丁二酮肟光度法测定镍
丁二酮肟分光光度法测定合金钢中镍的不确定度的评定
样品的称样量为 0.2000g，则相对标准不确定度为
u�(m) 0.000058
m = 0.2000 =0.00029
106
S 科学技术 cience and technology
2.1.2 样品溶解后定溶和显色引入的不确定度
色的相对不确定度为 ：
近年来由于检测技术的发展和检测手段的提高很多测量方法的结果都越来越接近真实值但同时又不可避免的和真实值存在一定的差距为了缩小这种差距从而引入不确定度的概念不确定度是表征合理的赋予测量值的分散性与测量结果相联系的参数它可以评价测量结果的可信程度是对测量结果质量的定量评定通过对实验数据进行分析可找出影响实验结果的不确定度的因素为评价测量结果的准确性提供科学依据
度为
：U（2 V）=
0.1 3
=0.058
ml，同 时 考 虑 受 温 度 影 响，容 量 瓶 是
在 20℃下校准，假设容量瓶温度在（20±5）℃之间变动，水的
体积膨胀系数为 2.1×10-4/℃ , 玻璃的膨胀系数不计，按照均匀
∆V
分布，则由温度引起的标准不确定度为 ：U3（V）= 2 = =0.0525
表 1 100ml、50ml 容量瓶、5ml 移液管和 10ml 移液管的不确定度
1 概述
1.1 测量依据 ：GB/T223.23-2008
1.2 测量对象 ：合金钢
1.3 测量环境 ：温度（20±5）℃
1.4 测量材料与设备
镍标准溶液，浓度值为 1000μg/ml, 移液管和容量瓶均为 A
10ml 氢氧化钠溶液，2.0ml 丁二酮肟溶液和 5ml 过硫酸铵溶液，
充分混匀后，用水稀释至刻度放置 10min-20min，用 2cm 比色皿，
edta掩蔽,丁二酮肟光度法测定锰基热双金属组元层合金中的镍
edta掩蔽,丁二酮肟光度法测定锰基热双金属组元层合金中的镍
（实用版）
目录
1.引言：介绍锰基热双金属组元层合金及镍在其中的重要性
2.方法：介绍 edta 掩蔽和丁二酮肟光度法的原理
3.实验过程：详述使用 edta 掩蔽和丁二酮肟光度法测定镍的过程
4.结果：分析实验结果
5.结论：总结实验结果及 edta 掩蔽和丁二酮肟光度法的优点
正文
锰基热双金属组元层合金是一种具有良好力学性能和耐热性能的合金，广泛应用于高温环境下的设备制造。
其中，镍作为合金中的重要组元，对其含量的准确测定至关重要。
edta 掩蔽和丁二酮肟光度法是一种常用的测定镍含量的方法。
edta 掩蔽的原理是，在碱性条件下，edta 与镍形成稳定的配合物，从而掩蔽镍，避免其与其他离子发生干扰。
而丁二酮肟光度法则是通过测量镍与丁二酮肟在特定波长下的吸光度，计算出镍的含量。
实验过程中，首先将锰基热双金属组元层合金样品溶解在碱性 edta 溶液中，使得镍与 edta 形成配合物。
然后，通过加入丁二酮肟，测定其与镍配合物的吸光度，从而计算出镍的含量。
实验结果显示，使用 edta 掩蔽和丁二酮肟光度法测定镍的含量具有较高的准确性和精度。
edta 掩蔽能有效地掩蔽镍，避免其他离子的干扰，而丁二酮肟光度法则具有操作简便、结果快速可靠等优点。
总的来说，edta 掩蔽和丁二酮肟光度法是一种有效的测定锰基热双金属组元层合金中镍含量的方法。
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丁二酮肟分光光度法测定大气颗粒物中的镍
丁二酮肟分光光度法测定大气颗粒物中的镍刘健;张恒;李庆银;杨秀丽【摘要】采用硝酸、高氯酸消解大气颗粒物样品,以丁二酮肟显色,正丁醇萃取分离,分光光度法测定大气颗粒物中镍的含量.线性回归方程为A=0.2056c-8.027×10-3,相关系数r=0.9994,线性范围为0.01～2.44mg/L,回收率为96%～105%,RSD为0.2%～1.5%,以3倍信噪比计算,镍的检出限为7.5 ×10-3mg/L.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2002(011)001【总页数】3页(P21-23)【关键词】丁二酮肟;分光光度法;镍;大气颗粒物【作者】刘健;张恒;李庆银;杨秀丽【作者单位】济南市环保监测站,250014;济南市环保监测站,250014;济南市黄河洛口水文站,250032;济南市黄河洛口水文站,250032【正文语种】中文【中图分类】O6镍是人体必需的微量元素，但人体中的镍过量会引起中毒。
人体镍中毒特有的症状是皮肤炎、呼吸器官障碍和呼吸道癌变。
采矿、冶金及化工等工业产生大量含镍的废气，会造成大气污染。
测定大气中镍的含量，对于大气污染研究很有意义。
测定镍的方法常采用原子吸收分光光度法和紫外可见分光光度法[1]，此外，还有等离子发射光谱法、示波极谱法和X射线荧光光谱法等[2]。
目前，国内尚没有标准的分析方法。
大气中的镍主要吸附在颗粒物上，笔者用滤膜或滤筒采集大气颗粒物样品，采用硝酸、高氯酸消解处理，以丁二酮肟显色，正丁醇萃取分离，分光光度法测定大气颗粒物中的镍。
方法准确度较高、重现性较好，与原子吸收分光光度法相比，操作简便,易于推广使用。
1 实验方法1.1 主要仪器与试剂分光光度计：722型，山东高密分析仪器厂；TSP大气自动定时采样器：KB-120型，青岛崂山仪器厂；烟尘等速采样器：青岛崂山仪器厂；镍标准溶液：10 mg/L。
