实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)
粗脂肪的测定方法(索氏抽提法)
粗脂肪的测定方法（索氏抽提法）一、原理将样品包浸入脂肪溶剂（乙醚）中，借助索氏抽提器进行循环抽提，样品包在抽提前后的重量差即为样品的粗脂肪含量值。
二、试剂与仪器（1）乙醚（2）索氏抽提器（3）脱脂滤纸（4）恒温水槽（5）冷凝管三、操作规程1、样品预处理：将待测物质烘至恒温（70℃条件下）、磨碎均匀，再烘至恒重制成样品装人广口瓶保存于干燥器中以备测定。
2、取样：（1）将脱脂滤纸折包放入称量瓶中（纸包和量瓶上标上同样的编号），烘干至恒重（70℃条件下10小时）。
冷却、称量滤纸包重量。
（2）准确称取样品2克放入脱脂滤纸包内，放入称量瓶中，再将样品包连同称量瓶仪器烘至恒重（70℃条件下约2小时），记下重量值。
3、抽提：（1）将索氏抽提器，冷凝管洗净、烘干至无水，不必称重。
（2）将已烘至恒重的样品包放入抽提器的提取管中，注意样品包的高度不得高于虹吸管的高度。
（3）在提取瓶中加入无水乙醚至提取瓶容积的2/3-3/4处。
（4）将提取瓶、提取管、冷凝管组装为抽提装置。
（5）将索氏抽提器的提取管置于电热恒温水浴中（温度约55-60℃）进行抽提。
抽提约进行8小时。
（6）抽提结束后，将样品滤纸包取出，放入原用称量瓶中置于烘箱至恒重（70℃条件下约10小时），记下重量值。
（7）乙醚的回收：抽提结束后，取出样品包。
用索氏抽提器将乙醚蒸馏出，保存以备下一次使用。
四、结果计算公式：粗脂肪的重量（M）=A-B粗脂肪的百分含量（%）=M/（A-C）*100%A：加样滤包重，B：抽提后滤纸包的重量，C：空滤纸包重脂肪含量测定记录表。
索氏抽提法方法指导
创作编号：GB8878185555334563BT9125XW创作者：凤呜大王*实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）一、目的与要求1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1、仪器（1）、索氏提取器如图3-3所示（2）、电热恒温鼓风干燥箱（3）、干燥器（4）、恒温水浴箱2、试剂（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）（2）滤纸筒四、测定步骤1、样品处理(1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。
(2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg），置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
2、索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
3、 样品测定(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min 回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h ，坚果样品提取约16h 。
提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL 时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C 下干燥2h 后，置于干燥器中冷却至室温，称量。
食品检验中脂肪的测定
脂肪的测定一、检验名称：饼干中脂肪的测定（索氏抽提法）。
二、检验目的：食品中的脂肪有两种存在形式，即游离脂肪和结合脂肪，测定脂肪含量的方法，有李氏抽提法、酸水解法、碱水解发和皂化法等。
其测定原理是根据油脂能溶于某些有机溶剂或利用强酸或碱破坏有机物，使脂肪游离出来，再用溶剂提取，从而求出包括有力脂肪和结合脂肪在内的全部脂类。
这节课主要介绍索氏抽提法。
本办法是一种典型的测定方法，适用于各类食品中脂肪含量的测定。
三、检验方法的原理及使用范围：1.样品经干燥后用无水乙醚或石油醚等溶剂提取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外，还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物，抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
2.试剂及仪器：（1）无水乙醚或石油醚（沸点：30-60℃）；（2）水浴锅、干燥器、天平（感量：0.1mg）；（3）海砂（4）索氏提取器（含：烧瓶、冷凝管、抽提管）四、检验依据：GB/T5009.6-2003 肉质及制品P174-174五、检验条件：室温下、通风橱内进行。
乙醚、石油醚是挥发性溶剂、属易燃易爆液体，所以在操作过程中，严禁有明火存在、或用明火加热，注意抽提室的通风换气，防止空气中有机溶剂蒸汽着火或爆炸。
六、检验测定步骤：1.样品的处理：（1）固体样品：准确称取2-5g粉粹干燥后的样品（也可用测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入干燥后滤纸筒内。
（2）液体或半固体样品：称取5.0-10.0g置于蒸发皿中，加入海砂约20g，于沸水浴上蒸干后，再于95-105℃干燥，研细，约10g，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及附有样品的玻璃棒，均用浇有乙醚的脱脂棉花擦净，并将棉花放入滤纸筒内。
2.抽提：将滤纸筒放索氏抽提器的抽提筒内。
连接已干燥至恒重的接受瓶，由抽提器上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流抽取，一般水浴温度控制在72度左右，控制虹吸速度为每小时20次左右，一般提取6-12小时。
食品中粗脂肪的测定
实验二食品中灰分的测定一、实验原理将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。
本法提取的脂溶性物质为脂肪类物质的混合物，除含有脂肪外，还含有磷脂、色素、树脂、固醇、芳香油等醚溶性物质。
