仪器分析气相色谱-乙酸乙酯中乙醇含量的测定
气相色谱法测定白酒中醇、酸、酯误差原因分析
气相色谱法测定白酒中醇、酸、酯误差原因分析【摘要】气相色谱法测定白酒组分的方法主要有外标法、归一化法和内标法。
测定过程中产生误差主要有：色谱柱的选用、测定方法、载气、汽化室气垫的选用、氢气与空气比、微量注射器的选用等。
消除测定误差的方法主要通过：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件等。
本文对产生的误差原因进行分析，采取有效方法进行控制。
【关键词】气相色谱;白酒;分析方法在白酒产品质量检验中，为了更好地评价白酒的质量，除了感官评价外，分析其微量成分也是一个重要方面。
目前，白酒中微量成分检测主要采用气相色谱[1]。
气相色谱分析白酒中微量成分产生误差的原因很多。
为此，笔者探讨了一些采用气相色谱测定白酒中微量成分产生误差的原因及控制方法。
１．色谱柱选用气相色谱分析法仪器是气相色谱仪，其核心是色谱柱。
色谱柱主要分为填充柱和毛细管柱两类。
在选用色谱柱时，应保证所测主要组分完全分离。
在白酒检测中，填充柱应用较为普遍。
填充柱根据固定液不同分为DNP[2]（邻苯二甲酸二壬酯）柱和PEG[3]（聚乙二醇）柱两种。
1.1 DNP和PEG填充柱比较在白酒主要微量成分分析时，采用PEG填充柱。
由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱，特别是做快速分析时，己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰，造成较大的分析误差。
使用DNP填充柱，己酸乙酯后通过填充柱，克服了使用PEG 填充柱的弊端。
所以在分析检测浓香型白酒时，宜选用DNP填充柱，可获得较好地分析结果。
1.2毛细管色谱柱毛细管色谱柱在白酒微量成分检测愈来愈发挥重要作用。
比如PEG-20m聚乙二醇石英毛细管柱，FFAP（聚乙二醇20M与对苯二甲酸的反应物）可分析检测出白酒中50多种微量成分。
毛细管色谱柱对色谱仪要求较高，必须配有分流装置和程序升温装置。
并且PEG-20M色谱柱甲醇与乙酸乙酯合峰，这是其弊端。
2.气相色谱分析定量方法气相色谱分析白酒微量成分主要有3种定量分成方法：外标法、归一化法和内标法。
醇系物的气相色谱分析实验报告
醇系物的气相色谱分析实验报告气相色谱法测定醇系物含量一、实验目的1. 学习归一化定量的基本原理及测定方法;2. 掌握色谱操作技术。
二、实验原理参考P188面三、仪器与试剂气相色谱仪GC1100型(带FID检测器);色谱工作站;毛细色谱柱 ;氮气钢瓶，空气压缩机，氢气发生器;1uL微量进样器。
试剂:乙酸乙酯、乙醇、正丙醇(以上均为色谱纯);未知混合样(由教师配置)四、实验内容1(色谱条件 :柱温，75?;检测器温度，105?;进样温度，105?;检测器为 DET/A 载气:开启N2调节压力:0.3~0.4MPa，吹扫约20分钟;开启氢气.空气调节压力按上述色谱条件控制有关操作条件，直到仪器稳定，基线平直方可实验。
2.纯样保留时间测定分别用微量进样器吸取乙酸乙酯、乙醇、正丙醇纯样1uL，直接由进样口注入色谱仪，测定个样品的保留时间。
3.混合物的分析用微量进样器吸取混合物样品1uL注入色谱仪，连续记录各组份的保留时间、峰高和峰面积。
4.实验结束后首先关闭氢气.空气，主机电源，待分离柱温降至室温后再关闭载气，关闭计算机。
五、数据的记录与处理乙醇乙酸乙酯正丙醇待测样液实验测得待测样液组分为:组分1为乙酸乙酯;其含量为50.29% 组分2为乙醇;其含量为27.31% 组分3为正丙醇;其含量为2.12%篇二:河北工业大学实验报告——醇系物的分析河北工业大学实验报告课程:分析化学实验班级:姓名: 组别: 同组人: 日期:2011-5-25实验:醇系物的分析一、实验目的:1、了解气相色谱填充柱的制备方法，了解气相色谱仪(热导检测器TCD)的使用方法。
2、掌握保留值得测定方法。
3、掌握分离度、校正因子的测定方法和归一法定量原理。
