7.2 饲料中矿物元素分析-磷的测定
饲料分析重点
1几何法：是指把整个一堆物品看成一种具有规则的几何立体，如立方体、圆锥体等；2四分法：是指将样品平铺在一张平坦而光滑的方形纸或塑料布、帆布、漆布等上，提起一角，使饲料流向对角，随即提起对角使其流回，如此，将四角轮流反复提起，使饲料反复移动混合均匀，然后将饲料堆成等厚的正方形体，用药铲、刀子或其他适宜的器具，在饲料样品方体上划一“十”字，将样品分成4等分，任意弃去对角的两份，将剩下的2份混合，继续按前述方法混合均匀、缩分，直至剩余样品数量与测定所需要的量相接近时为止。
3风干饲料；风干饲料是指自然含水量不高的饲料，一般含水量在15%以下4.半干样品：指是由新鲜的青饲料、青饲料等制备而成。
5.初水：是指新鲜样品在60～70℃的恒温干燥箱中烘8～12h，除去部分水分，然后回潮使其与周围环境条件的空气湿度保持平衡，在这种条件下所失去的水分称为初水分。
6.真蛋白：又名纯蛋白，是指由氨基酸分子以肽链结合而形成的高分子化合物。
分析中可通过在碱性溶液中加入硫酸铜形成沉淀而与其他含氮物质分离，再用凯氏定氮法测定。
测定粗脂肪常用的方法：油重法；残余法；浸泡法8.饲料中水分的测定途径：烘箱干燥；真空干燥；甲苯蒸馏；冷冻干燥；水分快速测定装置。
9样品的制备：是指将原始样品或次级样品经过一定的处理成为分析样品的过程。
样品的制备方法包括烘干、粉碎和混匀，制备成的样品可分为半干样品和风干样品。
10饲料中钙的测定方法有高锰酸钾间接测钙法(仲裁法)和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法。
对于钙含量低的样品可采用原子吸收分光光度法。
1简述水分测定的途径1烘箱干燥2真空干燥3冷冻干燥4甲苯蒸馏5水分快速测定装置2影响饲料质量的因素有哪些？（1）自然变异（2）加工（3）掺假（4）损坏和变质3饲料概略养分分析的内容及优缺点：内容；又称饲料常规分析，测定水分，粗蛋白，粗灰分，粗纤维，粗脂肪和无氮浸出物（1）优点：简单、快捷、对设备没有特殊要求，分析所需费用较低；（2）缺点：由于粗纤维分析的误差较大，所以测定结果存在一定误差。
饲料中总磷_无机磷和有机磷的含量测定_袁东
第１５卷 第４期 四 川 轻 化 工 学 院 学 报 Ｖｏｌ．１５ Ｎｏ．４ ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＳＩＣＨＵＡＮ ＩＮＳＴＩＴＵＴＥ ＯＦ ２００２年１２月 ＬＩＧＨＴ ＩＮＤＵＳＴＲＹ ＡＮＤ ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ Ｄｅｃ．２００２ 文章编号：１００８－４３８Ｘ（２００２）０４－００４２－０５ 饲料中总磷、无机磷和有机磷的含量测定袁东，封雪松，付大友，袁基刚（四川轻化工学院材料与化学工程系，四川 自贡 ６４３０３３） 摘 要：采用磷钼钒分光光度法研究了饲料中的总磷、无机磷、有机磷的含量。
在酸性条件下，磷酸与钼酸铵［（ＮＨ４）２ＭｏＯ４］和钒酸铵（ＮＨ４ＶＯ３）混合试剂形成黄色络合物，其最大吸收波长为ε３．４３×１０３ Ｌ・ｍｏｌ－１・ｃｍ－１，回收率为９７．０％￣１０１．５％，结果令人满意。
３７４ｎｍ，摩尔吸光系数= 关键词：分光光度法；总磷；无机磷；有机磷 中图分类号：Ｏ６５ 文献标识码：Ａ 前言 在饲料的矿物质元素中，磷的含量是饲料的基本营养学指标。
磷的缺乏会引起幼龄动物患佝偻症，成年动物患软骨症，同时还会出现食欲不良，产奶量降低，全身虚弱，母畜发情异常，屡配不孕等症状，但如果用之过量，常常又会破坏畜禽生长的正常代谢过程及必要的生产过程［１］。
因此，快速而准确地测定饲料中的磷含量具有重要意义。
动物体内的磷主要来自饲料，但植物性饲料中的磷相当一部分是以有机磷的形式存在，不能被动物充分利用。
因此，在配合饲料中必须补充足够的无机磷。
在加工饲料中，如添加多磷酸化合物，则无机磷的含量增加［２］。
因此，作为评价饲料品质的分析技术，不仅要求测定总磷含量，而且要求对不同化学形态或存在形态的磷分别进行定量。
但目前通用的常规化验指标都是测总磷，并不能确定其中有机磷的含量，对于饲料中有机磷的测定还未见报道。
磷的测定方法已有许多研究，如气相色谱法、导数极谱法、ｘ－荧光光谱法［３～５］、原子吸收法［６］、液相色谱分离电感耦合等离子体质谱法［７］、电位滴定法、速差动力学比例方程分光光度法［８］等，但这些方法多数需要特定的仪器设备，测定方法较繁琐，应用还不广泛［９］。
磷的检测方法
本标准参照采用国际标准ISO 3946-1982《淀粉及其衍生物磷总含量测定方法》。
1 主题内容与适用范围本标准规定了分光光度法测定淀粉及其衍生物磷总含量的方法。
本标准适用于磷总含量小于5%(m/m)的淀粉及其衍生物样品。
2 术语磷总含量：淀粉及其衍生物样品中磷元素的全部含量。
以样品磷元素总重量对样品原重量的重量百分比来表示。
3 原理通过用硫酸/硝酸混合物破坏有机物质,并将磷酸盐转化为正磷盐,通过加入钼酸铵和还原剂,再形成磷酸钼,在波长825nm上用分光光度计测定吸光度,并转化成磷总含量。
