原子吸收光谱分析仪器原理及组成
原子吸收光谱仪原理、结构、作用及注意事项
原子吸收光谱仪原理、结构、作用及注意事项1。
原子吸收光谱的理论基础原子吸收光谱分析(又称原子吸收分光光度分析)是基于从光源辐射出待测元素的特征光波,通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由辐射光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量.1 原子吸收光谱的理论基础1。
1原子吸收光谱的产生在原子中,电子按一定的轨道绕原子核旋转,各个电子的运动状态是由4个量子数来描述。
不同量子数的电子,具有不同的能量,原子的能量为其所含电子能量的总和。
原子处于完全游离状态时,具有最低的能量,称为基态(E0).在热能、电能或光能的作用下,基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到较高能态,它就成为激发态原子。
激发态原子(Eq)很不稳定,当它回到基态时,这些能量以热或光的形式辐射出来,成为发射光谱。
其辐射能量大小,用下列公式示示:由于不同元素原子结构不同,所以一种元素的原子只能发射由其E0与Eq决定的特定频率的光。
这样,每一种元素都有其特征的光谱线.即使同一种元素的原子,它们的Eq 也可以不同,也能产生不同的谱线.原子吸收光谱是原子发射光谱的逆过程。
基态原子只能吸收频率为ν=(Eq-E0)/h的光,跃迁到高能态Eq。
因此,原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构,每一种元素都有其特征的吸收光谱线。
原子的电子从基态激发到最接近于基态的激发态,称为共振激发。
当电子从共振激发态跃迁回基态时,称为共振跃迁。
这种跃迁所发射的谱线称为共振发射线,与此过程相反的谱线称为共振吸收线。
元素的共振吸收线一般有好多条,其测定灵敏度也不同。
在测定时,一般选用灵敏线,但当被测元素含量较高时,也可采用次灵敏线。
1.2 吸收强度与分析物质浓度的关系原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率,因此,原子蒸气对光的吸收是频率的函数。
但是对固定频率的光,原子蒸气对它的吸收是与单位体积中的原子的浓度成正比并符合朗格-比尔定律。
当一条频率为ν,强度为I0的单色光透过长度为ι的原子蒸气层后,透射光的强度为Iν,令比例常数为Kν,则吸光度A与试样中基态原子的浓度N0有如下关系:在原子吸收光谱法中,原子池中激发态的原子和离子数很少,因此蒸气中的基态原子数目实际上接近于被测元素总的原子数目,与式样中被测元素的浓度c成正比.因此吸光度A与试样中被测元素浓度c的关系如下:A=Kc式中K—-—吸收系数.只有当入射光是单色光,上式才能成立。
原子吸收光谱法的仪器装置及工作原理
3) 火焰原子化系统的优缺点
a) 优点:火焰原子吸收法装置不太复杂,操 作方便快速,测定精度好,已经成为完善
和定型的方法,广泛用于常规分析。
3) 火焰原子化系统的优缺点
b) 缺点:
灵敏度还不够高。其原因之一是雾化效率低,到达火
焰的试样仅为提升量(4—6mL/min)的10%,大部分试液 排泄掉了。原因之二是火焰气氛的稀释作用和高速燃烧限 制了灵敏度的提高。这些作用不但使原子化效率低而且使 基态原子在吸收区内停留的时间很短(约10-3s)。
3.2 原子吸收光谱法的仪器装置 及工作原理
原子吸收光谱法的仪器装置
原子吸收光谱法的仪器装置(2)
原子吸收光谱法的仪器装置(3)
原子吸收光谱法的仪器装置(4)
Z-5000原子吸收光谱仪(塞曼偏振)
1、综述
原子吸收分光光度计主要由四部分组成,即 光源、原子化系统、分光系统和检测系统四个部 分。如图所示:
1) 高温石墨炉原子化法(二)
a) 石墨炉原子化法的优缺点 缺点: 如由于干扰大,必须有扣除背景装置,设
备比火焰法复杂、昂贵;
测定的精密度较差(相对偏差约等于3%);
分析所需的时间比火焰法要长等。
1) 高温石墨炉原子化法(三)
a) 高温石墨炉原子化装置及工作原理
无火焰原子化器装置有多种,主要对电热高温石墨管 原子化器作一简单介绍。
要用来测定As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb和Te 等元素。
这些元素在酸性介质中与强还原剂硼氢化
钠(或钾)反应生成气态氢化物。然后将此氢
化物送入原子化系统进行测定。
2) 氢化物原子化法(二)
例如对于砷,其反应为: AsCl3+4KBH4+HCl=AsH3+4KCl+4HBO2+13H2 氢化物原子化法由于还原转化为氢化物时 的效率高,生成的氢化物可在较低的温度(一 般为700-900 。 C)原子化,且氢化物生成过程 本身是个分离过程,因而此法具有高灵敏度, 较少的基体干扰和化学干扰等优点。
原子吸收光谱仪的结构组成及原理是怎样的
原子吸收光谱仪的结构组成及原理是怎样的什么是原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪(Atomic Absorption Spectrophotometer,缩写为AAS)是一种用于分析物质中化学元素含量的专用仪器,广泛应用于化学、生物、环境、医学等领域的实验室中。
原子吸收光谱仪的结构组成原子吸收光谱仪的结构主要包括以下几个组成部分:光源光源是原子吸收光谱仪的核心组成部分,其作用是通过加热溶液中的样品,使样品中的化学元素原子蒸发并被激发到高能态。
