水中二硫化碳方法验证报告
二硫化碳实验分析报告
二硫化碳实验分析报告（二乙胺分光光度法GB/T14680-93）一、分析原理用含铜盐、二乙胺的乙醇溶液采样。
在铜离子存在下，CS2与二乙胺作用，生成黄棕色的二乙基二硫代氨基钾酸铜，于435nm波长处进行分光光度法测定。
由于硫化氢干扰测定，采用乙酸铅过滤管去除其干扰。
除硫化氢过滤管与吸收瓶、吸收瓶前后管之间的连接管均使用硅胶管，并在硅胶管与玻璃嘴之间用生料带隔开。
方法检出限为0.3μg/10ml，当采样体积为10～30L时，最低检出浓度为0.03mg/m3。
二、仪器设备1、多孔玻板吸收管10ml；2、具塞比色管10ml；3、大气采样器TH-150C，编号33710524，采样流量0.2L/min；4、温度计；5、UV2000分光光度计，编号1-4。
三、试剂配制1、乙酸铜-乙醇溶液：称取0.0502g乙酸铜，溶解于少量无水乙醇中，移入100ml 容量瓶，并用无水乙醇稀释至标线，混匀。
在冰箱内保存。
2、吸收液：吸取上述乙醇铜-乙醇溶液5.00ml于500ml容量瓶，依次加入无水乙醇300ml，当日新蒸馏提纯的二乙胺2.5ml，三乙醇胺2.5ml，再用无水乙醇稀释至500ml标线。
本次配制的吸收液基本无色，贮存于冰箱中，瓶口用生料带密封。
3、CS2标准溶液：在25ml容量瓶中，加入无水乙醇约15ml，盖塞，准确称重（重量为29.9110g）。
然后加入优级纯CS22滴，盖塞，再准确称重（重量为29.9521g）。
两次重量之差为0.0411g，即为本次CS2的总重量。
用无水乙醇稀释至25ml标线。
计算得到每毫升中CS2的含量为1644µg/ml。
临用前，再用无水乙醇将上述溶液稀释成每毫升含CS210.0μg的标准溶液（吸取浓度为16444µg/ml 的CS2标准溶液1.52ml，稀释定容至250ml容量瓶）。
4、乙酸铅脱脂棉制备方法称取10g乙酸铅，溶解于90ml水，加丙三醇10ml，搅拌均匀后将脱脂棉浸入，然后取出挤干，放在没有硫化氢污染的室内自然晾干，贮于广口瓶中备用。
水质硫化物检验记录
式中:m---由校准曲线上查得的试料中含硫化物量µg.V---试料体积ml
结论：
检验员：复核员：
3分析步骤
3.1校准曲线的绘制:取九支100ml具塞比色管,各加20ml乙酸锌—乙酸钠溶液,分别取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00和7.00硫化钠标准使用溶液移入各比色管,加水至约60ml,沿比色管壁缓慢加入10mlN.N—二甲基对苯二胺溶液,立即密塞并缓慢倒转一次,加1ml硫酸亚铁溶液,立即密塞并充分摇匀.放置10min后,用水稀释至标线,摇匀.使用1cm比色皿,以水作参比,在波长为665nm处测量吸光度,同时作空白试验.以测定的各标准溶液扣除空白试验的吸光度为纵坐标,对应的标准溶液中硫离子的含量(µg)为横坐标绘制校准曲线.
灌溉水水质硫化物检验记录
品名
批号
物料编码
规格
来源
取Hale Waihona Puke 日期代表量检验日期
报告日期
检验编号
检验依据
1原理:样品经酸化,硫化物转化成硫化氢,用氮气将硫化氢吹出,转移到盛乙酸锌—乙酸钠溶液的吸收显色管中,与N,N—二甲基对苯二胺和硫酸亚铁铵和硫酸亚铁铵反应生成蓝色的络合物亚甲基蓝,在665nm波长处测定.
2采样:由于硫离子很容易被氧化,硫化氢易从水样中逸出,因此在采样时应防止曝气,并加适量的氢氧化钠溶液和乙酸锌溶液,使水样呈碱性并形成硫化锌沉淀.采样时应先加乙酸锌—乙酸钠溶液,再加水样.通常氢氧化钠溶液的加入量为每升中性水样加1ml,乙酸锌—乙酸钠溶液的加入量为每升水样加2ml,硫化物含量较高时应酌情多加直至沉淀完全.水样应充满瓶,瓶塞下不留空气.
