对乙酰氨基酚片剂的制备及溶出度的测定 药剂学实验答辩
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压，药片不应立即分裂，否则表示此片剂硬度不足。用孟山都硬度计 等可以得到定量的结果，一般能承受30-40N的压力即认为合格。
脆碎度：反映片剂的抗磨损震动能力。脆碎度需<0.8%。
YD-1型片剂硬度测试仪
Bk＝
试验前片重－试验后片 试验前片重
重 100
崩解度
√溶出度或释放度
含量均匀度
溶出量(%)＝ A w A W
溶出量的计算
w F (t) w
A
A
溶出量 (%)＝
A w A w
X 100
溶出速度的计算
lgFt Ft lg Ft kt / 2.303
F（t∞）为经过相当长时间后药物溶出的最大量，通常为100%或接 近100%；F（t)为时间的累计溶出百分率；k为溶出速度常数；t为
片剂溶出度的测定
实验目的
掌握片剂溶出度测定的基本操作和数据 处理方法
熟悉溶出度测定仪的调试与使用
实验原理
溶出度系指在规定溶剂中药物从片剂等固体制剂 内溶出的速度和程度。以各个时间点测得的累积溶 出药量与片剂药量的比例百分数F（t）表示。药典 规定30min内对乙酰氨基酚的溶出度为标示量的 80%。
实验三 对乙酰氨基酚片剂的制备及 溶出度的测定
一、实验目的
掌握湿法制粒压片的一般工艺流程 熟悉单冲压片机的基本结构及使用方法 熟悉片剂的质量检查项目
二、实验原理
片剂系指药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的 片状制剂。具有剂量准确、质量稳定、服用方便、 成本低等优点。
直接压片法：直接粉末（结晶）压片法； 半干式颗粒（空白颗粒）压片法
测定吸收度A*作为比较值。
已知： A*=0.45 W*=0.3445
2. 溶出度的测定（五组，步调务必一致）
调节转篮高度，检测转杆灵活度； 升起转篮，加入1000 ml溶出介质于溶出杯，等待加热到
37 ℃ ；（同时准备材料：称取药片、滤膜、滤器、注射 器、针头、50ml容量瓶、移液管、试管） 37℃后，将药片放入转篮，将转篮降入容器中，启动计时 器开始计时（先将时间复位） 定时吸取3ml药液，立即过滤于试管（弃初取续）；同时 补充3ml新鲜介质 精密移取续滤液1ml于量瓶，加氢氧化钠溶液定容并以其 为空白对照，于257nm波长处测定吸收度A 。
溶出度数据处理数学模型有零级、一级、单指数、 Higuichi 方程、 weibull分布模型等。
溶出规律
固体剂型溶出实验所得到 的数据，经过处理后可求 得一系列特性参数，这些 参数可以用来描述药物或 药物制剂在体外溶出的规 律，并可作为药剂研制及
质量控制的指标。
Q-t 图
单指数模型
累积溶出百分率Q－t符合单指数方程
要小心调试；粒子过小过粘的不予压片，以防卡住 影响进度甚至损害压片机；
单冲压片机
片重调节器（最下面）：调节下冲在模 孔中下降的深度而调节片重;
出片调节器：调节下冲上升使下冲头端 与冲模上缘相平以使饲粉器推片。
压力调节器：调节上冲下降的深度而改 变冲头之间的距离从而控制片剂的受力
加入药物颗粒后，边试压边调节，检查 片重、硬度等，达到要求后方可正式压 片。
√片重差异 随机抽取药片20片，精密称定总重量及各
片的重量，计算片重平均差异。
片重差异限度（ %）
每片重 平均片重 平均片重
100
0.3g以下片剂的重量差异限度为±7.5%，0.3g或0.3g以上 者为±5%，超出重量差异限度的片剂不得多于10%。
硬度与脆碎度：简单方法：取一药片置中指与食指间，用拇指轻
