直接碘量法测定维生素C含量

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直接碘量法测定药片中维生素C的含量

直接碘量法测定药片中维生素C的含量

直接碘量法测定药片中维生素C的含量11化学曾凯平11218022一实验目的1.掌握碘标准溶液的配制注意事项。

2. 通过维生素C的测定了解直接碘量法的过程。

二实验原理维生素C又叫抗坏血酸,分子式C6H4O6。

由于分子中的烯二醇基具有还原性,能被I2定量地氧化成二酮基,其反应式为:碱性条件下可使反应向右进行完全,但因维生素C还原性很强,在碱性溶液中尤其易被空气氧化,在酸性介质中较为稳定,故反应应在稀酸(如稀乙酸、稀硫酸或偏磷酸)溶液中进行,并在样品溶于稀酸后,立即用碘标准溶液进行滴定。

由于碘的挥发性和腐蚀性,不宜在分析天平上直接称取,需采用间接配制法;通常用基准As2O3对I2溶液进行标定。

As2O3不溶于水,溶于NaOH:As2O3+6NaOH═2Na3AsO3+3H2O由于滴定不能在强碱性溶液中进行,需加H2SO4中和过量的NaOH,并加入NaHCO3使溶液的pH=8。

I2与亚砷酸之间的反应为:AsO32-+I2+H2O═AsO43-+2I-+2H+三器皿和试剂酸式滴定管;NaHCO3、KI、I2(以上为AR),As2O3(于105 C 干燥至恒重),6mol·L-1NaOH,0.5mol·L-1H2SO4,10%HAc,1%淀粉溶液,维生素C片剂。

四实验步骤1. 0.1mol·L-1I2标准溶液的配制称取10.8gKI,溶于10mL蒸馏水中,再用表面皿称取I2约6.5g,溶于上述KI溶液,加1滴浓盐酸,加水稀释至300mL,摇匀,用玻璃漏斗过滤,贮存于棕色试剂瓶中并置于暗处。

2.0.1mol·L-1I2标准溶液的标定准确称取基准As2O30.15g,加6mol·L-1NaOH溶液10mL,微热使溶解,加水20mL,加甲基橙指示剂1滴,加0.5mol·L-1H2SO4试液至溶液由黄色变为粉红,再加NaHCO32g、水30mL、淀粉指示剂2mL,用碘标准溶液滴定至蓝色,半分钟内不褪色,计算I2的浓度。

维生素C含量的测定

维生素C含量的测定

浓度 1 2
体积 3
2、维生素c含量的测定记录
实验编号
2溶液浓度/mol
1
2
3
/m3
维生素c的质量/g
滴定前读数/ml 滴定后读数/ml 滴定用I2溶液体积 /cm3
维生素c的含量%
维生素c的平均含 量%
维生素C含量的测定 ——直接碘量法
维生素C 定义:显示抗坏血酸生物活性的 化合物的通称,是一种水溶性维 生素,水果和蔬菜中含量丰富。 在氧化还原代谢反应中起调节作 用,缺乏它可引起坏血病。
键线式
实验目的 (1)了解测定维生素C的实验方法与原理 (2)掌握碘标准溶液的配制与标定的方法。 (3)掌握直接碘量法测定维生素C的原理、方
I2是中等强度的氧化剂,可以氧化许多具有还 原性的物质。维生素C分子中含有还原性的二烯醇 基,能被I2定量氧化成二酮基:
而且反应速率较快,所以可用I2标准溶液直接滴定 的方法,测定出样品中维生素C的含量。直接碘 量法适用于药片、注射液、蔬菜、水果中维生素 C的含量测定。维生素C易被空气氧化,特别是在 碱性溶液中更易被氧化,所以,在测定中须 加入稀 HAc,使溶液保持足够的酸度,以减少副反应的发 生。
法及其操作。
Ⅱ.实验用品
仪器:酸式滴定管,锥形瓶 试剂:2 mol/L HAc,0.1mol/L Na2S203标准溶液, 0.5%淀粉指示剂 材料:维生素C(s),I2 (s),KI(s)
Ⅲ.实验原理
维生素C(简写为Vc)又称抗坏血酸,是人体重要的 维生素之一,分子式为C6H8O6,在医 mo/L I2标准溶液的配制与标定
配制(由实验室预先做):将3.3 g I2与5 gKI置 于研钵中,在通风柜中加入少量水(切不可多加!) 研磨,待I2全部溶解后,将溶液转入棕色瓶中,加水 稀释至250 mL,摇匀。