常用的光源有电极炉、火焰和石墨炉等。
光路系统光路系统是原子吸收光谱仪的另一个重要组成部分,其作用是将被激发的化学元素原子产生的光信号传输到检测器中,得到元素含量的信号。
光路系统主要包括光学镜头、光栅和光束分束器等。
检测器检测器是原子吸收光谱仪的另一个关键组成部分。
其作用是将传输到检测器中的信号转换为电信号,并将其放大和数字化。
常用的检测器有光电倍增管、光导二极管、相位敏锁相放大器等。
控制电路控制电路是对整个原子吸收光谱仪进行控制的组成部分。
它主要包括供电电源、控制面板和电子数字显示器等。
原子吸收光谱仪的工作原理当样品经过加热或气化处理后,其中的化学元素原子将会被激发到高能态。
原子吸收光谱仪通过一系列的光学和电学装置,将这种高能态原子激发时所辐射的谱线信号转化成对应元素浓度的信息。
原子吸收光谱仪的工作过程可以大体分为三个步骤:离子化样品加热或气化处理后,化学元素原子将会被激发到高能态。
此时,原子的亚稳态或稳态离子将会产生,如钠(Na)原子被激发到3s亚能级和3p能级产生Na+离子。
吸收原子离子化后,测量系统通过一系列的光学设备,将具有特定波长的光能,输送到样品的化学元素离子化原子中。
当这些能量向化学元素的原子、离子传递时,就会被特定元素的原子、离子吸收。
因此,通过检测被化学元素原子和离子吸收的射线强度,可以得到型样品的特定元素含量信息。
信号检测和表示当通过化学元素原子和离子的吸收后,谱线的强度将会减弱。
原子吸收分光光度计原理
原子吸收分光光度计原理
原子吸收分光光度计是一种用于分析和测量样品中金属元素浓度的仪器。
其工作原理基于原子吸收光谱技术,通过分子吸收光谱测量样品中金属元素的特定浓度。
该仪器的原理可以分为以下几个步骤:
1. 光源:仪器使用一个光源,通常是一个空气-氢火焰或电感耦合等离子体(ICP)发射器,产生高能量的光。
2. 光束分离:生成的光束经过一个单色器,将光束分为不同波长的组分。
3. 透射:样品溶液通过储液器,光束传输到样品池中。
样品池中的样品被蒸发,并将金属元素转变为气态原子。
4. 吸收:原子吸收光谱的工作原理是基于金属元素原子的特异吸收。
将经过样品池的光束引向一个探测器,探测器将测量样品中特定波长的光吸收。
5. 比较:测量的光强度与一个基线或没有金属元素的反应池进行比较,获得吸收光的强度差。
6. 分析:根据样品中吸收光的强度差和校正曲线,推导出金属元素的浓度值。
这种原理基于特定波长的光和金属元素之间的吸收关系,用于
分析和测量金属元素浓度。
原子吸收分光光度计广泛应用于环境监测、农药残留分析、食品安全检测等领域。
原子吸收分光光度计仪器介绍
预混合型火焰原子化器示意图
管式石墨炉原子化器示意图
火缝、反射镜和色散元件组成,其作用 是将所需要的共振吸收线分离出来。分光器的关键部件是色散 元件,现在商品仪器都是使用光栅。原子吸收光谱仪对分光器 的分辨率要求不高,曾以能分辨开镍三线Ni230.003, Ni231.603,Ni231.096nm为标准,后采用Mn279.5和 Mn279.8nm代替Ni三线来检定分辨率。光栅放置在原子化器 之后,以阻止来自原子化器内的所有不需要的辐射进入检测器。
原子吸收分光光度分析,就是利用处于基态的待测原子蒸气 对光源发射的特征谱线光的吸收特性来进行分析测定的。
原子吸收分光光度计
原子吸收分光光度计由光源、原子化器、分光器、检测系 统等几部分组成。基本构造见下图
1.光源
光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。对光源的基本要求是:发射 的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度;辐射强度大;背景低,低于 特征共振辐射强度的1%;稳定性好,30min之内漂移不超过1%;噪声小于 0.1%;使用寿命长于5A·h。
原子吸收分光光度计 仪器介绍
原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法(AAS)亦称为原子吸收光谱法,它是 基于试样蒸气对待测元素特征谱线(共振线)的吸收特性来测定试样 中待测元素含量的分析方法。当含有待测元素特征谱线的入射光通过 基态的原子蒸气时,原子就会与对应频率的光相互作用,产生共振, 电子从基态跃迁至激发态,同时使入射光强度减弱,产生原子吸收光 谱,即原子吸收光谱。
4.检测系统
主要由检测器、放大器、对数变换器等装置组成。 1.检测器---将单色器分出的光信号转变成电信号。 如:光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 分光后的光照射到光敏阴极K上,轰击出的光电子又射向光敏阴极1,轰 击出更多的光电子,依次倍增,在最后放出的光电子比最初多到106倍以上, 最大电流可达 10μA,电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。 2.放大器---将光电倍增管输出的较弱信号,经电子线路进一步放大。 3.对数变换器---光强度与吸光度之间的转换。
原子吸收光谱仪的原理、构成、操作及应用领域详解
原子吸收光谱仪的原理、构成、操作及应用领域详解一、原子吸收光谱仪原理原子吸收光谱仪的原理是根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。
1、原子吸收光谱的产生任何元素的原子都是由原子核和核外电子组成。
原子核是原子的中心体,核正电,电子荷负电,总的负电荷与原子核的正电荷数相等。
