阿司匹林的制备方法

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阿司匹林制备原理

阿司匹林制备原理

阿司匹林制备原理
阿司匹林,又称乙酰水杨酸,是一种常见的解热镇痛药物,也具有抗血小板聚集和抗炎作用。

它的制备原理主要涉及苯酚的酯化反应和水杨酸的乙酰化反应。

下面我们将详细介绍阿司匹林的制备原理。

首先,苯酚的酯化反应是制备阿司匹林的第一步。

在这一步骤中,苯酚与乙酸酐在硫酸的存在下发生酯化反应,生成乙酰苯酚。

这个步骤是整个制备过程中至关重要的一步,因为乙酰苯酚是制备阿司匹林的前体物质。

接下来,乙酰苯酚与水杨酸的乙酰化反应是制备阿司匹林的第二步。

在这一步骤中,乙酰苯酚与水杨酸在硫酸的存在下发生乙酰化反应,生成阿司匹林和乙酸。

这个步骤是最终生成阿司匹林的关键步骤,也是整个制备过程中的核心步骤。

整个制备过程中,硫酸起着催化剂的作用,加速了酯化和乙酰化反应的进行。

而乙酸酐和水杨酸则是反应的反应物,它们在反应中被转化为了乙酰苯酚和阿司匹林。

整个制备过程中需要控制反应条件,如温度、时间和反应物的摩尔比等,以保证反应的进行和产
物的纯度。

通过以上的制备原理介绍,我们可以了解到阿司匹林的制备过程并不复杂,但需要严格控制反应条件和注意安全。

掌握了制备原理,我们可以更好地理解阿司匹林的化学结构和药理作用,为其在医学和生物学领域的应用提供理论基础。

总的来说,阿司匹林的制备原理涉及到苯酚的酯化反应和水杨酸的乙酰化反应,通过这两个步骤可以制备出阿司匹林。

这个制备过程需要严格控制反应条件,以保证产物的纯度和反应的进行。

通过了解制备原理,我们可以更好地理解阿司匹林的结构和作用,为其在医学领域的应用提供理论基础。

阿司匹林的制备流程

阿司匹林的制备流程

阿司匹林(Aspirin)又名乙酰水杨酸(Acetylsalicylic acid),化学名.(/乙酰氧基)苯甲酸,系白色结晶或结晶性粉末,熔点135—140℃,无臭或略带醋酸味,水中微溶,乙醇中易溶,氯仿或乙醚中溶解,遇湿气缓慢水解生成水杨酸,具弱酸性,最稳定ph值2.5。

阿司匹林可由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐经酰化制得。

在生成阿斯匹林的同时,水杨酸分子之间发生缩合反应,生成少量的聚合物。

副产物不溶于碳酸氢钠溶液,由此可提纯阿斯匹林。

实验过程中,阿斯匹林产量少,并且不易结晶析出,常常须采用摩擦杯壁、加入晶种、浓缩溶液等办法才析出晶体,实验现象成功率低,同时需要较长的处理及静置时间。

阿司匹林的制备实验室制备阿司匹林本实验以浓硫酸为催化剂,使水杨酸与乙酸酐发生酰化反应,制取阿斯匹林。

由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键,反应必须加热到150~160℃。

不过,加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键,反应温度也可降到60~80℃,而且副产物也会有所减少。

原理如下:水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物:酰化反应在100 mL干燥的园底烧瓶中加入4 g水杨酸、10 mL乙酸酐和10滴浓硫酸,采用搅拌使水杨酸尽量溶解,然后在水浴上加热,水杨酸立即溶解.如不全溶解,则需补加浓硫酸和乙酰酐。

保持锥形瓶内温度在70℃左右.安装回流装置水浴加热,控制温度在80~85℃,同时保持低速匀速搅拌,20 min后停止加热。

反应液稍微冷(50℃以下)却缓慢加入15 mL冰水用来水解过量的乙酸酐,冷却至室温,再将反应液倒入50mL冰水的锥形瓶,即有乙酰水杨酸析出,将锥形瓶置于冰水浴中冷却,使结晶完全析出。

产品的提纯减压过滤:用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗,每次用少量冷水洗涤结晶3次,减压过滤,即得到粗产物。