称取0.1000 g金属镍(光谱纯)，溶于适量硝酸溶液(1+1)中，加热蒸发至近干，加1%(体积分数)硝酸溶液溶解并定容至1 000 mL，作为镍标准储备溶液。
丁二酮肟光度法测定镍矿中的镍
［］ ２ 鞍钢钢研 所 ．实用冶金 分析 ［ ．沈 阳： 宁科 学技 术 Ｍ］ 辽
出 版 社 ，９ ０ １９ ．
［］ ３ 成文 、 方平 ．合金钢化学分析［ ．北京 ： Ｍ］ 冶金 工业 出版
社 ．９ ３ １７ ．
，
特邀 编辑 ：李茂奎
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｏ ｃ ｌｉ ｃ ｅ ｅ ｂｙ Ｄｉ ｔ ｌ ｌ ｘ ｍｅ Ｐｈ ｔ ｔ ｒ ｎａ ｉｎ ｆＮｉｋｅ ｎ Ｎｉ ｋ ｌＯｒ ｍｅ ｈｙ ｇｙｏ ｉ ｏ ｏｍｅ ｒ ｔｙ
量 瓶 中 ，洗 涤锥形 瓶 ，以水 稀释 至刻 度 ，摇 匀 。 移 取 ５ｍＬ试 液于 １０ｍ ０ Ｌ容量 瓶 中 ，加 １ Ｌ ０ｍ
二酮肟光度法测定镍矿 中镍的分析方法，测定结果
令人满 意 。
酒石酸钾钠溶液 ，１ Ｌ氢氧化钠溶液 ，５ｍ ０ｍ Ｌ过
硫酸 铵溶 液 ，２ｍＬ丁 二 酮 肟 溶 液 ，用 少 许 水 冲洗 ． 瓶壁 后 ，置 于沸水 浴 中加 热 １ ，取 下 ，以水 稀 释 ５ｓ 至刻 度 ，摇 匀 。放 置 １ ｎ ０ｍｉ，用 １ｃ 比色 皿 以水 ｍ 为参 比液 ，于 波长 ５０ｎ 处 测 定 吸光 度 值 ｊ ３ ｍ 。从 标准 工作 曲线上 查得 镍百 分含 量 。
８ 丁二酮肟溶液 ：％乙醇溶液； ） １ ９ 镍 标准溶液 ： ） 称取 ０ １０ 纯镍 （ ９９ ％） ．００ ｇ ９．９
于 １０ｍＬ锥 形瓶 中 ， １ ５ 加 ５ｍＬ硝 酸 （ １＋１ 中 ， 热 ） 加
溶解后 ， 冷却 ， 移人 １０ Ｌ容量瓶 中， ００ｍ 以水稀释至
刻度 ， 匀 。此溶 液每 ｍＬ含 ０ １ｍ 镍 。 摇 ． ｇ
１３ 工作 曲线 的绘 制 ．
１ 试 验部分
丁二酮肟分光光度法测定合金钢中的镍含量不确定度的评定(可编辑修改word版)
丁二酮肟分光光度法测定合金钢中镍含量不确定度的评定1被测对象满足 GB/T 223.23-1994 丁二酮肟分光光度法测定镍含量的合金钢试样。
2引用文件GB/T 223.23-1994 丁二酮肟分光光度法测定镍量JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示CNAL/AG 07：2002 化学分析中不确定度评估指南CSM 01 01 01 00-2006 化学成分分析测量不确定度评定导则3分析方法和测量参数概述称取 0.1000g 某合金钢试样于锥形瓶中，用酸溶解，高氯酸冒烟，加水溶解盐类，冷却定容至100mL 容量瓶中。
吸取 10.00mL 试液于 100mL 容量瓶中，以酒石酸为掩蔽剂，在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，生成丁二酮肟镍红色络合物，测量其吸光度。
每个工作曲线溶液测量三次，试液测量两次，由工作曲线查出试液中镍的浓度，计算镍的质量分数。
7 次重复测量结果分别为1.886%，1.898%，1.878%，1.886%，1.892%，1.892%，1.886%。
使用 10mL 滴定管分别移取了 2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL 和 10.00mL 镍标准溶液[（50± 0.12）μg/mL（k=2）]于100mL 容量瓶中，以下直接发色，操作同试样，绘制工作曲线。
分析所使用的仪器和标准溶液试剂有：天平：万分之一，检定允许差±0.1mg容量瓶：100mL，B 级，允许差±0.2mL吸量管：10mL，A 级，允许差±0.05mL滴定管：10mL，A 级，允许差±0.025mL镍标准溶液：（50±0.12）μg/mL，k=24测量的数学模型w =c ⨯V ⨯V0 ⨯100-6m ⨯V1⨯10式中：w Ni－镍的质量分数，%Ni7 c －试液中镍的浓度，μg/mL V －测量溶液的体积，mL V 1－分取试料溶液的体积，mL V 0－试料溶液的定容体积，mL m －试料的质量，gc 为从工作曲线方程（A=a ＋bc ）上查出试液中镍的浓度（μg/100mL），A 为镍的吸光度。
镍的测定 丁二酮肟分光光度法
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法1 .主题内容与适用范围本标准规定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。
当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg／L，最低检出浓度为0.25mg／L。
适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。
2 .原理在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。
于波长530nm处进行分光光度测定。