二硫化碳的卡尔费休水分测定
二硫化碳的卡尔费休水分测定
二硫化碳是一种无色、有毒的气体，常用于化工生产和实验室研究中。
而在工业生产中，对二硫化碳的水分含量进行检测是非常重要的。
而卡尔费休法是一种常用的水分测定方法，它的原理是通过测定样品中的水分量来确定水分含量。
卡尔费休法是一种经典的水分测定方法，它利用样品中的水和硫酸发生反应，生成二氧化硫气体。
根据生成的气体的量来确定样品中的水分含量。
这种方法在测定二硫化碳中的水分含量时也可以得到应用。
在进行二硫化碳的卡尔费休水分测定时，首先需要将样品与硫酸混合，然后在加热的条件下进行反应。
反应结束后，通过测定生成的二氧化硫气体的量来确定样品中的水分含量。
这种方法的优点是可以对样品中的微量水分进行测定，而且测定结果准确可靠。
在工业生产中，对二硫化碳的水分含量进行准确测定是非常重要的。
因为二硫化碳的水分含量会直接影响其在生产和使用过程中的
性能。
如果水分含量过高，就会影响二硫化碳的纯度和稳定性，从而影响其在化工生产中的应用。
因此，通过卡尔费休法对二硫化碳中的水分含量进行准确测定，可以帮助生产企业控制产品质量，提高生产效率。
总之，二硫化碳的水分含量对于工业生产具有重要的意义，而卡尔费休法是一种常用的水分测定方法，可以有效地对二硫化碳中的水分含量进行测定。
通过这种方法，可以帮助生产企业控制产品质量，确保产品的稳定性和可靠性。
二硫化碳的测定二乙胺乙酸铜分光光度法
再现性变异系数为 2.41%
加标回收率
3
样品中二硫化碳浓度 C(mg/L)用式(4)计算 C = W/Vr……………………………………….. 4
式中 Vr 样品体积 mL 8 精密度和准确度
经五个实验室分析 135.2mg/L 二硫化碳统一样品 重复性标准偏差为 3.32 mg/L 重复性
2
变异系数为 2.44% 再现性标准偏差为 3.28 mg/L 92%0~103% 9 参考文献
1
收液 连接抽气泵 气体流量计 控制流速 100mL/min 左右 曝气 1h 将吸收液移入 10mL 具塞比色管 定容 6.3 分光光度测定
在波长 430nm 下 以无水乙醇作参比 用 1cm 吸收池 测定具塞比色管内吸收液的吸光 度
将 6.2 系列标准液测得的吸光度 As 值扣除试剂空白(零浓度)的吸光度 Ab 值 得到校正吸 光度 Ar 以校正吸光度 Ar 为纵坐标 以二硫化碳含量 W(ìg)为横坐标绘制校准曲线 或用最 小二乘法计算回归方程 浓度 零 不参与计算 得
7 结果计算 7.1 计算公式
样品中二硫化碳的吸光度 Ar 用式(2)计算 Ar=As-Ab…………………………………………….. 2
式中 As 样品吸光度 Ab 空白吸光度
样品中二硫化碳含量 W(ìg)可从曲线查得 也可按式(3)计算 W = ( Ar − a) ................................(3) b
2 原理 在铜盐的存在下 二硫化碳与二乙胺作用 生成黄棕色的二乙氨基二硫代甲酸铜 在
430nm 波长处进行分光光度测定 3 试剂
分析中使用的试剂均为符合国家标准的分析纯试剂蒸馏水或去离子水
HJ 1226-2021 水质 硫化物的测定方法验证报告
******检测有限公司HJ 1226-2021水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法方法验证报告编制日期审核日期批准日期********有限公司发布第1页共9 页1方法依据中华人民共和国生态环境标准《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》HJ 1226-2021。
2 方法原理及适用范围样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与N，N—二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝，在665nm 波长处测定。
适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。
当取样体积为200ml，使用10mm光程比色皿时，方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；使用30mm光程比色皿时，方法检出限为0.003mg/L，测定下限为0.012mg/L。
注：30 mm光程比色皿仅用于地下水的测定，前处理法应采用“酸化-蒸馏-吸收”法。
