甲基橙实验报告
制备甲基橙实验报告
实验名称：甲基橙的制备实验日期：2022年10月15日实验地点：化学实验室一、实验目的1. 学习重氮化反应和偶联反应的实验操作；2. 掌握甲基橙的制备方法及原理；3. 了解甲基橙的性质和应用。
二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，具有C6H5-NN-N-C6H5结构。
在酸性溶液中呈红色，在碱性溶液中呈黄色。
本实验采用重氮化-偶联反应法制备甲基橙。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、试管、玻璃棒、抽滤瓶、冰水浴、温度计、天平、电子秤、滴管、滤纸等。
2. 试剂：对氨基苯磺酸、NaNO2、N,N-二甲基苯胺、冰醋酸、NaOH、浓盐酸、饱和氯化钠溶液、乙醇等。
四、实验步骤1. 准备溶液：（1）称取2.00g对氨基苯磺酸晶体，加入100ml烧杯中，再加入10ml 5%氢氧化钠水溶液，热水浴湿热溶解。
（2）溶液冷却至室温，一边搅拌一边加入0.8g NaNO2，将其溶解。
2. 制备重氮盐：（1）将13ml水和0.25ml浓盐酸加入250ml烧杯中，搅拌均匀。
（2）将上述溶液分批滴入步骤1中制备的溶液中，边滴边搅拌。
（3）用碘化钾淀粉试纸检验以确定亚硝酸钠是否不足。
保持液体温度在0-5℃以下，反应结束后将烧杯放在冰水浴中，放置15min。
3. 偶联反应：（1）在一支试管中加入1.3ml N,N-二甲基苯胺和1ml冰醋酸，振荡混合。
（2）在搅拌下将上述溶液缓慢加入步骤2中的冷却重氮液中，搅拌10min左右。
4. 结晶与纯化：（1）烧杯一直浸在冰水中，一边慢慢加入15ml 10% NaOH，一边搅拌。
（2）以上2-6步骤总体系温度不应超过5℃，以免发生冒料危险。
（3）反应后，将烧杯加热，沸腾，烧杯内物质溶解，浓缩。
（4）冷却至室温后，置于冰水浴中，使甲基橙结晶沉淀。
（5）抽滤，收集晶体。
抽滤时用饱和氯化钠溶液冲洗烧杯两次，每次10ml左右。
5. 干燥与称量：将收集到的晶体用干燥器干燥，称量并计算产率。
五、实验结果与分析1. 甲基橙的制备：通过重氮化-偶联反应，成功制备了甲基橙。
甲基橙的合成实验报告
一、实验目的1. 学习重氮化反应和偶联反应的实验操作。
2. 通过实验掌握甲基橙的合成方法，了解其结构及性质。
3. 熟悉实验仪器的使用和实验操作规范。
二、实验原理甲基橙是一种偶氮类的化合物，化学式为C14H14N3SO3Na，常用于酸碱滴定的指示剂。
甲基橙的合成主要通过重氮化反应和偶联反应完成。
首先，将对氨基苯磺酸在碱性溶液中溶解，然后与亚硝酸钠和盐酸反应生成重氮盐。
重氮盐与N，N-二甲基苯胺和冰醋酸反应，生成甲基橙。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、烧瓶、玻璃棒、滴定管、锥形瓶、水浴锅、滤纸、蒸发皿、烘箱等。
2. 试剂：对氨基苯磺酸、氢氧化钠、亚硝酸钠、盐酸、N，N-二甲基苯胺、冰醋酸、无水乙醇、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备5%的氢氧化钠溶液，称取2.1g对氨基苯磺酸晶体，放入烧杯中，加入10ml氢氧化钠溶液，水浴加热至对氨基苯磺酸晶体完全溶解。
2. 在另一个烧杯中加入1.5g亚硝酸钠和10ml蒸馏水，搅拌溶解。
3. 将步骤1得到的溶液倒入步骤2得到的溶液中，搅拌均匀。
4. 加入5ml盐酸，搅拌均匀，使溶液呈微酸性。
5. 将步骤4得到的溶液倒入另一个烧杯中，加入2mlN，N-二甲基苯胺和5ml冰醋酸，搅拌均匀。
6. 将烧杯置于水浴锅中，加热至60℃左右，保持1小时。
7. 停止加热，将溶液冷却至室温。
8. 将溶液过滤，滤液用无水乙醇洗涤，滤渣用烘箱干燥。
9. 将干燥后的产物转移至蒸发皿中，加入适量蒸馏水溶解。
10. 将溶液转移至烧瓶中，加热蒸发至浓缩。
11. 冷却后，将产物转移至烘箱中，干燥至恒重。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：经过上述步骤，成功合成了甲基橙。
产物为橙黄色固体，具有良好的溶解性。
2. 讨论：甲基橙的合成过程中，重氮化反应和偶联反应是关键步骤。
实验过程中，对氨基苯磺酸与亚硝酸钠和盐酸反应生成重氮盐，重氮盐与N，N-二甲基苯胺和冰醋酸反应生成甲基橙。
实验结果表明，该方法能够成功合成甲基橙。
甲基橙萃取实验报告
一、实验目的1. 了解萃取的基本原理和操作方法。
2. 掌握使用萃取法分离混合物中特定成分的方法。
3. 熟悉甲基橙在不同溶剂中的溶解度差异，并观察萃取现象。
二、实验原理萃取是利用溶质在不同溶剂中的溶解度差异，通过两种互不相溶的溶剂之间的相互作用，将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中的过程。
在本实验中，甲基橙作为溶质，其在水和有机溶剂（如氯仿）中的溶解度存在差异，通过萃取可以将甲基橙从水相转移到有机相。
三、实验器材和药品1. 实验器材：- 分液漏斗（梨形）- 铁架台（带铁圈）- 滴定管- 烧杯- 玻璃棒2. 实验药品：- 甲基橙溶液- 氯仿- 水饱和的NaCl溶液- 无水乙醇- 1mol/L的NaOH溶液四、实验步骤1. 准备甲基橙溶液：称取一定量的甲基橙固体，加入少量水溶解，定容至100mL 容量瓶中，得到甲基橙溶液。
2. 配制氯仿溶液：将一定量的氯仿加入烧杯中，滴加1mol/L的NaOH溶液，直至溶液呈微碱性。
3. 萃取：将甲基橙溶液加入分液漏斗中，加入适量的氯仿，振荡混合，静置分层。
4. 分液：待溶液分层后，打开分液漏斗下方的活塞，缓慢放出下层氯仿溶液，收集于另一烧杯中。
