气相色谱仪的确认Q

气相色谱仪的确认

本仪器为气相色谱仪，专供测定原辅料的含量、杂质、水分和产品残留溶媒等之用.由机箱、双填充柱进样器、毛细管分流进样器、全套填充柱及毛细管载气和辅助气路、微机温度控制器、热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、微电流放大器、工作站和色谱柱等部件组成.

二.安装确认（IQ）

（1）参加人员：

（2）检查清单

服务单位名称：

地址：

邮编：

联系人：

电话号码：

传真号码：

(4) 结论：所有物品与检查清单相符.化验室水、电、气设计安装合理，化验室通风系统运行良好，符合仪器安装要求.

签名/日期：

三.运行确认（OQ）

目的为在不使用任何试样的前提下，确认该仪器达到设计要求.

（1）试验项目及限度

1.载气流速稳定性检查

选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准偏差不大于

1%.

载气流速稳定性检查记录

2.柱温温度稳定性检查

把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱温中部，设定柱温温度为70℃.加热升温，待温度稳定后，观察10min ，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度值.其差值与10min 内温度测量的算术平均值的比值，即为柱温温度稳定性.

柱温温度稳定性记录

3.程序升温重复性检查

按1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定.选定初温50℃，终温200℃.升温速率10℃/min左右.待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定.此实验重复2~3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2%.结果按右式计算：相对偏差=（t max-t min）/t平均*100%

式中：t max-----相应点的最大温度（℃）；t min----相应点的最小温度（℃）；

t平均----相应点的平均温度（℃）.

程序升温重复性检查记录

4.衰减器换档误差检查

在各检测器性能检定的条件下，检查与检测器相应的衰减器的误差.待仪器稳定后，把仪器的信号输出端连接到数字多用表上，在衰减器为1时，测得一个电压值，再把衰减置于2，4，8---直至实际使用的最大档，测量其电压，相邻二档的误差应小于1%.

衰减器换档误差检查记录

5.1 TCD基线噪声和基线漂移检查

●液体检查：色谱柱，毛细柱：0.32mm口径.载气：N2或H2

●载气流速：30~60ml/min，柱温：70℃气化室：120℃

●检测室温度：100℃

选择灵敏档，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移.

5-2 灵敏度检查

按5-1的检查条件，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入1～2ul浓度为5mg/ml 或50mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积.

计算公式如后：S TCD=AF C/W

式中：S TCD–TCD灵敏度（mV.ml/mg）；

A----苯峰峰面积算术平均值（mV.min）；

W---苯的进样量（mg）；

F C---校正后的载气流速（ml/min）.

灵敏度检定记录

6-1基线噪声和基线漂移检查

●液体检定：色谱柱，毛细柱：0.32mm口径.载气：N2或H2

载气流速：50ml/min，燃气：H2流速适当

助燃气：空气流速适当

●柱温：160℃气化室：230℃

●检测室温度：230℃

选择灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移.

6-2检测限检查

按6-1的检查条件，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入1～2ul浓度为100ng/ul 或1000ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积.

计算公式如后：D FID=2NW/A

式中：D FID–FID检测限（g/s）；

A----正十六烷峰峰面积算术平均值（A.s）；

W---正十六烷的进样量（mg）；

N---基线噪声（A）.

检测限检查记录

7定量重复性检查

使仪器处于正常工作状态，注入适当的标准溶液或稳定的待分析样品，记录峰面积，连续测定6次，定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，以下式计算：

RSD=[∑（X I-X平均）2/(n-1)]0.5/X平均×100%

式中：X I——第i次测得的保留时间或峰面积

X平均——n次测量结果的算术平均值

I——测量序号

n——测量次数

7-1 TCD定量测量重复性的检查的记录

7-2 FID定量测量重复性的检查的记录

在试验进行前，均需进行系统适用性试验，应符合中国药典的要求.

每隔一段时间需对此仪器进行例性维修，以确保其符合要求. （1）内容（表11）