3.试剂除非另有说明，分析时均使用国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硝酸（HNO3），密度为1.40g/mL3.2 氨水（NH3·H2O），密度为0.90g/mL3.3 高氯酸（HClO4），密度为1.68g/mL3.4 乙醇（C2H5OH）,95%(V / V)3.5 次氯酸钠(NaOCl)溶液，活性氯含量不小于52g/L3.6 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH],密度为0.81g/mL3.7 硝酸溶液，1+1（V / V）3.8 硝酸溶液，1+99（V / V）3.9 氢氧化钠溶液，C（NaOH）=2mol/L3.10 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g/L3.11柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g/L3.12 碘溶液，C（I2）=0.02mol/L：称取12.7g碘片（I2），加到含有25g碘化钾（KI）的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至100mL3.13 丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g/L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水（3.2）中，用水稀释至100mL3.14 丁二酮肟乙醇溶液，10g/L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇（3.4）中3.15 Ka2—EDTA[C10H14N2O8N a·2H2O]溶液，50g/L3.16 氨水溶液，1+1 （V / V）3.17氨水（NH3·H2O）=0.5mol/L3.18 盐酸溶液，C(HCl)=0.5mol/L3.19 氨水—氯化铵缓冲溶液，pH=10±0.2；称取16.9g氨化铵（NH4Cl），加到143mL氨水（3.2）中，用水稀释至250mL。
丁二酮肟分光光度法测定镍—（Ⅱ1
本标准适用于铜阳极板、转炉粗铜、自热炉粗铜、卡尔多粗铜中镍的测定。
测定范围：0.10～5.00%本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1、方法提要：样品经硝酸-氯酸钾分解。
在pH3.5～4.0的缓冲溶液中,以碘化钾除铜,在强碱性介质中，氧化剂存在下，镍与丁二酮肟生成可溶性的红色配合物。
于分光光度计500nm波长处测其吸光度。
2、试剂:2.1 硝酸-氯酸钾饱和溶液；2.2 EDTA溶液（5%）；2.3 氨水(1+1)；2.4过硫酸铵溶液(5%)；2.5丁二酮肟溶液(含丁二酮肟1%,氢氧化钠15%)；2.6 硫代硫酸钠标准溶液（约0.08mol/L）；2.7 冰乙酸（1+1）；2.8 碘化钾；2.9 淀粉溶液(0.5%)；2.10 硫氰酸钾溶液(10%)；2.11氟化钾；2.12镍标准溶液：1毫升含10微克镍。
3、仪器：7230分光光度计。
4、分析步骤：4.1称样量：0.2000g试样（同时测定铁时称取0.5000g）。
4.2 测定：4.2.1 将试样(4.1)置于500ml 三角烧杯中,加入15ml 硝酸-氯酸钾饱和溶液(2.1)，低温加热溶解，蒸发至粘稠状, 冷却。
用水吹洗表皿及杯壁,加入约50ml 水，加热煮沸并使盐类完全溶解,冷却。
4.2.2 将(4.2.1)溶液，滴加氨水(2.3)至深兰色出现，加入少许氟化钾，加入5ml 冰乙酸（2.7），加入3～5g 碘化钾(2.8),用硫代硫酸钠标准溶液(2.6)滴定至淡黄色时加入5ml 淀粉溶液(2.9),再滴定至浅兰色,加入10ml 硫氰酸钾溶液(2.10),继续滴定至兰色消失,过量少许。
移入200ml 容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。
干过滤于150ml 三角烧杯中。
4.2.3移取5.00ml 滤液(4.2.2)置于100ml 容量瓶中,加入10ml 过硫酸铵溶液(2.4),丁二酮肟溶液(2.5),放置5分钟, 加入 5mlEDTA (2.2),用水稀释至刻度，摇匀。
丁二酮肟-氨水溶液分光光度法测定高温合金中的镍
试样 镍 含量 的计算 方 式 ：
Ｎ （ ）＝ １ ×Ａ ／ １ ｉ％ １ ｌ ２Ａ
重量 法要 求试 验环 境较严 格 ， ： 如 空气 湿度不 能
超过 ５ ％ ， 内温 度要 求在 常温 ； 量 时 ， ０ 室 称 称量 室 内 要求 恒 温 、 湿 等 。在 天气 潮 湿 、 的 南方 冬 天 ， 恒 冷 特 别是 广州 的天 气 ， 增 加实验 室成 本投 入 的情况 下 ， 不
述试 样所 述 。
（ 金 工 业 重量 法 冶
－
４ ． ５ ４ ． ２ ４ ． ６ ４ ． ３ ４ ． ４ 一ｏ ０ ５ ５ ５ ５ ５ ５ ５ ５ ５ ５ ．６
４ ． ４ ５ ６ ４ ． ７ ｓ． ５ ５ ４ ． ０ ５ ５ ｓ ｓ． ｓ … ｓ
０ ３
（ 温 合 金 ） 实 际值 高
份 分 别 置 于 ５ｍｌ 量 瓶 中 ， 别 按 如 下 操 作 进 行 。 ０ 容 分