3 试剂和材料3.1 除氧去离子水：通过离子交换柱制得去离子水，以200 ml/min～300 ml/min的速度通氮气约20 min，使水中氮气饱和，以除去水中溶解氧。
制备的除氧去离子水应立即密封，并存放于玻璃瓶内。
临用现制。
3.2氢氧化钠（NaOH）。
3.3 氮气纯度＞99.99%。
3.4 硫酸H2SO4：ρ=1.84g/mL3.5盐酸溶液：量取250ml盐酸缓慢注入250ml水中，冷却。
3.6N,N—二甲基对苯二胺(对氨基二甲基苯胺)溶液：称取2g N,N—二甲基对苯二胺盐酸盐[NH2C6H4N（CH3）2·2HCl]于200 mL水中，缓缓加入200mL浓硫酸，冷却后用水稀释至1000mL，摇匀。
此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。
3.7硫酸铁铵溶液：称取25g 硫酸铁铵[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O] 溶于含有5mL浓硫酸的水中，用水稀释至250mL，摇匀。
溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。
顶空色谱法测定水中二硫化碳
规范要求研制的,不但标准曲线线性好,精密度、准确度及最低检测量等均符合要求。
在保证准确、灵敏(符合规范) 的前提下,大大缩短了分析流程。
利用梯度洗脱,缩短分离时间,而且改善了分离效果, 这对同时分析5 种性激素是十分重要的。
稳定性是本法的另一主要的特点。
由于激素在保健食品中含量很低,既往的方法往往是将灵敏度提得太高,稳定性受影响,致使实用性受损, 特别是在基层难于重复。
在本色谱条件下分离,如上述更换了多支不同批号HP2ODS416 mm ×125 mm 色谱柱,其保留时间基本不变,由此说明本方法重现很好。
(收稿日期:2002208202)(本文编辑:刘群)顶空色谱法测定水中二硫化碳莫曦明李月欢二硫化碳在工业上主要作为制造粘胶纤维、玻璃纸和四氯化碳的磺化剂,化工制造和加工中的加速剂及溶剂。
二硫化碳是易挥发的液体,其气体是麻醉剂。
急性中毒可引起谵妄,而后进入麻醉,直至意识丧失,甚至死亡。
慢性中毒主要引起神经系统、心血管系统以及肝、肾病变。
其对人体的危害已引起相关学者的密切关注。
饮用水源水中将二硫化碳作为有害物质进行监测,限值为210 mg/ L 。
2001 年版饮用水卫生规范检验方法为气相色谱法, 最低检测质量浓度为01005 mg/ L ,前处理步骤繁琐,而且以苯作为萃取液,污染较大,对操作者身体造成诸多不良影响。
本实验中我们对其测定方法进行了探索,采用顶空色谱法检验,最低检出浓度为01002 mg/ L ,回收率分别为9918 %～10514 %。
该方法节省前处理, 简便快速,准确可靠,稳定性好,实现样品分析自动化。
一、仪器与试剂1. 仪器:气相色谱仪, HP6890 型GC (火焰光度检测器, FPD) ;顶空进样器HP7694 E ; HP 化学工作站;顶空瓶20 ml ,带内涂聚四氟乙烯膜的瓶盖和铝密封盖。
21 试剂: 二硫化碳( 色谱纯) 、无水乙醇( 分析纯) 。
31 标准溶液配制:临用前在25 ml 容量瓶中加入约10 ml 无水乙醇,加塞称量,滴入1 滴二硫化碳作者单位:523006 广东省东莞市疾病预防控制中心检验科立即加塞再称量,2 次称量之差即为二硫化碳的质量,用乙醇稀释至刻度,摇匀。
水质硫化物的测定方法验证报告
水质硫化物的测定方法验证报告
硫化物是水中重要的污染物，它主要指的是水中以硫为碳容量底物的污染物，
如亚硫酸根、硫酸根和硫化氢等。
它们存在于各种来源的工业污水中，可滥着影响水质和用水环境。
因此，测定水质硫化物的重要性不言而喻。
检测水质硫化物的常用方法是测定钼蓝法，它使用钼蓝与水样中硫化物缓慢反应，产生蓝色的沉淀物，从而反映水样中硫化物含量。
但是，钼蓝法的检测结果容易受到矿化度的影响。
为了提高测定硫化物的精度，必须对硫化物含量进行严格控制，特别是在测定硫化物成份复杂性和硫化物浓度低于微摩尔（Ⅰ）水样时。
同时，在进行水质硫化物检测之前还需进行方法验证，以确保实验测定结果的
准确性和可靠性，确认相应的分析试验手段及元素浓度是否符合实验室有效的质量控制规定。
常见的方法验证方法有：检查设备的稳定性；估算分析方法的精密度和准确度；检查分析范围的宽度；校正标准品的柱回归关系及曲线斜率；检查回收率；验证不确定性评定以及校正基准品等。
本次对水质硫化物进行方法验证时，采用质谱仪进行实验，以钼蓝为指示剂，
