苯基三氯硅烷

常见有机硅助剂解读

耐高温、高光不粘锅内涂、外泽、高硬度(3H) 涂及家电用涂装耐高温、高光不粘锅内涂、外泽、高硬度(3H) 涂及家电用涂装高光泽、耐冲击、附着力强耐高温、高硬度(>3H)、高光高温彩色外涂不粘锅内涂、外涂及家电用涂装
硅树脂的用途
硅树脂主要用于配制有机硅绝缘漆、有机硅涂料、有机硅粘接剂和有机硅塑料等。高档建筑外墙涂料等高性能涂料是硅树脂的主要市场，主要品种有改性聚酯和改性丙烯酸树脂。此外，近年来电子/电气工业对硅树脂的消费增长比较快，也是今后全球硅树脂发展的重要推动力，市场前景十分宽阔。

硅树脂最终加工制品的性能取决于所含有机基团的数量（即R与Si的比值）。一般有实用价值的硅树脂,其分子组成中R与Si的比值在1．2～1．6 之间。一般规律是，R：Si的值愈小, 所得到的硅树脂就愈能在较低温度下固化；R：Si的值愈大，所得到的硅树脂要使它固化就需要在200材250℃的高温下长时间烘烤，所得的漆膜硬度差，但热弹性要比前者好得多。
易催化剂中毒
浸渍漆、层压板等
用作浸渍漆、胶粘剂、层压板等涂料、层压板、胶粘剂、套管、线圈漆等电子元器件及设备用涂料电子元器件用涂料电子元器件及精密仪器封装涂料与浸渍漆线圈浸渍、壳体成型涂料、憎水剂等
无溶剂化、低退固化、空气会阻碍树脂的固化贮存期长等粘接性及电气性能好要加热设备，在精细的电子元器件上使用有困难固化不完全需严格密封保管粘接性差发泡、污染环境、易燃等枯度高耐水性差
硅树脂的地位
有机硅树脂是4大有机硅材料之一(有机硅主要分为硅油、硅橡胶、硅树脂和硅烷偶联剂四大类 )，具有一般有机树脂难以达到的耐高温、耐候及耐化学品性。近年来，有关硅树脂的研究工作进展相当快，一些成果已在工业上得到应用。

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呼吸系统防护：
如果蒸气浓度超过职业接触限值或发生刺激等症状时，请使用全面罩式多功能防毒面具（US）或AXBEK型（EN 14387）防毒面具筒。
眼睛防护：
佩戴化学护目镜（符合欧盟EN 166或美国NIOSH标准）。
身体防护：
穿阻燃防静电防护服和抗静电的防护靴。
手防护：
戴化学防护手套（例如丁基橡胶手套）。建议选择经过欧盟EN 374、美国US F739或AS/NZS 2161.1标准测试的防护手套。
其他防护：
工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。
第九部分：理化特性
外观与性状：
无色透明液体
pH值（指明浓度）：
无资料
气味：
无资料
沸点、初沸点和沸程(℃)：
201
熔点/凝固点(℃)：
无资料
相对蒸气密度(空气=1)：
＞1
气味临界值：
无资料
饱和蒸气压(kPa)：
无资料
相对密度(水=1)：
环境保护措施：
在确保安全的情况下，采取措施防止进一步的泄漏或溢出。避免排放到周围环境中。
泄漏化学品的收容、清除方法及处置材料：
少量泄漏时，可采用干砂或惰性吸附材料吸收泄漏物，大量泄漏时需筑堤控制。附着物或收集物应存放在合适的密闭容器中，并根据当地相关法律法规废弃处置。清除所有点火源，并采用防火花工具和防暴设备。
有害物成分
含量
CAS No.
苯基三氯硅烷
>= 99.0
98-13-5
第三部分危险性概述
紧急情况概述：
液体。会引起皮肤烧伤，有严重损害眼睛的危险。有严重损害眼睛的危险。
危险性类别：
皮肤腐蚀/刺激，类别1A；眼损伤/眼刺激，类别1。

