红外吸收光谱法电子教案
红外实验教案： 苯甲酸红外吸收光谱的测绘
实验一苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr压片法制样【实验目的】1、学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析2、掌握用压片法制作固体试样晶片的方法3、熟悉红外光谱仪的工作原理及使用方法4、学习查阅萨特勒标准红外谱图的方法【实验原理】当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和红外辐射频率一致，二者就会产生共振。
此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁，从而产生红外吸收光谱。
如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。
用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。
由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。
对试样的红外吸收谱图进行解析，可以推断化合物的结构。
【实验仪器和试剂】1.TENSOR27型傅立叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司）或5700智能型傅里叶变换红外光谱仪（美国Thermo Fisher公司）2.压片机及压片模具3.玛瑙研钵4.红外干燥灯5.苯甲酸（优级纯）6.溴化钾（优级纯）【实验条件】1.室内温度：18～20℃，相对湿度≦65%2.测定波数范围：4000～400cm-13.参比物：空气4.扫描：1min【实验步骤】1．开启空调和除湿机，使室内温度控制在18～20℃，相对湿度≦65%。
2．取1-2mg苯甲酸，加入100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细，使之混合均匀。
以上操作在红外灯下进行，以保持试样的干燥。
将研磨好的试样转移到干净的压片模具内，于压片机上在1×105～1.2×105MPa压力下维持10s以上，制成直径为13mm、厚度为1mm的透明薄片。
3．根据TENSOR27傅里叶红外光谱仪的操作步骤调节仪器，以空气为参比，测绘试样的红外吸收光谱图。
红外吸收光谱法
由 V =0 V = 2 即 △V ＝2 V =0 V = 3 即 △V ＝3
3 2 1 V=0
基频吸收 倍频吸收
注：基态中不同的振动 能级用V＝0，1，2，… 表示
红外吸收光谱法
5、红外光谱的概念 分子吸收红外光，由分子振动、转动发生能级的跃迁（
基态V＝0至第一振动能级V＝1，即△V＝1）产生的光谱，称 为中红外光谱，简称红外光谱。
官能团区（ 4000－1300 cm-1）：在该区域内的红外吸收 均是各种基团的特征吸收峰，吸收峰比较稀。
指纹区 （ 1300－400 cm-1）：在该区域内的红外吸收大 多是一些单键的伸缩振动和各种弯曲振动（如C-C、C-N、C-O ）。振动类型复杂且重叠，受分子结构的影响十分敏感，任何 细致的差别都会引起光谱明显改变，如同人的指纹一样，很少 有两个化合物指纹区的吸收峰完全相同，用于确认有机化合物 是很可靠的。
红外吸收光谱法
2、红外、紫外、可见吸收光谱的区别
光谱区域 波长
分子运动形式
光谱类型
紫外可见 200－780nm 分子外层价电子跃迁 紫外可见吸收光谱
红外 0.78－500um 分子振动、转动
红外吸收光谱
△E电子 > △E振 > △E转
红外光的能量较小，分子吸收红外光不足以引起外层 价电子跃迁。
红外吸收光谱法
就得到该试样的红外吸收光谱图。
d
H
Cl
+q
-q
-q
O d
H
H
+q
+q
HCl、H2O 的偶极矩
红外吸收光谱法
三、红外光谱法的特点 除了单原子分子和同核分子如Ne、He、O2、H2等外，
第三章 红外吸收光谱法
红外吸收光谱法
01 基础知识
02 光栅型红外分光光度计
目录
CONTENTS