因此，用索氏提取法测得的脂肪也称为粗脂肪。
二、目的及意义1.熟悉掌握索氏提取法的原理、操作步骤、注意事项2.熟悉与掌握重量分析的基本操作，包括样品处理，烘干，恒重等。
三、实验材料1.待测样品奶粉2.仪器及设备索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平四、分析步骤1.称样：称取奶粉2g左右，记为m02.105 ℃干燥至恒重：铝盒恒重后，将称取的2 g全脂奶粉试样，放入铝盒中，铝盒置105 ℃干燥箱中，铝盖应打开，干燥2 h～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。
然后再放入105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h 后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
3.将恒重之后的奶粉倒在滤纸中央，折叠滤纸，将样品包起来，再用细棉线将其包扎起来。
4.将滤包于105 ℃干燥至恒重。
首先将滤包放入105 ℃干燥箱中，干燥约20分钟，再将其放入干燥器中冷却至室温后称量，重复此步骤，至前后两次质量差不超过0.002g，即为恒重。
将此时质量记为m15.浸提：从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，将恒重之后的滤包放入浸提管中，使无水乙醚不断回流提取7~8h。
6.取出滤包，将其置于恒重后的铝盒中，于空气中放置10min。
7.再将滤包于105 ℃干燥至恒重，15~20min后取出，在干燥器中冷却至室温，称重，记为m2图1将滤包于105 ℃干燥至恒重图2 将滤包冷却图3索氏提取器中进行脂肪提取图4有油珠出现图5放置在空气中五、结果分析与讨论1.实验数据的整理m o（g）m1（g）m2（g）2.0583 2.8590 2.85302.计算公式：x=(m1-m2)/m0×100%式中x——样品中粗脂肪的质量分数，%m0——样品的质量，gm1——恒重后的滤包质量，gm2——抽提后滤包的质量，g将以上数值代入公式得：x=(m1-m2)/m0×100%=0.29%3.分析与讨论此次实验测定出奶粉中粗脂肪的含量为0.29%，查看资料，这种伊利全脂奶粉的粗脂肪含量约为21%。
粗脂肪的提取和定量测定索氏提取法(精)课件
根据实验目的和要求，选择合适的单 位来表示粗脂肪含量。
CHAPTER 05
安全注意事项和实验规范
实验室安全规定和防护措施
01
02
03
04
实验操作人员必须经过专业培 训，熟悉实验操作流程和安全
规定。
实验室内应配备必要的安全设 施，如防护眼镜、实验服、化
学试剂柜、灭火器等。
实验操作过程中应避免直接接 触化学试剂，特别是腐蚀性、 有毒性和易燃易爆的试剂。
滴定分析法的原理和操作
原理
利用酸、碱滴定液滴定样品中的游离 脂肪酸和结合脂肪酸，以确定粗脂肪 的含量。
操作
将样品粉碎、溶解并用有机溶剂提取 粗脂肪，分离后用酸、碱滴定液滴定 游离和结合脂肪酸，计算粗脂肪的含 量。
分光光度分析法的原理和操作
原理
利用不同物质对光的吸取和散射程度不同，通过测定特定波长下的吸光度值来测定粗脂肪的含量。
提取液的收集和处理
用干燥的滤纸将溶剂中的粗脂肪过滤出来，并用无水乙醚冲 洗滤纸上的粗脂肪。
将收集到的粗脂肪放入干燥器中干燥，然后称重并计算粗脂 肪的含量。
CHAPTER 03
粗脂肪的定量测定
粗脂肪的测定方法
索氏提取法
利用有机溶剂在加热条件 下回流提取样品中的粗脂 肪，具有较高的提取效率 。
酸-碱抽提法
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实验记录和报告的撰写规范
实验操作过程中应认真记录实验数据 和现象，包括实验日期、实验材料、 操作步骤、试剂用量等。
实验报告的撰写应严谨、规范、准确 ，不得随便更改或遗漏实验数据和现 象。
实验报告应按照规定的格式撰写，包 括实验目的、实验原理、操作步骤、 数据分析和结论等部分。
索氏抽提法测定粗脂肪含量
前言索氏抽提法脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。
图1 索氏提取器本实验采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
粗脂肪脂类是油、脂肪、类脂的总称。
食物中的油脂主要是油和脂肪，一般把常温下是液体的称作油，而把常温下是固体的称作脂肪。
脂肪由C、H、O三种元素组成，是由一分子的甘油和三分子的脂肪酸结合而成。
脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯，其中甘油的分子比较简单，而脂肪酸的种类和长短却不相同。
脂肪酸分三大类：饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。
脂肪可溶于多数有机溶剂，但不溶解于水。
动物脂肪以含饱和脂肪酸为多，在室温中呈固态。
相反，植物油则以含不饱和脂肪酸较多，在室温下呈液态。
类脂则是指胆固醇、脑磷脂、卵磷脂等。
综合其功能有：脂肪是细胞内良好的储能物质，主要提供热能；保护内脏，维持体温；协助脂溶性维生素的吸收；参与机体各方面的代谢活动等等。
脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯，其中甘油的分子比较简单，而脂肪酸的种类和长短却不相同。
因此脂肪的性质和特点主要取决于脂肪酸，不同食物中的脂肪所含有的脂肪酸种类和含量不一样。
自然界有40多种脂肪酸，因此可形成多种脂肪酸甘油三酯；脂肪酸一般由4个到24个碳原子组成。
图2 脂肪分子结构脂类是指一类在化学组成和结构上有很大差异,但都有一个共同特性,即不溶于水而易溶于乙醚、氯仿等非极性溶剂中的物质。
脂质含量测定--索氏抽提法
脂肪含量的测定——索氏抽提法一、实验目的与要求（1）学习并掌握索氏抽提法测定脂肪含量的方法；（2）学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成，正确选择脂肪的测定方法；（3）掌握用有机溶剂萃取脂肪及溶剂回收的基本技能。
二、原理利用相似相容原理用有机溶剂（乙醚）将游离的脂肪萃取出来，然后回收除去溶剂并干燥，残渣即为脂肪。