4 试剂在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水,或至少纯度相当的水。
4.1 硫酸/硝酸溶液：由一份体积的浓度96%(m/m)、ρ20为1.84g/mL的硫酸与一份体积的浓度65%(m/m)、ρ20为1.38g/mL的硝酸相混合而成。
4.2 硝酸：65%(m/m)、ρ20为1.38g/mL溶液。
4.3 抗坏血酸溶液：50g/L,该溶液只保存于冰箱内,保存时间最多为48h。
4.4 钼酸铵溶液：在一个1L烧瓶中,将10.6g钼酸铵四水化合物(NH4)6·Mo7o4·4H2O溶于500mL 水中,再加入500mL的10mol/L硫酸溶液使之混合并冷却至室温。
4.5 氢氧化钠溶液：10mol/L。
4.6 磷标准溶液4.6.1 储液：称取无水正磷酸二氢钾0.4393g,精确至0.5mg,并溶于水中,再定量地移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,并混合均匀,该标准溶液的每mL含100μg的磷。
正磷酸二氢钾使用前须在干燥烘箱内烘1h,干燥烘箱控制在105±2℃,然后放入干燥器中冷却至室温。
4.6.2 标准溶液：用吸管吸取10mL储液(4.6.1)注入250mL的容量瓶内,加水至刻度,摇匀,该标准溶液的每mL含4μg的磷。
5 仪器5.1 容量瓶：容量分别为50、100、200、250和500mL。
饲料中总磷的测定
饲料中总磷含量是评价饲料品质的重要指标之一，总磷含量过低会影响动物的生长和健康， 过高则会造成环境污染。
测定结果可以反映饲料中总磷的来源和种类，从而评估饲料中磷的生物利用率和安全性。
总磷含量的测定结果可以作为饲料配方调整的依据，有助于提高饲料品质和降低生产成本。
通过测定饲料中总磷的含量，可以评估饲料中其他营养成分的含量是否合理，从而全面评价 饲料品质。
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CONTENTS
PART ONE
促进动物骨骼发育
维持动物正常生理功能
提高动物抵抗力
促进动物生长和生产性能 提升
磷是动物必需的矿物 质元素之一，对动物 的骨骼、牙齿等健康 状况有重要影响。
总磷含量不足或过高 都会影响饲料的营养 价值，进而影响动物 的生长和生产性能。
通过总磷的测定，可监测饲料 加工过程中营养素的损失情况，
优化加工工艺。
在饲料品质评定时，总磷的测 定是评价饲料质量的重要指标
之一。
饲料中总磷的测定是科研中重要的实验手段，用于研究饲料中磷的含量和分布。
总磷的测定结果可以用于评估饲料中磷的利用率和营养价值，为动物生长和繁殖提供科学依据。
在科研中，总磷的测定还可以用于研究饲料加工过程中磷的损失和变化，以优化饲料加工工艺。
样品采集：按照规定方法采集具有代表性的样品，保证样品的真实性和可靠性。
样品处理：将样品进行粉碎、混合等处理，以便于后续的测定。 测定方法：采用分光光度法或滴定法等规定的测定方法进行总磷的测定。 结果处理：对测定结果进行数据处理和分析，确保结果的准确性和可靠性。
测定方法的准确性：采用标准方法 进行测定，确保结果的可靠性。
各种饲料添加剂中矿质元素的检测项目
饲料添加剂在畜禽养殖过程中起着重要作用，它们可以有效促进畜禽生长，提高生产性能和产品质量。
然而，其中矿质元素的含量对于畜禽的健康和生长发育至关重要。
对各种饲料添加剂中矿质元素进行检测，对于保障畜禽的健康和生产质量具有重要意义。
1. 饲料添加剂中矿质元素的种类饲料添加剂中常见的矿质元素包括铁、锌、铜、锰、碘、硒等。
这些矿物元素是畜禽生长发育所必需的微量元素，它们参与酶系统、骨骼和体内代谢的形成，对畜禽的生长、发育和生殖等过程都具有重要影响。
2. 检测项目及方法针对饲料添加剂中矿质元素的检测项目，通常包括矿物元素的含量、形态以及在饲料中的存在状态等方面。
常用的检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子荧光光谱法等。
这些方法能够对饲料添加剂中的矿质元素进行敏感、准确的检测，为生产实践提供科学依据。
3. 检测标准及影响因素饲料添加剂中矿质元素的检测标准通常由国家相关部门或标准化组织制定，在检测过程中需遵循相应的标准操作程序。
饲料添加剂的品质、存储条件、使用方式等因素也可能会对矿物元素的含量产生影响，因此在检测时需要综合考虑这些因素。
4. 检测方法的应用价值矿质元素作为畜禽的微量营养素，其含量适宜与否直接影响着畜禽的健康和生产性能。
对饲料添加剂中矿质元素的检测具有重要的应用价值。
通过准确检测矿物元素的含量，可以指导生产者科学合理地使用饲料添加剂，保障畜禽的生长发育和产品质量。
5. 未来发展趋势随着畜禽养殖业的不断发展，对饲料添加剂中矿质元素的检测需求也将逐渐增加。
未来，研究人员将继续完善检测方法，加强对矿物元素的研究，提高检测的准确性和敏感度，为畜禽养殖业的可持续发展提供更加科学的支撑。
