XRF应对中八大重金属测试
XRF在环境重金属检测的最新方法研究--吴升海
建立工作曲线
测定标 准样品
标样 ScF3(Sc) Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu ZnTe(Zn) …… 标样1含量 (μg/cm2) 6.66 16.9 17.1 16.3 20.7 19.0 14.9 16.7 16.5 5.25 …… 标样2含量 (μg/cm2) 19.3 54.3 42.6 52.3 19.4 45.2 49.3 49.6 51.4 16.8 ……
价格低 低浓度检测 多元素检测 同位素分析 无损检测 线性范围宽 预处理简单 价格高 单元素检测 有损检测 元素干扰 背景不纯 基底不匹配问题 需要核反应装置 测量范围受限 分析种类受限
√ √ √ √ √ √ √ √ √ × × × × × × × × × × × × × × × × × × × √ √ √ √ √ √ √
ห้องสมุดไป่ตู้携式XRF仪器的工作原理
USB 口 无 线
存储器
信号 处理
X光源 探测器 X光闸 电子跃迁
电子
影响便携式XRF测试结果的因素
1、工作曲线选错或工作曲线内选用的标样缺少。 2、未进行初始化，峰谱有飘移。 3、样品的不均一性或物理形态也会对样品的含量造成不确 定性。 4、样品量过小，而测试时间比较短的情况下。 5、表层不平，如每次受到激发的效果也不是很好，不是很 稳定。这是由于虽然同测一个点，但是受到激发的程度会 不同，有变化。 6、外部有强磁场、强电流、谐波干扰或者电流不稳，温度 高湿度大的情况下都有可能测试不准。 7、元素与元素之间的荧光干扰。
土壤重金属常用分析方法
1.传统的分析方法—化学滴定、比色法。 2.新型的分析方法—光谱法。包括原子吸收分光光度法 （AAS）、电感耦合等离子体发射光谱发（ICP）、原子荧 光光谱仪（AFS）、质谱仪。 3.快速的分析方法—X荧光法（XRF）。
八大重金属溶出量测试与限值标准
八大重金屬溶出量測試与限值标准（EN-71标准美国ASTM F963标准）EN-71标准：玩具EN71-3八大重金属检测ASTMF963测试EN71-3标准规定了玩具中八种可溶性金属（Cd、Pb、Hg、Cr、Ba、Se、As、Sb）的溶出量限制。
Sb (锑)( < 60 ppm )As (砷)(< 25 ppm)Ba (钡)(< 1000 ppm)Cd (镉)(< 75 ppm)Cr (铬)(< 60 ppm)Pb (铅)(< 90 ppm)Hg (汞)(< 60 ppm)Se (硒)(< 500 ppm)xxASTMF963标准总铅含量：600Sb (锑)( < 60 ppm )As (砷)(< 25 ppm)Ba (钡)(< 1000 ppm)Cd (镉)(< 75 ppm)Cr (铬)(< 60 ppm)Pb (铅)(< 90 ppm)Hg (汞)(< 60 ppm)Se (硒)(< 500 ppm)EN-71标准美国ASTM F963标准八大重金屬溶出量測試与限值标准欧美玩具标准检测，玩具测试，EN71标准测试八大金属玩具检测与测试，提供EN-71标准检测美国ASTM F963八大重金屬測試与限值，表1玩具材料中转移元素的最高可溶含量单位：ppm(mg/kg)元素铅(Pb)砷(As)锑(Sb)钡(Ba)镉(Cb)铬(Cr)汞(Hg)硒(Se)含量90 25 60 1000 75 60 60 5001.欧盟ROHS标准项目检测(Cd)镉(Pb)铅(Hg)汞(Cr6+)六价铬PBBs&PBDEs (多溴联苯&多溴联苯醚)2.欧盟玩具EN71标准美国ASTM F963玩具安全标准检测（八大重金属溶出量测试）4.重金属元素测试镉以及镉化合物Cd 铅以及铅化合物Pb 汞以及汞化合物Hg六价铬化合物Cr6+及其它金属元素测试5.有机溴化合物(阻燃剂)测试四溴双酚-A（TBBP-A），多溴联苯PBBs，多溴联苯醚PBDEs，其他有机溴化合物6.有机氯化合物测试多氯联苯PCBs 多氯化萘PCN 氯代烷烃CPs 灭蚁灵Mirex 其他有机氯化合物7.无机元素测试锑Sb 磷P 锡Sn 砷As 钡Ba 硒Se 钛Ti 铊Tl 金Au 银Ag 铜Cu锌Zn 铍Be 镍Ni等8.