15、一种钴(Ⅲ)配合物的制备
无机化学实验之一种钴(III)配合物的制备
一种钻（IID配合物的制备（2人一组）一、实验目的与要求：1.掌握制备金属配合物最常用方法一水溶液中取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方法。
2.对配合物组成进行初步推断。
二、教学重点与难点：掌握制备金属配合物最常用的方法一水溶液中取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方法；学习使用电导仪三、教学方法与手段：讲授法：演示法四、教学课时：4课时五、课的类型：实验课实验原理：1.运用水溶液中的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。
实际上是用适当的配体来取代水合配离子中水分子。
2. Co（n）的配合物能很快进行取代反应，而Co（HD配合物的取代反应很慢。
因此，Co（ni）的配合物一般是通过Co（ii）和配体的一种快速反应生成Co（n）的配合物，然后使它被氧化成为相应的Co（ni）配合物。
3.用化学分析方法的确定某配合物的外界，然后将配离子破坏用来看其内界。
通常用加热或改变溶液酸碱性来破坏它，一般采用定性，半定量甚至估量的分析方法。
推定配合物的化学式后，可用电导仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性，与已知电解质溶液的导电性进行对比，可确定该配合物化学式含有几个离子，进一步确定该化学式（电导率不做！ !）°游离的Co2+离子在酸性溶液中可与硫银化钾作用生成蓝色配合物Co（NCS）F，由此可用来鉴定离子的Co2+存在。
Co2++4SCN-=== [Co（NCS）F 蓝色游离的NH4+离子可由奈氏试剂来检定。
NH4++2[Hgl42-+4OH-==[O<Hg2>NH2]Il+7I-+3H2O4、根据我们的反应物的组成（氯化钻、氨水、浓盐酸、水），可能的产物为： [Co（NH3）sC『+（紫红色）、[C O（NH3）6产（黄色）、[Co（NH3）sH2O]3+ （粉红色）！我们要需要的是紫红色的东西！实验内容：一、制备co（ni）配合物取代反应：[C O（H2O）6]C12+6NH3=[C O（NH3）6]C12（浆棕色）氧化反应：[C O（NH3）6]2++H2O2====[CO（NH3）6]C13（土黄色）[C O（NH3）6]3++^ HC1=== [C O（NH3）5C1] Cl2（紫红色，目标物）实验步骤:分称称取NH4C1 1.0g一＞锥形瓶（6ml浓NH3H2O）一＞完全溶解一d辰荡均匀——分数次加入 2.0g 的CoC12-6H2O （红色）一＞浆棕色稀浆一遂直慢加30%比02 3 mL（充分利用H2O2的氧化性，时间最少5min）T完全溶解一6mL浓HC1 （原装）一水浴微热（60~70℃,最高不超过850 15min一＞冷却摇动一5ml 蒸馀冷水分次洗涤（热水会造成产品损失）-5ml冷的6moi L/HC1分次洗涤一抽虑得到产品（紫红色）一＞连同滤纸转移至表面皿烘干（105C）—＞称量（2.0g）【注意每一步反应需要充分，因为氧化和取代反应均需要时间，前面NH4CI/NH3主要起缓冲作用, 在进行内界强取代的时候用原装的HC1 （12 mol I/'）并需加热，而后而洗涤的时候需要用6moi L'原装的对半稀释，如果直接用原装浓盐酸，会溶解掉和抽穿滤纸!】二、组成的初步推断1.产品酸碱性称取0.3g试液一＞烧杯一35ml蒸僧水一溶解一＞pH=5~6 （邓：中性）。
钴配合物的制备
钴配合物的制备钴（III）离子通常是以Co(OH)2（氢氧化钴）或CoCl3（氯化钴）的形式存在。
在化学实验室中，有许多途径可以制备钴（III）配合物。
以下将介绍两种常见的制备方法。
第一种方法是氯化钴和过量亚硝酸钠反应法。
在该反应中，通过加热将氯化钴溶解在水中，然后慢慢滴加过量的亚硝酸钠溶液。
在滴加的过程中，会观察到溶液颜色由玫瑰红变为蓝色。
这是因为过量的亚硝酸钠氧化了氯化钴中的钴离子，生成了钴（III）离子。
