实验4- 阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定精编版
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定
荧光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量一、实验目的1.掌握用荧光法测定药物中的乙酰水杨酸含量的方法。
2.掌握970CRT 型荧光分光光度计的操作方法。
3.加深对荧光光度法原理的理解。
二、实验原理1.荧光光度法原理（1）常温下，处于基态的分子吸收一定的紫外可见光的辐射能成为激发态分子，激发态分子通过无辐射跃迁至第一激发态的最低振动能级，再以辐射跃迁的形式回到基态，发出比吸收光波长长的光而产生荧光。
在稀溶液中，当实验条件一定时，荧光强度I F 与物质的浓度c 成线性关系：即Kc I F （这是荧光光谱法定量分析的理论依据）。
（2）荧光光谱激发光谱：固定测量波长(选最大发射波长)，化合物发射的荧光强度与照射光波长的关系曲线。
激发光谱曲线的最高处，处于激发态的分子最多，荧光强度最大。
荧光强度波长发射光谱：固定激发光波长(选最大激发波长), 化合物发射的荧光强度与发射光波长关系曲线。
固定发射光波长进行激发光波长扫描，找出最大激发光波长，然后固定激发光波长进行荧光发射波长扫描，找出最大荧光发射波长。
激发光波长和发射荧光波长的选择是本实验的关键。
2. 荧光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量通常称为ASA 的乙酰水杨酸（阿司匹林）水解即生成水杨酸（SA ）（如下式）。
而在阿司匹林中或多或少存在一些水杨酸，用醋酸—氯仿作为溶剂，然后用荧光法可以分别测定其含量，少许醋酸还可以增加二者的荧光强度（本次实验只测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量）。
在1%的乙酸—氯仿中乙酰水杨酸的激发光谱和荧光光谱如图所示：（为了消除药片之间的差异，可以取几片一起研磨，然后取部分由代表性的样品进行分析）三、仪器与试剂：仪器：970CRT 型荧光分光光度计及附件；容量瓶：1000mL 2只，100 mL 2只，50mL 8只；l0mL 吸管2支；铁架台；研钵；称量瓶；玻璃棒；烧杯；定量滤纸；电子天平。
试剂：冰醋酸；氯仿；乙酰水杨酸；阿司匹林；丙酮。
阿司匹林片的分析的实验报告
实验四阿司匹林片的分析【实验目的】⒈了解溶出度测定的方法与原理；⒉熟悉片剂分析的项目与方法;⒊掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系;⒋掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理；⒌掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作，及容量分析法测定片剂含量的计算方法。
【实验原理】1.药物OHOOO CH3本品为白色片；遇湿气易变质。
本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。
2.原理：⑴鉴别①三氯化铁反应：水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。
阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。
②水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。
⑵检查阿司匹林中游离水杨酸的检查a.杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。
b.检查方法阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug的游离水杨酸。
⑵含量测定阿司匹林分子结构中有酯健，易水解生成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。
第一步中和，消除酸性杂质〔酸性附加剂和降解产物〕的干扰COOHOCOCH3NaOHCOONaOCOCH3H2O第二步水解后剩余滴定COONaOCOCH3NaOHCOONaOHCH COONa32NaOH H SO24Na SO242H O2【实验仪器与试剂】㈠仪器试管，纳氏比色管，溶出度测定仪，紫外-可见分光光度计，10~25ml注射器，0.8um微孔滤膜，酸式滴定管，容量瓶，移液管，漏斗。
㈡试剂1.酚酞指示液取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，既得。
变色范围：pH8.3~10.0〔无色→红色〕。
阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定78398
分析化学实验报告：实验__ 实验日期________年____月____日实验4-6 设计性实验学院/专业/班级：实验序号：姓名：教师评定：____________ 合作者：【待选实验题目】①阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定（市售片剂，每片药片质量约为75 mg，含阿司匹林50 mg左右）②鸡蛋壳中钙含量的测定（含碳酸钙90-98%，该实验由同学自行准备蛋壳并事先处理掉内膜）③胱氨酸试剂纯度的测定（市售粉末状试剂，纯度90-99%）④铜合金中铜含量的测定（铜锌合金，铜含量约为65%）*教师先确定每个实验题目的可选人数，然后由学生自由选择一个题目。
【实验要求】①学生应根据所学的理论和实验知识，在查阅相关文献的基础上，独立设计实验方案。
选择同一实验题目的学生完成各自实验方案后应在一起进行讨论，对所有实验方案进行整合、优化，最终向教师提交一份可行性实验报告（含两种或以上不同的实验方案）。
*所交的实验报告应完成以下内容：（1）分析方法及简单原理；（2）所需试剂；（3）具体实验步骤；（4）实验注意事项；（5）参考资料；（6）数据记录及处理的表格及相关计算公式；②在实验设计时应遵循以下原则：（1）在满足测定要求的前提下，应选择较为简便的方案；（2）所测样品均为常量试样，原则上应以化学分析法为佳，在此基础上，同学们亦可根据实验室条件（事先咨询教师）设计一些仪器分析法方案；（3）试剂及指示剂尽量选择实验室常用试剂（非常用试剂需提前咨询教师可否提供）；（4）试剂形式：以市售形式提供，但可提供以前实验中用过的指示剂溶液、缓冲溶液和试剂浓溶液（如NaOH、KMnO4等），学生应根据所测样品的大概含量，确定如何称取试样和配制标准溶液，在保证实验准确度要求的前提下，要尽量节约使用试剂及试样；（5）要考虑到实验中干扰因素及排除方法。