电子沿核外的圆形或椭圆形轨道围绕着原子核运动,同时又有自旋运动。
电子的运动状态由波函数0描述。
求解描述电子运动状态的薛定愕方程,可以得到表征原子内电子运动状态的量子数n、L、m,分别称为主量子数、角量子数和磁量子数。
原子核外的电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级,因此一个原子核可以具有多种能级状态。
能量最低的能级状态称为基态能级(Eo),其余能级称为激发态能级,而能量最低的激发态则称为第一激发态。
一般情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量最低的轨道上运动。
如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态而产生原子吸收光谱。
2、原子吸收光谱仪基本原理仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。
3、原子吸收光谱仪方法原理原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。
当辐射投射到原子蒸气上时,如果辐射波长相应的能量等于原原子吸收光谱仪子由基态跃迁到激发态所需要的能量时,则会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱。
基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到激发态。
原子吸收光谱根据郎伯-比尔定律来确定样品中化合物的含量。
已知所需样品元素的吸收光谱和摩尔吸光度,以及每种元素都将优先吸收特定波长的光,因为每种元素需要消耗一定的能量使其从基态变成激发态。
检测过程中,基态原子吸收特征辐射,通过测定基态原子对特征辐射的吸收程度,从而测量待测元素含量。
(完整word版)原子吸收光谱分析解读
原子吸收光谱分析4。
2.1 概述4。
2。
1。
1 基本概念1)原子光谱根据原子外层电子跃迁所产生的光谱进行分析的方法,称为原子光谱法,包括原子发射光谱法、原子吸收光谱法和原子荧光光谱法。
本章重点介绍应用广泛的原子吸收光谱法。
2)原子吸收光谱原子吸收光谱法,又称原子吸收分光光度法或简称原子吸收法,它是基于测量试样所产生的原子蒸气中基态原子对其特征谱线的吸收,从而定量测定化学元素的方法.4。
2.1。
2 仪器结构和过程图4-21 原子吸收示意图如上图,含Pb溶液将经过预处理-喷射成雾状进人燃烧火焰中,Pb化合物雾滴在火焰温度下,挥发并离解成Pb原子蒸气。
用Pb空心阴极灯作光源,产生Pb的特征谱线,通过Pb原子蒸气时,由于蒸气中基态Pb原子的吸收,Pb的特征谱线强度减弱,通过单色器和检测器测得其减弱程度,即可计算出溶液中Pb的含量。
4。
2。
1。
3 方法特点灵敏度高,10—9g/ml-10—12g/ml。
选择性好,准确度高。
单一元素特征谱线测定,多数情况无干扰。
测量范围广.测定70多种元素。
操作简便,分析速度快。
4。
2.2 原子吸收法基本原理 4。
2。
2.1 共振线和吸收线 1) 基本概念➢ 共振线电子从基态跃迁到能量最低的激发态(称为第一激发态),为共振跃迁,所产生的谱线称为共振吸收线(简称共振线).当电子从第一激发态跃回基态时,则发射出同样频率的谱线,称为共振发射线(也简称共振线)。
对大多数元素来说,共振线是指元素所有谱线中最灵敏的线。
➢ 特征谱线各种元素的原子结构和外层电子排布不同.不同元素的原子从基态激发至第一激发态(或由第一激发态跃回基态)时,吸收(或发射)的能量不同,因此各种元素的共振线不同而有其特征性,这种共振线称为元素的特征谱线。
2) 朗伯原理图4-22 原子吸收法的朗伯定律示意图原理公式:b K e I I νν-=0νK :吸收系数;ν:频率。
吸收线图4-23 吸收线轮廓图 图4—24 吸收线半宽度比较上述两个图,注意图的纵坐标参量的不同。
原子吸收光谱仪原理及注意事项
原子吸收光谱仪原理、结构、作用及注意事项1.原子吸收光谱的理论基础原子吸收光谱分析(又称原子吸收分光光度分析)是基于从光源辐射出待测元素的特征光波,通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由辐射光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。
1 原子吸收光谱的理论基础1.1 原子吸收光谱的产生在原子中,电子按一定的轨道绕原子核旋转,各个电子的运动状态是由4个量子数来描述。
不同量子数的电子,具有不同的能量,原子的能量为其所含电子能量的总和。
原子处于完全游离状态时,具有最低的能量,称为基态(E0)。
在热能、电能或光能的作用下,基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到较高能态,它就成为激发态原子。
激发态原子(Eq)很不稳定,当它回到基态时,这些能量以热或光的形式辐射出来,成为发射光谱。
其辐射能量大小,用下列公式示示:由于不同元素的原子结构不同,所以一种元素的原子只能发射由其E0与Eq决定的特定频率的光。
这样,每一种元素都有其特征的光谱线。
即使同一种元素的原子,它们的Eq也可以不同,也能产生不同的谱线。
原子吸收光谱是原子发射光谱的逆过程。
基态原子只能吸收频率为ν=(Eq-E0)/h的光,跃迁到高能态Eq。
因此,原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构,每一种元素都有其特征的吸收光谱线。