溶出时间。以lg[F（t∞）-F（t)]，即 lg[（1-F（t)]对 t直线回归得 一直线，由斜率即可求出 k 值，k的大小反映了溶出的快慢。
对乙酰氨基酚片溶出度测定结果
取样时间
A
（min）
2
5
10
15
20
30
40
ห้องสมุดไป่ตู้
单指数模型 拟合直线方 程
F(t) (%) 1-F(t)
lg[1-F(t)]
r值
K值
适量
硬脂酸镁
0.4g
制备工艺
（1）制备淀粉浆 称10g干淀粉于烧杯，用10ml 蒸馏水搅拌润
湿，再将90ml沸水倒入其中，稍稍搅拌得半透明淀粉浆。
（2）制备片剂 称取主药、干淀粉置80目筛上，过筛后混匀。
逐滴加入适量热淀粉浆（>10ml）混合制成均匀的软材，过14 目尼龙筛（得圆整湿颗粒，勿堆积，不得用手摊薄。可反复操 作得到满意的颗粒）
实验结果
外观性状描述 片重及片重差异（原始数据列表表示） 溶出度
绘制溶出曲线，判断溶出度是 否合格
判断模型，计算溶出速度常数k
片剂质量检查结果
片剂 外观 性状
对乙酰 氨基酚
片
平均 片重 （g）
片重 差异 (%)
硬度 30min 溶出常
溶出量
数
思考题
湿法制粒的意义是什么？ 试分析硬度不够及片重差异超限的原因。 另外设计一个你认为合适适用的对乙酰氨基酚片
试压时务必慢速轻压，遇到阻力要回调， 防止冲头无法拔出来，
片重差异限度（ %）
每片重 平均片重 平均片重
100
片剂的质量检查项目
√外观性状 随机抽取药片20片，平铺在白纸上，置灯
下60厘米处，用肉眼观察30秒，药片应色泽一致，光洁、 无杂斑，无异物，有杂色点及麻点的片剂少于5%。
的制剂处方，并进行处方分析。 溶出度的测定有何意义，主要针对何类药物制剂？ 溶出度及释放度测定方法有哪些？
实验结束后，各组同学需要清洗好筛子、不 锈钢盆及白色托盘，甩干后放入烘箱烘干， 以备后面同学使用。
溶出仪及其配件的清洗，紫外分光光度计周 围的卫生及比色皿清洁
取对乙酰氨基酚片20片，计算平均片重w 精密称取相当于平均片重的药物细粉，置1000 ml量瓶中 加入适量溶剂（溶出介质）振摇，移置于37℃水浴加热使
溶解完全，冷却至室温，加溶剂至刻度，摇匀 取溶液5 ml用0.8µm微孔滤膜过滤。精密量取续滤液1 ml，
加0.4g/L氢氧化钠溶液稀释至50 ml，摇匀 以0.4g/L氢氧化钠为参比，照分光光度法于257nm波长处
y y (1 ekt )
lg( y y) lg y kt 2.303
lgFt Ft lg Ft kt / 2.303
用k值大小来衡量溶出快慢，k越大，溶出越快。 常用相关系数r来衡量该模型的适合程度。
溶出度测定的意义
溶出度是预测药物在体内溶出或释放以及吸收的 重要手段，当药物体外释放与体内吸收存在相关 性时，溶出度可用来控制制剂的内在质量。
需要测定溶出度的药物制剂
体内吸收不良的难溶性药物的固体制剂； 小剂量药物； 治疗剂量与中毒剂量接近的药物的固体制剂； 缓释控释制剂等
仪器与材料
仪器：溶出度测定仪，分析天平，紫外分 光光度计，微孔滤膜，容量瓶
材料：对乙酰氨基酚片，0.4g/L氢氧化钠， 盐酸，蒸馏水
溶出仪及配件
实验内容
1. 含量测定方法的建立——测定比较值A*
将湿颗粒置烘箱，于65℃干燥20min（先开烘箱到70 ℃ ，同时 放进去以保证干燥效果）。
干颗粒通过14目筛整粒，过筛后的颗粒中加入硬脂酸镁，混匀， 选出粒度适宜的颗粒约20g进行压片。
制备要点总结
制软材：淀粉浆加入量适宜 制颗粒：颗粒不要过长或者细粉过多 干燥：防止过湿黏冲 压片：压片操作需要老师在场，每个人压片之前都
制粒压片法：干法制粒压片法； 湿法制粒压片法
湿法制粒流程
三、仪器与材料
仪器与设备：旋转压片机，分析天平，烘 箱，80目药筛，14目药筛，烧杯，玻棒，不 锈钢盆，白瓷盘