灭火方法：
泡沫、二氧化碳、砂土、干粉。禁止用水。
包装与储运
危险性类别：
第8．1类酸性腐蚀品
危险货物包装标志：
20
包装类别：
Ⅱ
储运注意事项：
：储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂、碱类；潮湿物品等分开存放。分装和搬运作业要注意个人防护。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。雨天不宜运输。
91(0℃)
自燃温度(℃)：
无资料
爆炸下限(V%)：
无资料
爆炸上限(V%)：
无资料
危险特性：
遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。受热或遇水分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气。有腐蚀性。
燃烧(分解)产物：
一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、氧化硅。
稳定性：
稳定
聚合危害：
不能出现
禁忌物：
强氧化剂、强酸、强碱、水、醇类。
密闭操作，注意通风。尽可能机械化、自动化。
呼吸系统防护：
可能接触其蒸气时，必须佩带防毒面具或供气式头盔。紧急事态抢救或逃生时，建议佩带自给式呼吸器。
眼睛防护：
戴化学安全防护眼镜。
防护服：
穿工作服(防腐材料制作)。
手防护：
戴橡皮手套。
其他：
工作后，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后再用。保持良好的卫生习惯。
急
救
皮肤接触：
脱去污染的衣着，立即用流动清水彻底冲洗。若有灼伤，就医治疗。
眼睛ห้องสมุดไป่ตู้触：
立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。
吸入：
迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。就医。

苯基三氯硅烷合成技术

苯基三氯硅烷合成技术
苯基三氯硅烷是一种重要的有机硅化合物，它通常用作有机合成中的重要中间体。

它的合成通常可以通过氯化苯基硅和氯化氢反应而得到。

具体的合成技术如下：
首先，氯化苯基硅可以通过苯基二氯硅烷和氯化氢反应得到。

反应条件可以是在氯化氢气氛下，通过加热反应来实现。

反应的化学方程式为，PhSiCl2 + HCl → PhSiCl3。

其次，这个反应通常需要在惰性气氛下进行，以避免空气中的水分和氧气对反应的影响。

反应后，可以通过蒸馏和结晶等方法得到纯净的苯基三氯硅烷产物。

在工业生产中，通常还会考虑反应的放大和连续化生产，以提高产率和降低成本。

此外，还需要考虑废气处理和安全生产等方面的技术和设备。

总的来说，苯基三氯硅烷的合成技术涉及到有机硅化合物的合成、气氛控制、反应条件优化等多个方面，需要综合考虑反应的选择、工艺参数的优化以及安全环保等方面的技术要求。

有机硅单体

有机硅单体主要有:甲基氯硅烷(简称甲基单体)、苯基氯硅烷（简称苯基单体）、甲基乙烯基氯硅烷、乙基三氯硅烷、丙基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、γ-氯丙基三氯硅烷与氟硅单体等。

硅油简介硅油(Silicone oil）、、、乳化硅油、用于皂基沐浴液。

DC-344、环状聚二甲基硅氧烷、１９５、在化妆品中与许多组分有高度得相容性,降低产品得粘腻感,作共溶剂、固体粉末分散剂，用于清爽型膏霜、乳液、洗面奶、化妆水、彩妆、香水。

硅油就是一种不同聚合度链状结构得聚有机硅氧烷。

它就是由二甲基二氯硅烷加水水解制得初缩聚环体,环体经裂解、精馏制得低环体,然后把环体、封头剂、催化剂放在一起调聚就可得到各种不同聚合度得混合物,经减压蒸馏除去低沸物就可制得硅油。

化学性质硅油通常只室温下保持液体状态得线型聚硅氧烷产品，结构式如下:式中,R为烷基、芳基，R'为烷基、芳基、氢、碳官能基及聚醚链等;X为烷基、芳基、链烯基、氢、羟基、烷氧基、乙酰氧基、氯、碳官能基及聚醚链等；ｎ，m=0、１、2、３…最常用得硅油,有机基团全部为甲基,称甲基硅油。

有机基团也可以采用其它有机基团代替部分甲基基团,以改进硅油得某种性能与适用各种不同得用途。

常见得其它基团有氢、乙基、苯基、氯苯基、三氟丙基等。

近年来,有机改性硅油得到迅速发展，出现了许多具有特种性能得有机改性硅油。

硅油按化学结构来分有甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油、含氰硅油等；从用途来分,则有阻尼硅油、扩散泵硅油、液压油、绝缘油、热传递油、刹车油等。