显 色液 ： ５ ％ 柠 檬 酸 三 铵 溶 液 １ ｍ ， 加 ０ ０ ｌ 碘一碘 化钾 溶 液 ５ ｌ１ 丁二酮 肟 （ 甲基 二 乙 醛肟 ） 氨 ｍ ，％ 二 一 水溶 液 ２ ｍ ， ０ ｌ每加 一 种 试 剂 后 均 要 混 匀 ， 水 稀 释 用
常 用 的标 准 样 品 进 行 了 实 际 分 析 ， 果 见 表 １ 结 。
表 １ 常 用 标 准 样 品分 析结 果
标 样 牌 号 一 １ ２ ３ ４ 平均值 误 差
参 比液 ： ５ ％ 柠 檬 酸 三 铵 溶 液 ｌ ｍ ， 加 ０ Ｏ ｌ 碘一碘 化钾 溶 液 ５ ｌ氨水 ２ ｍ ， 水稀 释 至刻度 ， 匀 。 ｍ， ０ ｌ用 混 放 置 ｌ ｍｉ ， 部分 溶 液 移 人 ２或 ３ ｍ 吸 收 Ｏ ｎ后 将 ｃ
丁二酮肟光度法测定镍国标方法
丁二酮肟光度法测定镍国标方法丁二酮肟光度法是一种常用于测定镍含量的国标方法。
下面是50条关于丁二酮肟光度法测定镍国标方法的详细描述。
1. 丁二酮肟光度法是基于丁二酮肟和镍络合物的光学吸收性质的分析方法。
2. 镍是一种重要的金属元素，广泛应用于电镀、合金制备等领域。
3. 丁二酮肟光度法能够快速、准确地测定镍的含量，因此在工业生产和环境监测中得到了广泛应用。
4. 在丁二酮肟光度法中，丁二酮肟与镍络合形成有色络合物，并具有特定的吸收峰。
5. 测定镍含量的前提是需要构建一个标准曲线，通过测定不同浓度的镍溶液的吸光度，来建立吸光度与浓度之间的关系。
6. 在实验中，首先需要制备一定浓度范围内的镍标准溶液。
7. 将标准溶液分别用丁二酮肟溶液和试剂空白处理，然后测定其吸光度。
8. 根据吸光度与浓度的线性关系，可以绘制出标准曲线。
9. 通过测定待测样品的吸光度，并利用标准曲线，可以计算出待测样品中镍的含量。
10. 丁二酮肟光度法的测定结果准确、重复性好，因此被广泛应用于镍含量的测定。
11. 丁二酮肟光度法对样品的前处理要求相对较低，可以直接测定镍含量，简化了实验步骤。
12. 丁二酮肟光度法的操作简便，测定速度快，适用于大样品量的快速分析。
13. 丁二酮肟光度法的仪器设备较为简单，成本较低，适用于中小型实验室的镍含量测定。
14. 丁二酮肟光度法还可以与其他分析方法相结合，提高测定结果的准确性和可靠性。
15. 丁二酮肟光度法的测定结果受到溶剂选择的影响，需要根据具体实验条件进行优化。
16. 丁二酮肟光度法的测定结果受到环境条件的影响，需要在实验室中保持稳定的温度和湿度。
17. 丁二酮肟光度法的测定结果受到镍溶液pH值的影响，需要在测定前进行溶液的调节。
18. 丁二酮肟光度法的测量范围较窄，通常适用于含镍浓度较低的样品。
19. 丁二酮肟光度法的测定结果精确度较高，但对于含有其他金属离子的样品，可能会存在干扰。
20. 丁二酮肟光度法的测定结果准确性较高，但受到镍离子的化学形态的影响。
丁二酮肟分光光度法测定红土镍矿中镍含量的测量不确定度评定
检测认证丁二酮肟分光光度法测定红土镍矿中镍含量的测量不确定度评定■ 王彩云1 林天闻2 李英敏1 蒋晓光2*（1. 辽宁东正商品检验服务有限公司；2. 鲅鱼圈海关综合技术服务中心）摘 要：红土镍矿中镍含量是其关键经济指标，贸易各方尤为关注镍含量测定结果的测量不确定度。
本文按照GB/T 28898-2012、CNAS-GL006：2019、RB/T 030-2020等规定对基于YS/T 820.2-2012所得丁二酮肟分光光度法测定红土镍矿中镍含量的测量不确定度进行了评定，得出的镍含量的合成标准不确定度和扩展不确定度能客观、真实地反映镍含量检测结果的分散程度。
镍含量测定结果的合成标准不确定度为0.015%，扩展不确定度为0.03%（取95%的置信水平，k=2）。
重复性测量、制备和分取标准溶液引入的测量不确定度较大，应严格控制重复性测量、制备和分取标准溶液的操作条件。
关键词：不确定度，评定，红土镍矿，镍含量，分光光度法DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.19.037Uncertainty Evaluation for the Determination of Nickel Content in Laterite Nickel Ore by Dimethylglyoxime SpectrophotometryWANG Cai-yun1 LIN Tian-wen2 LI Ying-min1 JIANG Xiao-guang2*（1. Orient Fair Commodity Inspection Co., Ltd.; 2. Bayuquan Customs Comprehensive Technological Service Center）Abstract:The nickel content in laterite nickel ore is the key economic index, and the trading parties pay particular attention to the uncertainty of the measurement results of nickel content. In this paper, according to GB/T 