XRD物相分析实验报告
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XRD物相分析
一、实验目的
1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。
2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。
二、实验原理
布拉格方程:2dsinθ=nλ
X 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程,由X 射线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应,满足布拉格方程的2dsinθ=nλ,和不消光条件的衍射光用辐射探测器,经测量电路放大处理后,在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息,这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括;X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角θ,射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角θ,与此同时计数器沿测角仪圆运动,接收各衍射角2θ所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。
在一定波长的X 射线照射下,每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的衍射花样不变,多相试样的
衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时,只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。
三、实验仪器,试样
XRD仪器为:Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (λ=1.54056Å) at 40Kv。
实验试样:Ti98Co2基的合金
四、实验条件
2θ=20-80o
step size:0.05o/S
五、实验步骤
1.开总电源
2.开电脑,开循环水
3.安装试样,设置参数,并运行Xray衍射仪。
4.Xray衍射在电脑上生成数据,保存数据。
5.利用orgin软件生成Xray衍射图谱。并依次找出峰值的2θ,并
与PDF中的标准图谱相比较,比对三强线的2θ,确定试样中存在的相。
六、实验结果及分析
含Ti98Co2基试样在2θ=20-80o,step size:0.05o/S实验条件下的Xray衍射图的标定如下图:
304050607080
♣♣♣♥
♥♥
♥♥♥
♥
♥♥Ti
2θ(deg)
I n t e n s i t y (a .u .)♣TiCo
经过与PDF 标准衍射图谱比较,可以确定里面含有Ti 和CoTi 这两相。但可能含有其他相,只是含量很小,通过Xray 衍射实验不能识别出。