水果中农药残留样品前处理及分析检测方法ppt课件
蔬菜水果中多农残检测样品前处理方法
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蔬菜水果中多农残检测样品前处理方法摘要:近年来蔬菜水果中农药残留问题逐步凸显,其检测技术也越来越受到重视,而样品前处理是整个农药残留检测中关键的步骤。
本文就蔬菜水果农残检测前处理方法进行了概述,并分析了这些方法的优缺点和适应条件,以期为蔬菜水果农药残留检测提供参考。
关键词:蔬菜水果;多农残检测;样品前处理方法近几年来,有关“农药超标”的新闻不断在报纸等各大新闻媒体出现,越来越多的消费者开始关注农药残留的问题。
人们在日常生活中最不可或缺的食物就是蔬菜水果,而蔬菜水果从上市到消费只有很短的时间,所以在农药残留检测方法上就必须快速准确。
而样品前处理和仪器分析就属于农药残留检测的两个部分,而影响结果准确性和精密度的关键步骤就是样品前处理,它也是农残检测的重点研究对象[1]。
所以,本文对概述了蔬菜水果中农药残留检测的样品前处理方法,希望可以为蔬菜水果农药检测技术的进一步应用和研究提供参考依据。
一、振荡提取法对于附着于样品表面的农药或者非内吸性的农药的检测,可以采用振荡提取法,首先在提取溶剂中浸泡样品,通过振荡的方法加速农药扩散[2]。
这种方法是运用气相色谱法,对蔬菜水果中的有机磷以及氨基酸甲酯类多种农残同时进行检测。
这种方法的特点是,前期处理简单,低成本,方法可靠准确,对于蔬菜水果中农药残留量的测定非常有效。
二、匀浆提取法在匀浆杯中放入样品,将提取溶剂倒入其中快速进行匀浆,通过过滤净化然后进行分析。
刘春华等人运用匀浆法提取了豇豆中的八种农药残留包括:氟虫腈、灭多威、啶虫脒、3-羟基克百威、克百威、多菌灵、吡虫啉、甲萘威等,在回收率方面可以高达百分之八十六到百分之一百零八,十分符合农残检测的标准。
液-液萃取法液-液萃取法的提取分离过程主要应用的是杂质与待测物在两个互不相溶体系中分配系数的不同来萃取的。
这种方法的优点是操作简单,不会用到特殊的仪器或者昂贵的设备;缺点是对大体积的容积用到得比较多,并且在振荡分配过程中对于溶剂的体积也要加以控制,非常浪费时间和精力,还非常容易产生误差。
果蔬农药残留快速检测技术(PPT42页)
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动物性食品中的药物残留对人类健康的 影响,一直是一个众说纷纭的问题。以前, 人们普遍认为药残增加人体的抗药性和耐药 性细菌种群的增长,将增加潜在的安全问题。 但近期的研究表明,有效抗生素是致癌物质, 人体过量食用,将导致细胞癌变。
禁用兽药:盐酸克伦特罗、莱克多巴胺。
二 农产品质量安全的相对性
不论人类知道与否,任何农产品中或多或少都存在对人类 健康有害物质,绝对安全的农产品是没有的;同时,农产品 中所含的有害物质的量很少,且在正常范围内时,其不会对 人体健康造成危害,因此,农产品安全是相对的,而不是绝 对的。
②还有无知或违法掺假,如甲醛、苏丹红、吊白
块、三聚氰胺等等。
⑸兽药药残 兽药残留是指动物产品的任何可食部分所含兽 药的母体化合物及/或其代谢产物,以及与兽药有 关的杂质的残留。
兽药残留的类型包括: 1、原药; 2、药物在动物体内的代谢产物; 3、药物或其代谢产物与内源大分子共价
结合的物质。
药残是在畜禽和鱼养殖过程中,为了预 防和治疗而使用的抗生素、磺胺类等化学药品, 它们往往造成药物残留于食品动物组织中。药 残通过食物进入人体内。
人类可做的是一方面研究认识农产品中的有害物质; 另一方面则是尽其所能减少或消除农产品中有害物质的存在, 吃上安全的农产品。
三 农产品质量安全快速检测方法的 特点及分类
(一)农产品质量安全快速检测的特点
农产品快速检测简单地说就是当试剂采购准备 好后,从试剂配置开始,包括样品处理时间,能够 在几分钟或十几分钟内得到检测结果是最理想的, 但是这种方法目前还较少,我们所说的快速检测是 个相对概念,即与常规检验或传统方法比较能够缩 短1/2或1/3的时间就可得到检测结果的方法,就可 认为是较快的方法了。
(注意:在发霉的菌株中,不一定都存在有真菌 毒素。真菌毒素有时从表面上不一定能观察到有霉 变的现象,两种者之间不存在必然的因果关系)
农药残留的测定ppt模版-118p
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O CH3SPNHCOCH3 O CH3
别 名:高灭磷
分子量:183
3、二嗪农
名 称:Diazinon
H3 C N N OP(OCH2 CH3)2 S
别 名:地亚农、二嗪磷
分子量:304
