热工测试技术与实验(一)

实验目的
差热曲线分析可应用于对物质进行鉴别分析、成分 分析、热参数测定、纯度测定和反应动力学参数测 定；热重曲线分析可对被测物质的相变、分解、化 合、脱水、吸附、解析、凝固、升华、蒸发、质量 变化等现象进行研究。
本实验的目的是：
1. 了解微机差热天平的基本原理及仪器装置； 2. 学习使用微机差热天平鉴定未知矿物。 3、在氮气氛下进行标煤的热重曲线分析。
表的类型及规格)； (6) 实验数据，包括1)实验数据记录和2)实验数据整理。 (7) 计算示例，其中引用的数据要说明来源，简化公式要写
出导出过程，要列出某一组数据的计算过程作为计算示例。
(8) 实验结果及讨论。根据实验任务，明确提出本次实验的 结论，用图示法、经验公式或列表法均可，但必须注明实验 条件。对实验结果作出评价，分析误差大小及原因，对实验 中发现的问题等做必要的讨论，对实验方法，实验设备有何 建议也可写入此栏。
不同的物质，产生热效应的温度范围不同，差热曲 线的形状亦不相同。把试样的差热曲线与相同实验 条件下的已知物质的差热曲线作比较，就可以定性 地确定试样的矿物组成。差热曲线的峰（谷）面积 的大小与热效应的大小相对应，根据热效应的大小， 可对试样作定量估计。
微机差热天平能对样品在一次测量中同时取得该实
验品的重量变化，热量差别与重量变化速度等热学
相关信息。其包括差热测量系统、热重测量系统和 热重微分系统。
差热测量系统：本仪锯采用哑铃型平板式差热电偶，它 检测到的微伏级差热信号送入差热放大器进行放大。差 热放大器为直流放大器，它将微伏级的差热信号放大到 0-5伏，送入计算机进行测量采样。
热重测量系统：本仪器的测量系统采用上皿、不等臂、 吊带式天平、光电传感器，带有微分、积分校正的测量 放大揣，电磁式平衡线阴以及电调零线线圈等。当天平 因试样质量变化而出现微小倾斜时，光电传感器就产生 一个相应极性的信号，送到测重放大揣，测重放大器输 出0-5伏信号送入计算机进行测量采样。
差热测量系统：本仪器采用哑铃型平板式差热电偶，它检测到的微伏级差热信号送入差热放大 器进行放大。差热放大器为直流放大器，它将微伏级的差热信号放大到0-5伏，送入计算机 进行测量采样。
热重测量系统：本仪器的测量系统采用上皿、不等臂、吊带式天平、光电传感器，带有微分、 积分校正的测量放大端，电磁式平衡线以及电调零线线圈等。当天平因试样质量变化而出现 微小倾斜时，光电传感器就产生一个相应极性的信号，送到测重放大端，测重放大器输出05伏信号送入计算机进行测量采样。
控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用 于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、 脱水、蒸发等物理或化学反应。 2、什么叫热重分析？ 答：热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA），是指在程序控制温度下测量待 测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在 研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分 析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料。 3、微机差热天平的工作原理？ 答：微机差热天平能对样品在一次测量中同时取得该实验品的重量变化，热量差别与重量变化 速度等热学相关信息。其包括差热测量系统、热重测量系统和热重微分系统。
该仪器可快速、自动、连续测定工业煤中的水分、挥发分、 灰分和固定碳，利用工业分析结果自动计算高、低位发热 量，并以不同基显示、打印分析结果。
每个煤样的分析时间约为20分钟，在计算机控制下，系 统将自动称样、连续进样、显示、分析和打印结果。
1、煤样测定： 适用范围：适用于褐煤、烟煤和无烟煤
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
物质在加热过程中，由于脱水，分解或相变等物理 化学变化，经常会产生吸热或放热效应。
差热分析就是通过精确测定物质加热(或冷却)过程
中伴随物理化学变化的同时产生热效应的大小以及 产生热效应时所对应的温度，来达到对物质进行定 性和/或定量分析的目的。
热重分析是使样品处于程序控制的温度下，观察样 品的质量随温度的函数。
1、打开主机电源后，主机受计算机控制，前面板 指示灯功能如下：
HF－高温炉加热指示，LF－低温炉加热指示，↑↓－ 电机升降指示，N2－通氮气指示，O2－通氧气指示。
2、双击“MAC－2000”图标进入工作程序
1、对于水分和灰分，在实验中主要控制分析结果
使之达到恒重以保证分析的准确。其次，控制热处 理过程的温度。对于水分而言，超过控制温度将使 部分挥发分挥发导致水分含量偏高；对于灰分而言， 超过控制温度，将使某些煤样的灰渣熔融、结块， 氧气无法渗入内部参与燃烧，致使固定碳燃烧不完 全，灰分含量会偏高。
3）在进入采集程序前系统提示所采集数据的存储 路径，请选择适合文件夹保存数据。
