仪器分析习题答案

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仪器分析课后习题答案

仪器分析课后习题答案第一章绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。

答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。

（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。

（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的臵信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。

2．对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单1/79位gmL）分别为0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。

（1）计算测定结果的相对标准偏差；（2）如果试样中该成分的真实含量是0.38gmL，试计算测定结果的相对误差。

解：（1）测定结果的平均值某0.360.380.350.370.390.3751gmL标准偏差n1(某某)ii12n1(0.360.37)2(0.380.37)2(0.350.37)2(0.370.37)2(0.390.37)2 5110.0158gmL相对标准偏差（2）相对误差E3．用次甲基蓝二氯乙烷光度法测定试样中硼时，为制作标准曲线，配制一系列质量浓度B（单位mgL1）分别为0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0的标准溶液，测得吸光度A分别为0.140，0.160，0.280，0.380，0.410，0.540。

试写出该标准曲线的一元线性回归方程，并求出rr0.0158100%100%4.27%0.37某某100%0.370.38100%2.63%。

《仪器分析》课后习题答案参考

《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1～4 略5.（1）pMg x=5.4（2）3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.（1）=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3（2） Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342，0.2383. 1.08 V，0.4V，7333 s4. Co先析出，阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi：0.283-0.190V（vs.SHE）；-0.005 - -0.098（vs. Ag/AgCl）Cu：0.310-0.159V（vs.SHE）；0.022 - -0.129（vs. Ag/AgCl）Ag：0.739-0.444V（vs.SHE）；0.451 – 0.156（vs. Ag/AgCl）控制阴极电位大于0.310V（vs.SHE），可以使Ag分离，Cu2+和BiO+不能分离。

6 ，7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-，改变pH使副反应发生，故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章伏安法和极谱分析法1～3 略4. 当pH=7时，当pH=5时，5. （1）线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652（2）0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1～14 略15. 8.5%，20.6%，60.9%16. 2.15%，3.09%，2.75%，6.18%，85.84%17. （1）4.5, （2）48mL,（3）5.4min,（4）103,（5）1866,（6）1.07nm18. （1）8.6，（2）1.4419. （1）n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.（1）0.45 ，（2）7111121.（1）4，（2）4，（3）,22. （1）3236,2898,2820,3261,（2）3054（3）0.33m第五章高效液相色谱法1～16 略17. 26.24%，27.26%18. 1600，6.7，7.3，1.1，0.8，7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099，2818,3394，595,1535，1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1～8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。

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仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备；仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只（4）化学分析灵精心整理敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；超痕量组精心整理分的分析。

2、共同点：都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。

分析仪器与仪器分析的联系：质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数，而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系，即进行定量分析校正。

括激发到高能态；单色器：精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。

各部件的主要作用为：入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm，每毫米刻线数720条，该光栅第一级光谱分辨率多少？因为对于一级光谱（n=1）而言，光栅的分辨率为：R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为：R =精心整理所以，中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开，它们相隔的最大距离为：dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用？缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响，即消除第三元素精心整理的影响，控制和稳定弧温；挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式？精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中，而不能直接引入花熔融进样，对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。

其中，以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。

精心整理（3）系间跨越：不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。

仪器分析课后习题答案

第三章紫外－可见吸收光谱法1、已知丙酮的正己烷溶液的两个吸收峰 138nm 和279nm 分别属于л→л*跃迁和n →л*跃迁，试计算л、n 、л*轨道间的能量差，并分别以电子伏特（ev ），焦耳（J ）表示。

解：对于л→л*跃迁，λ1＝138nm ＝1.38×10－7m则ν＝νC ＝C/λ1=3×108/1.38×10－7=2.17×1015s -1则E=hv=6.62×10-34×2.17×1015=1.44×10-18JE=hv=4.136×10－15×2.17×1015＝8.98ev对于n →л*跃迁，λ2＝279nm ＝2.79×10－7m则ν＝νC ＝C/λ1=3×108/2.79×10－7=1.08×1015s -1则E=hv=6.62×10-34×1.08×1015=7.12×10-19JE=hv=4.136×10－15×1.08×1015＝4.47ev答：л→л*跃迁的能量差为1.44×10-18J ，合8.98ev ；n →л*跃迁的能量差为7.12×10-19J ，合4.47ev 。

3、作为苯环的取代基，－NH 3＋不具有助色作用，－NH 2却具有助色作用；－DH 的助色作用明显小于－O －。

试说明原因。

答：助色团中至少要有一对非键电子n ，这样才能与苯环上的л电子相互作用产生助色作用，由于－NH 2中还有一对非键n 电子，因此有助色作用，而形成－NH 3＋基团时，非键n 电子消失了，则助色作用也就随之消失了。

由于氧负离子O －中的非键n 电子比羟基中的氧原子多了一对，因此其助色作用更为显著。

4、铬黑T 在PH<6时为红色（m ax λ＝515nm ），在PH ＝7时为蓝色（m ax λ＝615nm ）， PH ＝9.5时与Mg 2＋形成的螯合物为紫红色（m ax λ＝542nm ），试从吸收光谱产生机理上给予解释。

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色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），色谱柱至少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选用下列哪种方法：A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:A.n越大，h越小；B.n越小,h越大;C.n越大,h越大；D.n越小,h越小；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中，根据进行定性分析，根据进行定量分析。

