火花源原子发射光谱简介
原子发射光谱法dfoi
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第二节 仪 器
穿电压”。要使空气中通过电流,必须要有很高的电压, 在1atm压力下,若使1mm的间隙中发生放电,必须具 有3300V的电压。
如果电极间采用低压(220V)供电,为了使电极间 持续地放电,必须采用其它方法使电极间的气体电离。 通常使用一个小功率的高频振荡放电器使气体电离,称 为“引燃”。
式中Ni为单位体积内处于高能级i的原子数,Aij为i、j两能 级间的跃迁几率,h为普朗克常数, ij为发射谱线的频率。
若激发是处于热力学平衡的状态下,分配在各激发态 和基态的原子数目Ni 、N0 ,应遵循统计力学中麦克斯韦-
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第一节 基本原理
玻兹曼分布定律。 Ni = N0 gi/g0e (-E / kT)
n2s+1LJ
核外电子在原子中存在运动状态,可以用四个量子 数n、l、m、ms来规定。
主量子数n决定电子的能量和电子离核的远近。
3
第一节 基本原理
角量子数l 决定电子角动量的大小及电子轨道的形状, 在多电子原子中也影响电子的能量。
磁量子数m决定磁场中电子轨道在空间的伸展方向不 同时电子运动角动量分量的大小。
自持放电发生后,为了维持放电所必需的电压,称 为“燃烧电压”。燃烧电压总是小于击穿电压,并和放 电电流有关。气体中通过电流时,电极间的电压和电流 的关系不遵循欧姆定律,其相应的关系如 电流
气体放电中电压和电流曲线
21
第二节 仪 器
1. 直流电弧 电源一般为可控硅整流器。常用高频电压引燃支流电
原子中某一外层电子由基态激发到高能级所需要的能
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第一节 基本原理
量称为激发电位。原子光谱中每一条谱线的产生各有其 相应的激发电位。由激发态向基态跃迁所发射的谱线称 为共振线。共振线具有最小的激发电位,因此最容易被 激发,为该元素最强的谱线。
原子发射光谱法
原子发射光谱法
原子发射光谱法是一种分析物质的技术,它通过激发原子的电子,使其跃迁到更高能级,
从而发射出特定波长的光来,从而分析出其中的元素组成。
原子发射光谱法可以用来分析
物质中的元素组成,以及物质的结构和形状。
原子发射光谱法可以用来测定微量元素,包
括金属、碱金属、非金属、有机物等,这些元素的含量可以低至几十分之一个百万分之一。
原子发射光谱法可以用来分析化学物质的组成,以及它们的构成模式,这是一种非常有效
的分析技术。
火花源原子发射光谱分析
光电倍增管检测器
❖ 优点: 灵敏度高;响应时间快;一个通道对应一
个光电倍增管,易于更换,维护费用也较低; ❖ 缺点 :通道数的设置有一定局限性,仪器的
体积较大。
电荷耦合检测器
优点: ❖ 量子效率高;暗电流小; ❖ 全谱扫描,仪器体积小。 缺点: ❖ 200纳米以下光的吸收效率迅速降低,导致
某些短波元素(C、P、S等)测量精度和稳 定性下降;一旦损坏,则需更换整个检测 器,费用昂贵。
远紫外区 近紫外区 可见区
10—200nm 200—380nm 380—780nm
原子及分子 外层电子 能级跃迁
2光 谱 分 析
❖ 借助于研究物质的特征光谱来判断物质的组成和 成分的分析方法叫光谱分析法。
❖ 光谱分析的特点: ❖ (1)满足实验室和生产现场快速分析的需要 ❖ (2)多元素同时分析 ❖ (3)可以实现钢铁、铝、铜、镍、锌等多个基体
1 光源系统
❖ 光源对试样具有两个作用过程。首先,把 试样中的组分蒸发离解为气态原子,然后 使这些气态原子激发,使之产生特征光谱。 因此光源的主要作用是对试样的蒸发和激 发提供所需的能量。最常用的光源有直流 电弧、交流电弧、电火花、激光光源、电 感耦合等离子体(ICP)焰炬等等。
