硫化物测定(直接显色分光光度法)复习试题

分光光度计复习题

分光光度计复习题一、判断题1.在一定的光强照射下，光电流与射入的光量近似成正比。

（V ）2.在分光光度计中，用光电管代替硒光电池可以提高测量的准确度。

（X ）3.单光束紫外-可见分光光度计是根据物质的分子对紫外、可见区辐射（光）产生的吸收光谱和Lambert-Beer 定律测量物质的性质和含量的分析仪器。

（V ）4.单光束紫外- 可见分光光度计的检定周期一般为半年。

（X ）5.单光束紫外-可见分光光度计的仪器类别分为A类和B类。

（X ）6.检定紫外-可见分光光度计所使用的光谱中性滤光片的标称值为 1 0%、20%、30%（或40%）。

（V ）7.仪器无需预热就能检定。

（X ）8.单光束紫外- 可见分光光度计检定规程规定，仪器透射比重复性应不大于相应投射比准确度绝对值的 2 倍。

（X ）9.适用于可见光区的光源，常用的有钨灯和普通灯。

（X ）10．杂散光的存在，会使测量结果吸光度值增加，透射比值减小。

（X ）11.分光光度计最重要的计量指标是波长的准确度和投射比正确度。

（V ）12.表征干涉滤光片特性的参数是峰值波长和半宽度。

（V ）13.检定可见分光光度计时，要求温度在10C以上，相对湿度不大于80% （X ）14.检定可见分光光度计时，电源电压：（220 ± 22）V，频率：（50 ± 1）Hz。

（V）15.检定可见分光光度计时，可不进行外观检查。

（X ）16.可见分光光度计处于正常工作状态时，当波长置于580nm 处时，在样品室内应能看到绿色光斑。

（ X ）17.样品室应密封良好，无漏光现象。

（V ）18.吸收池的透光面是否光洁，有无划痕和斑点都不影响检定。

（X ）19.可见分光光度计检定规程主要是针对波长范围为360-800nm,或以次为主要谱区可见分光光度计的检定。

（V ）20.紫外分光光度计的光源常用碘钨灯。

（X ）21.原子吸收光谱中灯电流的选择原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下，尽是选用最低的工作电流（V ）22.在原子吸收分光光度法中，对谱线复杂的元素常用较小的狭缝进行测定。

硫化物题库1-1-8

硫化物题库1-1-8
问题：
[填空题]硫化物是水体污染的一项重要指标，清洁水中硫化物的嗅阈值为（）μg／L。

问题：
[判断题]硫化物的结晶表面常含有亚硫酸盐，为此，在配制硫化钠标准溶液时，应取用大颗粒结晶，并用水快速淋洗后，再称量。

A.正确
B.错误
问题：
[判断题]亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，硫化钠标准溶液配制后，应贮于棕色瓶中保存，临用前标定。

A.正确
B.错误
出处：安徽11选5 https://;
问题：
[判断题]亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，如用吹气法对水样进行预处理，其载气流速对测定结果影响较小。

A.正确
B.错误
吹气速度对测定结果影响较大，流速不宜过快或过慢。

问题：
[判断题]亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物显色时，加入的显色剂均含硫酸，应沿管壁徐徐加入，并加塞混匀，避免硫化氢逸出而损失。

A.正确
B.错误
问题：
[判断题]亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物绘制校准曲线时，向反应瓶中加入的水量可以与测定水样时的加入量不相同。

A.正确
B.错误
向反应瓶中加入的水量应与测定水样时的加入量相同。

问题：
[判断题]亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，吹气吸收装置用50m1吸收管，加入10ml1molL的乙酸锌溶液或10ml2％氢氧化钠溶液作为吸收液。

A.正确
B.错误。

分光光度法(附答案)

分光光度法（附答案）一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。

答案：吸光度(或吸光性，或吸收)2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。

可用_____涮洗，或用_____浸泡。

注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。

答案：相应的溶剂(1+3)HNO33. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。

答案：0.1494. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。

答案：80二、判断题1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。

一般来说，透光度在20％~ 65％或吸光值在0.2~ 0.7之间时，测定误差相对较小。

( )答案：正确2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。

( )答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。

3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。

( )答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。

4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。

( )答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。

5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。

（）答案：正确6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。

（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。

7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。

硫化物测定复习试题

硫化物测定复习试题（亚甲基兰分光光度法）一、填空题1、亚甲基兰分光光度法测定硫化物主要干扰物为________、________、_________、________、_________和部分_____________离子。

答：SO32- ；S2O32- ；SCN- ；NO2- ；CN- ；重金属。

2.对氨基二甲基苯胺溶液贮存于_______瓶内，在_________温下，可稳定________月。

答：棕色；室；3个。

3.对于_________、__________不含____________的清洁水样，采用沉淀分离法测定，对于含__________，__________较高__________、_________的水样，采用酸化—吹气—吸收法测定。

答：无色；透明；悬浮物；悬浮物；浑浊度；有色；不透明。

4.取硫化钠标准使用液置于______ml比色管中，加水至_______ml，加对氨基二甲基苯胺溶液_______ml，密塞，颠倒一次，加硫酸铁铵溶液________ml，立即密塞，充分摇匀，_____分钟后，用水稀释至标线摇匀，用_______mm比色皿，以水为参比，在________nm处测量吸光度，并作空白校正。