仪器分析考试题及答案

第一部分：仪器分析练习题及答案第2章气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好A H2B HeC ArD N24. 热导池检测器是一种A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中的差别;A. 沸点差,B. 温度差,C. 吸光度,D. 分配系数;7、选择固定液时,一般根据原则;A. 沸点高低,B. 熔点高低,C. 相似相溶,D. 化学稳定性;8、相对保留值是指某组分2与某组分1的;A. 调整保留值之比,B. 死时间之比,C. 保留时间之比,D. 保留体积之比;9、气相色谱定量分析时要求进样量特别准确;A.内标法；B.外标法；C.面积归一法;10、理论塔板数反映了;A.分离度；B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能;11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器;12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种些操作A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. A、B和C13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽;A. 没有变化,B. 变宽,C. 变窄,D. 不成线性14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值;C.固定液的沸点;D.固定液的最高使用温度15、分配系数与下列哪些因素有关A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关;二、填空题1.在一定温度下, 采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,_________后流出色谱柱;2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_____________________________________________________________;3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用_________________固定液, 试样中各组分按________________分离, _____________的组分先流出色谱柱, ______________的组分后流出色谱柱;4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, _______________先流出色谱柱,_______________后流出色谱柱;5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用______________固定液, 试样中各组分按__________________分离, __________________的组分先流出色谱柱, ____________的组分后流出色谱柱;6、在气相色谱中,常以和来评价色谱柱效能,有时也用、表示柱效能;7、在线速度较低时,_____________项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量_______的气体作载气,以提高柱效;8、在一定的温度和压力下,组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡,随柱温柱压变化,而与固定相及流动相体积无关的是________________________;如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化,则是___________________________;9、描述色谱柱效能的指标是___________,柱的总分离效能指标是__________;10、气相色谱的浓度型检测器有 , ；质量型检测器有 , ；其中TCD使用气体时灵敏度较高；FID对_________ 的测定灵敏度较高；ECD只对有响应;三．判断题1．组分的分配系数越大,表示其保留时间越长;2．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径;3．在载气流速比较高时,分子扩散成为影响柱效的主要因素;4．分析混合烷烃试样时,可选择极性固定相,按沸点大小顺序出峰; 5．在色谱分离过程中,单位柱长内,组分在两相向的分配次数越多,分离效果越好;6．根据速率理论,毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0;7．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰;8．色谱外标法的准确性较高,但前提是仪器稳定性高和操作重复性好;9．毛细管气相色谱分离复杂试样时,通常采用程序升温的方法来改善分离效果;10．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢;第3章高效液相色谱分析一、选择题1．液相色谱适宜的分析对象是;A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物2．在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离;A 异构体B 沸点相近,官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用;A 液一液色谱法B 液一固色谱法C 键合相色谱法D 离子交换法4．在液相色谱中,提高色谱柱柱效的最有效途径是;A 减小填料粒度B 适当升高柱温C 降低流动相的流速D 增大流动相的流速5．液相色谱中通用型检测器是;A 紫外吸收检测器B 示差折光检测器C 热导池检测器D 荧光检测器6．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点,采用高压主要是由于;A 可加快流速,缩短分析时间B 高压可使分离效率显著提高C 采用了细粒度固定相所致D 采用了填充毛细管柱7．在液相色谱中,下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上,同时获得被分离组分的三维彩色图形的是;A 光电二极管阵列检测器B 示差折光检测器C 荧光检测器D 电化学检测器8．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是;A 涡流扩散项B 分子扩散项C 传质扩散项D 柱压效应9．在液相色谱中,常用作固定相又可用作键合相基体的物质是;A 分子筛B 硅胶C 氧化铝D 活性炭10．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是;A 离子交换色谱B 环糊精色谱C 亲和色谱D 凝胶色谱11．在液相色谱中,固体吸附剂适用于分离;A 异构体B 沸点相近,官能团相同的颗粒C 沸点相差大的试样D 极性变换范围12水在下述色谱中,洗脱能力最弱作为底剂的是;A 正相色谱法B 反相色谱法C 吸附色谱法D 空间排斥色谱法13．在下列方法中,组分的纵向扩散可忽略不计的是;A 毛细管气相色谱法B 高效液相色谱法C 气相色谱法D 超临界色谱法14. 下列用于高效液相色谱的检测器, 检测器不能使用梯度洗脱;A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置三、填空题1．高效液相色谱中的技术类似于气相色谱中的程序升温,不过前者连续改变的是流动相的,而不是温度;2．在液－液分配色谱中,对于亲水固定液采用流动相,即流动相的极性 _______________固定相的极性称为正相分配色谱;3．正相分配色谱适用于分离化合物、极性的先流出、极性的后流出;4．高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一,按其工作原理分为和两大类;5．离子对色谱法是把加人流动相中,被分析样品离子与生成中性离子对,从而增加了样品离子在非极性固定相中的,使增加,从而改善分离效果;6．高效液相色谱的发展趋势是减小和以提高柱效;7．通过化学反应,将键合到表面,此固定相称为化学键合固定相;8．在液相色谱中,色谱特别适合于分离异构体,洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样;9．用凝胶为固定相,利用凝胶的与被分离组分分子间的相对大小关系,而分离、分析的色谱法,称为空间排阻凝胶色谱法;凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的来实现;10．在正相色谱中,极性的组分先出峰,极性的组分后出峰;三、判断题1．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法;2．高效液相色谱适用于大分子,热不稳定及生物试样的分析;3．