在给定的pH值下测定其硫化物含量。
检测结果表明：测定结果的相对误差符合质
量控制标准的要求，且样品重现性良好，反映出检测系统和方法的高信任度。
最终，得出水质硫化物测定方法验证报告为合格。
经过对水质硫化物测定方法的长期检验，发现检测结果准确性高，精度高，稳
定性良好，可作为水质检测的参考。
综上所述，本次对水质硫化物测定方法的验证报告符合实验要求，评估结果为合格。
水中硫化物测定方法的研究
(4) 将反应管置于 35～ 55℃水浴中, 在搅拌下吹 取 20m in 后, 用少量蒸馏水洗进吸收液的导气管。
( 5) 于吸收管中加入 5mL 对氨基二甲基苯胺溶 液, 再加入 0. 2mL 硫酸高铁铵溶液 (水样为废水时, 加 1. 0mL 硫酸高铁铵溶液) , 用蒸馏水稀释至刻度,
对氨基二甲基苯胺溶液: 称取 1g 对氨基二甲基 苯胺盐酸盐 [C6H 4 ·N H 2 ·N (CH 3) 2 ·2HC l ], 溶于 700mL 蒸馏水中, 加入 200mL 浓硫酸, 混匀, 冷却后 稀释至 1000mL , 贮于棕色瓶中。
硫 酸 高 铁 铵 溶 液: 称 取 25g 硫 酸 高 铁 铵 [ FeN H 4 (SO 4) 2 ·12H 2O ], 溶于 5mL 浓硫酸中, 用蒸 馏水稀释至 200mL , 贮于棕色瓶中。
常用检测水中硫化物含量的方法有亚甲蓝分光 光度法、碘量法、离子电极法等[1, 2]。当水样浑浊、有色 时, 对测定干扰严重, 需要进行预分离以消除干扰, 常 用的预分离方法是酸化2吹取2吸收法。 水样酸化后, 硫化物在酸性溶液中以 H 2S 分子状态存在, 用气体 将其吹出, 再用吸收液吸收, 然后进行测定。《水和废 水监测分析方法》[ 1 ] 推荐的吹取装置存在乳胶管吸收 H 2S、反应容器剩余空间过大、内壁水珠残留 H 2S、容 器内空气和载气中 O 2 易使 H 2S 氧化、单孔吹气管吹 取 不彻底等不足, 导致硫化物加标回收率偏低 (仅 40%～ 60% ) [3, 5, 6 ]。对此, 不少分析工作者提出了改 进方法。戴克慧[3]采用全玻璃装置, 克服了导气管对 H 2S 的吸收。洪永大等[4] 用多孔吹气管代替单孔吹 气管, 提高了吹取效率; 用聚四氟乙烯 (PT FE) 管作 导管, 克服了导气管对 H 2S 吸收。朱金安[5] 于水样 中加入 ED TA , 可以络合大部分金属离子 (如 Cu2+ 、 H g2+ 、A g+ 、Fe3+ ) , 避免这些金属离子与硫离子反应 引起的干扰; 并加入盐酸羟胺, 以防止水样中氧化 性物质与硫化物发生氧化还原反应。
亚甲蓝分光光度法测定水质中硫化物分析方法验证报告
亚甲蓝分光光度法测定水质中硫化物分析方法的验证报告摘要：本文通过对亚甲蓝分光光度法测定硫化物（s2-）进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.004 mg/l，标准曲线相关系数为 0.9994-0.9996，精密度为1.3-2.0% 相对误差小于5%。
经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。
关键词：亚甲蓝分光光度法；硫化物（s2-）；方法验证一、方法原理样品经酸化，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化物吹出，转移到盛乙酸锌—乙酸钠溶液的吸收显色管中，与n，n-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反映生成蓝色的络合物亚甲基蓝，在665nm波长处测定。
二、仪器与化学试剂1.仪器1.1 uv330紫外可见分光光度计1.2酸化-吹气-吸收装置2.试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水。
2.1n，n-二甲基对苯二胺2.2硫酸，磷酸2.3乙酸锌，乙酸钠2.4 s2-标准贮备液 100mg/l（国家环保总局标准样品研究所提供）2.5抗坏血酸2.6硫酸铁铵2.7氢氧化钠2.8乙二胺四乙酸二钠三、简要操作步骤1.校准系列配制（1）标准使用液配制：准确移取标准中间液 10ml于250ml容量瓶中，用水定容，配成浓度为10.0ug/ml的标准使用液。
（2）取一组100ml的具塞比色管9个，分别加入20ml的乙酸锌乙酸钠然后分别移入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00mls2-标准使用液，加水约至60ml，沿比色管壁缓慢加入10mln，n二甲基对苯二胺溶液，立即密塞并缓慢倒转一次，加入1ml硫酸铁铵溶液，立即密闭并充分摇匀，放置10min后，用水稀释至标线，摇匀。