答：50；40；5；1；10；10；665。

5.用亚甲蓝比色法测定硫化物时，在含S2-溶液中，应先加入，混合后，迅速加入，再充分。

在加入之前如不充分混合，则引起结果，试剂加入顺序颠倒，则可。

答：胺试剂溶液；Fe3+溶液；混匀；Fe3+溶液；偏低；不显色。

二、选择题1.当水样中含有物质时，吹气法不能适用。

A、氯离子；B、亚硫酸盐；C、硫酸盐；D、硫醇答：B2.采集硫化物水样时，应及时加入。

A、乙酸锌溶液；B、氢氧化钠溶液；C、硫酸溶液；D、硫酸铜溶液答：A三、判断题1.由于硫离子很容易被氧化，硫化氢易从水样中逸出，因此在采样时应防止曝光。

（）2.加固定剂的样品，一般可以保存一个月。

（）3.亚铁氰化物可生成兰色，产生正干扰。

硫化物复习题及参考答案

硫化物复习题及参考答案（24题）参考资料1、《水环境分析方法标准工作手册》下册2、《水和废水监测分析方法》第三版3、《水和废水监测分析方法指南》上册一、填空题1、硫化物是指。

答：水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的H2S、HS－、S2－，以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物。

《水环境分析方法标准工作手册》下册P6112、某些工矿企业如、、、、、和等工业废水含有硫化物。

答：焦化造气选矿造纸印染制革《水和废水监测分析方法》第三版P3263、硫化氢具有较大毒性，水中硫化氢臭阈值浓度为之间。

答：0.025—0.25μg/L《水和废水监测分析方法指南》上册P2034、水环境分析方法国家标准GB/T，水质硫化物的测定方法有：①，硫化物方法的检出限，测定上限为。

②，硫化物的最低检出限测定上限为。

答：①亚甲兰分光光度法0.005mg/L 0.700mg/L②直接显色分光光度法0.004mg/L 25mg/L《水环境分析方法标准工作手册》下册P611、6375、由于硫离子很容易，易从水样中，因此在采样时应防止，并加适量的和，使水样呈并形成。

采样时应先加，再加。

答：被氧化逸出曝气氢氧化钠溶液乙酸锌－乙酸钠溶液碱性硫化锌沉淀乙酸锌－乙酸钠溶液水样《水环境分析方法标准工作手册》下册P6146、水环境分析方法国家标准GB/T，水质硫化物的测定，样品予处理技术有：①，此法适用于、、水样。

②，此法适用于、、、的水样。

答：①沉淀分离法无色透明不含悬浮物的清洁②酸化－吹气－吸收法含悬浮物浑浊度较高有色不透明7、我国目前测定硫化物通常使用的方法有和以及。

常用的水样予处理方法有：、、。

答：亚甲兰比色法碘量滴定法硫离子选择电极电位法乙酸锌沉淀－过滤法酸化－吹气法过滤－酸化－吹气分离法《水和废水监测分析方法》第三版P3278、碘量滴定法测定硫化物时，当加入碘液和硫酸后，溶液为无色，说明，应补加适量，使呈为止。

分光光度法(习题库)

分光光度法(习题库)————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：7 分光光度法一、单项选择题（ B ）1、一束( )通过有色溶液时，溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。

A、平行可见光B、平行单色光C、白光D、紫外光（ D ）2、在目视比色法中，常用的标准系列法是比较A、入射光的强度B、透过溶液后的强度C、透过溶液后的吸收光的强度D、一定厚度溶液的颜色深浅（ A ）3、__________互为补色A、黄与蓝B、红与绿C、橙与青D、紫与青蓝（ C ）4、硫酸铜溶液呈蓝色是由于它吸收了白光中的A、红色光B、橙色光C、黄色光D、蓝色光（ C ）5、某溶液的吸光度A=0.500；其百分透光度为A、 69.4B、 50.0C、 31.6D、 15.8（ C ）6、摩尔吸光系数很大，则说明A、该物质的浓度很大B、光通过该物质溶液的光程长C、该物质对某波长光的吸收能力强D、测定该物质的方法的灵敏度低。

（ C ）7、符合比耳定律的有色溶液稀释时，其最大的吸收峰的波长位置A、向长波方向移动B、向短波方向移动C、不移动，但峰高降低D、无任何变化（ C ）8、下述操作中正确的是A、比色皿外壁有水珠B、手捏比色皿的磨光面C、手捏比色皿的毛面D、用报纸去擦比色皿外壁的水（ A ）9、某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750，若改用0.5cm和3cm吸收池，则吸光度各为A、0.188/1.125B、0.108/1.105C、0.088/1.025D、0.180/1.120（ D ）10、用邻菲罗啉法测定锅炉水中的铁， pH需控制在4~6之间，通常选择（）缓冲溶液较合适。

A、邻苯二甲酸氢钾B、NH3—NH4ClC、NaHCO3—Na2CO3D、HAc—NaAc（ C ）11、紫外－可见分光光度法的适合检测波长范围是A、 400～760nm；B、 200～400nmC、 200～760nmD、 200～1000nm（ B ）12、邻二氮菲分光光度法测水中微量铁的试样中，参比溶液是采用A、溶液参比；B、空白溶液；C、样品参比；D、褪色参比。