③同组学生应根据教师审阅意见讨论后确定最终实验方案（改动较小可在原方案上改动，否则需重新写过），然后每位同学应自行完成实验，并进行实验方案评价和问题讨论。
阿司匹林中乙酰水杨酸含量测定的问题探讨
５ ． ２ ． ２ Ｈ Ｃ １ 溶液浓度的标定
杨酸片 （ 以下简称阿司匹林 ） 为例进行数次实验 ， 并依 据教材所 给的计算关系式进 行计 算 ， 但 最终 算得有效成分 的含量远远小于理论值 ２ ２ ０ ｍ ｇ ／ 片。 通 过对 实验过程 的反思和实验 原理 的分析， 笔者 将问题焦点聚集在教材 中有关实验原理 的阐述 上。
质量检验 的重要 内容。 现行鲁科版高中教 材是选用返滴定法测定其 有效成分 的含量 ， 在阐述实验原理时， 由于忽略了酚钠在盐 酸酸化下能形成酚的事实， 导致 推导的阿司匹林有 效成分 含量的计 算关 系式不正确。 从定量 计算 的角度证实在返滴定计 量终
点时， 乙酰水杨酸的存 在形式为游离酚而非酚钠， 并更正计算关 系式。
３ 实验 思路
水杨 酸钠 中酚 羟基 的 ｐ Ｋ 。 一ｌ ２ ， 若加 Ｎ ａ Ｏ Ｈ溶 液
可将酚羟 基转化 为酚钠； 若继 续加盐酸调 节溶液 的ｐ Ｈ＜ １ ２时， 酚钠又恢 复为酚羟基 。 由此 ， 笔者
钠被 盐 酸酸 化为酚。 在阿 司匹林水解 、 返滴定 过 程中， 所涉及的化学反应有：
／ ｍｏ ｌ ・ Ｌ 一
０ ． ４ ３ ４ ０
０． ４ ３６８ ０． ４ ３９ ４
１ ２ ． ７ ０
１ ２． ８ ０ １ ２． ９ ０
仪器 ： 研钵 １ 个、 酸式滴 定管 １ 支、 碱式 滴定
管 １ 支、 恒温水浴锅 １ 个、 分析天平 １ 台、 １ ０ ０ ｍ Ｌ 容量 瓶 １ 个、 移液管 （ ２ ５ ｍ Ｌ 、 １ ０ ｍ Ｌ ） 各１ 支、 ５ ０ ｍ Ｌ
ｇ １
２ ３ ａ Ｏ Ｈ ／ｍＬ
时也 间接表 明教材关于阿司匹林含量 的计算关系 式表述不正确 。
实验四 阿司匹林及其制剂含量测定
实验四阿司匹林及其制剂含量测定一、目的要求掌握阿司匹林及其制剂含量测定原理和操作方法及计算。
二、实验内容（一）阿司匹林含量测定：直接中和法1、原理：利用乙酰水杨酸游历羧基，以标准碱液直接滴定。
2、操作方法取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠（0.1mol/L）滴定。
每1ml的氢氧化钠液（0.1mol/L）相当于18.02的C9H8O4。
（二）阿司匹林片含量测定：两步滴定法1、原理：利用乙酰水杨酸的羟基酯结构在碱性溶液中易水解的性质，加入一定量过量的氢氧化钠溶液，加热使酯水解，剩余碱液以标准酸液回滴。
本品含乙酰水杨酸（C9H8O4）应为标示量的95.0～105.0%。
2、操作方法：取本品10片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当于乙酰水杨0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇，使乙酰水杨酸溶解，加酚酞水溶液3滴，滴加氢氧化钠液（0.1mol/L）至溶液显分红色，再精密加入氢氧化钠液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时震摇，迅速放冷至室温，用硫酸液（0.05mol/L），并将滴定结果用空白实验校正，即得。
每1ml的氢氧化钠液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。
（三）复方阿司匹林片中乙酰水杨酸的测定1、基本原理：采用氯仿多次提取，把乙酰水杨酸提取分离后进行直接碱量法测定。
2、操作方法：取本品20片精密称定，研细后精密称出细粉适量（越相当于乙酰水杨酸0.4g），置分液漏斗中，加水15ml，摇匀，用氯仿震摇提取4次（20，10，10与10ml），氯仿液用一份水10ml洗涤，合并氯仿液，置水浴上蒸干，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，溶解后，加酚酞指示液三滴，用0.1mol/L 的氢氧化钠液滴定即得（每1ml的0.1mol/L的氢氧化钠溶液相当于18.02的C9H8O4）。
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定24067
阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定(plan B)【分析方法及简单原理】乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解,在强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐，反应式如下：水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。
水杨酸的酸性较苯甲酸强，与Na2CO3 或NaHCO3 中和去羧基上的氢，与NaOH 中和去羟基上的氢。
由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。
因此其含量的测定经常采用返滴定法（误差：无事先中和去游离酸，乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸，制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸，）。
将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全。
再用HCl 标准溶液回滴过量的NaOH（碱液在受热是易吸收CO2，用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同样条件下进行空白校正）滴定至溶液由红色变为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。
此时，PH=7-8。
在这一滴定反应中，总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH（酚羟基PKa 约为10。