有机xx化合物测试一丁基锡化合物MBT二丁基锡化合物DBT 三丁基锡化合物TBT 三苯基锡化合物TPT等9.多环芳烃（PAHs）16PAK测试10.邻苯二甲酸盐（酯phthalate）类测试邻苯二甲酸二乙基己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄基丁酯（BBP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯11.金属元素成份测试分析等12.包装材料ROHS标准测试13.镍的释放等14.卤素物质测试（卤素含水量测试，氯，氟，溴，碘）15.甲醛检测与测试（纺织品及皮革）16.镀层测试（镀层中铅，贡，镉，六价铬）17.xx苯酚（NP)测试18. PFOS(全氟辛烷磺酸) PFOA(全氟辛酸)测试19.陶瓷制品中可溶性铅及镉含量测试20. PoHS检测，挪威PoHS指令符合性测试21.CHPA认证，检测测试22. -Prop 65检测，CP65测试23．ST2002检测测试，24．xxAB1108检测25．HR40检测信息条形码:10。
xrf光谱仪测试范围
xrf光谱仪测试范围
XRF光谱仪的测试范围通常涵盖原子序数为12～92之间的元素，包括镁（Mg）、铝（Al）、硅（Si）、磷（P）、硫（S）、氯（Cl）、钾（K）、钙（Ca）、钪（Sc）、钛（Ti）、钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、铁（Fe）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、砷（As）、硒（Se）、锶（Sr）、钇（Y）、锆（Zr）、铌（Nb）、钼（Mo）、钌（Ru）、铑（Rh）、钯（Pd）、银（Ag）、镉（Cd）、铟（In）、锡（Sn）、锑（Sb）、铪（Hf）、钽（Ta）、钨（W）、铼（Re）、锇（Os）、铱（Ir）、铂（Pt）、金（Au）、汞（Hg）、铊（Tl）、铅（Pb）以及铋（Bi）等至少46种元素，但不限于上述元素。
XRF光谱仪的检测限大约在200ppm，对于低于这个浓度的元素，测试结果可能不太准确。
另外，如果样品中含碳元素超过10%，需要先对样品进行烧成灰处理再测试。
如果样品量过少或粘度低、硬度高等原因导致测试时必须用硼酸压片，需另行支付压样成本费。
XRF应对中八大重金属测试
XRF应对中八大重金属测试一、八大重金属指哪些元素，其限值各有多少？八大重金属指：铅（Pb）、铬（Cr）、镉（Cd）、汞（Hg）、砷(As)、硒（Se）、锑（Sb）、钡（Ba），在EN71及美国F963中各元素限制为（单位:ppm）：二、八大重金属的测试原理测试方法原理是可溶性元素在下列条件下从玩具材料上萃取:模拟材料在吞咽后持续与胃酸接触一段时间。
由此测定可溶性元素浓度。
三、现有XRF测试玩具中八大重金属方法的缺陷根据玩具中使用的材料制作标样，然后再用制作的标样作标准曲线用以测试玩具行业中的8项元素。
这种方法符合XRF仪器无损分析的特点，方便快捷，有一定的优越性。
但是针对玩具中的八大重金属却有致命缺陷：1、玩具中八大重金属元素指可溶性元素，而XRF测试出来的为总的元素含量。
2、八大重金属测试是模拟材料在咽后持续与胃酸接触一段时间，由此测定可溶性元素浓度。
而并不折算材料中浓度。
因此采用XRF直接测试方法的测试结果理论上会比溶解出来测试方法的测试结果扩大50倍。
四、XRF水溶液测试八大重金属方法优点1、完全按照玩具标准进行样品前处理，体现了玩具指令测试原理；2、测试过程无需每次做标准曲线，减少了操作步骤和时间；3、结合初步快速定性扫描和进一步定量分析两大功能；4、综合了GB6675-86、EN71、ASTM-F963、C.R.C., c. 931等玩具指令；5、能同时满足元素总含量测试和可溶性含量测试需求。
五、目前一般检测机构能达到的效果在混合标样的状态下（样品中各种有害元素并存），As±5ppm，Ba±75ppm，Cd±6ppm，Cr±15ppm，Hg±6ppm，Pb±5ppm，Sb±25ppm，Se±7ppm。
便携式XRF土壤重金属检测仪在环境应急监测
