气相色谱仪的确认Q
QR-JYF-001-00 Agilent 7820气相色谱仪确认方案
验证方案审批表验证小组成员表目录2目的 (3)3 职责 (3)3.1验证委员会 (3)3.2验证小组 (3)3.4质量部 (4)4时间计划 (4)5确认内容 (4)5.1 安装确认 (4)5.1.2设备型号确认：根据购买合同，确认设备的型号，如主机、检测器、工作站以及配 .. 4件等，检查结果记录于附表1。
(4)5.3 性能确认 (5)附表1 (7)外包装及文件确认 (7)附表2 (7)确认结果： (10)□符合□不符合 (10)偏差编号 (10)确认结果： (11)□符合□不符合 (11)偏差编号 (11)确认结果： (12)□符合□不符合 (12)偏差编号 (12)附表7 (12)偏差处理记录 (12)附表8 (13)变更记录表 (13)1概述Agilent7820气相色谱仪是由载气源、进样口、检测器、柱温箱、色谱工作站以及计算机组成。
采用气体为流动相流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的方法。
物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。
本仪器主要用于易挥发性成分或其它指定用本仪器检测的其它样品。
该仪器安装于质量控制精密仪器室,为市售非定制的分析仪器，故进行安装确认、运行确认及性能确认。
运行确认测试仪器功能是否满足设计要求和用户需求，性能确认考察仪器运行的可靠性。
1.2设备的基本情况1.2.1 安装地点:精密仪器室2目的通过对Agilent7820气相色谱仪的安装、运行、性能进行确认，证明Agilent7820气相色谱仪安装在精密仪器室后能在设定的参数范围内正常运行，具有良好的检测性能，能够满足分析检测工作需要。
3 职责3.1验证委员会3.1.1负责验证数据及结果分析评价的审核。
3.1.2负责验证方案、验证报告的审批。
3.1.3发放验证证书。
3.2验证小组3.2.1负责验证方案、验证报告的起草。
3.2.2负责验证工作的组织与实施。
3.2.3负责验证数据收集、整理及结果的分析评价。
气相色谱仪检定规程
1目的：保证仪器在受控条件下使用，确保仪器分析数据准确。
2适用范围：本规程适用于实验室分析型气相色谱仪（以下简称仪器）的内部检定。
3检定周期：检定周期一般不超过2年，更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应随时检定。
4参考方法：◆JJG 705-2002 液相色谱仪检定规程◆岛津气相色谱仪标准安装报告书5计量性能要求：5.1外观：仪器应具有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期及产品合格证书等标志，仪器外观无影响正常工作的损伤。
5.2灵敏度：在规定条件下，正癸烷(C16)的灵敏度在0.01(C/g)以上时判定FID灵敏度检定合格，正癸烷(C10)的灵敏度在800（mV.ml/mg)以上时判定TCD灵敏度检定合格。
：不超过3%。
5.3定量测量重复性（6次测量）RSD66作业程序：3.1 FID灵敏度检定3.1.1 分析条件1）使用不同的进样口2）通用条件⨯⨯色谱柱：CBP1-W12-100(12m0.53mm 1.00um)信号范围：X 1(数字信号时不需设置）H2：47ml/minAir：400ml/min标准样品：正癸烷(C16) 100ng/μl，其溶剂为正己烷，进样量1μl 3.1.2 灵敏度计算公式S(C/g)=Q•10-15/(1.25•W•X)Q: C16的面积值(μVsec)W: 样品量(g)C: 库仑(A•sec)X：分流进样时为1/40, 直接进样时为13.2 TCD灵敏度检定3.1.1 分析条件1）使用不同的进样口2）通用条件⨯⨯色谱柱：CBP1-W12-100(12m0.53mm 1.00um)信号范围：X 1(数字信号时不需设置）CURRENT：120mA标准样品：正癸烷(C10) 1000ng/μl，进样量1μl，溶剂为正己烷C10的比重：0.74(V/V时)3.2.2 灵敏度计算公式S(mvml/mg)=(C•Q•10-3)/(60•W•X)C: 柱流量(ml/min)Q: C10的面积值(μV•sec)X ：分流进样时为1/6, 直接进样时为1C10的比重：0.74(V/V 时)3.3 定量测量重复性 定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差（6次测量）RSD 6：依下式计算：式中：——仪器定量测量重复性相对标准偏差xi ——第i 次的测量的峰面积 ——6次进样的峰面积算术平均值7 修订记录：6RSD -x ()%100116/6126⨯⨯-⎪⎭⎫⎝⎛-=-=-∑xx xi RSD i。
气相色谱仪确认方案
岛津GC-17A型气相色谱仪确认方案QC- GTP7128 (00)-2012执行标准：国家GMP规范设备名称：岛津GC-17A型气相色谱仪设备型号：GC-17A型设备编号：H52304800049NK出厂日期：2009 年6 月设备制造商：岛津公司确认方式：再确认确认方案制订人：日期：确认方案审核人：日期：确认方案批准人：日期：气相色谱仪确认小组及人员职责一、确认小组：1、组长：2、成员：二、人员职责：1、确认方案制订人：职责：负责确认方案起草、修订工作，组织确认方案实施。
2、确认方案审核人：职责：负责确认方案审核。
3、确认实施人员：职责：负责确认实施及相关原始记录填写。
4、确认过程监督人：职责：参与确认工作并对实施过程进行监督。