03 傅里叶变换红外光谱仪 04 样品的制备
05 实训五 乙酰苯胺的红外光谱测定
06 实训六 苯乙酮的红外光谱测定
案例 导入
药检中经常会遇到硫酸小诺霉素注射液与硫酸庆 大霉素注射液，虽然两者临床药理作用和毒副反应 相差甚多，但从它们的显色反应、薄层斑点位置等 化学鉴定方法来看，两者是难以进行区分的，由于 硫酸小诺霉素注射液在市场上的出售价格要比硫酸 庆大霉素注射液高出许多倍，这样就导致一些不法 分子利用这可乘之机，来进行假药的制作与销售。 因此，必须严把药品质量关，解决这一问题。用什 么方法可以高度准确地将问题彻底解决呢？
04 典型光谱
1 . 芳烃类 取代苯的主要特征峰有： νΦ—Ｈ3100～3030cm-1（ｍ）；νＣ＝Ｃ（骨架振动）～1600cm-1（ｍ或s）及～ 1500cm-1（ｍ或s）；γΦ—Ｈ910～665cm-1（s）；泛频峰2000～1667cm-1（w,vw）。现 以甲苯为例说明取代苯的红外吸收特征，如图3－1所示。
04 典型光谱
2 . 醇、酚、羧酸类 （３）νＣ＝Ｏ
νＣ＝Ｏ是此三类化合物中羧酸独有的重要特征吸收峰，峰位为1740～1650cm-1的高 强吸收峰，干扰较少。可据此区别羧酸与醇和酚。
04 典型光谱
3 . 醛、酮类 （１）醛类
主要特征峰：νＣ＝Ｏ1725cm-1（s）及醛基氢νＯ＝Ｃ—Ｈ～2820与2720cm-1两个吸收 峰。若羰基与双键或芳环共轭，将使νＣ＝Ｏ峰向低波数方向移动至1710～1685cm-1。
2 . 醇、酚、羧酸类
图 3-4 正辛醇、丙酸、苯酚的红外吸收光谱图
(完整版)红外吸收光谱法教案
第六章红外吸收光谱法
基本要点：
1.红外光谱分析基本原理；
2.红外光谱与有机化合物结构；
3.各类化合物的特征基团频率；
4.红外光谱的应用;
5.红外光谱仪.
学时安排：3学时
第一节概述
分子的振动能量比转动能量大，当发生振动能级跃迁时，不可避免地伴随有转动能级的跃迁，所以无法测量纯粹的振动光谱，而只能得到分子的振动-转动光谱，这种光谱称为红外吸收光谱。
红外吸收光谱也是一种分子吸收光谱。
当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。
记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱。
一、红外光区的划分
红外光谱在可见光区和微波光区之间，波长范围约为0.75 ~ 1000μｍ，根据仪器技术和应用不同，习惯上又将红外光区分为三个
1。
红外吸收光谱法
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k为化学键的力常数（单位：N·cm-1 ）,为双 原子折合质量（单位为g）
m1m2
m1 m2
若原子的质量用原子质量单位(u，1u=1.66×10-24g) 表示，则成键两原子的折合质量应为：
(m1
m1m2 m2 ) 6.02
10 23
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❖ 从分子简谐振动方程可知，分子振动频率与化 学键的键力常数、原子质量有关系.
四、紫外吸收光谱与红外吸收光谱的区别
1. 光谱产生的机制不同 紫外：电子光谱； 红外：振－转光谱
2. 研究对象和使用范围不同 紫外：研究不饱和化合物，具有共轭体系； 红外：凡是在振动中伴随有偶极矩变化的化合
物都是红外光谱研究的对象。可研究几乎所有的有 机物。
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五、红外光谱法的特点和应用
分子的振动总能量：
Ev
(v
1 )h
2
（v = 0, 1, 2, ···）
式中， v 为振动量子数，ν为分子 振动频率。
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在室温时，分子处于基态（v = 0），此时伸 缩振动振幅很小。当有红外辐射照射分子时，若 辐射光子所具有的能量恰好等于分子振动能级差 时，则分子吸收光子能量跃迁至振动激发态，导 致振幅增大。