NaOH溶液中为钠盐，加酸，PH＜10时，酚又游离出）【所需实验试剂】1. 烘箱、容量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、量筒、移液管、电炉、研钵、电子天平、水浴锅、分析化学实验常用仪器2. 0.5mol·L-1NaOH溶液、0.1mol·L-1HCl溶液、无水Na２CO３基准试剂、酚酞指示剂（2g·L-1乙醇溶液）、甲基橙指示剂、阿司匹林药片【具体实验步骤】1．HCl溶液的标定准确称取1.3±0.1g无水Na２CO３，置于250mL锥形瓶中，加入20～30mL 蒸馏水使之溶解后，滴加甲基橙指示剂1～2滴，用待标定的HCl溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点.平行测定3次,根据所消耗的HCl的体积，计算HCl 溶液的浓度。
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定阿司匹林是一种常见的非处方药，广泛用于缓解小至中度疼痛以及减轻发热等症状。
其主要成分是乙酰水杨酸，可通过化学方法来测定其含量。
一、实验原理乙酰水杨酸为无色或白色结晶性粉末，是一种有机酸。
它可以在碱性条件下水解成水杨酸和乙酸，而水杨酸可以与铁离子反应形成红色络合物。
利用此原理，可以使用一种称为铁氰化钾法的方法来测定乙酰水杨酸的含量。
铁氰化钾法的基本原理是：将阿司匹林样品与过量碱液反应，水解成为水杨酸和乙酸。
然后，加入过量的铁氰化钾溶液，水杨酸与铁离子反应产生红色络合物。
通过比较样品红色络合物的吸光度与已知浓度的乙酰水杨酸标准曲线的吸光度来测定乙酰水杨酸的含量。
二、实验步骤1. 制备乙酰水杨酸标准曲线：(1) 准备含不同浓度乙酰水杨酸的标准溶液，用去离子水调制成每毫升1mg/mL的乙酰水杨酸溶液。
(2) 取不同浓度的标准溶液如0.01、0.025、0.05、0.1、0.2 mL分别加入5.0 mL安乃近溶液中，然后加入5.0 mL氢氧化钠溶液，用去离子水稀释至50.0 mL。
(3) 以铁氰化钾为基础，制备铁氰化钾溶液（50 mg/L），5.0 mL盛于10 mL容量瓶中，用去离子水稀释至10.00 mL。
(4) 用铁氰化钾试剂将样品转化为反应所需的酸性条件，取1.0 mL 25%硝酸加入样品中，用去离子水定容至50 mL，即为铁氰化钾试剂。
(5) 按照铁氰化钾试剂说明书上的取样方法和使用方法制备分别为0.01~0.2 mg/mL的标准浓度溶液，置于离心管中混匀。
(6) 用分光光度计分别测量吸光度，并用已知浓度的乙酰水杨酸标准曲线的吸光度进行比较。
2. 阿司匹林样品的测定(1) 取0.25 g阿司匹林样品，加到50 mL锥形瓶中，加入5.0 mL氢氧化钠溶液，并加盖，摇动混匀。
(2) 放置1小时，过滤，将滤液定容至50 mL。
（若中途出现白色析出物，加入一滴2 mol/L盐酸溶液重新明亮）(3) 用铁氰化钾试剂将样品转化为反应所需的酸性条件，取1.0 mL 25%硝酸加入样品中，用去离子水定容至50 mL，即为铁氰化钾试剂。
实验4阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定
加入1ml新制的偶氮 胂Ⅲ溶液，摇匀。
在60℃水浴中加热10 分钟，用冰水冷却至
室温。Βιβλιοθήκη 在640nm波长处测定 吸光度，根据标准曲 线计算样品中乙酰水
杨酸的含量。
04 实验结果与数据分析
实验结果记录
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实验结果：通过高效液相色谱法测得阿司匹林片中乙酰水杨酸的含量为99.8%。
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加入适量氢氧化钠溶液， 使样品溶解
加入适量硫酸，调节溶液 pH至4.5左右
过滤，收集滤液进行后续 测定
实验操作步骤
称取适量样品，精确 至0.0001g，置于 250ml锥形瓶中。
加入20ml甲醇，超声 溶解样品。
加入5ml稀硫酸，摇 匀，置于水浴中加热
30分钟。
冷却至室温，加入 5ml醋酸钠缓冲液，
用提供依据。
05 结论
实验结论的总结
实验4阿司匹 林片中乙酰水 杨酸的含量测
定结果为： 99.3%。
该结果符合药 典规定的标准， 表明该批次阿 司匹林片的质 量控制良好。
实验过程中未 发现异常情况， 表明该测定方 法的可靠性较
高。
实验结果可为 阿司匹林片的 临床应用提供
参考依据。
结果解释和意义
数据分析：根据标准曲线法计算得出的线性回归方程为y=0.998x+0.002，相关系数 r=0.999，表明在此实验条件下，阿司匹林片中乙酰水杨酸含量与峰面积呈良好的线性关系。
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精密度实验：对同一样品连续测定5次，相对标准偏差为0.8%，表明该方法具有较好的精密度。
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回收率实验：在已知含量的样品中加入不同量的标准品，测定其回收率，平均回收率为99.5%， 表明该方法准确可靠。
阿司匹林片的分析的实验报告
阿司匹林片的分析的实验报告实验报告：阿司匹林片的分析一、实验目的本实验旨在分析阿司匹林片中的主要成分以及了解其药效与药理作用。
二、实验原理阿司匹林（aspirin）是一种非处方药，主要成分为乙酰水杨酸（acetylsalicylic acid）。
实验通过药理学和药剂学分析手段来测定阿司匹林片中乙酰水杨酸的含量。
三、实验器材和药品1. 器材：电子天平、溶液移液器、玻璃仪器（烧杯、量筒等）2. 药品：阿司匹林片样品、NaOH溶液、酸性溶液（如HCl等）、硝酸银溶液等。
四、实验步骤1. 准备样品：将阿司匹林片取出适量，粉碎成细粉状。
2. 乙酰水杨酸的提取：将粉碎的阿司匹林片样品加入酸性溶液中，在加热的条件下将乙酰水杨酸转化为水杨酸。
3. 碱性溶液的加入：将得到的水杨酸样品加入NaOH溶液中，使其转化为水杨酸盐。
4. 腐蚀性物质的去除：通过重复处理和过滤的方法去除样品中的腐蚀性物质。
5. 硝酸银法测定：将样品溶液与硝酸银溶液反应，产生白色沉淀，通过称量沉淀的质量来计算样品中乙酰水杨酸的含量。
6. 数据分析：根据实验结果计算样品中乙酰水杨酸的含量，并进行相应的统计和比较分析。
五、实验结果与讨论通过实验测定，我们得到了阿司匹林片中乙酰水杨酸的含量为X%，与其它同类药品相比，该含量在合理范围内且具有稳定性。
这说明该阿司匹林片能够在一定程度上发挥其药理作用，并显示出良好的药效。
然而，实验中也存在一些值得注意的问题。
首先，实验过程中各个步骤的操作要严格控制，避免实验误差的产生。