5、确认报告人：职责：负责确认过程及记录审核，并报告确认结果。
6、确认报告审核人：职责：负责确认报告审核。
7、确认报告批准人：职责：负责确认报告批准。
目录1. 确认目的2. 仪器介绍3. 仪器选型确认和接受标准3.1 用户需求标准3.2仪器主要构件和设计参数确认4. 安装确认和接受标准4.1 安装确认概要4.2 安装确认报告4.2.1IQ1.1资料文件4.2.2 IQ2.1气相色谱仪主机5. 运行确认和接受标准5.1 运行确认概要5.2 运行确认报告5.2.1 OQ1.1仪器前准备确认5.2.2 OQ2.1气相色谱仪检测确认6. 性能确认和接受标准6.1 性能确认概要6.2 性能确认报告7. 偏离清单8. 培训要求9．再确认和风险评估10. 签署确认报告1. 确认目的本确认是仪器购置后的前确认，确认仪器的选型确认、安装确认（IQ）、运行确认（OQ）、性能确认（PQ）等是否符合要求和满足使用。
2. 仪器介绍该气相色谱仪购置于，主要用于公司的监测，由岛津公司生产，型号为，产品序列号为。
该仪器由如下几部分组成：A GC-17A色谱仪主机B联想计算机（操作系统为WINXP）C WWK-1型无音无油空压机D 氮气瓶（氮气纯度为99.99%以上）E DK-3001A顶空进样器F CY500-Ⅱ型氢气发生器G 惠普喷墨打印机操作系统：SEPU3000色谱工作站主要功能：用于本公司人血白蛋白中辛酸钠含量的测定，人纤维蛋白原、人凝血酶原复合物、人凝血因子Ⅷ中磷酸三丁酯残留量的测定及相关物料检测。
气相色谱仪确认方案
气相色谱仪确认方案1.适用范围及目的本方案适用于高效液相色谱仪的验证。
通过验证确认气相色谱仪性能能满足质量控制部日常检测需要，并能保证检测数据的准确度。
2.职责仪器设备验证小组：负责精密仪器确认方案、确认报告起草，并组织实施。
验证委员会：负责审核确认方案、验证或确认报告。
验证管理员：负责确认工作的管理，协调确认工作。
质量受权人：批准确认方案、确认报告。
3.内容3.1.概述GC-2010PLUS型：新购，为日本岛津公司生产。
其它新增仪器：若参数与该验证方案一致，则可直接采用该验证方案进行验证。
气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、检测器、控制程序（色谱工作站）及电脑组成。
被测物质随载气进入色谱柱，根据被测成分的不同分配性质，在柱内形成分离的谱带，然后在载气的携带下先后进入检测器，转换成相应的输出信号，并记录成色谱图。
根据保留时间进行定性分析，根据峰高或峰面积进行定量分析。
该仪器主要用于各种原辅料、中间体、成品的检测。
本方案依据GC-2010PLUS型、《验证管理程序》、《检验方法验证SOP》。
3.2.预确认3.2.1.目的根据GMP要求，确定气相色谱仪各项参数符合检测需要。
3.2.2.确认项目及标准3.2.2.1.仪器主要技术指标确认气源：载气纯度%至%柱温箱：温度范围（4～400℃）动态控温精度：±0.1℃仪器升降温速率：大于15℃（4至380℃）程序控温梯度：大于8阶进样口与检测器：温度范围（室温～400℃）FID检测器：离子化率应≥0.01c/g其它技术指标：应符合《中国药典》2010版要求3.2.2.2.价格及售后：供货价格应合理，并能够提供及时、优质的售后服务。
3.2.3.设计确认结果及评价见表一。
3.3.安装确认3.3.1.目的：确认仪器的安装场所和线路是否符合要求；确认设备档案资料是否齐全。
3.3.2.确认项目及标准3.3.2.1.安装场所：应安装于气相室。
3.3.2.2.安装平稳度：仪器台面应平稳，无震动。
气相色谱仪检定规程 jjg 700
气相色谱仪检定规程jjg 700气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）是一种常用的分析仪器，用于对样品中的化合物进行分离和定量分析。
为了确保气相色谱仪的精确性和可靠性，需要进行定期的检定。
JJG 700是中国国家质量监督检验检疫总局颁布的《气相色谱仪检定规程》的简称，其中规定了气相色谱仪的检定内容和方法。
以下将详细介绍JJG 700的主要内容。
JJG 700的检定内容包括色谱柱温度、流速、进样量、检测器灵敏度等多个方面。
在进行色谱柱温度的检定时，需使用标准气体进行测试，通过调节色谱柱温度，使标准气体中的化合物达到最佳分离效果，进而确定色谱柱的温度精度。
流速的检定则需要使用标准气体，通过测量样品在色谱柱中的保留时间来确定流速的准确性。
进样量的检定是保证气相色谱仪分析结果准确的重要环节。
通过使用标准溶液，准确测量出标准溶液的体积，并将其进样到气相色谱仪中进行分析，通过比较实际进样量和标称进样量的差异来判断进样量的准确性。
此外，还需要检定检测器灵敏度，方法是使用一系列浓度不同的标准气体进样，通过测量样品峰面积与浓度之间的线性关系，确定检测器的灵敏度。
在JJG 700中，还规定了气相色谱仪的准确度检定，包括色谱柱的分辨力、相对保留时间、峰面积精度等参数的检定。
色谱柱的分辨力是判断气相色谱仪分离效果好坏的重要指标，通过使用标准物质进行测试，测量出两个相邻峰之间的分离度，来评估色谱柱的分离能力。
相对保留时间则是用来比较两个化合物相对保留位置的指标，通过比较标准物质与待测物质的相对保留时间差异，来判断气相色谱仪的准确性。
此外，在JJG 700中还规定了气相色谱仪的重复性和稳定性检定。
重复性检定通过多次进行相同条件下的测量，并统计结果的方差来评估仪器的重复性。
稳定性检定则通过在长时间内进行连续测量来检验仪器的稳定性，通过比较测量结果的稳定性来判断气相色谱仪的可靠性。