物理性质硅油一般就是无色(或淡黄色）、无味、无毒(近年来调查发现,此物质对人体有害)、不易挥发得液体。

硅油不溶于水、甲醇、二醇与－乙氧基乙醇，可与苯、二甲醚、甲基乙基酮、四氯化碳或煤油互溶,稍溶于丙酮、二恶烷、乙醇与丁醇。

有机硅助剂介绍

2.2颜料
不粘涂料多以黑色为主，用得最多的黑色颜料是高
色素炭黑、德固赛的U黑以及日本三菱的MA-100、卡博特M-1300等，
当然，国产高色素炭黑也可以选用，但黑度可能会差一点。平底锅的
外涂也有各种颜色，如红色、黄色、蓝色等，其所用颜料和普通工业
漆差别不大。
2.3填料
不粘涂料所用填料多以滑石粉为主。滑石粉具有很
4-1 黄 ±2
80℃ 烃度、附着力强气灶
105 色 60 ＞200 ＜2 5-8 酯耐高温、高光不粘锅内涂、外
4-2 透 ±2
类泽、高硬度(3H) 涂及家电用涂装
明
105 粘 60 ＞150 ＜2 5-8 酯耐高温、高光不粘锅内涂、外
4-3 稠 ±2
类泽、高硬度(3H) 涂及家电用涂装
有机硅树脂最重要的应用 ——在不粘系列涂料中的应用
不粘性涂料是一种涂层表面不易被其它黏性物质所黏附或黏着后易被除去的特种涂料。这种涂料由于其所形成的表面能极低、摩擦系数小、易滑动等特点，所以具有不粘性。按涂料的介质与状态不同，不粘涂料可分为水性、溶剂型和粉末等。水性不粘涂料主要为氟树脂涂料（特氟龙为主），溶剂型不粘涂料以有机硅树脂为主，粉末不粘涂料现阶段应用还不广泛。下文主要讨论合成有机硅树脂应用于溶剂型不粘涂料。
硅树脂的地位
有机硅树脂是4大有机硅材料之一(有机硅主要分为硅油、硅橡胶、硅树脂和硅烷偶联剂四大类 )，具有一般有机树脂难以达到的耐高温、耐候及耐化学品性。近年来，有关硅树脂的研究工作进展相当快，一些成果已在工业上得到应用。
硅树脂的成分结构
硅树脂的固化通常是通过硅醇缩合形成硅氧链节来实现的。当缩合反应在进行时，由于硅醇浓度逐渐减少，增加了空间位阻，流动性差，致使反应速率下降。因此,要使树脂完全固化,须经过加热和加入催化剂来加速反应进行。许多物质可起硅醇缩合反应的催化作用，它们包括酸和碱，铅、钴、锡、铁和其它金属的可溶性有机盐类，有机化合物如二丁基二月桂酸锡或N， N，N'，N'一四甲基胍盐等。

苯基三氯硅烷

【灭火方法】:灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。
泄漏应急处理
【泄漏应急处理】:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
【工程控制】:密闭操作，注意通风。尽可能机械化、自动化。提供安全淋浴和洗眼设备。
【检测方法】:
【呼吸系统防护】:可能接触其蒸气时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）或隔离式呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴空气呼吸器。
【眼睛防护】:戴化学安全防护眼镜。
【身体防护】:穿橡胶耐酸碱服。
【手防护】:戴橡胶耐酸碱手套。
苯基三氯硅烷
标识
【中文名】:苯基三氯硅烷
【别名】:苯代三氯硅烷
【英文名】:phenyltrichlorosilane
【cas号】:98-13-5
【分子式】:c6h5cl3si
【相对分子量】:211.55000000000001
【危险性类别】:皮肤腐蚀/刺激,类别1A；严重眼损伤/眼刺激,类别观与性状】:无色液体。
【主要用途】:用作制造硅酮的中间体及制取苯基硅树脂。
健康危害
【侵入途径】:
【健康危害】:蒸气对呼吸道有刺激性。皮肤或眼接触可致灼伤。口服灼伤口腔和消化道。?
急救措施
【皮肤接触】:立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。
【眼睛接触】:立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
储运注意事项