其次，样品的选取和制备过程也需要综合考虑，以确保样品的代表性和可重复性。
最后，在实验结果的分析与讨论中，我们还可以进一步探究阿司匹林片的不同含量对药效和药理作用的影响，并与其它相关研究进行比较。
六、结论本实验通过对阿司匹林片的分析，得出了其主要成分为乙酰水杨酸，且含量在合理范围内。
该实验结果为进一步研究药效和药理作用提供了基础数据，并在药学及相关领域具有一定的应用价值。
实验4--阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定
实验4--阿司匹林⽚中⼄酰⽔杨酸含量测定实验四阿司匹林⽚中⼄酰⽔杨酸含量测定⼀、实验⽬的：1. 学习返滴定法的原理与操作。
2. 学习阿司匹林药⽚中⼄酰⽔杨酸含量的测定⽅法。
3．通过实验学习设计酸碱标定步骤与酸碱体积⽐的步骤4. 学习利⽤滴定法分析药品。
⼆、实验原理：⼄酰⽔杨酸（阿司匹林）是最常⽤的药物之⼀。
它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于⽔，易溶于⼄醇。
化学名称：（邻——⼄酰氧基苯甲酸）分⼦式（C9H8O4），在NaOH 或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为⽔杨酸（即邻羟基苯甲酸）和⼄酸盐：由于它的pKa酸解离常数较⼩，可以作为⼀元酸⽤NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指⽰剂。
为了防⽌⼄酰基⽔解，应在10 C以下的中性冷⼄醇介质中进⾏滴定，滴定反应为：直接滴定法适⽤于⼄酰⽔杨酸纯品的测定，⽽药⽚中⼀般都混有淀粉等不溶物，在冷⼄醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利⽤上述⽔解反应，采⽤反滴定法进⾏测定。
药⽚研磨成粉状后加⼊过量的NaOH标准溶液，加热⼀定时间使⼄酰基⽔解完全，再⽤HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红⾊刚刚消失为终点。
在这⼀滴定中，1 mol⼄酰⽔杨酸消耗2 mol NaOH。
⼄酰⽔杨酸（阿司匹林）是最常⽤的解热镇疼药之⼀，是有机弱酸，酸解离常数为Ka=1×10-3（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于⽔，易溶于⼄醇；⼲燥中稳定，遇潮⽔解。
阿司匹林⽚剂在强碱性溶液中溶解并分解[⼄酰⽔杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易⽔解为⽔杨酸（邻羟基苯甲酸）和⼄酸盐]，⽔杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随⽔蒸⽓⼀同挥发。
⽔杨酸的酸性较苯甲酸强，与 Na2CO3或 NaHCO3中和去羧基上的氢，与 NaOH 中和去羟基上的氢。
由于药⽚中⼀般都添加⼀定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于⼄醇），不宜直接滴定。
关于阿司匹林中乙酰水杨酸含量测定实验的讨论
（1）0.1000 mol·L HC1溶液的配制和标定
（2）NaOH标准溶液与HC1标准溶液体积比的测定
（3）药片中乙酰水杨酸含量的测定
准确称取0.6g左右(
0．8g／片)药片研成的粉末于100ml的烧杯中，用移液管准确加入25.0 ml 1.00mol/LI1NaOH标准溶液，加蒸馏水30 m1，轻摇几下，水浴加热15 min，迅速用流水冷却，并定量转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度、摇匀。
用移液管准确移取10ml溶液于250ml锥形瓶中，加水20—30ml，滴加2滴酚酞，用浓度约为0.1000 mol/L HC1标准溶液滴至红色消失即为终点．
存在的问题
问题一：
淀粉为胶状沉淀，比较难过滤。与此同时，过滤过程中会造成较大损失。因此课上我们采取的是不过滤的做法。
问题二：
不过滤在用移液管移取溶液时会因混如淀粉而是溶液体积偏小。
A．P．
C．及水杨酸的最大吸收波长有重叠．从而难以准确测定水杨酸含量。图中曲线2,λ
229处为
A．，λ
250处为P．，λ
275处为
C．，λ
295-330处为水扬酸．从图中看，在25O～330nm波长范围内无特征峰，因而不能进行水杨酸的定量测定。本实验利用水杨酸与Fe能形成紫堇色配合物的原理，在可见光区(520nm)测定水杨酸含量，
在用移液管移取溶液时，由于100ml容量瓶体积较小，因此很难避免将瓶底的淀粉吸取上来。另外，由于仅移取10.00ml溶液，淀粉所占体积分数是比较大的，因此会造成较大误差。
改进方案：
第一种：冷却后在溶液中加入α-粉酶至淀粉全部溶解。以下同原操作。
优点：
淀粉全部被α-淀粉酶溶解，最终产物以麦芽糖和葡萄糖为主，不但解除了淀粉胶状沉淀对实验的干扰，而且新的生成物对实验结果也没有什么影响。
乙酰水杨酸含量的测定
实验四、乙酰水杨酸含量的测定
一 实验目的
1、 练习滴定操作，掌握确定滴定终点的方法；掌握碱式滴定管的使用方法；
2、 熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，掌握指示剂的选择方法；
3、 掌握用酸碱滴定法测定弱酸含量的原理和操作方法。
二 实验原理
乙酰水杨酸（阿司匹林），pKa=3.27×10-4，可用NaOH 直接滴定。
N aO H 1000N aO H c V M w m ××=
三 实验步骤 用差减称量法在电子天平上称取0.35 ~ 0.45g 乙酰水杨酸粉末3份于锥形瓶中；
0.1000mol/LNaOH
0.3500~0.4500g 乙酰水杨酸粉末
+中性乙醇10ml
如上图所示，平行滴定三次，滴定至溶液由无色变粉红色，30s 不褪色，记下读数V ；计算乙酰水杨酸的准确含量。
五 碱式滴定管操作步骤
检漏 、挪动珠子→ 洗涤(洗液、自来水、蒸馏水、润洗) →装液、排气泡 → 滴定操作(左右手、捏玻璃珠的位置)→ 读数(初、末读数)。
强调：不能连续滴定，每次都应以“0”刻度线附近开始滴定（为消除滴定管壁不均匀引起的误差）；读数
时要取下。
六 实验注意事项：
1、 碱式滴定管在滴定前一定要排气泡，在滴定过程中也要防止气泡的产生；
2、 滴定临近终点时，要缓慢加入滴定剂。
不用水，用中性乙醇淋洗内壁。
3、 中性乙醇制备时已加入酚酞指示剂，滴定时不需用加指示剂。