28898-2012, CNAS-GL006:2019, RB/T 030-2020 and other regulations, the uncertainty of the determination of nickel content in laterite nickel ore by dimethylglyoxime spectrophotometric has been evaluated, based on YS/T 820.2-2012. The synthetic standard uncertainty and extended uncertainty of nickel content can objectively and truly reflect the dispersion degree of nickel content test results. The synthetic standard uncertainty of the copper content determination result is 0.015%, and the extended uncertainty is 0.03% (95% confi dence level, k=2). The uncertainty of repeatability measurement, preparation and separation of standard solution is large, and the operating conditions for repeatability measurement, preparation and separation of standard solution should be strictly controlled.Keywords: uncertainty, evaluation, laterite nickel ore, nickel content, spectrophotometry镍矿资源类型通常分为硫化镍矿和氧化镍矿，氧化镍矿由于一般含有铁而带红褐色，俗称红土镍矿。
丁二酮肟分光光度法测定大气颗粒物中的镍
ＥＴ Ｄ Ａ溶液： ｇＬ ５ ｎ ／ 。称取 ５ｇＥ Ｔ 用适量 ０ｔ Ｄ Ａ， 水 溶解并定容 至 １０ｍ ０ Ｌ；
氢 氧化钠 溶液 ： ｌＬ ２ｍｏ／ ；
摇匀 ， 放置 ５ｍｎ ｉ。 以水 为参 比液 ， 波长 ４０ｎ 处 ， １ｃ 比 在 ４ ｍ【 用 ｍ 色皿 ， １ ｉ 在 ０ｒｎ内测定吸光度， ａ 用工作 曲线法求取 浓度值 ， 再换算成气态含量。
收稿 日 ：Ｏ ｌ ． 期 ２Ｏ １ ｏ
柠檬酸铵溶液 ： ０ｇ Ｌ２０ｇ Ｌ ５ ／ 、 ； ０ ０ ／ 碘溶 液 ：．５ｍ ｌＬ ００ ｏ／ ；
维普资讯
化学分析计量
适 量乙醇 溶解并 定容 至 １０ｍ ； ０ Ｌ
后， 将水相完全转入 ２ Ｌ比色管 中， ５ｍ 再用 ５ｍ Ｌ水 洗涤有机相一次 ， 合并 水相 ， 混匀 ， 用约 １ｍ Ｌ氢氧
化钠溶液中和萃取液 ， 使其成 中性 ， 立即加 ０ ５ｍ ． Ｌ ２０ｇＬ柠檬酸铵溶液， ０ ／ 摇匀 ， ２ｍ 加 Ｌ碘溶液 ， 加水 至约 ２ Ｌ 摇匀 ， Ｌ丁二酮肟溶液 ， ０ｍ ， 加２ｍ 混匀 ， １ 加
摘要
采 用硝酸 、 高氯酸消解 大气颗粒物样品， 以丁二荫肟显 色． 正丁醇萃取 分离 ， 分光光度法谢 定 大 气 颗 粒 物
中镍的舍量 。线性 回归方程 为 ＾＝ ． ０６ 一８０ ７×１ 一． ０ ２ ５ ｃ ．２ ０ 相关 系数 ｒ ０ ９９ 践 ， ＝ ＇ ９４， 陆范围为 ０ ０ ～ ．４ ｍ ／ ， ＇ １ ２ ４ ｇ Ｌ 回收
１ 实验方法
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
氨一 氯化铵缓冲溶液 ：Ｈ＝ ０ ｐ １； 硝 酸 ： 级纯 ； 优 正丁醇 、 盐酸 、 高氯酸及氨水等 ： 均为分析纯 ； 实 验用 水为去 离子 水 。
丁二酮肟光度法测定镍铁中镍
３ 小 结
根据 试验 结果 可 以看 出 ，在 碱性 条件 下 ，在 试样
【］ ２ 中国标准 出版丰 第五编辑室． ＿ 卜 铁合金化学分析汇编【 ． Ｍ】北京 ： 中国标准 出版社 ，２ ０ ． ０９ 【】 ３ 赵乃 成 ，张启轩． 铁合金生 产实用技术手册 【］北 京 ：冶金 Ｍ．
工 业 出版 社 ，１８ ． ９８
２１９ 氢氧 化钠 溶液 ８ ｇ Ｌ ．． ０ ・
２ １１ 过 硫 酸铵 溶 液 ４ ｇ・ ｑ ．．Ｏ ０ Ｌ
改善 钢 的回火脆 性 。镍 同其他 合金 元素 配合 在一 起 广
泛用 于生 产不锈 钢 、耐热 钢 、合金 结构 钢 。本 文采 用
２１１ 丁二 酮肟溶 液 ｌ ｇＬ ．．１ Ｏ ・～，乙醇 （．． 配制 ２１ ） ２
中加入碳 酸钠 ，使 钙 、钡转化 为碳 酸 盐沉 淀 ，达 到铝
与钙 、钡 分离 的 目的 ，此测定 铝 的方 法是 可行 的 ，方
法 简单 ，分离 效果好 ，精 密度 高 ，重 现性 好 ，试 样 检
验结 果是一 致的 ，适 用 于生产需 要 。
８ § ８ Ｔ
青海 斟 技
２ １ 年第 １ ０１ 期
