阿司匹林片溶出度检查

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药物制剂的鉴别 可采用原料药的鉴别方法 但当辅料对主药的鉴别有干扰时，不能采用
如：阿司匹林片 (无红外)
2008-08-08
检查
有效性 安全性 均一性 纯度检查 一般杂质
(杂质检查)
特殊杂质
氯化物 硫酸盐 铁盐 重金属 砷盐 炽灼残渣 易碳化物 残留溶剂
2008-08-08
2008-08-08
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实验项目
Aspirin原料药
性状
三氯化铁试验
鉴别 水解反应
IR
溶液的澄清度
游离水杨酸
检查 易碳化物
重金属
炽灼残渣
含量
得出结论：合格或不合格
实验项目
性状
鉴别
三氯化铁试验 水解反应
检查
游离水杨酸 溶出度
含量
Aspirin片
相当于标示量 %

F
T
(Vo W
V)

平均片重（ mg ) 标示量(mg )
100 %
得出结论：合格或不合格
2008-08-08
Βιβλιοθήκη Baidu
1．药品质量检验工作的基本程序是什么？ 2．与化学原料药的质量分析相比，制剂的质量分析有何
特点？ 3．阿司匹林原料与阿司匹林片在质量检验方面有哪些不
同之处？为何不同？
2008-08-08
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保证药物制剂的安全性、有效性和均一性
阿司匹林片
溶出度检查
Why？
2008-08-08
含量测定
化学原料药首选
光谱分析法
容量分析法 重量分析法
色谱分析法 制剂首选
其他方法
2008-08-08
attention
药物制剂的含量测定 A 测定方法不同
对asprin原料药 直接滴定法或水解剩余滴定法
对asprin片剂 两步滴定法 原因？
证实贮臧在有标签容器中的药物是否为所标示的 药物 不能以一个鉴别试验作为判断药品真伪的唯一根 据，通常需选用2-4种方法进行鉴别试验!
2008-08-08
鉴别方法要求： 专属性强、再现性好、灵敏度高、操作简便快速
A
化学法
B
光谱法
C
色谱法
D
生物学法
化学法和仪器法相结合；尽量用药典方法
2008-08-08
attention
药物制剂的检查 A 纯度检查（杂质检查）： • 不需完全重复原料药的检查项目
（主要检查在制剂的制备和贮藏过程中可能产生的杂质） 阿司匹林片：检查游离水杨酸
• 杂质限量的要求不同
阿司匹林
“水杨酸”≤0.1%
阿司匹林片
“水杨酸”≤0.3%
2008-08-08
药物制剂的检查 B 剂型方面的常规检查:
以阿司匹林原料药和阿司匹林片剂为例 1．掌握药品检验工作的项目内容和基本程序。 2．掌握化学原料药与其制剂质量检验之间的
异同点。
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药品检验工作的项目内容与基本程序
取样 鉴别
要求：科学性、真实性、代表性 基本原则：均匀、合理
检查
含量测定
检验报告的书写
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鉴别
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阿司匹林原料药的质量检验 阿司匹林片剂的质量检验 实验方法：参照Chp(2005)
2008-08-08
1.稀硫酸铁铵溶液,硫代乙酰胺试液：临用新配 2.炽灼残渣：冷却后称重 3.纳氏比色管的使用、观察 4.含量测定中的注意事项
采用中性乙醇为溶剂 方法 滴定应在不断搅拌下稍快进行----原料药
2008-08-08
B 含量表示方法不同
原料：百分含量%
制剂：相当于标示量%
C 含量合格范围不同
原料 % 阿司匹林≥99.0
片剂 标示量的% 95.0-105.0
VitC ≥99.0
93.0-107.0
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检验报告的书写
• 完整、清楚的原始记录
• 给出明确结论
A 各项指标均符合质量标准 B 个别项目不符合规定，但尚可供药用 C 不合药用 D 仅对个别项目做检验是否合格
水解完全，空白试验------------片剂
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4.含量测定中的注意事项
操作：
准确称量
滴定管的正确使用---聚四氟滴定管
耐高低温,耐腐蚀,不粘,自润滑,优良的介电性能,很低
的摩擦系数的聚四氟乙烯为原料
1)洗净、少量滴定液荡洗
2)检漏
3）排滴定管尖端气泡
4）每次从零刻度滴定，消除滴定管的刻度误差