火花放电是一种电极 间不连续的气体放电, 是一种电容放电,它 是一个包含电感L、电 阻R和放电间隙G的线 路上的电容器放电所 产生,也即存在RLC线 路,其放电的能量为 W=(1/2)CV2(注:C 为电容器的电容量,V 为电容器充电所达到 的电压)。
光栅的衍射方程式
m λ=d ( sin α ±sin β) α是光线在光栅上的入射角;β是衍射角;m是光谱级
次; m=0、±1、±2、±3、……; λ是波长;d是光栅常数
火花源原子发射光谱培训教程
由于样品种类繁多、形状各异、元素对象、 浓度、蒸发及激发难易不同,对光源的要求也各 不相同。没有一种万能光源能同时满足各种分析 对象的要求。直读光谱仪分析的误差,主要来源 于光源部分,因此,光源的选择十分重要。在选 择光源时应尽量满足下列要求: (1)高灵敏度,随着样品中元素浓度微小的变 化,其检出信号有较大的变化; (2)低检出限,能对微量及痕量成分进行检测; (3)良好的稳定性,试样能稳定地蒸发、原子 化和激发,使结果具有较高的精密度; (4)谱线强度与背景强度之比大(信噪比大); (5)分析速度快,预燃时间短; (6)构造简单,安全、易操作; (7)自吸收效应小,校准曲线的线性范围宽;
高能预火花光源又称多级光谱激发光源,它 是一种电压不高(950V),但电流上升速度很快 (约2微秒)的电容放电光源,也是一种新型的中 压火花光源。这种光源由计算机控制的控制电路、 放电回路和引燃回路三部分组成。其引燃回路采 用单结点晶体管来触发可控硅,产生高脉冲来引 燃分析间隙,光源的工作频率最高可达1000Hz。 2.3.3.1.2 高能预火花光源的主要特点
2. 光谱分析的内容
2.1 原子发射光谱分析的历史 2.1.1定性分析阶 1860年, Kirchhoff(克希霍夫)和Bunsen (本生) 利用分光镜发现物质组成与光谱之间关系,提出 (1)每个元素被激发时,就产生自己特有的光谱;
(2)一种元素可以根据它的光谱线的存在而 肯定它的存在,根据元素的上述特性,发现 了周期表中许多元素: 铯(1860年),铷(1861),铊(1861年,烟道灰), 铟(1863年,锌矿),镓(1875年),钐(1879年), 镨(1885年),钕(1885年)镱(1878年),钬 (1879年),钪(1879年),Dy( 1886 年),Tm(1879年),Gd(1886年),铕(1906 年)Ge(1886年),He(1895年),Ar(1894 年)Ne(1894),Ke(1894)Xe(1894). 光谱定性分析至今还是一种有用的方法. 2.1.2 定量分析阶段 经验公式: 1930-1931,塞伯和罗马金根据元 素的强度和浓度的关系,提出著名的塞伯-罗 马金公式,才使光谱定量分析成为可能。即: I = acb
火花源原子发射光谱法测定钒钛生铁中的C、Si、P、S、V、Ti
近 年来 。 随着 攀 钢炼 钢 生 产节 奏 的加 快 和优 碳 钢 比例 的增加 。 脱硫 提钒 、 炼钢 工 序急需 提前 预知铁
由于灰 口铁组织 是 由片状 石 墨与金 属基体 组成
() 3 取样 结 束后 , 开耐 火 材料 , 敲 迅速 将 模 具 和
的非 固溶 体 , 法采 用火 花源原 子发 射光谱 法分 析 。 无 白 口铁 组织 主 要是 化 合态 组 成 的 固溶 体 , 能够 采 用 光谱 分 析 , 试 样 的体 积 与 取样 及 冷却 方 式 直接 影 但
本 方 法采 用纸 管 取样 器 插入 取 样 , 管 取样 器 是 由 纸
钢 板压 成 的两 个 帽型 合 成 的 中空模 具 , 用 耐 火材 外
料包 裹并 固定 。 图 1 见 。
收 稿 日期 : O 6 l — l 2 o 一 2 2
图 2 试 样
作 者简 介 : 王娟 (9 2 )女 , 南 省 陆 良县 人 , 钢 技 术 质 量 部 综 合 化 验 室 助 理 工 程 师 。 17 一 , 云 攀
T 含 量 的测 定方 法 。 足 了 攀钢 脱 硫 、 钢 的 生 产 i 满 炼
需 要
1 实 验 部 分
11 取 样及试 样 白口化 处理 .