二、实验原理:醇系物包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等组成的混合物。
醇系物可用色谱法分离、并进行分析。
保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下:死时间:tM(当检测器采用TCD时，以空气峰的保留时间作为死时间) 保留时间:tR调整保留时间:tR`= tR- tM相对保留值:ris= tR(i)`/ tR(s)`(i为待测组分，s为参比物质)分离度(R)表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义:R=2(tR2- tR1)/(W1+W2)由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以矫正。
气相色谱法测定乙酸乙酯
用手接触针芯。 6、只有在点火前才能通入氢气，以免氢气存积产 生危险和事故。
11
谢谢！
气相色谱法测定乙酸乙酯
实验目的
巩固气相色谱的基本操作技术 掌握利用保留值对物质定性的方法
2
实验原理
在确定的色谱条件下，每一种物质具有一定的保 留值，这是色谱定性的重要依据。 利用色谱定性往往需要标准物作对照 死时间：丌被固定相保留的组分（如空气）通过 色谱柱所需的时间 保留时间：从进样开始到色谱峰出现最大值所用 的时间 调整保留时间：某一组分在固定相中停留时间的 总和
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实验步骤
（1）检查气路连接是否完好，如有漏气必须处理 如无则正常开机；开机前通载气十分钟，调节压 力及流量，使分压显示0.3-0.4MPa，然后打开 仪器的稳流阀至0.1MPa左右； （2）打开空气源，调节压力至0.4MPa，打开氢气 源，调节压力至0.4MPa，打开主机电源，打开 电脑；打开色谱工作站 （3）开控温部件，分别设定柱温、检测器温度、 气化室温度，参数达到要求后，打开仪器上氢气 稳压阀，此时将氢气压力设为0.1-0.15MPa
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3、检测室温度： 为了使色谱柱的流出物丌在检测 器中冷凝而污染检测器，检测室温度需高于柱温 。一般可高于柱温30～50℃左右，或等于气化室 温度。但若检测器温度太高，热导检测器灵敏度 降低。 4、进样量：氢火焰检测器小1μL。 5、微量注射器要保持清洁，轻拿轻放。使用微量 注射器时，切记丌要把针芯拉出针筒外，注射器 注射时切勿用力太猛，以免把针芯顶弯。也丌要
3
实验内容
乙酸乙酯4源自色谱条件仪器：普析GC1100气相色谱仪 色谱柱：2 m×3 mm丌锈钢柱（PEG-20M）； 温度：柱温箱：90℃， 检测器：130℃， 气化室：120℃； 流速： 氮气分压表：0.35MPa，仪器稳压表： 0.10MP 氢气分压表：0.40MPa，仪器稳压表：0.05MPa 空气分压表：0.40MPa，仪器稳压表：0.08MPa
大学化学实验-混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
红外光谱中吸收谱带的位置与分子中组成化学键的原子之间的振动 频率有关。每个化合物有着彼此不相同的谱图，通过化合物的红外 光谱可以鉴定化合物的结构。
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
三、实验步骤
1.测定固体样品苯甲酸的红外光谱
取约1 mg苯甲酸样品于干净的玛瑙研钵中，加约100 mg的KBr粉 末在红外灯下研磨成粒度约2 m左右细粉后，移人压片模中，将 模子放在油压机上，加压力，在60~65 MPa的压力下维持5 min， 放气去压，取出模子进行脱模，可获得一片直径为13 mm的半透 明盐片，将片子装在样品架上，即可进行红外光谱测定。
五、思考题
01
固体样品有哪几种制样方法，它们各适用于哪一种情况?
02
为什么红外光谱是连续的曲线图谱?