离子色谱中,在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”,以增加洗脱液本底电导;4．反相分配色谱适于非极性化合物的分离;5．高效液相色谱法采用梯度洗脱,是为了改变被测组分的保留值,提高分离度;6．示差折光检测器是属于通用型检测器,适于梯度淋洗色谱;7．化学键合固定相具有良好的热稳定性,不易吸水,不易流失,可用梯度洗脱;8．液相色谱的流动相又称为淋洗液,改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果;9．高效液相色谱柱柱效高,凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析;10．正相键合色谱的固定相为非弱极性固定相,反相色谱的固定相为极性固定相;第4章电位分析法一、选择题1．下列参量中,不属于电分析化学方法所测量的是A 电动势B 电流C 电容D 电量2．列方法中不属于电化学分析方法的是A 电位分析法B 伏安法C 库仑分析法D 电子能谱3．分电解池阴极和阳极的根据是A 电极电位B 电极材料C 电极反应D 离子浓度4．H玻璃电极膜电位的产生是由于A 离子透过玻璃膜B 电子的得失C 离子得到电子D 溶液中H+和硅胶层中的H+发生交换5．璃电极IUPAC分类法中应属于A 单晶膜电极B 非晶体膜电极C 多晶膜电极D 硬质电极6．测定溶液pH时,所用的参比电极是：A 饱和甘汞电极B 银-氯化银电极C 玻璃电极D 铂电极7．璃电极在使用前,需在去离子水中浸泡24小时以上,其目的是：A 清除不对称电位B 清除液接电位C 清洗电极D 使不对称电位处于稳定8．体膜离子选择电极的灵敏度取决于A 响应离子在溶液中的迁移速度B 膜物质在水中的溶解度C 行营离子的活度系数D 晶体膜的厚度9．氟离子选择电极测定溶液中F-离子的含量时,主要的干扰离子是A Cl-B Br-C OH-D NO3-10．实验测定溶液pH值时,都是用标准缓冲溶液来校正电极,其目的是消除何种的影响;A 不对称电位B 液接电位C 温度D不对称电位和液接电位11．pH玻璃电极产生的不对称电位来源于A内外玻璃膜表面特性不同 B 内外溶液中H+浓度不同C 内外溶液的 H+活度系数不同D 内外参比电极不一样12．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时,对加入标准溶液的要求为A体积要大,其浓度要高 B 体积要小,其浓度要低C 体积要大,其浓度要低D 体积要小,其浓度要高13．离子选择电极的电位选择性系数可用于A估计电极的检测限 B 估计共存离子的干扰程度C 校正方法误差D 计算电极的响应斜率14．在电位滴定中,以E/V－V E为电位,V为滴定剂体积作图绘制滴定曲线, 滴定终点为：A曲线的最大斜率最正值点 B 曲线的最小斜率最负值点C 曲线的斜率为零时的点DE /V 为零时的点二、填空题1．正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为______, 它没有_______性和______性, 而渗透膜, 只能让某种离子通过, 造成相界面上电荷分布不均, 产生双电层,形成______电位;2．用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时, 对较复杂的试液需要加入____________试剂, 其目的有第一________；第二_________；第三___________;3．用直读法测定试液的pH值, 其操作定义可用式_____________________来表示;用pH玻璃电极测定酸度时, 测定强酸溶液时, 测得的pH比实际数值_______, 这种现象称为 ________;测定强碱时, 测得的pH值比实际数值______, 这种现象称为__________;4．由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中________是电荷的传递者, ________是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是________________, 内参比电极由_____________________组成;5．在电化学分析方法中, 由于测量电池的参数不同而分成各种方法:测量电动势为______；测量电流随电压变化的是_____,其中若使用_______电极的则称为______；测量电阻的方法称为__________；测量电量的方法称为_________;6．电位法测量常以____________________作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极, 另一个是参比电极, 在零电流条件下, 测量所组成的原电池______________;7．离子选择电极的选择性系数表明_______离子选择电极抗______离子干扰的能力;系数越小表明_______________________________________________;8．离子选择电极用标准加入法进行定量分析时, 对加入的标准溶液要求体积要________,浓度要_____,目的是____________;三、判断题1．晶体膜电极具有很高的选择性,这是因为晶体膜只让特定离子穿透而形成一定的电位;2．玻璃膜电极使用前必须浸泡24 h,在玻璃表面形成能进行H十离子交换的水化膜,故所有膜电极使用前都必须浸泡较长时间;3．离子选择电极的电位与待测离子活度成线形关系;4．改变玻璃电极膜的组成可制成对其他阳离子响应的玻璃电极;5．Kij称为电极的选择性系数,通常Kij<<1,Kij值越小,表明电极的选择性越高;6．离子选择性电极的选择性系数在严格意义上来说不是一个常数,仅能用来评价电极的选择性并估算干扰离子产生的误差大小;7．待测离子的电荷数越大,测定灵敏度也越低,产生的误差越大,故电位法多用于低价离子测定;8．用总离子强度调节缓冲溶液TISAB保持溶液的离子强度相对稳定,故在所有电位测定方法中都必须加人TISAB;9．测定溶液的pH通常采用比较的方法,原因是由于缺乏标准的pH溶液;10．标准加人法中,所加人的标准溶液的体积要小,浓度相对要大;第6章库伦分析法一、填空题1. 库仑分析中为保证电流效率达到100%, 克服溶剂的电解是其中之一, 在水溶液中, 工作电极为阴极时, 应避免_____________, 为阳极时, 则应防止______________;2. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用_______________,在恒电流方法中采用________________;3. 库仑分析也是电解, 但它与普通电解不同, 测量的是电解过程中消耗的_________________因此, 它要求____________________为先决条件;4. 法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础,它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系,其数学表达式为 _____________ ;5. 恒电流库仑分析, 滴定剂由_______________________,与被测物质发生反应, 终点由________________来确定, 故它又称为___________________________;二、选择题1. 库仑滴定中加入大量无关电解质的作用是A 降低迁移速度B 增大迁移电流C 增大电流效率D 保证电流效率 100%2. 库仑分析的理论基础是A电解方程式 B 法拉第定律 C 能斯特方程式 D 菲克定律3. 库仑滴定法的“原始基准”是A 标准溶液B 基准物质C 电量D 法拉第常数4. 控制电位库仑分析的先决条件是A 100％电流效率B 100％滴定效率C 控制电极电位D 控制电流密度5. 库仑分析与一般滴定分析相比A 需要标准物进行滴定剂的校准B 很难使用不稳定的滴定剂C 测量精度相近D 不需要制备标准溶液,不稳定试剂可以就地产生第8章原子吸收光谱分析一、选择题1. 空心阴极灯的主要操作参数是A灯电流B灯电压C阴极温度D内充气体的压力2. 在原子吸收测量中,遇到了光源发射线强度很高,测量噪音很小,但吸收值很低,难以读数的情况下,采取了下列一些措施,指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的A改变灯电流B调节燃烧器高度C扩展读数标尺D增加狭缝宽度3.原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除A光源透射光的干扰B原子化器火焰的干扰C背景干扰D物理干扰4. 影响原子吸收线宽度的最主要因素是A自然宽度B赫鲁兹马克变宽C斯塔克变宽D多普勒变宽5. 原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰A盐酸B磷酸C钠D镁6. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是A阴极材料B阳极材料C内充气体D灯电流7. 在原子吸收分析中,如怀疑存在化学干扰,例如采取下列一些补救措施,指出哪种措施不适当A加入释放剂B加入保护剂C提高火焰温度D改变光谱通带8.