产品重结晶:将粗产物转移至烧杯,在搅拌下加入饱和碳酸氢钠溶液,直至无二氧化碳产生.减压过滤,用少量水冲洗漏斗,除去少量的白色聚合物,合并滤液,倒入预先盛有浓10mL浓盐酸和20 mL水的烧杯中,使溶液pH呈弱酸性,此时即有阿司匹林析出.将烧杯放置冰水浴冷却,待结晶析出完全,减压过滤,用少量冷水洗涤结晶2~3次,抽干水分,产物自然干燥后称重,可以得到较为纯净的阿司匹林。

阿司匹林制备

阿司匹林制备

阿司匹林制备
阿司匹林制备
一、基本原理:
阿司匹林的制备原理是考虑到了原料物质的相对稳定性,利用盐酸酸化乙酰水杨酸的乙酰基、盐酸氢氧化铝,利用同时反应的原理,获得稳定高效能、可控的制备过程。

二、实验步骤:
1、将乙酰水杨酸2g和氢氧化铝2g分别放入无水盐酸50ml中,溶解后形成混合溶液;
2、将混合溶液加热至80℃,持续煮3小时;
3、放凉至室温,过滤,结晶即为阿司匹林粉末;
4、将粉末加入蒸馏水100ml,搅拌分散后,即可形成阿司匹林溶液。

三、安全操作:
1、实验前请务必穿上实验服,佩戴安全镜;
2、实验时务必注意实验室的温度控制,确保实验室的温度为室温;
3、请勿随意接触实验液体,如有接触请尽快用大量清水冲洗;
4、请勿将溶液和粉末排出实验室外,不可抛弃;
5、实验后请及时清理实验室,将实验液体放入合适的容器中,尽快运出实验室;
6、实验后洗手,以免沾染残留物。

阿司匹林—乙酰水杨酸的制备

阿司匹林—乙酰水杨酸的制备

阿司匹林—乙酰水杨酸的制备
阿司匹林(Acetylsalicylic acid)是一种非处方药,常用于缓解疼痛和降低发热。

它是由乙酰化的水杨酸制备而成的。

制备步骤:
1. 准备所需材料:水杨酸(Salicylic acid)、乙酸酐(Acetic anhydride)、硫酸(Sulfuric acid)、乙醇(Ethanol)。

