石墨炉原子吸收法测定水中金属元素

石墨炉原子吸收法测定水中的镉
实验原理
• 镉具有毒性，摄入过量的镉会引起多种疾病，影响人体健康。 水样中镉含量较低，一般只有ng/mL级，需使用高灵敏度方法 进行测定。石墨炉原子吸收法是最灵敏的方法之一，绝对灵敏 度可高达10-10~10-14克，相对灵敏度达ng/mL，可以满足水样中 镉的测定要求。 • 实际分析中，样品的原子化程序一般采用四个阶段： • 干燥阶段：目的是在低温下蒸发试样中的溶剂。干燥温度取 决于溶剂及样品中液态组分的沸点，一般选取的温度应略高于 溶剂的沸点。干燥时间取决于样品体积和其基体组成，一般为 10s~40s。 • 灰化阶段：目的是破坏样品中的在机物质，尽可能的除去基 体成分。灰化温度取决于样品的基体和待测元素的性质，最高 灰化温度以不使待测元素挥发为准则，一般可通过灰化曲线求 得。灰化时间视样品的基体成分确定，一般为10~40s。 • 原子化阶段：样品中待测元素在此阶段被解离成气态的基态 原子。原子化温度可通过原子化曲线或查手册确定。原子化时 间以原子化完全为准，应尽可能选短些。在原子化阶段，一般 采用停气技术，以提高测定灵敏度。 • 清洗阶段：使用更高的温度以完全除去石墨管中的残留样 品，消ຫໍສະໝຸດ Baidu记忆效应。
• • 2. 分析测试：用微量注射器由稀到浓依次向石墨 管中注入10µL镉标准溶液及待测样品，测定吸收 值，并计算样品中镉的浓度。 •
• 测定步骤： • (1) 次序加入标准溶液，按“测量” 按钮。仪器可以自动绘制工作曲线。 • (2) 在同样的测定条件下，加入待测 样品，读取吸收值和样品浓度。 • (3) 测试结束后，关闭石墨炉电源开 关、冷却水和氩气。 • (4) 退出工作程序，关闭主机电源开 关。
四、实验步骤
• 1. 溶液配制：取7个10 mL容量瓶，分别加入 0.00、2.00、4.00、6.00、8.00 、10.00 mL浓度为0.1µg/mL的镉标准溶液和5.00 mL待测 水样，用稀HNO3稀释至刻度，摇匀，待测。
• 4. 启动仪器：点击工具栏“开始”按钮，将输入的仪器参数 装入仪器，点按窗囗中自动寻峰按钮，仪器自动设置分析波长 的峰值位置，同时点击平衡按钮，调整平衡元素灯和背景校正 光源的能量，使其均为100%。 • 5. 石墨炉条件设置：点击工具栏“石墨炉”按钮，设定加热 程序，点击“检查”和“发送”按钮，完成仪器参数设置。
• 1、仪器进入初始化 2、选择元素灯 3、测量参数调整 4、调整原 子化器位置 5、样品进行设置 6、测量参数设置 • 、进入测量之前，打开冷却水、氩气钢瓶氩气出口压力在0.5Mpa，认 真检查气路与水路，以免出现泄露。设置加热程序进行。选择主菜单 “设置”→“石墨炉加热程序”，或点击快捷功能“加热”，即可打 开石墨炉加热程序设置对话框。加热程序一般分干燥、灰化、原子化、 净化四个步骤。 • 注意：设置完加热程序后，必须“确认”退出。 • 当一切程序设置就绪后，首先选择工具栏的“空烧”→按钮对石墨炉 进行不小于两次的空烧。然后依次选择主菜单“测量” →“开始”， 转入测量画面。用微量进样器吸入定量样品后准确的加入到石墨管中， 单击“开始”按钮，系统将开始对石墨炉进行加热。此时，测量曲线 将出现在谱图中，并在测量窗口中显示当时的石墨管加热温度、以及 对每个加热步骤的到计时。 • 一次测量结束后画面将弹出显示冷却到计时窗口，显示石墨炉冷却时 间。必须在计时结束才能继续测量。
三、仪器的操作和使用：
• 1. 首先打开冷却水和氩气开关，使氩气钢瓶出囗压力为 0.4~0.5 MPa • 2. 仪器的自检与初始化打开原子吸收仪的计算机终端和主机 电源开关，从计算机终端启动仪器的工作程序，仪器开始对数 据通讯、波长扫描机构、狭缝机构和换灯机构进行自检和初始 化。自检完成后，显示主菜单和工具栏。 • 3. 参数设置：点击工具栏新建文件按钮，在主菜单中选择所 分析元素、波长、光谱通带和灯号。在“仪器参数”菜单中输 入项目信息，然后在信号栏中选择景校正类型和测量方式。在 拟合参数菜单中输入标样浓度，工作曲线类型，重复次数及样 品空白。完成后，点按“确定”，确认。