在原子吸收法中, 能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是A热变宽B压力变宽C自吸变宽D场致变宽9. 在原子吸收光谱分析中,若组分较复杂且被测组分含量较低时,为了简便准确地进行分析,最好选择何种方法进行分析A工作曲线法B内标法C标准加入法D间接测定法10.石墨炉原子化的升温程序如下：A灰化、干燥、原子化和净化B干燥、灰化、净化和原子化C干燥、灰化、原子化和净化D灰化、干燥、净化和原子化11. 原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐, 这里钠盐被称为A释放剂B缓冲剂C消电离剂D保护剂12. 空心阴极灯内充的气体是A大量的空气B大量的氖或氩等惰性气体C少量的空气D少量的氖或氩等惰性气体13. 在火焰原子吸收光谱法中, 测定下述哪种元素需采用乙炔--氧化亚氮火焰A钠B钽C钾D镁14. 在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是A物理干扰B化学干扰C电离干扰D背景干扰15. 原子吸收分光光度计中常用的检测器是A光电池B光电管C光电倍增管D感光板二、填空题1．在原子吸收光谱中,为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源,常用的是___________ 灯,符合上述要求;2．空心阴极灯的阳极一般是 ____________, 而阴极材料则是__________________,管内通常充有_________________;3．在通常得原子吸收条件下,吸收线轮廓主要受__________和__________变宽得影响;4．在原子吸收分光光度计中,为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量,即__________和__________;5．原子化器的作用是将试样____________________,原子化的方法有____________________和____________________;6．在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量___________________有困难,所以采用测量___________________来代替;7．火焰原子吸收法与分光光度法,其共同点都是利用 ______ 原理进行分析的方法,但二者有本质区别,前者是 _________ ,后者是 _________ ,所用的光源,前者是 _________,后者是 _________ ;8．在原子吸收法中, 提高空心阴极灯的灯电流可增加,但若灯电流过大,则随之增大, 同时会使发射线_________________;9．原子吸收法测定钙时,为了抑制 PO43-的干扰,常加入的释放剂为 _______ ；测定镁时,为了抑制 Al3+的干扰,常加入的释放剂为 ______ ；测定钙和镁时,为了抑制Al3+的干扰,常加入保护剂 ________ ;10．原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器,可以扣除背景的影响,提高分析测定的灵敏度,其原因是_____________________________________________;三、判断题1．原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的;2．实现峰值吸收的条件之一是：发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致;3．原子光谱理论上应是线光谱,原子吸收峰具有一定宽度的原因主要是由于光栅的分光能力不够所致; 4．原子吸收线的变宽主要是由于自然变宽所导致的;5．在原子吸收光谱分析中,发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致,故原子吸收分光光度计中不需要分光系统;6．空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同;7．火焰原子化器的作用是将离子态原子转变成原子态,原子由基态到激发态的跃迁只能通过光辐射发生; 8．根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明,原子化过程时,所有激发能级上的原子数之和相对于基态原子总数来说很少;9．石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高,所以试样用量少;10．贫燃火焰也称氧化焰,即助燃气过量;过量助燃气带走火焰中的热量,使火焰温度降低,适用于易电离的碱金属元素的测定;第9章紫外吸收光谱分析一、选择题1. 在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰A 消失B 精细结构更明显C 位移D 分裂2. 紫外光度分析中所用的比色杯是用材料制成的;A 玻璃B 盐片C 石英D 有机玻璃3. 下列化合物中,同时有,,跃迁的化合物是A 一氯甲烷B 丙酮C 1,3-丁烯D 甲醇4. 许多化合物的吸收曲线表明,它们的最大吸收常常位于 200─400nm 之间,对这一光谱区应选用的光源为A 氘灯或氢灯B 能斯特灯C 钨灯D 空心阴极灯灯5.助色团对谱带的影响是使谱带A 波长变长B 波长变短C 波长不变D 谱带蓝移6.对化合物 CH3COCH=CCH32的跃迁,当在下列溶剂中测定,谱带波长最短的是A 环己烷B 氯仿C 甲醇D 水7.指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器A 热电偶B 光电倍增管C 光电池D 光电管8.紫外-可见吸收光谱主要决定于A 分子的振动、转动能级的跃迁B 分子的电子结构C 原子的电子结构D 原子的外层电子能级间跃迁二、填空题1. 在分光光度计中,常因波长范围不同而选用不同材料的容器,现有下面三种材料的容器,各适用的光区为：1 石英比色皿用于 ___________2 玻璃比色皿用于 ___________2. 在分光光度计中,常因波长范围不同而选用不同的光源,下面三种光源,各适用的光区为：1 钨灯用于___________2 氢灯用于 ___________3. 紫外-可见分光光度测定的合理吸光范围应为 _______________ ;这是因为在该区间 _______ ;4. 紫外－可见光分光光度计所用的光源是 __________ 和 ___________ 两种.5. 在紫外-可见吸收光谱中, 一般电子能级跃迁类型为:1______________跃迁, 对应________________光谱区2______________跃迁, 对应________________光谱区3______________跃迁, 对应________________光谱区4______________跃迁, 对应________________光谱区6.共轭二烯烃在己烷溶剂中=219nm,改用乙醇作溶剂时λmax 比219nm______, 原因是该吸收是由_________跃迁引起,在乙醇中,该跃迁类型的激发态比基态的稳定性_______;三、判断题1．有机化合物在紫外一可见光区的吸收特性,取决于分子可能发生的电子跃迁类型,以及分子结构对这种跃迁的影响;2．不同波长的电磁波,具有不同的能量,其大小顺序为微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线;3．区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析法;4．由共扼体系跃迁产生的吸收带称为K吸收带;5．紫外一可见吸收光谱是分子中电能能级变化产生的,振动能级和转动能级不发生变化;6．极性溶剂一般使吸收带发生红移,使吸收带发生蓝移;7．在紫外光谱中,发色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团;答案：第二部分：仪器分析朱明华第四版习题选解第2章气相色谱分析1．简要说明气相色谱分析的基本原理答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离;气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离;组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发气液色谱,或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测;2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分各有什么作用答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中．8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标答：分离度同时体现了选择性与柱效能,即热力学因素和动力学因素,将实现分离的可能性和现实性结合起来;9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性为什么。