径 3 m。 度 1 m。 5m 厚 5m () 2 为避 免试 样 中夹 渣 , 样 器插 入 深度 应 大 取
原子发射光谱法
原子发射光谱法(AES)
是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征 谱线对待测元素进行分析的方法。
主要过程: 1.光源提供能量使样品蒸发,形成气态原子,并进一步 使气态原子激发而产生光辐射; 2.将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列 的谱线,形成光谱; 3.用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。
ICP光源特性
温度高,感应区10000K,通道6000-8000K,可激发难激 发的元素; 灵敏度高,检出限低,相对检出限可达ppb级; 微量及痕量分析应用范围宽,可达70多种; 稳定性好,RSD在1-2%,线性范围4-6个数量级; 不用电极,无电极污染; 背景发射和自吸效应小,抗干扰能力强。
AES的特点
选择性好 灵敏度高
分光源
单色器
检测器
激发光源的作用是提供试样蒸发、原子化、激发 所需的能量。
光源要求
• 灵敏度高 • 稳定性好 • 光谱背景小
• 结构简单
• 操作安全
光源种类
火焰
火焰分析性能
优点 仪器简单、谱线少、稳定 性好、操作容易
直流电弧 800~4000(高)
交流电弧 火花 ICP 激光 中 低 ~10000 ~10000
较差
较好 好 很好 很好
矿物、低含量金属定量分析
难激发元素、高含量金属定量分析 溶液、难激发元素、大多数元素 溶液、碱金属、碱土金属 固体、液体
4000~7000 ~10000 6000~8000 ~10000
缺点 温度比较低、激发能力差
直流电弧
直流电弧发生器电路图
直流电弧结构
交流电弧
脉冲电流 高频引弧 间歇放电 交流供电
国产火花直读光谱仪原理
国产火花直读光谱仪原理
国产火花直读光谱仪(Spectrometer for Spark Discharge)是一种用于分析金属和合金中元素含量的仪器。
其原理基于原子发射光谱分析技术,具体步骤如下:
1. 仪器通过火花放电的方式将待测样品表面烧蚀,并将样品中的元素激发
成高能态。
2. 元素高能态的原子在烧蚀过程中逐渐回到基态,释放出一定的能量,形
成发射光谱线。
3. 光谱线经过进样系统进入光谱仪中,被光栅分散成不同波长的光线。
4. 分散后的光线进入光电倍增管或CCD 等探测器中,转化为电信号并放
大。
5. 电信号经过处理后,形成光谱图谱,其中每一个峰代表一种元素。
6.通过对光谱图谱中峰的位置、强度等进行定量分析,可以确定样品中各
种元素的含量。
国产火花直读光谱仪采用高能脉冲放电的方式,在极短的时间内使样品表面达到高温、高能态的条件,从而激发样品中的元素原子。
该仪器具有高分辨率、高精度、高灵敏度等特点,在冶金、制造业、质量检测等领域有着广泛的应用。
原子发射光谱法(aes)
通过测量待测样品中某一元素的特征谱线强度,与已知浓度的标准样品进行比 较,大致确定待测样品中该元素的含量范围。
定性分析
谱线识别法
通过对比已知元素的标准谱线与待测样品的谱线,确定待测样品中存在的元素种 类。
特征光谱法
利用不同元素具有独特的特征光谱,通过比对特征光谱的差异,确定待测样品中 存在的元素种类。
电热原子化器利用电热丝加热 ,使样品中的元素原子化。
化学原子化器利用化学反应将 样品中的元素转化为气态原子
。
光源
01 光源用于提供能量,使样品中的元素原子 化并产生光谱信号。
02 光源类型有多种,如电弧灯、火花放电灯 等。
03
电弧灯利用电弧放电产生高温,使样品中 的元素原子化。
04
火花放电灯利用高压电场使气体放电,产 生高温,使样品中的元素原子化。
原子发射光谱法(AES)
目 录
• 原子发射光谱法(AES)概述 • AES的仪器与设备 • AES的样品制备与处理 • AES的分析方法与技术 • AES的优缺点与挑战 • AES的未来发展与展望
01 原子发射光谱法(AES)概 述
定义与原理
定义
原子发射光谱法(AES)是一种通过测量物质原子在受激发态跃迁时发射的特定波长的光来分析物质成分的方法。
02
发射光谱仪通常包括电 子激发源、真空系统、 光学系统、检测器等部 分。
03
电子激发源用于产生高 能电子,激发原子或离 子,使其跃迁至激发态。
04
真空系统用于维持仪器 内部的高真空环境,减 少空气对光谱信号的干 扰。
原子化器
01
02
03
04
原子化器是将样品转化为原子 蒸气的装置。
5-原子发射光谱
二、谱线强度
在一定实验条件下,谱线强度与试样浓度成正比,则:
I ac