去 沉淀） ，定容 于 ２ ０ ５ ｍＬ容量瓶 中 ，摇匀 。 ２２２ 显 色与 测 定 ．． 吸 取 ５ Ｌ试 液 （．．） ２份 于 ｍ ２１１
２３ 分析结 果 的计 算 ．
按下式计 算镍 的百 分含量 。
Ｎｉ％ ） （ ：
ｍ ×
Ｉ ｄ２
５ｍＬ容 量瓶 中 （ 别作 为显 色 和参 比溶 液） ０ 分 ，加 入酒
试样 １ 按操 作进行 ，结果见表 ４ 。
精 密度 试 验 结 果
丁二酮肟光度法直接测定铜镍合金中镍
２０ 年 ｌ 月 ０８ Ｏ
山 东 冶 金
Ｓ ａ ｄ ｎ Ｍ ｅａｌ ｒｙ ｈｎｏｇ ｔｌ ｇ ｕ
Ｖｏ ．０． ． １３ Ｎｏ ５ Ｏｃｏ ｅ ｏ ８ ｔｂ ｒ ２ ０
试验研究 ；
丁二酮肟光度法直接测定铜镍合金 中镍
朱 春 霞
（ 莱芜钢铁股份有 限公司 品质保证部 ， 山东 莱芜 ２ １０ ） ７ １４
性介 质 中 ， 以碘 作 氧化 剂 ， 与丁 二酮 肟 生成 酒 红 镍
色络合 物 ， 颜色深 度 与镍 含量 在一定 范 围 内符 合 此
比耳定 律 ， 同时最 大吸 收波长 在 ４０～ ７ ｍ， 由 ６ ４０ ｎ 但 于用柠檬 酸铵掩蔽 Ｆ ｅ所形 成 的络合 物在 ４０ｎ ６ ｍ波 长处也有 吸收 ， 故在测定镍 时选用 ５０ｎ ３ ｍ波长 。 二 价铁 离 子 能 和丁 二 酮肟 生 成红 色 络合 物 干 扰镍 的测定 ， 溶解 试样 时借用 过量 的过 氧化氢将 其
氢 ：０ 柠檬酸铵溶 液 ：０ 氨水 ：＋ ； ３％； ５ ％； １１纯铜标样 ： 含 ｃ ． ％； 标样 ： Ｎ ９ ９ 碘溶液 ： ｕ ９９ 纯镍 ９ ６ 含 ｉ ． ％； ９９ 称取 ３ 碘溶解 于含 有 ８ｇ ．ｇ ２ 碘化钾 的 ５ Ｌ 中 ， ０ｍ 水 完全溶
解 后 以水稀 释 至 １ ０ Ｌ， ０ｍ 摇匀 ； ０ 氨性 丁二 酮肟 溶
溶解后 ， 用柠 檬 酸铵 掩蔽 三 价铁 离 子 的干 扰 ， 氨 在
液： 称取 １ 丁二酮肟 溶解 于 ５０ｍＬ ｇ ０ 氨水 中 ， 以水稀
释至 １ ０ ， 匀 ； Ｄ Ａ标准溶 液 ：． ｏ Ｌ ０ ０ ｍＬ 摇 ＥＴ ０ ５ｍ ｌ 。 ０ ／
３ 实验方法
丁二酮肟法测定镍离子的含量
丁二酮肟法测定镍离子的含量摘要：在氨水作为缓冲溶液的条件下，以丁二酮肟作为显色剂，过硫酸铵作为氧化剂，用分光光度法在435nm的波长下，测定丁二酮肟与镍离子的显色条件，从而确定丁二酮肟、过硫酸铵、氢氧化钠的最佳用量。
测定镍离子含量的相对误差在2%~5%范围内。
关键词：镍；丁二酮肟；过硫酸铵；分光光度法Abstract In the condition that ammonia as buffer solution, diacetyldioxime as chromogenic agent and ammonium persulfate as oxidizer, the coloration condition of diacetyldioxime with nickel ion was assaied by using Spectrophotometry at 435nm. By which the optimal dosage of diacetyldioxime, ammonium persulfate and natrium hydroxydatum were determined. The proportional error of nickel ion content was within the extent of 2%~5%.Key wordNickel; Diacetyldioxime; Ammonium persulfate; Spectrophotometry0 前言随着科学技术的不断进步，镍的应用也越来越广泛，镍具有良好的抗腐蚀性、韧性和机械强度以及较高的化学稳定性，被广泛的应用于工农业生产、航天航空、交通运输、石油化工、化工机械设备加工、电子信息、原子能工业及家电日用等等。
因此在工业生产应用过程中，难免要进行镍含量的测定，镍含量的测定方法很多，如主要有分光光度法、重量法、滴定法等等[1]，它们各有特点；但是在较复杂的环境下，重量法和滴定法受到的干扰较多，导致测试结果偏差较大，而分光度法则能显示它抗干扰的优势，是一种较好的选择。
铜合金中镍量的测定
镍量的测定——丁二酮肟光度法1 测定范围本法测定范围：0.050～8.00％。
2 方法提要试样用盐酸和过氧化氢溶解，在有氧化剂存在的碱性溶液中，镍与丁二酮肟生成酒红色络合物。
于分光光度计波长530nm或490nm处测量其吸光度。
铜的干扰用乙二胺四乙酸二钠消除。
加入酒石酸钾钠防止在碱化时重金属离子沉淀。
3 试剂3.1 盐酸（密度1.19g/ml）3.2 过氧化氢（30％），市售3.3 过硫酸铵溶液（5％）3.4 丁二酮肟溶液配制：称取1克丁二酮肟、10克氢氧化钠、10克酒石酸钾钠（C4H4O6NaK·4H2O）溶于100ml水中。
3.5 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）溶液（0.1mol/L）3.6 镍标准溶液3.6.1 称取0.1000克纯镍，加入10毫升硝酸（1＋1），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。