5. 洗涤：用少量水饱和的NaCl溶液洗涤有机层，重复步骤4，以去除残留的甲基橙。
6. 测定：将氯仿溶液转移至烧杯中，加入适量的无水乙醇，振荡混合，观察溶液颜色变化。
五、实验现象1. 在步骤3中，溶液振荡混合后，静置分层，有机层（氯仿层）呈橙红色，水层（甲基橙层）几乎无色。
2. 在步骤5中，洗涤过程中，有机层颜色逐渐变浅，说明甲基橙逐渐被氯仿萃取。
3. 在步骤6中，加入无水乙醇后，溶液颜色由橙红色变为浅橙色，说明甲基橙在氯仿中的溶解度大于在水中的溶解度。
六、实验结论1. 通过萃取实验，成功地将甲基橙从水相转移到有机相（氯仿）中。
2. 甲基橙在氯仿中的溶解度大于在水中的溶解度，说明萃取法可以有效地分离混合物中的特定成分。
3. 本实验验证了萃取原理，为实际应用提供了实验依据。
甲基橙_实验报告
一、实验目的1. 通过甲基橙的制备实验，学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。
2. 了解甲基橙的物理、化学性质及其在酸碱滴定中的应用。
3. 培养实验操作技能，提高化学实验能力。
二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，化学式为C14H14N3NaO3S。
在水中，甲基橙可以形成鲜艳的橙色溶液。
当甲基橙分子吸收可见光时，会发生颜色变化。
甲基橙的变色范围是pH 3.1（红色）至pH 4.4（黄色），在pH 3.1～4.4时呈橙色。
甲基橙的制备方法主要有重氮化-偶合反应和磺化反应两种。
本实验采用重氮化-偶合反应制备甲基橙。
首先将对氨基苯磺酸溶解于NaOH溶液中，使其转变为对氨基苯磺酸钠。
然后，在冰浴条件下加入亚硝酸钠，使对氨基苯磺酸钠重氮化。
接着，加入少量浓盐酸，使溶液中形成重氮盐。
随后，加入N-N-二甲基苯胺和少量乙酸，使重氮盐与N-N-二甲基苯胺发生偶合反应，生成甲基橙。
最后，通过抽滤、洗涤、干燥等步骤得到甲基橙。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、滴定管、抽滤瓶、干燥器、天平等。
2. 试剂：对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、N-N-二甲基苯胺、乙酸、NaOH、浓盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 将对氨基苯磺酸溶解于NaOH溶液中，配制成10%的溶液。
2. 在冰浴条件下，向上述溶液中加入亚硝酸钠，边加边搅拌，直至溶液呈淡黄色。
3. 向溶液中加入少量浓盐酸，观察溶液颜色变化，直至溶液呈红色。
4. 向溶液中加入N-N-二甲基苯胺和少量乙酸，边加边搅拌，直至溶液呈黄红色。
5. 将混合溶液转移至烧杯中，置于电热套中加热，直至溶液产生气泡。
6. 待气泡消失后，冷却溶液，用抽滤瓶抽滤，收集滤液。
7. 将滤液转移至干燥器中，晾干，得到甲基橙。
五、实验结果与分析1. 甲基橙的制备：通过重氮化-偶合反应成功制备了甲基橙，实验过程中观察到溶液颜色由黄色逐渐变为橙色，最终变为红色，符合实验原理。
2. 甲基橙的物理性质：甲基橙为橙黄色粉末或鳞片状结晶，易溶于热水，溶液呈金黄色。
甲基橙实验报告
一、实验目的1. 学习甲基橙的制备方法；2. 掌握甲基橙的性质及变色范围；3. 熟悉实验操作技能。
二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，其化学名称为对氨基苯磺酸。
在酸性溶液中，甲基橙呈红色；在碱性溶液中，甲基橙呈黄色。
本实验通过重氮化反应和偶合反应，制备甲基橙，并观察其变色现象。
三、实验试剂与仪器1. 试剂：- 对氨基苯磺酸- 亚硝酸钠- N,N-二甲基苯胺- 乙酸- 氢氧化钠- 盐酸- 烧碱- 饱和食盐水2. 仪器：- 烧杯- 锥形瓶- 玻璃棒- 滴定管- 移液管- 水浴锅- 电热套- 抽滤装置四、实验步骤1. 将对氨基苯磺酸溶解于NaOH溶液中，水浴加热，待溶解充分后，向其中加入亚硝酸钠。
2. 保持冰浴，随后加入少量浓HCl（36%质量分数），用贴纸盖住浓HCl容器顶部。
3. 加入N,N-二甲基苯胺和少量乙酸，震荡混合，搅拌十分钟。
4. 加入N,N-二甲基苯胺和乙酸后，溶液颜色突变，变成黄红混合，似油漆。
5. 保持搅拌，随后溶液逐渐全红，有凝块视觉感受，如猪血。
6. 向其中加入浓度略高于第一步的NaOH溶液，当加入的瞬间，溶液立刻出现变橙黄的显色变化。
7. 将溶液放在电热套中加热，溶液产生气泡，但不剧烈，很安全。
上层黄色浮层物质逐渐碎裂下沉。
8. 待黄色物质全部沉积后，移除电热套，冷却后，抽滤。
烧杯用饱和食盐水洗涤，以获取更多目标物。
9. 将所得产物进行干燥，得到甲基橙。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，溶液颜色变化如下：- 溶解对氨基苯磺酸：溶液呈黄色；- 加入亚硝酸钠：溶液颜色变浅；- 加入浓HCl：溶液颜色突变，变成黄红混合；- 加入N,N-二甲基苯胺和乙酸：溶液颜色逐渐全红；- 加入NaOH溶液：溶液颜色由红变为橙黄。
2. 通过实验观察，甲基橙的变色范围为pH3.1～4.4，酸性溶液中呈红色，碱性溶液中呈黄色。
六、实验总结本实验成功制备了甲基橙，并观察到了其变色现象。
实验过程中，我们学习了甲基橙的制备方法、性质及变色范围，提高了实验操作技能。
甲基橙实验报告现象
一、实验目的1. 了解甲基橙的制备过程及原理；2. 掌握重氮化反应和偶联反应的实验操作；3. 观察甲基橙在不同pH值下的变色现象；4. 了解甲基橙作为酸碱指示剂的应用。