CH(CH3)2
4、乐 果
名 称:Dimethoate 别 名:乐戈、Rogor
分子量:229
农药残留的测定
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农药残留的测定
2016年10月22日
食品中农药残留的测定
学习指南
目的要求:通过本章的学习,目的是使学生 了解农药污染的危害、现状,影响农产品质 量的主要农药品种。
重点掌握样品的前处理技术和食品中农药残 留的测定方法。
农药污染的危害、现状
新型的样品前处理方法
超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction , SFE) 固相萃取(Solid Phase Extraction , SPE)
基质固相分散萃取(Matrix Solid Phase Dispersion Ext
raction , MSPDE)
名 称:Dieldrin
别 名:HEOD
分子量:378
C12-H8-Cl6-O
4、乙酯杀螨醇
别 名:Akarl 分子量:324
OH Cl C COOCH2CH3 Cl
名 称:Chlorobenzilate
5、毒死碑
名 别 称:Chlorpyrifos(有机磷、氯农药) 名:Dursban
S N Cl Cl Cl (C2H5O)2 P-O
农产品质量安全与检测分析课件
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4、本底性污染: 指农产品产地环境中污染物对农产品质量
安全生产的危害。
治理难度最大,需要通过净化 产地环境或调整种养品种等措施加 以解决。
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二、 农药残留基本知识概述
❖ 农药 是指在农业生产中,为保障、促进植物
和农作物的成长,所施用的杀虫、杀菌、杀 灭有害动物(或杂草)的一类药物统称。特 指在农业上用于防治病虫以及调节植物生长、 除草等药剂。
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7 、采样必须注意样品的生产日期、批号、 代表性和均匀性。采集的数量应能反映该样 品的客观情况和满足检验项目对样品量的需要。
8 、一般样品在检验结束后,应保留3个月, 以备需要时复查。保留期限从检验报告单签 发日起计算。保留样应加封存放在适当地方, 并尽可能保持其原状。
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连续可调微量移液枪的使用方法
农产品质量安全与检测
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目录
❖ 一、 前言 ❖ 二、 农药残留基本知识概述 ❖ 三、 标准的认识与应用 ❖ 四 、检测技术的基本原则与操作的一般要求 ❖ 五 、农药残留快速检测技术概述 ❖ 六 、农药残留快速检测中注意事项 ❖ 七、 如何避免漏检和“假阳性”样品的出现 ❖ 八、 样品的采集及制备
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一、前言
批准的文件。它对活动或活动的结果规定了规则、导 则或特殊值,供共同和反复使用,以实现在预定 领 域内最佳秩序的效果。
国家标准定义:标准是对重复性事物和概念所 做的统一规定,它以科学、技术和实践经验的综合 为基础,经过有关方面协商一致,由主管机构批准, 以特定的形式发布,作为共同遵守的准则和依据。
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连续可调微量移液枪的使用方法
❖ 移液器使用注意事项:
(1)
吸取液体时一定要缓慢平稳地松开拇指,绝不
农药残留的速测技PPT课件
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• 三、结果计算 结果以酶被抑制的程度(抑制率)表
示。 抑制率(%)=[ (DA0-DAt)/ DA0]×100 1 当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50% 时,表示蔬菜中有高剂量有机磷或氨基甲 酸酯类农药存在,样品为阳性结果。阳性 结果的样品需要重复检验2次以上。 2 对阳性结果的样品,可用其它方法进 一步确定具体农药品种和含量。
