三氧化二铁的测定代用法
第五节 三氧化二铁含量的测定
第八节 氧化钙和氧化镁含量的测定
一、氧化钙含量测定---EDTA配位滴定法
强碱 PH>13 掩蔽剂 三乙醇胺（TEA） 指示剂 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞（CMP） 滴定终点 绿色荧光消失并呈现红色
铜盐返滴定法
讨论：
常见返滴定法：PAN为指示剂的铜盐返滴定法和二甲酚橙为指示剂 的锌盐返滴定法。
铜盐返滴定法选择性差，主要是铁，钛的干扰，故不适合复杂的硅 酸盐分析。
Mn2+与EDTA定量配位的最低PH值为5.2
F-能与Al3+ 逐级形成稳定的配合物，会干扰Al3+与EDTA的配 位。
铬天青S分光光度法
步骤：向滴定完铁的溶液中加入0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至 过量10-15ml,用水稀释至150-200ml.加热至70-80℃后，滴加 氨水调PH在3.0-3.5，加15ml缓冲液（PH=4.3），煮沸12min,稍冷后加入4-5滴PAN指示剂溶液(2g/L),用硫酸铜标准滴 定溶液滴定至亮紫色。
0.015mol/L EDTA滴定至溶液呈黄色
计算：
w( Fe2o3 )
T V Fe2o3 m 25
100%
250
EDTA滴定法
讨论：
准确控制PH在1.8-2.0的最佳范围 准确控制温度在60-70℃ 溶液体积在80-100ml为宜 滴定接近终点，加快搅拌，缓慢滴定 测定前要将铁全部氧化为三价 磺基水杨酸钠不宜过多
原子吸收分光光度法
原理：经氢氟酸和高氯酸分解，用锶盐消除硅，铝，钛对铁的干扰，
在空气-乙炔火焰中，波长为248.3nm处测定吸光度
水泥三氧化二铁edta直接滴定法结果
水泥三氧化二铁edta直接滴定法结果
《水泥三氧化二铁edta直接滴定法结果》
水泥中的三氧化二铁是其主要组成成分之一，也是决定水泥强度和颜色的重要因素。
因此，对水泥中三氧化二铁含量的准确测定对于水泥质量的评价和控制具有重要意义。
常用的测定水泥中三氧化二铁含量的方法有很多，其中包括edta直接滴定法。
这种方法操作简单，准确度高，被广泛应用于水泥质量监测领域。
在进行水泥中三氧化二铁edta直接滴定法测定时，首先需要将水泥样品充分研磨成细粉，然后用盐酸将水泥中的三氧化二铁溶解并转化为三价铁离子。
接下来，将溶解后的水泥样品用edta 滴定溶液滴定，当三价铁离子与edta盐形成螯合物时，滴定液的颜色发生变化，此时即停止滴定。
根据滴定时耗费的edta滴定溶液的体积，计算出水泥中三氧化二铁的含量。
通过对水泥中三氧化二铁edta直接滴定法的实验结果分析发现，在规定的操作条件下，该方法的结果稳定可靠，重现性较好。
因此，水泥中三氧化二铁edta直接滴定法是一种具有较高准确性和可靠性的测定方法，能够满足水泥质量监测的要求。
EDTA容量法测定三氧化二铁含量
1 方法提要试样用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融后，熔化物以稀硝酸浸出，吸取一定量的母液，当溶液的PH值控制在2.0～2.5时，三价的铁离子与磺基水杨酸生成紫红色的络合物，在40～60℃时用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为无色为终点，将滴定铁后的溶液加入过量的EDTA标准溶液，调节PH值为3.5，加热．使铝离子与EDTA络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA由黄色变为橙红色为终点。
本规程适用于粘土质、高铝质耐火材料中三氧化二铁的测定。
2 主要试剂2.1 混合熔剂：碳酸钠与硼酸按1+1比例混合，研细混匀。
2.2 硝酸(18+82)。
2.3 刚果红试纸。
2.4 盐酸(1+1)。
2.5 氨水(1+1)。
2.6 磺基水杨酸溶液(10％)。
2.7 EDTA标准溶液(0.02mol/L)。
2.8 溴甲酚绿指示剂(0.04％)：溶解0.1g溴甲酚绿于1.95mL0.074mol/L的氢氧化钾溶液，以水稀至250mL。
2.9 PAN指示剂：称0.2gl-(2—吡啶基偶氮)—2—萘酚溶解于lOOmL乙醇中。
2.10 冰乙酸（ρ1.05g/mL）。
2.11 硫酸铜标准溶液[C（CuSO4）=0.02mo1/L]。
3 分析步骤称取试样0.2000g于盛有混合熔剂约6g的铂坩埚中充分搅拌，上面覆盖一层混合熔剂，放入马弗炉中由300℃升到900℃熔融约8～lOmin，取出稍冷即放入盛有热的40mL硝酸(18+82)的250mL烧杯中，加热浸取，待完全溶解后，用水洗出坩埚，冷却。
倾入250mL 的容量瓶中，用水冲洗烧杯4次，再以水稀至刻度，混匀。