残渣中除脂肪外，还包括其他挥发油、树脂、部分有机酸、色素等，故称为粗脂肪。
三、试剂、仪器试剂：无水乙醚仪器：恒温水浴锅、索氏抽提器、定性滤纸、小烧杯、脱脂棉、镊子、干燥箱、研钵、铁架台、漏斗等四、操作步骤1、清洗脂肪瓶，然后置于烘干箱干燥，干燥后放入干燥器内冷却到室温，然后称其重量（精确到0.1g）。
2、准确称量经干燥后的样品5.0g左右（精确到0.1g）于小烧杯中。
3、将样品无损的转移到滤纸上，按照“纸卷法”将样品包好。
样品一定做到定量转移。
4、置样品纸卷与抽提管中，然后把抽提管和冷凝器、脂肪瓶连上，固定于恒温水浴的支架上（检查样品上端面不要超过提取管的上端）。
5、用漏斗在冷凝管顶端开口缓缓加入无水乙醚，加入量为脂肪瓶体积的三分之二左右（100ml）。
然后用一小团脱脂棉把冷凝管上开口轻轻塞上。
加乙醚前，应接通冷却水。
6、抽取脂肪调整水浴温度在60~70℃之间，使抽提管的乙醚可在3~5分钟虹吸一次，提取2~6小时。
样品还有脂肪是否抽屉完全，可以用滤纸来粗略判断。
7、抽屉效果检验从抽提管内吸取少量的乙醚并滴在干净的滤纸上，待乙醚干后，滤纸上不留有油脂的斑点则表示已经抽提完全，可以停止抽取。
8、回收乙醚将纸卷抽出，再将乙醚蒸到提取管内，待乙醚液面达到虹吸管的最高处以前，取下提取管，回收乙醚。
取下脂肪瓶，至于通风处挥发剩余的乙醚。
9、将脂肪瓶中的乙醚全部蒸干，洗净瓶外壁，置于100~105℃烘箱内干燥1~2h，干燥初期烘箱门应虚掩，取出后放入干燥器中冷却30分钟，然后称重（精确至0.1g），并重复操作至恒重。
食品中粗脂肪含量的测定索氏抽提法
食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）、目的与要求1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素 、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质， 在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂 ，所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂 1、 仪器（1 ）、索氏提取器 如图3-3所示 （2 ）、电热恒温鼓风干燥箱 （3 ）、干燥器 （4 ）、恒温水浴箱 2、 试剂（1 ）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程 30-60 ° C ） （2）滤纸筒 四、测定步骤 1、 样品处理⑴固体样品：准确称取均匀样品 2-5g （精确至0.01mg ），装入 滤纸筒内。
（2）液体或半固体：准确称取均匀样品 5-10g （精确至0.01mg ）， 置于蒸发皿中，加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干，然 后在95-105 ° C 下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内，用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
2、 索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103° C ± 2° C 的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过 2mg ）o3、 样品测定（1）将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内， 连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶， 由抽提器 冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的 2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加 热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
（2）抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每 6-8min 回流一次为宜。
（3）抽提时间的控制：抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h ，坚 果样品提取约16h o 提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
（4）提取完毕。
取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1— 2mL 时,在水浴上赶尽残留的溶剂， 于95— 105° C 下干燥2h 后，置于干燥器中冷却至室温， 称量。
粗脂肪的提取和定量测定--索氏提取法[1]
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四、实验器材
1、托盘天平
2.恒温水浴锅
3.101C-3型电热鼓风干燥箱
4.索氏提取仪
由冷凝管、抽提管和 平底烧瓶三个部件组 成，通过标准磨口相 对接。
提取瓶
提取管
冷凝器
搭建装置：用铁架台、２只十字夹、２只龙爪、 ２根乳胶管和１套索氏提取仪来搭建装置。注 意按照由下而上的顺序来搭建。固定点分别是 平底烧瓶的颈部和提取管的颈部，索氏提取仪 的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的 液面为宜。 注意：用龙爪夹玻璃仪器时，要先用手找好感 觉，不能太紧（否则会夹破）也不能太松（否 则会打滑而导致索氏提取仪的标准磨口接口漏 气）。
5.其它器材：
不锈钢镊子、药勺、 滤纸、铁架台、十字 夹、龙爪、手套、乳 胶管。
五、实验试剂
①.花生仁。 ②.石油醚：C.P.，沸程30～60℃。
六、实验操作流程图
①平底烧 瓶质量 ②花生颗 粒质量 称样 折滤纸斗 滤纸斗 高度低 于提取 管上弯 头部 从下至 上安装 搭索氏提取仪装置，并 置于80℃水浴锅中