对各种饲料添加剂中矿质元素的检测项目具有重要意义。
科学准确的检测结果能够为畜禽的健康和生产质量提供保障，对于畜禽养殖业的健康发展具有重要的意义。
希望未来能够有更多的科研人员和生产者关注这一领域，共同推动饲料添加剂中矿质元素检测技术的发展，为畜禽养殖业的可持续发展提供更多有力的支持。
饲料中磷的测定结果分析
饲料中磷的测定结果分析
饲料中磷的测定是动物营养学中一个非常重要的指标。
下面是对饲料中磷的测定结果分析：
1. 饲料中磷含量低，可能导致动物磷缺乏，对生长发育和免疫力产生不良影响。
2. 饲料中磷含量过高，会增加饲料成本，也可能对环境造成污染。
此外，高磷饲料也会导致动物代谢异常增加，从而影响食品的质量和安全性。
3. 饲料中磷含量的测定可以通过测量饲料样品中磷元素的含量来实现。
一般情况下，磷元素的含量可以通过原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和分光光度法等技术来检测。
4. 饲料中磷含量的测定结果应当与国家的相关标准和规定进行比较，以判断饲料中磷的含量是否符合国家规定的安全标准。
《饲料中磷的测定作业设计方案-畜禽营养与饲料》
《饲料中磷的测定》作业设计方案一、实验目标：通过本实验，学生将学会应用化学分析方法测定饲料中磷的含量，掌握测定方法的原理和操作流程，提高实验操作技能。
二、实验原理：本实验采用钼-酸铵比色法测定饲料中磷的含量。
在酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵在还原剂的作用下生成蓝色络合物，通过比色法测定络合物的吸光度，从而计算出磷的含量。
三、实验仪器与试剂：1. 仪器：分光光度计2. 试剂：磷酸盐标准溶液、钼酸铵溶液、硫酸、还原剂四、实验步骤：1. 取适量饲料样品，破坏并过筛，称取精确质量；2. 将样品加入容量瓶中，加入硫酸溶解，加入还原剂，定容至刻度；3. 取适量标准磷酸盐溶液，加入容量瓶中，加入硫酸溶解，加入还原剂，定容至刻度；4. 分别用分光光度计测定样品和标准溶液的吸光度；5. 根据吸光度值计算出磷的含量。
五、实验注意事项：1. 操作过程中需佩戴实验手套和护目镜；2. 实验仪器的应用要谨慎，避免损坏；3. 实验废液需妥善处理，不得随意倒入下水道；4. 实验结束后，实验台面要清理干净。
六、实验结果分析：通过本实验，学生将得到饲料样品中磷的含量数据，并与标准值进行比较，分析实验结果的准确性和可靠性。
七、实验拓展：学生可以进一步探究不同饲料样品中磷含量的差别，分析其原因，并提出改进饲料配方的建议。
八、实验总结：通过本实验，学生不仅学会了应用化学分析方法测定饲料中磷的含量，还培养了实验操作技能和数据分析能力，为今后的科研工作打下基础。
以上为《饲料中磷的测定》作业设计方案，希望学生们认真进修实验原理和操作步骤，完成实验过程中要注意安全，保持实验室的整洁和秩序。
祝实验顺利！。
饲料质量分析检测方法
专题二饲料质量检测的原理和方法一、主要内容及目的要求本专题主要介绍：饲料的物理性状检验、概略养分分析方案、纯养分分析、饲料有毒有害分析、饲料的加工质量检验以及饲料分析的一些新进展。
掌握饲料的显微镜检测技术以及饲料原料的掺假鉴定及化学快速分析法，掌握饲料原料、添加剂预混料、配合饲料的质量监控指标。
二、饲料原料的物理性状检验（一）、饲料的鉴定方法：1. 感官法方法：视觉、味觉、嗅觉和触觉综合评价特点：简便易行、是评判第一关关键：经验和熟练程度2.容重测量（排气式容重器或量筒）原理：容重法是根据一定体积的饲料原料都有一定的重量，通过检测样品与标准样品容重的比较可以初步判断饲料原料的掺杂和含水量情况方法：四分法取样倒入量筒至1000毫升刻度处倒出称重重复3次以克/升计算取平均值3、比重测定法原理：饲料原料不同，其比重不同，将待测原料的比重与文献值比重进行比较，判断饲料原料的质量。
也可以选相应比重的浮选液对其分离，分离物再进一步用镜检法或浮选法进行确认；方法：先将不同的比重液装入不同的试管中，将同一被检原料分别装入这些试管中，当被检样品在比重液中不浮不沉时，该比重液的比重即可认为等同于被检样品的比重（二）、饲料的显微镜检测1.适用范围：饲料原料和霉菌毒素2.原理：以动植物形态学、组织细胞学为基础，将显微镜下饲料的形态特征、物化特点、物理形状与实际使用饲料原料应有的特征进行对比分析的一种鉴别方法。
常用的显微镜技术包括体视显微镜技术和生物显微镜技术3. 镜检的目的应有的成分是否存在、是否含有有害因子、加工处理的方式是否恰当4. 仪器设备与试剂体视显微镜和生物显微镜，乙醚或四氯化碳、酸或碱等5. 显微镜检基本步骤样品采集、破碎、筛分、浮选、脱色、消化解离（硫酸、氢氧化纳解离）、装片、显微镜观察等。
详见《饲料分析及饲料质量检测技术》P326. 常用饲料原料鉴定的举例玉米：体视显微镜下玉米表皮薄而半透明，略有光泽，呈不规则片状，其上有较细的条纹；角质淀粉为黄色、多边，有棱，有光泽；详见P34体视显微镜下特征：主要以表皮、胚乳、胚芽各部分特征鉴别。
肥料中的磷〔总量〕化学分析方法