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(二) 吸收谱带的强度
➢ 分子振动时偶极矩是否变化决定了该分子能
否产生红外吸收，而偶极矩变化的大小又决定了 吸收谱带的强弱。
➢ 根据量子理论，红外光谱的强度与分子振动
时偶极矩变化的平方成正比。
➢ 偶极矩的变化与固有偶极矩有关。一般极性
比较强的分子或基团吸收强度都比较大，极性比 较弱的分子或基团吸收强度都比较弱。
红外吸收光谱讲课文档
CH
NH OH
2800-3000cm-1
3000-3600cm-1
第十二页，共72页。
分子中基团的基本振动形式
伸缩振动 亚甲基：
弯曲振动
亚甲基
第十三页，共72页。
影响峰位变化的因素
❖ (1) 内部因素
❖ ① 电子效应 ❖ 1）诱导效应：由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导
作用，引起分子中电子分布的变化，从而引起键力常数的变化， 改变了基团的特征频率，这种效应通常称为诱导效应。
（3）炔烃
❖ 末端炔烃的C-H伸缩振动一般在3300 cm-1处出现
强的尖吸收带。
❖
一取代：2150～2100cm-1
❖ C≡C伸缩振动
❖
二取代：2270～2150cm-1
第二十九页，共72页。
（4）芳烃
❖ vC-H：3100～3000cm-1 ❖ γC-H：面外弯曲振动在900～650cm-1，反映苯环上取代
动光谱，简称振转光谱。
❖ 分子在未受光照射之前，能量处于最低能级， 称之为基态。
❖ 当分子受到红外光的辐射，产生振动能级的跃迁， 在振动时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子，形 成红外吸收光谱。
第三页，共72页。
区域 λ(μm)
σ(cm-1 )
能级跃迁类型
近红外 0.ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ5～2.5 13330~4000 OH 、NH及CH键倍频吸收区
❖ (2) 照射分子的红外光的频率与分子某种振动的频率相 同时（红外=振），分子吸收能量后，才能产生跃迁，在 红外谱图上出现相应的吸收带。
第五页，共72页。
❖ 已知任何分子就其整个分子而言，是呈电中性 的，但由于构成分子的各原子因价电子得失的 难易，而表现出不同的电负性，分子也因此而 显示不同的极性。
实验三红外吸收光谱法
红外光谱的产生与特征
红外光谱是由于分子振动和转动能级跃迁而产生的。当特 定波长的红外光与分子相互作用时，分子吸收光能并发生 振动和转动能级跃迁，导致透射光强度减弱，形成红外吸 收光谱。
红外光谱具有特征性，不同化学键或基团在特定波数范围 内有吸收峰，可用于推断分子结构和化学组成。
基团频率与分子结构的关系
误差分析与实验讨论
误差分析是实验结果可靠性的重要保障，需要 对实验过程中可能出现的误差进行详细分析。
误差来源可能包括仪器误差、样品不均匀、环 境因素等，需要采取相应措施减小误差对实验 结果的影响。
实验讨论部分需要对实验结果进行深入分析和 讨论，总结实验的优缺点，提出改进意见和建 议，为后续实验提供参考和借鉴。
样品处理
根据实验需求，对样品进 行适当处理，如干燥、研 磨、溶解等，以便于后续 操作。
样品制备
将处理后的样品制备成适 合测试的形态，如溶液、 薄膜等，以满足测试要求。
仪器准备与校准
仪器检查
确保仪器各部件完好，无 损坏，能够正常工作。
校准
根据仪器使用说明，对仪 器进行校准，确保测试结 果的准确性。
参数设置
基团频率是指特定化学键或基团在红 外光谱中出现的波数范围。基团频率 与分子结构密切相关，不同基团具有 不同的振动频率和吸收峰位置。
通过分析基团频率和峰形特征，可以 推断出分子中的化学键类型、键长、 键角等信息，从而了解分子的结构特 征和性质。
03
实验步骤
样品制备
01
02
03
样品选择
选择具有代表性的样品， 确保样品纯净度高、无杂 质。
根据实验需求，设置合适 的测试参数，如扫描范围 Nhomakorabea 分辨率等。
《红外吸收光谱》教案