反应的方程式如下：CoCl3+6NaNO2+6H2O→Co(NO)3+6NaCl+5HNO3通过该方法制备的钴（III）配合物可以用于催化剂、草甘膦制剂等领域。
第二种方法是氯化钴和过量过氧化氢反应法。
在该反应中，将氯化钴溶解在水中，并慢慢滴加过量的过氧化氢溶液。
在反应中观察到溶液颜色的变化。
该方法的方程式如下：CoCl3+2H2O2→Co(NO)3+3HCl+O2通过该方法制备的钴（III）配合物也常被应用于催化剂和电化学领域。
需要注意的是，制备钴（III）配合物时需要避免接触空气，因为钴（III）离子在空气中容易被氧化为钴（IV）离子或钴（II）离子。
因此，实验室中的操作应尽量在惰性气氛下进行，并使用干净的设备和试剂。
此外，制备钴（III）配合物时还可以使用其他氧化剂，如亚硝酸银或高锰酸钾，具体的选择取决于实验的要求和条件。
综上所述，制备钴（III）配合物的方法有很多种，其中包括氯化钴和过氧化氢反应法以及氯化钴和过量亚硝酸钠反应法。
每种方法都有自己的优点和适用范围。
在实验室中选择合适的方法可以根据实际情况和需求进行考虑。
钴(Ⅲ)配合物的制备及表征
[Co(NH3)5NO2]C l2和[Co(NH3)5ONO]Cl2键合异构体红外光谱
讨论与分析：
实验一：[Co(NH3)6]Cl3配合物的制备及Co含量测定 本实验制备终产率较低，主要由于[Co(NH3)6]Cl3 在水溶液中溶解度较高（293K，6.9g/100ml），溶液 量较大，因此残留在溶液中的产品较多； Co含量测定中，相对平均偏差符合要求，而结果 大于理论值，可能是方案存在系统误差。可能原因有： 1、加入纯净水中的溶解O2 将I- 氧化导致测定结果偏 高；2、滴定终点判定存在误差；3、硫代硫酸钠溶液 放臵时间较长，可能存在少量变质，导致结果偏高。
实验二：键合异构体[Co(NH3)5NO2 ]Cl2和[Co(NH3)5ONO]Cl2的制备
本实验需制备[Co(NH3)5 Cl]Cl2 作为中间原料，相比与制备 [Co(NH3)6]Cl3 两者条件存在一定差异，通过实验可以发现， 在没有活性炭存在时，由氯化亚钴与过量的氨、氯化铵反应 的主要产物是二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ），有活性炭存在时 的主要产物是三氯化六氨合钴（Ⅲ）。 制备键连异构体时主要制备条件差异在于溶液PH的控制。 当溶液呈酸性时，产物为棕黄色粉末，为[Co(NH3)5NO2 ]，而 在中性或弱碱性条件下产物为橙红色粉末。可能的原因是由 于在酸性较强的体系中，亚硝酸多以分子形态存在，氧上连 有氢，因此此时N与Co配位更容易；而在中性或弱酸性体系 中，存在较多以游离的亚硝酸根，氧的配位能力较强，且氧 个数多于N，因此在此时O配位更具优势。
键合异构体[Co(NH3)5NO2 ]Cl2和[Co(NH3)5ONO]Cl2的制备 2.2.1 键合异构体(I)的制备： 称取1.0 g[Co(NH3)5C1]Cl2(紫红色)溶于15 mL 2 mol〃L-1 氨水中，在水浴中加热，使其溶解，过 滤除去不溶物，滤液冷却后用4 mol〃L 盐酸酸化 至pH=3～4。加入1.5 g亚硝酸钠，温和加热使其 全部溶解，过滤除去不溶物。溶液冷却后，小心 注入15 mL浓盐酸(在通风厨进行)，再在冰水中冷 却，使结晶完全，抽滤，用无水乙醇洗涤两次， 风干，产品为黄色。
钴(Ⅲ)配合物的制备及表征
基础化学实验I课程小论文题目：钴（Ⅲ）配合物的制备及表征姓名王一贺学号及专业化学**********姓名徐剑光学号及专业化学**********指导教师曾秀琼浙江大学化学系浙江大学化学实验教学中心2014年 1 月前言：在水溶液中，电极反应Eθ（Co3+/Co2+）=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（Eθ（Co3+/Co2+）=1.84V >E θ（O2/H2O）=1.229V）。