土,剪成 1cm左右见方碎片,取 5g 放入 带盖瓶中,加入 10mL 纯净水,震摇 50 次,静置 2min 以上。 • 2.取一片农药残留检测卡,用白色药片沾 取提取液,放置 10min 以上进行预反应, 预反应后的药片表面必须保持湿润。 • 3.将农药残留检测卡对折,用手捏 3min, 使红色药片与白色药片叠合发生反应。 • 4.每批农药残留检测应设一个纯净水的空 白对照卡。
农药残留的速测技术
• 农药残留是指农药使用后残存于环境、生 物体和食品中的农药母体衍生物、代谢物、 降解物和杂质的总称。造成蔬菜农药残留 量超标的主要是一些国家禁止在蔬菜生产 中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药, 如甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、 甲基对硫磷等。食用含有大量高毒、剧毒 农药残留引起的食物会导致人、畜急性中 毒事故。长期食用农药残留超标的农副产 品,虽然不会导致急性中毒,但可能引起 人和动物的慢性中毒,导致疾病的发生, 诱发癌症,甚至影响到下一代。
• 农残检测必要性
• 随着农业产业化的发展,农产品的生产越 来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物 质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶 上的用量居高不下,而这些物质的不合理 使用必将导致农产品中的农药残留超标, 影响消费者食用安全,严重时会造成消费 者致病、发育不正常,甚至直接导致中毒 死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸 易。
水果中农残检测实验室全流程
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农药是农产品生产过程中必不可少的原料,而农药超标会对人体的健康造成威胁,甚至夺去人的生命,在国家的相关标准中对农产品中农药的含量有明确规定。
近几年,随着国家的重视,农药残留的检测在各地市逐步开展,样品进入实验室后如何保证农药残留检测的准确性是检测人员肩负的责任。
在实验过程中如果没有严格、科学的质量控制程序,将会导致实验结果的不准确,做好质量控制程序是检测出准确可靠试验数据的前提和保证。
1样品制样样品一般使用结实、干净、无污染、有一定通透性的聚乙烯袋子独立包装进入试验室,样品质量不少于3kg。
按照依据的检测方法要求,四分法缩分所有样品。
每次缩分之前的样品必须混匀后才能进行下一次样品的缩分。
将所有缩分的样品充分混匀,放入干净的食品加工器搅拌,分装成两份待测样品,并将其放入干净、干燥的容器中。
一份正样用于日常监测,一份副样用于检测结果的复核。
每份样品贴上标签。
如当日不进行前处理,需放入-18℃~-20℃左右的冰柜中。
按照GB 2763-2014规定,去皮、去柄、去花冠检测的样品残留量不计入去掉的重量。
去核检测的样品,残留量应计入果核的重量。
所以去核检测样品应该有专门的制样记录本,将每份样品的名称、核的质量、果肉的质量和全果的质量做详细的记录,由专人保管。
同时须对样品制备和保存做详细记录。
2样品流转样品进入试验室之前必须由样品管理员对样品进行编号,并对标示状态和包装容器有无破损进行确认。
一个样品有可能因检测农药种类多使用的检测方法有好几个,所以样品进入实验室时,样品流转单和通知单必须在一起。
样品的状态必须有接手人签字确认。
国目前检测水果中的农药残留标准有很多种,大致分为4类:进出口检验检疫标准、国家标准、行业标准和地方标准,检测人员在选择检测方法时要根据所检测样品的目的进行选择。
GB 2763-2014《食品中zui大农药残留限量》是我国监管食品中农药残留的*强制性国家标准。
这项标准中水果1131项,占全部限量指标的31.0%。
食品农药残留快速检测PPt(PPT56页)
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酶片法 速测卡法 检测箱法 酸碱指示剂法 试剂盒法
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农药残留快检方法:
• 2、免疫分析法 :高等动物都有免疫功能,当细菌、 病毒和有害物等病原入侵时,能产生抵御外来物的 抗体,这就是动物的免疫反应。
• 致病的外来物被称为抗原。免疫是机体识别和排除 进入体内的抗原性异物的保护性反应。
• 免疫反应,即抗原抗体反应,不仅发生在生物体内, 在体外亦能进行,而且反应是高度特异(即对特定结 构的农药具选择性),高度灵敏(可达pg/kg-mg/kg 水平)。