《红外吸收光谱》教案教案：红外吸收光谱一、教学目标1.了解红外吸收光谱的基本概念和原理。
2.掌握红外吸收光谱的测定方法与数据解读。
3.培养学生分析问题和解决问题的能力。
4.增强学生的实验操作能力和科学思维能力。
二、教学重点与难点1.红外吸收光谱的基本概念和原理。
2.测定红外吸收光谱的方法和数据解读。
三、教学内容1.红外吸收光谱的基本概念和原理（1）红外光谱的定义和分类（2）红外光谱仪的组成和工作原理2.红外吸收光谱的测定方法与数据解读（1）红外光谱仪的操作步骤（2）红外吸收峰的解析和判断（3）红外吸收光谱的应用案例四、教学方法1.讲授法：通过课堂讲解介绍红外吸收光谱的基本概念、仪器构造和工作原理。
2.实验操作法：组织学生进行红外吸收光谱的测定实验，并进行数据解读。
3.讨论法：引导学生结合案例，共同分析红外吸收光谱的应用。
五、教学过程1.导入（5分钟）通过展示一些物质的红外吸收图谱和应用案例，引起学生的兴趣和好奇心。
2.讲解红外吸收光谱的基本概念和原理（20分钟）（1）红外光谱的定义和分类：解释红外光谱的概念，介绍近红外、中红外和远红外的区别与应用。
（2）红外光谱仪的组成和工作原理：介绍红外光谱仪的主要部件和工作原理，包括光源、样品室、光谱仪和检测器。
3.实验操作：红外吸收光谱的测定方法与数据解读（40分钟）（1）红外光谱仪的操作步骤：分组进行实验操作，按照红外光谱测定的步骤进行样品的制备和测定。
（2）红外吸收峰的解析和判断：对测得的红外吸收图谱进行解析，根据吸收峰的位置和形状判断样品的特性和结构。
（3）红外吸收光谱的应用案例：通过展示一些实际应用案例，引导学生综合运用红外吸收光谱的知识进行分析和解决问题。
4.讨论与总结（10分钟）组织学生分组进行讨论，总结红外吸收光谱的应用，以及实验中遇到的问题和解决方法。
六、教学评价根据学生的理解程度和实验操作能力，进行个别评价，以及总结讨论的结果和问题解决方法。
红外吸收光谱法结构分析初步.
实验五：红外吸收光谱法结构分析初步一、实验目的1、掌握一般固体试样的制样方法以及压片机的使用方法。
2、了解红外光谱仪的工作原理。
3、掌握红外光谱仪的一般操作。
二、实验原理红外吸收光谱是由于分子中振动能级的跃迁而产生的。
由于不同物质或同一物质的不同聚集态中各基团固有的振动频率不同或结构的不同，导致所产生的吸收光谱带的数目、位置、形状以及强度的不同，因此我们可根据物质的红外吸收光谱来判断该物质或其某个或某些官能团是否存在。
本实验就是根据间硝基苯甲酸上几个官能团的特征吸收峰来鉴别改物质的。
三、实验仪器和试剂1、仪器：MB104红外光谱仪，压片机，模具和试样，玛瑙研钵，不锈钢药匙，不锈钢镊子，红外烘灯。
2、试剂：间硝基苯甲酸（AR），KBr（光谱纯），无水乙醇（AR），棉球。
四、实验内容1、准备工作（1）打开红外分光光度计电源开关，预热20min。
打开电脑。
（2）用无水乙醇棉球擦洗玛瑙研钵，用红外灯烘干。
2、试样的制备（1）试样处理取试样1~2 mg，加大约100倍试样量的KBr于玛瑙研钵中研磨，在红外烘灯下边烘边磨。
一般试样用力研磨20min，高分子试样需更长时间。
（2）装模取出模具，准确套上模膛，放好垫片，将制好的试样均匀的抖入模膛内，试样量以能压成片为准，在能成片的基础上越薄越好。
再放入另一个垫片，装上插杆。
（3）压片将模具置于压片机工作台中心，旋动压力丝杆将模具顶紧，顺时针关闭放油阀，摇动油泵把手，使压力上升至15Mpa，保持5min。
（4）脱模逆时针拧开放油阀，旋松压力丝杆，轻轻地取出模具，与装模顺序相反取出试样。
将试样放在固体试样池上。
3、吸收光谱扫描（1）打开灯电源（2）点击GPAMS AI图标，红外分光光度计软件（3）背景扫描：点击Collec t→Collec t→Background.spc→进入自己的文件夹（或新建文件夹），并输入文件名保存→Background →Ok Collec t，得到背景图。
红外吸收光谱法课件PPT
02 红外吸收光谱仪的组成与 操作
红外吸收光谱仪的组成
01
02
03
04
光源
发射特定波长的红外光，为样 品提供能量。
干涉仪