但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势E θCo[(NH3)63+/ Co(NH3)62+]=0.1V，因此Co (Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。
Co（Ⅲ）可与多种配体配位，能形成多种配合物。
实验方案简述：一、实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），来制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）配合物，反应式为：2[Co(H2O)6]Cl2（粉红色）+ 10NH3 +2NH4Cl + H2O2 活性炭 C 2[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色）+ 14H2O 将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后再在浓盐酸存在下使产物晶体析出。
293K时，[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度为0.26mol·L-1,K不稳=2.2×10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解：2[Co(NH3)6]Cl3 + 6NaOH 煮沸2Co(OH)3 + 12NH3 + 6NaCl样品中的Co（Ⅲ）用碘量法测定：2Co(OH)3 + 2I- + 6H+ 2Co2+ + I2 + 6H2OI2 + 2S2O32- S4O62- + 2I-二、2[Co(en) 2 Cl2]Cl的制备：2CoCl2·6H2O+4HCl+4en trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cltrans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl•HCl•2H2O △trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl↓+ HCl+2H2Otrans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl △cis- 2[Co(en) 2Cl2]Cl仪器：100mL锥形瓶，布氏漏斗，量筒，胶头滴管，蒸发皿，恒温水浴，抽滤泵，烘箱，分析天平，台天平，250mL碘量瓶，滴定管，红外光谱仪，烧杯。
一种钴配合物的制备
2Co2+
+4
SCN-
=== [Co(NCS)4]2- （蓝色）
乙醚
3、氨的测定：
[Co( NH3 )5 Cl ] 5H Co 5NH Cl
(HCl) (微量)
2 NH 2 [ HgI ] 4 OH [O 4 4 Hg Hg
2
3
4
NH 2 ]I 7I 3H 2 O
2. 配合物组成判断 (1)溶解，检验其酸碱性。 (2)通过硝酸银检验外界离子。过滤后，用浓硝酸破 坏内界，再用硝酸银检验Cl-。 (3)将Co3+还原，用KSCN检验Co2+. (4)奈氏试剂检验NH4+. (5)配合物溶液加热至棕黑后，重复检验，对比不同。
(6)测定配合物溶液电导率，判断化学式中所含离子 数。
实验十二
一种钴（Ⅲ）配合物 的制备与组成测定
实验目的
1. 掌握制备金属配合物常用的方法－溶液取 代和氧化还原反应 2. 对配合物组成进行初步推断
二、实验原理
（一）配合物制备 [Co(H2O)6]Cl2
NH3 -NH4Cl H2O2 HCl
活性炭 [Co(NH ) ]Cl 3 6 3
(橙黄)
→
→
→逐滴加入30％双氧水5~6ml（反应放出大量热量；振，摇； → 待溶液稍冷却后再滴下一滴） 深红色溶液生成 → 滴加浓盐酸，振摇 → 水浴加热10～15min(低于85℃) → 紫红色沉淀生成 →冷却，抽滤 → 盐酸及乙醇洗涤 →抽干 → 100℃电烘箱烘干（约30min) → 称重 → 计算
思考并完成如下问题（查教材或其它资料）：