2. 在试管中加入2毫摩尔(mol)的水杨酸和5毫摩尔的乙酸酐,混合均匀。

3. 加入几滴浓硫酸(10%),作为催化剂。

4. 把试管放进加热水浴中,加热温度在80℃左右,保持反应1小时。

5. 拿出试管,冷却至室温,并缓慢加入适量的冷乙醇。

6. 过滤制得的白色晶体。

7. 用少量冷乙醇洗涤晶体,直到无色洗涤液为止。

8. 把晶体放在干燥器中干燥。

9. 最后,称取所需的阿司匹林药物,装在药品瓶中,储存在干燥、阴凉的地方。

注意事项:
1. 阿司匹林制备过程中有一些危险化学品,如浓硫酸,需要小心使用。

2. 乙酸酐具有腐蚀性,需要小心操纵。

3. 制备过程需要在通风良好的实验室或安全通风柜内进行。

阿司匹林片剂的制备方法

阿司匹林片剂的制备方法

阿司匹林片剂的制备方法
阿司匹林片剂的制备方法主要包括以下几个步骤:
1. 原料准备:准备阿司匹林的药物原料,包括阿司匹林、辅料以及溶剂。

2. 预处理:将原料进行预处理,如研磨、筛选、干燥等。

这些操作可以提高原料的流动性和均匀混合性。

3. 配料混合:按照配方要求,将阿司匹林与辅料进行混合。

混合通常采用干混法,即将原料放入混合机中进行搅拌和翻转,以确保药物分布均匀。

4. 制粒和造型:将混合物进行制粒处理,即将粉状物料压制成颗粒状,或者采用颗粒法,将混合物制成颗粒粒径适当的颗粒。

然后,使用造型机将颗粒进行造型,将其制成所需的片剂形状。

5. 包衣:根据需要,可以进行药物片剂的包衣处理,主要是为了改善药物的稳定性、掩masking 难闻的味道或口感,或者使药物可以进行延时释放。

6. 包装:将制备好的阿司匹林片剂进行包装,通常使用泡罩膜、铝塑复合膜等进行包装,以保护药物的质量和稳定性。

需要注意的是,以上只是一般的制备方法,具体的步骤和工艺可能会因生产厂家和药物形式的不同而有所差异。

实际的制剂工艺应当根据具体药物的特性和药物监管部门的要求进行制定。

阿司匹林的制备

阿司匹林的制备
盛有100 mL水的烧杯中,然后冰水冷却, 待结晶完全析出后,进行抽滤。用少量冷水洗涤 滤饼两次,压紧抽干后转移到100 mL烧杯中。
3、重结晶
在盛有粗产品的烧杯中加入25 mL35 %乙醇, 置于45~50 ℃水浴中加热,使其迅速溶解(溶解时, 加热时间不宜太长,温度不宜过高,否则阿司匹林发生 水解)。若产品不能完全溶解,可酌情补加35%的乙 醇溶液。然后静置到室温,冰水冷却,待结晶完全析出 后,进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干。 将结晶转移至表面皿中,自然晾干后称量,计算产率。 产品外观 实际产量 理论产量 产率
1、酰化反应时,要用手压住瓶塞,以防反应蒸气 冲出。并不断振摇,确保反应进行完全。
2、控制好酰化反应温度,否则将增加副产物的生 成。 3、将反应液转移到水中时,要充分搅拌,将大的 固体颗粒搅碎,以防重结晶时不易溶解。
4、乙酸酐具有强烈刺激性,要在通风橱内取用, 并注意不要粘在皮肤上。
生成的阿司匹林粗品,用35%的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。
实 验 流 程 图
仪器:
锥形瓶(100 mL)、量筒(10mL,25mL)、温度计
(100℃)、烧杯(200mL,100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、水泵、
水浴锅、电炉
药品:
水杨酸、乙酸酐、硫酸(98%)、乙醇水溶液(35%)
1、酰化
在干燥的锥形瓶中加入4.3 g水杨酸和6mL乙酸酐, 再滴入7滴浓硫酸(水杨酸分子内存在氢键,阻碍酚羟基 的酰基化反应。反应需加热至150~160℃才能进行。若 加入少量浓硫酸,可破坏水杨酸分子内氢键,使反应温度 降低到80℃左右,从而减少副产物的生成),立即配上带 有100 ℃温度计的塞子(温度计插入物料之中)。混匀后 置于水浴中加热,在充分振摇下缓慢升温至75 ℃。保持 此温度反应15 min,期间仍不断振摇。最后提高反应温度 至80℃,再反应5min,使反应进行完全。