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
三、实验步骤
2.测定液体样品乙酸乙酯的红外光谱
在一块干净抛光的NaCl或KBr盐片上，滴加一滴乙 酸乙酯样品，压上另一块盐片，将它置于池架上， 即可进行红外光谱测定。
3. 对谱图进行解析，在解析的基础上查找标准光谱图，最后确定样品的结构。
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
四、注意事项
1
要在红外干燥灯下完成整个制样过程，因为溴化钾易吸收
水分，而羟基在红外区域有吸收峰，影响测定。
2
小心盐片的使用：时刻放在红外灯下，避免吸收水分。
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
二、实验原理
色谱法是一种物理分离方法，混合物的各组分随着流动的液体或气 体（称为流动相），通过另一种固定的固体或液体（称为固定相）， 利用各组分在两相中的分配、吸附或其它亲和性能的不同，经过反 复作用，最终达到分开各组分的目的。气相色谱中的气－液色谱法 属于分配色谱，是利用混合物中各组分在固定相与流动相之间分配 情况不同，从而达到分离的目的。
气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量—内标法
样品测定：在上述分析条件下，待基线平稳后，连续 注入数针混标溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于 1.5 %时，按照进样规则的顺序（标样溶液、试样溶液、 试样溶液、标样溶液）进样分析。本实验已对甲醇、 乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐 一进样分析，确定了它们的各自相对保留时间。接下 来用混合标准工作溶液进样建标后，获得相应的色谱 图（见图 5-2），并在相同分析条件下对试样溶液进行 测定，确证各组分并计算结果。 关机：测试完毕，将柱温设置为 50 ℃，平衡后，顺序 关闭工作站、主机电源、气阀。处理数据，打印报告 后关闭计算机和总电源开关。
3.4 实验用品
每小组按4人计，容量瓶：50 mL 2只（共用）、 100 mL 1只（共用）；具塞刻度试管：10 mL 2支；移 液管：2 mL 2支、5 mL 2支、10 mL 2支、25 mL 1支。
4 气相色谱仪的操作条件
色谱柱：AC 10（60 m×0.22 mm×0.25 μm）石英 毛细管柱； 汽化室：200 ℃；检测室：200 ℃； 柱温：60 ℃(保持1 min) 7 ℃/min 180 ℃；运行9 min后手动停止。 载气：普氮，柱前压：中间EFC 20 psi； 分流比：201； 进样量：1 L； 保留时间：乙醇：约7.4 min；丙酮（内标物）：约 7.7 min；二氯甲烷：约7.9 min；乙腈：约8.0min； 乙酸乙酯：约8.6 min。
蓝色谱图—为不分流 红色谱图—分流比10∶1 绿色谱图—分流比100∶1
溶剂 （甲醇）
（乙醇） （乙腈） 丙酮（内标物）
（乙酸乙酯）
（二氯 甲烷）
红色线条的色谱图为关闭尾吹气
尾吹起的作用
3 实验仪器设备、试剂、溶液和 实验用品
气相色谱法测定乙酸乙酯
3、检测室温度： 为了使色谱柱的流出物丌在检测 器中冷凝而污染检测器，检测室温度需高于柱温 。一般可高于柱温30～50℃左右，或等于气化室 温度。但若检测器温度太高，热导检测器灵敏度 降低。 4、进样量：氢火焰检测器小1μL。 5、微量注射器要保持清洁，轻拿轻放。使用微量 注射器时，切记丌要把针芯拉出针筒外，注射器 注射时切勿用力太猛，以免把针芯顶弯。也丌要
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用手接触针芯。 6、只有在点火前才能通入氢气，以免氢气存积产 生危险和事故。
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谢谢！
巩固气相色谱的基本操作技术 掌握利用保留值对物质定性的方法
实验原理
在确定的色谱条件下，每一种物质具有一定的保 留值，这是色谱定性的重要依据。 利用色谱定性往往需要标准物作对照 死时间：丌被固定相保留的组分（如空气）通过 色谱柱所需的时间 保留时间：从进样开始到色谱峰出现最大值所用 的时间 调整保留时间：某一组分在固定相中停留时间的 总和
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实验步骤
（1）检查气路连接是否完好，如有漏气必须处理 如无则正常开机；开机前通载气十分钟，调节压 力及流量，使分压显示0.3-0.4MPa，然后打开 仪器的稳流阀至0.1MPa左右； （2）打开空气源，调节压力至0.4MPa，打开氢气 源，调节压力至0.4MPa，打开主机电源，打开 电脑；打开色谱工作站 （3）开控温部件，分别设定柱温、检测器温度、 气化室温度，参数达到要求后，打开仪器上氢气 稳压阀，此时将氢气压力设为0.1-0.15MPa