将红外光分成两束，分别经过 样品和参比，再合并形成干涉
。
检测器
检测干涉后的红外光，转换为 电信号。
数据处理系统
处理检测器输出的电信号，生 成红外吸收光谱。
红外吸收光谱仪的操作流程
多光谱融合
将红外光谱与其他光谱技 术进行融合，实现多维度、 多角度的物质成分和结构 分析。
云平台与大数据
利用云平台和大数据技术， 实现红外光谱数据的共享、 挖掘和分析，推动科研合 作与成果转化。
感谢您的观看
THANKS
检查部件
定期检查仪器各部件是否正常 工作，如光源、干涉仪、检测 器等。
定期校准
为保证测试结果的准确性，应 定期对仪器进行校准。
数据备份
对测试结果进行备份，以防数 据丢失。
03 红外吸收光谱法的实验技 术
样品的制备与处理
样品制备
将待测物质研磨成粉末，以便更 好地分散在测试介质中。
样品处理
根据实验需求，对样品进行纯化 、干燥等预处理，以消除干扰因 素。
用于检测大气和水体中 的污染物，如挥发性有 机化合物、重金属等。
用于研究生物大分子的 结构和功能，如蛋白质、
核酸等。
红外吸收光谱法的历史与发展
历史
红外吸收光谱法自19世纪中叶被发现以来，经历了多个发展阶段，不断完善和 改进。
发展
随着仪器的改进和计算机技术的发展，红外吸收光谱法的应用范围不断扩大， 分析精度和灵敏度也不断提高。未来，红外吸收光谱法将继续在各个领域发挥 重要作用。
仪器分析(xrd、红外、拉曼等)讲课教案
各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法——牛人总结，留着备用来源：刘艳的日志紫外吸收光谱UV分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法MS分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息气相色谱法GC分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布热重法TG分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区热差分析DTA分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息：热转变温度和力学状态动态热―力分析DMA分析原理：样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化谱图的表示方法：模量或tgδ随温度变化曲线提供的信息：热转变温度模量和tgδ透射电子显微术TEM分析原理：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象谱图的表示方法：质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象提供的信息：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等扫描电子显微术SEM分析原理：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象谱图的表示方法：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等提供的信息：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等原子吸收AAS原理：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。
(完整版)红外吸收光谱法教案
第六章红外吸收光谱法基本要点：1. 红外光谱分析基本原理；2. 红外光谱与有机化合物结构；3. 各类化合物的特征基团频率；4. 红外光谱的应用;5. 红外光谱仪.学时安排：3学时第一节概述分子的振动能量比转动能量大，当发生振动能级跃迁时，不可避免地伴随有转动能级的跃迁，所以无法测量纯粹的振动光谱，而只能得到分子的振动-转动光谱，这种光谱称为红外吸收光谱。
红外吸收光谱也是一种分子吸收光谱。