直接显色分光光度法测定水中硫化物的不确定度评定

ＫｕａｎｇＫｅ
（ｕｎｚｏｔｒｕｐｙＣｍｐｎ，ｕｎｚｏ１０ＣｉａＧａｇｈｕＷａｐｌｏａｙＧａｇｈｕ５１，ｈｎ）ｅＳ０６
ＡｂｔａｔＡｃｏｄｎｏ“ Ｊ５ — ９ｖｌａｉｎａｄＥｐｅｓｏｆｃｒａｎｙｉｅｓｒｍｅｔ．ｔｏｎｌｚｄｔｅｓｕｃｓｏｓｒｃ：ｃｒｉｇｔＪＦ１９１９Ｅａｕｔｎｘｒｓｉｎｏ０９ｏＵｎｅｔｉｔｎＭａｕｅｎ ” Ａｕｈｒａａｙｅｈｏｒｅｆ
国家计量技术规范测量不确定度的评定与表示它代替了测，
量误差及数据处理中测量误差部分。本文依据Ｇ／１１（９７ＢＴ７３１９）
中的直接显色分光光度法，对水中硫化物测定的不确定度进行
了评定。
１测量方法
显色２ｎ，于４０ｒ处测定吸光度。０ｍｉ后０ｍｉ
联合出版了测定不确定度表示指南。我国于１９９９年颁布了
管加入５ｍＬ硫化氢显色剂，启动采样器，调节抽气速度，于Ｂ处加入硫化物标准使用液，反应、吸收、显色２ｎ后，４００ｍｉ在０ｎｍ波长下测定硫化氢吸收显色剂吸光度，以吸光度与对应浓并度绘制工作曲线。取水样２０从反应瓶Ａ处加入，启动大气采样器，调节５ｍＬ气流量，于反应瓶Ｂ处加入５ｍｏＬＨＳ４９ｌ２Ｏ，待反应、吸收、ｍＬ／
在常温负压下，于酸度的介质中，硫酸溶液中的硫化物以２不确定度的来源及分析

硫化物加工考核试卷

D.锤式破碎机
16.下列哪种因素会影响硫化物的浮选效果？()
A.矿石性质
B.药剂种类
C.水质
D.所有以上选项
17.硫化物加工过程中，如何提高产品的回收率？()
A.优化工艺参数
B.提高设备性能
C.加强管理
D.所有以上选项
18.下列哪种硫化物加工方法具有较高回收率？()
A.火法加工
B.湿法加工
C.物理加工
6.硫化物加工过程中，增加处理量是提高产品回收率的唯一途径。（）
7.硫化物加工的安全生产措施只需关注防火和防爆即可。（）
8.硫化物加工过程中的质量检测可以确保产品的质量和性能。（）
9.在硫化物加工中，物理加工方法比化学加工方法更具环保优势。（）
10.硫化物加工设备的选择与硫化物种类和加工工艺无关。（）
A.直接排放
B.回收利用
C.集中处理
D.无需处理
10.下列哪种因素不会影响硫化物的加工性能？()
A.硫化物种类
B.粒度
C.温度
D.湿度
11.硫化物加工过程中，如何判断产品纯度？()
A.外观
B.熔点
C.挥发份
D.所有以上选项
12.下列哪种硫化物加工方法具有环保优势？()
A.干法加工
B.湿法加工
C.火法加工
五、主观题（本题共4小题，每题10分，共40分）
1.请简述硫化物加工中焙烧的作用及其主要影响因素。
2.描述硫化物湿法加工中的浸出过程，并说明影响浸出效率的主要因素。
3.分析硫化物浮选过程中捕收剂和起泡剂的作用，以及如何选择合适的药剂。
4.讨论硫化物加工过程中的环保措施，以及如何实现绿色可持续的生产。
A.焙烧

直接显色分光光度法测定水中硫化物

ＡｂｔａｔＴｈｕｆｄｔｎａｄｓｌｔｎｗａｒｐｒｄｂｓｎｉｃａｅａｅｄｒｇｐｓｒｃ：ｅｓｌｅｓａｄｒｏｕｉｓｐｅａｅｙｕｉｇｚｎｃｔｔｕｉＨ＝ｌ～１．ｅｓｂｌｙｏｕｈａｓｌｄｉｏｎ０Ｔｔｉｔｆｃｕｆｅ２ｈａｉｓｉ
ｓｍｐｅｒｐｄａｄｔｎｒｃｖｒｎａｙｔｓｅｓｈｒｃｅｉｅ．ＣｏｏｅｅｏｉｇｏｌｄｓＣｅｃｎｕｔｄｓｎｈｏｏｓｙｉｌ，ａｉ，ｄｉｏｅｏｅｙａｄｅｓｍａｔｒａａｔｒｚｄｉｏｉｃｌｒｖｌｐｎｆｕｆｅａｂｏｄｃｅｙｃｒｎｕｌ．ｄｓｉｎ
水中硫化物包括溶解性的Ｈｓｓ、Ｈ、ｓ，存在于悬浮物中
气态Ｈｓ形式进入 “ 化氢吸收显色剂 ” 中，并与 “ 化氢吸硫硫
的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无
机类硫化物。硫化物易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，还可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中二硫键它（ＳＳ）作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危一－一及人的生命由此可知，硫化物是水体污染的一项重要指标。通常意义上的硫化物指可溶性的无机硫化物，而一般所测定的硫化物是指溶解性硫化物及酸溶性硫化物。分光光度法是硫化物测定中应用最广泛的方法之一，亚甲