显色后用1cm比色皿，，在665nm处测定。
2.测定（1）连接酸化-吹气-吸收装置，区20ml乙酸锌乙酸钠溶液从侧向玻璃接口加入吸收显色管，取一定体积，采样现场已固定并混匀的水样，加5ml抗氧化剂，取出加酸通氮管，加水至总体积约200ml。
二硫化碳实验分析报告
二硫化碳实验分析报告实验目的：1.学习使用二硫化碳进行有机物的萃取和分离。
2.研究二硫化碳的物理性质和化学性质。
实验原理：二硫化碳是一种无色液体，具有较低的沸点和熔点。
它具有良好的溶解性，可以与许多有机物相互溶解。
因此，二硫化碳常被用作有机物的溶剂和提取剂。
同时，二硫化碳还具有较强的挥发性和易燃性，需要在实验中注意安全操作。
实验步骤：1.准备实验所需材料：二硫化碳、苯酚、萘酚、甲苯等有机物样品，分液漏斗，容量瓶等实验器材。
2.将约10mL的二硫化碳倒入干净的烧杯中，作为实验用溶剂。
3.将分液漏斗洗净，并用干净的纸巾擦干外壁。
4.将待提取的有机物样品加入分液漏斗中，与二硫化碳混合。
5.握住分液漏斗的球形部分，轻轻摇动，使有机相和水相充分接触。
然后，轻轻打开分液漏斗的龙头，释放压力。
待两相分离后，关闭龙头，收集二硫化碳相。
6.将二硫化碳相转移到一个干净的容量瓶中，避免二硫化碳与空气接触。
7.重复实验步骤4至6，直到有机物的提取完成。
实验结果：经过多次提取，我们成功得到了二硫化碳中所含有机物的提取物。
根据实验记录，我们得到以下结果：1.在与二硫化碳的接触下，苯酚、萘酚和甲苯等有机物都溶解在二硫化碳中。
二硫化碳的溶解性良好。
2.通过多次的提取，我们成功地将有机物从水相中分离出来，得到了高纯度的产品。
实验讨论：在进行实验过程中，我们注意到了以下几个问题：1.二硫化碳具有较低的沸点和熔点，同时具有较强的挥发性和易燃性。
因此，在实验中需要注意安全操作，避免二硫化碳与氧气接触，避免火源接触。
2.二硫化碳对环境和人体均有一定的危害性，需要在通风良好的实验室中进行操作，并采取相应的防护措施。
3.在实验中，我们使用了分液漏斗进行提取，确保了有机相和水相的充分接触。
然而，在实际操作中，需要注意分液漏斗龙头的打开和关闭时间，以免有机相溢出或混入水相。
4.实验中还需要选择合适的提取次数，以确保有机物能够充分地从水相中提取出来，并保证提取物的纯度。
二硫化碳分析方法
2.2.3 二硫化碳的分析方法本实验选用二乙胺分光光度法测定CS2浓度。
2.2.3.1 分析原理二硫化碳和二乙胺及铜盐作用，生成黄棕色的二乙氨基二硫代甲酸铜，比色测定。
用铜盐代替二硫化碳制成标准溶液，铜离子与二乙氨基二硫代甲酸钠反应以生成二乙氨基二硫代甲酸铜。
2.2.3.2 溶液配制实验溶液配制的基本步骤如下：步骤1二乙氨基二硫代甲酸钠溶液：称取0.2克二乙氨基二硫代甲酸钠，加水溶解并稀释至10毫升。
吸取1.00毫升与100毫升容量瓶中，加90 %乙醇至标线，摇匀；步骤2 硫酸铜储备液：称取0.819 5克硫酸铜(CuSO4• 5 H2O)，用少量水溶解，移入100毫升容量瓶中，加1.00毫升10 %柠檬酸三铵溶液、3.00毫升氨水，加水至标线，摇匀。
1毫升硫酸铜溶液相当于5 000微克二硫化碳；步骤3 硫酸铜标准溶液(采样用)：吸取5.00毫升硫酸铜储备液与500毫升容量瓶中，加2.5毫升10 %柠檬酸三铵溶液，然后用90 %乙醇稀释至标线，摇匀，此溶液1毫升相当于50微克二硫化碳；步骤4硫酸铜标准使用液：吸取10.00毫升硫酸铜标准溶液于100毫升容量瓶中，加二乙氨基二硫代甲酸钠溶液至标线，摇匀，此溶液1毫升相当于5微克二硫化碳；步骤5二硫化碳吸收液：称取5克二乙胺盐酸盐，加200毫升硫酸铜标准溶液（采样用），加入4毫升氨水，溶解后，加90 %至1 000毫升。
置于冰箱保存。
2.2.3.3 标准曲线的绘制按表2.1配置标准色列。
表 2.1标准色列配制Tab. 2.1 standard colour prepared管号0 1 2 3 4 5 标准使用液ml 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0二乙氨基二硫代甲酸钠溶液ml 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0 二硫化碳含量ug 0 5 10 15 20 25将标准管摇匀，15分钟后，在波长435纳米处，用1厘米比色皿，以二乙氨基二硫代甲酸钠溶液作为参比，测定吸光度，绘制标准曲线如图2.2所示。