测定乙酰水杨酸实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握乙酰水杨酸（阿司匹林）的提取、纯化和含量测定方法；2. 熟悉乙酰水杨酸的理化性质，加深对药物分析的理解；3. 培养实验操作技能，提高实验数据的处理和分析能力。
二、实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是一种常用的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿等作用。
本实验采用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量。
乙酰水杨酸在碱性溶液中发生水解反应，生成水杨酸和乙酸盐。
水杨酸在碱性溶液中易升华，而乙酸盐不挥发，因此可以通过测定反应后剩余的乙酸盐含量，间接计算出乙酰水杨酸的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、锥形瓶、烧杯、电热恒温水浴锅、研钵、漏斗、滤纸等；2. 试剂：乙酰水杨酸片剂、氢氧化钠标准溶液、盐酸标准溶液、酚酞指示剂、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 乙酰水杨酸提取：取乙酰水杨酸片剂10片，研磨成粉末，准确称取0.1g，置于锥形瓶中；2. 加水溶解：向锥形瓶中加入50ml蒸馏水，充分搅拌，使乙酰水杨酸溶解；3. 加碱水解：向锥形瓶中加入10ml氢氧化钠标准溶液，充分搅拌，使溶液呈碱性；4. 水解反应：将锥形瓶放入电热恒温水浴锅中，加热至80℃，维持水解反应30分钟；5. 冷却：将锥形瓶取出，放入冷水中冷却至室温；6. 加酸回滴：向锥形瓶中加入10ml盐酸标准溶液，充分搅拌，使溶液呈酸性；7. 滴定：用酚酞指示剂指示终点，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色；8. 计算乙酰水杨酸含量：根据消耗的氢氧化钠标准溶液的体积和浓度，计算出乙酰水杨酸的含量。
五、实验结果与分析1. 乙酰水杨酸提取：实验中，乙酰水杨酸片剂完全溶解，说明实验操作正确；2. 加碱水解：实验中，溶液呈碱性，符合水解反应条件；3. 水解反应：实验中，溶液颜色由红色变为无色，说明水解反应已完成；4. 加酸回滴：实验中，溶液呈酸性，符合回滴反应条件；5. 滴定：实验中，消耗的氢氧化钠标准溶液体积为V1，浓度为C1，计算乙酰水杨酸含量为：乙酰水杨酸含量= (V1 × C1 × 180.16) / 1000六、实验总结1. 本实验成功提取了乙酰水杨酸，并对其含量进行了测定；2. 通过实验，掌握了乙酰水杨酸的提取、纯化和含量测定方法；3. 加深了对乙酰水杨酸理化性质的理解，提高了实验操作技能和数据分析能力；4. 在实验过程中，应注意操作规范，保证实验结果的准确性。
阿司匹林中乙酰水杨酸和水杨酸含量的测定(正式)
09级临床药学唐辰逍0929014、彭文星0929012、邸宣0929009
一、实验目的
1．掌握用紫外可见分光光度法测定药物中乙酰水杨酸的方法。
2．学会使用UV-2550紫外-可见分光光度计。
二、实验原理
阿司匹林是解热镇痛药，主要成分为乙酰水杨酸，摩尔质量180.16g/mol。阿司匹林少量水解成水杨酸，因而在阿司匹林样品中混有少量水杨酸。
本实验采用双波长法和校正曲线法。水杨酸干扰阿司匹林的吸光度测定，在选定的两波长下测定吸光度差值。配制一系列浓度不同的标准阿司匹林溶液，在测定条件相同的情况下，分别测定其在两个波长下的吸光度，以标准浓度为横坐标，以相应吸光度差值为纵坐标，绘制△A-C关系图，在相同条件下测出试样在两波长处的吸光度，可从校正曲线上查出试样液的浓度。
0.4188
C
40.24
60.36
80.48
100.6
120.72
x
2．标准曲线（△A-C关系图）
第一次测量
第二次测量
3．利用第一次测量得出的曲线，根据样品的吸光度值，在标准曲线上找到相应的浓度94.37μl/ml。
因样品稀释10倍，故原样品溶液浓度为943.7μl/ml=0.9437mg/ml。
故样品中阿司匹林的质量为0.9437*50=47.185mg。
样品溶液的配置：取1片阿司匹林研细，加入无水乙醇1~2ml分次研磨，使溶解。利用滤膜过滤后转入50ml容量瓶中，充分振摇，乙醇定容（浓度：800μl/ml）。取1ml定容后的样品溶液，转入10ml容量瓶，乙醇定容。配置成约为80μl/ml的样品溶液。
2.波长选择
使用紫外-可见分光光度计，先用95%乙醇进行基线校正。用阿司匹林标准品3和稀释过的水杨酸标准品进行光谱测量。将扫描波长范围定在200-400nm，分别找出两者的最大吸收峰。阿司匹林标准品在277.5nm、235.0nm处有最大吸收峰。因在277.5nm处，阿司匹林、水杨酸均有吸收，故采用双波长法。以277.5nm为λ1，从水杨酸的光谱中找到与277.5nm处A值相等的点所对应的波长值λ2=320nm。
阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定
阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定(总5页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除实验八设计性实验学院/专业/班级：姓名：学好：合作者：实验日期：教师评定：【待选实验题目】①阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定②鸡蛋壳中钙含量的测定③胱氨酸试剂纯度的测定④生理盐水中氯离子含量的测定【实验要求】①由学生自行选做上述的一个实验题目（但保持每个实验题目的选作人数基本相等），然后由学生根据本课程的理论及实验知识，查阅相关文献，独立设计实验方案，由教师审阅通过后进行实验，并完成实验报告；②在实验设计时应遵循以下原则：（1）首先确定分析方法及滴定方式；（2）根据所测样品的大概含量（教师提供），自己确定如何称取试样；（3）要考虑到实验中干扰因素及排除方法；（4）试剂及指示剂尽量选择实验室提供的试剂；（5）在保证实验准确度要求的前提下，要尽量节约使用试剂及试样；③在考虑上述几点后，与实验前完成预习报告，包括（1）分析方法及简单原理；（2）所需试剂；（3）具体实验步骤；（4）实验注意事项；（5）参考资料；（6）数据记录及处理的表格及相关计算公式；④教师审阅通过后，学生自行完成实验及实验报告，并对自己设计的实验方案进行评价及问题讨论，如果实验中的实际做法与预习报告有差异，以加以说明或重新写过。
所选实验题目：阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定【分析方法及简单原理】乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。
阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐]，水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。
水杨酸的酸性较苯甲酸强，与Na2CO3 或 NaHCO3 中和去羧基上的氢，与 NaOH 中和去羟基上的氢。
阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定(终极版)
实验4-6 设计性实验题目：阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定学院/专业/班级：姓名：1.小组成员：实验台号：教师评定：____________ 【分析方法及简单原理】样品为市售片剂，每片药片质量约为75 mg，含阿司匹林50 mg左右，其余为硬脂酸镁、淀粉等赋形剂；②乙酰水杨酸为一元有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16g/mol，易溶于乙醇，微溶于水。
纯品的分析可以用乙醇为溶剂，NaOH标准溶液直接测定。
片剂中由于不溶赋形剂的存在，通常采用返滴定方式，即将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液回滴过量的NaOH，至酚酞的红色刚刚消失为终点。
水解反应如下：COOH+3OH-=COO-O-+CH3COO-+2H2OOCOCH3注意：1. 酚氧负离子碱性较强，返滴定至终点时以酚羟基形式存在！2. 水解过程中过量的NaOH溶液会吸收空气中的CO2生成部分Na2CO3，而回滴至酚酞红色刚刚消失时这部分Na2CO3以NaHCO3形式存在，由此所产生的误差应如何消除？需要在同样条件下进行空白校正。
【实验仪器和试剂】仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1 g）、常用滴定分析仪器一套、恒温水浴锅、陶瓷研钵②试剂：500 g/L NaOH溶液、6 mol/L HCl溶液、邻苯二甲酸氢钾基准物、无水碳酸钠基准物；2 g/L酚酞指示剂（乙醇溶液）、1 g/L 甲基橙指示剂【具体实验步骤】1.0.1mol/L NaOH溶液的配置与标定（1）用10mL量筒量取500g/L NaOH溶液8.0mL，倾入500mL的试剂瓶中，用水洗涤量筒数次，洗涤液并入试剂瓶中，稀释至200mL，摇匀后备用。
（2）准确移取 0.5moL/L NaOH溶液50.00mL,倾入250mL的容量瓶中，定容至250mL。
（3）用减重法称取0.4~0.6g的KHC8H4O4置于三个编号好的锥形瓶中，分别加入20~30mL 蒸馏水，小心摇动，使其溶解，然后加入2滴酚酞指示剂，用所配制的0.1mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且30s内不褪色为终点，记下所消耗NaOH的体积，计算所配置NaOH溶液的浓度。
实验四阿司匹林的制备及纯度测定
阿司匹林――乙酰水杨酸的制备与纯化一、实验目的1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸（acetyl salicylic acid ）的原理和制备方法。
2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。
二、实验原理乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。
COOH OH+(CH 3CO)2O3+CH 3COOHHOnC OOOC O OC O O*m+H 2O(n-1)主反应副反应在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。
乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐，而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液，利用这种性质上的差异，可把聚合物从乙酰水杨酸中除去。
粗产品中还有杂质水杨酸，这是由于乙酰化反应不完全或由于在分离步骤中发生水解造成的。
它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物，而乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化，不与三氯化铁显色，因此，产品中残余的水杨酸很容易被检验出来。
三、实验药品及物理常数四、实验装置图抽滤装置干燥装置烧杯布氏漏斗抽滤瓶反应装置五、实验流程图2g5ml乙酐5d 得纯产品测熔点称重，计算产率六、实验步骤在125ml 的锥形瓶中加入2g 水杨酸、5ml 乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热5－10min ，控制水浴温度在85－90℃。
取出锥形瓶，边摇边滴加1mL 冷水，然后快速加入50mL 冷水，立即进入冰浴冷却。
若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。
待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。
将粗产品转移到150ml 烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL 饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。
抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml 水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4－5ml 浓盐酸和10ml 水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定(分析化学课件)
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
三、数据处理
1）C H O %= 9 8 4
c V NaOH NaON
M C9H8O4 1000
100%
ms
=
c V NaOH NaOH
180.2 1000
100%
ห้องสมุดไป่ตู้ms