HZ HJ SZ 水质硫化物的测定直接显色分光光度法

HZHJSZ0099 水质硫化物的测定直接显色分光光度法HZ-HJ-SZ-0099 水质直接显色分光光度法1 范围本方法适用于地面水造纸废水炼焦废水与印染废水等中的溶解性的H 2S S 2- 以及存在于颗粒物中的可溶性硫化物当取样体积为250mL 硫化氢吸收显色剂1cm 比色皿测定测定浓度范围为 0.008~25mg/L ¸ºÑ¹±»ÍêÈ«ÎüÊÕµÄÍ¬Ê±Éú³ÉÒ»ÖÖ½ÏÎÈ¶¨¶øÇåÁÁµÄ»Æ×ØÉ«ÈÜÒº½øÐÐ·Ö¹â¹â¶È²â¶¨¾ùÎª·ÖÎö´¿ÊÔ¼Á3.1 氢氧化钠溶液　３．２　硫酸溶液Ｈ2SO43.3 硫酸溶液Ｈ2SO43.4 硝酸溶液ＨＮＯ43.5 淀粉溶液　３．６　不含结晶水的固体硫化物(Na 2S)²»º¬ÆäËûÁò»¯Îï3.7 硫标准稀释稳定剂3.8 硫化氢吸收显色剂使用前上3.9 乙酸锌溶液Ｃ2H 3O22H 2O]=1mol/L ÓÃË®Ï¡ÊÍÖÁ1000mL3.10 弱碱性水溶液用氢氧化钠溶液(3.1)与硫酸溶液(3.3)调至pH8~10c =0.05mol/L ¼ÓÈë20g 碘化钾用水稀释至刻度放置阴凉避光处c =0.0500mol/L 烘干2小时移入1000mL 容量瓶中摇匀c =0.05mol/L Na 2S 2O 3溶于新煮沸3~5分钟后移入1000mL 容量瓶内摇匀标定方法加入1g 碘化钾加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液(3.12)和5mL 硫酸(3.3)°µ´¦¾²ÖÃ5分钟加入1mL 淀粉溶液(3.5)¼ÇÏÂÁò´úÁòËáÄÆ±ê×¼ÈÜÒº(3.13)用量硫代硫酸钠标准溶液准确浓度按下式计算c mol/L2132200.100500.0)(V V O S Na c −×=V 1mL3.14 硫化钠标准贮备液用直径9cm 中速定量滤纸干过滤于100mL 容量瓶中待标定于250mL 碘量瓶中１０．００ｍＬ待标定的硫化钠标准贮备液摇匀用水稀释至60mL 密塞摇匀用硫代硫酸钠标准溶液(3.13)滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时作空白试验式中V 1分别为滴定硫化钠标准溶液及空白溶液时mLc mol/L 16.03g/moL3.15 硫化物标准使用液0.05mL)一定量标定后的硫化钠标准贮备液硫标准稀释稳定剂边加入边振荡硫标准稀释稳定剂摇匀所配制的硫化物标准使用液浓度应为10.0ìgS 2-/mL ÏÂÕñÒ¡3~5次冰箱内保存4 仪器及材料4.1 分光光度计4.2 大气采样器(流量为0.2~2.0L/min)4.3 硫化氢生成反应瓶(容积为350mL)4.4 气泡吸收管(容积为15~20mL)4.5 硫化氢反应a. AB 混合液另取10g 乙酸铅溶于100mL 水中为B 溶液Ｂ溶液以等体积混合均匀备用约30min 分钟后取出c. 取长度为50~55mm ½«´¦ÀíºóµÄÍÑÖ¬ÃÞ¾ùÔÈÌîÈû¹ÜÄÚ棉重约0.095 采样与样品水样应在现场固定用要采集的水样注满瓶将瓶上运输途中避免阳光直照分取水样测定时尽量减少误差每升水样中干扰物质容许量分别为4mg 吡啶99.7%甲醛乙醚99.0%丙酮Cl H 2NCSNH2SO 32-NO 3I 120mgS 2O 32-20mgMoO 42-Mn 2+ 1.5mgHg 2+00.1003.16/,322102××−=−O S Na c V V L mg S1mgCu2+6.1.2 在本标准方法测定条件下100mgNO2»·¾³¿ÕÆøÖÐµÄÆøÌ¬Áò»¯ÇâÓëÂÈÆøµÄ¸ÉÈÅ 1.5mg 氯气的干扰则需更换棉柱从每只反应瓶A处加入5 mL硫酸(3.2)和250mL 水取7只吸收管(4.4)硫化氢吸收显色剂以单个反应瓶的出气口与吸收管的进气口相连为一组检查采样器运转是否正常　６．２．３　将第一组吸收管的出气口与缓冲瓶及大气采样器(4.2)的进气口串联好6.2.4 加硫化物标准使用液(3.15)前调节抽气量为0.3~0.5L/min用1~2mL水冲洗一下B处内壁从第二组反应瓶B处加入不同量的硫化物标准液(3.15)后以同样方式串联第三一次可同时串联1~6组)¼ÓÈëÁò»¯Îï±ê×¼Ê¹ÓÃÒºµÄÁ¿·Ö±ðÎª0.50 1.50 3.0010.0ìg/mL6.2.5 待最后一组硫化物标准使用液加完将反应瓶进气口B处接上气体分离管(4.6)并开始计时吸收降低采样器抽气流量至0.2L/min 左右再从后往前逐组取下吸收管与反应瓶6.2.6 测量硫化物吸收显色剂用1cm 比色皿以吸光度为纵坐标或以最小二乘法原理求出直线回归方程Y=bX+a6.3 样品分析6.3.1 当水样中硫化物含量分别为0.1mg/L以下１．０￣１０．０ｍｇ／Ｌ相应分取水样量为250mL25.0~3.0mL´Ó·´Ó¦Æ¿(4.3)A处加入瓶内用去离子水补充至250 mL6.3.2 当硫化物含量范围在25~50mg/L75~100mg/L时25倍测定时分别吸取稀释后的水样5.0mL10.0mL 加入反应瓶(4.3)中盖上具塞A6.3.3 于吸收管(4.4)中加入5.00mL½«µÚÒ»×éÎüÊÕ¹ÜµÄ³öÆø¿ÚÓë»º³åÆ¿¼°´óÆø²ÉÑùÆ÷(4.2)的进气口连接好先启动采样器检查是否有漏气现象从第一组反应瓶B处加入5mL 硫酸(3.2)½Ó×Å½«µÚ¶þ×éÎüÊÕ¹ÜµÄ³öÆø¿ÚÓëµÚÒ»×é·´Ó¦Æ¿µÄ½øÆø¿Ú´®ÁªºÃ用1~2 mL 水冲反应瓶B处内壁第四个水样测定冲洗后, 将反应瓶进气口B处接上气体分离管并开始计时吸收降低抽气量至0.2L/min 左右再从后往前逐组取下吸收管与反应瓶6.3.6 吸收显色后的显色液的测定条件同6.2.66.3.7 空白试验空白值即为校准曲线中硫化物标准量为时的测定值吸收管再用去离子水冲洗3~4次7 结果计算c= m/V式中水样中硫化物浓度由校准曲线查出或回归方程算出水样中含硫化物量水样体积重复性相对标准偏差为0.1%~4.4%8.2 准确度五个实验室分别对硫化物含量范围为0.29~54.59mg/L 的统一样品(生活污水石油化工废水硫化物加标回收率一般在90.0%~108%9 参考文献GB/T 17133-1997。