平底烧 样品质 平底烧 粗脂质 虹吸时 提取 瓶质量 量（g） 瓶+粗 量（g） 间（min） 次数 （g） 脂质量
（ g）
样品中 粗脂的 含量
（%）
75.55
2.6
76.61
1.06Βιβλιοθήκη 91840.77
粗脂的质量 100 % 样品的质量 76 .61 - 75.55 1.06 W 100 % 100 % 40 .77% 2.6 2.6 样品粗脂的含量(%)
索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将 样品先回流1～2次，然后浸泡在溶剂中过夜；次日再 继续抽提，则可明显提高提取率。
5 实验二、粗脂肪的含量测定—索氏提取法
实验二粗脂肪的定量测定—索氏抽提法一、实验目的1.学习和掌握粗脂肪提取的原理和测定方法。
2.熟悉和掌握重量分析的基本操作。
二、实验原理脂肪不溶于水，易溶于乙醚、石油醚和氯仿等有机溶剂。
根据这一特性，选用低沸点的乙醚(沸点35℃)作溶剂，用索氏提取器可对样品中的脂肪进行提取。
索氏抽提器由浸提管、抽提瓶和冷凝管三部分连接而成，如图3—6。
浸提管两侧有虹吸管及通气管，装有样品的滤纸包放在浸提管内，溶剂加入抽提瓶中。
当加热时，溶剂蒸气经通气管至冷凝管，冷凝后的溶剂滴入浸提管对样品进行浸提。
当浸提管中溶剂高度超过虹吸管高度时，浸提管内溶有脂肪的溶剂即从虹吸管流入抽提瓶。
如此经过多次反复抽提，样品中脂肪逐渐全部浓集在抽提瓶中。
抽提完毕，利用样品滤纸包脱脂前后减少的重量来计算样品的脂肪含量。
由于有机溶剂从样品中抽提出的不单纯为脂肪，还含有其他脂溶性成分，因此本实验测定的结果应为粗脂肪的含量。
三、仪器、原料和试剂仪器索氏提取器、恒温水浴锅、烘箱、脱脂滤纸、脱脂棉、脱脂线等。
原料谷物油料种籽或其他样品试剂无水乙醚四、操作步骤(一)样品预处理称取2g左右的样品原料，用滤纸包好(不可扎得太紧，以样品不散漏为宜)，在烘箱100~105℃条件下烘干至恒重，准确称重。
（今天我们实验的材料由于时间问题不再进行干燥处理，称取2g左右材料放入研钵中研碎后尽量不损失的转入滤纸中包好或扎好）(二)抽提将烘干称重的滤纸包放入干燥的浸提管内，滤纸的高度不能超过虹吸管顶部。
浸提管上部连接冷凝管，并用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口；浸提管下部连接抽提瓶，抽提瓶中加入约瓶体1/2的无水乙醚，连接好后用铁架台和烧瓶夹将装置固定好。
并置于恒温水浴锅中。
冷凝管的进水和出水要用水管连接好，打开冷却水，开始加热抽提。
加热的水浴锅温度控制在55℃左右。
抽提时间为6~10小时（由于时间问题我们抽提时间为2小时左右），以浸提管内乙醚滴在滤纸上不显油迹为止。
抽提完毕，移去上部冷凝管，取出滤纸包。
索氏抽提法实验报告
索氏抽提法实验报告一、实验目的1.了解索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理；2.掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量操作方法；3.测定脂肪的含量，可以作为鉴别样品品质优劣的一个指标。
二、实验原理脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractormethod）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。
本实验采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
三、实验试剂和器材1.实验材料油料作物种子(花生)、中速滤纸.2.仪器① SZF-06A脂肪仪②干燥器(直径15～18cm，盛变色硅胶)③不锈钢镊子（长20cm）④培养皿⑤分析天平⑥称量瓶⑦恒温水浴⑧烘箱⑨样品筛（60目）3.试剂无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.）四、操作步骤1.准备①将滤纸切成4cm×4cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。
将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温；②按顺序将各滤纸包称重（记作a）、(称量时室内相对湿度必须低于70％)。
2.包装和干燥①将花生研碎,放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷却至室温；② 称取约0.5g 左右研碎的样品放入上述已称重的滤纸包中装入，封好包口，按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b ）。
3.抽提① 将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，向其中注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中；② 连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温为60℃，使冷凝下滴的乙醚成连珠状（10min-15min 虹吸一次），抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6～12h,本次实验1h ）；③ 抽提完毕后，用长镊子取出滤纸包，在通风处使乙醚挥发（抽提室温以12～25℃为宜）。
索氏抽提法实验报告
索氏抽提法实验报告一、实验目的1.了解索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理；2.掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量操作方法；3.测定脂肪的含量，可以作为鉴别样品品质优劣的一个指标。
二、实验原理脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractormethod）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。