原子的电子从基态激发到最接近于基态的激发态,称为共振激发。
当电子从共振激发态跃迁回基态时,称为共振跃迁。
这种跃迁所发射的谱线称为共振发射线,与此过程相反的谱线称为共振吸收线。
元素的共振吸收线一般有好多条,其测定灵敏度也不同。
在测定时,一般选用灵敏线,但当被测元素含量较高时,也可采用次灵敏线。
1.2 吸收强度与分析物质浓度的关系原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率,因此,原子蒸气对光的吸收是频率的函数。
原子吸收光谱仪、原子吸收分光光度计原理及特点
原子汲取光谱仪 | 原子汲取分光光度计原理及特色原子汲取分光光度计的工作原理:元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特色辐射进行选择性汲取。
在必定浓度范围内,其汲取强度与试液中被的含量成正比。
其定量关系可用郎伯 -比耳定律, A= -lg I/I o= -lgT = KCL,式中 I 为透射光强度; I0 为发射光强度; T 为透射比; L 为光经过原子化器光程 (长度 ),每台仪器的 L 值是固定的; C 是被测样品浓度;因此 A=KC。
利用待测元素的共振辐射,经过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子汲取分光光度计。
它有单光束,双光束,双波道,多波道等构造形式。
其基本构造包含光源,原子化器,光学系统和检测系统。
它主要用于痕量元素杂质的剖析,拥有敏捷度高及选择性好两大主要长处。
宽泛应用于特种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素的剖析。
可是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯,这对检测工作带来不便。
原子汲取分光光度计的特色:敏捷度高:火焰原子汲取分光光度法测定大部分金属元素的相对敏捷度为 1.0 ×10-~81.0 × 10-10gmL·-1,非火焰原子汲取分光光度法的绝对敏捷度为 1.0 × 10-12~1.0 × 10-14g。
这是因为原子汲取分光光度法测定的是占原子总数99%以上的基态原子,而原子发射光谱测定的是占原子总数不到 1%的激发态原子,所从前者的敏捷度和正确度比后者高的多。
精细度好:因为温度的变化对测定影响较小,该法拥有优秀的稳固性和重现性,精细度好。
一般仪器的相对标准偏差为1%~2%,性能好的仪器可达%~ 0.5%.选择性好,方法简易:1 / 21 / 2由光源发出特色性入射光很简单,且基态原子是窄频汲取,元素之间的扰乱较小,可不经分别在同一溶液中直接测定多种元素,操作简易。
正确度高,剖析速度快:测定微、痕量元素的相对偏差可达%~%,剖析一个元素只要数十秒至数分钟。
原子吸收分光光度计原理及组成_原子吸收分光度计应用
原子吸收分光光度计原理及组成_原子吸收分光度计应用
什么是原子吸收分光度计原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计,根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。
它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。
原子吸收分光光度计的组成原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、分光系统和检测系统4部分组成。
原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。
火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气乙炔火焰。
电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计,就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。
(1)光源的作用是供给原子吸收所需要的足够尖锐的共振线。
(2)原子化器的作用是提供一定的能量,使试样游离出能在原子吸收中起作用的基态原子,并使其进入原子吸收光谱灯的吸收光程。
(3)分光系统的作用是将欲测的吸收线和其他谱线分开,从而得到原子吸收所需的尖锐的共振线。
(4)检测系统包括光电元件、放大器及读数系统。
原子吸收分光光度计分类火焰原子化法的优点是:火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用广泛。
缺点是:原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品;
石墨炉原子化器的优点是:原子化效率高,在可调的高温下试样利用率达100%,灵敏度高,试样用量少,适用于难熔元素的测定。
缺点是:试样组成不均匀性的影响较大,测定精密度较低,共存化合物的干扰比火焰原子化法大,干扰背景比较严重,一般都需要校正背景。
原子吸收光谱仪的仪器构成
原子吸收光谱仪的仪器构成原子吸收光谱仪的仪器构成主要包括以下几个部分:
1. 光源:原子吸收光谱仪通常使用空心阴极灯作为光源,该灯内部充填有分析元素的气体,通过加热和电弧等方式激发气体,产生特定波长的谱线。
2. 光路:光路由光源、光栅、透镜、样品池和检测器等组成。
光源发出的光线经过光栅分散后,通过透镜聚焦到样品池中。