阿司匹林的制备工艺

阿司匹林的制备工艺

阿司匹林制备工艺一、提取首先,从柳树皮中提取水杨酸。

将柳树皮切成小块,然后浸泡在水中,经过搅拌和过滤,得到含有水杨酸的溶液。

二、药片变粉末将阿司匹林药片研磨成粉末状。

这些药片通常是已经制作好的,里面含有阿司匹林成分。

将药片研磨后,可以得到阿司匹林的粉末。

三、粉末包裹将阿司匹林的粉末包裹在淀粉或其他适合的载体上。

这一步是为了增加粉末的体积,使其更容易被人体吸收。

同时,包裹还可以保护阿司匹林不受外界环境的影响。

四、低温保存将包裹好的粉末保存在低温下。

低温可以保持阿司匹林的稳定性,避免其分解或变质。

五、消毒处理在制备过程中,需要对使用的原料和设备进行消毒处理,以防止细菌污染。

常用的消毒方法包括紫外线照射、高温灭菌等。

六、加热处理在特定的温度下,对阿司匹林粉末进行加热处理。

这样可以破坏其中的有害物质,提高其纯度。

同时,加热还可以增加阿司匹林的溶解度,使其更容易被人体吸收。

七、混合将加热处理后的粉末与其他辅料混合。

这些辅料包括赋形剂、崩解剂等,可以增加阿司匹林的药效和稳定性。

八、过滤处理将混合后的溶液进行过滤,去除其中的杂质和不溶物。

这样可以保证药物的纯净度和安全性。

九、干燥处理将过滤后的溶液进行干燥处理,得到最终的阿司匹林制剂。

干燥可以去除多余的水分,增加药物的稳定性和药效。

十、胶囊制剂将干燥后的阿司匹林制剂装入胶囊中。

胶囊可以保护药物不受外界环境的影响,同时方便患者服用。

根据需要,可以选择不同规格和材质的胶囊。

阿司匹林的制备工艺

阿司匹林的制备工艺

阿司匹林的制备工艺
阿司匹林的制备工艺主要包括以下步骤:
1. 原料准备:主要原料包括水杨酸和乙酸酐。

水杨酸可从柳树皮中提取或通过化学合成得到。

2. 酮酸化反应:将水杨酸和乙酸酐加入反应釜中,在催化剂的作用下进行酯化反应。

反应温度一般在60-90摄氏度之间。

3. 结晶纯化:将反应混合物冷却至低温,使阿司匹林结晶出来。

然后通过过滤、洗涤、干燥等工艺步骤,将杂质去除,得到纯净的阿司匹林晶体。

4. 粉碎和包装:将阿司匹林晶体进行粉碎,使其成为细粉末。

然后根据需要进行包装,常见的包装形式包括片剂、胶囊等。

需要注意的是,制备阿司匹林的过程中,需要注意控制反应温度、催化剂的选择和用量、结晶条件等,以确保产品的质量和纯度。

生产过程中还需要遵守相关的安全操作规程,防止事故和污染的发生。

实验 阿司匹林制备

实验 阿司匹林制备

使用方法:抽滤结 束先拔抽气管,防 止倒吸
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五、实验步骤
1、乙酰水杨酸的合成:
取水杨酸(2g , 0.0145mol),乙酸酐(5ml, 5.4g, 0.053mol) 于干燥的锥形瓶中,慢慢滴加3-5滴浓硫酸,振摇溶解。 80~85℃水浴中加热10~15min,瓶内保持约70°C,
温度一定不能高,以免副产物多; 使用玻璃棒摩擦瓶壁,析出晶体。 加50ml水(分解过量乙酸酐),同时搅拌;冰水浴进 一步析出晶体; 抽滤得粗品。
物的生成。
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有机化学实验
实验八 阿司匹林制备
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一、实验目的
1.掌握乙酰水扬酸制备的反应原理和实验方法。 2. 掌握重结晶的基本原理和操作技术。
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小知识
早在18世纪,人们已从柳树皮中提取了水杨酸,它具有止痛、 退热和抗炎作用,但它对肠胃刺激作用较大。 1898年,德国化学家霍夫曼用水杨酸与醋酐反应,合成乙 酰水杨酸。 1899年,德国拜耳药厂正式生产这种药品 ,取商品名为 Aspirin,这就是医院里最常用的药物——阿斯匹林。
➢ 引入酰基的试剂叫酰化试剂,常用的乙酰化试剂有乙酰 氯、乙酐、冰乙酸。本实验选用经济合理而反应较快的 乙酐作酰化剂。
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➢ 浓硫酸的作用: 水杨酸分子中的羧基与酚羟基之间形成分子
内氢键,阻碍了酚羟基的酰化,需加热到150160℃才能反应。加入少量的浓硫酸可将氢键破 坏,60-80℃就能反应。避免高温副反应发生, 提高产品纯度、产率。 ➢ 副产物:
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重结晶技术
重结晶是分离和提纯固态有机化合物的简单而 行之有效的方法。 重结晶就是将要纯化的固体有机化合物在溶剂 沸点附近溶解,制成热过饱和溶液,再在室温或 更低温度下冷却析出晶体的方法。

阿司匹林的制造实验报告(3篇)

阿司匹林的制造实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。

2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。

3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。

4. 通过实验,验证阿司匹林的性质和药理作用。

二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。

实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应,生成阿司匹林。

反应式如下:COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器:烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。

2. 药品:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。

四、实验步骤1. 准备工作:将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量,准备好实验仪器。

2. 酰基化反应:将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中,缓慢加入浓硫酸,搅拌均匀。

将锥形瓶置于水浴锅中,加热至75-80℃,保持恒温反应30分钟。

3. 停止反应:将反应液移至烧杯中,加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值至7-8。

加入活性炭,搅拌10分钟,使反应液中的杂质吸附在活性炭上。

4. 过滤:将反应液用布氏漏斗过滤,收集滤液。

5. 重结晶:将滤液加入适量的无水乙醇,搅拌均匀,静置。

待晶体析出后,用抽滤瓶进行抽滤,收集晶体。

6. 干燥:将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中,干燥至恒重。

五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状:白色针状或板状结晶,mp.135-140℃,易溶于乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。