苯基三氯硅烷98-13-5

8.1 暴露控制
适当的技术控制根据工业卫生和安全使用规则来操作。休息以前和工作结束时洗手。人身保护设备眼/面保护面罩與安全眼鏡请使用经官方标准如NIOSH(美国)或EN166(欧盟)检测与批准的设备防护眼部。皮肤保护戴手套取手套在使用前必须受检查。请使用合适的方法脱除手套(不要接触手套外部表面),避免任何皮肤部位接触此产品. 使用后请将被污染过的手套根据相关法律法规和有效的实验室规章程序谨慎处理.请清洗并吹干双手所选择的保护手套必须符合EU的886/EEC规定和从它衍生出来的EN376标准。身体保护防渗透的衣服,阻燃防静电防护服,
j) 高的/低的燃烧性或爆炸性限度无数据资料
k) 蒸气压
无数据资料
l) 相对蒸气密度
7.3 - (空气= 1.0)
m) 相对密度
1.321 g/cm3 在 25 °C
n) 溶解性 / 水溶性无数据资料
o) 辛醇/水分配系数的对数值无数资料
p) 自燃温度（°C / °F）无数据资料
q) 分解温度
14.3 运输危险类别
欧洲陆运危规 : 8
国际海运危规 : 8
国际空运危规 : 8
14.4 包裹组
欧洲陆运危规 : II
国际海运危规 : II 国际空运危规 : II
https:// 4/5
化学品安全技术说明书
14.5 环境危害
欧洲陆运危规 :否
国际海运危规海运污染物 :否国际空运危规 : 否
无数据资料
5 消防措施
5.1 灭火介质
火灾特征无数据资料灭火方法及灭火剂小（起始）火时，使用媒介物如“乙醇”泡沫、干化学品或二氧化碳。大火时，尽可能使用水灭火。使用大量（洪水般的）水以喷雾状应用；水柱可能是无效的。用大量水降温所有受影响的容器。

EMC中常见几种含硅物质的区别

EMC中常见几种含硅物质的区别硅烷英文名称：silane ，定义：分子通式为SinH2n+2的一类化合物。

n为1时称为“甲硅烷(monosilane)”，其衍生物命名时往往将“甲”字略去，又名四氢化硅(Silicon hydride)。

甲硅烷是制备高纯度多晶硅的主要原料。

化学性质：硅烷是一种无色、与空气反应并会引起窒息的气体硅油硅油通常只室温下保持液体状态的线型聚硅氧烷产品英文名称：silicone oil定义：由聚硅氧烷组成的液体制品。

乳化硅油. 用于皂基沐浴液。

DC-344. 环状聚二甲基硅氧烷。

有机硅即有机硅化合物，是指含有Si-O键、且至少有一个有机基是直接与硅原子相连的化合物，习惯上也常把那些通过氧、硫、氮等使有机基与硅原子相连接的化合物也当作有机硅化合物。

硅橡胶室温硫化硅橡胶（RTV）是六十年代问世的一种新型的有机硅弹性体，这种橡胶的最显著特点是在室温下无须加热、如压即可就地固化，使用极其方便。

因此，一问世就迅成为整个有机硅产品的一个重要组成部分。

现在室温硫化硅橡胶已广泛用作粘合剂、密封剂、防护涂料、灌封和制模材料，在各行各业中都有它的用途。

硅树脂硅树脂是高度交联的网状结构的聚有机硅氧烷，通常是用甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷的各种混合物，在有机溶剂如甲苯存在下，在较低温度下加水分解，得到酸性水解物。

水解的初始产物是环状的、线型的和交联聚合物的混合物，通常还含有相当多的羟基。

水解物经水洗除去酸，中性的初缩聚体于空气中热氧化或在催化剂存在下进一步缩聚，最后形成高度交联的立体网络结构。

硅树脂是一种热固性的塑料，它最突出的性能之一是优异的热氧化稳定性。

250℃加热24小时后,硅树脂失重仅为2～8%。

硅树脂另一突出的性能是优异的电绝缘性能,它在宽的温度和频率范围内均能保持其良好的绝缘性能。

硅微粉硅微粉是由天然石英（SiO2）或熔融石英（天然石英经高温熔融、冷却后的非晶态SiO2）经破碎、球磨（或振动、气流磨）、浮选、酸洗提纯、高纯水处理等多道工艺加工而成的微粉。

苯基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛催化合成丁酸异戊酯

苯基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛催化合成丁酸异戊酯摘要: 以苯基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛催化合成丁酸异戊酯，确定了酯化的优化条件，实验结果表明，催化剂的催化活性高，反应条件温和，方法简便，酯化率高。