样品池中的化学样品吸收了特定波长的光线,吸收光线的强度与样品中金属元素的含量成正比。
透过样品池的光线再经过透镜后进入检测器中。
3. 检测器:常用的检测器有光电倍增管、光敏二极管和CCD等。
检测器接收样品池中透过的光线,并将其转化为电信号,供计算机处理和分析。
4. 原子化系统:原子化系统的功能是提供能量,使试样干燥、蒸发和原子化。
入射光束在这里被基态原子吸收,因此也可把它视为“吸收池”。
常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。
相应的两种仪器分别为火焰原子吸收光谱仪和石墨炉原子吸收光谱仪。
原子吸收光谱仪的结构(精选文档)
原子吸收光谱仪的结构(精选文档)(文档可以直接使用,也可根据实际需要修改使用,可编辑欢迎下载)原子吸收光谱仪的的结构原子吸收光谱仪由光源、原子化系统、分光系统、检测系统等几部分组成,其结构示意图如图3.4所示。
这种仪器光路系统结构简单,有较高的灵敏度,价格较低,便于推广,能满足日常分析工作的要求,但其最大的缺点是,不能消除光源被动所引起的基线漂移,对测定的精密度和准确度有意境的影响。
图1原子吸收光谱仪结构示意图1. 光源光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。
对光源的基本要求是:发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度;辐射强度大、背景低,低于特征共振辐射强度的1%;稳定性好,30分钟之内漂移不超过1%;噪声小于0.1%;使用寿命长于5安培小时。
原子吸收光谱仪的光源主要有空心阴极灯和无极放电灯两种。
1.1空心阴极灯空心阴极灯是目前最普遍应用的光源,是由一个钨棒阳极和一个内含有待测元素的金属或合金的空心圆柱形阴极组成的其结构如图3.5所示。
两极密封于充有低压惰性气体(氖或氩)带有窗口的玻璃管中。
接通电源后,在空心阴极上发生辉光放电而辐射出阴极所含元素的共振线。
施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极,与充入的惰性气体碰撞而使之电离产生正电荷,其在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击。
使阴极表面的金属原子溅射出来,溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发,于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。
用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯。
空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。
空心阴极灯在使用中其优点是辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换,而不便之处是每测一种元素需更换相应的灯。
图2 空心阴极灯1.2 无极放电灯无极放电灯是把被测元素的金属粉末与碘(或溴)一起装入一根小的石英管中,封入压力为267~667Pa的氩气。
将石英管放于2450MHz微波发生器的微波谐振腔中进行激发。
仪器分析第五章原子吸收光谱法
仪器分析第五章原⼦吸收光谱法第五章原⼦吸收光谱法Chapter FiveAtomic Absorption SpectrumFor Short:AAS第⼀节基本原理⼀、原⼦吸收光谱分析概述1、原⼦吸收光谱的起源18世纪初,⼈们便开始观察和研究原⼦吸收光谱-----太阳光谱中的暗线。
1955年,澳⼤利亚物理学家⽡尔西发表了著名论⽂“原⼦吸收光谱在化学分析中的应⽤”,奠定了原⼦吸收光谱分析法的理论基础。
1955年,原⼦吸收光谱作为⼀种分析⽅法开始应⽤。
并在60年代得到迅速发展和普及。
2、什么是原⼦吸收光谱?溶液中的⾦属离⼦化合物在⾼温下能够解离成原⼦蒸⽓,两种形态间存在定量关系。
当光源发射出的特征波长光辐射通过原⼦蒸⽓时,原⼦中的外层电⼦吸收能量,特征谱线的光强度减弱。
光强度的变化符合朗伯-⽐⽿定律,进⾏定量分析。
它是基于物质所产⽣的原⼦蒸⽓对特征谱线的吸收作⽤来进⾏定量分析的⼀种⽅法。
原⼦与分⼦⼀样,吸收特定能量后,产⽣基态→激发态跃迁;产⽣原⼦吸收光谱,即共振吸收。
原⼦由基态→第⼀激发态的跃迁,最易发⽣。
每种原⼦的核外电⼦能级分布不同,当产⽣由基态→第⼀激发态的跃迁时,吸收特定频率的辐射能量。
⼆、共振线:共振吸收线——电⼦从基态跃迁⾄第⼀激发态所产⽣的吸收谱线称为共振吸收线(简称共振线)。
共振发射线——电⼦从第⼀激发态再跃回基态时,则发射出同样频率的辐射,对应的谱线称为共振发射线(也简称共振线)。
原⼦的共振线的吸收共振线称为元素的特征谱线,因为:各种元素的原⼦结构和外层电⼦排布不同。
所以不同元素的原⼦从基态激发成第⼀激发态(或由第⼀激发态跃回基态)时,吸收(或发射)的能量不同,因此各种元素的共振线各有其特征性。
共振线⼜称为元素的灵敏线,因为:这种从基态到第⼀激发态的跃迁最容易发⽣,因此对⼤多数元素来说,共振线是指元素所有谱线中最灵敏的谱线。
在原⼦吸收光度法中,就是利⽤处于基态的待测原⼦蒸⽓对从光源发射的共振发射线的吸收来进⾏分析的。
原子吸收分光光度计原理及基础知识
二、仪器构造
• 分析器(单色器)
将待测元素的共振线与邻近谱线分开。(有析器(单色器):单光束与双光束(疑问) 单光束:光源需要一个短暂的时间到达稳定 双光束:光源分为样品光束和基准光束,一
