试验, 有可能使氧弹帽 6 0 k J / g 时, 可用 s 代替 s b ; 崩离, 或整个氧弹嘣出热量计而造成事故。另外, 若充氧时不慎, 充人 氧气 压力过大( 超过 3 3 M P a ) , 不得进行下一步的燃烧试验。此时应释放氧气, 9 5 _ _ —_ 爿 泪 当于 1 %的硫的硫酸校正热 , J ; 0 . MP a 以下 。在I 估 《 谶 的过程 中 , 点火后 的最初 2 0 s 内 : 要 把 r—_ 石 肖 酸校正系数 , 当Q h <1  ̄ 6 . 7 k J /g 时, a = 0 . 0 0 1 0 , 当1 6 . 7 0 < 重期流 到 3 身体的任何部位伸到热量计的上方,以免点火的一瞬间万一发生氧弹冲 Q b ≤2 5 . 1 0 K j / g 时, a = O . O 0 1 2 , 当Q b >2 5 . 1 O k J / g 时, a = 0 . 0 0 1 6 . 出热 十 的事故, 伤害操作者。除此而外, 氧气瓶口不得沾有油污及其他 3 2低位发热量的计算 易燃物, 氧气附近不得有明火。 M =( 一2 0 6 H a d ) × 一 结束语 式中: Ha d . ——分析 盔治 量 , %; 通过本次对煤中发热量的测定及相关问题的讨论 ,本文有如下几点 M a d _ — 浙基水分 , %; 共同仁探讨和参考: 要 计算的那个基的水分 , %。 对于干: 噪基 M= 0 ; 对于空气 ( 1 ) 发热量的原理及热量的计算; 干燥基 , M= Ma d ; 对刊 殳 到基 , M= M Ⅱ 全 。 ( 2 ) 发热【 鱼兰 凇 中出现的—些 问题 角 力法 ; 由此可推出, 由分析基高位发热量计算干基 、 分析基和收到基低位发 ( 3 瑚 安 全 问题 。 热量的公式分别为 : 另外, 本支 洧 不足之 孥 各位同仁提出宝贵意见。
煤的发热量测定方法
煤的发热量测定方法1、严格按国标GB/T213—1996标准进行操作。
2、测定步骤:1)在燃烧皿中精确称取分析试样(小于0.2mm)0.9—1.1g(称准到0.0002g)。
2)取一段已知质量的点火丝,把两端分别接在两个电极柱上,注意与试样保持良好接触或保持微小的距离(对易飞溅和易燃的煤),并注意勿使点火丝接触燃烧皿,以免形成短路而导致点火失败,甚至烧毁燃烧皿。
同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。
往氧弹中加入10ml蒸馏水。
小心拧紧氧弹盖,注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变,往氧弹中缓缓充入氧气,直到压力到 2.8—3.0Mpa,充氧时间不得小于15s;如果不小心充氧压力超过3.3Mpa,停止试验,放掉氧气后,重新充氧至3.2Mpa以下。
当钢瓶中氧气压力降到 5.0Mpa以下时,充氧时间应酌量延长,压力降到4.0Mpa以下时,应更换新的钢瓶氧气。
3)、往内筒中加入足够的蒸馏水,使氧弹盖的顶面(不包括突出的氧气阀和电极)淹没在水面下10—20mm。
每次试验时用水量应与标定热容量时一致(相差1g以内)。
4)、把氧弹放入装好水的内筒中,如氧弹中无气泡漏出,则表明气密性良好,即可把内筒放在外筒的绝缘架上;如有气泡出现,则表明漏气,应找出原因,加以纠正,重新充氧。
然后盖上外筒的盖子。
5)、开动搅拌器,先记下外筒温度(t j),5min后开始计时和读取内筒温度(t0)并立即通电点火。
点火后1′40″时读取一次内筒温度(t1′)。
40″6)、以第一个下降温度为终点温度(t n)。
7)停止搅拌,取出内筒和氧筒,开启放气阀,放出燃烧废气,打开氧弹,仔细观察弹筒和燃烧皿内部,如果有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在,试验应作废。
3、计算公式:1)Q b,ad={E[(t n-t0)+C]-q}/m式中:Q b,ad--------分析试样的弹筒发热量,j/g;E---------热量计的热容量,j/k;m---------试样质量,g;2)Q gr.ad=Q b.ad-(94.1s b+aQ b.ad)式中:Q gr.ad--------分析试析的高位发热量,j/gS b -------煤中的含硫量%,94.1---------煤中每1%硫的校正值,J,3)恒容低位发热量:Q net,v,ar=Q gr,ad-206H-23M ad。
煤的发热量的测定
实验二煤的发热量的测定一实验目的通过实验,掌握煤的发热量的测定方法,并熟悉其计算方式与原理。
二实验设备量热仪,弹筒,棉线,烧杯,注射器,点火丝;分析天平,燃烧皿,棉线三实验原理让已知质量的煤样在氧弹热量计中完全燃烧,燃烧放出的热量被一定量的水和热量计通体吸收。
待系统热平衡后,测出温度的升高值,并计水和热量计筒体的热容量以及周围环境温度等的影响,即可计算出该煤的发热量。
四实验步骤1.清理燃烧皿,用其城区分析试样(重量称到);2.截取10cm左右的点火丝,并称重;3.将点火丝固定到电极柱上的小槽中,将棉线中间对折放到点火丝上,一端没入煤样中;4.在弹筒中注入10ml的水,将弹筒密封好,进行加氧(压强到);5.将弹筒放入量热仪中,盖好盖子,点击实验开始;6.实验完毕后,点击复位,待排水完毕,打开量热仪,取出弹筒,进行清理,称量未燃烧完的点火丝的重量。