为乙酸和靛酚(蓝色),由于有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的 活性有强烈的抑制作用,因此,根据显色的不同,即可判断样品中含有 机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况。 • 样品处理 分为整体测定法(浸提法)和表面测定法(粗筛法)
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• 目的要求 对照仪器操作说明书,能够熟练操作, 并能举一反三应用类似的快速检测仪。
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光学生物传感器
• 主要由光纤和生物敏感膜组成。
传感器中
复杂样品中
敏感膜中 生物活 性成分
+ 待测组分
分子识别 生物量 (生物学信号)
换 能 反 应
光信号(荧光、磷光等)
放 大
• 显示或记录
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其他生物传感器
•农药残留检测的还有电晶体、半导体生物传感器等。
• 石英晶体微量天平(QCM)半导体生物传感器,检 测到低于1mg/L的西维因和敌敌畏。
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实验室快速检测
实验室快速 检测方法
色谱法
气相色谱法(GC) 高效液相色谱法(HPLC)
薄层色谱法(TLC) 色谱-质谱联用法
毛细管电泳(CE)
红外光谱法
光谱法
荧光光谱法
农药残留检测的前处理及定性定量检测方法ppt课件
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气相色谱技术(GC以及GCMS)
进样系统
分离系统
检测系统
进样器 进样口
柱温箱
色谱柱
手自 动动 进进 样样
顶 空 进 样
直 接 进 样
分 流 进 样 口
不 分 流 进 样 口
程 序 升 温
成 分 分 离
检测器
MSD TCD FID NPD FPD ECD
检测器
有机氯农药与菊酯类农药 有机磷农药 氨基甲酸酯类农药 大部分易气化的农药
ECD FPD NPD NPD MSD
定性定量分析
一、色谱定性鉴定方法
1.利用纯物质对照定性 2.利用文献保留值定性 3.利用保留指数定性
二、色谱定量分析方法
1. 峰面积的测量方法 2. 定量校正因子 3. 常用定量方法
色谱定性鉴定方法
1.利用纯物质对照定性 根据保留值定性:对照试样中与纯物质保留值相同的色谱峰,来确定试样
中是否含有该物质。不能用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 加入纯物质定性:将纯物质加入到试样中,观察加入前后各组分色谱峰的
变化,峰变化的组分与纯物质可能为同一物质。 2.利用文献保留值定性
相对保留值r21:r21仅与柱温和固定液性质有关。色谱手册中可查到各种物 质在不同固定液上的保留数据,可以用来进行定性鉴定。
氮吹仪:浓缩效率高,农药损失率低,溶剂处理量小, 与SPE净化方法结合是理想的浓缩装置。
自然挥发法:浓缩慢,适于体积小,易挥发的溶剂。
检测分析
(1)气相色谱技术(气体、可挥发性物质)
(2)液相色谱技术(高沸点、热稳定性差、相对分子质量大)
样品的前处理方法.PPT
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研磨 ❖ ⑤对具有坚韧细胞壁的微生物,常用自溶、冷热
交替、加砂研磨、超声波和加压处理等方法。
•.
•38
细胞破碎方法的分类
•.
•39
3.生物大分子的提取
❖ 提取生物大分子样品时条件的选择: (1)溶剂
❖用强极性溶剂洗脱不想要的组份
❖用极性弱些的溶剂洗脱第一组感兴趣的组份
❖用极性更弱的溶剂洗脱剩下的感兴趣的组份
确认回收率
•.
•31
各种SPE小柱(三)
❖ 离子交换
使用方法
❖可先用6到10倍柱体积的去离子水或弱缓冲液 平衡,
❖样品溶解在去离子水或弱缓冲液中
❖加入样品 ❖用弱缓冲液洗脱不想要的组份 ❖用强一些缓冲液(改变pH或离子强度)洗脱第
❖ 固相萃取技术(SPE)的重要性 实验室中60~80%的成本及工作量在样品制备上
加速样品的制备时间 降低样品前处理的成本
提高分析的准确性及回收率
更容易自动化
减少样品处理步骤
降低对不稳定样品的影响 提高安全性
•.
•26
SPE小柱
❖ SPE 小柱的应用领域 除去杂质及干扰组份 把样品分成不同极性的组进行分析 富集微量的组份
❖ SPE 小柱的主要种类 反相 正相 离子交换
•.