生活饮用水硫化物 方法验证方法证实报告
平行号
试样
测定值
（mg/L）
1
0.022
2
0.019
3
0.021
4
0.020
5
0.023
6
0.021
7
0.022
平均值平均值xi（mg/L）
0.021
标准偏差Si（mg/L）
0.001353
t(n-1,0.99)
3.143
检出限DL（mg/L）
0.00425
综上所述测得的检出限小于0.02mg/L，符合本标准要求。
表1-1 参加验证人员情况登记表
姓名
性别
年龄
职务或职称
所学专业
从事相关分析工作年限
验证方法名称
张鑫
男
32
初级工程师
应用化学
8年
生活饮用水标准检验方法无机非金属指标 硫化物
N,N-二乙基对苯二胺
分光光度法
GB/T 5750.5—2006 6.1
尹影
女
63
中级工程师
环境化学
25年
关少坤
男
23
化验员
计算机
证实人：证实时间：
监督人：监督时间：
审批人：审批时间：
3.2步骤
(1)标准曲线的绘制
取50ml比色管8支，各加纯水40ml，再加硫化物标准使用液0ml、0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml及1.0ml，加水至刻度，混匀。临用时取氯化铁溶液和N-N，二乙基对苯二胺溶液按1+20混匀，作显色液。向各比色管中加1.0ml上述显色液，立即摇匀，放置20min.于665nm波长，用3cm比色皿，以纯水作参比，测量标准系列溶液的吸光度。
实验二 二硫化碳萃取气相色谱法测定废水中的苯
实验二、二硫化碳萃取气相色谱法测定废水中的苯
三、仪器与试剂
1．气相色谱仪，具FID检测器。
2．250mL分液漏斗。
3．1μL微量注射器。
4．苯标准物质，均为色谱纯。
5．二硫化碳 6.HP-5气相色谱柱
四、实验步骤
1．取纯浓度的二硫化碳和苯溶液，在规定的色谱条件下，取1μL萃取液做色谱分析，并绘制浓度–峰高校准曲线。
2．样品的测定
（1）取100mL水样放入250mL分液漏斗中，按上述标准样品处理方法进行萃取。
（2）如果萃取时发生乳化现象，可在分液漏斗的下部塞一块玻璃棉过滤乳化液，弃去最初几滴，收集余下的二硫化碳溶液，以备测定。
3．色谱条件
（1）色谱柱：长30m，内经0.32mm螺旋型不锈钢管柱或玻璃色谱柱。
(5%-苯基) - 甲基聚硅氧烷非极性/弱极性高性能通用色谱柱应用范围广温度上限高键合交联可用溶剂清洗有各种色谱柱尺寸
（2）温度：柱温90℃，汽化室温度200℃，检测器温度220℃。
只测苯时，可设定柱温10 0℃，汽化室温度150℃，检测器温度130℃。
（3）气体流量：氮气30mL/min，氢气30mL/min，空气300mL/min。
应根据仪器型号选用最合适的气体流速。
只测苯时，氮气流速调至60mL/min，氢气流速调至60mL/min，空气流速调至600mL/min。
（4）检测器：FID。
（5）进样量：1μL。
五．实验结果记录与计算
六．思考题
FID检测器是否对任何物质都有响应？。
硫化物方法验证报告1226
硫化物方法验证报告12261. 引言硫化物方法验证是一项常用的实验方法，用于检测样品中硫化物的存在与含量。
本报告旨在详细讨论硫化物方法验证的实验过程、结果分析以及存在的问题和改进措施。
2. 方法2.1 样品准备1.收集需要测试的样品，保证样品的代表性和纯度。
2.样品经过适当的前处理，如研磨、溶解等，以获得可靠的测试结果。
2.2 实验步骤1.准备样品溶液。
–将样品溶解于适量的溶剂中，搅拌均匀，以得到均匀的样品溶液。
–确保样品溶液的浓度适中，既能满足实验要求，又能保证测试结果的准确性。
2.执行硫化物检测实验。
–使用合适的硫化物检测试剂，添加到样品溶液中。
–根据试剂的使用说明，进行反应和显色。
–测量显色的光密度，并根据预先建立的标准曲线，计算出硫化物的含量。
2.3 质量控制1.正样品与空白试样：–使用已知浓度的硫化物标准溶液准备正样品。
–同样的方法准备空白试样，即无硫化物的样品溶液。
–将正样品和空白试样与待测样品一起进行实验，作为质量控制的比对。
2.实验重复性：–重复进行多组实验，计算各组实验结果的平均值和标准偏差。
–通过比较不同组实验结果的一致性，评估实验的重复性。
3. 结果分析3.1 样品硫化物含量分析根据实验步骤所得到的硫化物含量数据，我们可以进行样品硫化物含量的分析和对比。
将不同样品的含量数据进行统计和整理，可以得到样品之间硫化物含量的相对差异以及测试的准确性。
