微量水分测定仪简易操作步骤

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微量水分测定仪简易操作步骤(型号)

操作步骤

1标定仪器

可用标有水分含量的甲醇或乙二醇甲醚标定,也可用0.5微升微量进样器,注入纯水来标定仪器。当注入0.1微升纯水时,“水分量”应显示100±8微克。一般标定2-3次,若标定符合要求,就可对样品进行测定。

2测定试样

2.1液体样品

2.1.1用带针头的注射器吸入待测样品,清洗2-3次,再吸入一定量的样品,为注样作好准备。

2.1.2按下“启动”键。

2.1.3把样品通过进样塞注入到电解池中(务必使注射器针头全部浸入)。

2.1.4 蜂鸣器响,说明测定结束,此时,仪器“水分量”所指示的就是所注入样品中含有的实际水分量。在打印机已经设置为允许打印的情况下,仪器自动打印测定结果。若未预先设置好相关参数,则需要进入打印设置页面设置好有关参数后,方可打印。

2.2固体样品

2.2.1 固体样品不能与电解液起负反应,若为颗粒,必须进行粉碎。

2.2.2 固体进样器,首先准确地称量固体进样器地重量。然后,取下固体进样器的盖子,把试样装入,并立即盖好。

2.2.3 再次对固体进样器称重(含试样),该重量与进样器净重之差,即为待测试样的重量;

2.2.4 按“启动”键,然后取下滴定池上的试样注入旋塞和进样器盖,把进样器插入试样注入口。若此时“水分量”开始增加,说明大气中的水分已进入阳极室,不要进行任何其它操作,待蜂鸣器响,再次按“启动”键,然后将进样器旋转180度,使试样落入池中,即开始对试样进行测定。测定结束,蜂鸣器响,仪器自动显示并打印测定结果(允许打印时)。

3注意事项

3.1在正常的测定过程中,每100毫升试剂可与不小于1克的水进行反应,若测定时间过长,试剂敏感性下降,应更换新试剂。

3.2 阴极室中的试剂,如果在滴定过程中发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色,此时空白电流大,测定的再现性会降低,到达终点的时间长,这种情况应更换试剂。

3.3 滴定时间超过半小时,仪器尚不能稳定,此时应按"搅拌"键停止搅拌,观察陶瓷滤板下部阳极上是否有明显的棕色碘产生,如果没有或产碘很少,则应更换试剂。

3.4更换试剂过程中须小心,手不得浸入试剂,手如果接触到试剂,应用水冲洗干净。试验室内要通风良好。

3.5试剂应低温低湿保存,最佳温度5-20℃,相对湿度不大于75%。

3.6把试样注入滴定池时,液体进样器的针尖应插入试剂中,测样不应与滴定池的内壁及电极接触。

3.7仪器的典型测定范围是10μg~10mg,为了得到准确的测定结果,要根据试样的含水量来控制试样的进样量。

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