本实验采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
三、实验试剂和器材1.实验材料油料作物种子(花生)、中速滤纸.2.仪器①SZF-06A脂肪仪②干燥器(直径15～18cm，盛变色硅胶)③不锈钢镊子（长20cm）④培养皿⑤分析天平⑥称量瓶⑦恒温水浴⑧烘箱⑨样品筛（60目）3.试剂无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.）四、操作步骤1.准备①将滤纸切成4cm×4cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。
将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温；②按顺序将各滤纸包称重（记作a）、(称量时室相对湿度必须低于70％)。
2.包装和干燥①将花生研碎,放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷却至室温；②称取约0.5g 左右研碎的样品放入上述已称重的滤纸包中装入，封好包口，按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b ）。
3.抽提①将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，向其中注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中；②连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温为60℃，使冷凝下滴的乙醚成连珠状（10min-15min 虹吸一次），抽提至抽取筒的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6～12h,本次实验1h ）；③抽提完毕后，用长镊子取出滤纸包，在通风处使乙醚挥发（抽提室温以12～25℃为宜）。
索氏抽提法方法指导
实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）一、目的与要求1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1、仪器（1）、索氏提取器如图3-3所示（2）、电热恒温鼓风干燥箱（3）、干燥器（4）、恒温水浴箱2、试剂（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）（2）滤纸筒四、测定步骤1、样品处理(1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至），装入滤纸筒内。
(2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至），置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
2、索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103°C ±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
3、样品测定(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。
提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。
实验三 食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)
实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)实验目的：本实验的目的是通过索氏抽提法，测定不同食品中粗脂肪的含量，了解不同食品的脂肪含量，为人们选食和营养均衡提供依据。
实验原理：实验的原理是通过索氏抽提法提取脂肪，测定样品中粗脂肪的含量。
实验中将样品和一定量的有机溶剂混合，使用回流萃取器进行索氏抽提，将脂肪提取出来，并在温度和压力稳定的条件下蒸干有机溶剂，待溶剂蒸发后，测定被提取出来的物质的质量，即可计算出样品中的粗脂肪含量。
实验步骤:1. 实验前取适量实验材料，将其取样，粉碎或切碎并称重，记录样品质量m1。
2. 取100ml 密封瓶，加入适量醇石油。
将样品加入密封瓶中。
3. 放入回流萃取器中进行索氏抽提，抽提时维持恒温67℃，使用不大于200ml 的醇石油做提取剂，抽提时间不小于6h。
4. 抽取完脂肪后，将瓶口涂上石蜡，放入恒温器中，温度为86℃左右进行沸腾，使溶剂蒸干。
5. 待残留物质沸腾至干燥，放入烘箱中保温至30min，然后取出来，待其冷却，称取残留物质的质量m2，计算粗脂肪含量的质量百分数 (w) 。
6. 粗脂肪含量 (w) 的计算方法为：w=(m2-m1)/m1×100%实验注意事项：1. 实验过程中，注意安全，避免有机溶剂的蒸气和溶液的吸入和触及皮肤，使用化学品时戴好防护手套和护目镜。
2. 每次实验前检查设备，确保可以正常工作，并且易燃易爆品储存在远离火源和热源的地方，避免发生安全事故。
3. 在进行实验过程中，要摆正样品瓶，避免回流管上有水汽倒流到瓶内，并不断提醒实验者注意。
4. 保持索氏提取器和恒温器的温度和压力稳定，避免影响实验结果。
实验结果分析：通过实验，测定出不同食品的粗脂肪含量，根据实验结果可以看出，动物性食品和一些油脂类食品的粗脂肪含量较高，如牛奶，牛肉等。
而一些蔬菜和水果中的粗脂肪含量则相对较低。
因此，在日常生活中，可根据个人体质和身体需要，合理搭配食物，保持膳食均衡，避免摄入过多脂肪对身体造成影响。
脂肪测定—索氏抽提法测定食品中的粗脂肪
① 索氏提取器、电热恒温水浴、电热恒温烘箱、分析天平
常用测定脂类的有机溶剂
(4) 试剂
无水乙醚或石油醚
5.测定方法
① 滤纸筒的制备
将滤纸卷成圆筒型→底端封口→内放 一小片脱脂棉 →白细线扎好定型→烘 至恒量
5.测定方法
② 样品处理
样品处理 固体样品：
称样 液体样品：
称样
研磨 加海砂
弯管的样品中的脂肪不能完全，造成误差。
7.说明及讨论
3