关键词: 丁酸异戊酯硫酸钛催化苯基三氯硅烷改性硅胶丁酸异戊酯是一种可食用香料，主要用于配制香蕉、菠萝、杏、樱桃等香型。

通常，丁酸异戊酯的合成是在硫酸催化下由丁酸和异戊醇酯化反应而得，不足是反应时间长，副反应多，对设备存在腐蚀，废水量大。

本实验采用苯基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛催化合成丁酸异戊酯，该催化剂活性好，选择性高，反应时间短，酯化率高，不腐蚀设备，而且后处理简单。

1 实验部分1.1 催化剂的制备1.1.1硅胶的活化取原料硅胶20g，在6 mol/L的盐酸溶液中浸泡4 h，用去离子水洗至无氯离子，放入真空干燥箱中于130℃干燥2h，贮存于干燥器中备用。

1.1.2苯基三氯硅烷改性催化剂制备将20g干燥后的硅胶在马弗炉中250℃活化2h，加入到含有200ml甲苯、12．4g苯基三氯硅烷三口烧瓶中，回流搅拌24 h，反应过程中产生的HCl用氢氧化钠溶液吸收；反应结束后过滤，依次用甲苯、丙酮和甲醇洗涤烘干后得苯基三氯硅烷改性硅胶（CB-硅胶）。

取一定量的Ti(SO4)2，加微量水溶解，加到5g CB-硅胶和100ml无水乙醇三口烧瓶中，回流搅拌一定时间，反应结束后滤去溶剂，得苯基三氯硅烷改性硅胶负载Ti(SO4)2催化剂，记为Ti(SO4)2／CB-硅胶。

通过控制Ti(SO4)2溶液浓度和吸附时间来调节负载量。

1.2 丁酸异戊酯的制备在装有回流冷凝器，温度计和分水器的四口瓶中，加入一定量的丁酸，异戊醇，催化剂，加热搅拌回流分水，反应同时定时取样测定其酸值（GB1668-95），计算酯化率，直至反应中没有水生成或者其酯化率变化不明显时停止加热。

酯化率的计算公式如下：酯化率=(1-反应结束时酸值)/反应起始酸值×100%。

有机硅化工产品系列简介

有机硅化工产品系列简介有机硅单体有机硅单体是制备硅油、硅橡胶、硅树脂以及硅烷偶联剂的原料，由几种基本单体可生产出成千种有机硅产品。

分类甲基氯硅烷（简称甲基单体）、苯基氯硅烷（简称苯基单体）、甲基乙烯基氯硅烷、乙基三氯硅烷、丙基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、γ-氯丙基三氯硅烷和氟硅单体等。

其中甲基氯硅烷最重要，其用量占整个单体总量的90%以上，其次是苯基氯硅烷。

硅橡胶硅橡胶（英文名称：Silicone rubber），分热硫化型（高温硫化硅胶HTV）、室温硫化型（RTV），其中室温硫化型又分缩聚反应型和加成反应型。

高温硅橡胶主要用于制造各种硅橡胶制品，而室温硅橡胶则主要是作为粘接剂、灌封材料或模具使用。

热硫化型用量最大，热硫化型又分甲基硅橡胶（MQ）、甲基乙烯基硅橡胶（VMQ，用量及产品牌号最多）、甲基乙烯基苯基硅橡胶PVMQ（耐低温、耐辐射），其他还有睛硅橡胶、氟硅橡胶等。

硅油硅油是一种不同聚合度链状结构的聚有机硅氧烷。

它是由二甲基二氯硅烷加水水解制得初缩聚环体，环体经裂解、精馏制得低环体，然后把环体、封头剂、催化剂放在一起调聚就可得到各种不同聚合度的混合物，经减压蒸馏除去低沸物就可制得硅油。

硅油通常只室温下保持液体状态的线型聚硅氧烷产品，结构式如下图：式中，R为烷基、芳基，R'为烷基、芳基、氢、碳官能基及聚醚链等；X为烷基、芳基、链烯基、氢、羟基、烷氧基、乙酰氧基、氯、碳官能基及聚醚链等；n，m=0、1、2、3…最常用的硅油，有机基团全部为甲基，称甲基硅油。