材料：对乙酰氨基酚，淀粉，硬脂酸镁
四、实验内容
对乙酰氨基酚100片的处方
对乙酰氨基酚
50g
干淀粉
7g
10%淀粉浆
脆碎度：反映片剂的抗磨损震动能力。脆碎度需<0.8%。
YD-1型片剂硬度测试仪
Bk＝
试验前片重－试验后片 试验前片重
重 100
崩解度
√溶出度或释放度
含量均匀度
溶出量(%)＝ A w A W
溶出量的计算
w F (t) w
A
A
溶出量 (%)＝
A w A w
X 100
溶出速度的计算
lgFt Ft lg Ft kt / 2.303
F（t∞）为经过相当长时间后药物溶出的最大量，通常为100%或接 近100%；F（t)为时间的累计溶出百分率；k为溶出速度常数；t为
片剂溶出度的测定
实验目的
掌握片剂溶出度测定的基本操作和数据 处理方法
熟悉溶出度测定仪的调试与使用
实验原理
溶出度系指在规定溶剂中药物从片剂等固体制剂 内溶出的速度和程度。以各个时间点测得的累积溶 出药量与片剂药量的比例百分数F（t）表示。药典 规定30min内对乙酰氨基酚的溶出度为标示量的 80%。
实验三 对乙酰氨基酚片剂的制备及 溶出度的测定
一、实验目的
掌握湿法制粒压片的一般工艺流程 熟悉单冲压片机的基本结构及使用方法 熟悉片剂的质量检查项目
二、实验原理
片剂系指药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的 片状制剂。具有剂量准确、质量稳定、服用方便、 成本低等优点。
直接压片法：直接粉末（结晶）压片法； 半干式颗粒（空白颗粒）压片法
测定吸收度A*作为比较值。
已知： A*=0.45 W*=0.3445
2. 溶出度的测定（五组，步调务必一致）
调节转篮高度，检测转杆灵活度； 升起转篮，加入1000 ml溶出介质于溶出杯，等待加热到
37 ℃ ；（同时准备材料：称取药片、滤膜、滤器、注射 器、针头、50ml容量瓶、移液管、试管） 37℃后，将药片放入转篮，将转篮降入容器中，启动计时 器开始计时（先将时间复位） 定时吸取3ml药液，立即过滤于试管（弃初取续）；同时 补充3ml新鲜介质 精密移取续滤液1ml于量瓶，加氢氧化钠溶液定容并以其 为空白对照，于257nm波长处测定吸收度A 。
溶出度数据处理数学模型有零级、一级、单指数、 Higuichi 方程、 weibull分布模型等。
溶出规律
固体剂型溶出实验所得到 的数据，经过处理后可求 得一系列特性参数，这些 参数可以用来描述药物或 药物制剂在体外溶出的规 律，并可作为药剂研制及
质量控制的指标。
Q-t 图
单指数模型
累积溶出百分率Q－t符合单指数方程
要小心调试；粒子过小过粘的不予压片，以防卡住 影响进度甚至损害压片机；
单冲压片机
片重调节器（最下面）：调节下冲在模 孔中下降的深度而调节片重;
出片调节器：调节下冲上升使下冲头端 与冲模上缘相平以使饲粉器推片。
压力调节器：调节上冲下降的深度而改 变冲头之间的距离从而控制片剂的受力
加入药物颗粒后，边试压边调节，检查 片重、硬度等，达到要求后方可正式压 片。
√片重差异 随机抽取药片20片，精密称定总重量及各
片的重量，计算片重平均差异。
片重差异限度（ %）
每片重 平均片重 平均片重
100
0.3g以下片剂的重量差异限度为±7.5%，0.3g或0.3g以上 者为±5%，超出重量差异限度的片剂不得多于10%。
硬度与脆碎度：简单方法：取一药片置中指与食指间，用拇指轻
溶出时间。以lg[F（t∞）-F（t)]，即 lg[（1-F（t)]对 t直线回归得 一直线，由斜率即可求出 k 值，k的大小反映了溶出的快慢。
对乙酰氨基酚片溶出度测定结果
取样时间
A
（min）
2
5