碘量法测维生素C含量

碘量法测维生素C含量


I2 溶液的标定用Na2S2O3标准溶液: 基本反应式:2S2O32-+I2=S4O62-+2I-


I2溶液(0.05mol/L): Na2S2O3标准溶液(0.01mol/L) 淀粉溶液(2g/L) HAc(1+1) 固体Vc样品(维生素片剂) 重铬酸钾(A.R) KI溶液(约200g/L)
维生素C含量的测定:
Na2S2O3标准溶液浓度:
实验序号 记录项目 M药片质量/g V消耗I2体积/ml ω维C含量/% ω维C平均含量/% 1 2
I2标准溶液的浓度:
3



1. 配制I2标准溶液时,为什么要加过量KI?可否 将称得的I2和KI一起加水至一定体积? 2 .溶解样品时,为什么要用新煮沸并冷却的蒸馏 水? 3.加醋酸的目的是什么?


碱性条件下可使反应向右进行完全,但因维生素 C还原性很强,在碱性溶液中尤其易被空气氧化, 在酸性介质中较为稳定,但是在强酸性溶液中I也易被氧化。 故反应应在稀酸(pH为3—4)(如稀乙酸、稀 硫酸或偏磷酸)溶液中进行,并在样品溶于稀酸 后,立即用碘标准溶液进行滴定。


由于碘的挥发性和腐蚀性,不宜在分析天平上直 接称取,需采用间接配制法;用Na2S2O3标准溶 液标定I2 溶液。 标定Na2S2O3溶液: 6I-+Cr2O72-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O 2S2O32-+I2=S4O62-+2I- n(K2C2O7): 6n(Na2S2O3)=1:6




I2微溶于水而易溶于KI溶液,但在稀的KI溶液中溶 解得很慢,所以配制I2溶液时不能过早加水稀释,应 先将I2和KI混合,用少量水充分研磨,溶解完全后 再加水稀释。 I与KI间存在如下平衡:I2+I- =I3- 游离I2容易挥发损失,这是影响碘溶液稳定性的原因 之一。因此溶液中应维持适当过量的I-离子 ,以减 少I2的挥发。空气能氧化I-离子,引起I2浓度增加: 4 I-+O2+4H+ =2I2+2H2O 此氧化作用缓慢,但能为光,热,及酸的作用而加 速,因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。I2能 缓慢腐蚀橡胶和其他有机物,所以I应避免与这类物 质接触。

直接碘量法测定维生素c含量[整理版]

直接碘量法测定维生素c含量[整理版]

直接碘量法测定维生素c含量[整理版] 一(实验目的1(掌握碘标准溶液的配制和标定方法;2(了解直接碘量法测定维生素C的原理和方法。

二(实验原理,1维生素C(Vc)又称抗坏血酸,分子式,分子量。

Vc具有还原性,可CHO176.1232/g•mol686被定量氧化,因而可用标准溶液直接滴定。

其滴定反应式为:。

II22由于Vc的还原性很强,较易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定,宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生。

考虑到在强酸性溶液中也易被氧化,故一般选在pH=3~4I的弱酸性溶液中进行滴定。

三(主要试剂,1KI0.05mol•L 1(溶液(约):称取3.3g和5g,置于研钵中,加少量水,在通风橱中研磨。

待 III222全部溶解后,将溶液转入棕色试剂瓶中,加水稀释至250mL,充分摇匀,放阴暗处保存。

,10.1127mol•LNaSO 2(标准溶液() 223,12mol•L 3(HAc()4(淀粉溶液5(维生素C片剂6(KI溶液四(实验步骤I 1(溶液的标定 2NaSO 用移液管移取20.00mL标准溶液于250mL锥形瓶中,加40mL蒸馏水,4mL淀粉溶液,223,1然后用溶液滴定至溶液呈浅蓝色,30s内不褪色即为终点。

平行标定3份,计算。

Ic(I)/mol•L222(维生素C片剂中Vc含量的测定准确称取2片维生素C药片,置于250mL锥形瓶中,加入100mL新煮沸过并冷却的蒸馏水,10mLHAc溶液和5mL淀粉溶液,立即用标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色,且在30s内不褪色即为终点,记下I2消耗的。

平行滴定3份,计算试样中的Vc的质量分数。

V(I)/mL2五(数据记录与处理1(溶液的标定 I21 2 3 项目序号,1 c(NaSO)/mol•L0.1127 223V(NaSO)/mL20.00 223V(I)/mL23.39 23.35 23.33 2,1 0.04818 0.04827 0.04831 c(I)/mol•L2,1平均0.04825 c(I)/mol•L2dr/% 0.15 0.04 0.120.10 dr/%2(维生素C片剂中Vc含量的测定1 2 3 项目序号,1 0.04825 c(I)/mol•L2m(药片)/g0.2408 0.2395 0.2377V(I)/mL23.92 23.82 23.67 2,(Vc)/%84.41 84.52 84.62平均 ,(Vc)/%84.52dr/% 0.13 0 0.120.08 dr/%六(实验总结,1,(Vc),84.52%标定得,测得。