•27
SPE小柱的种类
固定相 溶剂
反相
正相
非极性
极性
从极性到非极性 从非极性到极性
离子交换 带电荷 PH或离子强度(低到高)
☞根据SPE小柱的种类及样品的性质,选洗脱
果蔬农药残留快速检测技术ppt课件
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真菌存在于大多数的农产品中,真菌毒 素直接或间接进入食物链会导致动植物食品 受到毒素污染。
在众多真菌毒素中,黄曲霉毒素是众所 周知的最危险的毒素之一,是一类强致癌物。 它是一组化学结构类似的物质,目前已鉴定 出12种,B1、B2、G1、G2、M1、M2、P1、 Q、H1、GM、B2a和毒醇。其中B1毒性最 强。
目前我国儿童金属铅污染较为严重。
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⑶农药残留危害
我国是世界农药施用量最大国家,年施用量超过130万 吨,单位面积施用量为世界平均水平的2倍.
我国与欧美等发达国家相比,农药生产、使用存在较 大的差距。主要表现为高毒农药使用量占多数,具体表现在 以下两个方面: A:使用农药仍以杀虫剂为主,占总用量的68%; B:在杀虫剂中,有机磷农药占70%以上。
我国每年因农药中毒事件屡屡发生,特别是蔬菜中有 机磷农药中毒更为突出。水果、蔬菜中有机磷农药被人体 吸收后通过血液运到人体的各个脏器,损害脏器.
中毒表现:出汗,肌肉颤抖,心跳加快,瞳孔缩小等.
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⑷添加剂 主要表现在:
①过量添加着色剂、护色剂、去色剂、防腐剂等,
如苯甲酸、山梨酸、亚硝酸盐、亚硫酸盐等。
不论人类知道与否,任何农产品中或多或少都存在对人类 健康有害物质,绝对安全的农产品是没有的;同时,农产品 中所含的有害物质的量很少,且在正常范围内时,其不会对 人体健康造成危害,因此,农产品安全是相对的,而不是绝 对的。
人类可做的是一方面研究认识农产品中的有害物质; 另一方面则是尽其所能减少或消除农产品中有害物质的存在, 吃上安全的农产品。
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三 农产品质量安全快速检测方法的 特点及分类
(一)农产品质量安全快速检测的特点 农产品快速检测简单地说就是当试剂采购准备 好后,从试剂配置开始,包括样品处理时间,能够 在几分钟或十几分钟内得到检测结果是最理想的, 但是这种方法目前还较少,我们所说的快速检测是 个相对概念,即与常规检验或传统方法比较能够缩 短1/2或1/3的时间就可得到检测结果的方法,就可 认为是较快的方法了。
《农药残留分析》课件

培训与交流
加强培训和交流,提高分 析人员的技能和素质,确 保分析结果的准确性和可 靠性。
质量控制
加强质量控制,建立有效 的质控体系,确保分析数 据的准确性和可靠性。
谢谢
THANKS
高效液相色谱法
适用于检测除草剂、杀菌剂等 农药残留。
免疫分析法
利用抗体与抗原之间的特异性 结合反应来检测农药残留。
生物传感器法
利用生物传感器对农药残留进 行快速检测。
农药残留标准与限量
国际食品法典委员会(CAC)
欧盟
制定全球统一的食品中农药残留限量标准 。
对食品中农药残留实施严格限量标准。
美国
中国
数据整理
对实验数据进行整理,包 括计算农药残留量、绘制 图表等。
结果分析
根据实验数据,分析农药 残留量是否符合标准要求 ,评估农药对环境和人体 的影响。
结论总结
总结实验结果,提出相应 的建议和措施,为农药残 留控制提供科学依据。
04 农药残留标准与法规
CHAPTER
国际农药残留标准
国际食品法典委员会(CAC)
我国农药残留标准
《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB …
我国政府制定的一项强制性标准,规定了365种农药在350种食品中的最大残留限量。
《农药登记管理条例》
规定了在我国境内生产、经营、使用的农药必须经过登记管理,未经登记管理的农药不 得生产、经营、使用。
《农药合理使用准则》
规定了农药在农作物上的使用方法、使用量和使用次数,确保农药的安全使用。
挑战
随着农药使用量的增加和农药种 类多样化,如何实现快速、准确 、高通量的农药残留分析仍是一 个挑战。
机遇
果蔬中有机磷农药残留检测方法
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果蔬中有机磷农药残留检测方法当前,在许多的农业产品的生产过程中,有机磷农药的使用仍然非常的广泛。