基准光束会绕过样品池,且双光束仪器的 读数为2者之间的比例,即光强度的波动不 会影响读数的波动。相互间可增加稳定性。 因此光源不需稳定时间便可测试。
一、基本原理
遵循朗伯-比尔定律:光度分析中定量分析的基本 原理
数学表达式:A=kbc A ——吸光度; K ——比例常数; B ——基态原子层的厚度(光程); C ——蒸汽中基态原子的浓度。 朗伯定律:物质对光的吸收与物质的厚度成正比。 比尔定律:物质对光的吸收与物质的浓度成正比。
一、基本原理
• 原子发射 • 原子吸收
三、应用领域
2.在元素分析方面的应用
原子吸收光谱法拼接其本身的特点,现已广泛应用于 工业、农业、生化制药、地质、冶金、食品检验和环保领 域。该法已成为金属元素分析的最有力手段之一。而且在 许多领域已作为标准分析方法,如化学工业中的水泥分析、 玻璃分析、石油分析、电镀液分析、食盐电解液中杂质分 析、煤灰分析以及聚合物中无机元素分析;农业中的植物 分析、肥料分析、内脏以及试样分析、药物分析;冶金众 多的钢铁分析、合金分析;地球化学中的水质分析、大气 污染分析、土壤分析、岩石矿物分析;食品中微量元素分 析等
一、基本原理
• 原子发射:样品在高能热环境中有助于产
生激发态的原子,一般采用火焰或者等离 子体(石墨炉)提供所需要的热环境。尽 管如此,激发状态是不稳定,原子将自动 返回到基态,并发出光能。元素的发射光 谱包含一系列发射波长,这些发射波长是 不连贯的,即发射谱线;随被激发原子数 量的增加,发射谱线就越强。
原子吸收光谱法实验报告
原子吸收光谱实验报告一、实验目的1.学习原子吸收光谱分析法的基本原理;2.了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法;3.掌握以标准曲线法测定自来水屮钙、镁含量的方法。
二、实验原理1.原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法(AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样屮待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气一乙烘火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。
2.标准曲线法基本原理在一定浓度范围内,被测元素的浓度(C)、入射光强(10)和透射光强(I)符合Lambert-Beer 定律:I二I0X (10- abc)(式屮a为被测组分对某一波长光的吸收系数,b为光经过的火焰的长度)。
根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液屮被测元素的含量,再换算成原始试样屮被测元素的含量。
三、仪器与试剂1.仪器、设备:TAS-990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙烘钢瓶;容量瓶、移液管等。
2.试剂碳酸镁、无水碳酸钙、lmol L-1盐酸溶液、蒸馆水3.标准溶液配制(1)钙标准贮备液( 1000 g mL-1)准确称取已在110°C 下烘干2h的无水碳酸钙0. 6250g于lOOmL烧杯屮,用少量蒸憎水润湿,盖上表面皿,滴加lmol L-1盐酸溶液,至完全溶解,将溶液于250mL容量瓶中定容,摇匀备用。
原子吸收光谱法基本原理
原子吸收光谱法模块1 原子吸收光谱法基本原理仪器结构:光源;检测系统;分光系统;原子化系统一、 原子吸收法定义原子吸收法是一种利用元素的基态原子对特征辐射线的吸收程度进行定量的分析方法。
测定对象:金属元素及少数非金属元素。
二、原子吸收光谱的产生当有光辐射通过自由原子蒸气,且入射光辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子就要从辐射场中吸收能量,产生吸收,电子由基态跃迁到激发态,同时伴随着原子吸收光谱的产生。
原子吸收光谱是原子由基态向激发态跃迁产生的原子线状光谱。
分光法:分子或离子的吸收为带状吸收。
原子法:基态原子为线状吸收。
三、原子吸收光谱几个重要概念共振吸收线:当电子吸收一定能量从基态跃迁到第一激发态时所产生的吸收谱线,称为共振吸收线,简称共振线。
共振发射线:当电子从第一激发态跃回基态时,则发射出同样频率的光辐射,其对应的谱线称为共振发射线,也简称共振线。
分析线:用于原子吸收分析的特征波长的辐射称为分析线,由于共振线的分析灵敏度高,光强大常作分析线使用。
(亦称为特征谱线)四、原子吸收线的形状(光谱的轮廊 )原子对光的吸收是一系列不连续的线,即原子吸收光谱。
原子吸收光谱线并不是严格几何意义上的线,而是具有一定的宽度。
νI ν0I 频率为ν0的入射光和透过光的强度νK 原子蒸气对频率ν0的入射光的吸收系数 L 原子蒸气的宽度吸收线轮廓——描绘吸收率随频率或波长变化的曲线。
发射线轮廓——描绘发射辐射强度随频率或波长变化的曲线。
原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心频率和半宽度来表征。
中心频率:曲线极大值对应的频率υ0 峰值吸收系数:中心频率所对应的吸收系数吸收线的半宽度:指在中心频率处,最大吸收系数一半处,吸收光谱线轮廓上A 、B 两点之间的频率差。
吸收曲线的半宽度△υ的数量级约为0.001~0.01nm五、影响原子吸收谱线变宽的原因(1)自然变宽ΔνN不同谱线有不同的自然宽度,在多数情况下,自然宽度约相当于10-5nm 数量级。
