岛津液相色谱仪维护培训
岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程
岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程一、岛津LC高效液相色谱仪的使用规程1.环境要求：(1)色谱仪应放置在干燥、清洁、通风良好的实验室中；(2)温度应保持在10-35摄氏度之间；(3)电源插座、电源线应处于安全可靠的状态。
2.启动操作：(1)检查仪器的电源及电源线是否正常，确保连接稳固；(2)检查仪器各部位是否有异物，并清除；(3)打开专用软件，并按照用户手册操作，完成仪器启动。
3.样品进样操作：(1)将待测样品分装到样品瓶中，并标明相关信息；(2)打开进样阀门，注意不要碰触阀门部位；(3)将样品瓶插入自动进样器中，并调整好进样速度和进样量。
4.柱温箱操作：(1)打开柱温箱的盖子，将色谱柱装入柱温箱中；(2)调整柱温箱的温度，确保与分离温度一致；(3)关闭柱温箱的盖子，确保色谱柱安全。
5.流动相操作：(1)准备好所需的流动相溶液，并确保其浓度和PH值符合实验要求；(2)检查流动相泵的管路连接是否正常，并调整好流速；(3)打开流动相泵，确保流动相稳定的供给给色谱柱。
二、岛津LC高效液相色谱仪的维修保养规程1.电源维护：(1)定期检查色谱仪的电源线，确保电源线的外皮完整；(2)定期检查电源插座的接线是否松动，以及插座本身是否有异常。
2.进样器维护：(1)定期清洗进样器部位，确保无冷却剂残留；(2)检查进样阀门是否正常动作，若发现异常应及时更换。
3.泵头维护：(1)定期清洗流向泵的管路，确保无杂质堵塞；(2)定期更换泵头密封件，以保证泵的正常工作。
4.柱温箱维护：(1)清洗柱温箱外部，确保无灰尘等杂质；(2)定期检查柱温箱盖子的密封性能，确保柱温箱温度的稳定性；(3)定期更换柱温箱内部温度传感器，以确保温度的准确性。
5.检测器维护：(1)定期校准检测器，以确保检测结果的准确性；(2)定期更换检测器流动相，以保证检测器的正常工作。
6.软件维护：(1)定期更新岛津LC高效液相色谱仪的软件版本，以获取更好的性能；(2)定期备份色谱仪的数据，以防止数据丢失。
岛津LC-10AD型高效液相色谱仪操作与维护保养规程
岛津LC-10AD型高效液相色谱仪标准操作与维护保养规程目的：制定岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的标准操作与维护保养规程范围：适用于岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的操作职责：QC检验员对本规程实施负责规程1 操作前的准备：1.1 流动相的制备：用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水应为新鲜制备的高纯水。
对规定PH值的流动相，应使用精密PH计进行调节。
配制好的流动相应通过0.45μm的滤膜滤过，用前必须脱气。
应配制足量的流动相及时待用。
1.2 供试溶液的配制：供试品用规定溶剂配制成试溶液。
定量测定时，对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。
供试溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45μm的滤膜滤过。
必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色变系统产生污染。
1.3 检查上次使用记录和仪器状态：检查色谱柱是否适用于本次试验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的PH值与该色谱柱是否相应适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。
2 操作须知2.1 泵的操作：2.1.1 用流动相冲洗吸滤器，再把吸滤器浸入流动相中，启动泵。
打开泵的排液阀，用专用注射器从阀口抽出流动相，再用冲洗键A泵、B泵废液出口处流动相无气泡溢出并呈连续液流后，才停止冲洗，并关闭排放阀。
此过程可能需重复几次，视具体情况而定。
直至无气泡溢出。
2.1.2 将流速逐渐调节至分析用流速，对色谱柱进行平衡，同时观察压力指示应稳定，用干燥滤纸片的边缘检查柱管各连接处应无渗漏。
初始平衡时间一般约需30分钟，如为梯度洗脱，应在程序器上设置梯度状态，用初始化比例的流动相对色谱柱进行平衡。
2.2 紫外可见光检测器与色谱工作站的操作。
2.2.1 开启检测器电源开关，机器自检合格后。
选择光源(氘灯或钨灯)，选定检测波长，待稳定后，设置吸收度方式和检测响应时间(一般不大于1秒)，设置满刻度吸收值(适用于色谱工作站)。