对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除 去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。
抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含
4
量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等， 使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起
常用测定脂类的有机溶剂
3.氯仿—甲醇
对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适 用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提 取。
2 索氏提取法
2.1原理
① 将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂 中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。
② 一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得到的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色 素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。
爆炸的危险。
5
提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下120滴左右，每 小时回流6-12次为宜，提取过程应注意防火。
7.说明及讨论
6
抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，可防止空气中水分进 入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
食品中脂肪测定(索氏提取法)实验报告
食品中脂肪测定(索氏提取法)实验报告报告汇编 pilation of reports 20__报告文档middot;借鉴学习 word 可编辑middot;实用文档1 目的熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。
2 原理样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。
索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
3 试剂无水乙醚或石油醚海砂：同实验二《食品中水分的测定》4 仪器索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平5 样品奶粉6 操作 6.1 样品称量 6.1.1 精密称取经恒重处理后的收集瓶，m 瓶（准至 0.0001g）6.1.2 固体样品精密称取 2~5g 样品 m 样（可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。
6.1.3 液体或半固体样品精密称取 5~10g，至于蒸发皿中，加入海砂约 20g（准至plusmn;0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。
蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。
6.2 萃取将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的 2/3 处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h，一般在条件允许的情况下提取6~12h .6.3 称量报告文档middot;借鉴学习 word 可编辑middot;实用文档取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩 1~2mL 时在水浴上蒸干，再于95~1℃干燥 20min，放干燥器内冷却0.5h 后称量 m 总��。
7 数据记录 7.1 原始数据7.2 可疑值弃留实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。
7.3 整理数据8 计算 m 总��-m 瓶_ = ;;;;;;;;; _____ 100 m 样式中：_ ;样品中脂肪含量，%m 瓶 ;收集瓶的质量，g m 样 ;样品的质量（如果是测定水分后的样品，应按测定水分前的湿润样品质量计），g m 总��;收集瓶和脂肪的质量，gm 总��-m 瓶114.7979ndash; 114.4616 _ = ;;;;;;;;; _____ 100 = ;;;;;;;;; _____ 100 = 16.81% m 样2.000 m 样（g）m 瓶（g）m 总��（g）2.0000114.4616114.7979报告文档middot;借鉴学习 word 可编辑middot;实用文档9 结果样品中脂肪含量为 16.81%10 结果可靠性分析经计算得样品中脂肪含量为 16.81%。
食品分析实验 方便面中粗脂肪含量的测定
实验七方便面中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）一、实验内容用索氏抽提法测定方便面中粗脂肪含量。
二、实验目的与要求1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.三、实验原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
四、试剂（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30～60℃）五、仪器（1）索氏提取器如图3-3所示（2）电热恒温鼓风干燥箱（3）干燥器（4）恒温水浴箱（5）滤纸筒（6）研钵六、实验步骤1、样品处理准确称取均匀研碎的方便面面块样品2～5g（精确至0.01 mg），装入滤纸筒内，将滤纸筒包好或用脱脂棉线扎好。