二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，其结构式为H2N-N=N-C6H4-NH-C6H4-SO3Na。
甲基橙在不同pH值下呈现不同的颜色，其变色范围为pH 3.1-4.4。
在酸性条件下，甲基橙呈红色；在碱性条件下，甲基橙呈黄色。
本实验通过重氮化反应和偶联反应制备甲基橙，并观察其在不同pH值下的变色现象。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠、醋酸、醋酸铵、二氧化硫等；2. 仪器：烧杯、玻璃棒、滴定管、移液管、pH计、甲基橙指示剂等。
四、实验步骤1. 甲基橙的制备：（1）取一定量的对氨基苯磺酸，溶于少量水中；（2）向溶液中加入适量的亚硝酸钠，搅拌使其溶解；（3）将溶液转移至烧杯中，加入适量盐酸，调节pH值为2.5-3.0；（4）滴加适量的氢氧化钠溶液，搅拌至溶液呈橙红色；（5）加入适量的醋酸，使溶液呈微酸性；（6）滴加适量的醋酸铵，搅拌使其溶解；（7）将溶液转移至锥形瓶中，用玻璃棒搅拌，使其充分混合；（8）静置一段时间，观察溶液颜色变化。
2. 观察甲基橙在不同pH值下的变色现象：（1）取少量甲基橙溶液，用pH计测定其pH值；（2）逐滴加入氢氧化钠溶液，观察溶液颜色变化，记录pH值；（3）逐滴加入盐酸溶液，观察溶液颜色变化，记录pH值。
五、实验现象1. 甲基橙的制备过程中，溶液颜色从无色逐渐变为橙红色，最后变为橙黄色。
说明重氮化反应和偶联反应成功进行，甲基橙制备成功。
2. 在观察甲基橙在不同pH值下的变色现象时，发现以下结果：（1）当pH值为3.1时，溶液呈红色；（2）当pH值为3.5时，溶液呈橙色；（3）当pH值为4.0时，溶液呈黄色；（4）当pH值为4.4时，溶液呈橙色；（5）当pH值大于4.4时，溶液呈黄色。
甲基橙制备实验报告
甲基橙制备实验报告
实验名称：甲基橙制备实验
实验目的：掌握甲基橙的制备方法，了解甲基橙的应用领域，培养实验操作能力和观察数据分析的能力。
实验器材：
1. 次氯酸钠（NaClO）；
2. 甲酸（HCOOH）；
3. 溴酸钾（KBrO3）；
4. 二甲苯（C8H10）；
5. 玻璃棒；
6. 实验室常用玻璃仪器（三口烧瓶、均质器等）。
实验步骤：
1. 在三口烧瓶中加入10mL甲酸和25mL水，用玻璃棒搅拌至均匀；
2. 慢慢加入5g的溴酸钾，并不断搅拌至全部溶解；
3. 在另一个三口烧瓶中加入25mL二甲苯，加热至沸腾状态；
4. 将加热的二甲苯缓慢地滴入第一个三口烧瓶中，同时不断搅拌；
5. 加热混合液至50℃，不断搅拌；
6. 逐滴加入10mL的次氯酸钠（NaClO），搅拌约10min；
7. 调节温度至90℃左右，继续搅拌20min；
8. 将混合液放置闷盖10min；
9. 用均质器机器将液体振荡30s，保证混合液均匀后，放置。
实验结果：
通过观察实验结果，我们制得了橙色甲基橙，其成分结构为
C14H14N3NaO3S。
甲基橙为有机合成颜料，主要用于制备感光材料和橡胶助剂等行业。
实验结论：
本次实验我们成功制备了甲基橙颜料。
需要注意的是在实验过程中，应严格掌控温度和滴加速度，以保证反应的稳定进行。
同时，实验后应及时清洗实验器材和实验环境，保证实验室的卫生和安全。
制作甲基橙的实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握甲基橙的制备方法；2. 了解重氮化反应和偶联反应的实验操作；3. 掌握实验数据的处理和分析方法。
二、实验原理甲基橙是一种酸性染料，具有酸碱指示作用。
它是由对氨基苯磺酸和N-甲基苯胺通过重氮化反应和偶联反应制备而成。
在实验中，首先将对氨基苯磺酸与盐酸反应，生成重氮盐；然后将重氮盐与N-甲基苯胺反应，生成甲基橙。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 对氨基苯磺酸- N-甲基苯胺- 盐酸- 硫酸- 氢氧化钠- 乙醇- 乙醚- 碳酸钠- 硫酸钠- 碘化钾- 氯化钠- 氢氧化钾- 氢氧化钠溶液- 氯化铵溶液- 硫酸溶液- 碘化钾溶液- 氯化钠溶液- 氢氧化钾溶液2. 实验仪器：- 烧杯- 烧瓶- 试管- 滴定管- 移液管- 酒精灯- 搅拌棒- 铁架台- 量筒- 精密天平- 温度计- pH计四、实验步骤1. 制备重氮盐- 将对氨基苯磺酸加入烧杯中，加入适量盐酸，搅拌均匀； - 将混合液加热至50-60℃，保温30分钟；- 将混合液冷却至室温，过滤，得到重氮盐溶液。
2. 制备甲基橙- 将N-甲基苯胺加入烧瓶中，加入适量硫酸，搅拌均匀；- 将重氮盐溶液缓慢滴加到烧瓶中，继续搅拌；- 加入适量氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性；- 将混合液加热至50-60℃，保温30分钟；- 将混合液冷却至室温，过滤，得到甲基橙溶液。
3. 质量分析- 将甲基橙溶液滴入pH计，测量其pH值；- 将甲基橙溶液与氯化钠溶液混合，观察颜色变化；- 将甲基橙溶液与碘化钾溶液混合，观察颜色变化。
五、实验结果与分析1. 甲基橙的pH值为3.1-4.4，表明甲基橙在酸性溶液中呈红色，在碱性溶液中呈黄色。
2. 将甲基橙溶液与氯化钠溶液混合，溶液颜色未发生变化，说明甲基橙与氯化钠不发生反应。
3. 将甲基橙溶液与碘化钾溶液混合，溶液颜色由红色变为黄色，说明甲基橙与碘化钾发生反应。
六、实验总结1. 本实验成功制备了甲基橙，掌握了重氮化反应和偶联反应的实验操作。
甲基橙实验报告(总5页)
甲基橙实验报告(总5页)实验名称：甲基橙实验实验时间：2021年4月22日实验地点：化学实验室实验目的：1.了解甲基橙的化学性质和应用。