三氧化二铁的测定：吸取母液25mL，加水25mL于500mL烧杯中，加热至60℃，再用刚果红试纸，以氨水(1+1)调至试纸呈红色，再加盐酸(1+1)调至灰蓝色，并过量1滴，[如无刚果红试纸则溶液加热后，加磺基水杨酸(10％)6滴，用氨水调至紫红色]加磺基水杨酸(10％)1滴管，用EDTA 标准溶液(0.02mol/L)滴至无色为终点。
三氧化二铁的测定
三氧化二铁的测定6.2.2 络合滴定法6.2.2.1 方法提要铁离子在pH为1～3范围内能与EDTA定量络合,借磺基水杨酸为指示剂,以EDTA标准溶液进行滴定,溶液由紫红色突变为亮黄色为终点,根据EDTA标准溶液消耗量计算三氧化二铁含量。
6.2.2.2 分析步骤以移液管吸取溶液A或溶液B20mL于250mL烧杯中,加氯酸钾0.1g,以水稀释至100mL,将烧杯置于电炉上加热,使氯酸钾溶解并继续加热至近沸,取下烧杯以氨水(1+1)中和至pH为6～7, 加1mol/L盐酸3～4mL,搅拌使沉淀溶解,加10%磺基水杨酸溶液2mL,以1 mol/L盐酸调节溶液酸度使pH在1.3～1.5范围内,以0.01mol/L EDTA标准溶液进行滴定,溶液由紫红色突变为亮黄色(含铁较低时为无色)为终点。
6.2.2.3 结果计算二氧化二铁含量X4(%)按式(12)计算:T•V×10X4=----------×100 (12)m0×1 000式中:T——EDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度,mg/mL;V——滴定时消耗EDTA标准溶液体积,mL;m0——试样质量,g。
6.2.2.4 允许误差同一试样两次测定结果允许误差见表1。
6.3 二氧化钛的测定6.3.1 方法提要钛离子与过氧化氢在酸性介质中生成黄色络合物,以磷酸作掩蔽剂消除Fe[3+]的干扰,以分光光度计于420nm波长处测定溶液吸光度,根据标准曲线查得的毫克数计算二氧化铁含量。
6.3.2 分析步骤6.3.2.1 标准曲线的绘制以滴定管准确分取0,1,2,3,5,7,10mL二氧化钛标准溶液分别置于100mL容量瓶中,以水稀释至50mL,加硫酸(1+1)10mL、磷酸(1+1)2mL和过氧化氢(1+9)5mL,以水稀释至刻度,摇匀,在分光光度计上于420nm波长处以5cm比色槽测定吸光度并绘制标准曲线。
6.3.2.2 试样分析以移液管吸取溶液A或溶液B20mL于100mL烧杯中,加硫酸(1+1)10mL于通风橱内加热蒸发至冒白烟,取下冷却,以水冲洗杯壁并稀释至40mL,以定性滤纸过滤,以水洗烧杯3次,洗沉淀5～6次,滤液以100mL容量瓶承接。
12三氧化二铁的测定——EDTA直接滴定法
三氧化二铁的测定检验规程目的：规定三氧化二铁的测定检验操作步骤及操作标准化。
范围：适用于原材料、生料、熟料中二氧化硅的检测。
程序：1、本规程三氧化二铁的测定方法为EDTA直接滴定法。
2、方法提要：在pH1.8～2.0、温度为60℃～70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
3、分析步骤：称取约0.5g试样（m1），精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6g～7g氢氧化钠，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，在650℃～700℃的高温炉下熔融20分钟，期间取出摇动一次。
取出冷却，将坩埚放入已盛有约100ml沸水的300ml烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。
在搅拌下一次加入25ml～30ml盐酸，再加入1ml硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖。
将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液B供测定二氧化硅、三氧化二铁，三氧化二铝、氧化钙、氧化镁和二氧化钛用。
从溶液A或上述溶液B中吸取25.00ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液pH在1.8～2.0之间（用精密pH试纸或酸度计检验）。
将溶液加热至70℃，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g／L）, 用EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于60℃，如终点前溶液温度降至近60℃时，应再加热至65℃～70℃）。
保留此溶液供测定三氧化二铝用。
4、结果的计算与表示：三氧化二铁的质量分数w Fe2O3按式下计算：T Fe2O3×V×10w Fe2O3 = × 100m1×1000T Fe2O3×V=m1式中：w Fe2O3—三氧化二铁的质量分数，%；T Fe2O3—EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg ／ml）；V —滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；m1—试料的质量，单位克（g）。