岛津培训资料 常见问题对策 岛津液相色谱日常维护_OK
流动相
线路过滤器 压力传感器
排液阀
故障：堵塞 现象：系统压力波动大或压力
偏高 措施：异丙醇（或5％稀硝酸），
超声波清洗 判断依据：关闭排液阀，断开出
口管路，设定流速1mL/min， 如压力>5kgf/cm2，则堵塞。
10
手动进样器
操作注意点：
针头密封垫
1）进样时，进样针应插到底
2）不使用时将针头留在进样器内
13
滤片或填料堵塞
➢ 使用预柱 ➢ 缓冲液和溶剂使用0.45um滤膜过滤 ➢ 样品溶液使用0.45um滤膜过滤
▪ 反向连接色谱柱，使用清洗溶剂以小流 量送液
▪ 打开柱头，清洗或更换滤片
14
紫外检测器样品池ຫໍສະໝຸດ 光线参比池硅光电池板
15
检测池清洗
故障：样品池受污 表现：样品池和参比池能量相差较大 检查方法：设定250 nm波长，通甲醇或水，查看SMPL
岛津液相色谱日常维护
超越未来技术部 陈建国
1
维护流程图
线路过滤器
单向阀
柱塞密封圈
检测器
吸滤头
2
管线材料
➢ 不锈钢 (可用于所有连接) 能承受几千 kg/cm2 压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时)
➢ PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 250 kg/cm2压力 可在整个PH范围(pH 1-14)内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等
D泵：并联式往复泵
5
单向阀
单向阀结构
宝石球 抛光面
球座 流动相
单向阀原理
吸液冲程
排液冲程
出口单向阀
泵头
进口单向阀
6
单向阀受污
故障：宝石球或球座受污导致密封不好 表现：系统压力波动大 措施： ➢ 打开排液阀，以异丙醇为流动相输液 ➢ 拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波清洗
岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用、维护、保养操作规程
1.目的：建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪维护操作规程，保证正确操作。
2.范围：适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的维护操作。
3.责任：QC使用人员、维护人员。
4.内容：4.1仪器组成：脱气机：DGU-20A5R 四元低压泵：LC-20AT自动进样器：SIL-20AC 柱温箱：CTO-20A检测器A：SPD-20A 检测器B：RID-10A4.2开机4.2.1依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器（VWD/RID）”电源，仪器开机自检。
4.2.2打开数据采集器（电脑），按“Ctrl”+“Alt”+“Delete”，输入用户名与密码登录Windows系统4.2.3双击击桌面上的图标，确认任务栏上SystemTray中的[LabSolutionsService]图标显示绿色。
4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码，单击“确定”登入LabSolutions4.2.5在“LabSolutions主项目”视窗里单击[选择项目]，选择实验项目，单击确定4.2.6在[仪器]栏选择所要联机的仪器，双击打开，进入数据采集界面，仪器显示“脱机”、“未就绪”或“就绪”状态4.3数据采集4.3.1点击数据采集界面菜单栏“”图标，点击“”或“”打开或新建方法文件。
若新建或修改方法，根据样品检验操作规程，对相应参数进行设置4.3.1.1在[数据采集时间]项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器，检测器A为VWD检测器、检测器B为RID检测器；在[时间程序]项下设置控制参数，[泵]项下设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”；在[检测器A]项下设置“VWD波长”，在[检测器B]项下设置“池温度”、“极性”；在[柱温箱]项下设置“柱温箱温度”；在[自动进样器]项下设置“样品冷却器温度”；在[自动排气]项下设置“流动相排气通道与时间”。
其余参数在该样品检验操作规程中除特有规定，不予修改调整，采用仪器默认参数。
岛津液相色谱仪维护教材1 PPT
0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.