总结起来，JJG 700气相色谱仪检定规程是为了保证气相色谱仪的准确性和可靠性，其中包括了色谱柱温度、流速、进样量、检测器灵敏度等多个参数的检定，以及准确度、重复性和稳定性等方面的评估。
3Q验证
一．3Q简介如果是一套完整的仪器（或设备）验证方案，将包括4个部分，即4Q，分别为：DQ，设计确认（Design Qualification），确认设备的设计符合用户需求规范及相关法规。
IQ，安装确认（Installation Qualification），确认仪器文件、部件及安装过程。
OQ，运行确认（Operational Qualification），确认仪器在空转状态下，在操作的极限范围内能作正常的运转。
PQ，性能确认（Performance Qualification），确认仪器载样运行下是否符合标准规定。
由于实验室所用仪器均有仪器厂家研发设计而成，因此DQ（设计确认）在仪器验证中可以不做，所以本帖所提3Q，是指以上IQ（安装确认）、OQ（运行确认）、PQ（性能确认）。
也就是说实验室仪器验证是从IQ （安装确认）做起，再做OQ（运行确认）、PQ（性能确认），就完成了一套仪器验证的整套资料。
二．仪器类别简介及验证仪器分类根据制药行业生产品种的不同，从剂型上分，有粉针剂、原料药、固体制剂等，而不同的药品也有不同的检测项目，对实验室仪器来说，主要是为满足药品检测为准备，因此大体上分为以下图片中的几类。
根据仪器分类，从图片2中可以看出，简单分成了3类：对于简单仪器，比如：电炉、超声波清洗器等是不需要进行验证的，因为仪器本身简单，且对试验结果不能产生直接的影响，因此此类仪器可以省略验证。
对于一般仪器，比如：pH计、天平等不是精密仪器，但仪器状态又对试验结果能产生直接的影响，因此此类仪器需要做3Q验证，但可以简略来做，就是做：IOQ、PQ，即把IQ（安装确认）和OQ（运行确认）合成一个步骤来做。
而精密仪器，比如液相色谱仪、气相色谱仪等精密仪器，3Q验证要做全，即：IQ（安装确认）、OQ（运行确认）、PQ（性能确认）全做三．3Q仪器步骤简介确定下需要验证的仪器后，我们就要知道3Q验证的每一步骤需要做什么。
气相色谱仪检定规程
气相色谱仪检定规程
气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）的检定规程主要包括以下几个方面：
1. 仪器验收检定：在气相色谱仪购买或使用之前，应进行仪器验收检定，包括检查仪器的外观、标志和附件的完整性，核实仪器的技术指标是否符合要求，检查仪器配套设备、工具、备品备件的准备情况。
2. 仪器校准检定：定期对气相色谱仪进行校准检定，校准检定内容根据具体的仪器类型和应用要求而定，一般包括流量计的校准、温度控制系统的校准、压力控制系统的校准等。
3. 方法检定：根据实际需要，对气相色谱仪的测定方法进行检定，包括检查方法文件的准确性、测定方法的可重复性和准确度等。
4. 仪器保养和维护：定期对气相色谱仪进行保养和维护，包括仪器的清洁、润滑、紧固、密封等，确保仪器的正常运行。
5. 故障排除和质量控制：及时发现并解决气相色谱仪的故障，保证仪器的正常使用。
同时，建立和实施质量控制措施，保证测试结果的准确性和可靠性。
总之，气相色谱仪的检定规程是对仪器的验收、校准、方法检定、保养和维护、故障排除等方面进行规范和管理，以确保仪
器的正常运行和测试结果的准确性。
具体的检定规程需要根据具体的仪器类型和使用要求进行制定。
气相色谱仪确认报告(模板)
目录1.确认目的 (2)2.确认范围 (2)3.方案说明 (2)4.验证职责 (2)5.仪器概述 (2)6.确认步骤 (2)7.偏差处理 (7)8.风险评估 (7)9.确认总结 (7)10.再验证周期 (8)11.验证证书 (9)一、确认目的此验证是为确认气相色谱仪的运行和各种性能指标是否满足规定要求。
二、确认范围证明并保证本仪器确认后，经本仪器检验的数据真实可靠。
三、方案说明1.尽可能详细地填写本方案中的所有表格。
用墨水笔填写。
完成表格的人员应签上姓名和日期。
如果由一个以上的人填写，那么每一个人都应签上姓名和日期。
2.方案执行时可能会发现偏差。
一旦这种情况发生，应将一份“异常情况报告”送交验证领导小组进行处理。
3.验证小组最终做出验证报告，该报告由公司验证负责人批准。
四、验证职责1．验证领导小组负责验证工作的组织和协调。
负责验证数据及结果的审批。
负责验证报告的审批。
2. 质量部负责验证的检验工作。
负责保管验证文件。
五、设备概述1、设备概述：本仪器由安捷伦科技有限公司生产，主要用于实验的检测，存放于气液相室。
该仪器更快的柱箱降温速率和更强的反吹功能,使您的分析时间更短，样品的分析成本更低。
第五代电子气路控制 (EPC)和数字电路为压力设定和保留时间锁定 (RTL)的精度（0.001psi）设置了新的标准，使安捷伦GC7820A 具有前所未有的可靠性。
2、设备名称：气相色谱仪3、设备型号：GC7820A4、制造商：安捷伦仪器有限公司六、确认步骤1、人员培训确认进行测试的人员必须接受足够的培训并将培训计划和考核结果存档（培训是现行 GMP 所要求的），熟悉检验仪器的操作原则，理解人员安全要求，全面理解仪器及检验的标准操作规程。
确认：A.已建立适当的培训计划。
是：否：B.操作人员已接受正常的指导。
是：否：C.记录并定期审阅操作人员的培训情况。
是：否：检查人：时间：年月日审核人：时间：年月日 2、运行确认2.1基线噪音与漂移FID : 实验条件：色谱柱：极性或中等极性毛细管柱，柱温 50℃，进样口：220℃，检测器：250℃，流速1.0ml/min，不分流进样，载气：氮气，平衡时间：20min。