五实验数据及处理1.数据计算点火丝质量:(前);(后)煤样质量(1)温度的校正1)温度计刻度矫正由温度计鉴定证书查得:0=0.003h;=-0.001nh2)贝克曼温度计的平均分度值校正据实测时露出柱温度,在检定证书中查得分度值:=1.006h()()0=+0.00016-=1.006+0.0001619-21=1.00568bd H h t t '∴℃ (2)冷却校正校正后的外筒温度=20.45-18=2.45w t ℃∴()()()()00n V =-=0.00201.245-2.45-0.0004=-0.00281/min V =-=0.00203.261-2.45-0.0004=-0.00122/minw n w B t t B t t ℃℃(3)引燃物燃烧放热量的校正()=0.0232-0.01071403=17.5375bq J ⨯(4)分析试样的弹筒发热量()()00,+-++-=n n b ad KH t h t h C bqQ m⎡⎤⎣⎦1000 1.00568-17.5375=1.0798⨯=25101.62/J g (5)空气干燥基高位发热量一直,分析煤样的全硫含量=0.268%<4%ad S ,则可用全硫含量代替弹筒洗液测得的含硫量,即:,=b ad ad S S ;又因煤样的,<25100/b ad Q J kg ,所以系数=0.0012a ,如此:(),,,,=-94.1+gr ad b ad b ad b ad Q Q S aQ()=25101.62-94.10.268+0.001225101.62⨯⨯ =25054.1J/kg (6)收到基低位发热量已知:far M =4.2%;ad M =4.4%;=3.6%ad H∴ 100-100-4.2=+=4.2+4.4=8.4152100100ff arar ar ad M M M M ⎛⎫⎛⎫⨯⎪ ⎪⎝⎭⎝⎭100-100-4.2==3.6=3.4488100100farar ad M H H ⎛⎫⎛⎫⨯⎪ ⎪⎝⎭⎝⎭于是:,,100-=-226-25100farnet ar gr ad ar ar M Q Q H M ⎛⎫⎪⎝⎭100-4.2=25054.1-226 3.6-25 4.4100⎛⎫⨯⨯⨯⎪⎝⎭=23078.22J/g=23078.22kJ/kg结果整理镍铬丝消耗量g 镍铬丝燃烧散热量J/g 1403 镍铬丝发热量J/g校正后弹筒发热量J/g校正后干燥基高位发热量J/g 校正后收到基低位发热量J/g2.结果截图分析结果,实验截图所显示的结果明显有误,原因应该是热容量有问题。
第五章 煤发热量的测定
第五章煤发热量的测定火电厂是利用煤炭等燃料燃烧产生热量来生产电能的企业。
发热量的高低是煤炭计价的主要依据,是计算电厂经济指标标准煤耗的主要参数,故发热量的测定在发电厂煤质检测中占有特殊重要的地位。
第一节有关发热量的基础知识一、发热量的单位煤的发热量,指单位质量的煤完全燃烧所发出的热量。
热量的单位为J(焦耳)。
1 J=1N·m(牛顿·米)注:我国过去惯用的热量单位为20℃卡,以下简称卡(cal)lcal(20℃)=4.1816 J。
发热量测定结果以MJ/kg(兆焦/千克)或J/g(焦/克)表示。
二、发热量的表示方法煤的发热量的高低,主要取决于可燃物质的化学组成,同时也与燃烧条件有关。
根据不同的燃烧条件,可将煤的发热量分为弹筒发热量、高位发热量及低位发热量。
同时,还有恒容与恒压发热量之分。
(一)弹筒发热量(Q b)(GB/T213-2003定义)单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量。
注:任何物质(包括煤)的燃烧热,随燃烧产物的最终温度而改变,温度越高,燃烧热越低。
因此,一个严密的发热量定义,应对燃烧产物的最终温度有所规定。
但在实际发热量测定时,由于具体条件的限制,把燃烧产物的最终温度限定在一个特定的温度或一个很窄的范围内都是不现实的。
温度每升高1K,煤和苯甲酸的燃烧热约降低0.4~l.3J/g。
当按规定在相近的温度下标定热容量和测定发热量时,温度对燃烧热的影响可近于完全抵消,而无需加以考虑。
在此条件下,煤中碳燃烧生成二氧化碳,氢燃烧后生成水汽,冷却后又凝结成水;而煤中硫在高压氧气中燃烧生成三氧化硫,少量氮转变为氮氧化物,它们溶于水,分别生成硫酸和硝酸。
由于上述反应均为放热反应,因而弹筒发热量要高于煤在实际燃烧时的发热量。
(二)高位发热量(Q gr)单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量称为高位发热量。
电厂用煤发热量测定DSC方法研究
要: 发 热量是 表 示煤 质特 性 的主要 指标 之一 , 同时也是 计 算 火力发 电厂 经济性 指标 的主要 依
据 。本 文采 用 差示扫 描 量热 D S C法 对煤 的发 热量进 行 测 量 , 将 其 结果 与 国标 ( G B \ T 2 1 3— 2 0 0 8 ) 测 量 结果进 行 比较 , 并就 坩埚 状 态、 测 量 氛 围 以及 升 温速 率对 测 量 结 果 的影 响 进 行 了讨 论 与 分
基金项 目: 教育部春晖计划项 目( Z 0 8 2 0 2 7 )
作者简介 : 韦佳钰 ( 1 9 8 9~) , 女, 贵州贵阳人 , 硕士研究生 , 研究方向 : 电力系统运行 与控制 , E m a i l : w e i j i a y u 8 1 2 @1 6 3 . C O m 通讯作者 : 钱 进, E m a i l : e e . j q i a n @g z u . e d u . c a .