3.2 回收率分析回收率是指将已知含量的硫化物标准溶液进行实验测定后的实际测定值与已知值之间的比较。
通过计算每个样品的回收率，可以评估实验方法的准确性和误差。
3.3 质量控制结果分析比对正样品、空白试样和待测样品的实验结果，可以判断实验方法的可靠性和准确性。
正样品和空白试样的检测结果应符合预期的范围，否则可能存在实验误差或污染问题。
3.4 实验重复性结果分析通过计算标准偏差和相对偏差，可以评估实验的重复性。
标准偏差越小，实验的重复性越好。
水中二硫化碳测定问题探讨
水中二硫化碳测定问题探讨
水中二硫化碳（CS2）的测定是一个重要的环境监测问题。
CS2是一种有毒有害物质，它可能存在于某些工业废水、地下水或其他水源中。
准确测定水中CS2的含量对于评估水体污染程度和保护环境具有重要意义。
目前，常用的测定水中CS2的方法主要包括化学分析方法和仪器分析方法。
化学分析方法：利用化学反应将水中的CS2转化为其他可测定的化合物，然后通过色谱、光谱或电化学等方法进行定量分析。
例如，可以通过氢化还原法将CS2转化为硫化氢，再利用气相色谱或离子色谱进行测定。
这种方法需要使用一系列的试剂和仪器设备，并且在样品处理和分析过程中需要注意消除干扰物质的影响。
仪器分析方法：利用先进的仪器设备直接检测水样中CS2的含量。
例如，气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）和液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）可以直接测定水中微量的CS2。
这种方法具有高灵敏度、高选择性和较低的检出限，但需要专业设备和操作技术，并且成本相对较高。
无论是化学分析方法还是仪器分析方法，都需要在样品采集、保存、前处理和测定过程中遵循一定的操作规范。
此外，在使用任何测定方法之前，应该对方法进行验证和校准，以确保结果的准确性和可靠性。
对于水中CS2的测定问题，需要综合考虑所需的准确性、灵敏
度、操作难度、成本等因素，选择适合的分析方法。
同时，加强对相关仪器设备的维护和管理，提高操作人员的专业素质和技能，以确保水质监测工作的科学性和可靠性。
静态顶空-气相色谱法测定水中二硫化碳
静态 顶 空 一气 相 色谱 法 测定 水 中二硫 化 碳
王丽媛 母应峰 费新 东 ， ，
（． １ 南京市环境监测中心站 ， 江苏 南京 ２ ０ １ ２ 江苏省农委 ， １０ ３；． 江苏 南京 ２ ０ ３ ） １０ ６
摘
要 ： 用 气相 色谱 法静 态顶 空 进 样 ， Ｐ～ｌ柱 分 离 ， Ｐ 检 测 器检 测 ， 定 水 中 Ｃ ，并 对 测 定 条 件 进 行 了 采 Ｈ ＦＤ 测 Ｓ， Ｌ一 ０ ｇ Ｌ之 间呈 线 性 ５ ２Ｉ ／ Ｘ 相 ．９９２ 相 ． ％ ５ ７％ 、
ｕ ｅ ａａｉｎ ａ ｄ Ｆ Ｄ ｅｅ ｔｒ ｈ ｅｅ ｔ ｎ ｃ ｎ ｉｏ ｓｗ ｒ ｉｃ ｓｅ ． Ｅ ｐ ｒｍｅ ｔｒｓ ｌ ｈ ｗ ｔａ ａｉｆｃｏｙ ｓ ｎｉｉｉ ｍｎ ｓｐ ｒｔ ｎ Ｐ ｄ ｔｃｏ ．Ｔ ｅ ｄ ｔｃｉ ｏ ｄｔ ｎ ｅｅ ｄｓｕ ｓｄ ｏ ｏ ｉ ｘｅ ｉ ｎ ｅｕｔ ｓ ｏ ｈ ｔｓ ｔ ａ ｔｒ ｅ ｓｔ ｔ ｓ ｓ ｖｙ ａ ｄｇ ｏ ｔｂｌ ｙｃｕ ｄｂ ｃ ｕｒｄｗｈ ｎｔｅｓｍｐｅｖ ｌｍｅｗａ ０． ｍＬ，ｇ ｓ—ｌｑ ｉ ａｉ ｓ１ ． ｎ ｏ ｄｓａ ｉｔ ｏ ｌ ｅａ ｑ ｉ ｅ ａ ｌ ｏｕ ｓ１ Ｏ ｉ ｅ ｈ ａ ｉｕｄｒｔ ｗａ ２ ３，ａ ｄｂ ａ ｃ ｄ ａ ０ ｏ ｏ ｏ ｎ ａ ｎ ｅ ｔ Ｃ ｆｒ ｌ ４
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（ ．Ｎ ｎｉ ｎ ｉ ｎ ｎａ Ｍｏｉ ｒ ｇＣ ｎｅ ， ａｊ ｇ １０ ３ ｈｎ ； １ ａｊ ｇＥ ｖ ｏ ｍｅｔｌ ｎｔ ｎ ｅ ｔ Ｎ ｎｉ ０ １ ，Ｃ ｉａ ｎ ｒ ｏ ｉ ｒ ｎ２ ２ ｇｉｕｔｒｌ ｏ ｍｉ ｉｎｏ ａ ｇｕＰｏｉｃ ，Ｎ ｎｉｇ １０ ６ ｈｎ ） ．Ａ ｒ ｌ ａ Ｃ ｍ ｓ ｏ ｆ ｉ ｓ ｒｖｎｅ ａｊ ０ ３ ，Ｃ ｉａ ｃ ｕ ｓ Ｊｎ ｎ２
二硫化碳的纯化方法
二硫化碳的纯化方法说实话二硫化碳的纯化，我一开始也是瞎摸索。
我就知道这东西挺重要，好多实验都得用高纯度的二硫化碳，但怎么把它弄纯，可把我愁坏了。
我试过蒸馏法。
我想这东西加热蒸馏，那些杂质不就和二硫化碳分开了嘛。