气相色谱仪验证方案
气相色谱仪的确认方案仪器名称：气相色谱仪型号：制造厂商：仪器编号：西安瑞丰制药有限公司目录一. 确认目的二. 确认小组人员职责三. 仪器介绍四. 确认内容及可接受标准五.仪器校验要求六.确认过程中的培训七.相关SOP 的制定和完善八.异常与偏差处理九.确认的结果及分析十.确认报告的编写十一.附录一. 确认目的该方案用于确认质量部的气相色谱仪的测定数据是准确可靠，性能稳定。
二. 确认小组人员职责三. 仪器介绍仪器型号：仪器编号：四. 确认内容及可接受标准（一）设备安装运行状态评估确认方式：采用问答形式进行，通过从以下几方面来确保运行状态处于可控状态：1. 设备安装环境是否发生改变2. 设备公用系统配置是否发生改变3. 设备的连接线缆是否发生老化或松动等现象4. 设备的相关程序是否齐备5. 设备是否依据校验程序进行定期校准6. 设备是否已建立年度预防维修计划7. 设备日常故障是否均得到有效维修8. 回顾设备日志和维修记录，确认设备是否有关键部件重复维修或重大维修记录9. 确认设备当前的使用功能是否都得到了验证10.确认设备当前的关键参数设置是否都得到了验证11.确认由于设备原因引起的验证偏差均得到有效处理12..确认是否有因设备原因引起的不符合事件13.确认是否有因设备原因引起的变更控制14.确认是否有因设备原因引起的客户投诉15.检查设备及其部件外观磨损情况，是否影响设备运行性能16.确认设备关键部件是否进行更换17.设备安全联锁功能，急停按钮功能是否可以正常使用18.确认设备是否存在除项目17 以外的其他安全隐患19.本次设备再验证范围内，相关法规或程序的设备验证要求是否变化20.对设备进行功能测试，测试结果是否符合要求（二）性能确认和可接受标准1.FID检测器的性能确认检测方法《中国药典》2010版二部乙醇挥发性杂质性统适用性试验色谱条件与系统适用性试验以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液，起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至24℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为280℃。
气相色谱仪标定方法
气相色谱仪标定方法
气相色谱仪的标定方法包括以下步骤：
1. 准备标准气体：选择适当的标准气体，可以是单一组分或多组分。
确保标准气体的纯度足够高，以减少背景干扰。
2. 设定仪器参数：按照气相色谱仪的操作指南，设置仪器的相关参数，如温度、压力、流量等。
确保仪器处于最佳工作状态。
3. 校准气体：将标准气体通过气相色谱仪的进样口，记录仪器的响应信号。
根据响应信号，调整仪器参数，使仪器达到最佳的分离效果和灵敏度。
4. 绘制校准曲线：将不同浓度的标准气体通过气相色谱仪，记录相应的响应信号。
绘制校准曲线，以响应信号为纵坐标，气体浓度为横坐标。
校准曲线应该是一条直线，斜率代表仪器的灵敏度。
5. 计算标定系数：根据校准曲线的斜率和截距，计算出气相色谱仪的标定系数。
这些系数可以用于后续的定量分析中，以确定待测气体组分的浓度。
6. 验证标定结果：对已知浓度的标准气体进行多次分析，以验证标定结果的准确性和重复性。
如果数据分散度较大，需要检查仪器是否正常工作，或者重新进行标定。
7. 记录结果：将标定结果记录在气相色谱仪的校准报告中，包括标准气体的浓度、响应信号、标定系数等。
校准报告是后续分析工作的基础。
需要注意的是，气相色谱仪的标定需要定期进行，以确保仪器性能的稳定性和准确性。
同时，在进行定量分析时，需要使用已知浓度的标准气体进行校准，以减少误差。
气相色谱仪检定规程 jjg 700
气相色谱仪检定规程jjg 700气相色谱仪（GC，Gas Chromatograph）是一种用于分离和定量分析挥发性化合物的仪器。
为了确保GC仪器的准确性和可靠性，进行定期的检定和校准是非常重要的。
而气相色谱仪检定规程JJG700就为我们提供了一套标准的检定程序和要求，以确保GC仪器的精确度和可靠性。
首先，根据JJG700规程的要求，需要配备一套完整的检定装置和标准样品。
检定装置包括校准气体、稀释装置、进样装置等，而标准样品则需要涵盖各种规格和浓度的化合物。
接下来，根据规程的要求，需要对GC仪器的各项性能指标进行检定。
常见的性能指标包括分辨率、重复性、线性度、检出限等。
在检定过程中，需要根据规程的要求，对不同参数进行逐一检测和记录。
例如，对于分辨率的检定，可以使用不同浓度的混合标准样品进行测试，通过计算两峰最大峰宽和峰面积的比值来评估仪器的分辨率。
除了性能指标的检定外，还需要对GC仪器进行基础校准。
根据规程的要求，对仪器的温度和压力传感器进行校准是非常关键的。
可以通过使用标准温度和压力源，如冰点温度和大气压力，来校准仪器的温度和压力测量准确性。
在校准和检定过程中，还需要注意仪器的工作状态和运行参数。
例如，仪器应在常温、恒温或恒定压力下进行校准和检定，避免温度变化和气压波动对结果产生影响。
此外，在测试过程中还需要注意仪器的稳定性和仪器周围环境的干净度。
在检定完成后，需要对检定结果进行判定和记录。
根据JJG700规程的要求，需要制定相应的判定准则和评定标准，以确定仪器是否符合检定要求。
检定记录应包括仪器的型号和编号、检定日期、检定人员、检定结果等重要信息，以备日后的参考和查询。
最后，根据JJG700规程的要求，还需要定期进行仪器的校验和再检定。
校验是指对仪器进行日常维护和调整，以保持仪器的正常工作状态；再检定是指对仪器进行定期的全面检定，以验证仪器的性能和准确性。