第3 0卷 第 4期 2 0 1 3年 8月
贵州大学学报 ( 自然 科 学 版 ) J o u ma l o f G u i z h o u U n i v e r s i t y( N a t u r a l S c i e n c e s )
Vo 1 .3 O NO .4
发热量 可 以粗 略推 测 煤 的变 质 程 度 以及 和 变 质 程 度 有 关 的某 些 特 性 , 如 粘 结性 、 结焦 性 等 。 因此 准
埚 均为 标 准 A 1 0 ,坩 埚 , 保护 气体为 N : : 1 5 m L / mi n . 分 别在 如表 1所示 的实 验条 件下从 3 0℃加 热
到9 0 0 o C, 记录 D S C曲线 , 通 过对 D S C曲线 进行 分 析 可得 到煤 样发 热量 。
煤的发热量测定方法
煤的发热量测定方法
1煤的发热量测定方法
煤是一种重要的可再生能源,主要用于冶炼钢铁和发电,因此煤的发热量是它的重要性质。
一般来说,发热量越大,煤的热值就越高。
由于它具有高热量和低灰分以及便宜和容易获取等特点,使煤被广泛应用于金属冶炼,蒸汽动力和建筑等行业。
煤的发热量测定主要是根据标准《煤炭分析仪器通则》归定的,主要有大气循环法、灼烧法、发泡法和重量法等。
第一种,大气循环法,也称大容积法,是根据热力学法则完成热量测定的方法,它可以测出煤的发热量和灰分的含量。
它的特点是测定快速准确,广泛应用于煤、矿、炭、大自然煤及煤粉中的发热量测定。
第二种,灼烧法,也称容积燃烧法,是一种特殊的燃烧测试方法,通过煤碳灼烧计算煤的发热量。
由于有量热容较大,所测出的发热量参差不齐,数值普遍比实际的低20%至30%。
第三种,发泡法,也称祁灯法,是一种发热量测定法,是根据热量对有机物发生变化来测定发热量的方法,是近年来开发的较新的煤热值测试机。
它的特点是测定结果准确,使用费用低,实验周期短,主要被应用在介观物料中的发热量测试中。
第四种,重量法,它是根据煤热值,通过重量法得到煤热值的一种测定方法,它可以测得煤热值极大、极小及多样化煤样本。
它利用特定煤质量、特定密度发热量精度高,可用于大量样品同时处理,操作简单,但需要比较多的仪器。
以上就是煤的发热量测定的方法,各种测定方法具有不同的特点,其中有较高的准确率。
但是,无论使用哪种测定方法,都要遵循一定的操作规程,小心检查数据,控制误差,以保证测定结果的准确性。
关于煤的发热量测定
2011年1月(下)[摘要]煤的发热量是指单位质量的燃料完全燃烧时产生的热量,在表述发热量的含义时,在这里要注意单位质量和完全燃烧,即煤中的热量被全部释放出来。
本文主要阐述了测准试样的发热量,测热室的条件,测煤样发热量时的注意事项。
[关键词]煤;发热量;测定关于煤的发热量测定王瑞华(龙煤七台河分公司新建煤矿,黑龙江七台河154600)煤的发热量的含义:发热量是指单位质量的燃料完全燃烧时产生的热量,在表述发热量的含义时,在这里要注意一是单位质量,二是完全燃烧,即煤中的热量被全部释放出来。
发热量的高低是煤炭计价的主要依据,是计算经济指标标准煤耗的主要参数,故发热量的测定在煤质检测中占有特殊重要的地位。
发热量的测定,国内外普遍采用氧弹热量计,该法沿用至今,已有一个多世纪的历史,随着科学技术的发展,热量计性能的改善,特别是微机热量计的出现,发热量测定的自动化程度大大提高,操作更方便,测试周期可以缩短至10min 左右,甚至于更短的时间,但是测定发热量的基本原理并未改变,下面谈谈测定煤的发热量时所注意的问题。
1测准试样的发热量首先要正确地标定热量计的热容量,热容量是决定发热量准确度的关键。
在发热量测定试验中即使平行试验吻合,也并不一定表示结果正确,往往由于测不准热容量,而给发热量的试验结果带来系统偏差。
1)标定热容量所用的物质为苯甲酸化学式C 6H 5C00H ,由于它易于提纯,不易吸水,燃烧性能稳定,受潮结块的苯甲酸不能使用,最好使用机械加工的苯甲酸片剂,人工压饼外来杂质的引入,往往是难以全避免的。
在标定热容量前,苯甲酸还需作干燥处理,将苯甲酸试剂置于浓硫酸的干燥皿中干燥3天或在60~70℃的干燥箱中干燥3~4天,冷却后压饼。
试剂质量为1g 左右(可在压饼前粗称),试饼宜压实一些,在使用前,应用小刀将苯甲酸试饼表面刮净,以保证苯甲酸不为异物所污染,有助于提高标定结果的精密度;如直接使用市售的苯甲酸片剂,也需提前予以干燥后备用。
煤炭发热量经验公式法与氧弹法测定结果比较
煤炭发热量经验公式法与氧弹法测定结果比较摘要:文章对煤炭发热量的两种测定方法即经验公式法与氧弹法进行比较,并对结果进行了分析。
关键词:煤炭发热量;经验公式法;氧弹法中图分类号:tq533.4 文献标识码:a 文章编号:1006-4311(2013)15-0294-020 引言煤炭发热量即单位质量的煤完全燃烧所产生的热量,又称为煤的热值,是衡量煤质最重要的指标之一,也是正确评价动力用煤质量和厂矿业计算热平衡、热效率和煤耗的依据。
对收到基低位发热量来说,它是煤按热值计价的主要技术依据和计价基础。
在煤质研究中,根据干燥无灰基发热量可粗略推测煤的变质程度(煤化度)及与煤炭变质程度相关的一些煤质特征,比如粘结性、结焦性等。
煤炭发热量的测定方法主要有直接测定法和间接计算法,直接测定法就是氧弹法,而间接测定法又可分为工业分析法和元素分析法,其中利用煤的工业分析结果代入经验公式来计算煤炭发热量的方法称为经验公式法。
自gb2589《综合能耗计算通则》中取消了附录的经验公式与数据表后,质量监督部门煤样已采用氧弹法进行发热量测定。
但由于技术、资金、人员素质等原因,氧弹法尚未得到广泛推广,目前不少中小企业仍沿用经验公式法进行测定。
进一步比较两种测定方法所得结果之间的差异,(作者选用焦渣特征为2#和7#的煤样进行了两种测定方法的比较)以供参考。
1 氧弹法与经验公式法的测定原理氧弹法测定原理:称取一定量的分析试样置入氧弹内,充入过量氧气,再将氧弹放在一个盛有足够浸没氧弹的水的容器(通常称内桶)中,并使氧弹内的试样点火完全燃烧,放出的热量被内桶中的水吸收并使水温升高,根据试样燃烧前后量热系统产生的温升,即可求得试样的热值。