众所周知,有机磷农药对人们的身体健康有着很大的危害,在果蔬当中,即使是经过了清洗,还是会留下有机磷的农药残留。
本文就主要对当前在果蔬中有机磷农药残留的检测方法进行了简单的分析和研究,并且对未来果蔬中有机磷农药残留的发展进行了展望。
标签:果蔬;有机磷农药残留;检测方法1 样品前处理对果蔬中的有机磷农药残留进行检测的方法有很多种,但是在进行检测之前,都需要进行简单的前处理。
前处理的意义就是把试验样品中的残留农药分离出来,并且防止除了农药之外的其他的物质混入进去,给检测造成影响。
最常见的样品前处理方法有浸渍法、捣碎法超声波提取、微波萃取法等。
1.1 浸渍法浸渍法是样品前处理中一种最简单的方式,就是把适当的脱水并且脱色后的样品放在具塞三角瓶里,再加上定量的有机溶液进行一段时间的浸渍,并且要进行震荡,或者是把三角瓶放在振荡器上,进行提取。
浸渍法虽然很简单,但是却对分子结构比较牢固,或者是在溶液中的溶解度不强的情况下不能够完全的提取,并且花费的时间比较长。
1.2 捣碎法利用捣碎进行样品前处理的方法,在工作效率上,比浸渍法高很多,进行使用的方式也很簡单,只需要把样品跟提取溶剂一同放进捣碎机当中,用适当的速度进行抽提,时间控制在一到两分钟之间就可以。
因为在进行捣碎的时候,样品能够和溶剂之间进行充分的接触,想要被检测的物质就能够更快的进行抽提。
但是捣碎法也存在着一定的缺点,就是在提取出的液体中,可能会出现一定的乳化的情况,出现这种情况的时候,还需要进行更深层次的加工才能够完成,耽误了更多的时间。
1.3 超声波提取法利用超声波进行提取,是当前一种非常好的方法。
当超声波发出的声波传播在液体中的时候,因为液体中的微粒出现的震动,能够让液体中出现无数的小的空洞,空洞在迅速之间进行胀大和闭合的运动,让液体中的微粒出现非常激烈的撞击等,出现相互之间的作用,能够更加的起到搅拌的情况,提高了溶质溶解的速度。
水果中农药残留样品前处理及分析检测方法PPT课件
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• 常用农药残留溶剂提取方法:浸渍法、漂洗法、匀浆法、震荡法、消化发、超声法和索氏提取法等。但这 些方法通常繁琐复杂、费时费力、选择性差、提取与净化效率低,容易引起误差,同时需要使用大量有毒 有机溶剂。
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加速溶剂萃取(Accelerated solvent extraction,ASE):在较高温度(50℃~200℃)和压力 (10.3~20.6MPa或1000~3000Psi(1Psi=0.145kPa))下,用溶剂对样品进行提取。该方法具有快速、 溶剂用量少、自动化程度高、萃取效果好等优点,可从水果样品中萃取所有的目标物质,特别适用于农药残留 的样品前处理。
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水果中农药残留的前处理方法
1.1 溶剂提取 1.2 其他提取方法
2.1 固相萃取技术(SPE) 2.2 分散固相萃取(DSPE) 2.3 凝胶渗透色谱(GPC)
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1.1 溶剂萃取
• 常用有机萃取剂:乙腈、丙酮、乙酸乙酯,这三种溶剂在水果中农药残留提取中的适用性顺序:乙腈>乙酸 乙酯>丙酮
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水果中农药残留样品前处理及分析检测方法概述 农药残留分析中样品的前处理包括农药残留的分离、提取和净化,使
农残检测常用方法技术要点PPT课件
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剩 余 约 20mL 乙腈+甲苯分 次或1次倒入 ,淋洗小柱
方法1:NY/T 761-2008
➢ 方法名称及来源: 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和
氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》NY/T 761-2008。 ➢ 农药种类和个数:
有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农 药等共104种。 ➢ 使用仪器:GC、LC。