1.制备摩尔盐（复盐）的原理是什么？ 2.计算硫酸亚铁铵的产率时依据哪种物质的质量？ 3.溶解Fe时，为什么要维持溶液pH<2 ？ 4.本产品含结晶水，蒸发浓缩过程中易发生崩溅， 应如何避免？ 5.溶液蒸干对晶体纯度有何影响？ 6.本产品为晶状沉淀，可以如何操作以加快结晶速 度？ 7.产品应否烘干及洗涤？ 8.如何得到不含氧的去离子水？何时准备？
一种钴配合物的制备
不同类型电解质的电导率
电解质 类型 （离子数）
1-1型（2） 1-2型（3）
电导率/S· m-1
co24scnconcs42蓝色三仪器和试剂烧杯锥形瓶铁架台滴管仪器量筒研钵漏斗试管药勺石棉网三仪器和试剂氯化铵氯化钴盐酸h2o2溶液试剂硫氰化钾浓氨水硝酸agno3溶液sncl2溶液奈氏试剂乙醚戊醇四实验步骤1制备钴配合物6ml氯化铵氯化钴浓氨水浓盐酸h2o2溶液23ml10g20g6ml冷水洗涤微热溶液冷却过滤烘干称量盐酸洗涤1015分钟1055ml5ml四实验步骤2组成的初步推断05g产物50ml水溶液酸碱性125ml混合液agno3溶液滤液1ml浓硝酸agno3溶液3423ml混合液sncl2溶液kscn1ml戊醇水1ml乙醚2ml混合液奈氏试剂5混合液棕黑色滤液酸碱性341
实验用品
1.仪器： 烧杯2个,锥形瓶, 量筒2个, 研钵, 漏斗, 铁架台, 滴管5支, 试管10支, 药勺5支, 石棉网, 试管夹等
2.药品：
氯化铵, 氯化钴, 硫氰化钾, 浓氨水, 硝 酸（浓）, 1.0 M AgNO3溶液, 6.0 M 盐酸, 30 ％ H2O2溶液, 0.5 M SnCl2溶液（新配）,奈 氏试剂, 乙醚, 戊醇等
2.组成的初步推断
（1）用小烧杯取0.5g所制得的产物，加入50mL蒸馏水，混匀 后用pH试纸检验其酸碱性。 （2）用试管取5mL上述实验（1）中所得混合液，慢慢滴加1.0 M AgNO3溶液并振荡，直到加1滴AgNO3溶液后上部清液没 有沉淀生成。然后过滤，往滤液中加1mL浓硝酸并搅动，再 往溶液中滴加AgNO3溶液，看有无沉淀生成；若有，比较一 下与前面沉淀的量的多少。 （3）用试管取2～3mL（1）中所得的混合液，加几滴0.5 M SnCl2溶液（为什么），振荡后加一粒（绿豆粒大小）硫氰 化钾固体，振荡后再加入1mL戊醇、1mL乙醚，振荡后观察 上层溶液中的颜色（为什么？）。
种钴配合物的制备与组成测定
种钴配合物的制备与组成测定钴是一种重要的过渡金属元素，具有广泛的应用前景。
钴（Ⅲ）配合物在催化、生物医学和药物化学等领域中具有重要的应用意义。
本文将着重介绍钴（Ⅲ）配合物的制备方法以及其组成确定的理论和实验方法。
钴（Ⅲ）配合物的制备方法主要有以下几种：1.直接合成法：将适量的钴（Ⅱ）化合物与氧化剂反应，使得钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ）形成配合物。
常用的氧化剂有过氧化氢、过氧化盐等。
2.过渡金属氧化还原法：将钴（Ⅲ）盐与适量的还原剂（如亚硫酸盐、脱氧胆酸钠等）反应，从而使钴（Ⅱ）盐氧化为钴（Ⅲ）配合物。
3.配体交换法：选择一种已知的钴（Ⅲ）配合物作为起始配合物，通过与另一种适合的配体反应，进行配体交换得到目标钴（Ⅲ）配合物。
钴（Ⅲ）配合物的组成测定可采用理论计算方法和实验方法。
1.理论计算方法：可以通过量子化学计算方法，如密度泛函理论（DFT）等，对配合物进行结构优化和能量计算，从而确定其组成。
这种方法能够根据氧化态、配位络合数和配体的电子性质等预测配合物的组成。
2. 实验方法：常用的实验方法有元素分析、核磁共振谱（NMR）、红外光谱（IR）、紫外可见光谱（UV-Vis）等。
元素分析能够确定配合物中金属和非金属元素的相对含量，从而推断其组成。
NMR、IR和UV-Vis能够提供配合物的结构信息，通过对峰的位置、强度和形状等进行分析，可以推测配体的种类和配位模式。
总结起来，制备钴（Ⅲ）配合物的方法多样，可以选择适合的方法根据实际需要进行制备。
组成的测定则可以通过理论计算和实验方法进行，这些方法结合使用可以更好地确定钴（Ⅲ）配合物的组成。
钴（Ⅲ）配合物的制备和组成测定对于深入研究其性质和应用具有重要的意义。
一种钴(ⅲ)配合物的制备
一种钴(ⅲ)配合物的制备
一种钴(Ⅲ)配合物的制备方法如下：