水泥三氧化二铁和三氧化二铝测定作业指导书
水泥三氧化二铁和三氧化二铝测定作业指导书1.参考标准GB/T 176-1996 《水泥化学分析方法》2.适用范围适用于水泥原材料、生料、熟料、成品中三氧化二铁和三氧化二铝的测定。
3.试验环境试验均在常温（15～25℃）下进行。
4.仪器和设备4.1 烧杯300mL。
4.2 精密PH试纸（0.5~5.0）4.3 酸式滴定管25mL。
4.4 移液管25mL。
4.5 电热板可控高低温。
5.试剂：5.1 氨水（1＋1）5.2 盐酸（1＋1）5.3 磺基水杨酸钠指示剂溶液(10g磺基水杨酸钠溶解于100mL水中)5.4 EDTA标准滴定溶液（C EDTA＝0.015moL/L）5.5 缓冲溶液pH=4.36.氧化铁（Fe2O3）的测定6．1 吸取50ml试样溶液于300ml烧杯中，用水稀释至100ml左右，用（1+1）的氨水和盐酸调节溶液的PH 在1.8~2.0（用精密试纸检验），将溶液加热至70Ċ。
取下加入10滴10%的磺基水杨酸钠指示剂，用0.015 N/L EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色。
7.氧化铁的百分含量按下式计算：%100100053232⨯⨯⨯⨯=m V T X O Fe O Fe式中：T Fe2O3——每毫升EDTA 标准溶液相当于氧化铁的毫克数，mg/ml ；5——溶液总体积与所分取试样的比值；V ——滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数；m ——被测溶液中试样的质量。
1. 注意事项：8.1.1滴定前应保证亚铁全部氧化为高价铁，否则结果偏低。
8.1.2测定时PH严格控制在1.8~2.0范围内。
8.1.3磺基水杨酸钠加入量为10滴，加入过多对铁的测定虽无妨碍，但因铝与此指示剂有一定的配位效应，所以对以后的氧化铝的测定稍有影响。
8.1.4滴定时温度控制在60~70Ċ8.1.5因铁与EDTA的反应速度较慢，近终点时要充分搅拌，缓慢滴定，否则易使结果偏高。
8.1.6 控制好滴定速度,慢使终点不明显，快易滴过量，使结果偏高。
电解液中三氧化二铁含量的测定
电解液中三氧化二铁含量的测定1 范围本方法适用于镓酸钠溶液中三氧化二铁的测定。
2 方法提要试样用盐酸酸化。
用盐酸羟胺还原铁，控制试液的pH为3.5～4.5，二价铁与邻二氮杂菲显色，于分光光度计波长500 nm处测量其吸光度。
3 试剂3.1 盐酸C (HCl) =3mol/L。
3.2 邻二氮杂菲-盐酸羟胺-乙酸钠混合液：称取150g结晶乙酸钠[CH3COONa·3H2O]和5g 盐酸羟胺[H2NOH·HCl]，分别溶于水中。
另称0.25g邻二氮杂菲[C12H8N2·H2O]溶于15mL 乙酸(ρ1.05g/mL)中，将三溶液混合，用水稀释至1000 mL。
3.3 三氧化二铁标准贮存溶液：按以下任一方法配制：3.3.1 称取4.9118g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于250 mL烧杯中，加入少量水和40 mL盐酸(3.1)，待溶解后，将溶液移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1 mg三氧化二铁。
3.3.2 称取1.000 g预先在600℃下灼烧过的三氧化二铁，置于250 mL烧杯中，加入30 mL 盐酸(3.1)，加热至完全溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1 mg三氧化二铁。
3.4 三氧化二铁标准溶液 (用时现配)：移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液 (3.3.1或3.3.2) 于1000 mL容量瓶中，加入20 mL盐酸(3.1)，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL 含0.025 mg三氧化二铁。
4 试样使用经过过滤或沉降后的上层清液。
5 分析步骤5.1 空白试验随同试料做空白试验。
于100 mL容量瓶中加入5 mL盐酸(3.1) ，40 mL邻二氮杂菲—盐酸羟胺—乙酸钠混合液(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。
5.2 测定5.2.1 移取10.00mL镓酸钠溶液，置于100 mL烧杯中，加入40~50mL盐酸(1+1)，1mL过氧化氢，在电热板上加热到结晶三氯化镓开始析出，取下，用少量水溶解，冷却后，移入100 mL容量瓶中，加入20 mL邻二氮杂菲-盐酸羟胺-乙酸钠混合液(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。