方法1:NY/T 761-2008
值。
抑制率≥50%:阳性
抑制率≥70%:阳性
结果 (阳性样品需要重复检测2次以上,若不合格, 用色谱、 (阳性样品应有2次以上的重复检测,若不合格, 用色谱、
质谱等进一步定性定量分析)
质谱等进一步定性定量分析)
1、当温度低于37℃时,酶反应速度放慢,加入酶液和显
备注
色剂后反应时间应该延长,延长时间的确定,应以空白 对照测试3min吸光度变化值>0.3方可进行下一步操作。 2、3min吸光度变化值<0.3原因:①酶的活性不够;② 酶的活性太低。
三、准确定性定量检测法
2.提取条件的优化:
QuEChERS方法选择单一乙腈为提取溶剂。 含水量低或含糖量高的样品应加入一定量的水后再 进行提取,以提高提取效率。 乙腈对N-三卤甲硫基杀菌剂类农药,具有降解作用, 如克菌丹、抑菌灵等;通过加入1%的醋酸,调节pH值, 能够抑制上述农药的分解。
三、准确定性定量检测法
剧烈震荡1 min后静置30 min(实践中10min即可)
分取10mL有机相,旋蒸或50 ℃水浴氮气至近干,加入2 mL乙腈+甲苯(3+1)
5mL乙腈+甲苯预淋 石墨化炭黑氨基柱(色素少,可用氨基柱代替)
洗脱液用量 约为25mL
用2 mL乙腈+甲苯(3+1)涮洗浓缩瓶并倒入SPE小柱,重复2次 所有洗脱液氮吹仪吹干;或旋蒸近干,洗耳球吹干 丙酮定容5.0 mL
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水果中农药残留样品前处理及 分析检测方法概述
农药残留分析中样品的前处理包括农药残留的分离、 提取和净化,使农药残留分析中工作量最大,最残留分析结 果起关键作用的步骤。据统计,农药残留分析中结果30%的误 差来源于此,61%的时间也被用于样品的前处理。因农药残留 的痕量(一般在0.001mg/kg~1mg/kg之间)及样品的复杂性, 将农药从样品基质中释放出来,除去其中的杂质并达到仪器 可以检测的浓度范围决非易事。水果作为含水量大、含脂肪 少的固体样品,在农药残留分析中,其前处理过程比液体样 品更加复杂,也要消耗更多时间。目前认为溶剂萃取法仍是 水果农药残留提取的主要技术,SFE、MSPD、SPME、SBSE等新 技术尚且未能广泛应用;净化技术是水果样品前处理技术中 的必要而必须的步骤,SPE和GPC是目前应用最广泛、效率最 高的净化技术。
水果中农药残留样品 前处理及分析检测方
法
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水果中农药残留样品前处 理及分析检测方法概述
近年来,农药的种类和应用规模不断扩大,化学结构 组成日益复杂,并且日趋低效和低剂量化,特别是人们对长 期摄入低水平农药残留所导致的各种慢性及远期效应的关注 和国际贸易等原因,使残留的分析对象、样本数量和测定难 度大大增加。因此,省时、省力、价廉、低溶剂用量、对环 境污染小、微型化和自动化的样品前处理系统平台使快速、 准确的进行水果农药残留检测的基础和保障。
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1.1.1 加速溶剂萃取
加速溶剂萃取(Accelerated solvent extraction,ASE):在较高温度 (50℃~200℃)和压力(10.3~20.6MPa或1000~3000Psi (1Psi=0.145kPa))下,用溶剂对样品进行提取。该方法具有快速、溶 剂用量少、自动化程度高、萃取效果好等优点,可从水果样品中萃取所 有的目标物质,特别适用于农药残留的样品前处理。
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1.1.2 微波辅助萃取
微波辅助萃取(Microwave Aided Extraction,MAE):将微 波技术和萃取技术相结合,利用极性分子可以迅速吸收微波 能量并转化为热能,从而使溶剂温度快速上升的原理。常见 的极性溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸、甲苯、二氯乙烷、 乙腈等。非极性溶剂则不能吸收微波,因此在微波萃取时, 一般使用苯、正己烷等非极性溶剂中加入一定比例极性溶剂 的混合溶剂。常规的MAE是在聚四氟乙烯制成样品杯和可密封、 耐高压的密封罐内进行,溶剂加热后在密封罐内产生高压, 并使溶剂沸点升高,提高了萃取效率,缩短了提取时间。例 如,郑孝华利用微波辅助液液萃取技术,结合毛细管气相色 谱-质谱(选择离子检测模式),分析了苹果、山楂等10种新 鲜蔬菜水果中的多种你除虫菊残留。结果表明:10种菊酯农 药的检出限在0.01~0.1ng。
