药物制剂分析
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
的药片不得多于2片，并不得有1片超过限度 的1倍。
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（一）重量差异 糖衣片和肠溶衣片的检查:需在包衣前检
查片芯的重量差异，符合规定后方可包衣， 包衣后不再检查重量差异。
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限 固体制剂在规定的介质中，以规定的方法
移动距离55±2mm 往返频率30~32/min
上升时水面下15mm
下降时距底部25mm
37±1oC
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限 测定方法与要求: 普通片剂：6片，每片均应在15min内全
部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片 复试，均应符合要求。
糖衣片：应在1小时内完全崩解; 薄膜衣片：可改在盐酸溶液（9→1000） 中检查，应在30min内全部崩解；
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
7、复方制剂的分析
附加剂的影响 药物之间的相互影响
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析方法的设计与选择
1、理化性质 2、剂型 3、附加剂种类 4、含量 5、阴性对照:按处方比例取测定组分以外的成分，
制成制剂，作为对照
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
第一节 药物制剂分析的特点
药典收载的制剂
片剂、注射剂、酊剂、栓剂、胶囊剂、软膏 剂（乳膏剂、糊剂）、眼用制剂、丸剂、植入 剂、糖浆剂、气雾剂（粉雾剂、喷雾剂）、膜 剂、颗粒剂、口服溶液剂（口服混悬剂、口服 乳剂）、散剂、耳用制剂、鼻用制剂、洗剂 （冲洗剂、灌肠剂）、搽剂（涂剂、涂膜剂）、 凝胶剂、贴剂等。
（一）重量差异 （二）崩解时限
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（一）重量差异 按规定称量方法测得片剂每片的重量与平
均片重之间的差异程度。 检查原因:片剂生产过程中，由于颗粒的
均匀度、流动性以及生产设备等原因，都会引 起片剂重量的差异，从而引起各片间药物含量 的差异。
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（一）重量差异 检查方法: （1）取供试品20片，精密称定总重量， 求得平均片重; （2）分别准确称定每片的重量； （3）计算每片片重与平均片重差异的百 分率。
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（一）重量差异 重量差异限度: （1）平均片重0.30g以下，7.5% （2）平均片重0.30g及以上，5% 重量差异要求：20片中超过重量差异限度
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限 测定方法与要求: 肠溶衣片：在盐酸溶液（9→1000）中检
查2小时，每片均不得有裂缝、崩解或软化 现象;在磷酸盐缓冲液（pH6.8）中检查，1 小时内应全部崩解。
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限 测定方法与要求: 泡腾片：取1片置于200ml水中，水温为
进行检查，崩解溶散并通过筛网所需时间的 限度。
检查原因:片剂在口服后在胃肠道中首先 要经过崩解，药物才能被释放、吸收。
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限 检查用仪器:升降式崩解仪
金属支架 吊篮 烧杯
加热控温装置
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限 测定条件:
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
1、复杂性 原料药:药物的理化性质 制 剂：（1）药物的理化性质 （2）附加成分有无干扰 （3）干扰程度如何 （4）如何消除或防止干扰 （5）复方制剂各有效成分间的干扰
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
1、复杂性
阿托品
原料—非水碱量法
片剂、注射剂—酸性染料比色法
阿司匹林
原料—直接滴定法
片剂—两步滴定法
肠溶剂—两步滴定法
栓剂—HPLC 法
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
2、分析项目要求不同 原料药:按药典规定项目逐项检验，均要合格 制 剂：用合格原料投料制备，故原料药的检
查项目在制剂分析中一般不再重复;主要检查在制 剂制备或贮存过程中可能产生的杂质。
第二节 片剂和注射剂的分析
二、片剂的含量均匀度和溶出度测定
（一）含量均匀度 检查对象: 片剂、硬胶囊剂、注射用无菌粉末（标示ຫໍສະໝຸດ Baidu
量不大于25mg或主药含量小于25%）; 其他制剂（内容物非均一溶液的软胶囊、
单剂量包装的口服混悬液、透皮贴剂、吸入 剂和栓剂）
15~25oC，应有大量气泡放出，当片剂或者 碎片周围气体停止逸出时，片剂应崩解、溶 解或者分散在水中，无聚集的颗粒剩留。除 另有规定外，按上述方法检查6片，每片均 应在5min内崩解。
第二节 片剂和注射剂的分析
二、片剂的含量均匀度和溶出度测定
（一）含量均匀度 小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制
剂和非均相液体制剂等每片（个）含量复合 标示量的程度。
如：盐酸普鲁卡因注射液检查对氨基苯甲酸
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
3、各剂型有特定的质量标准 各种制剂按制剂通则要求检查相关项目 片剂:重量差异;崩解时限；溶出度；释放度； 含量均匀度等
注射剂：装量差异；色泽、澄明度；pH值、碘 值；皂化值；无菌、热原；不溶性微粒 等
第一节 药物制剂分析的特点
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
5、结果表示与限度要求不同 制 剂:求标示百分含量，允许范围较宽 如：95.0 % ~ 105.0 % 90.0 % ~ 110.0 % 93.0 % ~ 107.0 % 阿司匹林片95.0%~105.0%
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
6、取样要求有代表性 片 剂:10/20片，研细，称取部分细粉测定 注射剂：10/20支，混合后取部分测定
制剂分析的特点
4、对分析方法的要求不同 原料药:侧重方法的准确度和专属性。定量分 析首选容量分析法;鉴别首选化学法。 制 剂：考虑方法的专属性和灵敏度。鉴别和 含量测定首选光谱法、色谱法。
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
5、结果表示与限度要求不同 原料药:求实际百分含量，允许范围较窄 如：98.5% 以上（上限101.0%） 99.5% 以上（上限101.0%） 阿司匹林原料 纯度99.5%以上