三氧化二铁hrtem晶格间距
三氧化二铁hrtem晶格间距（最新版）目录1.三氧化二铁的概述2.HRTEM 的概述3.三氧化二铁 HRTEM 晶格间距的测定方法4.三氧化二铁 HRTEM 晶格间距的重要性5.结论正文1.三氧化二铁的概述三氧化二铁（Fe2O3），也被称为氧化铁，是一种常见的铁的氧化物。
它是一种红棕色的固体，广泛应用于工业生产中，如制备颜料、磁性材料等。
在科学研究中，对三氧化二铁的结构和性质的研究具有重要意义。
2.HRTEM 的概述HRTEM（高分辨率透射电子显微镜）是一种先进的显微技术，可以对样品进行高分辨率的形态和结构观察。
HRTEM 利用电子束对样品进行照射，通过观察反射的电子信号，可以获取样品的形态、结构、组成等信息。
在材料科学、物理学、化学等领域，HRTEM 技术有着广泛的应用。
3.三氧化二铁 HRTEM 晶格间距的测定方法利用 HRTEM 技术，可以对三氧化二铁的晶格间距进行精确测定。
通常，通过观察三氧化二铁样品的选区电子衍射（SAED）图，可以确定其晶格间距。
晶格间距是描述晶体结构的重要参数，对于研究三氧化二铁的物理和化学性质具有重要意义。
4.三氧化二铁 HRTEM 晶格间距的重要性三氧化二铁 HRTEM 晶格间距的精确测定，有助于科研人员更深入地了解该物质的微观结构和性质。
晶格间距的变化可能导致材料的磁性、光学、电学等性能的改变，因此，研究三氧化二铁 HRTEM 晶格间距对于优化其性能具有指导意义。
此外，对三氧化二铁 HRTEM 晶格间距的研究，还可以为其他氧化铁类材料的研究提供参考。
5.结论总之，通过 HRTEM 技术对三氧化二铁晶格间距的测定，有助于科研人员深入了解该材料的微观结构和性质，为优化其性能提供重要信息。
硅酸盐物料中三氧化二铁氧化铝氧化钙和氧化镁的测定操作
二、试剂与仪器
二、试剂与仪器
1：无水碳酸钠 2:盐酸3:盐酸溶液（1+1）盐酸溶液（1+11）、盐酸溶液（1+10）、
盐酸溶液（1+2）、盐酸溶液（3+97） 4：硝酸 5：氯化铵 6：硫酸溶液（1+4） 7：体积分数95%的乙醇 8：氢氟酸 9：硝酸根溶液（5g/L） 10：焦硫酸钾
钼酸铵溶液（50g/L）：将5克钼酸铵（NH4）6Mo7O24.
溴甲酚蓝指示剂溶液：将0.
12：三乙醇胺溶液（1+2）
9：硝酸根溶液（5g/L）
000g甲基百里酚蓝、0.
2g溴甲酚蓝溶于100ml乙醇溶液（1+4）中。
1：马福炉 2：铂金坩埚
3：干燥器和长
二氧化硅标准溶液：称取0.
0001，置于铂坩埚中，加入2g无水碳酸钠，搅拌均匀，在1000到1100℃高温下熔融15min。
3：干燥器和长
CMP混合指示剂（钙黄绿素-甲基百里酚蓝-酚酞指示剂）：称取1.
9：硝酸根溶液（5g/L）
4：短坩埚钳 5：分析天平 6：酸式滴定管 用EDTA分步滴定，当溶液中不止存在一种金属离子时通过控制滴定酸度是其中一种金属离子能与EDTA定量络合，而其他离子基本不能与EDTA形成稳定络合物ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ同时也不能与指示剂
二、试剂与仪器
11：氨水溶液（1+1） 12：三乙醇胺溶液（1+2） 13：高氯酸硼酸锂 14：硫酸溶液（1+1） 15.钼酸铵溶液（50g/L）：将5克钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O溶
测定三氧化二铁的操作流程
测定三氧化二铁的操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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第五节 三氧化二铁含量的测定
特点 手续繁琐，很少采用 测定硅酸盐中的铝含量较高
灵敏度极低，干扰严重
铝含量很低
EDTA直接滴定法
原理： TiO2 pH=3 △
TiO(OH )2沉淀
指示剂：PAN和等物质的量EDTA-Cu
滴定终点：溶液呈亮黄色
反应：
Al3 CuY 2 AlY Cu2 Cu2 PAN Cu PAN（红色） Cu PAN +H2Y 2 CuY 2 PAN（黄色）
步骤：向滴定完铁的溶液中加入0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至 过量10-15ml,用水稀释至150-200ml.加热至70-80℃后，滴加 氨水调PH在3.0-3.5，加15ml缓冲液（PH=4.3），煮沸12min,稍冷后加入4-5滴PAN指示剂溶液(2g/L),用硫酸铜标准滴 定溶液滴定至亮紫色。
在PH=4.5-5.4的条件下，铝与铬天青S （CAS）进行显色反应生成1：2的有色 配合物，且反应迅速完成，可稳定约1h.