便携式 XRF土壤重金属检测仪在环境应急监测摘要：在对环境进行监测时，土壤的重金属含量是非常重要的内容，通过使用便携式XRF检测仪，能够对土壤中的重金属元素实现快速检测功能，方便快捷，因此有较为广泛的应用。
为了确保便携式XRF检测仪的使用效果，本文对使用过程中的质量控制点进行了分析，对其在环境应急检测中的使用步骤进行了优化，并在这个基础上对现有问题进行分析，确定解决方案，从而保证便携式XRF土壤重金属检测仪的检测精度。
关键词：便携式XRF；重金属；土壤；检测仪0引言随着经济活动的进行，土壤污染问题变得越来越严重，如果不加以遏制，会对粮食生产和人们的健康产生较大威胁。
因此需要确定土壤的应急监测方法，强化重点区域的土壤环境监测工作，提高风控管理的意识，完善土壤动态监控的制度，加强相关队伍的建设，提高土壤环境的检测能力，逐步解决土壤重金属的污染问题。
1 影响检测精度的因素在开展环境应急监测工作时，需要使用XRF检测设备确定土壤中重金属含量的精确值，从而检测土地是否受到污染。
本文通过使用实验室对土壤中的重金属含量进行分析，结合现场得到的检测数据，从而确定检测仪的精度。
1.1采样样品代表性在进行采样时，为了对检测区域的污染情况能够进行更详细的研究，通常要进行多次采样。
在野外工作时，根据采样标准要求，对检测区域中的多个点进行检测，并且对得到的数据进行汇总，从而掌握整个区域的被污染情况。
在实验室进行检测时，需要对整个区域的取样点都进行采样，在实验中进行分析测定。
在采样过程中，采样点必须均匀分布，并且要保证样本的品质，从而保证能够对检测区域的精确分析。
目前的测定手段在采样环节都存在一定的缺陷，导致能够保证重金属元素的检测精度。
在使用便携式XRF土壤重金属检测仪时，必须对目标样本区域进行检测，令探头垂直于已经铺好的麦拉膜，根据仪器显示的数据确定检测区域的重金属含量。
1.2土壤样品的颗粒直径在对土壤颗粒直径的影响效果进行分析时，在同一区域内完成土壤取样，对样本采用不同目数的筛子进行处理，过筛完成后，对样本进行压实，之后利用实验室对不同元素的RSD值进行测定，分析数值的变化趋势，确定土壤颗粒直径对检测结果的具体影响情况。
XRF筛选方法若干问题
限量要求是，铅，汞，六价铬，多溴二苯醚（PBDE）或多溴联苯（PBB）小于
等于 1000mg/kg，镉小于等于 100mg/kg。XRF 适用于电子电气产品中限用物质
铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选，即半定量分析，这样分析方式对测试结果的要
151 22 30 19 12 47
180 36
1010
970
35
60
23
128
18 126
135 23 25 22 12 40
27.7 有少量 Ti 2.9 有一定含量的 Sr,As, 少量的 Ca,Fe,Zn
-15.8 有很高含量的 Br，有 干扰
-30.7 有很高含量的 Zn,一 定量的 Ca，有干扰
元素特征谱线的荧光强度也有二次增强效应；对于大功率（>500W）的波长色散 的 X 射线荧光光谱仪（WDXRF），聚合物材料的样品表面可能因长时间使用高 功率的 X 射线光源照射而使表面变黑，影响测试结果的准确性，建议每次测定 时使用新制备的测试样品。 4.1.2 金属材料
不同的金属基体对分析元素特征谱线产生不同的吸收效应和二次激发效应， 如：
XRF 筛选方法若干问题
1．方法的范围、应用及概述 这个方法是用来对电子电气产品基本材料中铅、镉、汞、铬、溴的筛选分析，
一般来说 XRF 的测试结果是上述元素的总含量，而不能分辨元素的不同价态及 不同化合物形态。因此六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚的实际含量需要用详细化 学分析方法来进行确认。XRF 是一种通过比较来进行定量的仪器，因此它的表 现依赖于校准方法（校准曲线）的质量，即依赖于选择的校准物质和选择的仪器 响应模式。XRF 分析易受基体干扰（吸收和加强）和光谱干扰。并不是所有类 型的 XRF 都能够适用于各种大小及形状的样品。
xrf 测试方法 标准
xrf 测试方法标准
XRF（X-ray Fluorescence）测试方法，即X 射线荧光光谱分析法，是一种通过测量物质受X 射线激发后产生的荧光辐射的波长和强度，以确定物质中元素组成和含量的分析方法。