直接碘量法测定绿茶中维生素C含量

直接碘量法测定绿茶中维生素C含量

直接碘量法测定绿茶中维生素C含量黄素梅(广西师范大学化学化工学院,桂林541004)摘要本文采用直接碘量法测定绿茶中维生素C的含量。

绿茶经草酸提取后,用I标准溶液直接滴定。

实2验结果表明:绿茶中维生素C的含量为25.20mg/10g。

采用直接碘量法测定绿茶中的维生素C含量,操作简便,快速。

关键词直接碘量法;绿茶;维生素C绿茶中含有丰富的维生素,其中以维生素C的含量最高,维生素C可作为衡量绿茶品质的一个重要生化指标。

一般绿茶中维生素C含量可达(100mg~250mg)/100g,高级龙井【】1茶(绿茶中的绝品)中的维生素C含量可达360mg/100g。

关于茶叶维生素的研究文献很少,仅20余篇,涉及茶叶维生素分析方法的文献只有10【】1余篇,其中涉及高效液相色谱法,分光光度法,荧光法,但据我了解,未涉及直接碘量法。

本文采用直接碘量法测定绿茶中维生素C的含量,操作简便,快速。

1 原理维生素C(Vc)属于水溶性维生素,它的分子式为CHO,由于分子中的烯二醇基具686有还原性,能被I定量地氧化成二酮基: 21mol维生素C与1mol I定量反应,维生素C的摩尔质量为176.12g/mol。

当溶液中有2淀粉存在,过量的碘遇淀粉变蓝色,指示滴定终点。

由于维生素C的还原性很强,在空气中极易被氧化,尤其是在碱性介质中,测定时采用草酸溶液提取绿茶中的维生素C,使样液呈弱酸性,减少维生素C的副反应。

2 仪器与试剂2.1 仪器碱式滴定管;25mL移液管2.2 试剂 0.05mol/L草酸溶液;0.01mol/LI标准溶液;1%淀粉溶液;绿茶:市售立顿绿2茶3 实验部分3.1 维生素C 提取液的制备准确称取10g绿茶,加入适量0.05mol/L草酸溶液,充分振荡4-5分钟。

过滤,洗涤,滤液转入250mL容量瓶中,用0.05mol/L草酸溶液定容至250mL。

3.2 用直接碘量法滴定绿茶中的维生素C用25mL移液管移取上述提取液于250mL锥形瓶中,加入1 mL淀粉溶液后,立即用0.01mol/LI标准溶液滴定至溶液变色,且30s内不退色,即为滴定终点。

实验五 水果维生素c含量的测定 ---直接碘量法

实验五 水果维生素c含量的测定 ---直接碘量法

(二)试剂
0.02 mol/L碘溶液、氯化氢的质量分数为2%的盐酸、可溶 性淀粉的质量分数为0.5%的溶液、蒸馏水、维生素C、碘 酸钾、碘化钾;
(三)器械
解剖刀、小烧杯、试管、广口瓶、量筒、玻璃棒、纱布、
研钵、pH试纸、标签纸、试管刷、100ml容量瓶、0.5、2、
2020/75/2m7 l移液管、滴定管、漏斗、分析天平。
2020/7/27
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(二)样品试液的制备
将果蔬样品洗净,用纱布拭干其外部所附着的水分, 若样品清洁可不必洗涤。样品若为大型果蔬,先纵切 为4~8等分,取其20~30g为一份,除去不能食用部分, 切碎。若为大型叶菜,沿中脉切分为二分,取其一分 切碎,称取20g作分析用;
将称取的样品放研钵中,加2%的盐酸5~10ml,研磨 至呈浆状。小心无损地移研钵中样品于100ml容量瓶 中,研钵用2%盐酸液冲洗后,亦倒入量瓶中,并加 2%盐酸至100ml,充分混合。用清洁干燥二层纱布过 滤入干燥的烧杯中,滤液作测定用。
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(三)样品液的测定
在50ml的烧杯中,用移液管注入1%的KI0.5ml, 0.5%淀粉液2ml,以及上述制得的试液5ml;再加 蒸馏水至总体积10ml(加2.5毫升);
用0.001N KIO3液滴定,要一滴一滴加入,并时时 摇动烧杯,至微蓝色不褪为终点(一分钟不褪为 止);
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四、操作方法
(一)试剂制备
1. 0.5%淀粉液:称取可溶性淀粉0.5g,用蒸馏水 调成浆状,注入100ml蒸馏水,煮沸至透明状, 冷后用棉花过滤;
2.0.001N KIO3液:精确称取KIO3 0.3568g(KIO3 预先在102℃烘2小时,在干燥器中冷却备用), 准确配成1000ml,得到0.01N KIO3液。再稀释10 倍即为0.001N。