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关机 （1）先关闭氢气、空气，设置汽化室，柱温和检 测器50℃，待检测器等各路温度下降至设定值时 关闭氮气气源。 （2）关闭气源后，待压力下降至零，将减压阀的T 形阀杆逆时针方向旋松。同时将主机上的稳压阀 旋松关闭。
实验四 气相色谱法测定酒中乙酸乙酯含量
实验四气相色谱法测定酒中乙酸乙酯含量一、实验目的：1、掌握外标定量法。
2、熟练掌握微量注射器进样技术。
3、掌握色谱工作站的应用。
二、实验原理：程序升温是指色谱柱的温度，按照适宜的程序连续地随时间呈线性或非线性升高。
在程序升温中，采用较低的初始温度，使低沸点组分得到良好分离，然后随着温度不断升高，沸点较高的组分就逐一流出。
通过程序升温可使高沸点组分能较快地流出，因而峰形尖锐，与低沸点组分类似。
白酒中微量芳香成分十分复杂，可分为醇、醛、酮、酯、酸等多类物质，共百余种。
极性和沸点变化范围很大，传统的填充色谱法不可能做到一次同时分析它们。
色谱技术并结合程序升温操作，利用PEG一20M 固定液的交联石英毛细管，就能直接进样分析白酒中的醇、酯、醛、有机酸等几十种物质。
外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准样品，定量地准确进样，用所得色谱图相应组分峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。
分析样品时，由准确定量进样所得峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其含量。
酒中乙酸乙酯含量的测定，以氢火焰离子化检测器利用醇类物质在氢火焰中的化学电离进行检测，根据乙酸乙酯的色谱峰高与标准曲线比较进行定量。
三、实验内容：1、仪器与试剂（1）、仪器带程序升温的气相色谱仪，配置氢焰检测器，化学工作站，色谱柱RXT--wax 30m X 0 . 25 mm X 0 . 25 mm 或其他中强极性毛细管柱；自动进样器（2）、试剂乙酸乙酯（色谱纯）60%乙醇水溶液2、实验步骤（1）、色谱操作条件检测器：氢火焰离子检测器汽化室、检测器温度：2500C柱温：起始温度35 ℃，保持3 min ；然后以 5 ℃/min升温至75 ℃，保持3 min，再以20℃/min升温至180℃，保持1.5 min 。
氢气流速：30mL/mim空气流速：300 mL/mim氮气（N2）流速：1.5mL/min，恒流；分流比20 。
乙酸乙酯含量检测方法
乙酸乙酯含量检测方法乙酸乙酯含量检测方法1. 引言乙酸乙酯，也称为乙酸乙酯酸酯，是一种常用的有机溶剂和溶剂中间体。
准确检测乙酸乙酯含量对于产品质量控制以及环境监测等方面都具有重要意义。
本文将详细介绍几种常用的乙酸乙酯含量检测方法。
2. Gas Chromatography (GC, 气相色谱法)•简介：气相色谱法是一种高效、高分辨率的分离和定量分析方法，也是乙酸乙酯检测的常用方法之一。
•检测原理：样品经过蒸馏或溶解处理后，通过气相色谱柱进行分离，利用流经柱中的液相载气进行分离，再通过检测器进行定量检测。
•优点：准确度高，灵敏度好，适用于各种样品。
•缺点：设备昂贵，操作复杂，需要高纯度的气体作为载气。
3. High Performance Liquid Chromatography (HPLC, 高效液相色谱法)•简介：高效液相色谱法是一种常用的分离和定量分析方法，同样适用于乙酸乙酯的检测。
•检测原理：样品经过前处理后，通过高效液相色谱柱进行分离，利用流经柱中的流动相进行分离，再通过检测器进行定量检测。
•优点：准确度高，灵敏度好，操作简单，适用于多种样品。
•缺点：设备价格较高。
4. Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR, 傅里叶变换红外光谱法)•简介：傅里叶变换红外光谱法是一种非破坏性的分析方法，对于有机化合物的检测有较高的准确度。
•检测原理：样品经过前处理后，通过红外光谱仪进行检测，利用样品中的吸收傅里叶变换得到红外光谱图谱，并通过峰位面积进行定量分析。
•优点：无需分离样品，非破坏性检测，适用于固体和液体样品。
•缺点：灵敏度相对较低。
5. Near-Infrared Spectroscopy (NIR, 近红外光谱法)•简介：近红外光谱法是一种非破坏性的分析方法，近年来在乙酸乙酯含量检测中得到广泛应用。
•检测原理：样品经过前处理后，通过近红外光谱仪进行检测，利用样品中的吸收光谱得到近红外光谱图谱，并通过定量分析模型得出乙酸乙酯含量。
白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯含量测定方法确认
方法确认报告方法名称： GB/T 5009.48-2003 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法酒中甲醇含量的测定秭归县食品药品检验检测中心酒中甲醇含量的测定依据：GB/T 5009.48-2003 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法1、适用范围此方法适用于酒中甲醇含量的测定，符合本实验室的需求2、主要仪器耗材情况2.1仪器2.1.1气相色谱仪Ks29-1该检测设备经宜昌市计量检定测试所检定，结果为：外观检查：合格温度：柱箱温度稳定性 0.1%，程序升温稳定性：0.2%。