4）当数据采集程序达到设定时间后，采集程序自 动停止。
8、使用工作站软件数据分析系统分析测试结果。 DTA代表差热曲线，TG代表热重曲线，DTG代表 热重微分曲线，DSC代表差动热分析曲线。另外系
统还可以进行活化能分析，差热多曲线对比分析， 热重多曲线对比分析。
DTG表示质量减少的变化速率。可以看出在450℃刚开始反应时失重 速率最大，达到3.4mg/min。
差热曲线表示煤样和标样Al2O3的放热量的差值，燃烧放热主要发生
在500~600℃之间。
1、什么叫差热分析？ ： 差热分析 （Differential Thermal Analysis，），是一种重要的热分析方法，是指在程序
指导老师: 梁珍
实验报告的编写必须数据完整，交代清楚，结论正
确。有讨论，有分析，得出公式或曲线，图形。有 明确的实验条件。
(1)实验名称； (2) 报告的作者及同实验小组人员的姓名(同组人的姓名一般
写在报告首页的右上角)； (3) 实验目的； (4) 实验原理； (5) 实验装置流程及说明(应包括流程示意图和主要设备、仪
电解1摩尔的物质，所需用的电量都是1个法拉第， 等于96500C(电荷电量)
M-摩尔质量 N—化合价
CLS－2型库仑测硫仪，由主机、裂解炉、电解池、搅拌 器、电磁泵及空气净化系统等组成，适用于煤炭、煤炭渣、 焦炭、矿物、岩石、石油化工产品等多种物料的硫含量测定。 其主要技术指标为：
煤样在110℃、氮气氛中加热至恒重测定水分Mad；
在900℃氮气氛中加热7分钟测定挥发分Vad；
在815℃、氧气氛中加热至恒重测定灰分Aad。
测定条件与国标《煤的工业分析方法GB212-2001》 相同。
实验装置及设备
(煤的工业分析)
MAC-2000型全自动工业分析仪
实验设备采用MAC-2000型全自动工业分析仪，仪器主 要由主机、计算机，精密电子天平，打印机与气源等部分 组成。
2、收到基——以实际收到的燃料为基准（含水分、灰分）进行计算， 又称应用基(ar)。
3、干燥基——把收到基中外部水分变化的因素排除，除去水分以外的 其他含量为工作成分的整体，称之为干燥基成分(d)
4、空气干燥基——当煤样在实验室的正常条件下放置，即室温二十摄 氏度，相对湿度六十摄氏度条件下，煤样会失去一些水分，留下的稳 定的水分为称之为实验室正常条件下的空气干燥水分。以空气干燥过 的煤样为基准的成分称为空气干燥基成分(ad)
煤中的硫是一种有害元素，尤其是作为燃料时， 对硫的含量更有严格要求。动力用煤中的硫变成废 气，污染环境。所以煤的硫含量是评价煤质的重要 指标之一。库仑测硫仪是实验室通用的硫含量测定 仪，通过实验达到以下目的：
(1) 了解库仑分析原理； (2) 掌握库仑测硫仪的使用方法。
煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中 硫生成二氧化硫及少量三氧化硫并被碘化钾溶液吸 收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据 电解所消耗的电量依照法拉第定律计算煤中全硫含 量。
差热分析是把试样与参比物质置于差热电偶的热端 所对应的两个样品座内，在同一温度场中加热。当 试样加热过程中产生吸热或放热效应时，试样的温 度就会低于或高于参比物质的温度，差热电偶的冷 端就会输出相应的差热电势。
参比物质亦称惰性物质、标准物质或中性物质。参 比物质在整个实验温度范围内不应该有任何热效应.
热重微分系统：测重输出信号连接于微分放大器的输入 端，经过微分放大器进行放大，送入计算机即可得到 DTG曲线的采样数据。
1、开启仪器电源，预热20分钟。 2、装入实验样品，具体操作为，升起加热炉，露出支撑杆(
热电偶组件)，将参比物样品与实验样品分别装入陶瓷坩埚 中(AL2O3)，平稳放置在热电偶板上，双手降下加热炉体。。 3、检查冷却循环水。 4、检查仪器主机与计算机数据传输线连接情况。 5、检查仪器注意气氛控制单元与外接气源连接情况，注意， 在使用流动气氛进行实验时应先做一次或两次流动气氛的热 重基线漂移实验，通过改变各路进气流量的方法，使热重基 线稳定，漂移最小，为正式实验提供最佳的实验条件。同时， 还应注意输入气体管路的欲通气体纯净，在正式试验前，让 欲通气体流通约15分钟。 6、运行工作软件，进入新采集设置界面并按需要与实验要 求填写相关选项。
2． 对于挥发分，由于其含量随温度和保温时间的
不同而变化，所以，必须严格按国标控制温度和时 间执行，否则得出的挥发分含量将不具有可比。
1、全自动煤的工业分析仪的原理？
答：全自动工业分析仪的原理为热解重量法，即根据煤样中各组分的不 同物理化学性质，控制不同的温度和时间，使该种组分热分解或燃烧， 以样品失去的质量占原试样的质量百分比表示该成分的质量百分含量。 具体为：煤样在110℃、氮气氛中加热至恒重测定水分Mad；在900℃ 氮气氛中加热7分钟测定挥发分Vad；在815℃、氧气氛中加热至恒重 测定灰分Aad。
热重微分系统：测重输出信号连接于微分放大器的输入端，经过微分放大器进行放大，送入计 算机即可得到DTG曲线的采样数据。