2.学习分光光度法测定甲基橙的浓度。
实验原理：分光光度法是一种常用的分析方法，其原理是利用样品和标准溶液对特定波长的光的吸收作用，来测定样品中成分的浓度。
分光光度法通常使用分光光度计。
甲基橙是一种有机染料，化学式为C14H14N3NaO3S。
在水中可以形成鲜艳的橙色溶液，是分析化学中的重要指示剂，一般用来检验酸碱度。
当甲基橙分子吸收可见光时会发生电子的激发跃迁，而跃迁的波长与甲基橙的分子结构有关。
通常，选择波长为460nm左右的吸收峰进行测定。
根据比尔定律，溶液中的物质浓度与其在特定波长下的吸光度成正比。
实验步骤：1.将甲基橙的一定量溶于去离子水中，得到一定浓度的溶液。
2.在Visible波段选择波长为460nm左右的波长。
3.使用分光光度计取一定量的甲基橙溶液，测定在460nm波长下的吸光度，设为A。
4.根据比尔定律C=k1A来计算溶液中甲基橙的浓度。
实验记录：1.取一定量的甲基橙溶液，如0.02mol/L，用去离子水稀释至1000ml。
3.根据比尔定律C=k1A计算溶液中甲基橙的浓度。
k1值为2.2L/mol•cm，A值为0.85。
计算结果为0.004mol/L。
4.将所得的浓度与原来定量的溶液体积计算，得到溶液中甲基橙的质量浓度。
计算结果为0.5mg/L。
实验结论：本次实验使用分光光度法测定了甲基橙溶液的浓度，并计算了溶液中甲基橙的质量浓度。
通过实验可以发现，分光光度法是一种非常有效的定量分析方法，可以用于分析和测定许多有机和无机化合物的浓度。
甲基橙 实验报告
甲基橙实验报告甲基橙实验报告甲基橙是一种常用的有机染料，广泛应用于生物学和化学实验中。
本次实验旨在通过对甲基橙的制备和应用研究，探索其在实验中的特性和用途。
实验一：甲基橙的制备甲基橙的制备是本次实验的重点。
首先，我们需要准备所需的原料和设备，包括甲苯、硝酸、硫酸、甲醛、氢氧化钠等。
接下来，按照一定的比例将这些原料混合，并加热反应。
在反应过程中，我们观察到溶液的颜色逐渐变深，最终形成了橙红色的甲基橙。
实验二：甲基橙的pH指示剂特性甲基橙作为一种常用的pH指示剂，可以根据其颜色的变化来判断溶液的酸碱性。
我们将甲基橙溶液分别加入酸性和碱性溶液中，并观察其颜色的变化。
结果显示，当甲基橙溶液加入酸性溶液时，颜色由橙红色变为红色；而加入碱性溶液时，颜色由橙红色变为黄色。
这说明甲基橙在不同pH值下呈现不同的颜色，可以作为一种可靠的pH指示剂。
实验三：甲基橙的荧光性质除了作为pH指示剂外，甲基橙还具有荧光性质。
我们将甲基橙溶液置于紫外光下照射，并观察其发出的荧光。
结果显示，甲基橙在紫外光照射下发出橙黄色的荧光。
这种荧光性质使得甲基橙在生物学和化学实验中具有广泛的应用，例如用于细胞标记和荧光染色。
实验四：甲基橙的毒性研究尽管甲基橙在实验中有诸多应用，但我们也需要关注其潜在的毒性。
我们通过对小鼠进行实验，研究了甲基橙对生物体的毒性效应。
实验结果显示，高浓度的甲基橙溶液对小鼠产生了一定的毒性作用，包括呼吸困难、运动障碍等。
这提示我们在实验中使用甲基橙时需要注意安全，并严格控制浓度和暴露时间。
结论：通过本次实验，我们深入了解了甲基橙的制备方法和应用特性。
甲基橙不仅可以作为pH指示剂，根据其颜色变化来判断溶液的酸碱性，还具有荧光性质，广泛应用于细胞标记和荧光染色。
然而，我们也要注意甲基橙的潜在毒性，确保在实验中的安全使用。
总之，甲基橙作为一种重要的有机染料，在实验中发挥着重要的作用。
通过对其制备、pH指示剂特性、荧光性质和毒性的研究，我们可以更好地理解和应用甲基橙，推动科学研究的进展。
关于甲基橙实验报告
一、实验目的1. 了解甲基橙的制备原理及实验步骤；2. 掌握重氮化反应和偶合反应的操作方法；3. 熟悉甲基橙的性质及其在酸碱滴定中的应用。
二、实验原理甲基橙是一种有机染料，化学式为C14H14N3NaO3S，是一种常用的酸碱指示剂。
甲基橙在水中可以形成鲜艳的橙色溶液，其变色范围在pH 3.1～4.4之间，适用于滴定酸、碱溶液。
本实验通过重氮化反应和偶合反应制备甲基橙，并研究其性质。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：对氨基苯磺酸、N,N-二甲基苯胺、亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠、无水乙醇、蒸馏水等。
2. 实验仪器：烧杯、锥形瓶、滴定管、移液管、冰浴、电热套、抽滤瓶、玻璃棒等。
四、实验步骤1. 制备重氮盐：将适量的对氨基苯磺酸溶解于氢氧化钠溶液中，加入适量的亚硝酸钠，冰浴冷却，搅拌10分钟。
2. 制备偶合试剂：将N,N-二甲基苯胺和盐酸混合，加入适量的乙酸，搅拌均匀。
3. 偶合反应：将重氮盐溶液和偶合试剂混合，搅拌10分钟，加入适量的氢氧化钠溶液，观察溶液颜色变化。
4. 加热：将溶液放入电热套中加热，观察溶液颜色变化及气泡产生情况。
5. 冷却、抽滤：待溶液冷却后，抽滤得到沉淀，用饱和食盐水洗涤沉淀。
6. 干燥：将沉淀干燥，得到甲基橙固体。
五、实验结果与分析1. 甲基橙的制备：根据实验步骤，成功制备出甲基橙固体，外观呈橙黄色粉末。
2. 甲基橙的性质：甲基橙在水中呈橙色溶液，具有明显的酸碱指示作用。
在pH3.1～4.4范围内，溶液颜色由红色变为橙色，再变为黄色。
3. 甲基橙在酸碱滴定中的应用：甲基橙可作为酸碱指示剂，用于酸碱溶液的滴定。
在滴定过程中，观察溶液颜色变化，可判断滴定终点。
六、实验讨论1. 实验过程中，温度对甲基橙的制备和性质有较大影响。
重氮化反应和偶合反应应在冰浴中进行，以降低反应温度，提高产率。
2. 实验过程中，氢氧化钠的加入量应适中，过多会导致溶液碱性过强，影响甲基橙的制备和性质。