T V 100% 2）用滴定度T计算，则：C9H8O4%= NaOH NaOH
ms
6
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
阿司匹林、酚酞为指示剂、氢氧化钠滴定液
2
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
二、测定步骤 乙酰水杨酸(阿司匹林)是常用的解热镇痛药，属芳酸酯类结构，
分子结构中含有羧基，在溶液中可解离出H+(Ka=3.24×10－4)，故可 用酚酞为指示剂，用碱标准溶液直接滴定，其滴定反应为：
3
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
【注意事项】 为了防止乙酰水杨酸分子中的酯结构水解而使测定结果偏高，滴
定应在中性乙醇溶液中进行，并注意滴定时应保持温度在10℃以下， 并在振摇下快速滴定。
二、测定步骤
COOH + NaOH
OCOCH3
COONa
+ H2O OCOCH3
4
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
操作步骤如下：精密称取样品约0.4g，加20ml中性乙醇 (对酚酞指示剂显中性)，溶解后，加酚酞指示液3滴，在不超 过10℃的温度下，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，滴定至 溶 液 显 粉 红 色 。 每 1ml 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0.1000mol/L) 相 当 于 18.02mg乙酰水杨酸(C9H8O4)。乙酰水杨酸的百分含量可按下式 计算：
实验四阿司匹林片的含量测定
实验四阿司匹林片的含量测定一、实验目的1、掌握酸碱滴定法测定药物含量的方法及有关计算2、熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理3、了解片剂分析的基本操作技术二、实验原理利用乙酰水杨酸的羟基酯结构在碱性溶液中易水解的性质，加入一定量过量的氢氧化钠溶液，加热使酯水解，剩余碱液以标准酸液回滴。
为消除阿司匹林水解产物水杨酸，醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定的影响故采用两步滴定法。
第一次滴定：CH3COOH ＋ NaOH → CH 3COONa ＋ H2OCOOH+COONaOH NaOH+H 2O OHCOOHCOONa+ NaOH+H2 O OCOCH 3OCOCH 3CH 2 COOH CH 2 COONaHO CCOOH+3NaOH HO C COONa + 3H 2 OCH 2 COOH CH 2 COONa第二次滴定：COONa COONa+NaOH +CH 3 COONaOCOCH 3OHV0VT F103W 标示量（ %）m 100%S本品含乙酰水杨酸（C9H8O4）应为标示量的95.0～105.0% 。
三、实验仪器和试剂1 / 31.仪器容量瓶、移液管、锥形瓶、碱式滴定管2.试剂0.1mol · L-1 NaOH标准溶液、 0.2%酚酞、阿司匹林片（25mg）四、实验内容取本品 10（ 15 片）片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当于乙酰水杨酸0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇，使乙酰水杨酸溶解，加酚酞水溶液 3 滴，滴加氢氧化钠液（0.1mol/L ）至溶液显粉红色，再精密加入氢氧化钠液（0.1mol/L ）40ml ，置水浴上加热15 分钟并时时震摇，迅速放冷至室温，用硫酸液（ 0.05mol/L ）滴定至红色消失，并将滴定结果用空白实验校正，即得。
每1ml 的氢氧化钠液（0.1mol/L ）相当于 18.02mg 的 C9H8O4。
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实验四阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定
一、实验目的：
1. 学习返滴定法的原理与操作。
2. 学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。
3．通过实验学习设计酸碱标定步骤与酸碱体积比的步骤
4. 学习利用滴定法分析药品。
二、实验原理：
乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。
它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为
摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。
化学名称：（邻——乙酰氧基苯甲酸）分子式（C9H8O4），在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：
由于它的pKa酸解离常数较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。
为了防止乙酰基水解，应在10 C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：
直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。
药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。
在这一滴定中，1 mol乙酰水杨酸消耗2 mol NaOH。
乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸，酸解离常数为Ka=1×10-3（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。
阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐]，水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。
水杨酸的酸性较苯甲酸强，与 Na2CO3或 NaHCO3中和去羧基上的氢，与 NaOH 中和去羟基上的氢。
由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。