移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1毫升含100微克镍。
3.6.2 移取10.00毫升镍标准溶液（3.6.1）置于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1毫升含10微克镍。
4 仪器分光光度计5 分析步骤5.1 试样量按表1称取试样。
表15.2 空白试验试样空白：按5.3.2款另移取一份5.00毫升溶液，置于50毫升容量瓶中，加入5毫升过硫酸铵溶液（3.3）、5毫升Na2EDTA溶液（3.5），混匀。
加入5毫升丁二酮肟溶液（3.4），用水稀释至刻度，混匀。
以此为参比。
5.3 测定5.3.1 将试样（5.1）置于150毫升烧杯中，加入2毫升盐酸（3.1）和少量过氧化氢（3.2），盖上表皿，加热使其溶解，煮沸使过氧化氢分解。
移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.3.2 移取5.00毫升溶液置于50毫升容量瓶中，加入5毫升过硫酸铵溶液（3.3）、5毫升丁二酮肟溶液（3.4），放置1～2分钟，加入5毫升Na2EDTA 溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀。
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法1主题内容与适用范围本标准规定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。
当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg/L，最低检出浓度为0.25mg/L。
适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。
2原理在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。
于波长530nm处进行分光光度测定。
3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3)，密度(ρ20)为1.40g/mL。
3.2 氨水(NH3·H2O)，密度(ρ20)为0.90g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，密度(ρ20)为1.68g/mL。
3.4 乙醇(C2H5OH)，95％(V/V)。
3.5 次氯酸钠(NaOCl)溶液，活性氯含量不小于52g/L。
3.6 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH]，密度(ρ20)为0.81g/mL。
3.7 硝酸溶液，1:1(V/V)。
3.8 硝酸溶液，1:99(V/V)。
3.9 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝2mol/L。
3.10 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g/L。
3.11 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g/L。
3.12 碘溶液，C(I2)＝0.05mol/L：称取12.7g碘片(I2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000mL。
3.13 丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g/L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水(3.2)中，用水稀释至100mL。
3.14 丁二酮肟乙醇溶液，10g/L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。
3.15 Ka2－EDTA[C10H14N2O8Na2·2H2O]溶液，50g/L。
3.16 氨水溶液，1:1(V/V)。
丁二酮肟分光光度法测镍的原理
丁二酮肟分光光度法测镍的原理
丁二酮肟分光光度法是一种经常被用于测定金属镍的化学分析方法。
它通过丁二酮、肟基剂以及分子吸收原理来检测金属镍的含量。
一般情况，待测样品（溶液或悬浮液）中添加丁二酮，调节pH值至2，待样品中的金属镍和酴肟基剂酴发生反应，生成一种叫酴镍膦酸盐复合物。
此复合物在指定波长约为400 nm时具有最大吸收峰，根据最大吸收峰的吸收强度和浓度大小而受到影响，从而可以准确测量样品中金属镍的含量。
在实际工作中，一种特殊的分光光度仪将被用于测量样品吸光度，它能够有效避免由物体表面反射导致的误差，准确测量样品中金属镍的含量。
该仪器具有多次测量功能，因此可以多次测量一种样品，以改善准确性并避免重复测量的耗时。
除此之外，丁二酮肟分光光度法也具有其它一些优点。
相比其他的方法，该方法简便快捷，可以迅速准确的测定金属镍的含量；而且还简化了对高浓度样品的测定，大大地提高了分析的效率。