3. 实验过程中，抽滤、洗涤和干燥等步骤对甲基橙的纯度和质量有较大影响。
甲基橙制备实验报告
甲基橙制备实验报告实验目的：通过合成甲基橙，了解染料的制备原理和方法。
实验原理：甲基橙是一种带阳离子结构的有机染料，其化学结构为-N(CH3)2。
甲基橙的合成主要是通过亚硝基酸钠和二甲胺的反应生成亚硝基化合物，并在碱性条件下，发生胺反应生成甲基橙。
甲基橙的合成反应如下所示：NO2- + H2O + 2 CH3NH2 → 2 CH3NHOH + OH-CH3NHOH + OH- → CH3N2OH + H2OCH3N2OH + H+ + OH- → CH3N2+ + H2OCH3N2+ + OH- + CH3NH2 → CH3N+ = N(CH3)2 + H2O实验步骤：1. 准备实验仪器和试剂：醛固定法、亚硝酸钠固定试剂、NaOH溶液等。
2. 配制亚硝基酸：称取适量的亚硝酸钠固定试剂，加入适量的水中，搅拌溶解即可。
3. 实验操作：将10 mL二甲胺溶液加入250 mL锥形瓶中，加入适量的亚硝基酸溶液，反应开始后，溶液会变成橙红色。
反应进行5-10分钟后，加入适量的NaOH溶液，溶液颜色会变为红色。
继续反应30分钟，溶液会变为鲜艳的橙色。
最后，将溶液过滤，收集沉淀即为甲基橙。
实验结果和讨论：经过实验操作，得到了橙色沉淀，证明了甲基橙的合成成功。
甲基橙是一种带阳离子结构的有机染料，它在酸性条件下呈红色，而在碱性条件下呈橙色。
甲基橙在化学实验中常用于染色实验和酸碱指示剂。
实验总结：本实验通过合成甲基橙，了解了染料的制备原理和方法。
通过实验，我们熟悉了甲基橙的合成步骤和反应原理，加深了对染料的了解，对今后的染料合成研究有一定参考价值。
光催化降解甲基橙实验报告详解6页
光催化降解甲基橙实验报告详解6页实验目的：利用TiO2光催化技术，研究甲基橙在紫外光下的降解过程。
实验过程：1.将TiO2复合材料放入普通玻璃试管中，使其均匀分散。
2.分别加入甲基橙溶液，使溶液体积占试管的1/4。
3.将试管放入紫外灯光源下，照射不同时间，记录时间和甲基橙颜色深浅的变化。
4.将反应混合物利用滤纸过滤，将过滤后的溶液用吸光光度计测定其吸光度。
实验结果：1.照射10min后，甲基橙的颜色由橙色转变为浅黄色。
4.用吸光光度计测定吸光度，得到不同时间下的吸光度值，表格如下：时间（min）吸光度0 0.75 0.510 0.415 0.320 0.125 0实验分析：1.光催化技术是利用光照的能量来激发催化剂，从而加速化学反应的过程。
在本实验中，TiO2光催化剂被激发后，产生活性氧和羟基自由基，这些自由基能够降解甲基橙这种有机物。
2.从实验结果可以看出，经过一定时间的紫外光照射后，甲基橙的颜色不断变淡，直至完全消失。
这说明甲基橙被光催化剂分解成了更小的有机物，最终变成了无色化合物。
3.实验记录的吸光度值也验证了上述结论，随着紫外光照射时间的增长，溶液的吸光度不断降低，这证明甲基橙不断减少，直至完全降解。
4.光催化技术具有环境友好、能源高效、降解效果好等优点，因此在环境污染治理、废水处理等方面有广泛的应用前景。
本实验利用了TiO2光催化技术，研究了甲基橙在紫外光下的降解过程。
实验结果表明，经过一定时间的紫外光照射后，甲基橙被光催化剂分解成了更小的有机物，最终变成了无色化合物。
光催化技术具有环境友好、能源高效、降解效果好等优点，值得进一步研究和推广应用。
甲基橙染色实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握甲基橙的制备方法；2. 了解重氮化反应和偶合反应的实验操作；3. 掌握染色实验的基本步骤和注意事项；4. 了解甲基橙在染色中的应用。
二、实验原理甲基橙是一种常用的有机染料，具有良好的染色性能。
在实验中，甲基橙通过重氮化反应和偶合反应制备而成。
重氮化反应是指在酸性条件下，将芳香族化合物与亚硝酸钠反应，生成重氮盐。
偶合反应是指重氮盐与芳香族化合物在碱性条件下反应，生成偶氮染料。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 芳香族化合物（如苯酚、苯胺等）- 亚硝酸钠- 碱性溶液（如氢氧化钠、氨水等）- 盐酸- 水浴锅- 烧杯- 滴定管- 漏斗- 玻璃棒- 试管2. 实验仪器：- 精密天平- 酸碱滴定仪- 热水浴锅- 烘箱四、实验步骤1. 制备重氮盐：a. 在烧杯中加入适量的芳香族化合物，加入少量盐酸，搅拌均匀；b. 慢慢加入亚硝酸钠，搅拌均匀；c. 将溶液转移到滴定管中，控制滴加速度，使溶液逐渐变为黄色；d. 当溶液变为深黄色时，停止滴加。
2. 偶合反应：a. 将重氮盐溶液转移到烧杯中，加入适量的碱性溶液，搅拌均匀；b. 将溶液转移到漏斗中，加入适量的芳香族化合物，搅拌均匀；c. 将溶液转移到试管中，加入适量的盐酸，搅拌均匀；d. 观察溶液颜色的变化，当溶液变为橙色时，停止反应。
3. 染色实验：a. 将制备好的甲基橙溶液倒入染杯中；b. 将染杯放入热水浴锅中，加热至一定温度；c. 将待染物质放入染杯中，浸泡一段时间；d. 观察染色效果，取出待染物质，晾干。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过实验，成功制备了甲基橙，并进行了染色实验。
在染色过程中，待染物质颜色逐渐变深，符合预期。
2. 实验分析：a. 在制备重氮盐的过程中，控制滴加速度和溶液颜色变化是关键。
滴加速度过快或过慢都会影响重氮盐的生成；b. 在偶合反应过程中，控制碱性溶液的浓度和反应温度对生成偶氮染料的质量有较大影响；c. 在染色实验中，加热温度和时间对染色效果有显著影响。
甲基橙实验报告数据
一、实验目的1. 学习并掌握甲基橙的制备方法。
