玻璃陶瓷烧结体的烧结性质研究
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，
３ 结论
ＸＲＤ证实了对Ａ型和Ｂ型性质的假设（如图５， ６）。正如所希望的一样，样品Ａ具有低孔隙率的较好 烧结性。相反，样品Ｂ的烧结性质较差，且存在直径 １００１山ｍ的气孔。氧化物对参数的影响似乎是阳离子减
１∞０℃ ９∞℃ 踟Ｏ℃
１０．０Ｄ
加．００ ３０舶４０肿 ２０／（。）
５０．００
图５ Ａ型样品不同保温时间Ｋ—ＣＺＳ系统的ＸＲＤ图
／
温度，℃ 图１ Ａ型样品的ＤＴＡ和ＨｅＭＡ曲线
一
●
一
处 －Ｔ靳
ｊ再
＿＼
温度，℃ 图２ Ｂ型样品的ＤＴＡ和ＨｅＭＡ曲线
线收缩值并不增加，但渐近线界限是１００％致密化，这 意味着一旦粉料被压缩，由温度升高而产生的热效应 将不再影响烧结机理，结晶机理被应用。
为了有利于在相同温度范围内的比较，ＤＴＡ和 ＨｅＭＡ曲线决定组分是怎样影响烧结和脱玻现象，在 分析已获得的曲线时，这个过程展示了２个主要性 质：第１种主要性质是Ａ类，它描述了当渐近１００％致 密化时的最终烧结阶段开始时结晶温度下降，具有这 类性质的Ａ类玻璃粉料，在失透开始前已烧结；第２
４１０００４）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ａｎｄ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓ ｏｆ ｔｈｅ ｇｌａｓｓ ｂｙ ＤＴＡ ａｎｄ ＳＥＭ．ｉｔ ｗａｓ ｆｏｕｎｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｏｘｉｄｅ ａｄｄｉｔｉｖｅｓ ｈａｖｅ ａ ｇｒｅａｔ ｅｆｆｅｃｔ ｏｎ ｔｈｅ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｇｌａｓｓ．Ａｎｄ ｔｈｅ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｇｌａｓｓ—ｃｅｒａｍｉｃ ｓｉｎｔｅｒｅｄ ｂｏｄｙ ａｒｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｄ ｂｙ ｔｈｏｓｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｓｕｃｈ ａｓ ｔｈｅ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｔｈｅ ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，ｒａｔｅ ｏｆ ｔｅｒｎ－ ｐｅｒａｔｕｒｅ ｒｉｓｅ，ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ ｏｆ ｔｈｅ ｇｌａｓｓ，ｇｒａｉｎ ｓｉｚｅ ａｎｄ ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ，ｅｔｃ．
万方数据
１３
峰可能存在也可能不存在，它的存在与玻璃组成有 关。
当画线收缩与温度的关系曲线时，曲线描写了作 为适度收缩阶段的颈部形成的开始阶段，在高温下， 致密化出现收缩增加，以前所描绘的所有现象都会发 生（如图１，图２）。
对于固体烧结而言，非常明显地是在一定温度后
●
．兀“
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● 一
太
● －Ｊ
（ａ）Ａ犁
∞）Ｂ型
图３ Ａ。Ｂ型玻璃陶瓷的扫描电镜照片
１４ 万方数据
分成２ＣａＯ·４Ｓｉ０２·ＺｎＯ及较高温度下的ＣａＯ·
Ｓｉ０２。
Ｂ型玻璃陶瓷组分的烧结性质是完全不同的。对 于这些Ｂ型样品，最高温度处显示出最高程度的结晶 并伴随着孔隙率的增大，气孔尺寸随温度升高结晶从 开始到结束略有减小。很明显，虽然结晶是完全的，但 致密化并不完全。 ２．４粘度与烧结