肥料中的磷〔总量〕化学分析方法
1.固体样品的浸提法：
（1）样品的准备：将肥料样品研磨至粉末状，并过筛得到均匀颗粒
大小的样品。
（2）浸提液的准备：根据不同的测定方法，可以选择不同的浸提液。
常用的浸提液有氢氧化钠溶液、盐酸和硝酸混合液等。
（3）浸提操作：将已经准备好的样品与浸提液按一定的比例加入浸
提瓶中，使用回流加热或振荡浸提器进行浸提操作。
浸提温度和时间的设
定需根据具体的方法而定。
（4）过滤和淘洗：将浸提液通过滤纸过滤，收集滤液。
滤液中的固
体残渣需要用适量的浸提液进行淘洗，以确保完全提取。
（5）浸提液的稀释：将滤液稀释至适宜的浓度，以便后续的化学分析。
2.液体样品的直接测定法：
（1）样品的准备：将液体肥料样品进行适当的搅拌和混合，以获得
均匀的样品。
（2）测定液的准备：根据不同的化学分析方法，可以选择不同的测
定液。
常用的测定液有显色试剂（比如黄色酸性含磷试剂）等。
（3）测定操作：将准备好的样品与测定液按一定的比例混合，在一
定的条件下反应一段时间，使得磷和测定液发生显色反应。
（4）测定结果的读取：将测定后的溶液与标准溶液进行比色，使用分光光度计或比色计测定样品的吸光度或颜色强度。
无论是固体样品的浸提法还是液体样品的直接测定法，在进行磷（总量）的化学分析时，应注意以下几点：
-样品的制备要均匀，以确保取得准确的测定结果。
-每个测定步骤都要严格控制条件，如浸提温度、浸提时间、测定液的浓度等，以确保分析结果的准确性和可重复性。
-选择适当的标准溶液进行比色或测量吸光度，以获得准确的浓度测定结果。
饲料中磷含量的测定
饲料中磷含量的测定
饲料中磷含量的测定是农牧业生产中非常重要的一项工作。
磷作为动物生长发育、生殖和骨骼形成的重要元素之一，对动物的健康和生产性能有着关键性的影响。
为了确保饲料中磷含量达到合适的水平，必须对其进行精确的测定。
下面将介绍两种常见的磷含量测定方法。
一种常用的方法是重量法。
首先，需要将一定量的饲料样品经过干燥和研磨处理，以使其充分均匀地混合。
然后，取一定质量的样品并加入一定体积的稀酸溶液，使其中的磷溶解。
将混合溶液过滤，得到含有磷的滤液。
滤液中的磷会和添加的显色剂发生反应，生成显色物质。
利用比色法，可以通过测量显色物质的吸光度，间接测定出饲料中磷的含量。
这种方法简单易行，但操作过程中应避免产生误差。
另一种常用的方法是光度法或者火焰光度法。
这种方法利用磷化物在高温下与酒精燃烧生成发光物质，再通过光电测量的方法进行分析。
具体操作过程是将经过干燥的样品与富含燃烧助剂的燃烧母液混合，然后将该混合溶液喷入火焰中。
磷化物在高温下燃烧产生的发光强度与磷的含量成正比，通过光电测量设备记录下发光强度，就可以间接计算出饲料中的磷含量。
这种方法具有快速、准确的特点，但需要一定的仪器设备和专业知识。
无论采用何种方法进行饲料中磷含量的测定，都需要注意样品的选取和处理、实验条件的控制和数据的准确记录与分析。
此外，还要注意实验过程中的安全操作，避免对人员和环境造成危害。
磷是饲料中的重要营养元素之一，对于动物的生长和生产性能有着重要的影响。
通过准确测定饲料中的磷含量，可以为农牧业生产提供科学的依据，保障动物的健康和生产效益。
饲料中磷的测定
总磷测定的原理
适用范围:饲料原料，饲料产品 ● 磷酸氢钙、磷酸二氢钙中总磷的测定不能用比色法测定，用总磷数据判定饲料中磷酸氢钙的添加
量会产生很大偏差(氢钙10kg/t) ● 总磷测定原理：
饲料中磷的测定
根据GB/T6437-2018
饲料中总磷测定的意义
● 在饲料的矿物质元素中，磷的含量是饲料的基本营养学指标。磷摄入量不足,会弓|起幼龄 动物患佝偻症，成年动物患软骨症，同时还会出现食欲不良，产奶量降低,全身虚弱，母 畜发情异常等症状;但如果磷摄入过量,常常又会破坏畜禽生长的正常代谢过程及必要的生 产过程。
将试样中的有机物破坏,使磷元素游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色的络合物 (NH4)3PO4·NH4VO3·16M0O3 , 在波长400nm下进行比色测定。
● 分光光度计原理: 是利用物质的对不同波长的光呈现选择性吸收现象来进行物质的定性和定量分析。
饲料中总磷测定的注意事项
● 配置的磷标准溶液（50ug/ul）和移取10ml钒钼酸铵要准确。 ● 钒钼酸铵显色剂应避光保存，生成沉淀将无法使用。 ● 曲线经过测定后.要检查其相关系数的大小。一般R2>0.999,才能被利用,而且R2→1,线性越好。 ● 所测样品的吸光度值要大于曲线系列上第二个点的光度值，而小于最后一个点的吸光度值,越靠近
中间越好，测定的值越准。 即：当制作标准曲线时，吸取磷标准液0、1、2、5、10、15ml时， 吸光度值在0.2—0.8时测定样品更加准确。5ml对应的吸光度更加灵敏，15ml对应的吸光度＞1，
应当弃去。饲料中总磷测定的源自意事项在样品测定过程中，可以调整待测样品的稀释倍数，以达到准确测定的效果。（浓缩料，原料） 结果准确性：总磷含量低于0.5%，允许相对偏差不超过10%