第八节 氧化钙和氧化镁含量的测定
一、氧化钙含量测定---EDTA配位滴定法
强碱 PH>13 掩蔽剂 三乙醇胺（TEA） 指示剂 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞（CMP） 滴定终点 绿色荧光消失并呈现红色
计算：
w(Fe2o3
)
cV 103 m V0
100%
250
式中： c—测定溶液中三氧化二铁的浓度，mg/ml V—测定溶液的体积，ml V0—移取试样溶液的体积，ml m —试料的质量，g
第六节 三氧化二铝含量的测 定
测定方法 重量法 滴定法
可见分光光度法
原子吸收分光光度法 等离子体发射光谱法
铬天青S比色法
铜盐返滴定法
讨论：
常见返滴定法：PAN为指示剂的铜盐返滴定法和二甲酚橙为指示剂 的锌盐返滴定法。
使用EDTA配位滴定法快速测定水泥生料中三氧化二铁的含量
测试技术
使用 EDTA配位滴定法快速测定 水泥生料中三氧化二铁的含量
李玉梅 中国联合水泥有限公司南阳分公司 （４７４２５０）
在正常的生产控制过程中， 对于生料中 Ｆｅ２Ｏ３ 含量小于 １０％的样品， 使用 ＥＤＴＡ 配位滴定法快速
滴定， 测定时间短， 测定误差小。
１ 试验原理
ＥＤＴＡ 与 Ｆｅ３＋的配位能力很强，两者能在较强的
Ｆｅ３＋ ＋ＨＩｎ－ !ＦｅＩｎ＋＋Ｈ＋（可逆反应）
滴定终点时过量的 ＥＤＴＡ 夺取 ＦｅＩｎ＋中的 Ｆｅ３＋，
其反应式如下：
Ｈ２Ｙ２－＋ ＦｅＩｎ＋!ＦｅＹ－＋Ｈｉｎ－＋Ｈ＋（可逆反应）
（紫红色）
（黄色） （无色）
因此，终点时溶液颜色由紫红色变为亮黄色。试
样中 Ｆｅ２Ｏ３ 含量越高， 则黄色越深 ； 含 量 低 时 ， 为 浅 黄色， 甚至近于无色。溶液中含有大量 Ｃｌ － 时， ＦｅＹ
３） 正确控制指示剂的用量。使用改进后的方法 要注意加入磺基水杨酸钠指示剂的量要适当， 过多 或过少都会影响溶液颜色的变化， 将会导致溶液的 ＰＨ 值不能一次调试成功。
５ 结语
使用改进后试验方法操作简单， 测定结果准确 度高， 并缩短测定时间。实用性强。我公司质量管理 部近一年来一直采用本方法测定水泥生料中三氧 化二铁的含量。使用改进后试验方法测定标准样生 料中 Ｆｅ２Ｏ３ 含量结果与原方法相比较， 测定误差小。
与 Ｃｌ－ 生成黄色更深的配合物， 所以， 盐酸介质中滴
定， 比在硝酸介质中滴定， 可以得到更明显的终点。
２ 使用试剂
氨水溶液（１＋１）； 盐酸溶液（１＋１）； 磺基水杨酸钠
（１００ ｇ／Ｌ）； ＥＤＴＡ 标准滴定溶液（０．０１５ｍｏｌ／Ｌ）； 生料标
第五节 三氧化二铁含量的测定
二、氧化镁含量的测定
原
制备 氢氟酸分解或硼酸锂熔融-盐酸溶解试样
子
吸 收
干扰
用锶盐消除硅，铝，钛的干扰
分 光
测定 在空气-乙炔火焰中，于285.2nm处测吸光度
光
度
配法 PH=10 EDTA滴定，测钙，镁含量，扣除氧化钙得氧化
位
滴 定
掩蔽剂
三乙醇胺、酒石酸钠指示剂
酸性铬蓝K-萘酚绿B
法
感谢下 载
计算：
w(Fe2o3
)
cV 103 m V0
100%
250
式中： c—测定溶液中三氧化二铁的浓 度，mg/ml
V—测定溶液的体积，ml V0—移取试样溶液的体积， ml m —试料的质量，g
第六节
测定方法 重量法 滴定法
可见分光光度法 原子吸收分光光度法 等离子体发射光谱法
铬天青S比色法
三氧化二铝含量的 测定
0.015mol/L EDTA滴定至溶液
计算：
w( Fe2o3 )
T V Fe2o3 m 25
100%
250
EDTA滴定法
讨论：
准确控制PH在1.8-2.0的最佳范围 准确控制温度在60-70℃ 溶液体积在80-100ml为宜 滴定接近终点，加快搅拌，缓慢滴定 测定前要将铁全部氧化为三价 磺基水杨酸钠不宜过多
热至70-80℃，调节PH为3.8-4.0，煮沸1-2min，以PAN为指示剂 ，用铜盐标准滴定溶液返滴过量的EDTA，终点时溶液有黄色变 为亮紫色，扣除钛的含量后即为三氧化二铝的含量。 步骤：向滴定完铁的溶液中加入0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至 过量10-15ml,用水稀释至150-200ml.加热至70-80℃后，滴加氨 水调PH在3.0-3.5，加15ml缓冲液（PH=4.3），煮沸1-2min,稍 冷后加入4-5滴PAN指示剂溶液(2g/L),用硫酸铜标准滴定溶液滴 定至亮紫色。