依据基础玻璃的ＤＴＡ的热分析曲线和ＨｅＭＡ（热 成像）的烧结曲线可得到不同的烧结性质。ＤＴＡ测量
所用玻璃粉料约为３０９，其平均粒径为２０１ｘｍ，在铂坩 埚中以２０℃／ｍｉｎ的速度从２０℃加热到１４０００Ｃ。
ＨｅＭＡ是把相同组成的玻璃粉料压缩成小样品 （直径为２ｒａｍ，高为２ｍｍ），固定在ｌ张Ａ１ｚＯ，平板上， 以２０℃／ｍｉｎ的加热速率从６５０℃到１４５００Ｃ，约２０℃／ ｍｉｎ照１张样品外形的黑白照片。 １．２玻璃陶瓷组成
现代技术陶瓷 ADVANCED CERAMICS 2005，26(4) 0次
参考文献(3条) 1.Coble R L Study on CaO-ZrO2-SiO2 glass-ceramic materials 1996(7) 2.Sutton W H Development of glass-ceramics by sintering and crystallization of fine powders 1989(3) 3.Clark D.Sutton W H Investigation on phase separation,nucleation and crystallization of CaO-ZrO2SiO2 glass-ceramics 1996(2)
相似文献(0条)
本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_xdjstc200504004.aspx
下载时间：2010年3月11日
通过对不同的强，Ｔｓｏｆｉ和Ｔｓｅｍｉｓｐｈｅｒｅ的粘度值 和图４，可以进一步了解不同氧化物对玻璃粘度的影 响。对所有组分来讲，对应于烧结温度处的粘度下降 到软化点附近（１０９ｌｑ为７．６Ｐ），在同一图上所显示的结 晶温度表明：无论怎样，氧化物添加剂对粘性／扩散机 理或核化机理的影响都是重要的。
温度，℃ 图４ Ｍｇ—ＣＺＳ玻璃陶瓷的粘度对数与温度的关系
ＳＥＭ和ＸＲＤ被用来检测在不同保温时间下由粉 末烧结获得的玻璃陶瓷材料的显微结构的特征。Ａ型 玻璃陶瓷的性质具有玻璃相温度低，致密度较高地特 点，结晶从表面开始到玻璃晶粒随温度增加结晶度也 增加。
在最高温度处，样品被完全晶化，从扫描电镜观 察（图３）可明显看出，表面结晶以后，玻璃晶粒的内部 也开始失去光泽。２种结晶相呈不同的形态，这能够被
可以了解各种氧化物是如何影响基础玻璃性质的。
一般来说，碱金属和碱土金属氧化物作为网络改
变剂，在玻璃失透过程中对玻璃性质影响不是很大。
这些氧化物通常能弱化玻璃结构，减少粘度，使疋，兀
和死值降低。随着粘度的减小，所有的扩散过程都有
助于结晶。
：
·
Ｐ：０，，ＴｉＯｚ，ＭｇＯ和ＺｎＯ的作用各有不同，在添加 Ｐｚｏｓ的情况下观察的Ｂ型性质可以认为这种氧化物 是主要的玻璃网络形成剂。当引入含钙玻璃网络，使
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇｌａｓｓ——ｃｅｒａｍｉｃｓ；ｐｒｏｐｅｒｔｙ ｏｆ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ；ｄｅｖｉｔｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ
万方数据
１５
玻璃陶瓷烧结体的烧结性质研究
作者： 作者单位： 刊名：
英文刊名： 年，卷(期)： 引用次数：
谢根生， Xie Gensheng 湖南科技职业学院,长沙,410004
的分布比单峰分布将可获得更高的坯体密度。
压力条件主要影响单位体积的接触面积，压力越
高，坯体密度越大，烧结体线收缩越低。
参考文献
１
Ｃｏｂｌｅ Ｒ Ｌ．Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ＣａＯ—Ｚｒ０２一Ｓｉ０２ ｇｌａｓｓ—ｃｅｒａｍｉｃ ｍａｔｅ—
ｒｉａｌｓ．Ａｐｐｌ Ｐｈｙｓ，１９９６，３２（７）：８７～９９