a为与试样在光源中的蒸发、原子化及激发过程有关的常数
更进一步,考虑到谱线的自吸效应系数 b:
I = acb 取对数,上式变为: logI = blogc + loga 此式为 AES 分析的最基本的关系式,以 logI 对 logc 作图,得校正曲线。
2.ICP的形成
(1)高频电流 I 通过感应线圈产生交
变磁场,触发,气体电离。
(2)在高频交流电场的作用下,带电 粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩” 式放电,产生等离子体气流。 (3)在垂直于磁场方向将产生感应电
流(电阻小,电流大),高温。
(4)又将气体加热、电离,形成等离 子体焰炬。
3. ICP的分析特性
1-1.原子发射光谱概述
一、原子发射光谱分析过程 1 样品蒸发并被激发产生辐射 将样品引入光源,获得足够的能量,经过蒸发、离解、 原子化后,在激发气态原子使之产生特征辐射。 2 色散分光形成光谱 经激发产生的特征辐射是包括各种波长的复合光,需要 进行分光才能获得便于观察和测量的、按波长顺序排列的光
谱。
1. ICP的结构
它是由高频发生器和感应线圈、 等离子炬管和供气系统、样品引入 系统等三部分组成。
高频发生器和感应线圈的作用 是产生高频磁场,供给等离子 体能量。
等离子炬管是由一个三层同心 石英玻璃管组成。外层管内通 入冷却气Ar。中层石英管出口 做成喇叭形状,通入Ar以维持 等离子体。内层石英管的内径 为1-2mm,由载气(一般用 Ar)将试样气溶胶从内管引入 等离子体。
二、光谱仪(摄谱仪) 光谱仪的作用是将样品在激发光源中受激发而 发射出来的含各种波长谱线的复合光,经色散后得 到按波长顺序排列的光谱,并进行光谱的记录或检 测。
火花源原子发射光谱法测定线材中9种元素
A理但is骚-但字分册PTCA(PART B:CHEM.ANAL.)I工作简报DOI:10.11973lhjy-h\202l03012火花源原子发射光谱法测定线材中9种元素杨再军,刁正斌,王娟,羊绍松(攀枝花钢饥有限公司制造部.攀枝花617000)摘要:建立了火花源原子发射光谱法测定直径为8〜12mm的小规格线材中的碳、硅、猛、磷、硫、鎳l、珞、铜和筑等9种元素含量的方法。
试样经切割和打磨后.按规格及钢种选择对应的自制夹具固定.垂直于磨样机打磨试样的端面。
用随V型板专用的定位夹具将样晶定位在火花源原子发射光谱仪激发孔中心位置.使试样支架中心和电极中心对齐。
盖好顶盖.用氫气吹扫火花室5s.采用能量为0.2J、频率为100Hz激发光激发样品。
在优化的仪器工作条件下,试样中9种元素可在10min内完成测定。
采用块状光谱国家标准样品制作校准曲线.用校正公式消除了共存元素的干扰及由标准试样和实际试样形状差异带来的系统偏差。
结果显示:9种元素的质量分数均在一定范围内与其对应的响应值呈线性关系.检出限(3s)为1.5〜18.1“g•g1;用此方法分析实际样品.所得测定值与参考文献使用的其他方法的基本一致.测定值的相对标准偏差("=11)均在5%以内。
关键词:自制夹具;火花源原子发射光谱法;元素;小规格线材中图分类号:0657.31文献标志码:A文章编号:1001-4020(2021)03-0258-06热轧带肋钢筋等线材产品的国家标准要求分析其中的碳、硅、猛、磷、硫、镰、锯、铜和帆等9种元素'.因此.建立一种可以快速、准确地测定钢筋钢中化学成分的方法.对生产工艺及产品质量的控制具有重要意义。
通常采用国家标准方法湿法测定线材中的元素反。
对于直径为8〜12mm的线材,需要先用专用工具钻取装置钻取屑样.然后针对其中的碳、硫两元素采用高频感应燃烧-红外吸收光谱法进行测定.其余元素采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定'.该方法试样前处理流程复杂•分析周期长,难以满足线材产品大批量检验的需求。
火花放电原子发射光谱分析法
火花放电原子发射光谱分析法1 范围本标准规定了火花放电原子发射光谱法的术语和定义、原理、仪器设备、材料、样品、取样及制样方法、测量条件的设置、定量分析方法、仪器的选择和安装条件、准确度、分析误差及其监控、安全防护。
本标准适用于火花放电原子发射光谱分析方法的应用、研究、人员培训等。
2 原理将制备好的金属块状样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电,在高温和惰性气氛中产生等离子体。
被测元素的原子被激发时,电子在原子内不同能级间跃迁,当由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线。
通过确定这种特征谱线的波长和强度,可对各元素进行定性和定量分析。