一种煤助燃剂中三氧化二铁含量的测定方法
一种煤助燃剂中三氧化二铁含量的测定方法
本发明公开了一种煤助燃剂中三氧化二铁含量的测定方法。
本发明是将待测试样经硫磷混酸溶解，氟化钾助溶，冒烟至瓶口，取下冷却，加入盐酸，滴加氯化亚锡还原至浅黄色，加热，取下冷却至50～60℃，滴加钨酸钠，用三氯化钛溶液还原至兰色，用重铬酸钾溶液氧化至兰色消失，滴加二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点，得到待测试样滴定毫升数；用已知三氧化二铁含量的标准物质标定滴定度，根据滴定度和试样的滴定毫升数得到试样中三氧化二铁的含量。
本发明不需使用特定的分析仪器，具有操作方便、快速、分析成本低，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，能满足日常高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中三氧化二铁含量的测定。
重铬酸钾滴定三氧化二铁步骤
重铬酸钾滴定三氧化二铁步骤稿子一
嘿，亲！今天咱们来聊聊重铬酸钾滴定三氧化二铁的那些事儿。
先得准备好一堆东西哦，像重铬酸钾溶液，那可得是标准浓度的，还有三氧化二铁的样品，要磨得细细的，这样反应才够均匀。
然后呢，把样品放到锥形瓶里，加上一些酸，让三氧化二铁乖乖溶解。
接着就轮到重铬酸钾上场啦！慢慢地滴进去，眼睛可得盯着点，别滴多了或者滴少了。
这时候溶液的颜色会慢慢变化，可神奇啦。
等到颜色变得差不多了，心里就有点谱啦。
不过这还不算完，还要根据滴进去的重铬酸钾的量，算一算三氧化二铁的含量。
算的时候可别马虎，一个数都不能错，不然前面的努力可就白费咯。
怎么样，是不是觉得这个过程挺有趣的？
稿子二
亲耐的小伙伴们，咱们一起来瞅瞅重铬酸钾滴定三氧化二铁的步骤哈。
一开始呀，把要用的家伙事儿都准备齐全。
啥家伙事儿呢？就是各种化学试剂和仪器，一个都不能少。
然后把三氧化二铁的样品搞碎弄细，放进锥形瓶里，加上合适的酸溶液，让它们好好融合。
在滴的过程中，眼睛可别眨，盯着溶液的颜色变化，那感觉就像在看一场魔法秀。
等颜色变得差不多的时候，心里就偷着乐吧，因为快要成功啦。
拿起笔来，根据各种数据好好算一算，看看三氧化二铁到底有多少。
这整个过程是不是像在探险，充满了惊喜和挑战呀？哈哈，加油哦！。
三氧化二铁的测定-孙会宁(精)
液由红紫色变为黄色。
滴定时，溶液的温度以 60 ～ 70 ℃为宜。当温度高于 75℃时，Al3+也可能与EDTA反应，使Fe2O3测定值偏高，而 A12O3测定值偏低；当温度低于50℃时，则反应速度缓慢不
易得到准确的终点，终点时温度应在60℃左右。
滴定近终点时，应放慢滴定速度，注意操作、仔细观 察。当滴定至溶液呈淡紫红色时，每加一滴，应摇动片刻 ，必要时再加热，小心滴定至亮黄色。
三氧化二铁的测定
Fe2O3的测定 水泥中的铁、铝、钙、镁等组分均以离子形态存在于 分离SiO2后的滤液中，它们都可与EDTA形成稳定的配合物 ，利用这些配合物稳定性的差异，只要控制适当的酸度， 就可用EDTA标准滴定溶液分别滴定。
测定Fe3+时，控制酸度为pH=1.8～2.0，温度为60～ 70℃，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴 定，溶液由红紫色变为亮黄色为终点。
如果此处滴定不准，不但影响铁的测定，还影响铝的 测定结果。当铁含量较高时，由于滴定过程中溶液的pH值 逐渐降低，妨碍配位反应的进一步完成，以致滴定终点变
色缓慢，难以准确滴定。因此，配位滴定法测定Fe203适用
于Fe203含量不超过于30mg的水消耗体积，计算试样 中Fe2O3质量分数。 溶液酸度控制恰当与否对测定铁的结 果影响很大。在pH＝l.5时，结果偏低；pH>3时，由于Fe3+
开始水解，往往无滴定终点，共存的Ti3+、Al3+离子影响
也增大，使结果偏高。
另外，磺基水杨酸与Fe3+离子的配合物颜色也与酸度 有关，在pH=2~2.5时，此化合物为红紫色，而磺基水杨酸 本身为无色，Fe3+与EDTA配合物为黄色，所以，终点时溶