检测器性能： FID检测器，基线噪声0.018mV，基线漂移0.096mV，检测限2.1×10-13g/s，定量重复性0.6%。
FPD检测器，基线噪声0.163mV，基线漂移0.224mV，检测限1.8×10-15g/s，定量重复性0.9%。
2.1.2 微量移液器（100μL-1000μL）Ks25-3该检测设备经宜昌市计量检定测试所检定，结果为：2.1.3 毛细管柱Wondacap Wax ,柱长60m，内径0.25mm，膜厚0.25μm。
2.1.4容量瓶10mL该检测设备经宜昌市计量检定测试所检定，结果为：实验室所配备的仪器符合酒中甲醇测定的要求。
2.2 主要试剂2.2.1 标准物质：水中甲醇溶液标准物质 BW3666 (中国计量科学研究院)2.2.2乙醇（色谱纯，德国默克股份两合公司）3.标准曲线测试数据绘制甲醇标准曲线，观察线性效果，如下表所示：表1 甲醇的标准曲线测试数据4.方法精密度测试数据在重复性条件下对同一份白酒样品中的甲醇含量进行两次检测，其结果如下：表2 甲醇的精密度测试数据在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算数平均值的20%，符合GB/T 5009.48-2003 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法的要求。
5、方法重复性测试数据分别连续进行6次甲醇溶液的测试，计算甲醇分析的定性重复性和定量重复性，测试结果如下表2所示：表3 甲醇重复性测试数据6.方法检出限测试数据配置小浓度甲醇溶液进样测定，当仪器的信噪比S/N值接近3时，根据对应溶液浓度计算检出限。
气相色谱法测定米酒中乙酸乙酯的含量
气相色谱法测定米酒中乙酸乙酯的含量气相色谱法测定米酒中乙酸乙酯的含量一、原理将酒样气化后通过气相色谱仪分别，各种挥发性成分以不同时间从出口流出，用氢火焰离子化检测器进行检测，并与标准系列比较定量。
二、试剂GDX—102（60—80目）精制乙醇：取无水乙醇300mL,加高锰酸钾少许，蒸馏，收集中心馏液约200mL,用酒精比重计测出其浓度，然后加水配成与样品酒相同浓度的溶液。
乙酸乙酯标准溶液：精准称取气相色谱纯乙酸乙酯800mg,以少量精制乙醇洗入100mL容量瓶中，并用其稀释至刻度，冰箱中保存。
使用时吸取1.00mL置于10mL容量瓶，用精制乙醇定容，此使用液的浓度为0.80mg/mL。
三、仪器条件日本岛津GC—14B色谱柱：2m × 4mm固定相：GDX—102（60—80目）气化室温度：190℃柱温：200℃检测器温度：230℃载气及流速：N；40mL/min氢气流速：40mL/min空气流速：500mL/min四、测定操作1、安装色谱柱将色谱柱一端插入60—80目的GDX—102担体，另一端塞入一小团棉花后连接抽气机，开动抽气机抽气，使担体均匀充实到色谱柱中。
然后将其安装到色谱仪。
2、调整色谱条件开启氮气瓶调整阀，使压力达到0.5KPa，然后通过流量计调整好流量。
开启氢气自动发生器，当压力达到0.3KPa，再通过流量计调整好流量。
开启空气压缩机，稳压后再通过流量计调整好流量。
打开GC—14B气相色谱仪电源，将全部掌控FID的开关置于FID位置，启动加热开关。
通过掌控面板调整好气化室温度、柱室温度、检测器温度。
*后启动START。
启动计算机色谱工作站，待基线平稳后，可进样分析。
3、测定进0.50uL标准使用液，记录色谱图记录表中乙酸乙酯的峰高；进0.50uL酒样，记录色谱图记录表中乙酸乙酯的峰高。
4、计算米酒中乙酸乙酯的含量（g/L） =C1——进样标准液中乙酸乙酯含量mgH1—标准液色谱图乙酸乙酯的峰高mvH2—酒样色谱图乙酸乙酯的峰高mv。
内标法测定乙酸乙酯的含量的仪器参数
内标法测定乙酸乙酯的含量的仪器参数一．色谱仪参数
1. 柱：非芳烃型的C18（4.6mm×150mm, 5μm）
2.柱温：35℃
3.检测器：多普勒电容检测（DCD）
4. 检测波长：205nm
5.流动相：乙腈：水溶液（95:5）
6.用量：20μL
二．扩展参数
1.柱压：300KPa
2. 流速：1.0 mL/min
3. 吹扫气：在3.0 mL/min，选用氮气
4. 均相柱：用量1.5 mL/min
5.化学修饰：加入0.5%的甲酸
6.样品量：100μL
7.多参数模式：询价模式（IP）
8.测定精度：≤20%
三．操作步骤
1.样品处理：采用多参数测定法（IP），将精密称取的乙酸乙酯样品和溶剂在重瓶内混合均匀，保持温度在25℃，在重瓶中添加适量的甲酸（比例为1:1），振荡稀释溶液（最佳振荡时间为20分钟）。
2.色谱仪设定：将色谱仪设定为上述参数，直观观察分析，确保各参数的稳定性。
3.启动：将样品注入色谱仪，通过计算机系统，调整色谱仪，启动测定程序，确保测定结果的准确性。
4.测定：采用有孔柱技术，使用多参数测定法（IP），测定乙酸乙酯样品中乙酰乙醇的含量。
5.打印：将测定结果记录在数据库中，进行打印处理。
6.维护：定期清洗柱子，维护元件。
气相色谱法同时测定乙酸乙酯_乙酸丁酯_环己酮和苯系物