1. 准备所需材料：钴(Ⅱ)盐、配体、溶剂、助剂等。
2. 在实验室条件下，将钴(Ⅱ)盐溶解在适当的溶剂中，可以选择水、醇类溶剂或有机溶剂等。
3. 加入适量的配体，将溶液进行搅拌和加热，使反应发生。
4. 在反应过程中，可以添加一些助剂来促进反应的进行，如酸、碱等。
5. 反应达到一定程度后，停止加热并降温，使反应混合物冷却。
6. 过滤或离心沉淀，沉淀即为目标产物——钴(Ⅲ)配合物。
7. 对产物进行洗涤和干燥，以去除杂质和溶剂。
8. 最后，对产物进行表征和分析，如熔点测定、光谱分析等。
在每个步骤中都需要严格控制反应条件和实验操作，以确保制备出纯净且高产的钴(Ⅲ)配合物。
一种钴配合物及其合成方法
一种钴配合物及其合成方法嘿，朋友们！今天咱来聊聊一种特别有意思的钴配合物及其合成方法。
你们知道吗，这钴配合物就像是一个小小的魔法世界！钴就像是这个世界的核心国王，而其他的配体呢，就像是围绕着国王的大臣们，它们一起组成了一个奇妙的结构体。
咱先来说说这个钴配合物的合成吧。
就好比是做饭，你得准备好各种食材，在这里，钴就是那道主菜，其他的化学物质就是各种调料啦。
你得小心翼翼地把它们按照一定的比例和顺序放进去，稍有差错可能就做不出美味的“菜肴”啦，也就是我们想要的钴配合物咯。
比如说，你要先把钴盐准备好，这就像是挑好了新鲜的肉。
然后呢，再加入合适的配体，这就像是加上了恰到好处的调料。
接下来就是关键的一步啦，要在合适的条件下，比如温度啦、酸碱度啦等等，让它们好好地反应反应。
这过程就好像是在给它们创造一个舒适的环境，让它们愉快地结合在一起。
哎呀，你想想看，如果这个环境不合适，它们能好好结合吗？肯定不能呀！就好像你把肉放在火上烤太久，不就焦了嘛！所以说，每个环节都很重要呢。
而且哦，不同的配体和钴结合，会产生不一样的效果，就跟不同的调料搭配能做出不同味道的菜一样。
有时候会得到颜色漂亮的产物，哇，那感觉就像是看到了一道色香味俱佳的美食，让人心里特别高兴。
再说说这合成方法，那可真是需要耐心和细心呢。
不能着急，得慢慢地一步一步来。
就好像是走迷宫，你得找对路才能走到终点呀。
要是粗心大意，那可就前功尽弃啦。
你说这钴配合物有啥用呢？那用处可大了去啦！可以用在很多领域呢，比如材料科学啦、化学工业啦等等。
它就像是一把万能钥匙，能打开很多扇门呢。
总之呢，研究钴配合物及其合成方法就像是一场有趣的冒险。
你要不断地尝试，不断地探索，才能发现其中的奥秘和乐趣。
怎么样，是不是很有意思呀？咱可不能错过这么好玩的事情，大家都赶紧去试试吧！。
15、一种钴(Ⅲ)配合物的制备
一、目的要求 二、实验原理 三、仪器和试剂 四、实验步骤 五、思考题 六、科技前沿
一、目的要求
1. 掌握制备金属配合物的最常用方法——水溶液中 的取代反应与氧化还原反应，了解其基本原理及 方法。
2. 对配合物的组成进行初步推断。
二、实验原理
1、常见的钴（Ⅲ）配合物 [Co(NH3)6]3+（黄色），[Co(NH3)5H2O]3+（粉红色）， [Co(NH3)5Cl]2+（紫红色），[Co(NH3)4CO3]+（紫红色）， [Co(NH3)3(NO2)3]（黄色），[Co(CN)6]3-（紫色）， [Co(NO2)6]3-（黄色）等。 2、用化学分析方法确定某配合物的组成，通常先确定配 合物的外界，然后将配离子破坏再来看其内界。配离子 的稳定性受很多因素影响，通常可用加热或改变溶液酸 碱性来破坏它。 3、Co2+ + 4SCN- = [Co(NCS)4]2- （蓝色）
烘 干 称 量
105 ℃
盐
冷
冷
酸
水
却
洗
洗
过
涤
涤
滤
5mL
5mL
微 热 溶 液
10~15 分钟
2、组成的初步推断
（1）
0.5g产物 50mL水
溶液
5mL （2） 混合液
AgNO3溶液
AgNO3溶液
酸碱性 滤液 1mL浓硝酸
（3） （4）
2~3mL 混合液 SnCl2溶
液
2mL 混合液
（5） 混合液
KSC N
2. 性质 氧化还原性、催化活性
3. 催化应用 乙烯聚合、环己烷氧化、环己烯氧 化、酯的水解、羰基化反应
无机实验习题