有机基团也可以采用其它有机基团代替部分甲基基团，以改进硅油的某种性能和适用各种不同的用途。

常见的其它基团有氢、乙基、苯基、氯苯基、三氟丙基等。

近年来，有机改性硅油得到迅速发展，出现了许多具有特种性能的有机改性硅油。

硅油按化学结构来分有甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油、含氰硅油等；从用途来分，则有阻尼硅油、扩散泵硅油、液压油、绝缘油、热传递油、刹车油等。

苯基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛催化合成丙二酸二乙酯

苯基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛催化合成丙二酸二乙酯摘要:以丙二酸和乙醇为原料,以苯基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛为催化剂,合成丙二酸二乙酯,确定了酯化优化条件。

关键词:丙二酸二乙酯苯基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛催化酯化丙二酸二乙酯为无色透明,微具芳香气味和甜的醚味的液体。

微溶于水,易溶于苯、丙酮和氯仿等,能与乙醇、乙醚混溶,可燃,低毒,工业品为淡黄色透明液体。

它的分子中具有活泼的亚甲基,亚甲基上的氢原子可以部分或全部为其他基团取代,可以进行烷基化、酰基化、烷氧基化、羟烷基化等反应,可广泛用于医药、农药、香料和染料的生产。

传统工艺采用浓硫酸作催化剂,由丙二酸和无水乙醇酯化制得,但浓硫酸催化副反应多,原料消耗大,后处理复杂,废水排放量大,对环境压力很大。

也有用固体酸、树脂等新催化剂代替液体浓硫酸,但都有不足。

本研究采用硅胶负载硫酸钛催化合成丙二酸二乙酯,此催化剂活性好,反应条件温和,方法简便,后处理工艺简单,酯化率可达96.5%,而且催化剂可重复使用多次。

1 实验部分1.1 试剂与仪器丙二酸、乙醇、硫酸钛、硅溶胶、苯基三氯硅烷和甲苯等均为国产化学纯或分析纯。

岛津GC-2014C气相色谱仪,美国Nicolet公司NEXUS-670型红外光谱仪。

1.2 催化剂的制备1.2.1 硅胶的活化取原料硅胶20g,在6mol/L的盐酸溶液中浸泡4h,用去离子水洗至无氯离子,放入真空干燥箱中于130℃干燥2h,贮存于干燥器中备用。

1.2.2 苯基三氯硅烷改性催化剂制备将20g干燥后的硅胶在马弗炉中250℃活化2h,加入到含有200mL甲苯、12．4g苯基三氯硅烷三口烧瓶中,回流搅拌24h,反应过程中产生的HCl用氢氧化钠溶液吸收;反应结束后过滤,依次用甲苯、丙酮和甲醇洗涤烘干后得苯基三氯硅烷改性硅胶(CB-硅胶)。

取一定量的Ti(SO4)2,加微量水溶解,加到5gCB-硅胶和100mL无水乙醇三口烧瓶中,回流搅拌一定时间,反应结束后滤去溶剂,得苯基三氯硅烷改性硅胶负载Ti(SO4)2催化剂,记为Ti(SO4)2／CB-硅胶。

苯基三氯硅烷

苯基三氯硅烷
苯基三氯硅烷（Phenyltrichlorosilane）是一种有机硅化合物，分子式为C6H5SiCl3。

它是一种无色或微黄色的液体，具有剧毒性质。

苯基三氯硅烷的沸点为201℃，相对密度为1.321（25/25），折光率1.5240（20），闪点85℃。

它可溶于苯、乙醚等有机溶剂。

苯基三氯硅烷主要用于有机硅材料的合成，如硅油、硅橡胶、硅树脂等。

也可用作催化剂、中间体、表面活性剂等。

在化工、涂料、电子、纺织等领域具有广泛的应用。

苯基三氯硅烷的合成方法通常包括气相缩合法、溶剂法等。

其中，气相缩合法采用复合催化剂，在反应温度80℃下合成多氯代苯基三氯硅烷。

多氯代苯基三氯硅烷的含量可以达到99%。

然而，苯基三氯硅烷的制备和使用过程中涉及有毒物质，因此需要谨慎操作，并遵守相关安全规程。

在实际应用中，应确保良好的通风条件，并佩戴适当的防护装备。