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2、共同点：都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。

其中，以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。

精心整理（3）系间跨越：不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。

仪器分析习题及答案

仪器分析习题及答案1. 原⼦发射光谱是由下列哪⼀种跃迁产⽣的?A. 辐射能使⽓态原⼦外层电⼦激发；B. 辐射能使⽓态原⼦内层电⼦激发；C．热能使⽓态原⼦外层电⼦激发；D．热能使⽓态原⼦内层电⼦激发。

3. 在下列⼏种常⽤的原⼦发射光谱激发光源中,分析灵敏度最⾼，稳定性能最好的是哪⼀种?A．直流电弧；B．电⽕花；C．交流电弧；D．⾼频电感耦合等离⼦体。

6. ⽤摄谱仪进⾏发射光谱定量和定性分析时,应选⽤的⼲板是:A. 都应选⽤反衬度⼤的⼲板；B. 都应选⽤惰延量⼤的⼲板；C. 定量分析⽤反衬度⼤的⼲板,定性分析⽤惰延量⼩的⼲板；D. 定量分析⽤反衬度⼩的⼲板,定性分析⽤惰延量⼤的⼲板。

7. 在AES分析中,谱线⾃吸(⾃蚀)的原因是:A．激发源的温度不够⾼；B．基体效应严重；C．激发源弧焰中⼼的温度⽐边缘⾼；D．试样中存在较⼤量的⼲扰组分。

8. ⽤内标法进⾏定量分析时,应选择波长相近的分析线对,其原因是:A. 使线对所处的⼲板反衬度基本⼀样,以减少误差；B. 使线对的⾃吸收效应基本⼀样,以减少误差；C. 使线对所处的激发性能基本⼀样,以减少误差；D. 主要是为了测量上更⽅便些。

10. ⽤标准加⼊法测定中Fe的的含量。

取分析线对为Fe302.60nm/Si302.00nm，测得以下数据：Fe的加⼊量(%) 0 0.001 0.002 0.003△S 0.23 0.42 0.51 0.63求试样中Fe%为： A. 0.001%； B. 0.002% ； C. 0.003% ； D. 0.004%1：(C)、3：(D)、6：(C)、7：(C)、8：(A)、10：（B）1. 下列哪种说法可以概述三种原⼦光谱（发射、吸收、荧光）的产⽣机理？A. 能量与⽓态原⼦内层电⼦的相互作⽤；B. 能量与⽓态原⼦外层电⼦的相互作⽤；C．辐射能使⽓态基态原⼦内层电⼦跃迁；D．辐射能使⽓态基态原⼦外层电⼦跃迁。

2. 在原⼦吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是什么？A．光源辐射的特征谱线与原⼦吸收谱线⽐较，中⼼频率⼀样，⽽半峰宽要⼩得多；B．光源辐射的特征谱线与原⼦吸收谱线⽐较，中⼼频率和半峰宽均为⼀样；C．光源辐射的特征谱线与原⼦吸收谱线⽐较，中⼼频率⼀样，⽽半峰宽要较⼤；D．光源辐射的特征谱线与原⼦吸收谱线⽐较，只要中⼼频率⼀样，半峰宽⼤⼩都没影响。

仪器分析考试题及答案

仪器分析考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，用于测定元素的基态原子的浓度的是（）。

A. 火焰原子吸收光谱法B. 石墨炉原子吸收光谱法C. 电感耦合等离子体质谱法D. 紫外-可见光谱法答案：B2. 液相色谱中，流动相的极性比固定相的极性大，这种色谱称为（）。

A. 正相色谱B. 反相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶渗透色谱答案：B3. 质谱分析中，用于确定分子离子峰的是（）。

A. 电子轰击电离B. 化学电离C. 电喷雾电离D. 大气压化学电离答案：A4. 红外光谱中，用于测定分子中官能团的是（）。

A. 紫外-可见光谱B. 核磁共振光谱C. 质谱D. 红外光谱答案：D5. 核磁共振氢谱中，化学位移的大小主要取决于（）。

A. 电子云密度B. 磁场强度C. 样品浓度D. 温度答案：A6. 电位分析法中，用于测定溶液中离子活度的是（）。

A. 直接电位法B. 电导分析法C. 库仑分析法D. 极谱分析法答案：A7. 气相色谱中，用于分离挥发性物质的是（）。

A. 薄层色谱B. 气相色谱C. 高效液相色谱D. 离子色谱答案：B8. 原子荧光光谱法中，用于激发原子发射荧光的是（）。

A. 紫外光B. 可见光C. X射线D. 激光答案：D9. 紫外-可见光谱法中，用于测定溶液中物质的浓度的是（）。

A. 吸光度法B. 荧光法C. 磷光法D. 拉曼光谱法答案：A10. 毛细管电泳中，用于分离带电粒子的是（）。

A. 毛细管电泳B. 毛细管色谱C. 毛细管电泳色谱D. 毛细管电泳质谱答案：A二、填空题（每题2分，共20分）1. 在原子吸收光谱法中，火焰的温度通常在______℃左右。

答案：2000-30002. 液相色谱中，流动相的流速一般控制在______ mL/min。

答案：0.5-2.03. 质谱分析中，分子离子峰的相对分子质量与______有关。

答案：化合物的分子量4. 红外光谱中，官能团的特征吸收峰通常位于______区域。

仪器分析习题及答案

仪器分析习题及答案C．分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D．分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2．在紫外-可见分光光度分析中，极性溶剂会使被测物的吸收峰（）A．消失 B．精细结构更明显 C．位移D．分裂3．在紫外-可见分光光度法中，某有色物质在某浓度下测得其透光率为T；若浓度增大1倍，则透光率为（）A．T/2 B．T2 C．T1/2 D．2T 4．用分光光度计测量有色化合物的浓度，相对标准偏差最小时的吸光度为（）A．0.334 B．0.343 C．0.434 D．0.4435.下列表达正确的是（）A．吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B．吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C．吸收光谱曲线中，最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D．吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6．在紫外分光光度法中，参比溶液的选择原则是（）A．通常选用蒸馏水B．根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C．通常选用试剂溶液D．通常选用褪色溶液7．下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是（）A．乙醛 B．乙烯C．1, 5-己二烯 D．2-丁烯醛8．助色团能使谱带（）A．波长变短 B．波长变长C．波长不变 D．蓝移9．不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是（）A．吸光度 B．最大吸收波长C．吸收光谱的形状 D．吸收峰的数目10．以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K 吸收带和R吸收带的是（）A． B．C． D．11.紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（）A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（）A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（）A. 显色反应产物的e值愈大愈好B. 显色剂的e值愈大愈好C. 显色剂的e值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂，在同一光波下的e 值相差愈大愈好14.某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为95.0%，测得某有色溶液的透光率为35.2%，此时溶液的真正透光率为（）A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 下列化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是（）A．水 B．苯 C．乙腈 D．甲醇二、简答题1．电子跃迁的类型有哪几种？2．具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱？3．为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液？4．在没有干扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量？5．举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。