3 仪器设备3.1 仪器仪器由激发系统、光学系统、测光系统和控制系统组成,如图1所示。
图1 火花放电原子发射光谱仪器组成3.1.1 激发系统3.1.1.1 光源发生器光源发生器是产生火花放电,使试样通过放电,从而蒸发、激发发光的装置。
3.1.1.2 发光部件发光部件是使被分析样品激发并发光的部分,由火花室、样品电极和对电极组成。
火花室与光室连接,有一电极架用于装载块状样品、棒状样品和对电极。
火花室的供气系统能置换分析间隙和聚焦透镜之间的空气,并为分析间隙提供所需的气体气氛。
样品电极和对电极作为一对电极使用,通过工作气体的离子使样品激发发光。
3.1.2 光学系统光学系统的作用是将被激发样品发出的不同波长的复合光进行色散变成单色光。
光学系统的主要组成包括聚焦透镜、入射狭缝系统、分光元件和出射狭缝系统。
3.1.2.1 聚焦透镜把光源的光聚集起来,并使之射入光室的装置。
一般使用单透镜成像法。
单透镜成像法是在入射狭缝的前面放置一个聚光透镜。
使光源的光聚集起来,均匀照射于入射狭缝上,并在准直镜上形成光源的像。
3.1.2.2 入射狭缝系统由入射狭缝和调节其位置的装置组成。
狭缝宽度一般使用固定宽度。
3.1.2.3 分光元件分光元件通常有光栅和棱镜两类,一般使用光栅。
采用光栅的光学系统中,不同的光栅可采用不同的光学结构。
原子发射光谱法
原子发射光谱法总则原子发射是当原子或离子在电磁辐射下被激发发射的过程。
在原子发射光谱仪上的样品受到高温,温度高到足以引起不仅离解成原子,而且还造成显著量化的样品的原子碰撞和电离。
一旦原子和离子被激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱(线状光谱)。
原子发射光谱法是用于通过测定样品中产生的元素原子蒸汽的发射线中的一个强度来确定样品中的元素浓度的技术。
确定在对应于该发射线的波长下进行。
在这一章中只做火焰中的雾化处理。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)的方法,在其他章节描述。
仪器设备包括:样品导入和雾化系统;火焰,以产生目的原子;单色器检测器数据采集单元氧气,空气和可燃气体如氢气,乙炔,丙烷或丁烷可在火焰中使用。
雾化源是至关重要的,因为它必须提供足够的能量,以激发和雾化原子。
从火焰中发出的原子光谱具有比自其他来源元素释放高强度的优点,主要是火焰没有强大到足以引起许多元素雾化。
酸化水是用于制备测试和参比溶液的选择的溶剂,但应采取预防措施,以确保该溶剂不与火焰的稳定性干扰,也可以使用有机溶剂。
干扰因素光谱干扰可通过选择用于测量的合适的发射线或通过调节用于频谱频带宽度的狭缝被降低或消除。
物理干扰可通过稀释样品,采取标准加入法或基体匹配来消除干扰。
化学干扰是通过使用化学改进剂或电离缓冲溶液来减少干扰的。
记忆效应记忆效应是装置内的分析物所引起的,可以通过试验过程中彻底漂洗,或如果可能稀释溶液从而降低了它们的盐的含量进行测定的限制,或尽可能迅速地抽吸溶液来减少。
方法建议实验室尽可能选择塑料器具。
原子吸收光谱仪的操作应按制造厂商说明书,在规定的波长处进行。
优化用于试验要分析的特定元件和相对于样品特定的实验条件(如火焰温度,燃烧器的调整,使用离子缓冲液,溶液的浓度)。
将空白溶液加入原子化器,并调整仪器读数。
通过用溶剂使装置归零而确定空白值。
导入最大浓度的对照溶液,调整灵敏度以便读取最大吸收值。
火花源原子发射光谱法测定钢中低含量碳
21 0 1年 2 月
江
西
冶
金
Vo . 1 31. No .1
JANGXI I ME TAL URG L Y
Fe r a y 2 b u r 01 1
文章编 号 :0 62 7 (0 ) 10 3 -4 10 —7 7 2 1 0 -0 50 1
火 花 源 原 子 发 射 光 谱 法 测 定 钢 中低 含 量 碳
陈贤 红 , 长青 , 王 方南 辉 , 艳萍 , 李 欧阳敏
( 新余钢铁集 团有 限公 司 , 江西 新 余 3 80 ) 30 1
摘
要 : 采用火花源原子发射光谱法测定钢中低含量碳 ( 质量分数为 004%以下)对样 品的加工方法、 .00 , 预燃时
1 氩气 的纯度和流量等影响 因素进行探讨 。利用高频红外碳硫仪 分析
再通 过 共存 元 素 的 干扰 校 正 , 以 快 速 、 确地 测定 钢 中 低 含 量 碳 。 钢 中 碳 质 量 分 数 的检 出最 小 值 为 0 00 % , 对 标 准 偏 差 可 准 .0 3 相