经验公式法测定原理:称取一定量的试样,依据国家标准,对分析试样的水分、灰分、挥发分等指标进行测定,将其工业分析结果代入经验公式(见下)计算求得试样的热值。
2 经验公式法测定中参数的选取经验公式法具有明显的时代特征,当年在煤炭统分统配的情况下,考虑到广大小型企业不具备采用热量仪测定的条件,为使全国建材工业煤耗考核有可比性,收集了全国各统配煤矿、主要地方煤矿以及部分地质勘探精查的煤样,包括从褐煤、烟煤到无烟煤各个类别,将其工业分析结果及其它一些煤质指标(如氢含量、焦渣特征)和氧弹法发热量测定结果比较,运用数理统计的多元回归分析方法分析,得到烟煤、无烟煤和褐煤三个系列经验公式,十几年来在生产中得到过广泛的应用。
影响煤炭发热量测定的因素分析
影响煤炭发热量测定的因素分析
随着煤炭的广泛应用,测定其发热量的重要性越来越凸显。
但是,在煤炭发热量测定过程中,存在着许多的影响因素,因此需要对这些影响因素进行深入的分析,以保证准确度和可靠性。
一、煤炭样品的制备
煤炭样品的制备是影响测定发热量的一个重要因素。
在制备过程中,煤炭的粒度、含水率和灰份等都会对测定结果产生影响。
首先,粒度越小,其发热量就越高,因为细粉末的表面积较大,与空气接触更充分,导致煤炭的氧化也更迅速。
其次,含水率和灰份对煤炭的发热量测定同样有影响,例如,高的水分和灰分含量会导致煤炭发热量的下降,因为这些固体杂质在热解时会消耗一部分热量。
二、测量仪器和设备
测量仪器和设备是影响测定发热量的另一个重要因素。
例如,热值计是测定煤炭发热量的常用仪器,但是,不同的热值计在测量的准确性和稳定性方面存在差异。
此外,实验操作员自身的实验技能和操作水平也会对测量结果产生影响。
三、环境因素
环境因素同样对测定煤炭发热量产生影响。
例如,室温、空气湿度和大气压力等因素都会影响煤炭的热解反应速率。
此
外,大气中的氧气浓度和流速也会对煤炭的热值产生影响。
因此,在测定煤炭发热量时,我们需要对环境因素进行控制,以保证测量结果的准确性和可靠性。
总之,在煤炭发热量测定过程中,煤炭样品的制备、测量仪器和设备以及环境因素都会对测定结果产生影响。
因此,我们需要尽可能地掌握这些影响因素的特点和变化规律,以保证测量结果的准确性和可靠性。
同时,也需要加强对煤炭发热量测定技术的研究和改进,以提高测定过程的自动化水平和准确性。
浅议煤中发热量测定及相关问题
浅议煤中发热量测定及相关问题摘要:本文将讨论煤中发热量测定以及相关问题,包括正确选择检测方法,理解测量原理和方法,以及弄清可能的不确定性。
关键词:煤中发热量测定,测量原理,不确定性。
正文:煤中发热量测定是评估煤质量和性质的一个非常重要的参数。
发热量能够衡量煤的热力学特性,并有助于确定煤的利用效果。
因此,为了保证煤的质量和性能,发热量必须准确地测定定。
此外,还需要精确地分析和发热量有关的其他参数,包括水分含量、灰分、挥发份等,以便同时测定煤的发热量。
在测定煤中发热量时,必须选择合适的测量方法,包括标准的热量测定方法和用于评估潜在能量的估算方法。
在热量测量中,标准的技术通常主要采用动力锅炉和热量计等仪器,这些方法可以直接测量煤中含有的发热量。
如果想准确地测量煤中发热量,必须仔细理解这些测量原理和方法。
此外,在测定煤中发热量时,必须重视可能存在的不确定性,包括热效应、残余水分以及等其他因素对发热量测定的影响。
这些不确定性因素还可能引起测量结果的波动性,因此,要准确测定煤中发热量,必须弄清可能的不确定性,并采取量规范的热量测量方法,以达到准确的测定结果。
总之,准确测定煤中发热量的关键在于正确选择测量方法,理解其原理和方法,以及弄清可能的不确定性。
实施上述措施,可以有效地提高测量发热量的准确性和可信性,从而提高煤的质量和性能。
在煤中发热量测定中,检测技术的准确性也非常重要。
煤的成分和组成是影响发热量的主要因素,因此,必须了解煤种类、碳含量、水分含量和发热量之间的关系,以便采用合适的检测方法。
同时,正确使用检测仪器也是非常重要的。
测量发热量时,必须使用精密的仪器,以确保煤中发热量的准确测定。
此外,在实验过程中,应考虑各种不确定因素,加以校正和控制,以准确地测量煤中发热量。
此外,遵循ISO标准是发热量测定的重要准则。
ISO标准中明确了煤的发热量测量的具体程序、时间以及标准的测量要求,必须严格按照ISO标准执行,以保证测量结果的准确性和可靠性。
煤炭的热量测定方法
低位发热量的测定(计算)根据实验室现阶段的实际情况和公司的需求,实验室现在只是使用经验公式计算煤炭的热值。
若以后购进热量仪,煤炭的热量测定应该执行国家相关标准,不必在另外制定标准。
以下只是对现阶段的计算方法进行说明: 一、空气干燥基(分析基)低位发热量的计算 1)烟煤a 、根据基间的转化,计算干燥无灰基的挥发分,公式如下:100100dat ad ad adV V M A =⨯--V daf ――干燥无灰基挥发分,单位是%V ad ――空气干燥基(分析基)挥发分,单位为百分数(%)。
M ad ――空气干燥基(分析基)水分,单位为百分数(%)。
A ad ――空气干燥基(分析基)灰分,单位为百分数(%)。
b 、根据计算出的干燥无灰基的挥发分和焦渣特性查烟煤的K 值表,得出K 值。
烟煤K 值表,见附表。
c 、得出K 值后,按照下式计算低位发热量:.418 4.18(6)()12.54ad net ad ad ad Q K K M A V =⨯-++-⨯Q ――空气干燥基(分析基)低位发热量,单位是J/g. K ――烟煤的参数。
V ad ――空气干燥基(分析基)挥发分,单位为百分数(%)。
M ad ――空气干燥基(分析基)水分,单位为百分数(%)。
A ad ――空气干燥基(分析基)灰分,单位为百分数(%)。
2)无烟煤a 、根据基间的转化,计算干燥基的灰分,公式如下:100100d ad adA A M =⨯-A d ――干燥基灰分,单位是%A ad ――空气干燥基(分析基)灰分,单位为百分数(%)。
M ad ――空气干燥基(分析基)水分,单位为百分数(%)。
b 、根据基间的转化,计算干燥无灰基的挥发分,公式如下:V dat =V ad ×100100()Mad Aad -+V daf ――干燥无灰基挥发分,单位是%V ad ――空气干燥基(分析基)挥发分,单位为百分数(%)。