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复习题库绪论1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。

（ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。

A、荧光光谱法B、电位法C、库仑分析法D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。

A、荧光光谱法B、电位法C、紫外-可见吸收光谱法D、原子吸收法（ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。

A、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。

答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。

（3分）（2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如：①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分）②热碱溶液——油污及某些有机物（1分）③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分）（3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。

（3分）6、简述分析天平的使用方法和注意事项。

答：（1）水平调节。

观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。

（2分）（2）预热。

接通电源，预热至规定时间后。

（1分）（3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。

（2分）（4）称量。

按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。

再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。

读数时应关上天平门。

（2分）（5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。

一般不用关闭显示器。

实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。

把天平清理干净，在记录本上记录。

（2分）第一章电位分析法1、电化学分析法：利用物质的电学及化学性质进行分析的一类分析方法。

(完整版)仪器分析习题及答案

光谱概论习题一、单项选择题1．下列表达式表述关系正确的是（）。

A．B．C．D．2．下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性（）。

A．波长B．频率C．波数D．能量3．光量子的能量正比于辐射的（）A．频率和波长B．波长和波数C．频率和波数D．频率、波长和波数4．下面四个电磁波谱区中波长最短的是（）A．X射线B．红外光区C．紫外和可见光区D．无线电波5．下列四种电磁辐射中能量最小的是（）。

A．微波B．X射线C．无线电波D．g 射线二、简答题1．简述下列术语的含义：（1）电磁波谱（2）发射光谱（3）吸收光谱（4）荧光光谱2．请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区：紫外光、红外光、可见光、X 射线、无线电波。

3．常见的光学分析法有哪些类型？光谱概论习题答案A 2．D 3．C 4．A 5．C紫外-可见分光光度法习题一、单项选择题1．分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是（）A．分子中价电子运动的离域性质B．分子中价电子能级的相互作用C．分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D．分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2．在紫外-可见分光光度分析中，极性溶剂会使被测物的吸收峰（）A．消失B．精细结构更明显C．位移D．分裂3．在紫外-可见分光光度法中，某有色物质在某浓度下测得其透光率为T；若浓度增大1倍，则透光率为（）A．T/2 B．T2 C．T1/2 D．2T4．用分光光度计测量有色化合物的浓度，相对标准偏差最小时的吸光度为（）A．0.334 B．0.343 C．0.434 D．0.4435.下列表达正确的是（）A．吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B．吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C．吸收光谱曲线中，最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D．吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6．在紫外分光光度法中，参比溶液的选择原则是（）A．通常选用蒸馏水B．根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C．通常选用试剂溶液D．通常选用褪色溶液7．下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是（）A．乙醛B．乙烯C．1, 5-己二烯D．2-丁烯醛8．助色团能使谱带（）A．波长变短B．波长变长C．波长不变D．蓝移9．不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是（）A．吸光度B．最大吸收波长C．吸收光谱的形状D．吸收峰的数目10．以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（）A．B．C．D．11.紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（）A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（）A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（）A. 显色反应产物的e值愈大愈好B. 显色剂的e值愈大愈好C. 显色剂的e值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂，在同一光波下的e值相差愈大愈好14.某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为95.0%，测得某有色溶液的透光率为35.2%，此时溶液的真正透光率为（）A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 下列化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是（）A．水B．苯C．乙腈D．甲醇二、简答题1．电子跃迁的类型有哪几种？2．具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱？3．为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液？4．在没有干扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量？5．举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。

仪器分析答案完整版（自己整理的）

仪器分析答案完整版（⾃⼰整理的）第⼆章习题解答1.简要说明⽓相⾊谱分析的基本原理借在两相间分配原理⽽使混合物中各组分分离。

⽓相⾊谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和⼒不同⽽实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进⾏溶解、挥发（⽓液⾊谱），或吸附、解吸过程⽽相互分离，然后进⼊检测器进⾏检测。

2.⽓相⾊谱仪的基本设备包括哪⼏部分?各有什么作⽤?⽓路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．⽓相⾊谱仪具有⼀个让载⽓连续运⾏管路密闭的⽓路系统．进样系统包括进样装置和⽓化室．其作⽤是将液体或固体试样，在进⼊⾊谱柱前瞬间⽓化，然后快速定量地转⼊到⾊谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相⽐减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相⽐减少不会引起分配系数改变5.试以塔板⾼度H做指标,讨论⽓相⾊谱操作条件的选择.解:提⽰:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载⽓流速.P13-24。

（1）选择流动相最佳流速。

（2）当流速较⼩时，可以选择相对分⼦质量较⼤的载⽓（如N2,Ar)，⽽当流速较⼤时，应该选择相对分⼦质量较⼩的载⽓（如H2,He),同时还应该考虑载⽓对不同检测器的适应性。

（3）柱温不能⾼于固定液的最⾼使⽤温度，以免引起固定液的挥发流失。

在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采⽤较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。

（4）固定液⽤量：担体表⾯积越⼤，固定液⽤量可以越⾼，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄⼀些。