以下是XRF 测试方法的一些常见标准：
1. ASTM E1657：使用X 射线荧光光谱法分析金属材料的标准测试方法。
2. ISO 12677：使用X 射线荧光光谱法分析金属材料的标准测试方法。
3. EN ISO 12677：欧洲标准，与ISO 12677 相同。
4. JIS G1258：日本工业标准，使用X 射线荧光光谱法分析钢铁材料的标准测试方法。
5. GB/T 18877-2009：中国国家标准，使用X 射线荧光光谱法分析金属材料的标准测试方法。
这些标准通常涵盖了XRF 测试方法的基本原理、仪器设备要求、样品制备、测试步骤、数据处理和结果报告等方面的内容。
在进行XRF 测试时，应根据具体的测试需求和样品类型，选择适合的标准进行参考和遵循。
粉体重金属检测方法 标准
粉体重金属检测方法标准
粉体重金属检测方法标准。
在工业生产和环境监测中，粉体重金属检测是非常重要的。
重金属污染对人类健康和环境都会造成严重危害，因此需要准确可靠的检测方法来监测和控制重金属的含量。
以下是一些常见的粉体重金属检测方法标准：
1. X射线荧光光谱法（XRF），这是一种常用的非破坏性检测方法，可以快速准确地测定粉体样品中的重金属元素含量。
XRF技术已经被广泛应用于矿产勘探、金属材料分析和环境监测等领域。
2. 原子吸收光谱法（AAS），AAS是一种常用的金属元素分析方法，可以测定粉体样品中微量重金属的含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好的特点，适用于各种类型的粉体样品。
3. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），ICP-MS是一种高灵敏度、高分辨率的重金属分析方法，可以测定粉体样品中痕量重金属元素的含量。
该方法适用于对重金属含量要求非常严格的领域，如食品安全和药品生产等。
以上是一些常见的粉体重金属检测方法标准，不同的方法适用于不同类型的粉体样品和不同的检测要求。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的检测方法，并严格按照相关标准进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。
xrf重金属报告
XRF重金属报告1. 引言重金属是一类具有高密度和毒性的金属元素，常见的重金属包括铅、汞、镉、砷等。
这些重金属在环境中的积累会对人类健康和生态系统造成严重危害。
为了评估环境中的重金属含量，科学家们发展了许多方法和技术，其中一种常用的方法是采用X射线荧光光谱仪（XRF）进行分析。
本报告将介绍XRF分析重金属的步骤和相关注意事项。
2. XRF分析步骤XRF分析是一种非破坏性的分析方法，可以快速准确地确定样品中的重金属含量。
以下是XRF分析重金属的步骤：2.1 样品准备首先，需要准备待测样品。
样品通常是固体物质，可以是土壤、岩石、水、植物组织等。
在准备样品时，需要注意避免样品受到污染，以确保测试结果的准确性。
2.2 仪器校准在进行XRF分析之前，需要对X射线荧光光谱仪进行校准。
校准过程包括使用特定浓度的标准物质进行一系列测量，以建立分析仪器的响应曲线。
校准过程的准确性对于获得可靠的测试结果至关重要。
2.3 测量样品校准完成后，可以开始测量待测样品。
将样品放置在XRF仪器的测量台上，确保样品与仪器的接触良好。
XRF仪器会向样品发射X射线，通过测量样品返回的荧光辐射来确定样品中重金属的含量。
2.4 数据处理测量完成后，需要对得到的荧光辐射数据进行处理。
XRF仪器会将数据转换为重金属元素的浓度，通常以重量百分比或毫克/升为单位。
可以使用计算机软件或手动计算来完成数据处理过程。
2.5 结果解读最后，根据测量结果进行结果解读。
将样品中重金属的含量与相关标准进行比较，评估其对环境和人类健康的潜在影响。
如果样品中的重金属含量超过了允许的限值，可能需要采取相应的措施来减少其对环境和人类的危害。
3. 注意事项在进行XRF分析时，需要注意以下事项以确保测试结果的准确性：3.1 样品准备样品准备过程中，应避免使用污染的仪器和容器。