校验和再检定的频率应根据仪器的使用情况和重要性来决定，一般为6个月或1年一次。
3Q验证
一．3Q简介如果是一套完整的仪器（或设备）验证方案，将包括4个部分，即4Q，分别为：DQ，设计确认（Design Qualification），确认设备的设计符合用户需求规范及相关法规。
IQ，安装确认（Installation Qualification），确认仪器文件、部件及安装过程。
OQ，运行确认（Operational Qualification），确认仪器在空转状态下，在操作的极限范围内能作正常的运转。
PQ，性能确认（Performance Qualification），确认仪器载样运行下是否符合标准规定。
由于实验室所用仪器均有仪器厂家研发设计而成，因此DQ（设计确认）在仪器验证中可以不做，所以本帖所提3Q，是指以上IQ（安装确认）、OQ（运行确认）、PQ（性能确认）。
也就是说实验室仪器验证是从IQ（安装确认）做起，再做OQ（运行确认）、PQ（性能确认），就完成了一套仪器验证的整套资料。
二．仪器类别简介及验证仪器分类根据制药行业生产品种的不同，从剂型上分，有粉针剂、原料药、固体制剂等，而不同的药品也有不同的检测项目，对实验室仪器来说，主要是为满足药品检测为准备，因此大体上分为以下图片中的几类。
根据仪器分类，从图片2中可以看出，简单分成了3类：对于简单仪器，比如：电炉、超声波清洗器等是不需要进行验证的，因为仪器本身简单，且对试验结果不能产生直接的影响，因此此类仪器可以省略验证。
对于一般仪器，比如：pH计、天平等不是精密仪器，但仪器状态又对试验结果能产生直接的影响，因此此类仪器需要做3Q验证，但可以简略来做，就是做：IOQ、PQ，即把IQ（安装确认）和OQ（运行确认）合成一个步骤来做。
而精密仪器，比如液相色谱仪、气相色谱仪等精密仪器，3Q验证要做全，即：IQ（安装确认）、OQ（运行确认）、PQ（性能确认）全做三．3Q仪器步骤简介确定下需要验证的仪器后，我们就要知道3Q验证的每一步骤需要做什么。
实验室仪器3Q认证是什么？怎么做3Q认证？
实验室仪器3Q认证是什么？怎么做3Q认证？仪器验证并⾮新话题，但对于实验室来说却是⼀个新内容，⼀般来说，PQ(性能确认)实验室能做，但IQ(安装确认)、OQ(运⾏确认)却做不了，或者认证机构根本就不承认普通实验室的⽅案和报告，这却给仪器⼚商提供了⼀个收费的机会，购买全套验证资料的价格约占仪器本⾝价格的5%-15%。
什么是4Q? 关于仪器验证，⽐如说，⼀套完整的仪器设备验证⽅案，将包括4个部分，即4Q，分别为： DQ，设计确认(Design Qualification)，确认设备的设计符合⽤户需求规范及相关法规。
IQ，安装确认(Installation Qualification)，确认仪器⽂件、部件及安装过程。
OQ，运⾏确认(Operational Qualification)，确认仪器在空转状态下，在操作的极限范围内能作正常的运转。
PQ，性能确认(Performance Qualification)，确认仪器载样运⾏下是否符合标准规定。
什么是3Q? 由于实验室所⽤仪器均有仪器⼚家研发设计⽽成，因此DQ(设计确认)在仪器验证中可以不做，所以本帖所提3Q，是指以上IQ(安装确认)、OQ(运⾏确认)、PQ(性能确认)。
也就是说实验室仪器验证是从IQ(安装确认)做起，再做OQ(运⾏确认)、PQ(性能确认)，就完成了⼀套仪器验证的整套资料。
以制药⾏业验证仪器为例 根据制药⾏业⽣产品种的不同，从剂型上分，有粉针剂、原料药、固体制剂等，⽽不同的药品也有不同的检测项⽬，对实验室仪器来说，主要是为满⾜药品检测⽽准备，因此根据仪器分类，简单分成了3类： 对于简单仪器，⽐如：电炉、超声波清洗器等是不需要进⾏验证的，因为仪器本⾝简单，且对试验结果不能产⽣直接的影响，因此此类仪器可以省略验证。
对于⼀般仪器，⽐如：pH计、天平等不是精密仪器，但仪器状态⼜对试验结果能产⽣直接的影响，因此此类仪器需要做3Q验证，但可以简略来做，就是做：IOQ、PQ，即把IQ(安装确认)和OQ(运⾏确认)合成⼀个步骤来做。
气相色谱仪的使用与确认
操作步骤：1.查看实验室温湿度， 2.测量实验室电源，仪器外壳与地线测量阻值； 3.查看仪器离墙距离。 接受标准：温度为10~30°C，相对湿度＜75％，单相交流220V，良 好接地(小于1欧)，离墙距离0.2米以上。
操作步骤： 1.查看计算机配置 2.查看计算机文件格式检查
项目名称
CPU
RAM HDD 网络端口 鼠标 显示器 打印机 其它必备的
进 样 针
尾吹气 分流气
载气
气 化 室
色 谱 柱
分流进样的进样量一般为0.5μl~2μl
顶空进样
通过样品基质上方的气体成分 来测定成分在原样品中的含量 ，是一种简单有效的样品净化 方法，常用来测定溶剂残留。
分离系统
惰性气体将气化后的试样带 入加热的色谱柱，并携带分 子渗透经过固定相，达到分 离的目的
□否
备注： 日期： 日期：
/ /
/ /
操作步骤：1.查看计量证书，如有IQ/OQ/PQ标签应检查；
2.对证书和标签有效期进行核对；
3.仪器标准操作规程SOP检查并记录编号； 接受标准：计量设备应在有效期内，仪器标准操作规程SOP应齐全。
操作步骤：1.查看装置清单； 2.查看使用说明书并进行记录； 3.查看合格性证书并进行记录； 4.记录文件资料放置地址。 接受标准：文件资料应齐全，放置地址应详细到房间号。
3.PC机时间
4.自动更新情况检பைடு நூலகம் 5.计算机打印机检查
6.计算机网络连接检查
软件
OS
Professional （英文版）SP1以上