常见阳离子的分离与鉴定（二）1．每次洗涤沉淀所用洗涤剂都有所不同，例如洗涤AgCl、PbCl2沉淀用HCl溶液（2mol/L）,洗涤PbS、HgS、CuS沉淀用NH4Cl溶液（饱和），洗涤HgS用蒸馏水，为什么？答：这是由沉淀和洗涤剂和性质决定的。
沉淀必须在所选洗涤剂中难溶，而且洗涤剂要容易将杂质离子洗掉，且不能带来新的杂质离子。
所以不同的沉淀在洗涤时要选用不同的洗涤剂。
一种钴（Ⅲ）配合物的制备1．要使本实验制备的产品的产率高，你认为哪些步骤是比较关键的？为什么？答：①控制好量的关系，这样才能使反应进行充分；②加入2.0g氯化钴粉末时要分数次加入，边加边摇动，这样使CoCl2反应完全，不至于有剩余；①当固体完全溶解，溶液中停止起泡时再加入浓盐酸，这是反应进行完全的标志；②加热时温度不能超过85℃，因为温度直接影响配合物的稳定性。
2．试总结制备Co(Ⅲ)配合物的化学原理及制备的几个步骤。
答：原理：由Co(Ⅱ)和配体进行快速反应首先生成Co(Ⅱ)的配合物，然后用氧化剂将Co(Ⅱ)配合物氧化成相应的Co(Ⅲ)配合物。
制备步骤：①称量药品，使药品的量有利于反应的充分进行，配制溶液；②向溶液中加入Co(Ⅱ),使Co(Ⅱ)充分溶解；③向混合液中加入氧化剂，边加边摇动，使反应充分进行；④加入其它有利于反应进行的试剂或进行有利配合物形成的操作（如加热、调PH等）。
第一过渡系元素（二）（铁、钴、镍）1．制取Co(OH)3、Ni(OH)3时，为什么要以Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)为原料在碱性溶液中进行氧化，而不用Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)直接制取？答：因为钴和镍的+Ⅲ价氧化态在一般简单化合物中是不稳定的，会生成其它氧化态，所以由Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)直接制得的Ni(OH)3和Co(OH)3也不纯净，存在其它氧化态。
2．今有一瓶含有Fe3+、Cr3+和Ni2+离子的混合液，如何将它们分离出来，请设计分离示意图。
3.有一浅绿色晶体A，可溶于水得到溶液B-于B中加入不含氧气的6mol/LNaOH溶液，有白色沉淀C和气体D生成。
ex12-一种钴(III)配合物的制备
实验内容提醒
• • • • 试剂HCl：12mol/L 试剂NH3.H2O：14mol/L 6ml浓HCl+6ml浓NH3.H2O=碱性！ 溶剂（液）洗涤方法：少量多次原则。如某容器 每次清倒后残留为1ml，用10ml溶剂洗涤，若溶剂 一次清洗和均分10次清洗，则残留组成分别为原 来的1/11≈0.1和2-10≈ 0.001，差100倍！。 • 锥形瓶不要太大，大致是可以放入250ml烧杯中， 否则操作繁慢 • 锥形瓶的振荡：手腕旋振 • 用抽滤代替常压过滤，抽干后样品不用烘干了！
• 配合物的分解： 热分解：配体易挥发或分解时；如 Cu(H2O)4SO4.H2O (） = CuSO4 + 5H2O↑ 酸分解：配体呈较强碱性时；如[Ni(NH3)6]2+ + 6H+ = Ni2+ + 6NH4+ 碱分解：金属离子亲氧能力强时；[Co(NH3)6]3+ + 3OH- (） = Co(OH)3 ↓+ 6NH3↑
氧化还原分解：金属离子或配体被氧化或被还原。 如：2[Au(CN)2]- + Zn = 2Au + Zn(CN)42-
物质的导电性
• 电荷的定向移动产生导电现象。 • 电荷只有两类：电子和离子（阴离子和阳 离子） • 电子质量小、体积小，移动速度快，导电 性强； • 离子质量大、体积大且异号离子间相互牵 制，移动速度慢，导电能力差； • 物质的导电性还与导电粒子的数量有关， 数量越多，导电性越好。
物质的导电性
• 金属类导体随温度升高，其电子数几乎不 增加，但电子与晶体的碰撞加剧，故导电 性略有减小； • 半导体和绝缘体随温度升高，其电子数大 幅增加，故导电性急剧增加； • 离子型导体随温度升高，导电性总是增加； • 离子浓度相近的溶液，在同温下其导电性 相近。
种钴Ⅲ配合物的制备