管线材料
不锈钢 (可用于所有连接) 能承受几千 kgf/cm2 压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时)
岛津液相色谱仪维护教材1
第一部分
液相色谱故障排除经验 液相色谱常见问题
液相色谱简易流程图
溶剂
进样器 输液泵
色谱柱 柱温箱
检测器 废液
数据处理
1
储液瓶
2
脱气机
3
泵单元
4 手动进样器
5
色谱柱
6
检测器
7
废液瓶
1.等度系统
2.低压梯度系统
1
储液瓶
2
脱气机
3
低压梯度单元
4
泵单元
5
混合器
6
自动进样器
7
色谱柱
大家应该也有点累了，稍作休息
大家有疑问的，可
日常保养
-做好平常的保养可以有效的降低故障的发生率 -做好平常的保养可以延长仪器的使用寿命
常做的保养 —保证仪器的使用环境（经常清洁仪器，尤其是灰尘） —泵的保养（使用缓冲盐时要清洗柱塞，水和盐不要长期 保存在泵里） —进样器要经常清洗，避免污染物吸附或堵塞管路 —尽量进行样品前处理 —色谱柱要定期清洗，保证柱效及使用寿命 —系统中不要长期保存水和盐，长时间不用时应将仪器所 有部分全部更换为70％以上的甲醇，避免细菌的滋生及 盐的析出。
PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 250 kgf/cm2压力 可在整个pH范围(pH 1-14)内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等
岛津气相色谱维护培训资料
岛津气相色谱维护培训资料一、岛津气相色谱仪的基本构成及原理1. 基本构成岛津气相色谱仪由进样装置、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
进样装置用于将样品引入色谱柱，色谱柱用于分离混合样品中的化合物，检测器用于检测分离后的化合物，并将信号发送给数据处理系统进行处理。
2. 原理岛津气相色谱仪利用气相色谱原理进行分析，即在高温下，样品被蒸发成气态，并通过色谱柱进行分离。
不同化合物在色谱柱中的滞留时间不同，从而实现了化合物的分离和定量分析。
二、维护培训1. 仪器的日常保养（1）定期清洗进样装置，避免样品残留影响下次分析；（2）保持色谱柱的清洁，避免杂质影响分离效果；（3）定期校正检测器，保证检测的准确性。
2. 故障排除（1）发生进样故障时，应检查进样针是否损坏，进样装置是否堵塞；（2）发生色谱柱分离不良时，应检查色谱柱是否老化或损坏，需要更换；（3）发生检测器不稳定时，应检查检测器是否松动或损坏，需要调整或更换。
3. 安全注意事项（1）操作人员应严格遵守操作规程，避免发生操作错误；（2）定期进行安全检查，避免仪器故障带来安全隐患；（3）备有应急处理方案，一旦发生意外情况，能够及时应对。
以上内容就是关于岛津气相色谱仪维护培训资料的简要介绍，通过对仪器的基本构成及原理、日常保养、故障排除和安全注意事项的讲解，希望能够帮助使用者更好地维护和保养岛津气相色谱仪，确保其正常运行和分析准确性。
4. 校准和标定正确定期间的校准和标定对于气相色谱仪的正常运行和数据准确性至关重要。
校准是指对仪器的各个部件进行调整，以确保其符合规定的技术要求，而标定是指使用标准物质来验证仪器的准确性。
在进行校准和标定时，应严格按照仪器操作手册中的要求进行操作，包括样品制备、标定曲线绘制、数据采集等步骤。
同时，校准和标定的频率应该按照使用频率和实验标准的要求进行合理安排，以确保数据的准确性。
5. 样品处理和实验操作在进行气相色谱分析前，样品的预处理非常重要。
岛津液相维修培训
压力异常
现象：无压力，流动相不流动 可能原因
1、保险丝断或电源问题 2、柱塞杆折断 3、泵头内有空气或流动相不足 4、单向阀损坏 5、漏液 6、压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力)