气相色谱法同时测定乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮和苯系物姚坚①顾咏红( 苏州高新区虎丘区环境监测站江苏省苏州市高新区鹿山路369 号环保产业园35 号监测大楼215000)摘要采用活性碳吸附, 二硫化碳解吸进样, 利用DB 21 毛细管色谱柱采用恒温条件分离, 以F I D为检测器, 同时测定空气或废气中乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、苯系物。
结果表明, 该方法分离效果好, 精密度高, 准确度高, 分析时间短, 适合空气或废气环境分析的要求, 结果令人满意。
关键词乙酸乙酯; 乙酸丁酯; 环己酮; 苯系物; 气相色谱法中图分类号: O 657. 7+ . 1 文献标识码: B 文章编号: 100428138 (2010) 05220042051 引言工业生产过程中常会用到沸点较低易挥发的有机溶剂, 如印刷胶粘工艺中常用到的乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、苯系物。
这些物质对人体皮肤、呼吸系统有强烈的刺激作用, 长期接触会抑制神经中枢、脾脏等器官, 对人身心健康有较大影响。
目前国内对环境中乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、苯系物单组分分析测定报告较多 1 —3 , 对以上物质同时分析测定报道的不多 4 —6 。
本文采用DB 21 毛细管, 利用气相色谱法同时测定空气或废气中乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、苯系物, 样品经活性碳吸附后, 由纯化的二硫化碳溶剂解吸, 采用恒温分析的模式, 分离效果好, 结果准确, 分析时间短。
2 实验部分2. 1 仪器GC 214C 气相色谱仪配氢火焰检测器( 日本岛津公司) ;O P GU 22200S 氢气发生器( 日本岛津公司) ; CB M 2102 数据采集仪( 日本岛津公司) ; GC 210 工作站( 日本岛津公司) ; DB 21 毛细管色谱柱(30m ×0. 32mm ×0. 25Λm ) (美国安捷伦公司) ;10ΛL 微量注射器(无锡市东升玻璃仪器厂)。
乙酸乙酯中乙醇的含量测定
仪器分析实验报告实验名称：乙酸乙酯中乙醇含量的测定学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：日期：实验一、乙酸乙酯中乙醇含量的测定一、实验目的1. 了解GC的结构，了解仪器的开、关机程序。
2. .掌握内标法的应用二、实验原理分离原理：使混合物中各组分在两相间进行分配，一相是不动的，称为固定相。
另一相是携带混合物流过固定相的流体，称为流动相。
由于各组分在性质和结构上的差异，于固定相发生作用的大小、强度不同，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中滞留时间不同，从而按先后次序从固定相中流出。
这种借在两相间分配原理不同而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。
三、仪器和试剂仪器：温岭福立9790A试剂：乙酸乙酯，乙醇，庚烷（内标）四、实验步骤1.色谱条件(一)色谱柱：DB-1色谱柱，30m*0.53mm；柱温：150℃；进样：170℃； FID：150℃载气N2柱前压：100KPa；H2：30 ml/min；空气：400 ml/min；尾吹气：30ml/min进样量：0.5ul2.色谱条件（二）色谱柱：5% OV-101/Chromsorb W AW DMCS 80-100目0.5m*2mm柱温：100℃；进样：150℃； FID：150℃载气N2：0.07MPa；H2：0.11MPa；空气：0.01MPa；进样量：0.5ul计算方法：内标法3.开气、开机4.点火，查看基线5.进样分析6.关气、关机五、数据记录及处理表二标样（A）的峰面积含量未知样品的峰面积含量标样的相对校正因子乙醇:f1=（10.58/34026.246）/（64.98/288218.243）=1.379f2=（10.58/466629.688）/(64.98/218654.000)=0.761f3=(10.58/34816.164)/（64.98/292373.17）=1.374f=(1.379+1.374+)/2=1.376乙酸乙酯:f1=(24.43/42070.707)/（64.98/288218.243）=2.576f2=（24.43/473714.375）/（64.98/2180654.000）=1.730 f3=（24.43/34816.164）/（64.98/292373.170）=4.187f=（2.567+1.730+4.187）/3=3.041未知样中的计算：乙醇:m=1.376×255997.375/1926939.580=0.183ms乙酸乙酯:m=3.041×326890.342/1926939.580=0.817msw=0.183ms/（0.817ms+0.183 ms+1ms）==9.97%六实验结果本次试验测得的乙酸乙酯中乙醇的含量为91.03%。
乙醇—乙酸乙酯双液系相图