２ Ｓｕｔｔｏｎ Ｗ Ｈ．Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｏｆ ｓｌａｓｓ—ｃｅｒａｍｉｃｓ ｂｙ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ａｎｄ
种性质是以Ｂ类为代表，它描述了在最大致密化情况
下，Ｒ下降的情况，在玻璃中的实验证明了（验证）这
些性质在完全致密化获得以前结晶过程已开始。
２．２ 氧化物添加剂的影响
在本文研究中的所有组分能够简单地分成Ａ类和
Ｂ类烧绪陛质，这样分类也能较接近在硅酸盐玻璃中引
入的氧化物的作用。通过简单比较ＤＴＡ和ＨｅＭＡ曲线，
Ｃｃｒａｍ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｉｎｅ ｐｏｗｄｅｒｓ．Ａｍ
百度文库
Ｓｏｃ Ｂｕｌｌ，１９８９，６８
（３）：７６～８６
３
Ｃｌａｒｋ Ｄ，Ｓｕｔｔｏｎ Ｗ Ｈ．Ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎ ｏｎ ｐｈａｓｅ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ，ｎｕｃｌｅ．
ａｔｉｏｎ ａｎｄ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ＣａＯ——Ｚｒ０２——ＳｉＯｚ ｓｌａｓｓ——ｃｅｒａｍｉｃｓ．Ａｎ
１０∞℃
９吣℃ 踟Ｏ℃
ｌ（１．【Ⅺ
盈Ｈ＿Ｉ 引ＩＪＩＩ ４０．００ ５０．００
２０／（“ 。
图６ Ｂ型样品不同保温时间Ｍｇ—ＣＺＳ系统的Ｘｔｍ图
少，玻璃粘度（“，Ｎａ，Ｋ，Ｓａ）减小或更倾向于结晶（Ｍｇ，
ｚｎ，Ｔｉ，Ｐ）。
烧结过程的推动力是自由能的减少。这样，颗粒
越小，有助于烧结。颗粒的粘度分布是很重要的，双峰
玻璃陶瓷烧结体的烧结性质研究
谢根生 （湖南科技职业学院，长沙４１０００４）
摘要：通过差热分析和扫描电镜分析了不同玻璃组分的烧结和结晶过程，发现不同的氧化物添加剂对玻璃性 质影响很大。添加剂种类、升温速率、玻璃粘度、颗粒大小、压力条件等都影响玻璃陶瓷烧结体的性质。
关键词：玻璃陶瓷；烧结性质；失透
玻璃陶瓷通常通过控制玻璃的结晶而得到，从玻 璃到结晶体的一个明显变化是透明度的逐步减小…。 玻璃陶瓷也可以通过具有高比表面的玻璃粉料烧结而 成，在这种情况下，烧结和结晶过程同时进行。在粉料 加压烧结时，在温度稍高于玻璃转变温度下通过粘性 流动可使粉料致密化，这个过程并不遵循结晶粉料的 特征扩散机理，当玻璃粉料被加热时，它的粘度减少， 单一的晶粒的形状发生改变而呈球状心］。在颗粒间形 成的湿液体，如果在足够高的温度下保持一定的粘度， 就可以使各种晶粒通过颈部连接。当结晶开始而烧结 阶段趋于末期时，会在玻璃粉料烧结过程中出现所希 望的颗粒排列，具有这样的性质在文中称为Ａ型，具有 该相关性质的玻璃粉料会形成非常致密、低气孔率的 材料。然而，致密过程并不总是这样，按照玻璃组分或 加热速率不同，结晶有可能与烧结同时进行，也可能提 前进行，这样将导致材料多孔和不均匀，具有这样的性 质在文中称为Ｂ型１３】。本研究尝试预测在稍高于结晶 温度热处理时不同内容的玻璃陶瓷粉料的烧结过程。 研究的组分虽然主要是用作釉层的烧结体，但研究可 扩展到单层或厚层玻璃陶瓷材料的烧结与结晶过程。
１ 实验
２ 结果与讨论
１．１ 玻璃组分 原始玻璃，即基础玻璃是一种属于ＣａＯ—ＺｒＯｚ—
ＳｉＯ：玻璃陶瓷的稳定体系的工业烧结体。在基础玻璃
２．１ 样品的ＤＴＡ和ＨｅＭＡ数据 玻璃陶瓷组分的典型差热分析曲线指出：在玻璃
转变温度拐点，放热结晶峰孔和吸热熔融峰死，最终
作者简介：谢根生（１９６４一），男，博士研究生，副教授．主要从事工程陶瓷的研究
本文所研究的方法能简单和快速地描述不同玻 璃组分的烧结和结晶过程，它结合了通常在传统陶瓷 领域所用的２种热分析技术，即差热分析ＤＴＡ和热成 像分析。
中加入摩尔分数为５％不同种类的氧化物，如Ｌｉ：０， Ｎａ：０，Ｋ：０，ＭｇＯ，ＺｎＯ，ＴｉＯｚ和Ｐ２０ｓ，以便获得不同的四 元系统，后面将用Ｍ—ＣＺＳ表示，每一种氧化物被加入 作为工业烧结体，干混，在莫来石坩埚中于１４５０。Ｃ下 烧结３０ｍｉｎ，然后在水中快速淬火。