M ad ――空气干燥基(分析基)水分,单位为百分数(%)。
浅析影响煤炭发热量准确测定的常见因素
规律 、 煤炭分类提供依据 , 随着量热仪 自 动化程度 的提 高, 大多数化验室 已经更换了精密的测量仪器 , 操作的
重 要 性 似乎 并 不那 么 重要 了 , 其 实 不然 , 再 精 密 的测 量 仪器 , 如 果操 作 不 当 , 同样 得 不 到准 确 的发 热 量测 定 结 果 。 鉴 于 煤 的发 热 量 测 定 的 重 要 性 , 依 据 国标 GB / T2 1 3 -2 0 0 8 , 结 合 实 际工作 经验 , 总 结 了发热 量 测定 过 程 中几个 常见 的注意 事项 , 并提 出相应 的解 决办 法 。
确 测 定 的几个 常见 因素 , 并提 出了相 应 的解 决措施 。
关 键词 : 煤 质 分析 ; 发 热量 ; 措 施
中图分 类 号 : P 6 1 8 . 1 1 文献 标识 码 : B 文章 编 号 : 1 0 0 4 — 5 7 1 6 ( 2 0 1 3 ) 1 0 — 0 1 1 5 — 0 2 煤 的 发 热 量 测定 是 煤 质 分 析 的一 个 重 要 项 目 , 它 不 仅 是 评 价 动 力 煤 的主 要 质 量 指 标 , 也 能 为 煤 质 变 化 购买燃 烧 皿 , 结果 还 是 出现 了质 量 不 同 的燃 烧 皿 , 第 一 次购 买 的轻 而 薄 ( 约5 . 0 g ) , 后 来 购买 的大 而重 ( 约 8 . O g ) , 在 大 量 的实 际 测 试 过 程 中发 现 轻 而 薄 的燃 烧 皿
1 称样
所测热值 大于重而厚 的燃烧皿 , 所测热值 见表 1 。因
此, 在 每 次试 验 时 , 建 议 尽量 使 用质 量 相对 一致 的燃烧 皿, 尤 其是 在平 行试验 时 。
表1 燃烧 皿质 量 不 同对 发 热 量 影 响 的 比较 ( M J / k g
煤的发热量测定方法
煤的发热量测定方法煤是一种重要的能源资源,其发热量是衡量煤质优劣的重要指标之一。
因此,煤的发热量测定方法对于煤炭生产和利用具有重要意义。
本文将介绍几种常见的煤的发热量测定方法,希望对相关领域的研究和生产工作有所帮助。
一、热值仪法。
热值仪法是通过热值仪来测定煤的发热量的方法。
热值仪是一种专门用于测定煤的热值的仪器,其原理是将煤样在氧气流动条件下燃烧,通过测定燃烧释放的热量来计算煤的发热量。
这种方法测定简便,结果准确,广泛应用于煤炭生产和研究领域。
二、热量计法。
热量计法是通过热量计来测定煤的发热量的方法。
热量计是一种用于测定物质热值的仪器,其原理是将煤样在氧气流动条件下燃烧,通过测定燃烧释放的热量来计算煤的发热量。
这种方法操作简单,结果准确,适用于小样品的测定。
三、热量计算法。
热量计算法是通过煤的元素成分和热值之间的关系来计算煤的发热量的方法。
根据煤的元素成分(如碳、氢、氧、硫等)和热值之间的经验关系,可以通过化学计算的方法来估算煤的发热量。
这种方法不需要特殊的仪器,但是结果的准确性受到煤样成分分析的影响。
四、综合法。
综合法是将多种方法结合起来进行煤的发热量测定的方法。
通过比较不同方法得到的结果,可以提高测定的准确性,降低误差。
这种方法需要综合考虑实际情况和测定要求,选择合适的方法进行煤的发热量测定。
总结:煤的发热量测定是煤炭生产和利用中的重要工作,不同的测定方法各有特点,可以根据实际情况和要求选择合适的方法进行测定。
在进行煤的发热量测定时,需要注意仪器的使用和维护,样品的准备和处理,以及测定过程中的环境条件等因素,以确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的煤的发热量测定方法对相关领域的研究和生产工作有所帮助。
煤的发热量测定
Q m q1 qn E H[(tn hn ) (t0 h0 ) C]
2014-6-12
11
热量计种类与结构原理
二、氧弹量热仪基本结构组成 结构:杯、连接环、盖、电极、密封圈 氧弹 性能:耐高温、耐高压、不漏气、无热效应 安全使用:水压试验、点火避开 内外筒 搅拌装置 普通精密温度计 玻璃水银温度计 温度计 贝克曼温度计 数显温度
2014-6-12 12
2014-6-12 16
热容量及其标定
3.什么情况下要重新标定热量计的热容量? 热容量标定的有效期为3个月,但有如下情况发生时应 立即重新标定: a) 测定发热量时的内筒水温与热容量标定时的平均内筒 水温相差 5℃以上时; b) 更换量热温度计; c) 更换氧弹的较大部件,如氧弹盖、连接环等; d) 热量计经过较大的搬动; ★ 注: 如果热量计量热系统没有显著变化,重新标定热 容量值与前一次的热容量值相差大于0.25%。
2014-6-12
5
发热量的基本概念
3.热量单位的换算关系 1)cal/g与MJ/kg之间的换算 MJ/kg× 1000/4.1816= cal20 ℃ /g MJ/kg× 1000/4.1855= cal15 ℃ /g MJ/kg× 1000/4.1816= calIT /g
2014-6-12
6
14
2014-6-12
一、热量计热容量的定义 所谓热容量,是指量热系统温度每升高1℃所需要吸收的 热量,以J/K(或J/ ℃ )表示。 K:开尔文,热力学温度 单位 1.为什么要标定热量计的热容量? 要想根据试验燃烧后水温的升高来计算试样的发热量,必 须首先知道水温升高1℃需要吸收多少热量。 在热量计的量热系统中,除了水吸收热量外,氧弹、内 筒、温度计和搅拌器都会吸热,其不同构件的吸热能力不 同(材料比热不同),不能用简单的累加计算的方法得到 其热容量。需采用已知热值的基准物如苯甲酸来实际标 定。所以正确地标定热容量,是保证发热量测定结果准确 可靠的必要前提。 2014-6-12 15
煤炭发热量的测定
煤炭发热量的测定
关 志伟 王 国 勋 张 宏
通 化市产 品质 量检验所 吉林 通 化 1 3 4 0 0 0