地球化学调查样品—三氧化c二铁的测
FHZDZDQHX0064 地球化学调查样品三氧化二铁的测定试钛灵光度法F-HZ-DZ-DQHX-0064地球化学调查样品—三氧化二铁的测定—试钛灵光度法1 范围本方法适用于水系沉积物等地球化学调查样品中三氧化二铁的测定。
测定范围：质量百分数为2%~10%三氧化二铁。
2 原理试样以邻菲啰啉、硫酸(1+2)、氢氟酸低温加热分解，加饱和硼酸溶液后，加氢氧化铵将溶液调成碱性，加入试钛灵直接光度法测定Fe3+。
3 试剂3.1 氢氟酸(ρ 1.15g/mL)。
3.2 硫酸(1+5)。
3.3 氢氧化铵溶液(1+1)。
3.4 饱和硼酸溶液。
3.5 硫酸-邻菲啰啉溶液取0.4g邻菲啰啉溶于100mL硫酸(1+2)中。
3.6 试钛灵溶液，40g/L。
3.7 乙酸-乙酸钠缓冲溶液pH4.7，称取41g无水乙酸钠，加294mL冰乙酸，用水稀释至1000mL 摇匀。
3.8 三氧化二铁标准溶液称取0.1000g预先经120℃烘干的光谱纯三氧化二铁于烧杯中，加入20mL硫酸(1+1)，温热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含100µg三氧化二铁。
4 仪器分光光度计。
5 试样的制备试样应粉碎至粒度小于74µm。
在室温下自然风干，待用。
6 操作步骤6.1 空白试验随同试样的分析步骤进行多份空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂。
6.2 称样量称取0.05g试样，精确至0.0001g。
6.3 试样的测定称取50mg试样置于聚四氟乙烯坩埚中，加入5mL硫酸-邻菲啰啉溶液，加15滴氢氟酸(ρ1.15g/mL)，盖上坩埚盖，低温加热至样品分解完全，取下稍冷。
加入饱和硼酸溶液5mL，加热至沸，用热水洗净坩埚和盖，用棉花过滤于100mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。
分取10mL溶液置于50mL容量瓶中，以下分析手续同标准曲线的绘制。
注：2g/L~20g/L邻菲啰啉对FeO的掩蔽效果是一致的。
邻菲罗啉光度法测定烧碱中三氧化二铁含量
邻菲罗啉光度法测定三氧化二铁量(方法二)1 范围本方法适用于烧碱中三氧化二铁量的测定。
2 方法原理在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，用盐酸羟胺把三价铁还原成二价铁，二价铁与邻菲罗啉生成有色络合物，用分光光度法测定吸光度。
3 试剂3.1 盐酸(1+1)；3.2 邻菲罗啉-盐酸羟胺-乙酸钠混合液；3.3 三氧化二铁标准溶液：溶液1mL 含0.0100mg 三氧化二铁；3.4 对硝基酚：2.5g/L。
4 步骤4.1 测定移取50.00 mL 试样溶液，置于100 mL 烧杯中，加入2滴对硝基酚(3.4)指示剂，用盐酸(3.1)调溶液至无色，放在电热板上加热蒸发至开始析出白色结晶，把烧杯中的白色结晶和溶液移入100 mL 容量瓶中，冷却后，加入20 mL 邻菲罗啉混合液(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。
将试样溶液移入2cm 的比色皿中，以水为参比，在分光光度计上于波长500nm 处测量其吸光度。
与试样同时进行空白试验。
根据试样溶液的吸光度减去空白吸光度后，在工作曲线上求得三氧化二铁的量。
4.2 工作曲线的绘制在一组100 mL 容量瓶中，分别加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00mL 三氧化二铁标准溶液(3.3)， 20mL邻菲罗啉混合液(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。
将试液移入2cm 比色皿中，以水为参比，在分光光度计上于波长500nm 处测量其吸收度。
以三氧化二铁量为横坐标，以相应的吸光度减去空白吸光度后为纵坐标绘制工作曲线。
5 分析结果的表述按下式计算三氧化二铁的百分含量：00033225010010010005010(%)0m m m m m m Fe ==⨯⨯⨯=-式中： m —试样在工作曲线上查得的三氧化二铁量，mg ；0m —试料量，g 。