玻璃网络形成而显示基本的烧结机理。另一方面，ＴｉＯ： 是一种已知的成核剂，在烧结时能促使玻璃失透，就 基质玻璃而言，这样的效应将减少瓦值。
ＭｇＯ和ＺｎＯ是具有高场强的网络改变剂，它会 使网络产生一个更有序的玻璃结构，通常，在工业烧 结配方中被非正式地称为稳定剂氧化物。它们相对于 其它氧化物如ＣａＯ和ＢａＯ，最明显的是增加了玻璃粘 度，这２种稳定剂氧化物的作用相当于含磷化合物。 ２．３ 显微结构
Ｒｅｗ Ｍａｔｅｒ Ｓｃｉ，１９９６，２６（２）：２９～３１
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｔｈｅ Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｇｌａｓｓ－－Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｉｎｔｅｒｅｄ Ｂｏｄｙ
Ｘ／ｅ Ｇｅｎｓｈｅｎｇ （Ｈｕｎａｎ Ｖｏｃａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ
玻璃陶瓷是在最大结晶温度附近的不同温度处 通过热处理而产生的粉料烧结体和结晶体。
粉料烧结体采用湿磨方法获得平均粒径为２０ｐ，ｍ 粉料，在烘箱中干燥后，用质量分数为５％的水润湿， 然后在３０ＭＰａ的压力下压制成型，以获取直径为
４０ｍｍ，厚度为５ｍｍ的１０９小棒。绝大多数Ｍ—ＣＺＳ系 统以２０℃／ｍｉｎ加热速率，在８００℃，９００℃，１０００℃下 热处理，只有Ｌｉ—ＣＺＳ系统在７００℃，８００％，９００℃温 度下热处理，冷却到室温的时间为３０ｒａｉｎ，玻璃陶瓷材 料由ＸＲＤ和ＳＥＭ分析。
３ 结论
ＸＲＤ证实了对Ａ型和Ｂ型性质的假设（如图５， ６）。正如所希望的一样，样品Ａ具有低孔隙率的较好 烧结性。相反，样品Ｂ的烧结性质较差，且存在直径 １００１山ｍ的气孔。氧化物对参数的影响似乎是阳离子减
１∞０℃ ９∞℃ 踟Ｏ℃
１０．０Ｄ
加．００ ３０舶４０肿 ２０／（。）
５０．００
图５ Ａ型样品不同保温时间Ｋ—ＣＺＳ系统的ＸＲＤ图
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温度，℃ 图１ Ａ型样品的ＤＴＡ和ＨｅＭＡ曲线
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处 －Ｔ靳
ｊ再
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温度，℃ 图２ Ｂ型样品的ＤＴＡ和ＨｅＭＡ曲线
线收缩值并不增加，但渐近线界限是１００％致密化，这 意味着一旦粉料被压缩，由温度升高而产生的热效应 将不再影响烧结机理，结晶机理被应用。
为了有利于在相同温度范围内的比较，ＤＴＡ和 ＨｅＭＡ曲线决定组分是怎样影响烧结和脱玻现象，在 分析已获得的曲线时，这个过程展示了２个主要性 质：第１种主要性质是Ａ类，它描述了当渐近１００％致 密化时的最终烧结阶段开始时结晶温度下降，具有这 类性质的Ａ类玻璃粉料，在失透开始前已烧结；第２
４１０００４）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ａｎｄ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓ ｏｆ ｔｈｅ ｇｌａｓｓ ｂｙ ＤＴＡ ａｎｄ ＳＥＭ．ｉｔ ｗａｓ ｆｏｕｎｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｏｘｉｄｅ ａｄｄｉｔｉｖｅｓ ｈａｖｅ ａ ｇｒｅａｔ ｅｆｆｅｃｔ ｏｎ ｔｈｅ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｇｌａｓｓ．Ａｎｄ ｔｈｅ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｇｌａｓｓ—ｃｅｒａｍｉｃ ｓｉｎｔｅｒｅｄ ｂｏｄｙ ａｒｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｄ ｂｙ ｔｈｏｓｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｓｕｃｈ ａｓ ｔｈｅ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｔｈｅ ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，ｒａｔｅ ｏｆ ｔｅｒｎ－ ｐｅｒａｔｕｒｅ ｒｉｓｅ，ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ ｏｆ ｔｈｅ ｇｌａｓｓ，ｇｒａｉｎ ｓｉｚｅ ａｎｄ ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ，ｅｔｃ．
万方数据
１３
峰可能存在也可能不存在，它的存在与玻璃组成有 关。
当画线收缩与温度的关系曲线时，曲线描写了作 为适度收缩阶段的颈部形成的开始阶段，在高温下， 致密化出现收缩增加，以前所描绘的所有现象都会发 生（如图１，图２）。
对于固体烧结而言，非常明显地是在一定温度后
●
．兀“
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● 一
太
● －Ｊ
（ａ）Ａ犁
∞）Ｂ型
图３ Ａ。Ｂ型玻璃陶瓷的扫描电镜照片
１４ 万方数据
分成２ＣａＯ·４Ｓｉ０２·ＺｎＯ及较高温度下的ＣａＯ·
Ｓｉ０２。
Ｂ型玻璃陶瓷组分的烧结性质是完全不同的。对 于这些Ｂ型样品，最高温度处显示出最高程度的结晶 并伴随着孔隙率的增大，气孔尺寸随温度升高结晶从 开始到结束略有减小。很明显，虽然结晶是完全的，但 致密化并不完全。 ２．４粘度与烧结
依据基础玻璃的ＤＴＡ的热分析曲线和ＨｅＭＡ（热 成像）的烧结曲线可得到不同的烧结性质。ＤＴＡ测量
所用玻璃粉料约为３０９，其平均粒径为２０１ｘｍ，在铂坩 埚中以２０℃／ｍｉｎ的速度从２０℃加热到１４０００Ｃ。
ＨｅＭＡ是把相同组成的玻璃粉料压缩成小样品 （直径为２ｒａｍ，高为２ｍｍ），固定在ｌ张Ａ１ｚＯ，平板上， 以２０℃／ｍｉｎ的加热速率从６５０℃到１４５００Ｃ，约２０℃／ ｍｉｎ照１张样品外形的黑白照片。 １．２玻璃陶瓷组成
现代技术陶瓷 ADVANCED CERAMICS 2005，26(4) 0次
参考文献(3条) 1.Coble R L Study on CaO-ZrO2-SiO2 glass-ceramic materials 1996(7) 2.Sutton W H Development of glass-ceramics by sintering and crystallization of fine powders 1989(3) 3.Clark D.Sutton W H Investigation on phase separation,nucleation and crystallization of CaO-ZrO2SiO2 glass-ceramics 1996(2)
相似文献(0条)
本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_xdjstc200504004.aspx
下载时间：2010年3月11日
通过对不同的强，Ｔｓｏｆｉ和Ｔｓｅｍｉｓｐｈｅｒｅ的粘度值 和图４，可以进一步了解不同氧化物对玻璃粘度的影 响。对所有组分来讲，对应于烧结温度处的粘度下降 到软化点附近（１０９ｌｑ为７．６Ｐ），在同一图上所显示的结 晶温度表明：无论怎样，氧化物添加剂对粘性／扩散机 理或核化机理的影响都是重要的。
温度，℃ 图４ Ｍｇ—ＣＺＳ玻璃陶瓷的粘度对数与温度的关系