摘要 :目前煤炭仍是燃料 的一个重要组成部分 ,即使 在大量使 用石油的国家煤 炭也 占有相当重要的地位。煤 的发 热量是 了 解煤质特性 的一项重要指 标 ,也是对煤进 行评价的基本标准。根据煤质工业分析测定的各项数据 ,对其进行合理开发及利 用具有 可靠的指 导作用 。 关键词 :煤 发热量 意义 煤炭 的一 系列质量检 查和鉴 定,都必须 对其进 行煤质 分析化验 工作 。除做 燃料外 , 煤炭还 是珍贵 的冶金和化 工原料 ,从用煤 的 角度考 虑 ,则 需确切 了解 煤炭 的质 量和工艺 性能 煤做燃料 时,首先要知道煤 的发热量 , 煤 炭 的发 热 量 是对 煤 质好 坏 的直 接 判 定标 准 。其 次 ,还 要 了解煤在燃 烧过程 中灰渣 的 情况 ,判断其燃 烧能是否 正常进行 , 以及其 他基本性质 的分析 ,并对煤质进行综合评价 、 合理利 用 。 目前,煤炭 仍是 中国主要能源和 重要 的化工原 理,如造气 后可供 合成化肥 、 人造石 油等很 多化工产 品的原料 。煤炭企业 在 国民经济 中和社会发展 中 占有相 当重要 的
一
在 空气 中、工业锅 炉中燃烧 时产生 的热量 为此 ,在 实践 中应把 弹筒发 热量折算成 符合 煤 在空气中燃烧 的发热量。 2 、煤的高位发热量 ( Q g r ) 煤的 高位 发热量 ,指煤在 空气 中大气 压
条 件下燃烧 后所产 生的热量 , 由实验 室中测 得 的煤 的弹简发热量 去掉硫 酸和 硝酸生 成热 后得 到的热量。 煤 的弹简发热量是在恒容 ( 弹 筒 内煤样燃烧 室容积 不变 )条件 下测得 的, 而 煤 在 空气 中大气 压 下 燃烧 的条件 是 恒 压 ( 大气压 不变) 。其 高位发热量是恒压高位发 热量 。恒容 高位发热量 和恒压 高位发热量 之 间是 有一定差 别的 ,一般恒容 高位发热量 比
煤的发热量测定方法
煤的发热量测定方法煤是一种重要的能源资源,其发热量是衡量其能源价值的重要指标。
因此,准确测定煤的发热量对于煤炭的开发利用具有重要意义。
本文将介绍煤的发热量测定方法,希望能为相关研究和生产工作提供一定的参考。
首先,煤的发热量测定方法主要有干燥热量法和燃烧热量法两种。
干燥热量法是通过将煤样在一定温度下干燥,然后利用热量计测定其干燥后的重量损失,从而计算出煤的发热量。
而燃烧热量法则是将煤样完全燃烧,利用热量计测定燃烧释放的热量,从而计算出煤的发热量。
这两种方法各有其适用的情况,需要根据具体的实验要求进行选择。
在进行煤的发热量测定时,需要注意以下几点。
首先,煤样的选择要representative,即要能够代表煤矿或煤炭的整体情况。
其次,在测定过程中需要严格控制温度、湿度等环境因素,以确保实验数据的准确性。
此外,还需要注意煤样的制备和处理过程,以避免外界因素对实验结果的影响。
最后,在实验数据的处理和计算过程中,需要严格按照标准方法进行,避免出现误差和偏差。
除了上述方法外,还可以利用热值仪器进行煤的发热量测定。
热值仪器是一种专门用于测定燃料热值的仪器,其操作简便、准确性高,广泛应用于煤炭生产和研究领域。
通过热值仪器可以快速、准确地测定煤的发热量,为煤炭的利用提供了便利。
总的来说,煤的发热量测定是煤炭研究和生产中的重要内容,准确的发热量数据对于评价煤炭品质、指导燃烧利用具有重要意义。
因此,在进行煤的发热量测定时,需要选择合适的方法,并严格控制实验条件,以确保实验数据的准确性和可靠性。
希望本文所介绍的方法能够为相关工作提供一定的帮助,推动煤炭研究和生产工作的发展。
煤的发热量的应用及检测
煤的发热量的应用及检测摘要煤的发热量高低与电力生产有着密切的关系,是锅炉得以稳定燃烧的必要条件。
煤作为动力燃料,主要是利用煤的发热量,发热量愈高,其经济价值愈大。
同时发热量也是计算热平衡、热效率和煤耗的依据,以及锅炉设计的参数。
本文就煤的发热量的应用及检测进行深入的探讨。
关键词煤发热量;应用;检测0 引言煤的发热量是评价煤质的一项重要指标。
衡量煤的品质主要是煤的发热量,又称为煤的热值,即单位质量的煤完全燃烧所发出的热量。
煤的发热量是煤按热值计价的基础指标。
煤作为动力燃料,主要是利用煤的发热量,发热量愈高,其经济价值愈大。
同时发热量也是计算热平衡、热效率和煤耗的依据,以及锅炉设计的参数。
煤的发热量表征了煤的变质程度(煤化度),这里所说的煤的发热量,是指用1.4比重液分选后的浮煤的发热量(或灰分不超过10%的原煤的发热量)。
成煤时代最晚煤化程度最低的泥炭发热量最低,一般为20.9MJ/kg~25.1MJ/kg,成煤早于泥炭的褐煤发热量增高到25MJ/kg~31MJ/kg,烟煤发热量继续增高,到焦煤和瘦煤时,碳含量虽然增加了,但由于挥发分的减少,特别是其中氢含量比烟煤低的多,有的低于1%,相当于烟煤的1/6,所以发热量最高的煤还是烟煤中的某些煤种。
1 煤的发热量在电力生产中的应用煤的发热量高低与电力生产有着密切的关系,电厂就是利用煤燃烧产生的热能转化为电能,煤的发热量在各项煤质特性指标中居于首位。
是煤炭计价的主要依据,是计算电厂经济指标的主要参数,是锅炉得以稳定燃烧的必要条件,煤的发热量过低,将导致燃烧不稳定,甚至会出现锅炉灭火情况。
煤的发热量过高,将导致燃烧室温度过高,有可能促使锅炉结渣的发生或增大结渣的严重程度,同时使排烟温度升高。
故发热量的检测与应用在电厂中占有十分重要的地位。
2 发热量的表示方法发热量测定结果以kJ/g(千焦/克)或MJ/kg(兆焦/千克)表示。
2.1 弹筒发热量在氧弹中,在有过剩的氧的情况下,燃烧单位质量的试样所产生的热量称为弹筒发热量。
对特殊煤样的发热量测定探讨
随着煤质 分析 和仪 器技术 的不 断发 展 ,发 热 量 测定仪 经历 了从手 工控 制操作 到 自动化 较 高的微机 电脑控 制发展 阶段 ,仪 器的先 进性使 操 作 员工 作 更 加 简单 化 ,但 由于 实际工 作 中样 品的多 样性及 条件 的变化 因素 ,如果在 测 定 中没 有采 取正 确 的方 法进 行操 作 ,就难 于获得 准确 的测 定结果 。特 别是对 特
增刊
煤 质 技 术
2 1 年 6月 00
对 特 殊 煤 样 的 发 热 量 测 定 探 讨
林 巧 玉
( 疆 煤 田 地 质 局 综 合 实验 室 ,新 疆 鸟 鲁木 齐 新 80 9) 3 0 1