饲料质量分析与检验
饲料质量分析与检验一、课程差不多信息课程编号：2542270课程中文名称：饲料质量分析与检验课程英文名称：Feed Quality Analysis and Inspection课程类型：专业选修课总学时：理论学时：36学分： 2适用专业：水产养殖先修课程：分析化学、生物化学、微生物学、水产动物营养与饲料学开课院系：生命科学学院二、课程性质和任务饲料质量分析与检测是水产养殖专业的专业选修课之一。
该课程要紧阐述饲料原料及产品的物理性状检验，饲料原料及产品的营养成分分析，某些添加剂的定性定量检验，饲料中毒害物质的分析检验等。
学生通过本课程的学习，把握饲料分析及质量操纵的差不多理论和方法，初步具备从事饲料分析、质量检测、营养价值评定与生产治理的能力。
三、课程教学目标在学完本课程之后，学生能够：1．把握饲料分析、饲料质量检测的差不多概念、原理及要紧内容。
2．明白得国家有关饲料标准的差不多内容和饲料营养价值评定的研究方法。
3．了解饲料质量分析与检验的常规方法。
四、理论教学环节和差不多要求绪论要紧内容：一、饲料分析与饲料质量检测二、饲料原料和全价配合饲料的变异三、饲料质量检测方法差不多要求：把握饲料分析及质量检测的目的、作用和任务。
明白得饲料质量检测的方法；了解阻碍饲料原料和配合饲料质量的因素。
重点、难点：1．饲料分析及质量检测的目的、作用和任务。
2．饲料质量检测方法。
第一章饲料样品的采集与制备要紧内容：一、样品的采集二、样品的制备差不多要求：了解样本采集的目的和原则，把握样本采集的方法和样本的制备方法。
重点、难点：1．样本采集的方法和样本的制备方法。
第二章饲料物理性状的检验要紧内容：一、饲料的鉴定方法二、饲料的显微镜检测三、掺假鱼粉的鉴别差不多要求：明白得饲料鉴定原理、分类和方法；了解不同鉴定方法的优点与缺点及评判指标；把握镜检的步骤及常见饲料原料的显微特点。
了解掺假鉴别与化学快速分析。
重点、难点：1．镜检的步骤及常见饲料原料的显微特点。
饲料中总磷的测定
8
磷含量测定结果的计算
• • • • •
式中：X——以质量分数表示的磷含量，%； m1——由工作曲线查得试样分解液磷含量，μg； V——试样分解液的总体积，mL; m——试样的质量，g； V1——试样测定时移取试样分解液体积，mL。
9
检测磷的注意事项
• 钒钼酸铵显色试剂应避光保存，如生成沉淀则不能使用。 • 配制钒钼酸铵显色剂时，偏钒酸铵和钼酸铵都不易溶解，可以在水浴锅 和通风橱中配制。 • 样品的正确采集和制备仍是重要步骤，分析前都需要进行粉碎、混匀、 缩分，再称样品制备。 • 按国标做磷标准曲线时，如果线性一直不好（相关系数小于0.999，原因 有可能是仪器对高浓度的磷含量灵敏度低），可以考虑把梯度减少一点， 移取0、1、2、4、6、8、10ml磷标液做标准曲线。
4
总磷的测定步骤
• 试样分解液的制备（干法） 称取试样2g-5g于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉， 在550℃灼烧3h（或测粗灰分后继续进行），取出冷却，其中 一份中加入10ml(1：1)盐酸溶液和硝酸数滴，小心煮沸约 10min，冷却后转入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀， 即为试样分解液。 • 制备方法与测钙基本相同，就是用于溶解的盐酸浓度稍偏高。 我们一般可以用测钙后的处理液直接测定饲料中的总磷，这 样既可以节约成本，减轻劳动强度，又可以快速获得准确的 检测结果，提高工作效率。
6
磷曲线的绘制
磷含量ug 50 吸光度 0.09 100 0.175 200 0.351 400 0.671 800 1.298
7
试样的测定
• 准确移取试料分解液1.0mL～10.0mL(含磷量 50μg～750μg)于50mL 容量瓶中，加入钒钼 酸铵显色剂10mL，用水稀释到刻度，摇匀，常 温下放臵10min 以上，用1cm 比色皿在400nm 波长下测定试样分解液的吸光度，在工作曲线 上查得试样分解液的磷含量。
磷的检测方法
本标准参照采用国际标准ISO 3946-1982《淀粉及其衍生物磷总含量测定方法》。
1 主题内容与适用范围本标准规定了分光光度法测定淀粉及其衍生物磷总含量的方法。
本标准适用于磷总含量小于5%(m/m)的淀粉及其衍生物样品。
2 术语磷总含量：淀粉及其衍生物样品中磷元素的全部含量。
以样品磷元素总重量对样品原重量的重量百分比来表示。
3 原理通过用硫酸/硝酸混合物破坏有机物质,并将磷酸盐转化为正磷盐,通过加入钼酸铵和还原剂,再形成磷酸钼,在波长825nm上用分光光度计测定吸光度,并转化成磷总含量。
4 试剂在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水,或至少纯度相当的水。
4.1 硫酸/硝酸溶液：由一份体积的浓度96%(m/m)、ρ20为1.84g/mL的硫酸与一份体积的浓度65%(m/m)、ρ20为1.38g/mL的硝酸相混合而成。