ＳＥＭ和ＸＲＤ被用来检测在不同保温时间下由粉 末烧结获得的玻璃陶瓷材料的显微结构的特征。Ａ型 玻璃陶瓷的性质具有玻璃相温度低，致密度较高地特 点，结晶从表面开始到玻璃晶粒随温度增加结晶度也 增加。
在最高温度处，样品被完全晶化，从扫描电镜观 察（图３）可明显看出，表面结晶以后，玻璃晶粒的内部 也开始失去光泽。２种结晶相呈不同的形态，这能够被
可以了解各种氧化物是如何影响基础玻璃性质的。
一般来说，碱金属和碱土金属氧化物作为网络改
变剂，在玻璃失透过程中对玻璃性质影响不是很大。
这些氧化物通常能弱化玻璃结构，减少粘度，使疋，兀
和死值降低。随着粘度的减小，所有的扩散过程都有
助于结晶。
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Ｐ：０，，ＴｉＯｚ，ＭｇＯ和ＺｎＯ的作用各有不同，在添加 Ｐｚｏｓ的情况下观察的Ｂ型性质可以认为这种氧化物 是主要的玻璃网络形成剂。当引入含钙玻璃网络，使
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇｌａｓｓ——ｃｅｒａｍｉｃｓ；ｐｒｏｐｅｒｔｙ ｏｆ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ；ｄｅｖｉｔｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ
万方数据
１５
玻璃陶瓷烧结体的烧结性质研究
作者： 作者单位： 刊名：
英文刊名： 年，卷(期)： 引用次数：
谢根生， Xie Gensheng 湖南科技职业学院,长沙,410004
的分布比单峰分布将可获得更高的坯体密度。
压力条件主要影响单位体积的接触面积，压力越
高，坯体密度越大，烧结体线收缩越低。
参考文献
１
Ｃｏｂｌｅ Ｒ Ｌ．Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ＣａＯ—Ｚｒ０２一Ｓｉ０２ ｇｌａｓｓ—ｃｅｒａｍｉｃ ｍａｔｅ—
ｒｉａｌｓ．Ａｐｐｌ Ｐｈｙｓ，１９９６，３２（７）：８７～９９
２ Ｓｕｔｔｏｎ Ｗ Ｈ．Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｏｆ ｓｌａｓｓ—ｃｅｒａｍｉｃｓ ｂｙ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ａｎｄ
种性质是以Ｂ类为代表，它描述了在最大致密化情况
下，Ｒ下降的情况，在玻璃中的实验证明了（验证）这
些性质在完全致密化获得以前结晶过程已开始。
２．２ 氧化物添加剂的影响
在本文研究中的所有组分能够简单地分成Ａ类和
Ｂ类烧绪陛质，这样分类也能较接近在硅酸盐玻璃中引
入的氧化物的作用。通过简单比较ＤＴＡ和ＨｅＭＡ曲线，
Ｃｃｒａｍ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｉｎｅ ｐｏｗｄｅｒｓ．Ａｍ
百度文库
Ｓｏｃ Ｂｕｌｌ，１９８９，６８
（３）：７６～８６
３
Ｃｌａｒｋ Ｄ，Ｓｕｔｔｏｎ Ｗ Ｈ．Ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎ ｏｎ ｐｈａｓｅ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ，ｎｕｃｌｅ．
ａｔｉｏｎ ａｎｄ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ＣａＯ——Ｚｒ０２——ＳｉＯｚ ｓｌａｓｓ——ｃｅｒａｍｉｃｓ．Ａｎ
１０∞℃
９吣℃ 踟Ｏ℃
ｌ（１．【Ⅺ
盈Ｈ＿Ｉ 引ＩＪＩＩ ４０．００ ５０．００
２０／（“ 。
图６ Ｂ型样品不同保温时间Ｍｇ—ＣＺＳ系统的Ｘｔｍ图
少，玻璃粘度（“，Ｎａ，Ｋ，Ｓａ）减小或更倾向于结晶（Ｍｇ，
ｚｎ，Ｔｉ，Ｐ）。
烧结过程的推动力是自由能的减少。这样，颗粒
越小，有助于烧结。颗粒的粘度分布是很重要的，双峰
玻璃陶瓷烧结体的烧结性质研究
谢根生 （湖南科技职业学院，长沙４１０００４）