压力异常
现象：压力持续偏高或不断上升 1、流速设定过高 2、保护柱或柱子筛板堵塞 3、流动相使用不当或有缓冲盐析出 4、色谱柱选择不当 5、进样阀损坏 6、线路过滤器堵塞
性样品和有机溶剂
其他问题
脱气： 除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡
气泡对测定的影响： 1）泵中气泡使液流波动，改变保留时间和 峰面积 2）柱中气泡使流动相绕流，峰变形 3）检测器中的气泡产生基线波动
其他问题
脱气的目的
1. 防止由气泡的产生引起的故障 2. 防止由溶解（在液体中的）气体量
的变动引起的检测不稳定程度 1）示差折射率检测器 *使折射率变化 2）UV检测器（200nm以下） *溶解氧气有吸收 3）荧光检测器 *溶解氧气有消光作用
交叉污染的原因
手动进样法
• 便捷的方法（不需清洗）
•
1.进样状态下插入微量注射器
•
2.切到装填状态
•
3.注入样品
•
4.切回到进样状态
液相色谱容易出问题的部件
手动进样器
• 操作注意点：
塑料箍
• 1）插针应插到底
• 2）进样应使用液相色谱
专用平头进样针
• 3）清洗应使用专用针口 弹簧 不锈钢套 清洗器
管线材料
• 不锈钢 (可用于所有连接)
– 能承受几千 kg/cm2 压力 – 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时)
• PEEK (可用于所有连接)
– 能承受高达 250 kg/cm2压力 – 可在整个PH范围(pH 1-14)内使用 – 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等
岛津液相色谱日常维护专题培训课件
取下和安装 柱塞密封圈工具
柱塞密封圈
LC-20AT LC-10ATvp 部件号：228-35145
柱塞密封圈故障处理
密封圈
柱塞杆
泵头清洗管路
流动相
故障：密封圈磨损导致密封不良 现象：系统压力波动大或漏液 措施：更换密封圈
注意： 拆卸泵头前，必须将柱塞杆复位 （仪器面板上的P-SET界面）
线路过滤器
故障：堵塞
排液阀பைடு நூலகம்
压力传感 器
现象：系统压力偏高
判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，
流动相
设定流速1mL/min，如压力>0.3 MPa， 可以判定为线路过滤器堵塞。
线路过滤器
措施：以异丙醇(或5％稀硝酸)为清洗剂，超声波浴清洗。
再用水洗至中性。
混合器体积
混合器不同体积的连接方法
混合器故障处理
接头
不锈钢接头 / 垫圈
主要用于输液泵、进样器的管路连接 垫圈 能承受 40 MPa以上的压力
一旦固定，垫圈不可再动
不锈钢接头
PEEK接头
主要用于色谱柱、检测器的管路连接
易于安装 能承受 25 MPa的压力
PEEK接头
容易产生死体积
死体积
产生原因：由于管路连接不好产生的额外体积 死体积可能会引起分离度下降和重现性变差等问题
HPLC简易流程图
脱气机
进样器 输液泵
储液瓶
色谱柱 柱温箱
检测器 数据处理系统
管线选择
材料 不锈钢
特氟隆 (Teflon) 聚醚醚酮 (PEEK)
尺寸
不锈钢材质管路 0.1 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.3 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.5 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.8 mm I.D. x 1.6 mm O.D.
岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用维护保养操作规程
1 .目的：建立岛津LC-20AT 高效液相色谱仪维护操作规程，保证正确操作。
2 .范围：适用于岛津LC-20AT 高效液相色谱仪的维护操作。
3 .责任：QC 使用人员、维护人员。
4 .内容： 4.1仪器组成：脱气机：DGU-20A5R四元低压泵：LC-20AT检测器A ： SPD-20A检测器B ： RID-10A4.2开机4.2.1 依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器（VWD/RID ）”电源，仪器开机自检。
4.2.2 打开数据采集器（电脑），按“Ctrl” + “Alt” + “Delete"，输入用户名与密码登录Windows 系统图标，确认任务栏上 SystemTray 中的[LabSolutionsService]图标显示绿色。
自动进样器：SIL-20AC 柱温箱：CTO-20A 4.2.3双击击桌面上的4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码，单击“确定”登入LabSolutions4.2.5在“LabSolutions 主项目”视窗里单击［选择项目］，选择实验项目，单击确定4.2.6在［仪器］栏选择所要联机的仪器，双击打开，进入数据采集界面，仪器显示“脱机”、“未就绪”或“就绪”状态4.3数据采集4.3.1点击数据采集界面菜单栏“型画㈤”图标，点击“」新朝法文件凶口「1位" 或“ 三"三三反二二二二-：”打开或新建方法文件。
若新建或修改方法，根据样品检验操作规程，对相应参数进行设置4.3.1.1在［数据采集时间］项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器，检测器A为 VWD检测器、检测器B为RID检测器；在［时间程序］项下设置控制参数，［泵］项下设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”；在［检测器A］项下设置“VWD波长”，在［检测器B］项下设置“池温度”、“极性”；在［柱温箱］项下设置“柱温箱温度”；在［自动进样器］项下设置“样品冷却器温度”；在［自动排气］项下设置“流动相排气通道与时间”。
岛津液相故障维修培训
送液泵的常见维修问题
吸滤头的堵塞 单向阀工作不良 柱塞杆密封磨损 柱塞杆磨损或折断 管道过滤器堵塞 排液阀O型圈的磨损 混合器筛板的维护
紫外可见检测器的常见维修
D2 Lamp 的更换 波长的自动校正 流通池的清洗 透镜的清洗
吸滤头的堵塞
故障现象：流动相不能流动或输液管中 有较多连续的气泡产生 。
注意！安装时透镜有反正，凸面向外。还应 注意透镜和池窗的不同，一旦装反会使光线 的聚焦错误。
谢谢！
处理办法：更换氘灯。 第1步拆下灯室保护盖就可以看到氘灯。
第2步断开 D2 灯电缆上的 3 针接头。
拆下长短两个固定螺丝。
第3步安装新氘灯，注意应配戴棉质手 套不要在灯壁上留ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ指印。
重新连接电源线，注意 把电缆置于灯室壁的缺 口中，否则可能会压断 电缆。
波长的自动校正
更换灯或波长偏差时应进行波长的校正。 确保流通池中没有气泡，然后将流通池
图中SMPL EN 为流通池能量。 254nm时，流 通池中充满甲 醇或水，两个 能量值相差不 能超过1/3。
清洗方法：如图，连接清洗用注射器和 专用接头。
先缓缓注入异丙醇。 再将酒精注入，进一 步清洗。 最后用流动相注入清 洗。
透镜的清洗
流通池清洗后，如果没有明显的效果应 该拆下透镜作进一步清洗。
第3步用干净的浸泡有异丙醇的纱布擦 拭柱塞杆。请注意观察柱塞有无划痕或 缺口 。 如有应更换柱塞杆。
第4步安装柱塞杆
用手拿住柱塞 杆，将其插入 泵室内。
使用柱塞工具 拧紧柱塞。
再次使用浸泡 有异丙醇的纱 布擦拭柱塞 。
管道过滤器堵塞
故障现象：压力很高，泵后无负载流速 1ml/min时，压力超过1Mpa。
日本岛津的维护与保养培训课件
色谱柱维护的时期
•使用新的石墨压环 •基线不稳 •出现鬼峰
色谱柱的老化
为什么必须进行色谱柱老化？
新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出 现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般 采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温 段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。
⑵超声波清洗
清洗离子源
将离子源盒 和排斥极放 入马弗炉中 ，400℃加 热1小时
清洗离子源
⑴
⑵
按照原
来的顺
序组装
⑶
⑷
排斥极
清洗离子源
调节小孔的 位置，拧紧 螺母。
注意：螺母 不要拧的太 紧，以免夹 碎陶瓷绝缘 片。
清洗离子源
将排斥极组 装在离子源 盒上，安装 离子源杆
清洗离子源
安装离子源
清洗离子源
MS真空泄漏
•大的泄漏
•开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失. •分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭.