4.2 硝酸：65%(m/m)、ρ20为1.38g/mL溶液。
4.3 抗坏血酸溶液：50g/L,该溶液只保存于冰箱内,保存时间最多为48h。
4.4 钼酸铵溶液：在一个1L烧瓶中,将10.6g钼酸铵四水化合物(NH4)6·Mo7o4·4H2O溶于500mL 水中,再加入500mL的10mol/L硫酸溶液使之混合并冷却至室温。
4.5 氢氧化钠溶液：10mol/L。
4.6 磷标准溶液4.6.1 储液：称取无水正磷酸二氢钾0.4393g,精确至0.5mg,并溶于水中,再定量地移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,并混合均匀,该标准溶液的每mL含100μg的磷。
正磷酸二氢钾使用前须在干燥烘箱内烘1h,干燥烘箱控制在105±2℃,然后放入干燥器中冷却至室温。
4.6.2 标准溶液：用吸管吸取10mL储液(4.6.1)注入250mL的容量瓶内,加水至刻度,摇匀,该标准溶液的每mL含4μg的磷。
5 仪器5.1 容量瓶：容量分别为50、100、200、250和500mL。
饲料中总磷测定注意事项
学术交流CHINA QUALITY AND STANDARDS REVIEW饲料中总磷测定注意事项马林杰（呼伦贝尔市产品质量计量检测所）摘要：对饲料中总磷测定的关键点,炭化-灰化处理、定容、分光光度操作等过程进行了论述，提高检测准确度。
关键词：炭化-灰化 分光光度 准确度Points for Attention in the Determination of Phosphorus in FeedMa Linjie(Hulunbuir Quality Measurement and Inspection Institute)Abstract: In this paper, the key points of determination of total phosphorus in feed, carbo nization-ashing treatment, constant volume, spectrophotometric operation and other processes are discussed to improve the detection accuracy.Key words: carbonization-ashing, spectrophotometry, accuracy磷是动物体内含量最多的矿物元素之一，和钙一起构成骨组织和牙齿，其余大部分构成软组织成分，小部分存在于体液中，参与许多物质代谢过程，是细胞膜和血液中缓冲物质及RNA、DNA、辅酶的成分。
磷缺乏和过多均有危害。
磷不足时会引起幼龄动物患佝偻症，成年动物患软骨症，表现为食欲不良，增重减缓，全身虚弱。
磷过多时，易引起甲状旁腺机能亢进，造成骨组织营养不良，产生跛行和长骨骨折。
30%～70%的磷是以植酸盐的形式存在。
动物性饲料中以鱼粉的含磷量最高，矿物性饲料中磷的利用效率也很高。
补充磷的矿物质饲料有骨粉、磷酸氢钙、磷酸二氢钙等。
饲料中总磷的测定 ppt课件
（2）标准曲线的绘制
✓ 准确移取磷标准溶液（50ug/ml）0，1.0，2.0，5.0，10.0 ，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色试剂10ml ，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，以0ml溶液 为参比，用10mm比色池，在400nm波长下，用分光光度 计测定各溶液的吸光度。以50ml溶液中磷含量（μg）为横 坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线
健康危害： 吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害，对眼睛、皮肤、粘 膜和上呼吸道有刺激作用
环境危害： 不燃，有毒，具刺激性
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
5.试样的选取和制备
✓ 取有代表性试样用四分法缩减至200g，粉碎至40目 ✓ 装入密封容器中，防止试样成分的变化或变质
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）Leabharlann 饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
PS： 吸光度测试方法：
1.按动“功能键”，切换至透射比测试模式 2.调整测试波长 3.置入遮光体，合上样品室，并使其进入光路，按动“调0%T”键调
T零，此时仪器显示“00.0”或“-00.0。完成调T零后，取出遮光体 4.按动“功能键”，切换至吸光度测试模式 5.置入参比样品，按动“调100%T”键，此时仪器显示“BL”延时数秒
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤
（1）试样的分解
盐酸溶解法（适用于微量元素预混料）：称取试样0.2～1ｇ（ 精确至0.000 2g）于100ml烧杯中，缓缓加入盐酸溶液（1+1， V+V）10ml使其全部溶解，冷却后转入100ml容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀，为试样分解液
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
富龙。是一种树脂）盖子，不密封 ● 两面透光 ● 内部抛光，精细打磨 ● 适用于所有标准池支架
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一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）
三、测定步骤
（1）试样的分解
A、干法（不适用于含磷酸氢钙的饲料）
B、湿法
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C、盐酸溶解法（适用于微量元素预混料）
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一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）
三、测定步骤
（1）试样的分解 A、干法（不适用于含磷酸氢钙的饲料）
B、砷离子干扰及消除
砷（V）可与钼酸铵产生与主反应类似的黄色物质杂多酸，使测定结果偏高。 选用0.5% Na2S2O3 作掩蔽剂。选择0.5% Na2S2O3 溶液3.0mL作掩蔽剂效果 最佳。
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二、饲料中无机磷的测定
动物体内的磷主要来自饲料，但植物性饲料中的磷相
当一部分是以有机磷(主要为植酸磷)的形式存在，不能被 动物充分利用，大部分随粪便排除体外。因此，在配合饲 料中必须补充足够的无机磷。但如果用之过量，常常又会 破坏畜禽生长的正常代谢过程及必要的生产过程。因此， 作为评价饲料品质，不仅要求测定总磷含量，而且要求对 不同化学形态的磷分别进行定量测定。但目前通用的常规 化验指标都是测总磷，并不能确定其中有机磷的含量。
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一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法） 三、测定步骤
（1）试样的分解
C、盐酸溶解法（适用于微量元素预混料） 称取试样0.2～1g（精确至0.0002g ）于100 ml烧杯中， 缓缓加入盐酸溶液10mL（1＋1，V+V）使其全部溶解，冷 却后溶液转入100 ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀， 为试样分解液。
称取试样2～5g于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再
放入高温炉于550℃下灼烧3h（或测定粗灰分后连续进行），在盛灰坩 埚中加入盐酸溶液10mL（1＋1，V+V）和浓硝酸数滴，小心煮沸约10 min，将此溶液转入100 ml容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀，为试样分解液。 与测定钙的方法一致，只是盐酸溶液浓度不一样。 有研究认为，用测定钙后的分解液可直接用于测定饲料总磷。
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一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）
三、测定步骤
（2）标准曲线的绘制
磷标准曲线
0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 100 200 300 400 500 磷含量（μg/50ml） 600 700 800 y = 0.001x - 0.001 R = 0.9995
饲料中矿物元素分析
— 饲料中磷的分析测定
黎观红 江西农业大学动物科技学院
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饲料中磷的测定
饲料中总磷的测定（钼黄比色法） 饲料中植酸磷的测定（三氯乙酸）
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一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）
一、原理
先将试样中有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶 液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色络合物—（NH4） 3PO4•NH4VO3•16MoO3（磷－钒－钼酸复合体），在波 长400nm下进行比色测定。