s a k s u c tmi miso pe to ty. Th nfu n i g fco so h a hii g me h d f rs mp e p r o r e ao c e s i n s cr mer e i l e c n a tr fte m c n n t o o a l s,p e u ni i e,a g u iy r b r ng t m ron p rt
CH EN a h n , ANG a g i g , Xi n o g W Ch n q n FANG n i , IYa p n Na hu L n i g,OUYANG i M n
原子发射光谱的光源
原子发射光谱的光源有激发光源、电弧光源、火花光源、等离子体光源。
原子发射光谱法是利用物质在热激发或电激发下,每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成
原子发射光谱对激发光源的要求
(1)光源应具有足够的激发容量,利于样品的蒸发、原子化和激发,对样品基体成分的变化影响要小。
(2)光源的灵敏度要高,具有足够的亮度,对元素浓度的微小变化在线状光谱的强度上应有明显的变化,利于痕量分析。
(3)光源对样品的蒸发原子化和激发能力有足够的稳定性和重现性,以保证分析的精密度和准确度。
(4)光源本身的本底谱线要简单,背景发射强度弱,背景信号要小,对样品谱线的自吸效应要小,分析的线性范围要宽。
(5)光源设备的结构简单,易于操作、调试、维修方便等。
en 碳素钢和中低合金钢 火花放电原子发射光谱法
标题:深度解析碳素钢和中低合金钢的火花放电原子发射光谱法在工程材料领域,对于金属材料的分析和表征一直是一个至关重要的课题。
碳素钢和中低合金钢作为常见的金属材料,其性能表现和结构特征对于工程应用至关重要。
而火花放电原子发射光谱法作为一种广泛使用的金属材料分析方法,具有高灵敏度、高准确性和全面性的特点,对碳素钢和中低合金钢的分析有着重要的意义。
1. 火花放电原子发射光谱法简介火花放电原子发射光谱法是一种利用电火花将试样表面蒸发,产生的原子和离子在高温等离子体中发射光谱线,从而分析金属材料成分的方法。
该方法具有样品制备简单、测试快速、结果准确等优点,因此被广泛应用于金属材料分析领域。
2. 碳素钢的火花放电原子发射光谱法分析碳素钢是一种含有碳元素的铁合金材料,其性能和组成对于钢材的性能和用途具有决定性的影响。
通过火花放电原子发射光谱法,可以准确快速地分析出碳素钢中铁、碳等元素的含量,从而为工程应用提供了重要的依据。
通过火花放电原子发射光谱法分析,还可以了解碳素钢中的硫、磷等杂质元素的含量及分布情况,为材料的优化和改进提供了重要的参考。
3. 中低合金钢的火花放电原子发射光谱法分析中低合金钢是含有少量合金元素的钢材,其性能常常优于普通碳素钢。
通过火花放电原子发射光谱法,可以准确测定中低合金钢中合金元素(如钼、铬等)的含量,从而为材料的设计和选择提供了重要的依据。
火花放电原子发射光谱法还可以分析出中低合金钢中的微量元素(如铝、钛等)的含量,为材料的性能和用途提供了重要的支持。
总结与展望:通过火花放电原子发射光谱法对碳素钢和中低合金钢的分析,可以全面深入地了解材料的组成和性能特点,为材料的选择、设计和应用提供了重要的数据支持。
在未来的研究中,可以进一步优化火花放电原子发射光谱法的检测技术,提高其对材料微观结构和晶界元素含量的分析能力,为金属材料的表征和应用提供更全面的支持。
个人观点:作为我对碳素钢和中低合金钢的火花放电原子发射光谱法的理解,我认为这种分析方法在工程材料领域具有重要的应用前景。
原子发射光谱法84158
K 元素的能级图
原子发射光谱法包括了三个主要的过程
由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原 子、并进一步使气态原子激发而产生光辐 射;
将光源发出的复合光经单色器分解成按波 长顺序排列的谱线,形成光谱;
用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。
热能、电能
基态元素M
激发态M*
E
特征辐射
定性与定量分析的依据
1. 谱线强度与激发能量的关系
当基态原子与温度一定时,被激发的原子 所处的激发态能量越低,处于这种状态的 原子数也多,相应的跃迁概率就越大,谱 线强度也就越强。
2.谱线强度与气体温度的关系 温度较低时,温度升高,谱线增强。 超过某一温度后,原子线 减弱,离子线增强。
3.谱线强度与试样中元素含量的关系 在激发能与激发温度一定时,谱线强度与试
(2)振荡电压经B2的次级线圈升压到10kV,通过电容器 C2将电极间隙G的空气击穿,产生高频振荡放电;
(3)当G被击穿时,电源的低 压部分沿着已造成的电离气体通道 ,通过G进行电弧放电;
(4)在放电的短暂瞬间,电压 降低直至电弧熄灭,在下半周高频 再次点燃,重复进行;