硫化物测定

一、实验方法：依据GB/T 5750.5-2006检测硫化物——N,N-二乙基对苯二胺分光光度法。

二、实验原理：硫化物与N,N-二乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。

三、试剂：
1、乙酸锌溶液，220g/L;
2、N,N-二乙基对苯二胺溶液：称取0.75gN,N-二乙基对苯二胺硫酸盐溶于50ml 纯水中，加硫酸溶液（1+1）至100ml混匀，保存于棕色瓶中;
3、氯化铁溶液，1000g/L;
4、淀粉溶液，5g/L；
5、硫化物标准储备溶液，137.86μg/mL；
6、硫化物标准使用溶液：取10mL新标定的硫化物标准储备溶液，加1mL乙酸锌溶液，用新煮沸放冷的纯水定容至100mL,配成ρ（S2-）=13.786μg/mL。

四、实验步骤：
取50ml比色管8支，各加纯水约40mL,再加硫化物标准使用液0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL加纯水至刻度，混匀。

临用时取氯化铁溶液和N,N-二乙基对苯二胺溶液按1+20混匀，作显色液。

向水样管和标准管各加1.0mL显色液，立即摇匀，放置20min。

于665nm波长，用3cm比色皿，以纯水作参比，测量样品和标准系列溶液的吸光度。

绘制标准曲线，从曲线上查出样品中硫化物的质量。

五、实验结果：。

水质硫化物的测定直接显色分光光度法

HZHJSZ0099 水质硫化物的测定直接显色分光光度法HZ-HJ-SZ-0099 水质直接显色分光光度法1 范围本方法适用于地面水造纸废水炼焦废水与印染废水等中的溶解性的H 2S S 2- 以及存在于颗粒物中的可溶性硫化物当取样体积为250mL 硫化氢吸收显色剂1cm 比色皿测定测定浓度范围为 0.008~25mg/L ¸ºÑ¹±»ÍêÈ«ÎüÊÕµÄÍ¬Ê±Éú³ÉÒ»ÖÖ½ÏÎÈ¶¨¶øÇåÁÁµÄ»Æ×ØÉ«ÈÜÒº½øÐÐ·Ö¹â¹â¶È²â¶¨¾ùÎª·ÖÎö´¿ÊÔ¼Á3.1 氢氧化钠溶液　３．２　硫酸溶液Ｈ2SO43.3 硫酸溶液Ｈ2SO43.4 硝酸溶液ＨＮＯ43.5 淀粉溶液　３．６　不含结晶水的固体硫化物(Na 2S)²»º¬ÆäËûÁò»¯Îï3.7 硫标准稀释稳定剂3.8 硫化氢吸收显色剂使用前上3.9 乙酸锌溶液Ｃ2H 3O22H 2O]=1mol/L ÓÃË®Ï¡ÊÍÖÁ1000mL3.10 弱碱性水溶液用氢氧化钠溶液(3.1)与硫酸溶液(3.3)调至pH8~10c =0.05mol/L ¼ÓÈë20g 碘化钾用水稀释至刻度放置阴凉避光处c =0.0500mol/L 烘干2小时移入1000mL 容量瓶中摇匀c =0.05mol/L Na 2S 2O 3溶于新煮沸3~5分钟后移入1000mL 容量瓶内摇匀标定方法加入1g 碘化钾加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液(3.12)和5mL 硫酸(3.3)°µ´¦¾²ÖÃ5分钟加入1mL 淀粉溶液(3.5)¼ÇÏÂÁò´úÁòËáÄÆ±ê×¼ÈÜÒº(3.13)用量硫代硫酸钠标准溶液准确浓度按下式计算c mol/L2132200.100500.0)(V V O S Na c −×=V 1mL3.14 硫化钠标准贮备液用直径9cm 中速定量滤纸干过滤于100mL 容量瓶中待标定于250mL 碘量瓶中１０．