•小的泄漏
•机械泵和分子涡轮泵工作正常，可从 “峰监控” 窗口观 察到.
可能泄漏的部位
离子源舱门
色谱柱接口
MS小的真空泄漏
用峰监控窗口检查
•过程
•监控 M/Z 18 (水) 和 M/Z 28 (N2) •比较 M/Z 18 和 M/Z 28的峰高
每天都要进行老化吗？
视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。
色谱柱老化条件
•柱箱温度设定
• 35℃ ~ 柱子最高使用温度以下 30℃， 升温速率5℃/min。
•INJ & DET 温度
•柱箱最高温度+30℃
•老化时间
岛津液相色谱维护教材
液相色谱常见问题
压力异常（偏高、波动） 漏液 保留时间漂移 基线问题（漂移、噪声） 峰形异常
压力
压力是液相色谱中最重要的指标，要经常关注压力的变化。 保留时间的变化经常是由于压力问题引起的。 不同溶剂即使在相同流速和温度的情况下压力也是不同的。 记下仪器正常状态时，在固定条件下（流动相、流速、温度等）的 压力显示值。
岛津液相色谱仪维护教材
岛津企业管理（中国）有限公司 分析中心
第一部分
液相色谱故障排除经验 液相色谱常见问题
液相色谱简易流程图
溶剂
进样器 输液泵
色谱柱 柱温箱
检测器 废液
数据处理
1
储液瓶
2
脱气机
3
泵单元
4 手动进样器
5
色谱柱
6
检测器
7
废液瓶
1.等度系统
2.低压梯度系统
1
储液瓶
2
脱气机
3
低压梯度单元
PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 250 kgf/cm2压力 可在整个pH范围(pH 1-14)内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等
Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管) 化学惰性大 能承受 5 kgf/cm2 压力
接头
不锈钢接头 / 垫圈 主要用于输液泵、进样器的连接 能承受 400 kgf/cm2压力 一旦固定，垫圈不可再动
吸滤头脏 泵输液不正常（压力波动、气泡等） 流动相组分变化 流动相缓冲能力不够 色谱柱平衡时间不够 柱温的变化 柱子问题
噪音大
流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 漏液 流动相、泵、检测器流通池内有气泡 流动相各溶剂不相溶或混和不均匀 检测池能量不足 流通池被污染 温度影响（检测器和柱温差别太大） 其他电子设备的影响或电源、地线等
岛津液相色谱维护培训-
接头
➢ 不锈钢接头 / 垫圈
主要用于输液泵、进样器的连接 ❖ 能承受 40Mpa以上压力 ❖ 一旦固定，垫圈不可再动
➢ PEEK接头
主要用于色谱柱、检测器的连接 ❖ 易于安装 ❖ 能承受 250 kgf/cm2压力 ❖ 容易产生死体积
➢ UHPLC 接头
注意点： 1、拆卸泵头前，柱塞杆复位
（P－SET） 2、新密封圈用异丙醇浸泡15min 后再安
装
柱塞杆
柱塞杆 LC-10ADvp用 部件号：228-35281-91
柱塞杆 LC-10ATvp用 部件号：228-35009-92
柱塞杆 LC-2019用 部件号：228-35281-93
柱塞杆 LC-20AD/LC-20AB用 部件号：228-35281-95
日常使用注意
有机溶剂的等级
❖ HPLC级 ❖ 优级纯 ❖ 分析纯
微量分析、梯度洗脱
都经过蒸馏和0.45u的过滤(除纤维毛,未溶解的机械颗粒） 优级纯的纯度比分析纯大,但里面含有防腐剂和抗氧化剂 HPLC级经过0.2u的过滤,且除去有紫外吸收的杂质
日常使用注意
水的等级
❖ 纯化水 ❖ 蒸馏水
吸 光 率
二、进样部分
1.手动进样器
❖ 自动进样器 ❖ 手动进样器(7725/7725i）
原理：（六通阀） 注入方式： 1）全量注入 2）部分注入
7725i手动进样阀
手动进样器的原理图
1定量环（标配20ul）
线路过滤器 （10Avp、20A） 部件号：228-48607-91
线路过滤器安装螺母 （10Avp、20A） 部件号：228-39082-91
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1
岛津广州分析中心詹松
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400-650-0439 E-mail: skczs@
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岛津液相色谱仪-维护培训
岛津国际贸易（上海）有限公司
分析中心
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¾做好仪器日常的维护
---可以有效地降低故障的发生率
¾做好仪器日常的保养
---可以降低仪器的使用成本
¾做好仪器日常的呵护
---可以延长仪器的使用寿命
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液相色谱系统维护流程图