当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。
记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱。
一、红外光区的划分红外光谱在可见光区和微波光区之间，波长范围约为0.75 ~1000μm，根据仪器技术和应用不同，习惯上又将红外光区分为三个1区：近红外光区（0.75 ~ 2.5μm ），中红外光区（2.5 ~ 25μm ），远红外光区（25 ~ 1000μm ）。
近红外光区（0.75 ~ 2.5μm ）近红外光区的吸收带主要是由低能电子跃迁、含氢原子团（如O—H、N—H、C—H）伸缩振动的倍频吸收等产生的。
该区的光谱可用来研究稀土和其它过渡金属离子的化合物，并适用于水、醇、某些高分子化合物以及含氢原子团化合物的定量分析。
中红外光区（2.5 ~ 25μm ）绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带出现在该光区。
由于基频振动是红外光谱中吸收最强的振动，所以该区最适于进行红外光谱的定性和定量分析。
同时，由于中红外光谱仪最为成熟、简单，而且目前已积累了该区大量的数据资料，因此它是应用中红外光谱法又简称为红外光谱法。
，区的光谱。
通常极为广泛远红外光区（25 ~ 1000μm ）该区的吸收带主要是由气体分子中的纯转动跃迁、振动转动跃迁液体和固体中重原子的伸缩振动、、某-些变角振动、骨架振动以及晶体中的晶格振动所引起的。
实验十三--傅里叶变换红光谱实验-教案
实验十三苯甲酸红外光谱的测定与分析地点：逸夫楼209室一、 目的要求1.掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；2.了解红外光谱的基本原理，学习并掌握红外分光光度计的使用方法；3.初步学会对红外吸收光谱的解析。
二、 实验原理1.红外吸收光谱法以一定波长的红外光照射物质时，若该红外光的频率能满足物质分子中某些基团振动能级的跃迁频率条件，则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量，引起偶极距的变化，而由基态振动能级跃迁至能量较高的激发态振动能级。
检测物质分子对不同波长红外光的吸收强度，就可以得到该物质的红外吸收光谱。
红外吸收光谱法（Infrared Absorption Spectrometry，IR），又称红外分光光度法，即是利用物质对红外光电磁辐射的选择性吸收特性来进行结构分析、定性、定量分析的一种方法。
2.红外吸收光谱产生的条件①辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量；只有当红外辐射频率等于振动量子数的差值与分子振动频率的乘积时，分子才能吸收红外辐射，产生红外吸收光谱。
②辐射与物质间有相互偶合作用。
即分子在振动、转动过程中必须有偶极距的净变化（偶极距的变化△μ≠0）。
一个多原子的有机化合物分子可能存在很多振动方式，但并不是所有的分子振动都能吸收红外光。
当分子的振动不致改变分子的偶极矩时，它就不能吸收红外辐射，既它不具有红外活性。
只有使分子的偶极矩发生变化的分子振动才具有红外活性。
非红外活性：分子在振动、转动过程中没有偶极距的净变化，如：N2、O2、Cl2等。
红外活性：分子在振动、转动过程中有偶极距的净变化，如：HCl、CO2、H2O等。
紫外吸收光谱与红外吸收光谱同属分子吸收光谱范畴，但两者产生的机制不同，研究对象和使用范围也不尽相同。
①光谱产生的机制不同：紫外光频率大，能量高，可以引起分子外层电子的跃迁，紫外吸收光谱是电子光谱；而红外光波长长，辐射的光子能量小，只能引起分子的振动与转动能级的跃迁，红外吸收光谱是是振动转动光谱，简称振转光谱。
第三章 红外吸收光谱法
因此，并非所有的振动都会产 生红外吸收，只有发生偶极矩变化 （△≠0）的振动才能引起可观测 的红外吸收光谱，该分子称之为红 外活性的； △=0的分子振动不能 产生红外振动吸收，称为非红外活 性的。