10
15
20
30
40
ห้องสมุดไป่ตู้
单指数模型 拟合直线方 程
F(t) (%) 1-F(t)
lg[1-F(t)]
r值
K值
适量
硬脂酸镁
0.4g
制备工艺
（1）制备淀粉浆 称10g干淀粉于烧杯，用10ml 蒸馏水搅拌润
湿，再将90ml沸水倒入其中，稍稍搅拌得半透明淀粉浆。
（2）制备片剂 称取主药、干淀粉置80目筛上，过筛后混匀。
逐滴加入适量热淀粉浆（>10ml）混合制成均匀的软材，过14 目尼龙筛（得圆整湿颗粒，勿堆积，不得用手摊薄。可反复操 作得到满意的颗粒）
实验结果
外观性状描述 片重及片重差异（原始数据列表表示） 溶出度
绘制溶出曲线，判断溶出度是 否合格
判断模型，计算溶出速度常数k
片剂质量检查结果
片剂 外观 性状
对乙酰 氨基酚
片
平均 片重 （g）
片重 差异 (%)
硬度 30min 溶出常
溶出量
数
思考题
湿法制粒的意义是什么？ 试分析硬度不够及片重差异超限的原因。 另外设计一个你认为合适适用的对乙酰氨基酚片
试压时务必慢速轻压，遇到阻力要回调， 防止冲头无法拔出来，
片重差异限度（ %）
每片重 平均片重 平均片重
100
片剂的质量检查项目
√外观性状 随机抽取药片20片，平铺在白纸上，置灯
下60厘米处，用肉眼观察30秒，药片应色泽一致，光洁、 无杂斑，无异物，有杂色点及麻点的片剂少于5%。
的制剂处方，并进行处方分析。 溶出度的测定有何意义，主要针对何类药物制剂？ 溶出度及释放度测定方法有哪些？
实验结束后，各组同学需要清洗好筛子、不 锈钢盆及白色托盘，甩干后放入烘箱烘干， 以备后面同学使用。
溶出仪及其配件的清洗，紫外分光光度计周 围的卫生及比色皿清洁
取对乙酰氨基酚片20片，计算平均片重w 精密称取相当于平均片重的药物细粉，置1000 ml量瓶中 加入适量溶剂（溶出介质）振摇，移置于37℃水浴加热使
溶解完全，冷却至室温，加溶剂至刻度，摇匀 取溶液5 ml用0.8µm微孔滤膜过滤。精密量取续滤液1 ml，
加0.4g/L氢氧化钠溶液稀释至50 ml，摇匀 以0.4g/L氢氧化钠为参比，照分光光度法于257nm波长处
y y (1 ekt )
lg( y y) lg y kt 2.303
lgFt Ft lg Ft kt / 2.303
用k值大小来衡量溶出快慢，k越大，溶出越快。 常用相关系数r来衡量该模型的适合程度。
溶出度测定的意义
溶出度是预测药物在体内溶出或释放以及吸收的 重要手段，当药物体外释放与体内吸收存在相关 性时，溶出度可用来控制制剂的内在质量。
需要测定溶出度的药物制剂
体内吸收不良的难溶性药物的固体制剂； 小剂量药物； 治疗剂量与中毒剂量接近的药物的固体制剂； 缓释控释制剂等
仪器与材料
仪器：溶出度测定仪，分析天平，紫外分 光光度计，微孔滤膜，容量瓶
材料：对乙酰氨基酚片，0.4g/L氢氧化钠， 盐酸，蒸馏水
溶出仪及配件
实验内容
1. 含量测定方法的建立——测定比较值A*
将湿颗粒置烘箱，于65℃干燥20min（先开烘箱到70 ℃ ，同时 放进去以保证干燥效果）。
干颗粒通过14目筛整粒，过筛后的颗粒中加入硬脂酸镁，混匀， 选出粒度适宜的颗粒约20g进行压片。
制备要点总结
制软材：淀粉浆加入量适宜 制颗粒：颗粒不要过长或者细粉过多 干燥：防止过湿黏冲 压片：压片操作需要老师在场，每个人压片之前都
制粒压片法：干法制粒压片法； 湿法制粒压片法
湿法制粒流程
三、仪器与材料
仪器与设备：旋转压片机，分析天平，烘 箱，80目药筛，14目药筛，烧杯，玻棒，不 锈钢盆，白瓷盘
材料：对乙酰氨基酚，淀粉，硬脂酸镁
四、实验内容
对乙酰氨基酚100片的处方
对乙酰氨基酚
50g
干淀粉
7g
10%淀粉浆