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ห้องสมุดไป่ตู้ 1.1 溶剂萃取
☺ 常用有机萃取剂:乙腈、丙酮、乙酸乙酯,这三种溶剂在水果中农药 残留提取中的适用性顺序:乙腈>乙酸乙酯>丙酮
☺ 常用农药残留溶剂提取方法:浸渍法、漂洗法、匀浆法、震荡法、消 化发、超声法和索氏提取法等。但这些方法通常繁琐复杂、费时费力、 选择性差、提取与净化效率低,容易引起误差,同时需要使用大量有 毒有机溶剂。
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1.2.1 超临界流体萃取
超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction, SFE):作为水果样品的前处理技术,SPF可以使用GC或HPLC 的检测器FID、FPD、NPD、ECD、UV以及与MS、FTIR联用,定 性和定量分析极为方便,是未来很有发展前途的一种检测方 法。 目前超临界流体萃取技术已应用于水果样品中多种杀虫剂、 杀菌剂和除草剂的的萃取。Poustka等人用SFE技术以CO2为冲 临界流体,分析了果蔬中的有机氯、有机磷及拟除虫菊酯类 农药。Stefani根据不同的SFE操作条件,通过掺入适量农 药强化苹果基质,可同时检测出92种农药残留,并得到较 好的回收率和重现性。 但由于SFE需要一定的特殊设备,且对于每一种基质都要 寻找大量的最优化参数,目前的应用受到一定的限制,主要 在某些有条件的实验室使用。
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水果中农药残留的前处理方法
1.1 溶剂提取 1.1.1 加速溶剂萃取(ASE) 1.1.2 微波辅助萃取 (MAE)
1.2 其他提取方法 1.2.1 超临界流体萃取(SFE) 1.2.2 固相微萃取(SPME) 1.2.3 固相萃取搅拌棒(SBSE) 1.2.4 基质固相萃取技术(MSPD)
2.1 固相萃取技术(SPE) 2.2 分散固相萃取(DSPE) 2.3 凝胶渗透色谱(GPC)
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1.2.4 基质固相萃取技术
基质固相萃取技术(Matrix soild-phase dispersion,MSPD):是将试样直接与反相填料 (C14或C18)研磨、混匀得到半干状态的混合物并 将其作为填料装柱,然后用不同的溶剂淋洗柱子, 将各种待测物洗脱下来。MSPD浓缩了传统的样品前 处理中所需要的样品匀化、组织细胞裂解、提取、 净化等过程,避免了样品均化、转溶、乳化、浓缩 等造成的待测物损失。经MSPD柱后的柱淋洗液可直 接通过florisil柱进一步净化,最后的流出液可直 接进行色谱分析。MSPD适用于各种分子结构和极性 农药残留的提取净化,具有良好的通用性和发展潜 力,在水果的农药残留检测中得到广泛应用。但 MSPD不易实现自动化操作,在处理大批量样品时仍 然比较费时。
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1.2.2 固相微萃取
固相微萃取(Soild-phase microextraction, SPME):利用待测物在涂层和样品之间平衡分配,使 待测组分扩散吸附到石英纤维表面的固定相涂层, 待吸收平衡后,再与气相色谱(GC)或高效液相色 谱(HPLC)联用以分离和测定待测组分。SPME与GC 联用,可以简单、快速的提取、检测挥发性有机物。 而对于难挥发的有机物可利用SPME与HPLC联用技术, 通过溶剂的解析作用达到高效分离。但典型的SPME 在农药残留分析中的应用需要先对样品中的农药进 行提取,水果样品中的提取常是通过样品与的高速 混合实现。
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1.2.3 固相萃取搅拌棒
固相萃取搅拌棒(Stir bar sorptive extraction,SBSE):是一种新的 固相微萃取方法,其基本原理与SPME一样,这一方法与SPME一样很适用 于低极性农药的萃取,与SPME相比具有很高的灵敏度和重现性,作为一 种新的、更容易实现与色谱仪器联用的前处理技术。但此方法目前用于 水果农残分析的回收率、检出限等结果还不是很理想,尤其不适宜于一 些极性农药。