维生素C的含量测定(直接碘量法)

维生素C的含量测定(直接碘量法)

维生素C含量测定维生素C片含量的测定方法很多,各种方法各有其特点,如:(直接/间接)碘量法;2,6-二氯靛酚法;紫外可见分光光度法和高效液相色谱法。

《中国药典》2010年版二部采用碘量法测含量,此法虽然操作简单,但因制剂中常有还原性物质存在,对此法干扰明显,且由于碘具有挥发性,碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差。

常见的其他滴定法存在滴定终点难以准确判断,如2,6-二氯靛酚法:2,6-二氯靛酚是一种染料,其氧化型在酸性介质中为红色,碱性介质中为蓝色,与维生素C反应后,生成无色的还原型酚亚胺,因此,在酸性条件下,用2,6-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色,即为终点;无需另加指示剂。

分光光度法运用维生素C的旋光性能进行含量测定,但操作费时,而高效液相色谱法是目前发展较为迅速的一种方法,灵敏度高,选择性好,是一个准确高效的测定维生素C含量的方法。

我们主要介绍的是直接碘量法。

直接碘量法一.实验原理维生素C是人体重要的维生素之一,它影响胶元蛋白的形成,参与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。

人体不能自身制造维生素C,所以人体必须不断地从食物中摄入维生素C,通常还需储藏能维持一个月左右的维生素C。

缺乏时会产生坏血病,故又称抗坏血酸。

维生素C属水溶性维生素,分子式C6H8O6。

分子中的烯二醇基具有还原性,能被I2定量地氧化成二酮基,因而可用I2标准溶液直接测定。

简写为:C6H8O6+I2= C6H6O6+2HI使用淀粉作为指示剂,用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果中维生素C的含量。

由于维生素C的还原性很强,较容易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生。

考虑到I - 在强酸性中也易被氧化,故一般选在pH为3~4的弱酸性溶液中进行滴定。

由于碘具有挥发性,碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差;又由于碘的挥发性和腐蚀性,使碘标准滴定溶液的配制及标定比较麻烦。