种钴Ⅲ配合物的制备一、钴的配合物概述钴是一种重要的过渡金属元素，其配合物在化学、医药、工业等领域具有广泛的应用前景。
钴的配合物通常由一个或多个配体与钴离子通过配位键结合而成，可以形成各种不同类型的配合物，如配合物离子、配合物溶剂、配合物络合物等。
二、种钴Ⅲ配合物的制备方法1.水合盐法水合盐法是制备钴配合物的一种常用方法。
通过将钴盐在水溶液中与配体反应，利用水合反应生成的钴配合物。
例如，可以通过将氯化钴和乙二胺在水中反应，可以得到乙二胺四水合钴(Ⅲ)氯化物等配合物。
2.热分解法热分解法是一种常用的制备钴配合物的方法，适用于制备难以通过常规方法得到的钴配合物。
通常，将含有钴离子的化合物在高温条件下进行热分解，产生目标配合物。
例如，可以将钴酸盐或钴(Ⅱ)盐在高温下进行热分解，得到相应的钴(Ⅲ)配合物。
3.溶液法溶液法是一种简单、灵活的制备钴配合物的方法。
通过将钴盐和配体溶于适当溶液中，加热搅拌反应，使钴离子与配体形成配位键结合。
常用的溶液法包括溶剂热法、水热法等。
例如，可以将氯化钴和草酸溶于水中，加热反应，得到草酸钴(Ⅲ)等配合物。
4.气相法气相法是制备钴配合物的一种特殊方法，适用于制备高纯度、高结晶度的钴配合物。
通常，将钴盐溶解于适当溶剂中，蒸发溶液，使溶剂蒸发，并使钴离子在气相中与配体反应，生成相应的钴配合物。
例如，可以通过将三氯化钴溶解于甲醇中，将甲醇挥发掉，得到三氯化钴配合物。
5.水热合成法水热法是一种高效、环境友好的制备钴配合物的方法。
通过将适量的钴盐和配体溶于水溶液中，加热反应一定时间后，产生相应的钴配合物。
水热法可以制备高纯度、高结晶度的钴配合物，具有反应条件温和、操作简单的优点。
例如，可以将氯化钴和氯化苯胺溶于水中，水热反应一段时间，得到苯胺四氯合钴(Ⅲ)等配合物。
三、钴配合物的应用种钴配合物在化学、医药、工业等领域有着广泛的应用。
在化学领域，钴配合物常用于催化剂、电催化剂、发光材料、分子磁体等方面。
实验5一种钴（III）配合物的制备及表征
实验5 一种钴(III)配合物的制备及表征一、实验目的1. 掌握制备金属配合物的最常用的方法――水溶液中的取代反应和氧化还原反应；2. 学习使用电导率仪测定配合物组成的原理和方法；3. 掌握用可见光谱测定配合物最大吸收峰并计算配离子分裂能△O 的方法。
二、实验原理1. 合成运用水溶液的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。
实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。
氧化还原反应，是将不同氧化态的金属配合物，在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。
Co （II ）的配合物能很快地进行取代反应（是活性的），而Co （III ）配合物的取代反应则很慢（是惰性的）。
Co （III ）的配合物制备过程一般是，通过Co （II ）（实际上是它的水合配合物）和配体之间的一种快速反应生成Co （II ）的配合物，然后使它被氧化成为相应的Co （III ）配合物（配位数均为6，八面体场）。
例如，在含有氨、铵盐和活性炭（作表面活性催化剂）的CoX 2（X=Cl -、Br -或NO 3-）溶液中加入H 2O 2或通入氧气就课得到六氨合钴（Ⅲ）配合物。
没有活性炭时，常常发生取代反应，得到取代的氨合钴（Ⅲ）配合物。
本实验的氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）配合物就是这样制备的。
2CoCl 2 + 8NH 3 + 2NH 4Cl + H 2O 2 === 2[Co(NH 3)5H 2O]Cl 2 + 2H 2O[Co(NH 3)5H 2O]Cl 2 ⎯⎯→ [Co(NH 3)5Cl]Cl 2 + H 2O [Co(NH 3)5Cl]2+为紫红色，常见的Co （III ）配合物还有：[Co(NH 3)6]3+（黄色）、[Co(NH 3)5H 2O]3+（粉红色）、 [Co(NH 3)4CO 3]+（紫红色）、[Co(NH 3)3(NO 2)3]（黄色）、[Co(CN)6]3-（紫色）、[Co(NO 2)6]3+（黄色）等。