摘要：通过差热分析和扫描电镜分析了不同玻璃组分的烧结和结晶过程，发现不同的氧化物添加剂对玻璃性 质影响很大。添加剂种类、升温速率、玻璃粘度、颗粒大小、压力条件等都影响玻璃陶瓷烧结体的性质。
关键词：玻璃陶瓷；烧结性质；失透
玻璃陶瓷通常通过控制玻璃的结晶而得到，从玻 璃到结晶体的一个明显变化是透明度的逐步减小…。 玻璃陶瓷也可以通过具有高比表面的玻璃粉料烧结而 成，在这种情况下，烧结和结晶过程同时进行。在粉料 加压烧结时，在温度稍高于玻璃转变温度下通过粘性 流动可使粉料致密化，这个过程并不遵循结晶粉料的 特征扩散机理，当玻璃粉料被加热时，它的粘度减少， 单一的晶粒的形状发生改变而呈球状心］。在颗粒间形 成的湿液体，如果在足够高的温度下保持一定的粘度， 就可以使各种晶粒通过颈部连接。当结晶开始而烧结 阶段趋于末期时，会在玻璃粉料烧结过程中出现所希 望的颗粒排列，具有这样的性质在文中称为Ａ型，具有 该相关性质的玻璃粉料会形成非常致密、低气孔率的 材料。然而，致密过程并不总是这样，按照玻璃组分或 加热速率不同，结晶有可能与烧结同时进行，也可能提 前进行，这样将导致材料多孔和不均匀，具有这样的性 质在文中称为Ｂ型１３】。本研究尝试预测在稍高于结晶 温度热处理时不同内容的玻璃陶瓷粉料的烧结过程。 研究的组分虽然主要是用作釉层的烧结体，但研究可 扩展到单层或厚层玻璃陶瓷材料的烧结与结晶过程。
１ 实验
２ 结果与讨论
１．１ 玻璃组分 原始玻璃，即基础玻璃是一种属于ＣａＯ—ＺｒＯｚ—
ＳｉＯ：玻璃陶瓷的稳定体系的工业烧结体。在基础玻璃
２．１ 样品的ＤＴＡ和ＨｅＭＡ数据 玻璃陶瓷组分的典型差热分析曲线指出：在玻璃
转变温度拐点，放热结晶峰孔和吸热熔融峰死，最终
作者简介：谢根生（１９６４一），男，博士研究生，副教授．主要从事工程陶瓷的研究
本文所研究的方法能简单和快速地描述不同玻 璃组分的烧结和结晶过程，它结合了通常在传统陶瓷 领域所用的２种热分析技术，即差热分析ＤＴＡ和热成 像分析。
中加入摩尔分数为５％不同种类的氧化物，如Ｌｉ：０， Ｎａ：０，Ｋ：０，ＭｇＯ，ＺｎＯ，ＴｉＯｚ和Ｐ２０ｓ，以便获得不同的四 元系统，后面将用Ｍ—ＣＺＳ表示，每一种氧化物被加入 作为工业烧结体，干混，在莫来石坩埚中于１４５０。Ｃ下 烧结３０ｍｉｎ，然后在水中快速淬火。
玻璃网络形成而显示基本的烧结机理。另一方面，ＴｉＯ： 是一种已知的成核剂，在烧结时能促使玻璃失透，就 基质玻璃而言，这样的效应将减少瓦值。
ＭｇＯ和ＺｎＯ是具有高场强的网络改变剂，它会 使网络产生一个更有序的玻璃结构，通常，在工业烧 结配方中被非正式地称为稳定剂氧化物。它们相对于 其它氧化物如ＣａＯ和ＢａＯ，最明显的是增加了玻璃粘 度，这２种稳定剂氧化物的作用相当于含磷化合物。 ２．３ 显微结构
Ｒｅｗ Ｍａｔｅｒ Ｓｃｉ，１９９６，２６（２）：２９～３１
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｔｈｅ Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｇｌａｓｓ－－Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｉｎｔｅｒｅｄ Ｂｏｄｙ
Ｘ／ｅ Ｇｅｎｓｈｅｎｇ （Ｈｕｎａｎ Ｖｏｃａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ
玻璃陶瓷是在最大结晶温度附近的不同温度处 通过热处理而产生的粉料烧结体和结晶体。
粉料烧结体采用湿磨方法获得平均粒径为２０ｐ，ｍ 粉料，在烘箱中干燥后，用质量分数为５％的水润湿， 然后在３０ＭＰａ的压力下压制成型，以获取直径为
４０ｍｍ，厚度为５ｍｍ的１０９小棒。绝大多数Ｍ—ＣＺＳ系 统以２０℃／ｍｉｎ加热速率，在８００℃，９００℃，１０００℃下 热处理，只有Ｌｉ—ＣＺＳ系统在７００℃，８００％，９００℃温 度下热处理，冷却到室温的时间为３０ｒａｉｎ，玻璃陶瓷材 料由ＸＲＤ和ＳＥＭ分析。