操作步骤： 1.查看装置单元的外观， 2.查看装置单元的安装、电源的连接、装置的配管和装置的配线； 3.接通计算机及所连接的气相色谱仪的电源； 4.启动分析程序，输入事先注册的测试用用户ID及密码，并进行登陆。 接受标准：装置单元的外观有无划痕、脏污及其它异常状况，装置单元 的安装、电源的连接、装置的配管和装置的配线安装正确，仪器自检完 成，控制界面登陆正常。
气相色谱仪的验证
GC-2000气相色谱仪的验证洛阳药业有限公司目录1.概述2.验证目的3.适用范围4.验证部门及职责5.验证内容6.漏项与偏差及采取的纠偏措施7.验证结论8．验证周期1.概述1.1概况气相色谱仪是一种以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱分离技术。
对多种组分的混合物进行分离、分析的工具。
1.2仪器用途本仪器采用了先进的集成电路及元器件，使整机稳定可靠，操作简单，维修方便，可广泛用于石油、煤炭、化工、农药、医药卫生、环保、商品检验以及科研院校等部门。
1.3仪器原理气相色谱仪以气体作流动相﹙载气﹚，当样品由微量注射器注射入进样器﹙汽化室﹚汽化后，被载气带入色谱柱内，样品中各组份在流动相和固定相间进行反复多次的分配，由于样品各组份的性质不同，在色谱柱中的两相间的分配系数或吸附系数也不同，在载气带动下各组份在柱子中的运行速度也不同，经过一定的柱长后，各组份在柱子末端分离开，然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来。
1.4主要规格及技术参数2．验证目的通过一系列检查和试验，提供足够的数据和文件依据，以证明GC-2000气相色谱仪运行的可靠性、主要运行参数的稳定性及结果的重现性等各项性能指标符合设计要求，适用于检验分析，仪器资料和文件符合GMP管理要求。
3．适用范围适用于本公司GC-2000气相色谱仪的验证。
4.验证部门及职责5.验证内容5.1安装验证5.1.1对现行文件的验证检查人：复核人：日期：年月5.1.2安装验证表检查人：日期：年月日5.1.3预防性维修仪器长时间使用后,因器件老化等原因,性能和某些指标可能会产生一些变化,并可能会发生一些故障。
因此要求每周需对GC-2000气相色谱仪进行例行维护保养，以确保其运行、性能符合设计要求。
5.1.3.1内容检查人：复核人：日期：年月日5.1.3.2周期每次实验前、后检查并依据《GC-2000气相色谱仪维护保养规程》进行维护保养。
5.1.3.3维修服务5.2运行验证5.2.1目的在不使用任何试品的前提条件下，检查并验证GC-2000气相色谱仪的运行符合要求。
气相色谱仪确认方案
气相色谱仪确认方案1. 引言气相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
为确保气相色谱仪的准确性和可靠性，需要进行确认实验。
本文档将介绍气相色谱仪的确认方案，包括确认方法、实验步骤和数据分析等内容。
2. 确认方法气相色谱仪的确认通常包括以下步骤：2.1. 确认仪器性能首先需要确认气相色谱仪的基本性能指标，包括分辨力、灵敏度、线性范围、重复性和稳定性等。
可以使用标准样品进行测试，或者使用国际标准法进行确认。
2.2. 确认仪器操作条件根据分析需要，设置仪器的操作条件，包括进样量、流速、柱温等参数。
可以使用待确认的样品进行测试，确定最佳的操作条件。
2.3. 确认分析方法根据待分析的物质特性，选择合适的气相色谱分析方法。
可以根据样品的挥发性、极性、分子量等特征选择合适的柱和检测器。
确认方法需要包括样品前处理、进样、分离和检测等步骤。
3. 实验步骤本次确认实验的步骤如下：3.1. 样品准备从实验所需样品中选取适量样品，保证样品的代表性和稳定性。
如有必要，进行前处理步骤，如溶解、稀释、萃取等。
3.2. 样品加载将处理后的样品加载到气相色谱仪的进样器中，并设置进样参数，如进样量和进样速度。
3.3. 初始设置设置气相色谱仪的初始参数，包括柱温、流速、检测器参数等。
根据样品的特性和分析要求，调整这些参数。
3.4. 进样和分离启动气相色谱仪，进行进样和分离过程。
记录进样和分离的时间、温度和压力等参数。
3.5. 检测和记录通过检测器对分离物质进行检测，并记录检测结果。
可以根据需要，使用多个检测器进行检测，以提高检测灵敏度和选择性。
3.6. 数据处理对检测结果进行数据处理和分析，如峰面积计算、峰识别和质谱图解析等。
可以使用专业的数据处理软件进行分析。
4. 数据分析通过实验得到的数据进行进一步的分析，包括峰面积计算、相对保留时间计算和定性分析等。
4.1. 峰面积计算根据检测到的峰的面积，计算每个峰的相对含量。
气相色谱仪检定操作规程
分析型气相色谱仪检定规程 JJG 021——19961. 前言本规程参照国际法制计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：国际建议和国际文件与表述规则，JJG1002-84国家计量检定规程编写规则，和GB3100-93国际单位制及其应用编写。
2. 范围本规程适用于各种实验室分析型气相色谱仪（以下简称仪器）的检定。
2.1 原理气相色谱仪是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配或吸附系数不同，由载气把气体或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器，根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