００ｍＬ待标定的硫化钠标准贮备液摇匀用水稀释至60mL 密塞摇匀用硫代硫酸钠标准溶液(3.13)滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时作空白试验式中V 1分别为滴定硫化钠标准溶液及空白溶液时mLc mol/L 16.03g/moL3.15 硫化物标准使用液0.05mL)一定量标定后的硫化钠标准贮备液硫标准稀释稳定剂边加入边振荡硫标准稀释稳定剂摇匀所配制的硫化物标准使用液浓度应为10.0ìgS 2-/mL ÏÂÕñÒ¡3~5次冰箱内保存4 仪器及材料4.1 分光光度计4.2 大气采样器(流量为0.2~2.0L/min)4.3 硫化氢生成反应瓶(容积为350mL)4.4 气泡吸收管(容积为15~20mL)4.5 硫化氢反应a. AB 混合液另取10g 乙酸铅溶于100mL 水中为B 溶液Ｂ溶液以等体积混合均匀备用约30min 分钟后取出c. 取长度为50~55mm ½«´¦ÀíºóµÄÍÑÖ¬ÃÞ¾ùÔÈÌîÈû¹ÜÄÚ棉重约0.095 采样与样品水样应在现场固定用要采集的水样注满瓶将瓶上运输途中避免阳光直照分取水样测定时尽量减少误差每升水样中干扰物质容许量分别为4mg 吡啶99.7%甲醛乙醚99.0%丙酮Cl H 2NCSNH2SO 32-NO 3I 120mgS 2O 32-20mgMoO 42-Mn 2+ 1.5mgHg 2+00.1003.16/,322102××−=−O S Na c V V L mg S1mgCu2+6.1.2 在本标准方法测定条件下100mgNO2»·¾³¿ÕÆøÖÐµÄÆøÌ¬Áò»¯ÇâÓëÂÈÆøµÄ¸ÉÈÅ 1.5mg 氯气的干扰则需更换棉柱从每只反应瓶A处加入5 mL硫酸(3.2)和250mL 水取7只吸收管(4.4)硫化氢吸收显色剂以单个反应瓶的出气口与吸收管的进气口相连为一组检查采样器运转是否正常　６．２．３　将第一组吸收管的出气口与缓冲瓶及大气采样器(4.2)的进气口串联好6.2.4 加硫化物标准使用液(3.15)前调节抽气量为0.3~0.5L/min用1~2mL水冲洗一下B处内壁从第二组反应瓶B处加入不同量的硫化物标准液(3.15)后以同样方式串联第三一次可同时串联1~6组)¼ÓÈëÁò»¯Îï±ê×¼Ê¹ÓÃÒºµÄÁ¿·Ö±ðÎª0.50 1.50 3.0010.0ìg/mL6.2.5 待最后一组硫化物标准使用液加完将反应瓶进气口B处接上气体分离管(4.6)并开始计时吸收降低采样器抽气流量至0.2L/min 左右再从后往前逐组取下吸收管与反应瓶6.2.6 测量硫化物吸收显色剂用1cm 比色皿以吸光度为纵坐标或以最小二乘法原理求出直线回归方程Y=bX+a6.3 样品分析6.3.1 当水样中硫化物含量分别为0.1mg/L以下１．０￣１０．０ｍｇ／Ｌ相应分取水样量为250mL25.0~3.0mL´Ó·´Ó¦Æ¿(4.3)A处加入瓶内用去离子水补充至250 mL6.3.2 当硫化物含量范围在25~50mg/L75~100mg/L时25倍测定时分别吸取稀释后的水样5.0mL10.0mL 加入反应瓶(4.3)中盖上具塞A6.3.3 于吸收管(4.4)中加入5.00mL½«µÚÒ»×éÎüÊÕ¹ÜµÄ³öÆø¿ÚÓë»º³åÆ¿¼°´óÆø²ÉÑùÆ÷(4.2)的进气口连接好先启动采样器检查是否有漏气现象从第一组反应瓶B处加入5mL 硫酸(3.2)½Ó×Å½«µÚ¶þ×éÎüÊÕ¹ÜµÄ³öÆø¿ÚÓëµÚÒ»×é·´Ó¦Æ¿µÄ½øÆø¿Ú´®ÁªºÃ用1~2 mL 水冲反应瓶B处内壁第四个水样测定冲洗后, 将反应瓶进气口B处接上气体分离管并开始计时吸收降低抽气量至0.2L/min 左右再从后往前逐组取下吸收管与反应瓶6.3.6 吸收显色后的显色液的测定条件同6.2.66.3.7 空白试验空白值即为校准曲线中硫化物标准量为时的测定值吸收管再用去离子水冲洗3~4次7 结果计算c= m/V式中水样中硫化物浓度由校准曲线查出或回归方程算出水样中含硫化物量水样体积重复性相对标准偏差为0.1%~4.4%8.2 准确度五个实验室分别对硫化物含量范围为0.29~54.59mg/L 的统一样品(生活污水石油化工废水硫化物加标回收率一般在90.0%~108%9 参考文献GB/T 17133-1997。