吸滤头
单向阀
柱塞密封圈线路过滤器
手动进样器检测器
色谱柱
管线选择
¾材料
不锈钢
Teflon
PEEK (聚醚醚酮)
¾尺寸
0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D.
0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D.
0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D.
0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.
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管线材料
¾不锈钢(可用于所有连接)
–能承受几千kgf/cm2压力
–酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在pH小于2时)
¾PEEK (可用于所有连接)
–能承受高达250 kgf/cm2压力
–可在整个PH范围(pH 1-14)内使用
–不适用于高溶解性溶剂如氯仿等
¾Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管)
–化学惰性大
–能承受5 kgf/cm2压力
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8死体积
•死体积可能会引起分离度变差和重现性变差等问题.
管线
公螺母死体积
好的连接
差的连接
吸滤头
材料：不锈钢烧结(或陶瓷），孔径10um
故障：堵塞
表现：管路中不断有气泡生成。
措施：用异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗，再用蒸馏水清洗。
或按以下的顺序清洗：
水→异丙醇→水→5%～10%硝酸溶液→水
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LC-20AT
LC-20AT
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LC-20AD
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单向阀结构
注意：
请不要分解阀心A和阀心B
重新组装后性能不被保证，输液可能不稳定
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故障：宝石球或球座受污染导致密封不好。
表现：系统压力波动大。
措施：
¾打开排液阀，以异丙醇为流动相输液。
¾拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波清洗。
注意：超声波清洗时开口端向上放置。
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¾故障：宝石球粘附于垫片。
¾表现：泵无法吸液或排液，流路不通。
¾措施：1）用针筒抽出口单向阀以产生负压，使宝石球
与垫片分开。
2）拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗。
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柱塞密封圈
柱塞密封圈LC-20AD
LC-20AB
LC-10ADvp
部件号228-35146
柱塞密封圈
LC-20AT
LC-10ATvp
部件号：228-35145取下和安装
柱塞密封圈工具
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柱塞密封圈的更换
故障：密封圈磨损导致密封不良现象：系统压力波动大或漏液措施：更换密封圈
注意点：
拆卸泵头前，柱塞杆复位（P－SET）
流动相
泵头清洗管路
柱塞杆
密封圈
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过滤器的更换
旧过滤器的取出新过滤器的安装
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LC-20A系列泵
部件号：228-45574-91
LC-10Avp系列泵
部件号：670-11518排液阀
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排液阀漏液
•故障：排液阀垫圈损伤或密封不良。
•现象：打开排液阀进行排气时，从装有排液阀的螺口处漏液。
•措施：排液阀手柄按逆时针方向旋转取下。
)确认垫圈表面有否损伤；
)有损伤，进行更换；
)附有脏物，擦洗掉，再确认。
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混合器
混合器不同体积的连接方法
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混合器过滤组件
常见故障：堵塞