使用干净的工具和材料来收集、保存和处理样品，以避免样品污染和数据偏差。
3.2 仪器校准仪器的准确性和稳定性对于获得可靠的测试结果至关重要。
XRF法快速测定化探样品中铜铅锌镓钛锰
2012年1月内蒙古科技与经济Januar y 2012 第2期总第252期Inner Mongolia Science T echnology &Economy No .2Total No .252XRF法快速测定化探样品中铜铅锌镓钛锰X程 泽1,董永胜2,井卫华3,赵兰芳4(1.内蒙古矿产实验研究所;2.内蒙古第三地质勘查公司;3.内蒙古国勘院;4.内蒙古乾坤金银冶炼厂,内蒙古呼和浩特 010000) 摘 要:在测定化探样品中C u 、P b 、Zn 、Ga 、Ti 、Mn 等元素时,Fe 、Ca 、R b 、As 、B i 、Th 等需作为校正元素进行测量,而对于高异常的样品,有时会出现错误的结果。
本文提出,采用拓宽标准样品含量范围,对P b 、Ga 、Mn 等元素不做常规校正,而用被测元素之间做干扰和基体校正,并将回归曲线做分段处理。
从而快速、准确地测定Cu 、Pb 、Zn 、Ga 、T i 、Mn 等元素含量,并最大限度地缩短了测量时间。
用于实际样品测定,符合化探质量管理的要求。
关键词:X 射线荧光光谱;铜;铅;锌;镓;钛;锰 中图分类号:P 575 文献标识码:A 文章编号:1007—6921(2012)02—0158—01 有关XRF 测定化探样品中的主、次及微量元素的报道已有许多。
一般来说,测定化探样品中的Cu 、Pb 、Zn 、Ga 、T i 、Mn 等元素时,常常需用F e 、Ca 、R b 、As 、B i 、Th 等元素做谱线重叠干扰及基体校正。
而在化探样品中上述元素常出现高异常,对于这些高异常样品,Pb 、Ga 、Mn 等元素的测定结果有时会严重超差,甚至出现错误的结果。
在实际分析中发现,造成这一现象的原因是由于R b 、As 、B i 等元素的谱线与P b 、Ga 、Mn 等元素谱线重叠或基体校正过头所致。
为了适应生产的需要,提高分析质量,笔者提出了一套测定化探样品中C u 、P b 、Zn 、Ga 、T i 、Mn 等元素的方法。
XRF在RoHS环保要求下所扮演
<5.0
>4082
<5.0 9.6
40 10.6
1.39
512500
8.06
0
0.01
1.4 NT10~15万 液态氮 操作简单 NT10~15万 液态氮 操作简单
2000hr 以后NT10万 无 操作简单
结论: 结论 : XRF可测总 Cl, 含量, 目前Microsoft即使用此仪器测总Br 可测总Cl Microsoft即使用此仪器测总 Br含量 1 . SPECTRO XRF 可测总 Cl , Br 含量 , 目前 Microsoft 即使用此仪器测总 Br 含量 机无法测Cl Br; 机可测Cl Br但值极不准 Cl, Cl, 2 . E 机无法测 Cl , Br ; H 机可测 Cl , Br 但值极不准
EPA3052 EPA3052 EPA3546
GC/MS
PCN (Polychlorinated naphthalene) category 多氯化荼类 CP(Chloroparaffins) 氯化石腊 Other chlorinated organic compounds
EPA3546 EPA3546 EPA3546 EPA3546
环保禁用物质宣导
分类
重金属
Restricted Substance 主要禁用物质
Cadmium and cadmium compound 镉及其化合物
ppm 预处理 含量 <5ppm BS EN1122
EPA3050B EPA3052
测定法 XEPOS ICP2000
Heavy Metal
Lead and lead compound 铅及其化合物 Mercury and Mercury compound 汞及其化合物 Hexavalent chromium and compound 六价铬及其化合物
IEC 62321电子电气产品中限用的六种重金属物质测试XRF光谱筛选法