三氧化二铁的测定
世上无难事，只要肯攀登三氧化二铁的测定三氧化二铁的测定54三氧化二铝的测定541铜盐回滴法(A 法) 5411方法提要在滴定铁后的溶液中,加入对铝、钛过量的EDTA 标准溶液,于pH38～40,以PAN 为指示剂,用硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA。
5412试剂 a. 氢氧化铵溶液(1+1); b. 乙酸乙酸钠缓冲溶液(hH4.3):将42.3g 无水乙酸钠溶解于水中,加80mL 冰乙酸,然后加水稀释至1 000mL,混匀;c. 1(2 吡淀偶氮)2 萘酚(简称PAN)指示剂溶液(2g/L):将02gPAN溶解于100mL 乙醇中; d. 硫酸铜标准溶液〔c)CuSO4)=0.015mol/L〕:将37g硫酸铜(CuSO4-5H2O)溶解于水中,加4～5 滴硫酸(1+1),用水稀释至1 000mL,混匀; e.乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)标准溶液〔c(EDTA)=0.015mol/L〕配制及标定方法见本标准5322;f. DETA 标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的测定:从滴定管中缓慢放出1000～1500mL0015mol/L EDTA 标准溶液于400mL烧杯中,用水稀释至约200mL,加15mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液(pH4.3),然后加热至沸,取下,稍冷,加4～5 滴PAN 指示剂溶液,以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。
EDTA 标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积之比(K)按式(13)计算:V1 K=------ (13) V2 式中:K100mL硫酸铜标准溶液相当于EDTA 标准溶液的体积,mL; V1EDTA 标准溶液的体积,mL; V2 滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积,mL。
5413分析步骤在按本标准5323滴定铁后的溶液中, 准确加入1000～20.00mL0.015mol/LEDTA 标准溶液,然后用水稀释至约200mL。
将溶液加热至70～80℃后,以氢氧化铵溶液(1+1)调节溶液pH3.5～4.0,加15mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液(pH4.3),煮沸2～3min,取下稍冷,加4～5 滴PAN指示剂溶液,以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。
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三氧化二铁的测定代用法
F⒙１方法提要
分取一定量的溶液,以锶盐消除硅、铝、钛等对铁的抑制干扰,在空气-乙炔火焰中,于248.3nm 处测定吸光度。
F⒙２分析步骤
从F⒏⒉１溶液B或F⒏⒉２溶液C中直接取用或分取一定量的溶液,放入容量瓶中,(试样溶液的分取容量瓶的容积视三氧化二铁的含量而定),加入氯化锶溶液,使测定溶液中锶的浓度为1mg/mL。
用水稀释至标线,摇匀。
用原子吸收光谱仪,铁元素空心阴极灯,于248.3nm处在与绘制工作曲线时的相同的仪器条件下测定溶液的吸光度,在工作曲线上查出三氧化二铁的浓度(C3)。
F⒙３结果表示
三氧化二铁的质量百分数X Fe2O3 按式(F23)计算:
C3 ×V15 ×n×10-3
X Fe2O3 ＝———————————×
100................(F23)
m22
式中: X Fe2O3 —三氧化铁的质量百分数,％;
C3 —测定溶液中三氧化二铁的浓度,mg/mL; V15 —测定溶液的体积,mL;
F⒏⒉１或F⒏⒉２中试料的质量,g;
m
22—
n—全部试样溶液与所分取试样的溶液的体积比。
F⒙４允许差
同一试验室的允许差为0.15％;
不同试验室的允许差为0.20％。