混合器堵塞往往是由于混合
器过滤组件堵塞引起的。
处理方法：
按图中结构卸下过滤组件，
5%稀硝酸或其他溶剂超声波清洗或更换新的组件。
标准或半微量混合器用
部件号：228-18872-93
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系统压力过高、判断堵塞组件的方法
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自动进样器的清洗
•Rinse功能
•Purge功能
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手动进样器
定子转子
针头密封垫
弹簧
不锈钢套
操作注意点：
1）进样时，进样针应插到底
2）不使用时将针头留在进样器内
3）进样应使用液相色谱专用平头
进样针
4）样品溶液pH小于10, 常用密封垫
的Vespel材质，适用pH<10, 否则换
Tefzel或PEEK材质的密封垫pH 0-14
5）清洗应使用专用针口清洗器
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手动进样器进样口清洗
（1）将附件进样口清洗器安在注射器上。
（2）清洗液（试样溶剂或不含盐的流动相
等）用注射器吸入
（3）在进样状态下，将针孔清洗器压接在
针导管上，流入清洗液1ml左右
（4）使用缓冲盐后，用水清洗流路和针孔（5）不应用微型注射器清洗
（6）清洗液可能反喷，因此注射器应慢慢地推压
进样口清洗器
手柄组件
针导管
针管
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色谱柱的日常保养
)购买新柱后一定要仔细阅读说明书，确认柱的使用条件以及清洗再生步骤，按照说明书条件测试色谱柱柱效，记录使用压力。
)定期检测柱压和柱效。
)不同流动相之间转换时应注意溶剂的互溶性。
)确认样品不会在流动相中析出或带有固体不溶物，请使用
0.45um或0.2um的一次性滤膜过滤样品，或者进行前处理。
)为了延长色谱柱使用寿命，请使用保护柱。
)定期用合适的溶剂清洗或再生色谱柱。
)长期不用时，清洗干净后，使用柱子说明书中指明的溶剂保存。
柱子要从仪器上卸下并用堵头密封后保存。
)定期用合适的流动相清洗保存的柱子，避免干涸。
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色谱柱柱效降低原因
¾滤片或填料堵塞
¾样品或流动相中杂质吸附
¾机械振动产生空隙
¾填料变性
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滤片或填料堵塞
¾使用预柱。
¾缓冲液和溶剂使用0.45um滤膜过滤。
¾样品溶液使用0.45um（针头式）滤膜过滤。
反向连接色谱柱，使用清洗溶剂以小流量送液。
打开柱头，清洗或更换滤片。
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机械振动产生空隙
不要撞击色谱柱，如：色谱柱掉落或柱压急剧变化。
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xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx
000 0000 0LC-20AD :::::::输液时不要打开排液阀
紫外检测器光路图
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紫外检测池（流动池）
硅光电池板
样品池
光线
参比池
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性能判断
150
800
900
REF EN
100100800SMPL EN B A 新的时候A:池子、透镜污染B:灯老化
紫外检测器故障判断
检测池清洗
故障：样品池受污。
表现：样品池和参比池能量相差较大。
检查方法：设定250 nm波长，通甲醇或水，查看SMPL EN和REF EN，如两者相差较大，则样品池受污。
措施：用针筒注入
异丙醇，清洗样品
池；如污染严重，
拆开样品池，将透
镜等放入异丙醇中
清洗。
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更换氘灯
•判断氘灯能量：
设定220nm波长，检查参比池能量，如能量低于800，需考虑更换氘灯。
部件号：228-34016-02 SPD-10A/SPD-10Avp SPD-20A/AV用部件号：228-34016
SPD-M10Avp/SPD-M20A用
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氘灯的更换
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氘灯及光学元件保养
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谢谢各位!
38。