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（一）重量差异 糖衣片和肠溶衣片的检查:需在包衣前检
查片芯的重量差异，符合规定后方可包衣， 包衣后不再检查重量差异。
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限 固体制剂在规定的介质中，以规定的方法
移动距离55±2mm 往返频率30~32/min
上升时水面下15mm
下降时距底部25mm
37±1oC
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限 测定方法与要求: 普通片剂：6片，每片均应在15min内全
部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片 复试，均应符合要求。
糖衣片：应在1小时内完全崩解; 薄膜衣片：可改在盐酸溶液（9→1000） 中检查，应在30min内全部崩解；
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
7、复方制剂的分析
附加剂的影响 药物之间的相互影响
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析方法的设计与选择
1、理化性质 2、剂型 3、附加剂种类 4、含量 5、阴性对照:按处方比例取测定组分以外的成分，
制成制剂，作为对照
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
第一节 药物制剂分析的特点
药典收载的制剂
片剂、注射剂、酊剂、栓剂、胶囊剂、软膏 剂（乳膏剂、糊剂）、眼用制剂、丸剂、植入 剂、糖浆剂、气雾剂（粉雾剂、喷雾剂）、膜 剂、颗粒剂、口服溶液剂（口服混悬剂、口服 乳剂）、散剂、耳用制剂、鼻用制剂、洗剂 （冲洗剂、灌肠剂）、搽剂（涂剂、涂膜剂）、 凝胶剂、贴剂等。
（一）重量差异 （二）崩解时限
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（一）重量差异 按规定称量方法测得片剂每片的重量与平
均片重之间的差异程度。 检查原因:片剂生产过程中，由于颗粒的
均匀度、流动性以及生产设备等原因，都会引 起片剂重量的差异，从而引起各片间药物含量 的差异。
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（一）重量差异 检查方法: （1）取供试品20片，精密称定总重量， 求得平均片重; （2）分别准确称定每片的重量； （3）计算每片片重与平均片重差异的百 分率。
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（一）重量差异 重量差异限度: （1）平均片重0.30g以下，7.5% （2）平均片重0.30g及以上，5% 重量差异要求：20片中超过重量差异限度
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限 测定方法与要求: 肠溶衣片：在盐酸溶液（9→1000）中检
查2小时，每片均不得有裂缝、崩解或软化 现象;在磷酸盐缓冲液（pH6.8）中检查，1 小时内应全部崩解。
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限 测定方法与要求: 泡腾片：取1片置于200ml水中，水温为
进行检查，崩解溶散并通过筛网所需时间的 限度。
检查原因:片剂在口服后在胃肠道中首先 要经过崩解，药物才能被释放、吸收。
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限 检查用仪器:升降式崩解仪
金属支架 吊篮 烧杯
加热控温装置
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限 测定条件:
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
1、复杂性 原料药:药物的理化性质 制 剂：（1）药物的理化性质 （2）附加成分有无干扰 （3）干扰程度如何 （4）如何消除或防止干扰 （5）复方制剂各有效成分间的干扰
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
1、复杂性
阿托品
原料—非水碱量法
片剂、注射剂—酸性染料比色法
阿司匹林
原料—直接滴定法
片剂—两步滴定法
肠溶剂—两步滴定法
栓剂—HPLC 法
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
2、分析项目要求不同 原料药:按药典规定项目逐项检验，均要合格 制 剂：用合格原料投料制备，故原料药的检
查项目在制剂分析中一般不再重复;主要检查在制 剂制备或贮存过程中可能产生的杂质。
第二节 片剂和注射剂的分析
二、片剂的含量均匀度和溶出度测定
（一）含量均匀度 检查对象: 片剂、硬胶囊剂、注射用无菌粉末（标示ຫໍສະໝຸດ Baidu
量不大于25mg或主药含量小于25%）; 其他制剂（内容物非均一溶液的软胶囊、
单剂量包装的口服混悬液、透皮贴剂、吸入 剂和栓剂）
15~25oC，应有大量气泡放出，当片剂或者 碎片周围气体停止逸出时，片剂应崩解、溶 解或者分散在水中，无聚集的颗粒剩留。除 另有规定外，按上述方法检查6片，每片均 应在5min内崩解。
第二节 片剂和注射剂的分析
二、片剂的含量均匀度和溶出度测定
（一）含量均匀度 小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制
剂和非均相液体制剂等每片（个）含量复合 标示量的程度。
如：盐酸普鲁卡因注射液检查对氨基苯甲酸
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
3、各剂型有特定的质量标准 各种制剂按制剂通则要求检查相关项目 片剂:重量差异;崩解时限；溶出度；释放度； 含量均匀度等
注射剂：装量差异；色泽、澄明度；pH值、碘 值；皂化值；无菌、热原；不溶性微粒 等
第一节 药物制剂分析的特点
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
5、结果表示与限度要求不同 制 剂:求标示百分含量，允许范围较宽 如：95.0 % ~ 105.0 % 90.0 % ~ 110.0 % 93.0 % ~ 107.0 % 阿司匹林片95.0%~105.0%
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
6、取样要求有代表性 片 剂:10/20片，研细，称取部分细粉测定 注射剂：10/20支，混合后取部分测定
制剂分析的特点
4、对分析方法的要求不同 原料药:侧重方法的准确度和专属性。定量分 析首选容量分析法;鉴别首选化学法。 制 剂：考虑方法的专属性和灵敏度。鉴别和 含量测定首选光谱法、色谱法。
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
5、结果表示与限度要求不同 原料药:求实际百分含量，允许范围较窄 如：98.5% 以上（上限101.0%） 99.5% 以上（上限101.0%） 阿司匹林原料 纯度99.5%以上