（5）对担体的要求：担体表⾯积要⼤，表⾯和孔径均匀。

仪器分析各章习题与答案

仪器分析各章习题与答案第⼀章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。

第⼆章⾊谱分析法1．塔板理论的要点与不⾜是什么?2．速率理论的要点是什么?3．利⽤保留值定性的依据是什么?4．利⽤相对保留值定性有什么优点?5．⾊谱图上的⾊谱流出曲线可说明什么问题?6．什么叫死时间?⽤什么样的样品测定? ．7．在⾊谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?8．某⼀⾊谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很⼤，塔板⾼度H很⼩，但实际上柱效并不⾼，试分析原因。

9．某⼈制备了⼀根填充柱，⽤组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因⽽推断A和B在该柱上⼀定能得到很好的分离，该⼈推断正确吗?简要说明理由。

10．⾊谱分析中常⽤的定量分析⽅法有哪⼏种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中⼏个组分时可选⽤哪种⽅法?11．⽓相⾊谱仪⼀般由哪⼏部分组成?各部件的主要作⽤是什么?12．⽓相⾊谱仪的⽓路结构分为⼏种?双柱双⽓路有何作⽤?13．为什么载⽓需要净化?如何净化?14．简述热导检测器的基本原理。

15．简述氢⽕焰离⼦化检测器的基本结构和⼯作原理。

16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?17．为什么常⽤⽓固⾊谱分离永久性⽓体?18．对⽓相⾊谱的载体有哪些要求?19．试⽐较红⾊载体和⽩⾊载体的特点。

20．对⽓相⾊谱的固定液有哪些要求?21．固定液按极性⼤⼩如何分类?22．如何选择固定液?23．什么叫聚合物固定相?有何优点?24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液⽤量和载体的种类?26．⽑细管⾊谱柱与填充柱相⽐有何特点?27．为什么⽑细管⾊谱系统要采⽤分流进样和尾吹装置?28．在下列情况下⾊谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增⼤载⽓流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。

仪器分析习题解答

分析化学（仪器分析部分）（第三版）部分答案主编：曾泳淮高等教育出版社目录C ontent第2章光学分析法导论 (3)第3章原子发射光谱法 (7)第4章原子吸收光谱法 (10)第5章紫外-可见吸收光谱法 (18)第6章红外光谱法 (22)第7章分子发光分析法 (25)第8章核磁共振波谱法 (29)第9章电分析化学法导论 (34)第10章电位分析法 (36)第11章电解与库仑分析法 (41)第12章伏安法与极谱法 (44)第13章电分析化学的新进展 (47)第14章色谱分析法导论 (48)第15章气相色谱法 (55)第16章高效液相色谱法 (58)第17章质谱法 (64)第18章其他仪器分析法 (68)第2章光学分析法导论【2-1】解释下列名词。

（1）原子光谱和分子光谱（2）发射光谱和吸收光谱（3）闪耀光栅和闪耀波长（4）光谱通带答：（1）原子光谱：由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。

分子光谱：由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。

（2）发射光谱：原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱。

吸收光谱：物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。

（3）闪耀光栅：当光栅刻划成锯齿形的线槽断面时，光栅的光能量便集中在预定的方向上，即某一光谱级上。

从这个方向探测时，光谱的强度最大，这种现象称为闪耀，这种光栅称为闪耀光栅。

闪耀波长：在这样刻成的闪耀光栅中，起衍射作用的槽面是个光滑的平面，它与光栅的表面一夹角，称为闪耀角。

最大光强度所对应的波长，称为闪耀波长。

（4）光谱通带：仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。

【2-2】简述棱镜和光栅的分光原理。

【2-3】简述光电倍增管工作原理。

答：光电倍增管工作原理：1）光子透过入射窗口入射在光电阴极K上。

2）光电阴极电子受光子激发，离开表面发射到真空中。

3）光电子通过电子加速和电子光学系统聚焦入射到第一倍增极D1上，倍增极将发射出比入射电子数目更多的二次电子，入射电子经N级倍增极倍增后光电子就放大N次方倍。

仪器分析习题及答案

仪器分析习题及答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、紫外光谱分析中所用比色皿是OA、玻璃材料的B、陶瓷材料的C、萤石材料的D、石英材料的正确答案：D2、可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。

A、 200-760nmB、 400~760nmC^ 200-IOOOnmD、 200-400nm正确答案：A3、在原子吸收分析中，当溶液的提升速度较低时•,一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是OA、增加溶液粘度B、提高雾化效率C、使火焰容易燃烧D、增加溶液提升量正确答案：B4、气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外，其另外一个主要系统是（）。

A、记录系统B、恒温系统C、样品制备系统D、检测系统正确答案：D5、原子吸收分光光度计调节燃烧器高度目的是为了得到（）。

A、入射光强最大B、透光度最小C、吸光度最小D、火焰温度最高正确答案：B6、在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）。

A、降低流动相流速B、降低板高C、提高柱温D、减小填料粒度正确答案：D7、严禁将O同氧气瓶同车运送。

A、氢气瓶、乙快瓶B、氮气瓶、氢气瓶C、氮气瓶、乙焕瓶D、二氧化碳、乙烘瓶正确答案：A8、在相同条件下测定甲、乙两份同一有色物质溶液吸光度。

若甲液用ICin 吸收池，乙液用2cm吸收池进行测定，结果吸光度相同，甲、乙两溶液浓度的关系是（）。

A、C甲二C乙B、C乙二2C甲C、C乙二4C甲D、C甲二2C乙正确答案：D9、原子吸收光谱法是基于从光源辐射出O的特征谱线，通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由辐射特征谱线减弱的程度, 求出样品中待测元素含量。

A、待测元素的基态原子B、待测元素的分子C、待测元素的电子D、待测元素的离子正确答案：A10、对大多数元素，日常分析的工作电流建议采用额定电流的（）。

A、 50〜60%B、30—40%C、40-50%D、 40〜60%正确答案：D11、pH=2.0,其有效数字为OoA、2位B、3位C、1位D、4位正确答案：C12、高效液相色谱流动相脱气稍差造成（）。

仪器分析-习题答案

仪器分析-习题答案————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：一1.在以下因素中，属热力学因素的是AA.分配系数；B. 扩散速度；C．柱长；D．理论塔板数。