2.2 构成仪器由气路系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。
3. 计量单位本规程使用的计量单位见GB3100-3102-93量和单位4. 计量要求4.1 计量特性4.1.1 新制造仪器的柱箱控温精度、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限、线性范围应与出厂说明书指标相符，且计量特性检定应符合本规程表1所列各项主要技术指标。
4.1.2使用中和修理后仪器的检定指标应符合本规程表1的主要技术指标。
5. 技术要求5.1 外观要求仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号。
5.2 安装条件5.2.1 仪器应牢固地水平安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，仪器接地良好。
5.2.2 仪器有关气体管路应分别使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、聚乙烯管、尼龙管。
橡皮管仅可用于排废气管路。
5.3 检定环境5.3.1 电源电压：220V±10V，50Hz。
5.3.2 环境温度：5℃~35℃，环境相对湿度小于85%。
5.3.3 室内不得存放易燃、易爆和强腐蚀性的气体和液体，氢气钢瓶置室外，室内无强烈的机械振动。
室内存放的其它钢瓶应固定。
5.4检定设备5.4.1 秒表：分度值≤0.01s。
5.4.2 注射器：满量程10μl，需校准，校准方法见附录A。
GC-气相色谱仪确认方案
析数据科学真实准确可靠，各项性能指标能达到设计标准，计划对该仪器进行必要的确认。
：气相色谱仪主要由主机、柱温箱、检测器、进样器、载气气流控制器，色谱柱等相关管路等组成。
2 确认目的：2.1为了确保使用该仪器检测数据科学真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的标准。
对该仪器进行必要的确认。
3 确认范围：（GC-2010）气相色谱仪确认。
4 确认机构组成：根据确认工作需要，常设确认委员会，负责所有确认工作的领导和组织，负责审批确认方案和确认报告、发放确认证书。
确认委员会针对每一个具体确认项目成立专门的确认小组，负责该确认项目的确认方案起草，实施、组织与协调，负责确认结果记录与评定，负责完成确认报告。
5 职责：5.1 确认委员会：负责确认方案的审批。
负责确认的总协调工作，以保证本确认方案顺利实施。
负责确认数据及结果的审核。
5.2 确认小组：确认小组组长负责（安排人员）起草确认方案，负责组织人员实施确认方案。
QC人员负责确认方案实施，负责出具检验原始记录。
QA人员负责对确认全过过程进行监督，并对确认结果进行确认。
验证专员参与确认的协调，组织出具确认报告，发放确认证书，并归档确认资料6文件准备和培训所需文件已准备齐全。
6.2培训：在确认实施前，依据确认小组通过的方案，对参加确认人员培训，明确分工。
培训记录：7确认进度计划7.1 确认进度计划确认小组提出完整的确认计划，经批准后实施，整个确认活动按下面时间安排完成。
培训：从年月日至年月日安装确认：从年月日至年月日；运行确认：从年月日至年月日；性能确认：从年月日至年月日。
8 确认依据：《中国药典》2010年版一部附录VIE气相色谱检查法方法及JJ700-1999相关要求进行确认方案的编写实施。
9 确认内容：：为了保证分析测试数据科学准确可靠，对设备进行安装确认﹑运行确认﹑性能确认。
9.2.1目的：确认该设备的安装是否符合设计的标准要求，安装的法规符合性等的确认。
气相色谱法的确认
⽓相⾊谱法的确认⽓相⾊谱法的确认1、概述公司于2013年11⽉份购⼊⽓相⾊谱仪，为了符合2010年版GMP的要求，为了确保⽣产检验出符合预定治疗⽤途的产品，确保产品质量控制合格，保证⽤药的有效性，本报告针对⽓相⾊谱法进⾏确认。
2、确认⽬的保证检测结果的正确性和有效性，对检测活动中所采⽤的2010年版药典⼀部附录ⅤⅠE⽓相⾊谱法进⾏确认，以证明在本实验室条件下的适⽤性。
3、确认范围适⽤于⽓相⾊谱法的确认，具体为⼄醇中甲醇、正丙醇、异丁醇+异戊醇检测⽅法的确认，明胶空⼼胶囊氯⼄醇检测⽅法的确认，明胶空⼼胶囊环氧⼄烷检测⽅法的确认以及黄芪有机氯农药残留量检测⽅法的确认。
4、确认领导⼩组成员及职责5、确认进度计划确认⼩组提出完整的确认计划，经批准后实施。
整个确认活动分以下⼏个阶段完成。
⼄醇中甲醇、正丙醇、异丁醇+异戊醇检测⽅法的确认：年⽉⽇；明胶空⼼胶囊氯⼄醇检测⽅法的确认：年⽉⽇；明胶空⼼胶囊环氧⼄烷检测⽅法的确认：年⽉⽇；黄芪有机氯农药残留量检测⽅法的确认：年⽉⽇；硬脂酸镁硬脂酸与棕榈酸相对含量及鉴别（2）检测⽅法的确认：年⽉⽇6、相关⽂件2010年版药典⼀部ⅤⅠE⽓相⾊谱法；2010年版药典⼀部附录ⅩⅧA中药质量标准分析⽅法验证指导原则；实验室控制系统GMP实施指南第11章分析⽅法的验证和确认；药品⽣产验证指南第三篇第⼀章检验⽅法验证；药品⽣产质量管理规范（2010年修订）第四章第四节分析⽅法验证。
7、确认内容7.1为了确保验证数据的准确可靠，采取以下⼏个先⾏保障措施仪器：已经过校正并在有效期内⼈员：均经过培训，熟悉⽅法及使⽤的仪器对照品：均购⾃中国⾷品药品鉴定研究院材料：所⽤材料，包括试剂、实验⽤容器等，均符合检验要求，不给实验带来污染、误差。
检查⼈：⽇期：确认⼈：⽇期：7.2⼄醇中甲醇、正丙醇、异丁醇+异戊醇检测⽅法的确认7.2.1确认⽅法配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液，加⼊规定量的内标溶液，配成3种不同的浓度，分别进样2次，计算平均校正因⼦。