玻耳兹曼常数;T为激发温度;
发射谱线强度: Iij = Ni Aijhij
h为Plank常数;Aij两个能级间的跃迁几率; ij发射谱线
的频率。将Ni代入上式,得:
Iij
gi g0
Aij h ij
N0
Ei
e kT
可见影响发射光强度的因素有:
1、激发能 2、激发温度 3、跃迁几率 4、统计权重 5、基态原子数
原子发射光谱仪
原子发射光谱分析仪器的类型有多种,如: 摄谱仪、 火焰发射光谱、 微波等离子体光谱仪、 感耦等离子体光谱仪、 光电光谱仪等;
原子发射光谱法讲
ICP形成原理
感应线圈由高频电源耦合供电,产生垂 直于线圈平面的磁场。如果通过高频装 置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁 场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更 多的离子和电子,形成涡流。强大的电 流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达 10000k的等离子焰炬。
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ICP形成原理
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ICP火焰
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原子发射光谱概述
发射谱线,应选择合适的激发温度; 基态原子数N0,在一定的条件下,谱线
强度与N0成正比,这是发射光谱法定量 分析的依据。 当火焰中原子浓度过高,可产生严重的 自吸现象,使谱线中心强度降得很低, 对分析结果产生严重的影响。故不用原 子吸收法做常量分析。
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原子发射光谱法包括了三个主要的过程: 由光源提供能量使样品蒸发、形成气态
原子、并进一步使气态原子激发而产生 光辐射; 将光源发出的复合光经单色器分解成按 波长顺序排列的谱线,形成光谱; 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。
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原子发射光谱激发光源
激发光源的基本功能是提供使试样中被 测元素原子化和原子激发发光所需要的 能量。对激发光源的要求是: 灵敏度高,稳定性好,光谱背景小,结 构简单,操作安全。
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原子发射光谱激发光源
常用的激发光源: 电弧光源。(交流电弧、直流电弧) 电火花光源。 电感耦合高频等离子体光源(ICP光源)
等。
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电感耦合高频等离子体(ICP)光源
Inductive Coupled Plasma (ICP) 等离子体是一种由自由电子、离子、中
性原子与分子所组成的在总体上呈中性 的气体,利用电感耦合高频等离子体 (ICP)作为原子发射光谱的激发光源 始于上世纪60年代。
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火花源原子发射光谱
火花源原子发射光谱法是一种常用的光谱分析方法,它利用被激发原子发出的辐射线形成的光谱与标准光谱比较,识别物质中含有何种物质。
火花源原子发射光谱仪是一种用于材料科学领域的分析仪器,它用电弧、火花等为激发源,使气态原子或离子受激发后发射出紫外和可见区域的辐射。
某种元素原子只能产生某些波长的谱线,根据光谱图中是否出现某些特征谱线,可判断是否存在某种元素。
根据特征谱线的强度,可测定某种元素的含量。
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误差
Error
3.分析方法:标准曲线; 操作规程以及试样加工工 艺 Method: Standard curve; WI; Sample machining
5.环境:分析操作间的温度、湿度、照明等 Environment: Temperature; Humidity; Illuminate, and so on
1. 光谱构造 Structure
色散系统:将不同波长的谱线分离开来; Dispersive system: Isolate spectral lines with different length.