2.理论塔板数反映了DA.分离度；B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。

3.欲使色谱峰宽减小，可以采取BA．降低柱温；B．减少固定液含量；C．增加柱长；D．增加载体粒度。

4.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？CA．归一化法；B．外标法；C．内标法；D．标准工作曲线法。

5.俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是BA．液-液色谱法；B．液-固色谱法；C．空间排阻色谱法；D．离子交换色谱法。

A．极性差异；B．沸点差异；C．热力学性质差异；D．动力学性质差异。

7.假如一个溶质的分配比为0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是CA.0.10；B. 0.90；C．0.91；D．0.99。

8.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是AA．柱温；B．载气的种类；C．柱压；D．固定液膜厚度。

9.当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？DA.H2；B. He；C．Ar；D．N2。

10.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的BA．保留值B. 扩散速度C.分配比D. 理论塔板数11.载体填充的均匀程度主要影响AA．涡流扩散相B. 分子扩散C.气相传质阻力D. 液相传质阻力正确答案：1：(A)、2：(D)、3：(B)、4：(C)、5：（B）6：(D)、7：(C)、8：(A)、9：（D）10：(B)、11：(A)二1.假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动相中的百分率是多少？解：∵ k = n s/n m=0.2 ∴n m= 5n sn m/n×100% = n m/(n m+n s)×100% = 83.3%2.若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？解：∵ L2=(R2/R1)2 L1完全分离R2=1.5L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m)3.在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（t R）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积)（1）分配容量k;（2）死体积V m;（3）调整保留体积;（4）分配系数;（5）有效塔板数n eff;（6）有效塔板高度H eff解：(1)分配比k = t R'/t m = (6.6-1.2)/1.2=4.5(2) 死体积V m = t m × Fc = 1.2×40 = 48mL(3) 调整保留体积V R'= (t R-t m) × Fc = (6.6-1.2)×40 = 216mL(4) 分配系数K=k × β= k ×(V m/V s)=4.5×(48/2.1)=103(4) 有效塔板数n eff = 16×( t R'/W)2=16×[(6.6-1.2)/0.5]2=1866(5) 有效塔板高度H eff =L/n eff=2×1000/1866=1.07mm4.已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离Rs=1）解：α= K B/K A = 10/8.8 = 1.14k = K B/β= 10/90 = 0.11由基本分离方程式可推导出使两组分达到某一分离度时，所需的理论塔板数为n B = 16Rs2×[α/(α-1)]2×[(1 + k B)/k B]2=16×12×[1.14/(1.14 - 1)]2×[(1 + 0.11)/0.11]2=16×66.31×101.83 = 1.08×105因为计算出的n比较大，一般填充柱不能达到，在上述条件下，A、B不能分离。

仪器分析习题(附答案)

1.仪器分析法的主要特点是（D ）A.分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高B.灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大C.分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高D.分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高2.仪器分析法的主要不足是（B ）A.样品用量大B.相对误差大C.选择性差D.重现性低3.下列方法不属于光分析法的是(D )A.原子吸收分析法B.原子发射分析法C.核磁共振分析法D.质谱分析法4.不属于电分析法的是( D)A.伏安分析法B.电位分析法C.永停滴定法D.毛细管电泳分析法5.Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的(B )。

A. Ag+活度B. C1－活度C. AgCl活度D.Ag+和C1－活度之和6.玻璃电极使用前，需要(C )。

A.在酸性溶液中浸泡1 hB.在碱性溶液中浸泡1 hC.在水溶液中浸泡24 hD.测量的pH不同，浸泡溶液不同7.根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有(A )。

A.一定浓度的F－和Cl－B.一定浓度的H+C.一定浓度的F－和H+D.一定浓度的Cl－和H+8.测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了(D )。

A.避免产生酸差B.避免产生碱差C.消除温度的影响D.消除不对称电位和液接电位的影响9.玻璃电极不包括(C )。

A. Ag-AgCl内参比电极B.一定浓度的HCl溶液C.饱和KCl溶液D.玻璃膜10.测量溶液pH通常所使用的两支电极为(A )。

A.玻璃电极和饱和甘汞电极B.玻璃电极和Ag-AgCl电极C.玻璃电极和标准甘汞电极D.饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极11.液接电位的产生是由于(B )。

A.两种溶液接触前带有电荷B.两种溶液中离子扩散速度不同所产生的C.电极电位对溶液作用的结果D.溶液表面张力不同所致12.离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于(A )。

A.高价离子测定带来的测定误差较大B.低价离子选择性电极容易制造C.目前不能生产高价离子选择性电极D.低价离子选择性电极的选择性好13.电位滴定中，通常采用(C )方法来确定滴定终点体积。

仪器分析习题（附答案）

仪器分析习题（附答案）1. 仪器分析法的主要特点是（D ）A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高2. 仪器分析法的主要不足是（B ）A. 样品用量大B. 相对误差大C. 选择性差D.重现性低3. 下列方法不属于光分析法的是( D )A. 原子吸收分析法B. 原子发射分析法C. 核磁共振分析法D. 质谱分析法4. 不属于电分析法的是( D )A. 伏安分析法B. 电位分析法C. 永停滴定法D. 毛细管电泳分析法5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。

A. Ag+活度B. C1－活度C. AgCl活度D.Ag+和C1－活度之和6. 玻璃电极使用前，需要( C )。

A. 在酸性溶液中浸泡1 hB. 在碱性溶液中浸泡1 hC. 在水溶液中浸泡24 hD. 测量的pH不同，浸泡溶液不同7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。

A. 一定浓度的F－和Cl－B. 一定浓度的H+C. 一定浓度的F－和H+D. 一定浓度的Cl－和H+8. 测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了( D )。

A. 避免产生酸差B. 避免产生碱差C. 消除温度的影响D. 消除不对称电位和液接电位的影响9. 玻璃电极不包括( C )。

A. Ag-AgCl内参比电极B. 一定浓度的HCl溶液C. 饱和KCl溶液D. 玻璃膜10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。

A. 玻璃电极和饱和甘汞电极B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极C. 玻璃电极和标准甘汞电极D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极11. 液接电位的产生是由于( B )。

A. 两种溶液接触前带有电荷B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的C. 电极电位对溶液作用的结果D. 溶液表面张力不同所致12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A )。