摘 要 :依 据 GB T 2 3 2 0 煤的发 热量 测 定 》 / 1 - 0 8《 ,利 用标 准 煤 样做 对 照 ,对 于燃 烧 时 易飞 溅 的
样 的热值测 定方 法进行 了对 比实验 。
中等变 质程 度 的焦煤 和肥 煤 。该煤 样易 飞溅 ,当每 次测 完热值 打开 氧弹 时 ,观察 里面 都有炭 黑 ,说明 煤 样 飞溅 。即使 完全 按 国家 标 准 G / 1 - 2 0 B T2 3 0 8
中的包 纸 法 或 压 饼 方 法 测 发 热 量 ,也 易 测 不 准 热
v le ofc al a o p rng wih t t n r o ls m p e. au o ” nd c m a i t he s a da d c a a l
K e r s:c lrfc v u y wo d ao ii ale:d t m i a i et d;s cfcc a a pl e er n ton m ho pe ii o ls m e;he tv u a ale
煤的发热量测定方法
煤的发热量测定方法
煤是一种重要的能源资源,其发热量是衡量其能源价值的重要指标。
因此,准确测定煤的发热量对于评价煤的质量、选择煤种以及煤炭利用具有重要意义。
本文将介绍几种常用的煤的发热量测定方法,希望能够对相关领域的研究人员和工程技术人员有所帮助。
首先,最常用的测定煤的发热量的方法是热量计法。
这种方法是通过将煤样放入一个密闭的容器中,然后在容器中燃烧煤样,利用煤的燃烧释放的热量来加热水,通过测量水的温度变化来计算煤的发热量。
这种方法简单易行,准确性较高,因此被广泛应用。
其次,还可以利用热值仪器来测定煤的发热量。
热值仪器是一种专门用于测定煤的发热量的仪器,通过在仪器中燃烧煤样,然后测量煤的燃烧释放的热量来计算煤的发热量。
这种方法操作简便,结果准确,适用于实验室和工业生产中的煤炭质量检测。
另外,还可以利用热量计算法来测定煤的发热量。
热量计算法是通过测定煤的元素含量,然后根据元素的热值和含量来计算煤的发热量。
这种方法虽然不需要进行实际的燃烧实验,但是需要准确测定煤的元素含量,因此在实际应用中需要谨慎对待。
最后,还可以利用热量平衡法来测定煤的发热量。
热量平衡法是通过在一定条件下,将煤样完全燃烧后,利用热量平衡原理来计算煤的发热量。
这种方法操作简单,不需要复杂的仪器设备,适用于一些简单的煤的发热量测定。
总的来说,测定煤的发热量是一个重要的工作,不同的方法各有优缺点,需要根据具体情况选择合适的方法进行测定。
希望本文介绍的几种方法能够对相关领域的研究人员和工程技术人员有所帮助,为煤炭资源的合理利用和煤炭质量的评价提供参考。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
RESEARCH & APPLICATION 应用研究
标样 计算法 10 次测定平均值 标准偏差 适用性
GBW11102D
切线
线性 双曲线
6163 5789 5912
146.7 200.7 115.9
好
表2 三种面积计算方法的比较
GBW11110D
GBW11104B
切线
线性 双曲线 切线
线性 双曲线
试验表明, 以 45℃为起始温度能有效改善热重 曲线的形态, 但测量结果与以常温为起始温度的相差 不大, 说明热重曲线的波动对测量结果的影响可以忽 略, 单为求热重曲线的平滑而提高起始温度没有什么 意义, 因此试验以常温为起始温度即可。 3.2.2 升温速率的确定
升温速率对测定有一定影响。以 20℃/min 升温, 高峰值标线线性很好, 而低峰值标线线性很差; 以 10℃/min 升温, 高、低峰值标线线性均较好。这是因为
要消除这种干扰, 基线必须在坩埚带灰的条件下 测定, 而且由于煤灰的性能各不相同, 测定基线时应 采用同一样品的煤灰( 图 2) 。 3.2 试验条件的确定 3.2.1 试验起始温度的确定
通常样品是在室温下称量的, 而试验是在设定温 度下开始的, 这两个温度虽然差别不大, 也足以使感 量为 2μg 的热天平在试验初期变得不稳定, 导致热 重曲线出现少许波动。为了消除这种波动, 测试样品 时使用了 “开始等待到某温度”模式并选取 45℃和 50℃进行试验。
经过大量试验证明, 得出 DSC 曲线的面积的计 算方法如下:
1) 当曲线两端近似在同一水平线上时, 用线性法 最合理, 当然用其它方法也可以;
图3 10℃/min高峰值标准曲线
图5 20℃/min高峰值标准曲线
图4 10℃/min低峰值标准曲线
图6 20℃/min低峰值标准曲线
2008.10 C H IN A C E ME N T 51
由于冬夏季节温度相差悬殊, 对起始温度的影响 较大, 基线测定周期缩短; 同时高温对仪器热敏元件 影响, 引起温度校正常数和灵敏度校正常数的变化, 使DSC 曲线面积发生不同程度的增大或减小, 导致发 热量标准曲线偏差。因此, 于炎热天气做试验时, 应有 空调控制室温。正常情况下, 标准曲线应至少每半年 校正一次。 3.3 DSC曲线面积的确定
应用研究 RESEARCH & APPLICATION
煤发热量测定方法的研究
时玉珍
( 天津水泥工业设计研究院 300400)
摘 要 : 本 文 采 用 差 示 扫 描 量 热 DSC 方 法 , 通 过 对 环 境 温 度 、升 温 速 率 、面 积 积 分 方 式 、取 值 方 法 、峰 形 、器 皿 形 态 以 及 煤 灰 对 基 线 的 影 响 等 方 面 的 研 究 , 探 索 出 了 另 一 种 测 量 煤 的 发 热 量 的 方法, 取得了良好的测试结果。 关 键 词 : 差 示 扫 描 量 热 DSC 方 法 ; 煤 的 发 热 量 ; 面 积 积 分 方 式 ; 煤 灰 基 线
表 2 列出了用线性法、切线法和双曲线法得到的 面积值, 并对这三种方法进行了比较。因为不常见曲 线起始和终止温度在一个水平线上, 故线性法不常使 用, 使用较多的是切线法和双曲线法, 它们能较好的 反应测试结果的准确性。但由于诸多因素的影响, 当 曲线形态不够平滑, 找不到合适的切点时, 用切线法 获得的面积值精度不会很高。