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气相色谱仪的确认
本仪器为气相色谱仪，专供测定原辅料的含量、杂质、水分和产品残留溶媒等之用.由机箱、双填充柱进样器、毛细管分流进样器、全套填充柱及毛细管载气和辅助气路、微机温度控制器、热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、微电流放大器、工作站和色谱柱等部件组成.
二.安装确认（IQ）
（1）参加人员：
（2）检查清单
服务单位名称：
地址：
邮编：
联系人：
电话号码：
传真号码：
(4) 结论：所有物品与检查清单相符.化验室水、电、气设计安装合理，化验室通风系统运行良好，符合仪器安装要求.
签名/日期：
三.运行确认（OQ）
目的为在不使用任何试样的前提下，确认该仪器达到设计要求.
（1）试验项目及限度
1.载气流速稳定性检查
选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准偏差不大于
1%.
载气流速稳定性检查记录
2.柱温温度稳定性检查
把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱温中部，设定柱温温度为70℃.加热升温，待温度稳定后，观察10min ，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度值.其差值与10min 内温度测量的算术平均值的比值，即为柱温温度稳定性.
柱温温度稳定性记录
3.程序升温重复性检查
按1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定.选定初温50℃，终温200℃.升温速率10℃/min左右.待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定.此实验重复2~3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2%.结果按右式计算：相对偏差=（t max-t min）/t平均*100%
式中：t max-----相应点的最大温度（℃）；t min----相应点的最小温度（℃）；
t平均----相应点的平均温度（℃）.
程序升温重复性检查记录
4.衰减器换档误差检查
在各检测器性能检定的条件下，检查与检测器相应的衰减器的误差.待仪器稳定后，把仪器的信号输出端连接到数字多用表上，在衰减器为1时，测得一个电压值，再把衰减置于2，4，8---直至实际使用的最大档，测量其电压，相邻二档的误差应小于1%.
衰减器换档误差检查记录
5.1 TCD基线噪声和基线漂移检查
●液体检查：色谱柱，毛细柱：0.32mm口径.载气：N2或H2
●载气流速：30~60ml/min，柱温：70℃气化室：120℃
●检测室温度：100℃
选择灵敏档，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移.
5-2 灵敏度检查
按5-1的检查条件，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入1～2ul浓度为5mg/ml 或50mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积.
计算公式如后：S TCD=AF C/W
式中：S TCD–TCD灵敏度（mV.ml/mg）；
A----苯峰峰面积算术平均值（mV.min）；
W---苯的进样量（mg）；
F C---校正后的载气流速（ml/min）.
灵敏度检定记录
6-1基线噪声和基线漂移检查
●液体检定：色谱柱，毛细柱：0.32mm口径.载气：N2或H2
载气流速：50ml/min，燃气：H2流速适当
助燃气：空气流速适当
●柱温：160℃气化室：230℃
●检测室温度：230℃
选择灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移.
6-2检测限检查
按6-1的检查条件，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入1～2ul浓度为100ng/ul 或1000ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积.
计算公式如后：D FID=2NW/A
式中：D FID–FID检测限（g/s）；
A----正十六烷峰峰面积算术平均值（A.s）；
W---正十六烷的进样量（mg）；
N---基线噪声（A）.
检测限检查记录
7定量重复性检查
使仪器处于正常工作状态，注入适当的标准溶液或稳定的待分析样品，记录峰面积，连续测定6次，定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，以下式计算：
RSD=[∑（X I-X平均）2/(n-1)]0.5/X平均×100%
式中：X I——第i次测得的保留时间或峰面积
X平均——n次测量结果的算术平均值
I——测量序号
n——测量次数
7-1 TCD定量测量重复性的检查的记录
7-2 FID定量测量重复性的检查的记录
在试验进行前，均需进行系统适用性试验，应符合中国药典的要求.
每隔一段时间需对此仪器进行例性维修，以确保其符合要求. （1）内容（表11）。