（3）显色时间的影响 每隔5～10min 测定一次溶液的吸光度，显色时间在10min 时吸光度达最 大且恒定，在50min 内显色稳定，对测定结果基本没有影响。故本实验 选择10min 作为显色稳定时间。
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一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）
四、影响因素（注意事项）
（4）共存离子影响及消除 A、钙离子干扰及其消除 饲料中含大量的钙，在分解液中以Ca2+ 形式存在，它可与PO43-离子生成 Ca3(PO4)2 沉淀（Ksp=2.0×10-29），使结果偏低。当 pH <7.0 时，产生酸效 应，Ca2+与PO43-不能生成Ca3(PO4)2 沉淀，所以，控制溶液pH <7.0 可以消 除Ca2+的干扰。由于本实验在样品处理过程中加入了酸，故无需另作处理便 可消除Ca2+的干扰。
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ห้องสมุดไป่ตู้
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一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）
三、测定步骤
（3）结果计算
α×10-6 m × V V1
P=
式中：
m－试样质量；V－试样分解液总体积；
V1－比色测定时所移取试样分解液体积；
a－由标准曲线计算所得的试样分解液含磷量，μg/50ml；
10－6－为从μg转化为g的系数。
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一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）
三、测定步骤 （1）试样的分解
B、湿法
称取试样0.5～5g于凯氏烧瓶中，精确至0.0002g，加入浓硝酸（GB623 分析纯）30mL，加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入高氯酸 （GB623分析纯）10mL，小心煮消沸至溶液无色,不得蒸干（危险！）， 冷却后加蒸馏水50mL，且煮沸腾驱逐二氧化氮，冷却后转入100mL容量 瓶，用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。 研究认为，湿法是目前较为理想的、稳定的一种分解方法，分解完全，易 于操作。准确度和优于干法。通风良好的情况下进行。 干法分解样品时，灼烧过程中，样品飞溅、灰化不完全等因素易引起较大 的误差。
一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）
四、影响因素（注意事项）
（1）酸度的影响（配制磷标准溶液） 硝酸用量对被测物质的吸光度有较大的影响。当 1000mL 磷标准液加1+1 硝酸2－4mL 之间时，测得溶液吸光度不变。故本实验选择加入3mL硝酸。
（2）显色剂用量的选择 实验表明，显色剂用量在9.5－11.0mL 范围内，溶液吸光度较大且恒定， 因此本实验选用显色剂用量为10mL。
此法测得为总含磷量，其中包括动物难以吸收的植 酸磷。
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一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）
二、仪器设备及试剂
盐酸、硝酸、偏钒酸铵、钼酸铵、磷酸二氢钾；实验室用样品粉碎 机或研钵、分样筛、分析天平、分光光度计、高温炉、坩埚、容量瓶、 容量瓶或具塞比色管、刻度移液管、凯氏烧瓶。 1 盐酸 1＋1（V1＋V2） 2 浓硝酸 3 高氯酸 4 钒钼酸铵显色剂（避光保存，如生成沉淀则不能继续使用） 5 磷标准溶液（50μg/ml，用磷酸二氢钾配制，溶液中加入了3ml浓 硝酸）
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吸光度（ A）
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一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）
三、测定步骤
（2）试样的测定
准确移取试样分解液1～10 ml于50 ml容量瓶， 加入钒钼酸铵显色试剂10 ml，用水稀释至刻度，摇 匀，放置10 min。以0 ml溶液为参比，用10 mm比色 池，在400 nm波长下，用分光光度计测得试样分解液 得吸光度。用标准曲线查得试样分解液的含磷量。