计算机系统:处理测量数 据和控制仪器; Computer: Control the instrument and deal with data.
3.2 影响因素 Influencing factor
自吸收
Self-absorption
试样激发条件
Sample spark condition
其他因素
Other factors
谱线强度
Spectral Intensity
基体
Matrix
试样的蒸发
Sample vaporize
试样组成
Compose of sample
3.4 数据处理 Data processing 在实际的光谱分析中,由于试样的真实含量是不知道的, 所以在考虑了系统误差后,对试样进行多次(大于两次) 的平行分析,然后以其算术平均值作为检测结果。
检测结果 Test result 标准偏差 Standard deviation 单个检测结果
Individual test result
2. 基本原理 Principle
利用激发光源产生的能量作用于样品,原子中的一些电子就改变其轨道,当这 些电子返回到原来的轨道时,以一定波长的光形式恢复到原来的状态.因而,一 个含有几种不同元素的样品将产生有每种元素特定的波长组成的光. Some electrons will change their orbit when external energy is used to spark sample. A series of rays with typical wave lengths will be created when these electrons return back to initial status. So, a sample with a few elements will created a few different rays.
As the real concentration of sample is unknown when analyzed, several times of testing is needed to slake system error. Then the average value will be chose as test result.
3. 定量分析 Quantitative analysis
3.1 谱线强度与试样浓度的关系 Function between spectral intensity and concentration of element
I aC
b
( b 1)
I---谱线强度;Spectral intensity; A---与试样组成有关的一个常数; Constant relates to compose of sample; C---分析元素的浓度;Concentration of element; b---为常数,其大小与自吸收有关; Constant relates to self-absorption.
在实际光谱分析时,常选用一条比较谱线,用分析线和比较线的强度比进 行光谱定量分析,以抵偿这些难以控制的变化因素对谱线强度的影响。 A typical spectral line is chose as comparative standard in daily analysis. Quantitative analysis is done by compare analysis spectral line to standard one in order to reduce the influence of these factors.
4. 误差来源 Source of error
4.人:技术水平,熟练程度 Operator: Technical level; skill 1.试样:均匀性、代表性、 热处理状态; Sample: Equality; Representation; Heattreated condition
2.设备: 分光系统的精度, 光源,氩气系统的稳定程 度、维护保养 Instrument: Precision of light-splitting system; Stabilization of Ar system; Maintenance
通过用一色散系统将这些波长分开,我们就能测定存在哪一种元素和这些波 长中每一种波长的强度,这些强度和相应的元素的浓度成一定的函数关系。 同时利用电子接收系统测量这种发光强度,再用计算机处理这些信息,这样 就可以测出相关元素的浓度。 A dispersive system is used to isolate these spectral, so we can test which elements they are and their intensity. A function is established to describe the relationship between intensity and concentration. Concentration of elements will be computed according to this function after intensity is accurately tested.
火花源原子发射光谱简介 Instruction of Spectrum
褚衍卫
Chu, Yanwei 2008年11月27日
目录 Content
1. 光谱构造 Structure
2. 基本原理
Principle of Spectrum
3. 定量分析
Quantitative analysis 4.误差来源 Source of error
3.3控制样品 Control sample
铁水 Liquid iron
锻造
Forging 标准样品
浇铸
Casting
Hale Waihona Puke 标准曲线 Standard curve
分析试样 Analysis sample
Standard sample
控样被用来减小由于冶金状态差异带来的影响。 A control sample is used to reduce the influence of different metallurgical feature. 还需要定期做标准化来修正设备随时间流逝而产生的飘移。 Standardization should be done periodical to correct the drift of spectrum by time going.
接收和检测系统:测量不同波长谱 线的发光强度. Receiving and testing system: Test intensity of spectral lines.
激发光源:提供样品激发时所需 的能量; Spark light: Provide energy to spark sample.