氯化钾检测标准

GB/T 752-2006 工业氯酸钾/G

范围

本标准规定了工业氯酸钾的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存及安全要求。

本标准适用于工业氯酸钾。该产品主要用于火柴、焰火、冶金、医药行业中的氧化剂及制造其他高氯酸盐等。

分子式：KClO3

相对分子质量：122. 55（按2001年国际相对原子质量）

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB190-1990危险货物包装标志

GB/T 191-2000包装储运图示标志(eqv IS0 780:1997)

GB/T 1250极限数值的表示方法和判定方法

．GB/T 3051-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB/T 6003.1金属丝编织网试验筛

GB/T 6678化工产品采样总则

GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv IS0 3696:1987)

GB 15258化学品安全标签编写规定

HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备

HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备

HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备

3要求

3.1外观：白色结晶状粉末。

3.2工业氯酸钾应符合表1要求。

表1要求

4试验方法

4.1安全提示

本试验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。

4.2一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T 6682-1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的制定制备。

4.3氯酸钾含量的测定

4.3.1方法提要

用已知量（过量）的铁(Ⅱ)盐还原氯酸盐，以二苯胺磺酸钠为指示液，用重铬酸钾标准滴定液滴定过量的铁(Ⅱ)盐。

4.3.2试剂

4.3. 2.1硫磷混酸：3+2；

4.3.2.2重铬酸钾标准滴定溶液：c(l/6K2Cr2O7)约O.1 mol/L；

4.3.2.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[(NH4)2Fe(SO4)2]约0.1 mol/L；

4.3.2.4二苯胺磺酸钠指示液：5 g/L。

4.3.3仪器

本生阀（见图1）。

A——玻璃塞；

B——在橡皮管上切一长孔(长度7 mm)；

C——橡皮管；

D——弹簧夹；

E——玻璃管；

F——橡皮塞。

图1本生阀

4. 3.4分析步骤容量瓶

称取约2.5 g试样，精确至0.000 2 g。置于250mL烧杯中，加水溶解，全部移至1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取25mL上述溶液，置于500mL锥形瓶中，用移液管移取50mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液于锥形瓶中，缓慢加入20mL硫磷混酸，摇匀，塞上本生阀，在电炉上煮沸10 min．夹紧弹簧夹E，冷却至室温，取下本生阀。加150mL水，5滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。

同时作空白试验。

4.3.5结果计算

氯酸钾含量以氯酸钾(KClO3)的质量分数ω1计，数值以%表示，按式(1)计算：

(1)

式中：

V0——空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液(4.3.2.4)的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V——滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液(4.3.2.4)的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——氯酸钾(1/6KClO3)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) (M=20.42)；O.7338——溴酸盐（以KBr03计）换算为氯酸钾的系数；

ωs——按4.7测得的溴酸盐（以KBrO3计）的质量分数；

m——试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

4.4水分的测定

4.4.1方法提要

在一定温度下，将试样进行干燥，根据干燥前后试样质量的差值，计算水分。

4.4.2分析步骤

称取约10 g试样，精确至0.000 2 g。置于已在105℃～110℃下烘至恒量的称量瓶中，于电热恒温干燥箱中，在105℃～110℃下烘至恒量，置于干燥器中冷却至室温，称量。

4.4.3结果计算

水分的质量分数ω2，数值以%表示，按式(2)计算：

(2)

式中：

m1——干燥后试料质量的数值，单位为克(g)；

m——试料质量数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。

4.5水不溶物含量的测定

4.5.1方法提要

试样溶于热水中，用预先在105℃～110℃下烘至恒重的玻璃砂坩埚过滤、洗涤、干燥至恒量，称量。

4.5.2试剂

4.5.2.1亚硝酸钠；

4.5.2.2硝酸溶液:1+1；

4.5.2.3硝酸银溶液：17 g/L。

4.5.3仪器

4.5.3.1玻璃砂坩埚:滤板孔径(5～15)μm。

4.5.4分析步骤

称取约20 g试样，精确至0.01 g。置于500mL烧杯中，用300mL热水溶解，用预

先在105℃～110℃下烘至恒量的坩埚过滤，以热水洗涤玻璃砂坩埚中的不溶物，洗涤至滤

液中无氯酸根为止。置于电烘箱中，在105℃～110℃下干燥至恒量。

氯酸根离子的检验：用试管接(1～2)mL滤液，加入几粒固体亚硝酸钠及数滴硝酸溶液，再加人数滴硝酸银溶液后应不呈浑浊。

4.5.5结果计算

水不溶物的质量分数ω3，数值以%表示，按式(3)计算：

(3)

式中：

m1——水不溶物及玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g)；

m0——玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g)；

m——试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。

4.6氯化物含量的测定

4.6.1方法提要

同GB/T 3051-2000第2章。

4.6.2试剂和材料

同GB/T 3051-2000第4章。