乙醇—乙酸乙酯双液系相图摘要：本实验采用阿贝折射仪测定双液系的相图，本实验测得恒沸温度为71.86℃，恒沸物组成为：乙醇（47.17%）、乙酸乙酯（52.83%）。
换算成质量分数为：乙醇（31.83%）、乙酸乙酯（68.17%）。
文献值很接近。
关键词：乙醇—乙酸乙酯、双液系、阿贝折射仪、相图1.实验目的学习用沸点仪测定双液相体系的气—液平衡相图及绘制相图的方法；了解液体折射率的测定方法，掌握阿贝折射仪的一般原理及操作方法；掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
2.实验原理两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系。
根据两组分间溶解度的不同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。
两个组分若能按任意比例互相融解，称为完全互溶双液系。
液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度。
在一定的外压下，纯液体的沸点有其确定值。
但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。
根据定律，自由度＝组分数－相数＋2因此，一个以气-液共存的二组分体系，其自由度为2。
只要任意再确定一个变量，整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。
例如，在一定温度下，可以画出体系的压力p和组分x的关系图。
这就是p-x相图。
在一定压力下，可以画出体系的温度t和组分x的关系图。
这就是T-x相图。
在T-x相图上，还有温度、液相组成和气相组成三个变量，但只有一个自由度。
3.实验仪器及试剂仪器：沸点测定仪一套、精密数字温度计（分度值0.1℃）、玻璃温度计（0～100℃，分度值1℃）、调压变压器（0.5kV A）、数字阿贝折光仪、超级恒温水浴、玻璃漏斗、长滴管、烧杯。
试剂：乙酸乙酯（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、丙酮（分析纯）、乙醇—乙酸乙酯系列溶液1～9号，浓度未知。
该系列溶液为实验室预先配置，并给出了此溶液在25℃时的折光率-组成工作曲线。
4.实验方法与步骤4.1装沸点仪将洗净、干燥的沸点仪安装好。
检查带有温度计的软木塞是否安紧。
仪器分析实验
仪器分析实验Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】仪器分析实验指导实验一气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量一、实验目的1、掌握气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法二、实验原理试样被汽化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。
分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性，利用峰面积（或峰高），以内标法定量。
三、实验仪器及试剂仪器：气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（FID）；色谱柱：白酒专用填充柱，微量注射器：10微升试剂：乙醇，色谱纯（分析纯代替）。
配成60%乙醇水溶液；乙酸乙酯，色谱纯，作标样用。
2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；乙酸正丁酯，色谱纯，作内标用。
2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；四、实验步骤1.仪器的准备，色谱条件的确定检测器温度：260℃；进样口温度：240℃；柱温程序： 60℃保持1分钟，以3℃/分钟的速率升到90℃，然后以40℃/分钟升到220℃。
2. 校正因子（f ）的测定吸取2%乙酸乙酯标准溶液，移入100mL 容量瓶中，然后加入2%内标液，用60%乙醇溶液稀释至刻度。
上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为%（体积分数）。
进行GC 检测，记录乙酸乙酯和内标峰的保留值及其峰面积（或峰高），其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子（f ）。
f= A 1* d 2/ A 2* d 1C= f* A 3* C 1*10-3/ A 1其中：C---试样中乙酸乙酯的质量浓度，g/L;f---乙酸乙酯的相对校正因子；A 1---标样f 值测定时内标的峰面积（或峰高）；A 2---标样f 值测定时乙酸乙酯的峰面积（或峰高）A 3---试样中乙酸乙酯的峰面积（或峰高）A 4---添加于酒样中内标的峰面积（或峰高）C 1---添加在酒样中）内标的质量浓度，mg/L 。
土壤 甲醇、乙醇、乙酸、乙酸乙酯4种挥发性有机物 顶空气相色谱法方法证实