一种钴配合物及其制备方法与应用[发明专利]
![一种钴配合物及其制备方法与应用[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/f85931de0b4c2e3f5627632b.png)
专利名称：一种钴配合物及其制备方法与应用专利类型：发明专利
发明人：肖博,陈敏东,刘琦
申请号：CN201510283631.3
申请日：20150529
公开号：CN104926888A
公开日：
20150923
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种钴配合物及其制备方法与应用。
其化学式为[Co(4,4’-bipy)]ClO，其中4,4’-bipy为4,4’-联吡啶。
本发明钴配合物是经过分子自组装而成的单晶配合物，具有一定的粒度，独特的结构，有较高的催化活性、选择性和良好的稳定性。
申请人：南京信息工程大学
地址：210044 江苏省南京市宁六路219号
国籍：CN
代理机构：南京汇盛专利商标事务所(普通合伙)
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三、仪器和试剂
烧杯
锥形瓶 仪 器 量筒 研钵 漏斗
铁架台
滴管 试管 药勺 石棉网
三、仪器和试剂
氯化铵 氯化钴 试 剂 硫氰化钾 浓氨水 硝酸 盐酸 H2O2溶液 SnCl2溶液 奈氏试剂 乙醚
AgNO3溶液
戊醇
四、实验步骤
1、制备钴（Ⅲ）配合物 1.0g 6mL 氯 化 铵 浓 氨 水 氯 化 钴 2.0g H2O2 溶 液 2~3 mL 浓 盐 酸 6mL
KSC N
1mL戊醇
1mL乙醚 奈氏试剂
（4） （5）
水
棕黑色
酸碱性
（3）（4）
滤液
五、思考题
1. 将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中，可发生什么 反应？生成何种配合物？
2. 上述制备实验中加过氧化氢起何种作用？如不加过氧化
氢，还可以用哪些物质？用这些物质有什么不好？ 3. 要使本实验制备的产品产率高，你认为哪些步骤是关键 的？为什么？
4. 试总结制备钴（Ⅲ）配合物的化学原理及 制备的几个步骤。 5. 有5种不同的配合物，分析其组成后确定它 们有共同的实验式：K2CoCl2I2(NH3)2；电导 测定得知在水溶液中5种化合物的电导率数 值与硫酸钠相近。请写出它们不同配离子的
结构式并说明不同配离子间有何不同。 ？
六、科技前沿
1. 钴配合物 2. 性质 氧化还原性、催化活性 3. 催化应用 乙烯聚合、环己烷氧化、环己烯氧 化、酯的水解、羰基化反应 4. 气敏材料 ห้องสมุดไป่ตู้啉钴/氨气
烘 干 称 量 105 ℃
盐 酸 洗 涤 5mL
冷 水 洗 涤 5mL
冷 却 过 滤
微 热 溶 液 10~15 分钟
2、组成的初步推断
0.5g产物 50mL水
（1）
溶液
酸碱性
（2）
5mL 混合液
AgNO3溶液
滤液
AgNO3溶液
1mL浓硝酸
（3）
2~3mL 混合液 SnCl2溶 液 2mL 混合液 混合液
一、目的要求
一种钴（Ⅲ） 配合物的制备
二、实验原理
三、仪器和试剂 四、实验步骤 五、思考题 六、科技前沿
一、目的要求
1. 掌握制备金属配合物的最常用方法——水溶液中 的取代反应与氧化还原反应，了解其基本原理及
方法。
2. 对配合物的组成进行初步推断。
二、实验原理
1、常见的钴（Ⅲ）配合物 [Co(NH3)6]3+（黄色），[Co(NH3)5H2O]3+（粉红色）， [Co(NH3)5Cl]2+（紫红色），[Co(NH3)4CO3]+（紫红色）， [Co(NH3)3(NO2)3]（黄色），[Co(CN)6]3-（紫色）， [Co(NO2)6]3-（黄色）等。 2、用化学分析方法确定某配合物的组成，通常先确定配 合物的外界，然后将配离子破坏再来看其内界。配离子 的稳定性受很多因素影响，通常可用加热或改变溶液酸 碱性来破坏它。 3、Co2+ + 4SCN- = [Co(NCS)4]2- （蓝色）