原子吸收标准加入法测定废水中铜

原子吸收标准加入法测定废水中铜

1.实验目的及要求

1）巩固原子吸收分光光度法基本原理；

2）了解361MC原子吸收分光光度计使用方法；

3）学习运用标准加入法。

2．实验原理

待测元素空心阴极灯发射出的一定强度和一定波长的特征谱线的光，通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时，其中部分特征谱线的光被基态原子吸收，而未被吸收的光经单色器照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。

原子吸收分光光度分析具有快速、灵敏、准确、选择性好、干扰少和操作简便等优点，可对七十余种金属元素进行分析，目前已得到广泛应用。

原子吸收分光光度法测定受样品基体影响，采用标准加入法可部分消除这种影响。测定时，在待测样品中，加入一系列的已知浓度样品，分别测得吸光度，倒推至零吸光度便可求得待测样浓度。

3．仪器与药品

361MC型原子吸收分光光度计（上海分析仪器厂），铜空心阴极灯（上海电光器件厂），空气压缩机，乙炔钢瓶。

50 mL容量瓶1只，25 mL容量瓶4只，0.5，1.0，5 mL吸量管各1只

标准溶液：铜标准贮备液（1000 mg·mL-1）

待测水样（1-4号）

4．实验条件

1）吸收线波长 l：324.75nm

2）空心阴极灯电流 I: 4mA

3）狭缝宽度 d: 1.0

4）燃烧器高度 h：5.0mm

5）乙炔流量Q: 1.2 L·min-1

6）空气流量Q: 5.0 L·min-1

5．实验步骤

1）配制标准溶液：准确吸取1.00mL 1000 mg·mL-1铜标准使用液，置于50 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。该标准液含铜20.0mg·mL-1。2）配制待测水样溶液：取4只25 mL容量瓶，分别加入20.0mg·mL-1标准铜溶液0.00，0.100，

0.200，0.300 mL，各加入5.00水样，用水稀释至刻度，摇匀。

3）仔细阅读并按照操作规程使用原子吸收分光光度计。

4）在测定之前，先用去离子水喷雾，调节读

数至零点然后按照浓度由低到高的原则依次测定溶液吸光度值。

5）测定结束后，先吸去离子水，清洁燃烧器，然后关闭仪器。关仪器时，必须先关闭乙炔，再关电源，最后关闭空气。

6．数据及处理

1）记录实验条件

（1）仪器型号

（2）吸收线波长（nm）

（3）空心阴极灯电流（mA）

（4）狭缝宽度（mm）

（5）燃烧器高度（mm）

（6）乙炔流量（L·min-1）

（7）空气流量（L·min-1）

（8）燃助比乙炔: 空气＝

2）样品编号：

记录测定铜溶液系列溶液的吸光度值，然后以吸光度为纵坐标，系列浓度

为横坐标绘制标准加入法曲线。求得并换算为原始样品中铜的浓度。

7．思考题

1. 标准加入法有何优缺点，与标准工作曲线法相比，各适用于哪些样品？

2. 原子吸收分光光度分析适用于测定哪些样品？

原子吸收分光光度计操作规程

原子吸收分光光度计操作规程

发表日期：2007年6月3日【编辑录入：admin】

1. 先启动计算机进入WindowsXP桌面，点击快捷方式“wfw”图标，进入应用程序。

2. 点击应用程序菜单“操作”→“编辑分析方法”。出现对话框“操作说明”，点击“火焰原子吸收”和“创建新方法”(或“修改已有方法”)后点击“继续”。(如已设定好分析条件可按老师指导直接点击应用程序菜单“文件”……)

3. 出现对话框“创建新分析方法”，在“分析元素”项旁边

点击；弹出元素周期表，点击所选择元素再点击“确定”→对话框“创建新分析方法”。

“方法编号”将自动填上；“方法说明”可空或按用户所需填写。点击“确定”。

4.屏幕将出现分析条件选择画面(对话框)；应将“仪器条件”、“测量条件”、“工作曲线参数”三项在老师指导下按要求填写好(注1)；点击“确定”。打开主机电源。

5.点击应用程序菜单“文件”→“新建”(注2)，弹出“分析光源”对话框，选择火焰原子吸收；点击“确定”。弹出“分析任务设计”对话框，用鼠标在“元素”，“灯位置”选择所需元素灯(变蓝)，点击“选择方法”；弹出新对话框(注3) 中，用鼠标在所选择“元素”及“方法”点击(变蓝)，点击“确定”。

6.页面回到“分析任务设计”对话框，点击“样品表”，写好“编号”、“样品名”(注4)等，点击“确定”。返回“分析任务设计”对话框，点击“完成”。上述步骤完成后，所选择元素灯应点亮，并在光路中心上。

7. 弹出“仪器控制”页面，点击“自动波长”。仪器将寻找指定波长，匹配好增益负高压(注5)；主光束将处于100%(指针在黑影区)。(可以点击“自动增益”将主光束调至100%；如必要，可点击“波长精调”或点击“灯位置精调”，将主光束调至最大。) 点击“完成”。弹出“测量”页面。

8.打开空气压缩机风机和压缩机开关，将空气压缩机风机出口压力

调整到0.24Mpa，打开乙炔钢瓶气阀门，使出口压力调至0.06～

0.07Mpa。

⑴按主机上点火键，无法点燃，机器自动报警；

⑵再按主机上点火键关闭乙炔气路。

等待3分钟后，继续上述⑴⑵步骤直至火焰点燃，机器不报警。注意观察乙炔气路流速器上指示小球停在0.8～2.0(升/分)之间。稳定燃烧3分钟后，将雾化器吸管插在蒸馏水中。注意观察废液管应有水封并且不堵塞。

9. 在“测量”页面，点击“测量”；点击“调零”后，可按原先设计进行标准曲线及未知样品测量。测量完成后，可点击“工作曲线”或“数据表”或“结果”读取测量数据(注6) (注7)。

10. 测量完成后，可先关闭乙炔钢瓶气阀门，让火焰自动熄灭，再按主机上点火键关闭乙炔气路。关闭空气压缩机风机和压缩机开关，打开放气阀将空气压缩机中储气放走。

11.关闭原子吸收分光光度计主机电源。按微机操作步骤关闭计算机氯化钠的提纯（补充材料）

氯化钠的提纯（补充材料）

发表日期：2009年6月2日【编辑录入：admin】

一、固体物质的提纯