IEC 62321电子电气产品中限用的六种重金属物质测试XRF光谱筛选法1 范围该文件描述了应用XRF对电工产品中的限用物质进行筛选的程序。
它包括了所有类型的材料如聚合物、金属及其他电子组装设备。
这个方法描述了用XRF筛选样品的特征。
应该注意的是，筛选测试应该在控制一定条件下进行。
对于电工业来说，虽然XRF技术具有快而方便的优点，但其测试结果的运用却有一定的限制。
筛选分析可用下面两种方法的一种进行：•无损测试—直接测试样品•有损测试—分析前经机械制样。
通常，一个有代表性的样品或均质材料（如塑料）可以进行无损测试，而其它样品（如组装的印刷线路板）必须经过机械制样。
XRF技术要求样品具有均匀组成。
筛选分析允许任何人在三个基本类别上对样品之间进行辨别。
•合格—样品含有一定量，但浓度低于允许值。
•不合格—样品含量明显高于允许值。
•待定—由于非决定的分析结果，样品还需要进一步的检测。
必须指出的是X射线荧光光谱测定分析方法仅能够提供在它的测量元素范围内的校准物质的信息。
对于铬和溴应特别注意，这里的结果将反映样品中的总铬量和总溴量而不仅只是规定的六价铬、PBB和PBDE。
因而如果发现有铬和溴存在时，必须采用其它测试程序来确定是否含有六价铬、PBB或PBDE。
另一方面，如果没有发现铬和溴，那么样品中就不可能含有六价铬、PBB 或PBDE。
（注：在测涂层或薄膜这样特殊的情况下，应该确保XRF有足够的灵敏度，见附录A）既然XRF光谱测定是一个相对的技术，它的性能取决于校准的好坏。
而校准又取决于所校准设备的精确性。
XRF分析非常灵敏，这意味着必须考虑测试中光谱及基体的干涉（例如吸收和增强现象），特别是对于一些形状复杂的样品如聚合物和电子元器件更要考虑。
2 标准化参考下列参考文献可能会有助于应用该文件。
对于以前的文献，仅仅列出了版本。
对于尚在修改的文献（包括任何修改稿），引用了最新的版本。
a) ASTM C 982 为ED-XRF系统选择构件的指导书，ASTM标准手册，Vol. 12.01b) C1118-89(2000) WD-XRF系统选择构件的指导书c) Bertin, E.P. “X光谱分析原理及应用” 第二版，N.Y.出版社d) Buhrke V.E., Jenkins, R., Smith D.K., “X射线荧光和X射线衍射分析的样品制备实用指导” Wiley-VCHe) R. Van Grieken和A. Markowicz，“X-射线光谱手册” 第2版，Marcel Dekker Inc.f) IUPAC 黄皮书g) IUPAC数据解释推荐3 术语和定义作为国际化标准，应用了下列术语和定义。
XRF-手持式金属分析仪在钢铁材料检测中的操作技巧
13
元素 Mo Cu Mn Cr Ti V Ni W
标准值 0.148 0.241 13.68 16.81 0.031 ----1.55 2.32
XRF-法 2.30 0.16 13.74 16.72 0.05 1.48 0.23
XRF-法 0.21 0.06 0.29 9.60 18.30 0.06 0.06 ---1.40
备安装检测中广泛使用。这种仪器具有操作简 便， 测试速度快， 自动记录等优点。虽然仪器价 格昂贵， 推销商在宣传仪器优点之时， 也会告之 这种仪器 “不能出具试验报告” 。依然受到产品 质量监督检验工作者的欢迎。在应用过程中， 手 持式 XRF- 仪器是一种 “定性” 的测试仪器。那 么， 这种仪器的准确度又如何？本文以手持式 XRF- 仪器与化学分析法、 直读光谱分析法进行 条件比对试验， 确定了手持式 XRF- 仪器在钢铁 材料检测中应用范围及操作中的注意事项。 条件比对试验是根据手持式 XRF- 仪器的基 本性能， 结合石油化工装备制造所用材料品种、 规格、 样品形状、 以及现场条件所做的操作性试 验。可以说， 这项工作的意义不仅是对仪器性 能、 测试准确性的认识， 重要的是对工厂产品所 用材料的检测质量， 提供相应的保证措施。
关键词： 手持 XRF-仪器； 钢铁常量元素； 比对试验； 操作技巧
1 前言
手持式 XRF- 仪器） 在石油化工压力容器制造、 设 近年来， 手持式 X- 荧光金属分析仪 （以下称