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原子吸收光谱分析仪器原理及组成摘要论述了原子吸收光谱分析的基本原理及仪器的主要构成,仪器主要有5部分组成:(1)光源:发射待测元素的锐线光谱:(2)原子化器:产生待测的原子蒸汽;(3)光禄系统:分光、分出共振线波长;(4)电路系统:包括信号变成电信号的转换器.放大电路.计算处理等电路;(5)显示系统等,旨在该类仪器用户逐渐增多的情况下,获得交流和提高。
原子吸收光谱分析仪器具有灵敏度高(町达到10一~10 g/L)重复性和选择性好.操作简便、快速.结果准确、可靠。
检测时样品用量少(在几微升至儿十微升之间),测量范同广(几乎能用来分析所有的金属元素和类金属元素元件)等优点。
其可应用于冶金、化工、地质、农业及医药卫生等许多方面;在环境监测、食品卫生和生物机体内微量金属元素的测定以及医学和生物化学检验等应用也口益广泛。
人体中含有许多对维持正常生理过程有审要意义的金属元素,如钾、钠、钙、镁、铁、铜、锌、锰、钼和钴等。
人体的血液、汗液、尿液、头发及机体组织。
由于受环境和饮食污染会引进体内铅、汞、镉和砷等有害元素。
埘这些金属元素的分析结果,可以反映机体内的生理过程及受环境污染中毒的情况。
原子吸收光谱分析仪器既可用于血液、尿液、粪便及生物组织中微量元素的分析.也可对内脏、毛发、骨骼等经一定处理后,进行分析测定1 原子吸收光谱分析方法的基本原理在自然界中.一切物质的分子均由原子组成,而原于是由一个原子核和核外电子构成。
原子核内有中子和质子,质子带正电.核外电予带负电;其电子的数日和构型决定了该元素的物理和化学性质。
电了按一定的轨道绕核旋转;根据电子轨道离核的距离,有不同的能量级,可分为不同的壳层。
每一壳层所允许的电子数是一定的。
当原子处于正常状态时.每个电子趋向占有低能量的能级,这时原子所处的状态叫基态(E0)。
在热能、电能或光能的作用下,原子中的电子吸收一定的能量.处于低能态的电子被激发跃迁到较高的能态。
原子此时的状态叫激发态(Eq)。
原子从基态向激发态跃迁的过程是吸能的过程。
处于激发态的原子是不稳定的,一般在10-10 ~-10-8s 内就要返回到基态(E0)或较低的激发态(Ep )。
此时,原子释放出多余的能量,辐射出光子束,其辐射能量的大小由下列公式表示:AE=Eq-Ep(或E0)=hf=hc/λ (1)式中:h——普朗克常数为6.6234x10-27erg.s;f和λ ——电子从Eq能级返回到Ep(或E0)能级时所发射光谱的频率和波长;C——光速。
Eq 、Ep 或E0。
值的大小与原子结构有关,不同元素,其Eq、Ep 和E0。
不相同,一般元素的原子只能发射由其Eq Ep 或Eo。
决定的特定波长或频率的光,即:f=Eq。
一E p(或E0)/h (2)每种物质的原子都具有特定的原子结构和外层电子排列,因此不同的原子被激发后.其电子具有不同的跃迁。
能辐射出不同波长光,就是说.每种元素都有其特征的光谱线。
由于谱线的强度与元素的含量成正比,以此可测定元素的含量,作定量分析。
当某种元素被激发后,核外电予从基态E激发到最接近基态的最低激发态E1叫共振激发。
当其叉回到E。
时发出的辐射光线即为其振线。
而基态原子吸收共振线辐射也可以从基态上升至最低激发态,由于各种元素的共振线不相同,并具有一定的特征性.所以原子吸收仪能在同种元素的一定特征波长中观察到.当光源发射的某一特征波长的光通过待测样品的原于蒸气时.原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使光源发出的入射光减弱,可以将特征谱线因吸收而减弱的程度用吸光度A表示,A与被测样品中的待测元素含最成正比;即基态原子的浓度越大,吸收的光量越多.通过测定吸收的光量,就可以求出样品中待测的金属及类金属物质的含晕。
对于大多数金属元素而言,共振线是该元素所有谱线中最灵敏的谱线.这就是原子吸收光谱分析法的原理,也是该法之所以有较好的选择性.可以测定微量元素的根本原因。
2 原子吸收光谱分析仪器原子吸收光谱分析仪器的原理是通过火焰、石墨炉等将待测元素在高温或是化学反应作用下变成原子蒸气,由光源灯辐射出待测元索的特征光,在通过待测元素的原子蒸气时发生光谱吸收.透射光的强度与被测元素浓度成反比,在仪器的光路系统中。
透射光信号经光栅分光,将待测元素的吸收线与其他谱线分开。
经过光电转换器。
将光信号转换成电信号,由电路系统放大、处理,再南CPU及外部的电脑分析、计算,最终在屏幕显示待测样品中微量及超微量的多种金属和类金属元素的含量和浓度。
由打印机根据用户要求打印报告单,仪器主要由5部分组成:光源、原子化器、光路系统、电路系统、电脑系统..2-1 光源光源是用来产生待测元素的原子谱线的.必须能够发射出比吸收线宽度更窄,并且光强大、稳定的锐线光谱。
常用的光源有空心阴极灯及尤极放电灯。
空心阴极灯的构造,是由待测元素材料制成圆筒形空心阴极,由钨材料制成棒型阳极,阴电极密封在允有惰性气体、前端带有英石窗的玻璃灯管中。
在工作时,仪器的电源电路为灯的阴极和阳极之问加上:200~500V的电压.根据不同元素检测要求,提供不同的灯工作电流。
灯通电后.阴极发出的电子在电场作用下加速,与惰性气体碰撞,使其电离,电离后的正离于向阴极加速运动,轰击阴极表面。
使阴极材料的原子溅射出来聚集在刚极附近,电子断接受能量,由低能级跃迁到高能级,而高能态是小稳定的。