当一定频率的红外光照射分 子时，如果分子中某个基团的振 动频率和它一致，二者就会产生 共振，此时光的能量通过分子偶 极矩的变化而传递给分子，这个 基团就吸收一定频率的红外光， 产生振动跃迁。
2 辐射与物质间有相互偶合作用，为了满足这个 条件，分子振动时其偶极炬必须发生变化（保证 红外光的能量能传递给分子）。
分子由于构成它的各原子的电负性的不同， 也显示不同的极性，称为偶极子。通常用分子的 偶极矩（）来描述分子极性的大小。
分子的偶极距是分子中正、负电荷中心的距离 （r）与正、负电荷中心所带电荷（δ）的乘积， 它是分子极性大小的一种表示方法。
第一节 红外光谱法基本原理
一、概述
1. 红外光谱
红外光谱是是一种分子 光谱，是分子中基团的 振动和转动能级跃迁产 生的吸收光谱。也称分 子的振动光谱或振转光 谱。
E1 υ
υ υ
2
3 2 1 0 3 2 1 0 3 2 1 0 3 2 1 0
J J J
1
0
J
E0
分子振动吸收光谱
分子转动吸收光谱
但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁， 使振动光谱呈带状。所以分子的红外光谱属带状光谱。
种。
但对于直线型分子，若贯
穿所有原子的轴是在x方向，
则整个分子只能绕y、z轴转
动，因此，直线性分子的振
动形式为（3n-5）种。
例如：三个原子的非线性分子H2O，有3个振动自由度。
红外光谱图中对应出现三个吸收峰, 3650cm-1,1595cm-1,3750cm-1。
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900
850
0.11%
1050
1000
950
900
850
四氟乙稀共聚物粉末的漫反射光谱图
4．FTIR光声光谱（ FTIR-PAS ）
把光声检测用于FTIR 的一种先进技术。 红外光輻射到试样，试样吸收光而发热，热量将使试样 表面层的气体压力有所增加，通过一个话筒把压力的改变 记录下来。一般由光声试样池和微音器两部分组成，使用 时把光声试样池放入FTIR 试样室；同时不再使用 FTIR 的 检测器，而要连接上微音器检测光声信号。
第三章
红外吸收
光谱法
第二节 红外光谱仪
一、仪器类型与结构 二、制样方法 三、特殊光谱技术 四、联用技术
一、仪器类型与结构
色散型 干涉型（付立叶变换红外光谱仪）
1. 红外光谱仪
色散型：与双光束UV-Vis仪器类似，但部件材料和顺序不同。
调节 T% 或称基线调平器
置于吸收池之后可 避免杂散光的干扰
色散型双光束红外光谱仪方框图
吸收池: 红外吸收池使用可透过红外的材料制成窗片； 不同的样品状态（固、液、气态）使用不同的样品池，固 态样品可与晶体混合压片制成。
材料 NaCl KBr CaF2 CsBr TlBr + TlI
透光范围/m 0.2-25 0.25-40 0.13-12 0.2-55 0.55-40
注意事项 易潮解、湿度低于 40% 易潮解、湿度低于 35% 不溶于水，用于水溶液 易潮解 微溶于水（有毒）
0.30%
四氟乙稀用少量六氟丙稀 改性，可以明显的降低四氟 乙稀的烧结温度，给加工工 艺带来方便。
试样厚度加厚到1mm以上时 980 —935cm-1呈现一个弱吸 收峰—六氟丙稀特征峰。
此半定量方法得到的数据 对加工工艺很有实用价值。
1050
1000
950
900
850
0.25%
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1000
950
溶剂： CCl4 ，CS2常用。
①研糊法（液体石腊法） ②KBr压片法 ③薄膜法
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三、特殊光谱技术
1.红外显微镜 对微量试样可借助红外显微镜进行分析。 通过聚光系统将光束收敛聚焦在光路正中的一点上，照射
到微小试样上，再将透过光以大致相同的倍数放大射入入口 狭缝。
可测到10-5～10-6g ,样品直径仅0.5mm。
二、试样制备