热量时的 DSC 曲线。基线在测量中的意义与皮重在 称量中的意义相同。理想的基线应近似为水平线, 但 受仪器结构、操作条件和使用器具等因素的影响, 实 际的基线往往偏离水平线。不论这种偏离有多大, 要 获得准确的测量结果, 必要的前提是基线必须稳定。 3.1.1 坩埚对基线的影响
坩埚作为测试过程中承载试样的器皿, 是测试系 统的一部分, 与系统的其它因素共同决定了基线的形 状。在影响基线的诸多因素中, 其它都是确定的或容易 控制的, 唯有坩埚是经常需要更换的, 因而其质量的稳 定性直接关系到基线的稳定性。优质的坩埚应具有较 高的热稳定性, 即在试验中产生或消耗的热量较少。
国内有用 DTA 法测定煤发热量的文章, 但未见 用 DSC 法测量煤发热量的报道。从原理上来讲, 相比 DTA, DSC 更适宜热值的定量测定, 因此本课题采用 DSC 方法对煤的发热量的测定进行了研究。
2 差示扫描量热法原理
热分析方法( DTA、TG、DSC 等) 是国内外研究煤 的燃烧特性时常用的试验方法, 其原理是利用热天平 和热电偶, 在程序控制升温的条件下, 测定煤的重量、 热量等随温度变化的规律(即燃烧分布曲线)。
表3 十二个标样的面积值
标样名称
标准热值( kJ/kg)
平均面积值( J/g)
02D 烟煤
20.19
20879
10D 烟煤
20.21
22551
1349- 2001 无烟煤
22.06
26389
1349- 2003 无烟煤
22.66
24107
04B 无烟煤
22.77
27084
1350- 2001 烟煤
22.82
52 中国水泥 2008.10
图8 十二个标样的发热量与面积的对应关系
试验中还发现, 有些煤样的 DSC 曲线呈现较严 重的峰形叠加状态( 图 10) , 具有双峰性质, 这可能归 咎于煤燃烧过程的复杂性。对于高挥发分的煤来讲, 在燃烧过程中, 首先析出的是大量的挥发分并进行燃 烧, 随后才是固定碳的燃烧, 因此DSC 曲线表现为双 峰状态。这种类型煤的双峰性质, 两峰之间常为连续 过度, 挥发分含量越低, 其过度越不明显。
21949
03C 无烟煤
25.69
28705
12A 无烟煤
26.02
24233
09B 烟煤
26.86
25692
01F 烟煤
29.97
28383
08C 烟煤
30.40
29288
11A 烟煤
30.85
29315
建立。对十二种标准样品各进行多次重复测定后, 采 用适当的方法计算出相应的峰面积( 表 3) 。
3) 当曲线两端略倾斜但近似在同一直线时, 以线 性法和切线法求得的平均值为结果较好;
4) 当曲线结束点比开始点略高且结束段较为平 滑时, 以双曲线法和切线法求得的平均值为结果较为 合理;
5) 当曲线结束点比开始点低时, 用切线法较为合理; 6) 有些适合使用切线法的曲线由于不够平滑, 无法找到合适的切点, 这时可先对其进行平滑处理 后再用切线法, 或选择其它相对合适的方法; 7) 计算点应选在热重结束点和 DSC 曲线结束的 拐点附近( 图 7) ; 8) 由于 煤 样 DSC 曲 线 形 成 的 复 杂 性 , 计 算 面 积 时应读取不少于 5 个数据, 取平均面积值计算热值。 试验证明, 应用上述方法可获得较准确 DSC 曲 线面积( 表 3) , 为标准曲线的绘制奠定了基础。 3.4 标准曲线的绘制 3.4.1 标准曲线的制作方法 标准曲线根据 DSC 曲线峰面积与发热量的关系
以 DSC 曲线面积为横坐标, 标准煤样的发热量 为纵坐标, 建立面积与发热量的对应关系( 图 8) 。
然而从图 8 可以看出, 发热量与曲线面积的线性 很差, 若按煤种分别作图, 虽然烟煤的线性较好, 但无 烟煤线性很差。
对所测全部样品的 DSC 曲线的起始温度、终止 温 度 、峰 值 、烈 度 、升 温 速 率 等
6145 5822 5985 6413 7618 7457
203.6 95.66 51.71
132
330.3 371.6
好
好
GBW11103C
切线
线性 双曲线
6828 6830 6997
213.2 315.4 151.6
好
2) 当曲线不够水平而略微倾斜时, 用切线法较 好, 要求计算线尽可能水平并相切于 DSC 曲线
STA409PC 综 合 热 分 析 仪 兼 具 热 重 ( TG) 和 差 示 扫 描 量 热 ( DTA 和 DSC) 法 , DSC 可 在 程 序 控 制 温 度 下, 通过测试 ΔT 信号, 得到 ΔH 与 ΔT 之间的联系:
! ! t
t
ΔH=K ΔHdt"ΔH= K( T) ΔHdt
( 1)
在实际测定中, 应选择热效应小且稳定的坩埚。 3.1.2 样品自身煤灰对基线的影响
理想的 DSC 曲线两端( 已扣除基线的影响) 应在 同一水平, 但试验中发现大多数样品的 DSC 曲线呈 明显的下垂趋势(图 1), 有时这种趋势还很严重( 图 1 中曲线 1) , 因而不能从曲线判断试验的终点, 给 DSC 曲线面积的确定带来很大的困难, 更难以判定试验的 准确性。导致这一现象的原因可能是煤灰对基线的干 扰, 坩埚中的煤灰就象是坩埚的一部分, 改变了坩埚 原有的性能, 从而改变了原有的基线。
0
0
以此仪器能定量地测定并自动记录各种热力学 参数( 热焓、熵和比热等) 。从 TG- DSC 曲线上可直接 得 到 煤 燃 烧 的 起 始 温 度 、结 束 温 度 、持 续 时 间 、放 热 量、放热强度和重量变化等数据。
3 方法研究
3.1 基线的确定 DSC 曲线的基线可定义为试样不产生和不消耗
将双峰各自所包含的面积值取权重, 予以计算并 求和, 作为样品的实际热值( 见表 4) , 绘制不同的标 准曲线得到满意的效果。 3.4.3 标准曲线的绘制
样 品 称 量 0.5000mg, 升 温 速 率 10K/min, 模 拟 空 气气氛下测定。以面积为横坐标, 热值为纵坐标, 将高 峰值温度区间的标准煤样和低峰值温度区间的标准 煤样分别制作曲线表 5 与图 3 和表 6 与图 4。
图7 拐点附近取值实例
因素进行综合分析后发现, DSC 曲线按峰值大小形成了相 对集中的两温度区域( 图 9) 。