2. 阿司匹林的药理作用:解热、镇痛、抗炎。

通过实验,可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。

六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响,温度过高或过低都会导致产率下降。

实验中,温度控制在75-80℃为宜。

2. 在重结晶过程中,乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。

阿司匹林的制备

阿司匹林的制备

阿司匹林的制备阿司匹林是一种常见的药物,可用于缓解疼痛、降低发热和减轻炎症等,是家庭常备药品之一。

阿司匹林的制备过程相对复杂,需要进行多个步骤的反应。

下面就来详细了解一下阿司匹林的制备。

1. 氢氧化钠催化水解水杨酸苯酯首先,需要将水杨酸苯酯与氢氧化钠混合,加入适量的水,在50~60℃下进行水解反应。

反应中,氢氧化钠扮演着催化剂的作用,将酯基水解成为酚羟基。

反应产生的钠盐可以用稀盐酸中和。

反应方程式为:C7H6O3C6H5OCOCH3+NaOH→C7H6O3OH+NaOC6H5OCH32. 醋酸酐酯化将乙酸酐和水杨酸混合,加入一定量的稀硫酸,再以60~70℃的温度下进行反应。

反应中,硫酸作为酸催化剂,酸化后的水杨酸与乙酸酐进行酯化反应。

反应产生的无水醋酸酯可以用冷水洗涤,得到纯净的醋酸水杨酸酯。

反应方程式为:C7H6O3OH+CH3COO(CH3)→C9H8O4+CH3COOH3. 羧基化反应在醋酸水杨酸酯中加入氢氧化钠,调整pH 值,使其达到8~9。

然后,再加入氯化亚铁,出现深红色的络合物。

最后,以冰冷的浓硫酸的缓慢滴加破坏配合物和羧基化。

反应的产物即为阿司匹林。

反应方程式为:CH3CO OC6H4OH + NaOH → CH3COO- C6H4OH + Na+ + H2OCH3COO- C6H4OH + FeCl3 → Fe(OOC6H4)3 + CH3COOHFe(OOC6H4)3 + 3H2SO4 → C9H8O4 + 3FeSO4 +3H2O + 3CO2以上的步骤就是阿司匹林的制备过程。

值得一提的是,阿司匹林的制备方法中,要求一定的精度和注意安全。

反应的pH值和温度都需要进行严格控制,以防止不必要的化学反应发生。

同时,在进行化学实验的时候,要佩戴防护设备,避免化学物品的接触造成伤害。

总之,阿司匹林的制备过程虽然相对复杂,但是通过多个步骤的反应,最终可以获得纯净的阿司匹林化合物。

这样的制备方法,为阿司匹林的合成提供了重要基础和指导,同时也为药物分子的合成研究提供了一些借鉴。

阿司匹林的制备实验报告

阿司匹林的制备实验报告

阿司匹林的制备实验报告阿司匹林的制备实验报告引言:阿司匹林是一种常见的非处方药,被广泛应用于缓解头痛、退烧、镇痛等症状。

本实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林,并探究其制备过程和反应机理。

一、实验材料和仪器1. 材料:- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 水- 冰块- 氢氧化钠溶液- 饱和氯化钠溶液- 无水乙醚- 无水乙醇2. 仪器:- 三口烧瓶- 搅拌棒- 漏斗- 热水浴- 离心机- 玻璃棒- 烧杯- 滤纸二、实验步骤1. 预实验:将2g水杨酸与5mL乙酸酐混合,加入2滴浓硫酸,用热水浴加热,观察反应是否发生。