2. 掌握酸碱滴定的基本原理和操作步骤。
3. 通过滴定实验，学习如何使用甲基橙作为指示剂，准确判断滴定终点。
二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，其变色范围为pH 3.1-4.4。
在酸性条件下，甲基橙呈现红色；在碱性条件下，甲基橙呈现黄色。
本实验通过重氮化-偶联反应制备甲基橙，并利用其作为指示剂进行酸碱滴定实验。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、锥形瓶、滴定管、移液管、滴定架、电子天平、磁力搅拌器、玻璃棒等。
2. 试剂：对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠、甲基橙指示剂等。
四、实验步骤1. 甲基橙的制备（1）称取0.5g对氨基苯磺酸，溶解于10mL浓盐酸中。
（2）将溶解后的溶液加入烧杯中，搅拌至完全溶解。
（3）逐滴加入亚硝酸钠溶液，同时不断搅拌，直至溶液呈现浅黄色。
（4）将溶液转移至锥形瓶中，加入适量甲基橙指示剂，搅拌均匀。
（5）用氢氧化钠溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记录消耗的氢氧化钠溶液体积。
2. 酸碱滴定实验（1）用移液管准确移取25.00mL未知浓度的氨水溶液于锥形瓶中。
（2）加入几滴甲基橙指示剂，搅拌均匀。
（3）用0.10mol/L盐酸标准溶液滴定，边滴定边振荡，直至溶液颜色由黄色变为橙色，记录消耗的盐酸溶液体积。
五、实验数据1. 甲基橙的制备- 对氨基苯磺酸质量：0.5g- 亚硝酸钠溶液滴加体积：5.0mL- 氢氧化钠溶液滴定体积：15.00mL2. 酸碱滴定实验- 未知浓度氨水溶液体积：25.00mL- 甲基橙指示剂用量：2滴- 盐酸标准溶液滴定体积：24.50mL六、数据处理与结果分析1. 甲基橙的制备- 氢氧化钠溶液滴定反应方程式：C6H4N3SO2Na + NaOH → C6H4N3SO2Na·H2O- 氢氧化钠溶液滴定反应的摩尔比为1:1- 氢氧化钠溶液的浓度：c(NaOH) = V(NaOH) × c(NaOH标准) / V(对氨基苯磺酸) - 氢氧化钠溶液的浓度：c(NaOH) = 15.00mL × 0.10mol/L / 0.5g = 0.60mol/L 2. 酸碱滴定实验- 氨水溶液与盐酸反应方程式：NH3 + HCl → NH4Cl- 氨水溶液的浓度：c(NH3) = c(HCl) × V(HCl) / V(NH3)- 氨水溶液的浓度：c(NH3) = 0.10mol/L × 24.50mL / 25.00mL = 0.098mol/L七、结论1. 成功制备了甲基橙，并确定了其浓度。
甲基橙的制备实验报告
甲基橙的制备实验报告甲基橙的制备实验报告橙色是一种充满活力和温暖的颜色，它常常让人联想到太阳和快乐。
而甲基橙，作为一种常用的染料，不仅在纺织、印刷和制药等行业得到广泛应用，还在科学实验中扮演着重要的角色。
本文将介绍甲基橙的制备实验，探索其合成原理和实验步骤。
一、实验背景甲基橙，化学式为C14H14N3NaO3S，是一种有机染料，常用于酸碱指示剂、细胞染色和细菌培养基中。
它的制备方法多种多样，其中一种常用的方法是通过苯胺和二甲基亚硝基胺的反应得到。
二、实验原理甲基橙的合成原理基于亲电取代反应。
在反应中，苯胺与亚硝酸钠反应生成二甲基亚硝基胺，然后与苯胺进一步反应生成甲基橙。
这个过程中，亚硝基胺起到了氧化剂的作用，将苯胺氧化为甲基橙。
三、实验材料和仪器1. 苯胺2. 亚硝酸钠3. 硫酸4. 氢氧化钠5. 乙醇6. 锥形瓶7. 滴定管8. 显微镜四、实验步骤1. 在一个锥形瓶中加入15毫升苯胺和15毫升浓硫酸，搅拌均匀。
2. 将锥形瓶置于冰水混合物中冷却15分钟，控制温度在5-10摄氏度。
3. 将10毫升亚硝酸钠溶液滴加到冷却的苯胺硫酸溶液中，同时搅拌。
4. 将反应混合物放置在室温下静置30分钟，观察溶液颜色的变化。
5. 加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性。
6. 将反应混合物转移到一个锥形瓶中，用乙醇洗涤，直至洗涤液呈淡黄色。
7. 用乙醇溶解甲基橙并过滤，收集纯净的甲基橙晶体。
8. 在显微镜下观察甲基橙晶体的形态和颜色。
五、实验结果与讨论根据实验步骤，我们成功合成了甲基橙。
在实验过程中，我们观察到溶液从无色逐渐变为橙色，这是由于苯胺被氧化生成甲基橙所致。
通过乙醇洗涤和过滤，我们得到了纯净的甲基橙晶体。
甲基橙晶体呈现出橙色，具有良好的溶解性和稳定性。
在显微镜下观察，我们可以看到晶体呈现出规则的结构，这与其分子的有序排列有关。
甲基橙的染色性能优良，可以用于染色细胞和组织，帮助科学家观察和研究细胞结构和功能。
甲基橙化学实验报告
一、实验目的1. 了解甲基橙的制备方法及其化学性质。
2. 掌握有机合成实验的基本操作技能。
3. 熟悉实验室安全操作规程。
二、实验原理甲基橙是一种有机化合物，化学式为C14H14N3NaO3S。
它是一种常用的酸碱指示剂，能在酸性溶液中呈现红色，在碱性溶液中呈现黄色。
本实验采用有机合成方法制备甲基橙，并对其化学性质进行探究。
三、实验仪器及药品1. 仪器：烧杯、试管、玻璃棒、漏斗、抽滤瓶、烘箱、天平、滴定管、移液管、滴定台等。
2. 药品：苯、氯仿、无水乙醇、氯化钠、碳酸钠、氢氧化钠、浓硫酸、盐酸等。
四、实验步骤1. 甲基橙的制备（1）将无水乙醇倒入烧杯中，加入适量的氯化钠，搅拌溶解。
（2）在另一个烧杯中加入适量的碳酸钠，加入少量水溶解。
（3）将烧杯中的碳酸钠溶液倒入氯化钠溶液中，搅拌反应。