直接碘量法测定维生素c含量

直接碘量法测定维生素c含量

直接碘量法测定维生素c含量
维生素C,也被称为抗坏血酸,是一种水溶性维生素。

它在许多生物体内起着重要的生理作用,并且对人体有益。

维生素C含量测定是基于一种叫做碘量法的化学方法。

该方法利用碘酸钾溶液与维生素C反应的化学性质,通过了解反应后剩余的碘酸钾的含量来测定维生素C含量。

碘量法测定维生素C的过程如下:
准备样品:将要测定的样品加入到3%的浓磷酸中,并将其加热到约80℃,然后再冷却。

制备碘酸钾溶液:将20克的碘酸钾加入到1000毫升的蒸馏水中,并充分搅拌,以制备出0.1N的碘酸钾溶液。

测定过程:将取出的样品加入到定容瓶中,加入足够的蒸馏水,直至瓶子充满为止。

然后取出1毫升的样品溶液,并将其加入到滴定瓶中。

加入几滴淀粉溶液。

此时,溶液会变成淡蓝色。

准备滴定剂:将制备好的碘酸钾溶液滴加到另一个滴定瓶中,并加入适量的酒精。

通过滴加,将滴定剂加入到样品溶液中,直至溶液变成深蓝色。

读取数据:记录滴定剂滴入样品溶液的次数,并且根据已知的滴定剂浓度计算出维生素C的含量。

利用碘量法可以准确地测定含有维生素C的食物以及药品的维生素C含量。

然而,由于该测量方法需要使用化学试剂和复杂的实验过程,所以在实践中不太实用。

为了更加方便测量维生素C的含量,也出现了其他测量方法,例如高效液相色谱法和光谱法。

无论使用哪种方法测量维生素C的含量,都可以帮助人们了解他们摄入的营养成分,以及制定更加健康的膳食计划。

维生素c含量测定碘量法实验报告

维生素c含量测定碘量法实验报告

维生素c含量测定碘量法实验报告
实验目的:
本实验旨在通过维生素c含量测定碘量法,掌握测定维生素c的方法和技能,同时加深对维生素c的认识。

实验原理:
碘量法是一种常用的测定维生素c含量的方法。

其原理是利用维生素c在氯化亚铁和碘酸钾的存在下,被氧化为脱氢抗坏血酸,然后用碘量法测定反应结束时残余的碘量,从而计算出维生素c的含量。

实验步骤:
1.将维生素c样品溶解于少量水中,加入5%的氯化亚铁溶液,使其完全还原。

2.加入2ml的碘酸钾溶液,并用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为2-3。

3.用0.1mol/L的硫酸滴定溶液滴定反应液,直至溶液呈浅黄色,再加入几滴淀粉指示剂,继续滴定至溶液呈蓝色。

4.测量反应液的体积,计算出维生素c的含量。

实验结果:
在本实验中,我们测定了三个不同维生素c含量的样品,分别为0.1g、0.2g和0.3g。

在滴定过程中,我们发现反应液颜色会在滴定末几滴发生明显变化,这时需谨慎滴加滴定液,避免过度滴定。

最终的实验结果表明,三个样品的维生素c含量分别为0.096g、0.192g和0.284g。

实验结论:
通过本实验,我们掌握了维生素c含量测定碘量法的方法和技能,同时加深了对维生素c的认识。

实验结果表明,维生素c含量与样品添加量成正比,可以通过碘量法准确测定。

实验注意事项:
1.在实验过程中,应注意安全,避免溶液溅出,避免接触皮肤和眼睛。

2.在滴定时,应注意滴定液的速度,避免过度滴定。

3.实验前应检查所用试剂的质量和纯度,避免影响实验结果。

4.实验后应及时清洗实验器材,保持实验室卫生。

维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)

维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)
(三)、Vc含量的测定
1、配制2mol/L醋酸溶液。量取6mL冰醋酸稀释至50mL
2、维生素C的提取。取10片药剂,准确称量其质量。研成细粉末并混均匀,准确称取粉末约0.6g(三份)。置于锥形瓶中,操作一定要快,加50mL蒸馏水稀释,马上进行下一步滴定。(若颜色太深可加蒸馏水稀释)
3、维生素C的测定。向锥形瓶中加入10mL2mol/LHAc溶液,2mL淀粉溶液,立即用标准碘液(酸式滴定管)进行滴定至溶液刚好呈现蓝色,30s内不褪色即为终点.记下体积,平行滴定三次,,计算Vc的含量。
C% %
M(药片)=176.13g/mol
六、注意事项
1、实验中所用指示剂为淀粉溶液。I2与淀粉形成蓝色的加合物,灵敏度很高。温度升高,灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。
2、用心煮沸并冷却的蒸馏水:否则Na2S2O3因氧气和二氧化碳和微生物的作用而分解,使滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积偏大。
2
3
V(I2) / mL
V(Na2S2O3) 初读数/ mL
V(Na2S2O3) 终读数/ mL
V(Na2S2O3) / mL
c (I2)=0.5×C(Na2S2O3)×25.00/V(I2)
表三:维生素C药片Vc含量的测定
1
2
3
m(药片)/ g
V(I2) 初读数/ mL
V(I2) 终读数/ mL
V(I2) / mL
Na2S2O3标定时有:n(K2C2O7): n(Na2S2O3)=1:6
三、实验药品及仪器
实验药品和试剂:
I2分析纯KI溶液100g·L-1Na2S2O3·5H2O溶液0.0170mol.L-1K2C2O7溶液淀粉指示剂5 g·L-1Na2CO3固体 HCl溶液 6mol.L-1冰醋酸维生素C药片

维生素C的含量测定

维生素C的含量测定
4. 实验结束后清洗实验仪器,打扫卫生。
加淀粉指示
滴定 液1ml
精密量取续滤液50ml
五、实验结果
1、 计算本品含维生素C标示量的百分含量。
2、 计算相对偏差。 备注: 本品含维生素C应为标示量的93.0%-107.0%
五、注意事项
1. 使用减重法进行称样。 2. 使用滴定管前要进行试漏。 3. 滴定剩余的碘滴定液要放回回收瓶,禁 止直接放到水槽。
3. 取上述混合液适量使维生素C溶解并 转移至100ml量瓶,用混合液稀释至刻度, 摇匀,迅速滤过。
4. 精密量取续滤液50ml,淀粉指示液1ml, 用碘滴定液(0.5mol/L)滴定,至溶液显蓝 色并持续30秒钟不褪。
备注: 平行操作(即测二份供试品,双样单平行)
(二)操作流程
称样→50ml烧杯→100ml量瓶→过滤 混合液
2、设备:电子天平
3、试剂:碘滴定液(0.5mol\L) 淀粉指示液、稀醋酸、蒸馏水
4、样品:维生素C片
四、实验过程
(一)操作步骤 1. 取本品20片,精密称定,研细,精
密称取适量(相当于维生素C 0.2g)置 50ml烧杯中。
2. 量取稀醋酸10ml置200ml烧杯中, 加新沸过冷水100ml。
2、化学反应式
OH
OH
H
OH
CH3COOH H
O
+ O
I2
OH + HI
OO
HOபைடு நூலகம்
OH
O
O
去氢抗坏血酸
3、 计算公式
维生素C标示量%= VTF10-3W 100% ms
Rd A B 100% AB
三、实验器材
1、仪器:称量瓶(1个)、100ml容量瓶 (2个)、50ml移液管(1支)、洗耳球(1 个)、棕色酸式滴定管(1个)、锥形瓶(3 个)、漏斗(2个)、100ml量筒(1个)、 10ml量杯(1个)、烧杯(3个)、研钵、滤纸。