2. 实验操作:a. 将5g水杨酸与20mL乙酸酐加入三口烧瓶中,加入5滴浓硫酸作为催化剂。

b. 将烧瓶放入热水浴中,加热至60-70摄氏度,反应30分钟。

c. 取出烧瓶,将其置于冰块中冷却,使反应停止。

d. 将反应液缓慢倒入200mL冷水中,搅拌均匀。

e. 加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值为碱性。

f. 将产物用无水乙醚提取3次,每次离心10分钟。

g. 将有机相收集,加入饱和氯化钠溶液,搅拌均匀。

h. 用滤纸过滤,并用无水乙醇洗涤。

i. 将洗涤后的产物放置于烘干器中干燥。

三、实验结果和讨论经过实验操作,我们成功制备了阿司匹林。

实验中,水杨酸与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸,再经过碱性水解反应,得到阿司匹林。

实验中的催化剂硫酸起到了加速反应的作用。

热水浴的加热条件有助于提高反应速率和产物收率。

冷却过程中的冰块则有利于反应停止,避免产物进一步分解。

在水中加入氢氧化钠溶液并调节pH值为碱性,是为了使乙酰水杨酸转化为阿司匹林。

无水乙醚的提取过程可以分离有机相和水相,提高产物纯度。

饱和氯化钠溶液的加入则有助于去除有机相中的水分。

最后,通过滤纸过滤和无水乙醇洗涤,可以去除杂质和残留物,使产物更加纯净。

烘干过程则有助于去除残留的溶剂,得到干燥的阿司匹林。

结论:通过本实验,我们成功合成了阿司匹林。

实验中的操作步骤和所用材料均符合制备阿司匹林的常规方法。

阿司匹林制备实验报告

阿司匹林制备实验报告

阿司匹林制备实验报告概述:阿司匹林是一种广泛使用的非处方药,主要用于缓解疼痛和退烧。

本文将重点讨论阿司匹林的制备方法及其化学原理。

实验目的:通过深入了解阿司匹林的制备方法和化学原理,以及实际操作制备的过程,加深对这种药物的理解和认识。

实验材料:- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 苯酚酞指示剂- 蒸馏水- 乙醚- 冰醋酸- 水浴- 温度计- 烧杯- 锥形瓶- 漏斗- 过滤纸- 蒸馏瓶- 蒸馏装置- 称量器具实验步骤:1. 将10g水杨酸和20mL乙酸酐添加到烧杯中,搅拌均匀。