硫化物直接显色分光光度法

HZHJSZ0099 水质硫化物的测定直接显色分光光度法HZ-HJ-SZ-0099 水质直接显色分光光度法1 范围本方法适用于地面水造纸废水炼焦废水与印染废水等中的溶解性的H 2S S 2- 以及存在于颗粒物中的可溶性硫化物当取样体积为250mL 硫化氢吸收显色剂1cm 比色皿测定测定浓度范围为 0.008~25mg/L ¸ºÑ¹±»ÍêÈ«ÎüÊÕµÄÍ¬Ê±Éú³ÉÒ»ÖÖ½ÏÎÈ¶¨¶øÇåÁÁµÄ»Æ×ØÉ«ÈÜÒº½øÐÐ·Ö¹â¹â¶È²â¶¨¾ùÎª·ÖÎö´¿ÊÔ¼Á3.1 氢氧化钠溶液　３．２　硫酸溶液Ｈ2SO43.3 硫酸溶液Ｈ2SO43.4 硝酸溶液ＨＮＯ43.5 淀粉溶液　３．６　不含结晶水的固体硫化物(Na 2S)²»º¬ÆäËûÁò»¯Îï3.7 硫标准稀释稳定剂3.8 硫化氢吸收显色剂使用前上3.9 乙酸锌溶液Ｃ2H 3O22H 2O]=1mol/L ÓÃË®Ï¡ÊÍÖÁ1000mL3.10 弱碱性水溶液用氢氧化钠溶液(3.1)与硫酸溶液(3.3)调至pH8~10c =0.05mol/L ¼ÓÈë20g 碘化钾用水稀释至刻度放置阴凉避光处c =0.0500mol/L 烘干2小时移入1000mL 容量瓶中摇匀c =0.05mol/L Na 2S 2O 3溶于新煮沸3~5分钟后移入1000mL 容量瓶内摇匀标定方法加入1g 碘化钾加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液(3.12)和5mL 硫酸(3.3)°µ´¦¾²ÖÃ5分钟加入1mL 淀粉溶液(3.5)¼ÇÏÂÁò´úÁòËáÄÆ±ê×¼ÈÜÒº(3.13)用量硫代硫酸钠标准溶液准确浓度按下式计算c mol/L2132200.100500.0)(V V O S Na c −×=V 1mL3.14 硫化钠标准贮备液用直径9cm 中速定量滤纸干过滤于100mL 容量瓶中待标定于250mL 碘量瓶中１０．００ｍＬ待标定的硫化钠标准贮备液摇匀用水稀释至60mL 密塞摇匀用硫代硫酸钠标准溶液(3.13)滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时作空白试验式中V 1分别为滴定硫化钠标准溶液及空白溶液时mLc mol/L 16.03g/moL3.15 硫化物标准使用液0.05mL)一定量标定后的硫化钠标准贮备液硫标准稀释稳定剂边加入边振荡硫标准稀释稳定剂摇匀所配制的硫化物标准使用液浓度应为10.0ìgS 2-/mL ÏÂÕñÒ¡3~5次冰箱内保存4 仪器及材料4.1 分光光度计4.2 大气采样器(流量为0.2~2.0L/min)4.3 硫化氢生成反应瓶(容积为350mL)4.4 气泡吸收管(容积为15~20mL)4.5 硫化氢反应a. AB 混合液另取10g 乙酸铅溶于100mL 水中为B 溶液Ｂ溶液以等体积混合均匀备用约30min 分钟后取出c. 取长度为50~55mm ½«´¦ÀíºóµÄÍÑÖ¬ÃÞ¾ùÔÈÌîÈû¹ÜÄÚ棉重约0.095 采样与样品水样应在现场固定用要采集的水样注满瓶将瓶上运输途中避免阳光直照分取水样测定时尽量减少误差每升水样中干扰物质容许量分别为4mg 吡啶99.7%甲醛乙醚99.0%丙酮Cl H 2NCSNH2SO 32-NO 3I 120mgS 2O 32-20mgMoO 42-Mn 2+ 1.5mgHg 2+00.1003.16/,322102××−=−O S Na c V V L mg S1mgCu2+6.1.2 在本标准方法测定条件下100mgNO2»·¾³¿ÕÆøÖÐµÄÆøÌ¬Áò»¯ÇâÓëÂÈÆøµÄ¸ÉÈÅ 1.5mg 氯气的干扰则需更换棉柱从每只反应瓶A处加入5 mL硫酸(3.2)和250mL 水取7只吸收管(4.4)硫化氢吸收显色剂以单个反应瓶的出气口与吸收管的进气口相连为一组检查采样器运转是否正常　６．２．３　将第一组吸收管的出气口与缓冲瓶及大气采样器(4.2)的进气口串联好6.2.4 加硫化物标准使用液(3.15)前调节抽气量为0.3~0.5L/min用1~2mL水冲洗一下B处内壁从第二组反应瓶B处加入不同量的硫化物标准液(3.15)后以同样方式串联第三一次可同时串联1~6组)¼ÓÈëÁò»¯Îï±ê×¼Ê¹ÓÃÒºµÄÁ¿·Ö±ðÎª0.50 1.50 3.0010.0ìg/mL6.2.5 待最后一组硫化物标准使用液加完将反应瓶进气口B处接上气体分离管(4.6)并开始计时吸收降低采样器抽气流量至0.2L/min 左右再从后往前逐组取下吸收管与反应瓶6.2.6 测量硫化物吸收显色剂用1cm 比色皿以吸光度为纵坐标或以最小二乘法原理求出直线回归方程Y=bX+a6.3 样品分析6.3.1 当水样中硫化物含量分别为0.1mg/L以下１．０￣１０．０ｍｇ／Ｌ相应分取水样量为250mL25.0~3.0mL´Ó·´Ó¦Æ¿(4.3)A处加入瓶内用去离子水补充至250 mL6.3.2 当硫化物含量范围在25~50mg/L75~100mg/L时25倍测定时分别吸取稀释后的水样5.0mL10.0mL 加入反应瓶(4.3)中盖上具塞A6.3.3 于吸收管(4.4)中加入5.00mL½«µÚÒ»×éÎüÊÕ¹ÜµÄ³öÆø¿ÚÓë»º³åÆ¿¼°´óÆø²ÉÑùÆ÷(4.2)的进气口连接好先启动采样器检查是否有漏气现象从第一组反应瓶B处加入5mL 硫酸(3.2)½Ó×Å½«µÚ¶þ×éÎüÊÕ¹ÜµÄ³öÆø¿ÚÓëµÚÒ»×é·´Ó¦Æ¿µÄ½øÆø¿Ú´®ÁªºÃ用1~2 mL 水冲反应瓶B处内壁第四个水样测定冲洗后, 将反应瓶进气口B处接上气体分离管并开始计时吸收降低抽气量至0.2L/min 左右再从后往前逐组取下吸收管与反应瓶6.3.6 吸收显色后的显色液的测定条件同6.2.66.3.7 空白试验空白值即为校准曲线中硫化物标准量为时的测定值吸收管再用去离子水冲洗3~4次7 结果计算c= m/V式中水样中硫化物浓度由校准曲线查出或回归方程算出水样中含硫化物量水样体积重复性相对标准偏差为0.1%~4.4%8.2 准确度五个实验室分别对硫化物含量范围为0.29~54.59mg/L 的统一样品(生活污水石油化工废水硫化物加标回收率一般在90.0%~108%9 参考文献GB/T 17133-1997。