碘量法测定维生素C含量

碘量法测定维生素C含量

3、用Na2S2O3标准溶液标定I2溶液 分别移取25.00mL Na2S2O3 溶液3份,分别依次加
入50mL水, 2mL淀粉溶液,用I2溶液滴定至稳定的蓝色 不褪,记下I2溶液的体积,计算I2溶液的浓度。 4、维生素C片中抗坏血酸含量的测定
将准确称取好的维生素C片约0.2克置于250mL的锥 形 瓶 中 , 加 入 煮 沸 过 的 冷 却 蒸 馏 水 50mL , 立 即 加 入 10ml 2mol/L HAc,加入3ml淀粉立即用I2标准溶液滴定 呈现稳定的蓝色。记下消耗I2标准溶液的体积,计算 Vc含量。(平行三份)
五 实验数据的记录与处理
1. Na2S2O3 溶液的标定
项目
编号

Na2S2O3标准溶液标定I2溶液


m1/g
m1/g
m(K2Cr2O7)/g
V(Na2S2O3)/mL
C(Na2S2O3)/mol.L-1
平均C(Na2S2O3)/mol.L-1
相对平均偏差/%
V(Na2S2O3)/mL V(II2溶液
1 c( 2 I2 ) 0.10
mol/L
2. I2标准溶液 0.01 mol/L
3. As2O3基准物质 于105℃干燥2h
4. Na2S2O3标准溶液 0.01 mol/L
5. 淀粉溶液 5g/L
6. 醋酸 2 mol/L
7. NaHCO3 固体. 9. NaOH溶液 6 mol/L
七、参考文献
[1] 陈荣三等.无机及分析化学(第四版).高等教育出版社. [2] 分析化学实验(第三版).武汉大学编.高等教育出版 社.1994 [3] 基础分析化学实验(第二版).北京大学出版社,1998

直接碘量法测定维生素C的含量

直接碘量法测定维生素C的含量

实验四直接碘量法测定维生素C的含量一、实验目的1.掌握碘标准溶液的配制与标定方法。

2.了解直接碘量法的操作步骤及注意事项。

3.掌握直接碘量法的基本操作。

二、实验原理电对电位低的较强还原性物质,可用碘标准溶液直接滴定,这种滴定方法,称为直接碘量法。

维生素C(C6H8O6)又称抗坏血酸,其分子中的烯二醇基具有较强的还原性,能被I2定量氧化成二酮基,所以可用直接碘量法测定其含量。

其反应式如下:从反应式可知,在碱性条件下,有利于反应向右进行。

但由于维生素C的还原性很强,即使在弱酸性条件下,此反应也能进行得相当完全。

在中性或碱性条件下,维生素C易被空气中的O2氧化而产生误差,尤其在碱性条件下,误差更大。

故该滴定反应在酸性溶液中进行,以减慢副反应的速度。

三、实验器材、药品器材:分析天平,酸式滴定管(25mL,棕色),吸量管(2mL),量筒(15mL、5mL),锥形瓶(250m1)。

药品:维生素C注射液(20mL 2.5g),I2标准溶液(0.05mol·L-1),稀醋酸,丙酮,淀粉指示剂。

四、实验操作步骤1、I2标准溶液(0.05mol·L-1)的配制取KI 10.8g于小烧杯中,加水约15mL,搅拌使其溶解。

再取I2 3.9g,加入上述KI溶液中,搅拌至I2完全溶解后,加盐酸1滴,转移至棕色瓶中,用蒸馏水稀释至300mL,摇匀,用垂熔玻璃滤器过滤。

2、I2标准溶液(0.05mol·L-1)的标定精密称取在105℃干燥至恒重的基准物质As2O33份,每份在0.1080~0.1320g之间,置于3个锥形瓶中,各加NaOH溶液(1mol·L-1)4.00mL使溶解,加蒸馏水20.00mL与酚酞指示剂1滴,滴加H2SO4溶液(1mol·L-1)至粉红色褪去,再加NaHCO3 2g,蒸馏水30.00mL及淀粉指示剂2mL,用待标定的I2标准溶液滴定至溶液显浅蓝紫色,即为终点,记录所消耗碘标准溶液的体积。