2、索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103±2℃的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2 mg）。
3、样品测定(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6～8min回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6～12h。
提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1～2 mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95～105 ℃下干燥2 h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。
继续干燥30 min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2 mg）。
七、结果处理1、数据记录表2、计算公式 m1- mX＝————————×100ｍ式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%m----样品的质量,gm---脂肪烧瓶的质量,gm1---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g八、说明1、抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。
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实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）
一、目的与要求
1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.
2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.
二、原理
利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂
1、仪器
（1）、索氏提取器如图3-3所示
（2）、电热恒温鼓风干燥箱
（3）、干燥器
（4）、恒温水浴箱
2、试剂
（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）
（2）滤纸筒
四、测定步骤
1、样品处理
(1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入
滤纸筒内。
(2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg），
置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然
后在95-105°C下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内，用沾有
乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
2、索氏提取器的清洗
将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
3、样品测定
(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。
提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。
继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
五、结果计算
1.数据记录表
1、 计算公式
X = m m m 0
1 ×100
式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%;
m----样品的质量,g;
m 0 ---脂肪烧瓶的质量,g;
m 1 ---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g.
六、注意事项
1、 抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。
2、 样品滤纸色的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。
3、 样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热
氧化而增加质量。
4、 脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。
而且先不要关上烘箱门，
与90°C 以下鼓风干燥10—20min ，驱尽残余溶剂后再将烘箱门关紧，升至所需温度。
5、 乙醚若放置时间过长，会产生过氧化物。
过氧化物不稳定，当蒸馏或干燥时会发
生爆炸，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。
（1） 检查方法：取5mL 乙醚于试管中，加KI(100g/L)溶液1mL ，充分振摇1min 。
静置分层。
若有过氧化物则放出游离碘，水层是黄色（或加4滴5 g/L 淀粉指示剂显蓝色），则该乙醚需处理后使用。
（2） 去除过氧化物的方法：将乙醚倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝丝，收集重
蒸馏乙醚。
6、 反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量为恒重。
思考题：
1、 简述索氏抽提器的提取原理及应用范围？
2、 潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？为什么？
3、 使用乙醚作脂肪提取溶剂时，应注意的事项有哪些？为什么？。