(十三)硫化物(环境监测岗专业考试).doc

（十三）硫化物分类号：W5—12一、填空题1.碘量法测定水中硫化物的原理为：硫化物在___________ 条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用__________ 溶液滴定；根裾与硫化物发生反应的碘量，求出硫化物的含量。

答案：酸性硫代硫酸钠2.测定水中硫化物的碘量法，适用于硫化物含量在_______ m g/L以上的水和废水的测定。

答案：13.水屮硫化物包括溶解性______ 、______ 和______ ，存在于悬浮物屮的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机和无机类硫化物。

答案：H2S HS S2-二、判断题1.腆:W:法测定的硫化物足指水和废水屮溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。

（）答案：正确2.采用腆量法测定水中硫化物时，经酸化一吹气-吸收预处理后，可消除悬浮物、色度、浊度和的干扰。

（）答案：错误正确答案为：经酸化一吹气一吸收预处理后，付消除悬浮物、色度、浊度的干扰，但sof _ 分离不完全，仍会产生干扰。

3.采用碘量法测定硫化物时，碱性水样采集后需适量滴加乙酸锌溶液调节水样至中性，再放入装有适量乙酸锌溶液的瓶子里，然后加适量氢氧化钠溶液。

（）答案：错误正确答案为：应滴加乙酸溶液调节水样至中性。

4.采用碘量法测定水中硫化物时，酸化一吹气一吸收处理时，吹气速度不影响测定结果。

（）答案：错误正确答案为：吹气速度对结果有影响。

5.采用碘量法测定硫化物中，当水样只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等物质时不产生干扰，可直接滴定。

（）答案：错误正确答案为：水样屮硫代硫酸盐、亚硫酸盐等物质能与碘反应产生正干扰。

三、选择题1.采用碘量法测定水中硫化物，在酸化-吹气预处理时，水浴温度应校制在1之A. 60〜70B. 40〜50C. 80〜90答案：A2.采用碘量法测定纺织厂印染废水中硫化物，当废水色度和浊度较高并含亚硫酸盐时，应采用___________ 法进行预处理。

()A.酸化-吹气B.乙酸锌沉淀-过滤C.过滤-酸化-吹气分离答案：C3.采用碘量法测定水屮硫化物，若在吸收瓶屮加入碘标准溶液后吸收液为无色，说明水样中__________________ o ( )A.硫化物含量高B.硫化物含量低C.未加入乙酸锌溶液答案：A4.采用碘量法测定水中硫化物，水样在保存时，其pH值须控制在________________ 。

41.硫化物的测定复习试题(碘量法)

硫化物测定复习试题（碘量法）一、填空题1.硫化物是指水和废水中和的总称。

答：溶解性的无机硫化物；酸溶性金属硫化物的总称。

2.碘量法测定水质硫化物，当试样体积为200ml，用0.01mol/L硫代硫酸钠测定时，本方法适用于硫化物含量在以上的水和废水的测定。

答：0.40mg/L。

3.试样中含有、等能与碘反应的还原性物质产生干扰。

采用分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。

答：硫代硫酸盐；亚硝酸盐；正；硫化锌沉淀过滤。

4.采样时，先在采样瓶内加入一定量的，再加，然后滴加适量的，使呈性并生成硫化锌沉淀。

答：乙酸锌溶液；水样；氢氧化钠溶液；碱。

5.遇到碱性水样时，应先小心滴加调至中性，再进行操作。

硫化物含量高时，可酌情多加，直至。

答：乙酸溶液；固定剂；沉淀完全。

6.水样充满后立即保存，注意不留，然后，充分，固定硫化物。

样品采集后应立即分析，否则应在闭光保存，尽快分析。

答：密塞；气泡；倒转；混匀；4℃。

7.碘量法测定水质硫化物的标准号为。

答：HJ/T60—2000。

二、判断题1.悬浮物、色度、浊度及部分重金属离子也干扰硫化物的测定。

（）2.经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、SO32-均不会产生抗干扰。

（）3.样品中Cu2+大于2mg/L会对硫化物的测定产生干扰。

（）答：1.√ 2.× 3.√三、问答题1.碘量法测定水质硫化物的原理？答：在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。

由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。

2.本方法的适用于哪些水质硫化物的测定？答：适用于测定水和废水中的硫化物。

3.写出试样预处理的步骤？答：（1）连接好酸化-吹气-吸收装置，通载气检查各部位气密性；（2）分取2.5ml 乙酸锌溶液于两个吸收瓶中，用水稀释至50ml ；（3）取200ml 现场己固定并混匀的水样于反应瓶中，放入恒温水浴内，装好导气管、加酸漏斗和吸收瓶。