碘量法测VC

碘量法测VC

直接碘量法测VC一.实验目的1.掌握碘标准溶液的配制和标定方法;2.了解直接碘量法测定维生素C 的原理和方法。

二.实验原理维生素C (Vc )又称抗坏血酸,分子式686O H C ,分子量1mol •176.1232/g 。

Vc 具有还原性,可被2I 定量氧化,因而可用2I 标准溶液直接滴定。

其滴定反应式为:。

由于Vc 的还原性很强,较易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生。

考虑到-I 在强酸性溶液中也易被氧化,故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。

使用淀粉作为指示剂,用直接碘量法可测定水果中维生素C 的含量。

I 2标准溶液采用间接配制法获得,用Na 2S 2O 3标准溶液标定,反应如下: 2S 2O 32-+I 2 = S 4O 62-+2I-器材和药品1.器材 天平(0.1mg ),碱式滴定管(50 mL)、酸式滴定管(50mL ),碘量瓶(250mL ),移液管(20mL )锥形瓶(250ml )、量筒、棕色瓶(250mL )。

从此以下未整理2.药品 果汁、K 2Cr 2O 7(基准试剂),Na 2S 2O 3(0.02mol·L-1),I 2(0.01 mol·L-1),KI (20%)、HCl,(6mol·L-1),HAc (2mol·L-1),淀粉指示剂(0.5%)。

Na2CO3固体 以上试剂未说明均为分析纯,水为蒸馏水所需试剂的用量及配制方法:1、 0.1 mol·L-1Na 2S 2O 3标准溶液的配制称取25g Na 2S 2O 3·5H 2O ,溶于1000mL 新煮沸并冷却的蒸馏水中,加入0.2gNa2CO3使溶液呈碱性,以防止Na 2S 2O 3的分解,保存于棕色瓶中,放置10天后过滤,再标定.放置长时间后,再用前应重新标定。

2、K 2Cr 2O 7标准溶液的配制准确称取基准试剂K 2Cr2O 7 0.26—0.28g 于小烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入200ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.3、0.1 mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定用移液管吸取上述标准溶液20. 00ml 于250ml 碘瓶中,加8ml 6 mol·L HCl,5-8ml 20%KI 溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml 水,立即以用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加入2ml 0.5%淀粉溶液, 继续滴至溶液呈亮绿色为终点.平行滴定3次。

试验16维生素C片剂中VC含量的测定直接碘量法

试验16维生素C片剂中VC含量的测定直接碘量法

实验16 维生素C片剂中VC含量的测定(直接碘量法)一、实验目的1、掌握碘标准溶液的配制和标定方法。

 2、了解直接碘量法测定抗坏血酸的原理和方法。

二、实验原理维生素C(Vc)又称抗坏血酸,属于水溶性维生素。

分子式为C6H8O6。

它广泛存在于水果和蔬菜中,辣椒、山楂和番茄中含量尤为丰富。

Vc具有许多对人体健康有益的功能,临床上用于坏血病的预防和治疗。

维生素属外源性维生素,人体不能自身合成,必须从食物中摄取。

Vc具有还原性,可被I2定量氧化,因而可用I2标准溶液直接滴定。

其滴定反应式为:由于反应速率较快,因此可用I2 标准溶液直接滴定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果等中的Vc含量。

由于Vc的还原性很强,较易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生。

考虑到I- 在强酸性溶液中也易被氧化,故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。

三、仪器试剂1.仪器:50 mL酸式滴定管一支;400 mL烧杯一个;250 mL锥形瓶三个;10 mL、25 mL 移液管各一支;滴管一支;吸耳球一个;10 mL,50 mL量筒各一个;分析天平一个;托盘天平一个。

2.试剂:I2标准溶液(0.05mol·L-1);Na2S2O3标准溶液(0.01mol·L-1);淀粉溶液(5.0g·L-1);醋酸(2mol·L-1);维生素C片剂。

四、实验步骤1. I2溶液的标定用移液管移取25.00 mL Na2S2O3标准溶液于250 mL锥形瓶中,加50 mL蒸馏水,5mL0.2%淀粉溶液,然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色,30 s内不褪色即为终点。

平行标定三份,计算I2溶液的浓度。

2. 维生素C片剂中VC含量的测定准确称取约0.2 g研碎了的维生素C药片,置于250 mL锥形瓶中,加入100 mL新煮沸过并冷却的蒸馏水,10 mL2 mol·L-1 HAc溶液和5 mL0.2%淀粉溶液,立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色,且在30 s内不褪色即为终点,记下消耗的I2溶液体积。