综上所述，丁二酮肟分光光度法是一种快速准确的金属镍测定方法，具有灵敏度高、所需试剂少、结果准确、操作便捷等诸多特点，因而被广泛应用于金属镍含量的测定中。
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法IMB standardization office【IMB 5AB- IMBK 08- IMB 2C】水质镍的测定丁二酮肟分光光度法1 主题内容与适用范围本标准规定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。
当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg／L，最低检出浓度为／L。
适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。
2 原理在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。
于波长530nm处进行分光光度测定。
3 试剂除非另有说明，分析时均使用国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水硝酸(HNO3)，密度(ρ20)为／mL。
（分析纯）氨水(NH3·H2O)，密度(ρ20)为／mL。
（分析纯）高氯酸(HClO4)，密度(ρ20)为／mL。
（分析纯）乙醇(C2H5OH)，95％(V／V)。
与蒸馏水体积比为1:1混合次氯酸钠(NaoCl)溶液，活性氯含量不小于52g／L。
（分析纯）正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH]，密度(ρ20)为／mL。
（分析纯）硝酸溶液，1＋1(V／V)。
硝酸溶液，1＋99(V／V)。
分析纯试剂硝酸与蒸馏水体积比1:99混合氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝2mol／L。
称取氢氧化钠40g定容至500ml柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g／L。
称取50g柠檬酸铵50g,溶解于100ml蒸馏水中。
柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g／L。
称取柠檬酸铵20g，溶解于100ml乙醇（）中碘溶液，C(I2)＝／L：称取碘片(I2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000mL。
丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g／L：称取丁二酮肟溶解于50mL氨水中，用水稀释至100mL。
丁二酮肟乙醇溶液，10g／L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇中。
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书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
丁二酮肟光度法测定镍
一、方法提要
于碱性介质中，有氧化剂存在下，ni 与丁二酮肟形成可溶性酒红色络合物，
在波长460nm 处，摩尔吸光系数为1.32 乘以104。
0～100μg/100ml ni 符合比耳定律，借此测定ni 量。
由于在碱性介质中fe、al 生成沉淀而妨碍测定，可
借助加入酒石酸钠掩蔽之。
cu、co 量高时，可用萃取法分离。
大部分白勺mn
在微酸性溶液中，用（nh4）2s2o8 使之氧化成mno2 而分离。
本法适用于铁
矿、锰矿及有色金属矿石中ω（ni）/10-2=0.005～2 白勺测定。
二、试剂配制
10g/l 丁二酮肟溶液：称取1g 丁二酮肟溶解在100ml 50g/l naoh 溶液中，过滤
后使用。
镍标准贮存溶液：称取0.1000g 金属镍（99.99%）于200ml 烧杯中，加入10ml hno3（1+1），加热溶解5～10min，加10ml h2so4（1+1），加热至冒so3 烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁，加30ml 水，煮沸，冷却后移入
1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液含100μg/ml ni。
三、分析步骤
称取0.2～0.5g（精确至0.0001g）试样于250ml 烧杯中，加入0.5gnaf 及
15mlhcl，加热分解3～5min，加入5mlhno3，加热至试样完全分解。
加入
5mlh2so4（1+1），蒸发至冒浓so3 白烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁，
加50ml 水，煮沸至可溶盐溶解，用氨水中和至出现氢氧化物沉淀，滴加hcl 至
沉淀刚刚溶解，煮沸2min，冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。
cu、co 含量不高时ni 白勺测定。
移取部分滤液于10ml 容量瓶中，加入。