比对实验中采用了以下三种仪器， 分别是： XRF- 手持式金属分析仪 （美国 - 尼通公司产品、 英国 - 牛津公司产品） 、 PMI-MASTER PRO 直读 计 （中国-上海分析仪器公司） 。 光谱ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ析仪 （英国 - 牛津公司） 与 721- 分光光度
精工SEA1000S 系列XRF 在分析有害重金属的优势
精工SEA1000S系列XRF在分析有害重金属的优势近年来，以欧洲为中心，为了环境保护而提高了对有害物质的检测标准，制定了废电子电器设备回收指令(WEEE)及关于限制在电子电器设备中使用某些有害物质指令(RoHS)等，对于环境及材料中重金属的管制都有明文的规定与共識。
日本精工SII针对塑料高分子中Cd、Pb等有害重金属分析，特别所设计了全新机型—SEA1000S系列ED-XRF，无需液态氮的成本、无需增加工作量的分析装置，可以省去繁琐的样品检测前处理时间，以提供更简便、迅速的分析。
比较ICP或AAS，SEA1000S具有以下明显优势：1.最为经济快速之方法。
2.可保持样品完整性。
3.样品无需处理直接测试，不需消化，省时、没有废气及废酸之污染。
4.全自动分析，操作简单。
5.实验无危险性。
6.中国、日本及欧洲官方建议使用之方法。
对比目前市面上的XRF分析仪，SEA1000S在应对Rohs检测最为专业，具有以下优点：1、SEA1000S采用电子制冷，具有无须液态氮消耗、安全和测量速度快的优点。
目前市面上的台式XRF机型主要分为电子制冷和液态氮制冷的机型。
从发展是来看，最早的半导体检测器采用Si-Li检测器，其工作温度为-160℃，由于电子制冷的温度在-70℃以下制冷能力大大下降，必须采用液态氮（-196℃）才能达到好的效果。
在80年代中期随着电子技术的反展，出现高纯Si检测器，其工作温度仅为-40℃，使用电子制冷可快而好地满足使用的要求。
电子制冷机型在以下方面具有显而易见的优点：无需液态氮的成本，液态氮的成本为液态氮价格及运输费用组成，此项每年约节约1万元。
无需担心运作成本及添加时的安全性，更加方便。
液态氮的温度为-196℃，在添加的过程中需人工转移，带来安全隐患。
电子制冷机型的检测器计数率较液态氮机型高3倍，在达到同样测试精度的条件下测量时间较液态氮机型仪器缩短3倍。
2、采用大面积高灵敏度的检测器、超强的检测器计数量以及样品到检测器之间最短距离的设计，从而保证高效的X射线检测能力。
XRF问题汇总
1.用压片法做Ｌａ２Ｏ３，用淀粉做黏结剂，压好片后在空气中放置１５分钟后，原来很好的样品在样杯中膨胀破碎了，为什么?还有什么好的方法？(1) 一般压片样碎裂是由于样品受压之后有应力，导致样品破碎。
我的建议是：A 压样之后在破碎之前进行分析。
（不得已而为之）B 增加压样的时间，减小压样的压力.(2) 请检查所用淀粉中是否含有水分？水份会导致风干破裂。
(3) 原则上应该按照样品测试标准进行测试，一般情况下，制样有问题，实际上已经不符合标准了。
(4) 减少试样量,增大稀释比试试.2.SPECTRO的能量色散XRF如何进行日常维护?当不进行样品分析时,X光管该如何处理?主要是谱仪室内恒温恒湿（22度左右、湿度60%以下），环境清洁，电源稳定，避免震动。
当不进行样品分析时,X光管电流电压应降至最低，仪器保持恒温.3.仅两重金属元素组成的合金，其中低含量元素为0.1% - 25% 共有13块标样，如果标样精度为±0.01 用目前水平的XRF 作标准曲线。
其各点与直线和二次曲线拟和的标准曲线偏差大约是多少?(1) 最重要的是要用自己的试样做标样，制样方法要和实际应用方法一致，这样可以克服基体效应，和矿物效应。
标样可以通过湿法分析或者别的方法获得标准值。
(2) 是否有水分应该从以前的分析方法考虑，同时应该可以去除某些点.(3) 可用互标法！以主量元素作为内标！(4) 0.0x的含量可能会有大的偏差！(5) 标样含量分布合理，如做好共存元素基体校正，一次线会很理想。
另外，由于含量分布较大，选好低含量样品的背景也很重要。
4.在熔融制样时，二氧化硅的污染总是存在，不知各位有何高见？(1) 用不含硅的熔具,可用用白金坩埚熔(2) 你做的SI是不是太低了？要是很低还不如用压片.(3) 使用不含硅的工具。