碘量法测定维生素C

碘量法测定维生素C
碘量法是一种常用的测定维生素C含量的方法。其原理基于维生素C在弱酸性条件下可被碘氧化为脱氢抗坏血酸的化学反应。直接碘量法通过以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色来测定维生素C含量,通常以稀淀粉溶液作为指示剂。但该方法存在不溶物吸附作用和溶液与空气接触时间长导致维生素C被氧化的缺点,使得测定结果偏低。间接碘量法通过先加过量的碘标准溶液与待测液反应完全,再用Na2S2O3滴定过量的碘来测定维生素C含量,该方法消除了不溶物吸附作用的影响,缩短了维生素C溶液与空气的接触时间,并避免了碘的挥发对实验结果造成的影响。此外,还有一种直接碘量法的改进方法,通过先使用铜盐与过量的KI进行反应生成CuI2,再利用其分解产生的碘与维生素C反应进行测定,该方法避免了碘的挥发造成的误差,提高了测定的准确性。总之,碘量法因其操作简便、准确度高而被广泛应用于维生
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一.实验目的
1.掌握碘标准溶液的配制和标定方法;
2.了解直接碘量法测定维生素C 的原理和方法。

二.实验原理
维生素C (Vc )又称抗坏血酸,分子式686O H C ,分子量1
mol •176.1232/g -。

Vc 具有还原性,可
被2I 定量氧化,因而可用2I 标准溶液直接滴定。

其滴定反应式为:。

由于Vc 的还原性很强,较易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生。

考虑到-
I 在强酸性溶液中也易被氧化,故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。

三.主要试剂
1.2I 溶液(约1
L •0.05mol -):称取3.3g 2I 和5g KI ,置于研钵中,加少量水,在通风橱中研磨。

待2I
全部溶解后,将溶液转入棕色试剂瓶中,加水稀释至250mL ,充分摇匀,放阴暗处保存。

2.322O S Na 标准溶液(1
L •0.1127mol -) 3.HAc (1
L •2mol -) 4.淀粉溶液 5.维生素C 片剂 6.KI 溶液
四.实验步骤
1.2I 溶液的标定
用移液管移取20.00mL 322O S Na 标准溶液于250mL 锥形瓶中,加40mL 蒸馏水,4mL 淀粉溶液,
然后用2I 溶液滴定至溶液呈浅蓝色,30s 内不褪色即为终点。

平行标定3份,计算1
2L •)/m ol (I -c 。

2.维生素C 片剂中Vc 含量的测定
准确称取2片维生素C 药片,置于250mL 锥形瓶中,加入100mL 新煮沸过并冷却的蒸馏水,10mLHAc 溶液和5mL 淀粉溶液,立即用2I 标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色,且在30s 内不褪色即为终点,记下消耗的)/m L (I 2V 。

平行滴定3份,计算试样中的Vc 的质量分数。

五.数据记录与处理
1.2I 溶液的标定
2.维生素C 片剂中Vc 含量的测定
六.实验总结
标定得)L •04825(mol .0)(I 1
2-=c ,测得%52.84)Vc (=ω。

七.分析讨论
1.KI I 2-溶液呈深棕色,在滴定管中较难分辨凹液面,但液面最高点较清楚,所以常读取液面最高点,读时应调节眼睛的位置,使之与液面最高点前后在同一水平位置上。

2.使用碘量法时,应该用碘量瓶,防止2I 、322O S Na 、Vc 被氧化,影响实验结果的准确性。

3.由于实验中不能避免地摇动锥形瓶,因此空气中的氧会将Vc 氧化,使结果偏低。

八.思考题
1.溶解2I 时,加入过量KI 的作用是什么?
答:查得,碘在水中的溶解度为O)00gH g/(02.021。

因此,溶解度很低。

加入过量的KI ,可增加2I 在
水中的溶解度,反应式如下:
2.维生素C 固体试样溶解时为何要加入新煮沸并冷却的蒸馏水?
答:Vc 有强还原性,为防止水中溶解的氧氧化Vc ,因此要将蒸馏水煮沸,以除去水中溶解的氧;为
防止Vc 的结构被破坏,因此要将煮沸的蒸馏水冷却。

3.碘量法的误差来源有哪些?应采取哪些措施减少误差?
答:(1)读数误差,由于碘标准溶液颜色较深,溶液凹液面难以分辨;但液面最高点较清楚,所以常
读数液面最高点,读时应调节眼睛的位置,使之与液面最高点前后在同一水平位置上。

(2)反应物容易被空气中的氧氧化;滴定过程中用碘量瓶,而不用锥形瓶,避免剧烈地摇动。

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