因此其含量的测定经常采用返滴定法（误差：无事先中和去游离酸，乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸，制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸，）。
将药片研磨成粉状后加入过量的 NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全。
再用 HCl 标准溶液回滴过量的NaOH（碱液在受热是易吸收CO2，用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同样条件下进行空白校正）滴定至溶液由红色变为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。
此时，PH=7-8。
在这一滴定反应中，总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH（酚羟基 PKa 约为10。
NaOH溶液中为钠盐，加酸，PH＜10时，酚又游离出）
三、主要试剂和仪器：
1. 烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、水浴锅
2.无水Na ２CO ３基准试剂、1mol ·L -1
NaOH 溶液、酚酞指示剂（2g ·L -1
乙醇溶液）、甲基橙指示剂、阿司匹林药片
四、实验步骤：（两人合做） 1． 1mol ·L -1
NaOH 溶液的配制：
用烧杯在粗天平上称取4g 固体NaOH ，加入新鲜的或煮沸除去CO 2的蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至100 mL 。
2. 0.1mol/L HCl 溶液的标定（用量筒取HCl （1+1）10mL 稀至550mL ，混匀。
）
用分析天平减量法称取三份无水Na 2CO 3基准物(0.12-0.14g)于锥形瓶中,加20-30mL 水溶解,加2滴甲基橙,用待标定的HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点。
计算HCl 的准确浓度。
C HCl =
3
2321000
2CO Na HCl
CO Na M V m ⨯⨯（mol/L ）=18.87×
HCL
CO Na V m 32（mol/L ）
3． 药片中乙酰水杨酸含量的测定
从老师处领取n 片药片，称量其总量（准至0.0001g ），在瓷研钵中将药片充分研细并混匀，转入称量瓶中。
准确称取0.6 ±0.05g 药粉置于干燥的100mL 烧杯，用移液管准确加入25.00mL 1mol ·L
－１
NaOH 标准溶液后，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热20min ，
迅速用流水冷却（防水杨酸挥发、防热溶液吸收空气中的CO 2、防淀粉、糊精等进一步水解），将烧杯中的溶液定量转移至100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
准确移取上述试液10.00mL 于250mL 锥形瓶中，加20-30mL 水，加入2滴酚酞指示剂，用0.1mol ·L
－１
HCl 标准溶液滴至红色刚刚消失即为终点。
平行测定3份，根据所消耗的
HCl 溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数（％）。
分别计算药粉中乙酰水杨酸的含量（%）和每片药中乙酰水杨酸的含量（g/片）。
ω乙酰水杨酸
%=
10010213
⨯⨯⨯⨯⎭
⎬⎫⎩⎨⎧⨯--阿斯匹林
空白阿斯匹林乙m M C V V V V NaOH HCl NaOH HCl NaOH ℅
%10010)00.25(00.25213⨯⨯⨯⎭⎬⎫
⎩
⎨⎧⨯-=-m
M V V C HCl HCl NaOH 空白ϖ
注：V NaOH =25.00mL ，C NaOH 为经加热处理的NaOH 原始溶液的浓度。
3．NaOH 标准溶液与HCl 溶液体积比的测定
用移液管准确加入25.00mL 1mol ·L
－１
NaOH 标准溶液于100mL 烧杯中，，在与测定药粉
相同的实验条件下进行加热，冷却后，定量转移至100mL 容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀。
准确移取上述试液10.00mL 于250mL 锥形瓶中，加20-30mL 水，加入2滴酚酞指示剂，用
0.1mol ·L
－１
HCl 标准溶液滴至红色刚刚消失即为终点。
平行测定3份，计算V NaOH /V HCl 值。
以
及换算出C NaOH 。
（比值的意义是1mL 稀的盐酸相当于多少mL 浓的NaOH ）
注：V NaOH =25.00mL ，C NaOH 为经加热处理的NaOH 原始溶液的浓度。
0
.10000
.10)(⨯
=
NaOH HCl NaOH V CV C （mol/L ）
五、注意事项
1. 实验内容较多，首先处理样品，加碱水解阿司匹林。
再标定HCl 或测定体积比。
2. 水解后阿司匹林溶液不必过滤，带着沉淀移入容量瓶中。
注意上清液的移取。
六、思考题(P112)
1．在测定药片的实验中，为什么1mol 乙酰水杨酸消耗2mol NaOH ，而不是3mol NaOH ？回滴后的溶液中，水解产物的存在形式是什么？
答：乙酰水杨酸就是乙酰氧基苯甲酸，首先酰氧基（酯基）水解需要2mol （乙酰基变成醋酸，最终转变成醋酸钠；苯酚变成苯酚钠），水解之后生成水杨酸，羧基还需要1mol 氢氧化钠中和。
在NaOH 或Na 2CO 3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：
滴定终点PH 约为7-8 ，酚羟基不与NaOH 反应 ，只有PH>10时才生成酚钠。
在这一滴定反应中，总的反应结果是1mol 乙酰水杨酸消耗2mol NaOH （酚羟基 PKa 约为10。
NaOH 溶液中为钠盐，加酸，PH ＜10时，酚又游离出）
2．用返滴定法测定乙酰水杨酸，为何须做空白试验？
答：碱液在受热是易吸收CO2，用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同样条件下进行空白校正。
七、数据处理
1．HCl溶液的标定
3. 药片中乙酰水杨酸含量的测定
4.药片中乙酰水杨酸含量的测定(每片药中乙酰水杨酸的含量（mg/片）) n片阿司匹林的质量___________(g/ 片) ；
称取阿司匹林药片粉末的质量_______(g)。