对于高硅成分还可以接受；另外对于一些试样存在污染较小，同时也可以缩短熔样时间。
5.如果有1~2个小时不用分析,要不要将x射线管关闭呢?不用.X荧光光管是不可以随便关闭的,时间长了你需要重新老化,一般你不用的时候可以把功率降下来:电压20KV,电流10mA.晚上除了关上x射线管其他都不用关了,这样有没有不妥呢?晚上除了关上x射线管其他都不用关，保持其状态稳定。
EDXRF法快速测定玩具塑料中8种有害元素
Vol. 41,No.3,pp739-744March , 20 21第41卷，第3期2 0 2 1年3月光谱学与光谱分析SpectroscopyandSpectralAnalysisEDXRF 法快速测定玩具塑料中8种有害元素刘崇华，欧阳雨，陈冠潜，彭彩红，宋武元广州海关技术中心,广东 广州51 0 623摘 要 铬、砷、硒、镉、锑、钡、汞和铅8种有害元素是玩具安全领域必检项目。
目前，标准方法大多需采用湿化学法处理样品，再用仪器进行测试，前处理过程复杂，耗时长、成本高。
EDXRF 法具有无须样品前处理、对样品非破坏性、成本低、效率高等优点，已广泛用于电子电气产品中有害物质的快速筛选分析，但由于玩具材料和待测元素种类多，大多元素限量较低！目标元素间存在重叠干扰！导致难以准确测试！尚未见应用于玩具中8种有害元素的测定’通过研究分析线、滤光片、管电压、分析时间等测试条件的选择和样品厚度对结果的影响！并根据目标元素的特性！确定了最佳的3种条件组合方式’通过经验系数法校正了塑料中分析元素相互之间引起的吸收-增强效应！利用Rh 康普顿散射线作为内标校正了样品的颗粒度效应！并 通过干扰重叠系数法校正了元素间谱线重叠干扰。
根据玩具常用塑料样品基体类型特性，选用聚乙烯(PE )和聚氯乙烯(PVC)两类塑料标准样品分别制作工作曲线!建立了 EDXRF 法快速测定玩具塑料中8种有害元素含量的新方法。
各元素在7. 6"1 298 mg ・kg 1范围内线性良好，方法检出限在0 . 5〜37 mg ・kg 1之间，能够满足目前玩具安全标准限量筛选要求。
采用PP , PE , ABS 和PVC 等不同玩具塑料样品验证了方法的准确度和精密度，并将样品测试结果与样品参考值比较，计算相对误差均在25%以内，除某样品中个别元素RSD(n =6)在9%〜15%稍大外,其他样品各元素的RSD(n =6)均在6%以内，精密度较好。
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XRF应对中八大重金属测试
一、八大重金属指哪些元素，其限值各有多少？
八大重金属指：铅（Pb）、铬（Cr）、镉（Cd）、汞（Hg）、砷(As)、硒（Se）、锑（Sb）、钡（Ba），在EN71及美国F963中各元素限制为（单位:ppm）：
二、八大重金属的测试原理
测试方法原理是可溶性元素在下列条件下从玩具材料上萃取:模拟材料在吞咽后持续与胃酸接触一段时间。
由此测定可溶性元素浓度。
三、现有XRF测试玩具中八大重金属方法的缺陷
根据玩具中使用的材料制作标样，然后再用制作的标样作标准曲线用以测试玩具行业中的8项元素。
这种方法符合XRF仪器无损分析的特点，方便快捷，有一定的优越性。
但是针对玩具中的八大重金属却有致命缺陷：1、玩具中八大重金属元素指可溶性元素，而XRF测试出来的为总的元素含量。
2、八大重金属测试是模拟材料在咽后持续与胃酸接触一段时间，由此测定可溶性元素浓度。
而并不折算材料中浓度。
因此采用XRF直接测试方法的测试结果理论上会比溶解出来测试方法的测试结果扩大50倍。
四、XRF水溶液测试八大重金属方法优点
1、完全按照玩具标准进行样品前处理，体现了玩具指令测试原理；
2、测试过程无需每次做标准曲线，减少了操作步骤和时间；
3、结合初步快速定性扫描和进一步定量分析两大功能；
4、综合了GB6675-86、EN71、ASTM-F963、C.R.C., c. 931等玩具指令；
5、能同时满足元素总含量测试和可溶性含量测试需求。
五、目前一般检测机构能达到的效果
在混合标样的状态下（样品中各种有害元素并存），As±5ppm，Ba±75ppm，Cd±6ppm，Cr±15ppm，Hg±6ppm，Pb±5ppm，Sb±25ppm，Se±7ppm。