然后将混合液转移到锥形瓶中。

2. 将硫酸按照1:1的体积比例加入锥形瓶中的混合液中,同时加入几滴苯酚酞指示剂。

由于反应剧烈,应慢慢加入。

3. 在实验室通风橱中,将锥形瓶放入水浴中,用温度计测量温度,并加热至80-85摄氏度。

保持温度30分钟,观察反应的进行。

4. 在反应完成后,将锥形瓶从水浴中取出,放在冷水中迅速冷却。

然后将冷却的反应液缓慢地倒入预先准备好的蒸馏瓶中。

5. 用醚抽取酸性物质,倾倒出蒸馏瓶中的酸性液体,并用少量的蒸馏水洗涤蒸馏瓶。

6. 将酸性液体转移到漏斗中,再用醚洗涤3次,合并有机相,然后用盐酸调节PH值至酸性。

7. 然后加入适量的蒸馏水进行再次洗涤,直到有机相呈中性。

最后用干燥剂除去水分。

8. 将干净的有机相转移到蒸馏装置中,利用蒸馏的方法将醚去除。

9. 获取纯净的阿司匹林晶体。

实验结果及讨论:通过实验,成功制备出了一定量的阿司匹林。

在制备的过程中,水杨酸和乙酸酐发生酯化反应,生成了阿司匹林。

为了促进反应的进行,添加了硫酸作为催化剂。

苯酚酞指示剂的作用是指示反应的终点,当反应液变为粉红色时,可以判断反应完成。

在实验过程中,需要控制反应温度和时间。

温度的选择是为了加速反应速率,而时间的控制则是为了确保反应充分进行。

此外,操作时要注意安全,确保实验过程中不发生意外。

总结:通过这次实验,我们深入了解了阿司匹林的制备方法和化学原理。

阿司匹林制备的方程式

阿司匹林制备的方程式

阿司匹林制备的方程式概述阿司匹林是一种非处方药,常用于缓解疼痛、退烧和抗血小板聚集。

它的化学名称是乙酰水杨酸,其制备过程相对简单,本文将介绍阿司匹林的制备方程式及其详细步骤。

方程式阿司匹林的制备方程式如下所示:该方程式表示了乙酰化反应和水解反应两个关键步骤。

制备步骤以下是阿司匹林的制备步骤:第一步:乙酰化反应1.将苯甲酸(C6H5COOH)加入含有硫酸(H2SO4)的反应容器中。

2.在搅拌下,缓慢加入乙酸无水物(CH3COOH)。

3.继续搅拌并保持温度在50-60°C之间。

4.反应约进行30分钟后,停止加热。

第二步:水解反应1.在乙酰化反应容器中加入适量的冷水。

2.搅拌反应混合物,使其充分溶解。

3.缓慢加入氢氧化钠(NaOH)溶液,直至pH值达到7-8。

4.将反应混合物过滤,以去除未反应的杂质。

第三步:结晶1.将过滤后的溶液加热至沸腾。

2.保持沸腾状态,逐渐加入冷水,使溶液冷却。

3.阿司匹林会逐渐结晶出来,在此过程中可以观察到白色固体形成。

4.使用过滤纸将结晶的阿司匹林分离出来,并用冷水洗涤以去除杂质。

第四步:干燥1.将分离出的阿司匹林放置在通风良好的地方进行干燥。

2.确保完全干燥后,称量并储存于干燥密封容器中。

实验注意事项在进行阿司匹林制备实验时,需要注意以下事项:1.实验操作应在通风良好的实验室中进行,避免吸入有害气体和粉尘。

2.使用化学品时,应佩戴适当的个人防护装备,如实验手套和护目镜。

3.操作过程中要小心使用火源,以防止火灾和爆炸。

4.在处理化学品时要小心谨慎,避免接触皮肤和眼睛。

5.实验结束后,应妥善处理废弃物和化学品残余物。

总结通过乙酰化反应和水解反应两个步骤,我们可以制备出阿司匹林这种常用药物。

制备过程需要注意安全操作,并且在结晶和干燥阶段要保持实验室的卫生和洁净度。

阿司匹林作为一种药物,在医疗领域具有重要的应用价值。

阿司匹林片剂的制备

阿司匹林片剂的制备

与均值差 -0.0120 -0.0163 -0.0052 0.0039 -0.0130 0.0064 -0.0044 0.0053 0.0070 0.0114 -0.0097 0.0050 -0.0023 -0.0031 0.0061 -0.0003 -0.0023 0.0044 0.0058 -0.0087
2. 试分析乙酰水杨酸片处方中各辅料成分的作用?
乙酰水杨酸 4g 为主药
淀粉 4+1g
稀释剂和崩解剂
淀粉糊
粘合剂
滑石粉 1g
润滑剂和助流剂
3. 为何会出现重量差异,如何减小? 原因:颗粒大小、密度不均匀,颗粒的流动性颗粒的流动性差,压片机的结构及冲 模质量的影响等。 减小方法:软材捏合力量和时间要适当,制粒时应尽量保持颗粒均匀,使用适量的 润滑剂、流动剂,压片时使用高质量的压片机。
实验数据:
1. 片重检查; 20 片片重= 9.4160g 单片平均片重= 0.4708g
20 片分别片重(如下表);
药片编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
重量/g 0.4588 0.4545 0.4656 0.4747 0.4578 0.4772 0.4664 0.4761 0.4778 0.4822 0.4611 0.4758 0.4685 0.4677 0.4769 0.4705 0.4685 0.4752 0.4766 0.4621
2. 脆碎度检查; 检查前总片重 m1=6.800g 检查后总片重 m2=6.746g [(m2-m1)/m1]×100%=0.79% <1%
故脆碎度检查合格
注意事项:
1. 主药和辅料首先必须符合规格要求,主药必须有足够的细度,以保证和辅料混匀及 溶出度符合要求。