我就架起仪器，把那二硫化碳倒进去就开始加热蒸馏。
刚开始还觉得挺顺利，那二硫化碳就像听话的小水滴似的，一点点变成蒸汽然后又冷凝下来。
可后来我一测纯度，发现还是不咋地。
后来我才知道，有些杂质的沸点和二硫化碳太接近了，就跟着一起蒸出来了，就好像两个人长得太像了，我想把其中一个挑出去，结果一看都长得差不多，就一块混过去了，这可不行。
我还试过用化学试剂来处理二硫化碳里的杂质。
我把二硫化碳跟某些能和杂质反应的试剂加到一起，晃晃荡荡的，想着杂质就能跟试剂反应变成别的东西，然后我就能把纯净的二硫化碳分离出来了。
但是呢，这里面的度太难把握了。
有一次加试剂加得太多了，结果二硫化碳自己也跟着反应了一部分，白辛苦一场啊，就像本来想洗个衣服上的小污渍，结果洗衣粉倒多了，把衣服都腐蚀出洞了，那肯定不行啊。
后来我又试了多次蒸馏再结合化学处理的方法。
我先做几次简单蒸馏，把那些沸点和二硫化碳相差比较大的杂质先弄出去一部分。
这就好比先把一群人里长得特别不一样的先挑出来。
然后再用化学试剂处理剩下的杂质，最后再蒸馏一次。
这么一圈搞下来，纯度确实比以前高了不少，但还是有点小瑕疵。
我觉得这二硫化碳纯化啊，最大的教训就是每一步都得小心翼翼的。
蒸馏的时候，加热的速度啊，温度计的校准啊，这些看似小的地方，其实对结果都有很大影响。
就像盖房子，每一块砖虽然看起来不起眼，但要是有几块砖摆歪了，这房子可能就不结实了。
化学处理的时候更是这样，一定要精确计算试剂的用量，多一点少一点可能都不好。
再就是，多做测试多检测纯度，这样才能知道自己哪一步做得到底有没有效果。
我感觉我现在的方法虽然不是十全十美，但也算是摸到了一些门道，以后再继续改进呗。
我现在一看到二硫化碳就好像看到了老熟人似的，毕竟花了这么多心思啊。
水样中二硫化碳测定
分光光度法测定水样中二硫化碳含量
1.二硫化碳标液
取1ml二硫化碳溶于100ml四氯化碳中，定容。
2.取上述溶液10ml溶于100ml四氯化碳中，定容。
3.分别取上述溶液1ml，2 ml,3 ml,4 ml,5 ml于25ml 容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度。
4.在波长318nm处测定上述溶液的吸光度，作标准曲线。
5.水样中二硫化碳测定
取水样10ml(用移液管准确移取)，四氯化碳10ml 于分液漏斗中，充分振摇，使得水样中二硫化碳被萃取到四氯化碳中，将四氯化碳层转移到25ml容量瓶中，并用四氯化碳稀释至刻度。
测定该溶液吸光度。
6.1ml二硫化碳质量为1.253g。
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方法验证报告
验证方法名称：《水质二硫化碳的测定二乙胺乙酸铜分光光度法》GB/T15504-1995
方法验证科室：
技术负责人批准：
报告编写人:
报告日期：年月日
《水质二硫化碳的测定二乙胺乙酸铜分光光度法》
GB/T15504-1995方法验证报告
1 实验室基本情况
1.1实验室及参与人员情况：
参与验证人员具体情况，见表1。
在铜盐的存在下，二硫化碳与二乙胺作用，生成黄棕色的二乙氨基二硫代甲酸铜，在430 nm波长处分光光度计测定,反应式如下:
CS2+2NH(C2H5)2→ (C2H5)2N-CS2H·NH(C2H5)2
2[(C2H5)2N-CS-SH·NH(C2H5)2]+Cu(CH3COO)2→[(C2H5)2N-CS+S]2Cu+
2CH2COOH+ 2NH(C2H5)2
3 设施和环境条件
参与科室:紫外可见分光光度计室（参与所有手工实验，无其他交叉污染）。
水、电、通风良好。
实验室温度范围（18~28℃）。
4试剂和试剂配制
主要药品试剂：乙酸铅溶液、吸收液、二硫化碳标准溶液。
5 分析步骤
水质二硫化碳的测定二乙胺乙酸铜分光光度法（GB/T15504-1995）相关部分。
表5 低浓度精密度试验结果
8.2中浓度精密度试验
9 准确度
按照分析步骤，分别对高中低三个浓度的样品进行测定，根据标准曲线回归
n-1,0.99
式中： MDL-----方法检出限；
n-----样品平行测定次数；
t-----自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）；
S-----n次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为6时，置信度为99%时，t值为3.143（通过标准HJ168-2010
附录A查表获得）。
表10 检出限试验。