瞬间要从高能态返回到原来的基态,同时发射出与待测元素相同的特征光谱,由于许多元素的光潜处于紫外区,所以灯的透光窗须使用石英玻璃,灯的供电一般采用脉冲电压,为使灯发光强度稳定,供电电流采用稳流措施,要求电流波动度小于0.1%。
无极放电灯一般用于蒸气压较高的元素或化合物的测定上,这种灯是一个石英管,管内放进数毫克会属化合物并充有氩气。
上作时将灯置丁高频电场中,氩气激发伴随着管内温度升高,金属化合物蒸发出来,并进一步离解、激发,从而辐射出金属元素的共振线。
主要用砷、硒、镉、锡、贵金属等元素的测定。
2-2 原子化器原子化器的作用是提供一定的能.使待测样品中的元素游离出蒸气基态原了,并使其进人光源的辐射光程,进行吸收。
由于原子吸收光谱分析是建立在基念原予蒸气对共振线吸收的基础上来分析元素含茸的方法,所以各种类型样品的原子化是分析中最关键的问题,测定元素的结果是否准确,很大程度上取决于样品的原子化状态这就要求原子化器尽可能有高的原子化率,并且稳定、重现性好。
干扰少和装备简单。
现在仪器最常见的有两种原子化器.火焰原子化器和墨炉。
(1)火焰原子化器是最常用的原子化器,包括2个部分:把样品溶液变成高度分散状态的雾化器和燃烧头。
工作时。
由仪器外设的空压机提供压缩空气作为助燃气。
由管道进人雾化器.并l住出f]处以高速度喷出.会造成局部负压,使得样品溶液在大气压作用沿进样毛细管上升,随压缩空气一同喷人雾室中样品雾滴、助燃气与燃气一起在雾化器中充分混合后进人燃烧器,借燃烧火焰的热量,使待测元素原了化.常用的燃气为乙炔,仪器外接高纯乙炔气罐,以乙炔做燃气。
燃烧头仪器均采用长缝式,由耐高温合金材料制成,不同型号的仪器其燃烧头的缝长和缝宽不一样,一般有10、7、5cm等几种.缝宽在0.5mm左右。
(2)石墨炉:最常用的是管型高温石墨炉,由于石墨是导体.当在石墨管两端接上正负电极,通上十几伏电压和4o0~500A之间的大电流时。
石墨管会在2~4s的短时间内,升到2000%~3 000%的高温.将加人到石墨炉中的样品蒸发一分解一原子化,百墨管的内径通常在4~6mm.长度25~50mm之间。
为防止石墨管和原子化的原了被氧化,仪器中的石墨管均封闭在一个保护气室罩,加热时,石墨管内外均通有惰气气体氩气(Ar)。
为了降低炉体对周的热辐射,炉体外还通有冷却水,保持原子化器的外边在60℃以下。
石墨炉原子化器,原子化效率高,所需样品量较少,检测灵敏精密度高,使用石器炉原于化时.样品要经过干燥一灰化一原子化一净化4个过程。
每个过程分别对应不同的温度.由仪器控温电路控制实施。
(1)干燥:是在等于或稍高于溶剂沸点的温度下加热数10s,将溶液烘干,除去溶剂。
(2)灰化:在低于原子化的温度下加热数秒钟,将被测样品中有机物尽可能除去,减少基体组分可能带来的干扰。
(3)原子化:在被测元素的原了化温度加热数秒钟.同时仪器检测系统记录此时的吸光度值A。
(4)净化:检测完毕。
加高温将石墨管内残渣烧尽,开始下一次检测,这4个过程足阶梯式的升温程序,测定不同的元素时.各阶段使用的温度和时间不尽相同,现在的仪器均由微机摔制.根据所测元素或操作者预先设定的数值自动完成。
2.3 分光系统在原子吸收光谱分析中,为防止原了吸光区内与吸收波长无关的辐射光进入检测器。
均采用单光束分光系统;多选用对称式光栅单色器,以衍射光栅作色散元什,进行分光。
通过电机驱动自动选择波长和进行峰值定位,多数仪器的波长范同190—900nm。
其分出的单色光被凹面镜聚焦通过狭缝,照射到检测器上。
2.4 检测系统包括光电转换,各控制放大电路单色器分选出基态原予的共振线光束通过狭缝照射到检测器上,由检测器将光信号变成电信号。
以前的仪器采用光电倍增管作光电转换.现在有些厂家的新型仪器采川低噪声CM0S电荷放大器阵列作光电转换。
光信号通过同态检测器后变成电信号.经过前置放大器、对数放大器放大,再经过自动调零、积分运算、浓度直读、曲线校正、自动增益控制、峰值保持等电路的放大处理。
将被测元素吸光度值A变成浓度信号,在显示器显示出测定值,并由打印机根据需要打印多种型式的报告单。
2.5 电脑系统现代仪器均外接电脑及外设来控制仪器的各种工作流程和执行机构动作:完成点火、加温、自动选择波K、狭窄宽度;根据所要检测的元素选择灯电流、灯位置、气体流量;自动完成读取数值、计算等流程。
电脑控制仪器自动调节工作条件,进行测定,完成数据采集、计数处理、分析结果.并可自动计算平均值和变异系数、显示和打印报告单。
现代原子吸收光谱分析仪器自动化程度比较高,功能齐全,简单易用的控制软件,可以使操作人员工作分析中享受到现代技术带来的乐趣。
原子吸收光谱的发展历史第一阶段原子吸收现象的发现与科学解释早在1802年,伍朗斯顿(W.H.Wollaston)在研究太阳连续光谱时,就发现了太阳连续光谱中出现的暗线。
1817年,弗劳霍费(J.Fraunhofer)在研究太阳连续光谱时,再次发现了这些暗线,由于当时尚不了解产生这些暗线的原因,于是就将这些暗线称为弗劳霍费线。
1859年,克希荷夫(G.Kirchhoff)与本生(R.Bunson)在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时,发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时,会引起钠光的吸收,并且根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实,断定太阳连续光谱中的暗线,正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。