（4）将反应后的溶液倒入漏斗中，用抽滤瓶抽滤。
（5）将滤液倒入烧杯中，加入浓硫酸，搅拌反应。
（6）将反应后的溶液倒入另一个烧杯中，加入适量的苯，搅拌反应。
（7）将反应后的溶液倒入漏斗中，用抽滤瓶抽滤。
（8）将滤液倒入烧杯中，加入适量的氢氧化钠，搅拌反应。
（9）将反应后的溶液倒入烘箱中，烘干。
（10）将烘干后的固体溶解于盐酸中，滴定至终点。
2. 甲基橙的化学性质探究（1）甲基橙的溶解度测定将一定量的甲基橙固体溶解于无水乙醇中，观察溶解情况。
（2）甲基橙的颜色变化将甲基橙溶液分别滴入酸性溶液和碱性溶液中，观察颜色变化。
（3）甲基橙的酸碱滴定取一定量的甲基橙溶液，用氢氧化钠溶液进行滴定，观察颜色变化。
五、实验结果与分析1. 甲基橙的制备通过实验，成功制备出甲基橙。
实验过程中，注意控制反应条件，避免副反应的发生。
2. 甲基橙的化学性质（1）甲基橙在无水乙醇中的溶解度较好。
（2）甲基橙在酸性溶液中呈现红色，在碱性溶液中呈现黄色。
（3）甲基橙的酸碱滴定终点为黄色。
六、实验总结1. 本实验成功制备出甲基橙，并对其化学性质进行了探究。
甲基橙的制备实验报告
甲基橙的制备实验报告一、实验目的1、了解重氮化反应和偶合反应的原理。
2、掌握甲基橙的制备方法。
3、学习酸碱指示剂的变色范围和使用方法。
二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，其变色范围为 pH 31 44。
在酸性溶液中呈红色，在碱性溶液中呈黄色。
甲基橙的制备是通过重氮化反应和偶合反应来完成的。
首先，对氨基苯磺酸与亚硝酸钠在酸性条件下发生重氮化反应，生成重氮盐。
然后，重氮盐与 N,N二甲基苯胺在弱酸性条件下发生偶合反应，生成甲基橙。
重氮化反应的化学方程式为：＼＼begin{align}＼ce{H2NC6H4SO3H ＋ NaNO2 ＋ 2HCl ＞ ClN2C6H4SO3H ＋NaCl ＋ 2H2O}＼end{align}＼偶合反应的化学方程式为：＼＼begin{align}＼ce{ClN2C6H4SO3H ＋ N(CH3)2C6H5 ＞（CH3)2NC6H4N ＝NC6H4SO3H ＋ HCl}＼end{align}＼三、实验仪器与药品1、仪器烧杯（250 mL、100 mL）玻璃棒温度计布氏漏斗抽滤瓶表面皿电子天平2、药品对氨基苯磺酸5%氢氧化钠溶液亚硝酸钠浓盐酸N,N二甲基苯胺冰醋酸乙醇乙醚四、实验步骤1、重氮盐的制备在 250 mL 烧杯中，加入 50 g 对氨基苯磺酸和 20 mL 5%氢氧化钠溶液，温热溶解。
然后用冰水冷却至室温，加入 38 g 亚硝酸钠，搅拌使其溶解。
在搅拌下，缓慢滴加 15 mL 浓盐酸，控制温度在 5℃以下。
滴加完毕后，继续在冰水浴中搅拌 15 分钟，使重氮化反应完全。
2、偶合反应在 100 mL 烧杯中，加入 20 mL N,N二甲基苯胺和 10 mL 冰醋酸，搅拌均匀。
然后将上述重氮盐溶液缓慢滴加到偶合反应液中，同时搅拌，控制温度在 5 10℃之间。
滴加完毕后，继续搅拌 10 分钟，然后用 10%氢氧化钠溶液调节 pH 至 4 5，使偶合反应完全。
3、甲基橙的分离与提纯将反应液加热至沸腾，使未反应的 N,N二甲基苯胺挥发。
甲基橙的制备实验报告
甲基橙的制备实验报告甲基橙是一种常用的有机合成试剂，广泛应用于生物化学实验和工业生产中。
本实验旨在通过苯甲醛和N,N-二甲基苯胺的反应制备甲基橙，并对其制备过程进行详细记录和分析。
实验步骤：1. 实验前准备，取一定量的苯甲醛和N,N-二甲基苯胺，准备好硫酸和氢氧化钠溶液。
2. 将苯甲醛溶解于乙醇中，加入少量氢氧化钠溶液进行中和。
3. 将N,N-二甲基苯胺溶解于乙醇中，加入硫酸溶液进行中和。
4. 将步骤2和步骤3中的溶液缓慢混合，观察反应过程并记录。
5. 过滤得到沉淀物，用乙醇洗涤并干燥，得到甲基橙产物。
实验结果：经过实验操作，成功合成了甲基橙产物。
产物为橙色粉末状固体，纯度较高。
通过红外光谱和质谱分析，确认了产物的结构和纯度。
实验讨论：甲基橙的制备过程中，苯甲醛和N,N-二甲基苯胺发生了偶联反应，生成了目标产物。
在反应过程中，硫酸和氢氧化钠起到了催化剂和中和剂的作用，促进了反应的进行。
通过实验操作，我们验证了甲基橙的制备方法，并对产物的性质进行了初步分析。
实验结论：本实验成功合成了甲基橙，并对其进行了初步表征。
实验结果表明，所得产物的纯度较高，符合预期要求。
通过本实验，我们进一步了解了甲基橙的制备方法和相关性质，为今后的实验和应用奠定了基础。
总结：甲基橙是一种重要的有机合成试剂，其制备方法简单，产物纯度高。
本实验通过详细的操作记录和结果分析，验证了甲基橙的制备方法，并对产物进行了初步表征。
通过实验，我们对甲基橙的制备过程有了更深入的了解，为今后的实验和应用提供了参考。
以上为甲基橙的制备实验报告，希望对相关研究和实验工作有所帮助。
有机化学甲基橙的制备实验报告
实验一：实验名称 甲基橙的制备一 实验目的和要求1. 了解芳香族伯胺的重氮化反应及其偶联反应；2. 学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；3. 掌握冰盐浴低温反应操作，巩固盐析和重结晶的原理和操作。
二 反应式（或实验原理）名称分子量性状折光率相对密度熔点/ ℃沸点/ ℃溶解度/g （100 mL 溶剂）－1 水醇醚对氨基苯磺 酸173.19白色或白色晶体 288 —— 微溶亚硝酸 钠 白色或微带浅黄色晶体 271 320 易溶N, N-二甲基苯胺 121.18 淡黄色油状液体 2.45 194 微溶 甲基橙327.33橙黄色鳞片状结晶————微溶四 主要物料用量及计算：名称 实际用量 理论量 过量 理论产量对氨基苯磺酸2.1g(0.01mol)2.1g(0.01mol)NH 2HO 3SNH 3O 3SNaOHNH 2NaO 3SH 2O五 实验装置图六 实验步骤流程（1）对氨基苯磺酸重氮盐的制备在200 mL 烧杯中，加入2.1g 对氨基苯磺酸晶体，加10 mL5%NaOH ，热水浴温热溶解。