1、对试样的要求 1）试样应为“纯物质”（>98%），通常在分析前，样 品需要纯化； 2）试样不含有水（水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗）； 3）试样浓度或厚度应适当，以使T在合适范围。
2、制样方法
1）气体——气体池
2）液体： 3) 固体:
①液膜法——难挥发液体（bp>80C） ②溶液法——液体池
红外光能量低，因此常用热电偶、测热辐射计、热释电 检测器和碲镉汞检测器等。
以光栅为分光元件的红外光谱仪不足之处： 1）需采用狭缝，光能量受到限制； 2）扫描速度慢，不适于动态分析及和其它仪器联用； 3）不适于过强或过弱的吸收信号的分析。
傅里叶变换红外光谱仪工作原理图
迈克尔干涉仪工作原理图
41
FTIR特点：
当粉末状试样受红外光辐射后，除了有反射和透射外， 还有大量的向各个方向的散射光，应用特殊设计的凹面 镜，把这些散射光全部收集起来，使之进入红外光谱仪， 最终得到试样的漫反射光谱图。
用漫反射装置分析鉴定试样时，无需KBr压片，直接把 试样粉末放入该装置的试样池中测定。
四氟乙稀中少量六氟丙稀
的定量分析：
物镜的孔径
M=
= 8 — 10
分光器的孔径
M决定了测定时的最小试样。
2.多重衰减全反射（ATR)
对一些不溶、不熔且难粉碎的试样及不透明表面的涂层可 采用ATR测定。
一束红外光射入具有高折射指数的晶体后如果在晶体与样 品的界面处，光的入射角大于临界角，则光线几乎完全由此 界面上发生全反射。
但光线要稍许穿反射表面之下才反射回来。
单色器: 由色散元件、准直镜和狭缝构成。其中可用几个光栅来
增加波数范围，狭缝宽度应可调。 狭缝越窄，分辨率越高，但光源到达检测器的能量输出
减少。为减少长波部分能量损失，改善检测器响应，通常 采取程序增减狭缝宽度的办法，即随辐射能量降低，狭缝 宽度自动增加，保持到达检测器的辐射能量的恒定。 检测器及记录仪:
窗口
光声池
话筒
82
FTIR光声光谱突出功效
光声检测最适于分析研究强散射或光学不透明的试样， 而这恰恰是常规红外吸收光谱的不足。例如： （1）强吸收，高分散样品。深色催化剂，煤等，由于其不 透明强散射，常规法难测量。 （2）常规难制样的试样。如橡胶和一些高聚物，不易粉碎 不能压片，又不易溶解，不能作溶液或制膜，但可切碎于 光声池中测定。 （3）生物和医疗中试样。生化试样常含蛋白质和各种胶体 物质，用一般分光光度法难分析。 （4）不允许加工处理的样品（如古物表层） （5）与 ATR 一样可测表面结构和不同深层剖面的光谱信 息。 （6）薄层高效分离，层析板硅胶直接鉴定。
n1 n2
L
N = d cos
入射光
dp
样品
出射光
样品
1
dp =
2
sin2
-(
n2 n1
)2
1/2Biblioteka 常用反射晶体： Gen
4
使用波长/ 211.5
AgCl 2
0.423
KRS-5 2.4
0.535
Si 3 26.2
ATR法应用很广，其最大特点是不需进行复杂的分离， 不破坏试样就可进行分析。
主要应用： （1） 薄膜分析 （2） 纸与纸上涂层 （3） 粉末（药剂） （4） 纤维与织物 （5） 泡沫材料 （6） 环境研究
使用时注意： （1）必须使固体样品具有光滑的平面。 （2）样品不能和反射晶体发生化学反应。
3．漫反射技术(DR)
漫反射多用来鉴定粉末状试样，固体的粗糙表面层以及 溴化钾或氯化钾粉末收集的高效液相色谱馏分，甚至能 直接分析从薄层色谱上取下的分离斑点。是用红外光谱 漫反射附件装置来分析鉴定某些难以用常规方法进行分 析的一种先进技术。
FTIR不用狭缝机构，消除了狭缝对光谱能量的限制光 通量大，使光能的利用率大大提高。能同时测量记录全波 段光谱信息，得到光强度随时间变化的谱图。 （1）分辨率高，可达0.1 cm-1, 波数准确度高达0.01 cm-1。 （2）扫描速度快，在几十分之一秒内可扫描一次，1s以内 可得到一张高分辨率、低噪音的红外光谱图。 （3）灵敏度高。短时间内进行多次扫描，提高S/N。可用 于痕量分析，样品量可少到10-9～10-10g。 （4）测定范围宽。可以研究10000～10cm-1范围的红外光谱 （5）适合与各种仪器联机，与色谱 FTIR-GC，与超临界色 谱 FTIR-SFC，与热重 FTIR-TGA。