制取阿司匹林方程式

制取阿司匹林方程式

制取阿司匹林方程式阿司匹林是一种常见的非处方药物,也是一种非甾体类抗炎药,它具有镇痛、退热和消炎作用。

阿司匹林的化学名称是乙酰水杨酸,其分子式为C9H8O4。

下面将介绍制取阿司匹林的方程式,并对其进行解释。

阿司匹林的制取方法主要有两种,分别是乙酰化法和酸催化法。

其中,乙酰化法是最常用的方法。

乙酰化法制取阿司匹林的方程式如下:水杨酸 + 乙酸酐→ 阿司匹林 + 乙酸将水杨酸与乙酸酐加热反应,生成阿司匹林和副产物乙酸。

这是一个酯化反应,乙酸酐起到了酯化剂的作用,将水杨酸中的羟基与乙酸酐中的乙酰基结合,生成阿司匹林。

乙酰化反应是一种酯化反应,是通过酸催化进行的。

在乙酰化反应中,酸起到了催化剂的作用,它可以加速反应的进行速度。

常用的酸催化剂有硫酸、磷酸等。

阿司匹林的制取过程中,乙酸酐起到了酯化剂的作用,它能够与水杨酸中的羟基反应,生成阿司匹林。

乙酸是反应的副产物,它与生成的阿司匹林一同从反应体系中蒸馏出来。

制取阿司匹林的过程中,需要控制反应的温度和时间。

温度过高或反应时间过长会导致副反应的发生,产率降低。

因此,在制取阿司匹林时,需要控制反应温度在适宜范围内,并控制反应时间,以提高阿司匹林的产率。

制取阿司匹林的方法有很多,但乙酰化法是最常用的方法,因为它简单、成本低,并且产率较高。

此外,乙酰化法制取的阿司匹林质量稳定,适用于大规模生产。

阿司匹林是一种广泛应用的药物,具有镇痛、退热和消炎作用。

它通过抑制环氧化酶的活性,减少体内前列腺素的合成,从而达到镇痛、退热和消炎的效果。

阿司匹林还具有抗血小板聚集的作用,可以预防心血管疾病的发生。

总结一下,制取阿司匹林的方程式是水杨酸与乙酸酐反应生成阿司匹林和乙酸的酯化反应。

乙酸酐起到了酯化剂的作用,乙酸是反应的副产物。

乙酰化法是制取阿司匹林的常用方法,它简单、成本低,并且产率较高。

阿司匹林具有镇痛、退热和消炎作用,通过抑制环氧化酶的活性来发挥药效。

阿司匹林还具有抗血小板聚集的作用,可以预防心血管疾病的发生。

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水浴加热 仪器:烧瓶、 仪器:烧瓶、 烧杯、加热器、 烧杯、加热器、 冷凝管
实验ING~~~
将反应物冷却至室温, 将反应物冷却至室温,边振摇边慢慢加入 26ml-28ml水 水
加入水27ml, 加入水27ml,先用量筒量取 27ml 27ml蒸馏水再加到装有药品的 27ml蒸馏水再加到装有药品的 小烧瓶
↑ ← 抽滤过后的药品
实验结束。。。
最终称取 1.30 g 成品阿司匹林
本次实验中我们组遇到的最大问题是加热时的温度,时高时低所以实验失败了很 多次。最后还是成功了。。。(*^__^*)
实验分工
实验主要操作员:刘强 仪器清洗、实验助手:周豪 药品称取与配制:谢琦
实验总结 ★做实验最重要的是对实验的熟悉程度 ★这次实验分工不是很清楚。所以有过争持 ★实验准备不充分
量取乙酸酐 仪器:锥形瓶、 仪器:锥形瓶、移液管
称取水杨酸 滴加浓硫酸 仪器:天平、小烧瓶、 仪器:天平、小烧瓶、 烧瓶 仪器:烧瓶、 仪器:烧瓶、胶头滴管
实验ING~~~
振摇,使固体溶解, 振摇,使固体溶解,然后在磁力搅拌器上 用水浴加热,控制浴温在85℃ ℃ 用水浴加热,控制浴温在 ℃-90℃,搅拌 维持20min 维持
加入碳酸氢钠溶液 仪器:50ml移液管、 仪器:50ml移液管、小烧 移液管 瓶
实验ING~~~
滤液倒至100ml烧杯中,在不断搅拌下慢慢 烧杯中, 滤液倒至 烧杯中 加入30ml(1:1)盐酸 加入 ( )
↑ ← 都是加入盐酸后的药品
实验ING~~~
将混合物在冰浴中冷却, 将混合物在冰浴中冷却,使晶体析出完全 抽滤,用少量水洗涤晶体2-3次 抽滤,用少量水洗涤晶体 次 干燥, 干燥,称重
实验进行ING~~~
在冰浴中冷却后,抽滤收集产物, 在冰浴中冷却后,抽滤收集产物,用50ml 冰水洗涤晶体, 冰水洗涤晶体,抽干
←粗提取的阿司匹林 粗提取的阿司匹林
第一次抽滤 仪器:真空泵、 仪器:真空泵、烧杯Fra bibliotek验ING~~~
将粗产物转移到100ml烧杯中,在搅拌下加 烧杯中, 将粗产物转移到 烧杯中 入50ml 饱和的碳酸氢钠溶液
阿司匹林的制备方法
组长:刘强 组员:周豪 谢琦
实验药品
水杨酸 7.0 g 乙酸酐 70.0 ml 盐酸(1:1) 30.0 ml 饱和碳酸氢钠溶液 50.0 ml 浓硫酸 10.0 滴
实验开始。。。
干燥的烧瓶中放置7g水杨酸 在100ml干燥的烧瓶中放置 水杨酸 干燥的烧瓶中放置 ),10ml乙酸酐(0.08ml)和 乙酸酐( (0.02mol), ), 乙酸酐 ) 10滴浓硫酸。 滴浓硫酸。 滴浓硫酸
有不足但是下次会更好。。。。。
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