方法验证报告方法名称：土壤4种挥发性有机物的测定顶空-气相色谱法方法编号：《内蒙古科技期刊》验证单位：*********************有限公司验证日期：***年***月*****日土壤 4种挥发性有机物顶空-气相色谱法本公司申请扩项申请书中“土壤4种挥发性有机物顶空-气相色谱法”。
本报告主要从检出限、精密度、准确度和实际样品测定等方面进行方法验证试验，现已完成验证报告。
一、实验室基本情况表1 参加验证人员情况登记表表2 使用仪器情况登记表表3 使用试剂及溶剂登记表二、方法验证实验室原始数据2.1方法精密度分析选取低、中、高三个不同浓度的土壤样品，重复六次测定其浓度，计算出其相对标准偏差，统计结果见表4、表5、表6。
表4 低浓度（空白加标）样品4种挥发性有机物精密度分析表5 中浓度（空白加标）样品4种挥发性有机物精密度分析表6 高浓度（空白加标）样品4种挥发性有机物精密度分析由表4、表5、表6可知，低浓度空白加标样品中4种挥发性有机物相对标准偏差在1.1%-7.4%之间，中浓度空白加标样品中4种挥发性有机物相对标准偏差在0.8%-2.9%之间，高浓度空白加标样品中4种挥发性有机物相对标准偏差在1.0%-5.9%之间，满足需要。
2.2 方法准确度分析分别选取两个不同浓度的实际样品进行重复6次加标回收试验，得到结果见表7。
表7 土壤样品加标回收试验由上表可见，样品1加标回收率在96%-104%之间，样品2加标回收率在99~104%之间，均满足需要。
2.3、空白值测定结果及方法检出限的计算依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）附录A 方法特性指标确定方法。
方法检出限的一般确定方法：按照样品分析的全部步骤，重复n（≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按公式(A.1)计算方法检出限。
MDL = t (n-1,0.99) × S (A.1) 式中：MDL ——方法检出限；n ——样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t分布（单侧）；S——n次平行测定的标准偏差。
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仪器分析实习报告
实习名称：乙酸乙酯中乙醇含量的测定
学院：
专业：
班级：
姓名：学号
指导教师：
日期：年月日
一、实验目的
1、了解GC的结构，了解仪器的开关机程序；
2、掌握内标法的应用。
二、实验原理
分离原理：使混合物中各组分在两相间进行分配，一相是不动的，称为固定相。
另一相是携带混合物流过固定相的流体，称为流动相。
由于各组分在性质和结构上的差异，于固定相发生作用的大小、强度不同，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中滞留时间不同，从而按先后次序从固定相中流出。
这种借在两相间分配原理不同而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。
色谱法亦称色层法或层析法。
气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱法。
在此法中，载气 ( 是不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体，如氢、氮等 ) 载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测。
三、仪器和试剂
仪器：日本岛津GC-14B，温岭福立9790A；
试剂：乙酸乙酯，乙醇，正庚烷(内标)。
四、实验步骤
1、色谱条件I
色谱柱：DB-1色谱柱，30m*0.53mm；
柱温：100℃；进料：150℃；FID：150℃；
载气：N2：100KPa；H2：30mL/min；空气：400mL/min；尾吹气：30mL/min；
进样量：0.5uL
色谱条件II
色谱柱：5%OV-101/chromsorb WAN DMCS 80-100目，0.5m*2mm；
柱温：150℃；进料：150℃；FID：150℃；
载气：N2：30mL/min；H2：30mL/min；空气：400mL/min；进样量：0.5uL。
计算方法：内标法。
2、开气，开机；
3、点火，查看基线；
4、进样分析；
5、关机，关气。
五、数据记录与处理
试剂
用量
/
um
组分
持续时间/s 峰面积m /(g/100mL)标准样 1.0
乙醇0.207 643.1 0.789
正庚烷0.398 11.733 0.6833
待测样 2.0
乙醇0.2151187.768w i
乙酸乙酯0.28284.0340.899
正庚烷0.43276.0520.6833
0.02107
643.1)
883
.733)/(0.6
11
(0.789
)
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(A
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六、实验讨论
标准样出两个峰，区分明显；待测样出三个峰，出峰明显。
计算方法正确，
实验结果准确。