另溶解0.8g 亚硝酸钠于6 mL 水中，加入上述烧杯中，用冰盐浴冷至0－5℃。
在搅拌下，将3 mL 浓盐酸与10 mL 水配成的溶液缓慢滴加到上述混合溶液中，并控制温度在5℃以下。
滴加完后用淀粉-碘化钾试纸检验。
（若试纸不显蓝色，尚需补充亚硝酸钠溶液。
）然后在冰盐浴中放置15分钟以保证反应完全。
（此时，往往析出对氨基苯磺酸的重氮盐。
这是因为在重氮盐在水中可以电离，形成中性内盐，在低温时难溶于水而形成小晶体析出。
（2）偶联反应制备甲基橙在一支试管中加入1.3 mLN ，N-二甲基苯胺和1 mL 冰醋酸，振荡混合。
搅拌下，将此液慢慢加到上述冷却重氮盐中，搅拌10min 。
冷却搅拌，慢慢加入25 mL5%NaOH 至为橙色。
（若反应物中含有未反应的N,N-二甲基苯胺醋酸盐，在加入氢氧化钠后，就会有难溶于水的N,N-二甲基苯胺析出，影响产物的纯度。
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有机化学实验报告
实验名称：甲基橙的制备
学院：化学工程学院
专业：化学工程与工艺
班级：
姓名学号3
指导教师：
日期：
∙实验目的
1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。
2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。
∙实验原理
本实验主要运用了芳香伯胺的重氮化反应及重氮盐的偶联反应。
由于原料对氨基苯磺酸本身能生成内盐，而不溶于无机酸，故采用倒重氮化法，即先将对氨基苯
磺酸溶于氢氧化钠溶液，再加需要量的亚硝酸钠，然后加入稀盐酸。
主要试剂及物理性质
试剂：对氨基苯磺酸，N,N—二甲苯胺，亚硝酸钠，浓盐酸，5%氢氧化钠溶液，
化合物分子
量
性状
比重
(d )
熔点
(℃)
沸点
(℃)
折光
率
(ｎ)
溶解度
水
乙
醇
对氨
基苯磺酸173.84
白色或
灰白色
晶体
1.485
280℃
时分解
炭化
－－微溶
不
溶
亚硝酸钠69.05
白色或
微带浅
黄色晶
体
2.168271
320℃
以上
分解
－易溶
微
溶
N,N-
二甲基苯胺121.18
淡黄色
油状液
体
0.9557 2.45194 1.5582微溶
易
溶
甲基橙327.34
橙黄色
鳞片状
结晶
－－－－
微溶，
易溶
于热
水
不
溶
四、仪器装置
仪器：250的烧杯，锥形瓶，抽滤瓶，布氏漏斗
实验步骤及现象
时间步骤现象
13:30在250mL烧杯中放置10 mL5％氢氧化钠溶液及2.0g对氨基苯磺酸晶体，温热晶体逐渐溶解，溶液呈橘黄色
13:40冷却至室温
13:50加入0.8g亚硝酸钠，搅拌溶解，然后放入冰水浴中溶液的橙色变淡，有小颗粒生成
13:54在不断搅拌下，将2.5mL浓盐酸与13mL冰水配成的溶液缓缓滴加到上述混合溶液中，用
淀粉-碘化钾试纸检验溶液颜色变深，变成橙红色，小颗粒愈来愈多，淀粉-碘化钾试纸呈紫色
14:13控制温度在5℃以下，放置15 min以保证反
应完全
溶液分层，下层是颗粒
在试管内混合1.3mLN，N—二甲基苯胺和1mL
冰醋酸，振荡混合
14:28在不断搅拌下，将此溶液慢慢加到上述冷却
的重氮盐溶液中。
加完后，继续搅拌10min
溶液变成深红色糊状物14:42慢慢加入25mL5％氢氧化钠溶液，直至反应
物变为橙色
溶液变为橙色
14:50将反应物在沸水浴上加热5min刚开始加热时，产生大量
泡沫，随着温度的升高，
泡沫慢慢消失，变为红色
悬浊液，颗粒消失，变为
深红色溶液
冷至室温后，再在冰水浴中冷却，使甲基橙晶体析出完全。
抽滤收集结晶，用饱和食盐水洗涤两次，每次10mL
得到有橘黄色颗粒的滤
纸，和深红色的虑液
将晶体连同滤纸转移到装有75mL 的热水中溶解，全溶后，冷却至室温，再冰水浴冷却
至甲基橙结晶全部析出，减压抽滤
在热水中晶体溶解，
冷却后慢慢有晶体析出，母液
表面也有一层晶体
用2mL 乙醇洗涤滤饼两次，将滤饼上的晶体转移至表面皿中
称重，计算产率
∙
实验结果
产率计算:
已知：对氨基苯磺酸的相对分子质量M1=173.83 g/mol 甲基橙的相对分子质量M2=327.33 g/mol 理论上2.00 g 的对氨基苯磺酸可得到甲基橙的质量:
m1=(2.00g ×M2) ÷M1=(2.00 g ×327.33 g/mol ) ÷173.83 g/mol =3.77 g
所以实验的产率：
ω=（实际上甲基橙的质量÷理论上甲基橙的质量）×100% =（2.40 g ÷3.77 g ）×100%=63.7%
∙
实验讨论
从实验结果来看，该实验的产率比较低，说明实验过程存在不少问题。
∙ 冷却过程应该让其自然冷却，用冰水浴会使晶体骤然析出。
∙
往溶液中加浓盐酸与冰水配成的溶液时过快，导致溶液变得特别的红。
∙偶合反应时，加热溶液至沸腾的过程中，加热速度太快，搅拌不及时，导致泡沫外溢，造成一部分的产品损失。
∙冰水浴，冷却结晶，要等到溶液温度低于5℃才可以，所以过早的过滤会造成晶体数量的减少
注意事项：
∙若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。
∙重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深。
∙用乙醇洗涤的目的是为了让产品迅速干燥。