扫描电镜SEM相关知识
扫描电镜sem
扫描电镜(SEM)简介扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)是一种利用电子束对样品表面进行扫描的显微镜。
相比传统的光学显微镜,SEM具有更高的分辨率和更大的深度视野,使得它成为材料科学、生命科学和物理科学等领域中常用的研究工具。
SEM通过利用电子多次反射,将样品表面的形貌细节放大数千倍,可以观察到微观结构,比如表面形态、粗糙度、纳米级颗粒等。
SEM通常需要真空环境下操作,因为电子束在大气压下很快会失去能量而无法达到高分辨率。
工作原理SEM的工作原理可以简单地分为以下几步:1.电子发射:SEM中,通过热发射或场发射的方式产生电子束。
这些电子被加速器加速,形成高速的电子流。
电子束的能量通常在10-30 keV之间。
2.样品照射:电子束通过一个聚焦系统照射到样品表面。
电子束与样品原子发生相互作用,从而产生各种现象,比如电子散射、透射和反射。
3.信号检测:样品与电子束发生相互作用后,产生的信号会被探测器捕获。
常见的SEM信号检测器包括二次电子检测器和反射电子检测器。
这些探测器可以测量电子信号的强度和性质。
4.信号处理和图像生成:SEM通过对探测到的信号进行处理和放大,生成图像。
这些图像可以显示出样品表面的微观结构和形貌。
应用领域SEM在许多科学领域中都有广泛的应用。
以下是一些常见的应用领域:材料科学SEM可以用于研究材料的结构和形态。
它可以观察微观缺陷、晶体结构、纳米颗粒等材料细节。
这对于材料工程师来说非常重要,可以帮助他们改进材料的性能和开发新的材料。
生命科学SEM可以用于观察生物样品的微观结构。
比如,它可以观察细胞的形态、细胞器的分布和细胞表面的纹理。
这对于生物学家来说非常重要,可以帮助他们了解生物体的结构和功能。
纳米科学SEM在纳米科学领域中也有广泛的应用。
通过SEM可以对纳米材料进行表面形貌和结构的观察。
它可以显示出纳米结构的细节,帮助科学家研究纳米颗粒的组装、层析和相互作用等现象。
扫描电子显微镜(SEM)简介
完成观察后,关闭扫描电子显微镜主机和计 算机,清理样品台,保持仪器整洁。
注意事项
样品求
确保样品无金属屑、尘埃等杂质,以 免损坏镜体或影响成像质量。
避免过载
避免长时间连续使用仪器,以免造成 仪器过载。
保持清洁
定期清洁扫描电子显微镜的镜头和样 品台,以保持成像清晰。
操作人员要求
操作人员需经过专业培训,了解仪器 原理和操作方法,避免误操作导致仪 器损坏或人员伤害。
操作方式
有些SEM需要手动操作,而有 些型号则具有自动扫描和调整 功能。
适用领域
不同型号的SEM适用于不同的领 域,如材料科学、生物学等,选
择时应考虑实际应用需求。
04
SEM的操作与注意事项
操作步骤
01
02
03
开机与预热
首先打开电源,启动计算 机,并打开扫描电子显微 镜主机。预热约30分钟, 确保仪器稳定。
场发射电子源利用强电场作用下的金属尖端产生电子,具有高亮度、低束流的优点, 但需要保持清洁和稳定的尖端环境。
聚光镜
聚光镜是扫描电子显微镜中的重 要组成部分,它的作用是将电子 束汇聚成细束,并传递到样品表
面。
聚光镜通常由两级组成,第一级 聚光镜将电子束汇聚成较大直径 的束流,第二级聚光镜进一步缩
小束流直径,提高成像质量。
生态研究
环境SEM技术可以应用于生态研究中, 例如观察生物膜、土壤结构等,为环 境保护和治理提供有力支持。
THANKS
感谢观看
样品放置
将样品放置在样品台上, 确保样品稳定且无遮挡物。
调整工作距离
根据样品特性,调整工作 距离(WD)至适当位置, 以确保最佳成像效果。
操作步骤
扫描电镜知识汇总
扫描电镜(SEM)超全知识汇总真空技术扫描电子显微镜,是自上世纪60年代作为商用电镜面世以来迅速发展起来的一种新型的电子光学仪器,被广泛地应用于化学、生物、医学、冶金、材料、半导体制造、微电路检查等各个研究领域和工业部门。
如图1所示,是扫描电子显微镜的外观图。
▲图1. 扫描电子显微镜特点制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大、保真度高、有真实的三维效应等,对于导电材料,可直接放入样品室进行分析,对于导电性差或绝缘的样品则需要喷镀导电层。
基本结构从结构上看,如图2所示,扫描电镜主要由七大系统组成,即电子光学系统、信号探测处理和显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。
电磁透镜:热发射电子需要电磁透镜来成束,所以在用热发射电子枪的扫描电镜上,电磁透镜必不可少。
通常会装配两组:汇聚透镜和物镜,汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束,与成象会焦无关;物镜负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。
扫描线圈的作用是使电子束偏转,并在样品表面作有规则的扫动,电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步,因为它们是由同一扫描发生器控制的。
样品室内除放置样品外,还安置信号探测器。
2、信号探测处理和显示系统电子经过一系列电磁透镜成束后,打到样品上与样品相互作用,会产生二次电子、背散射电子、俄歇电子以及X射线等一系列信号。
所以需要不同的探测器譬如二次电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。
虽然X射线信号不能用于成象,但习惯上,仍然将X射线分析系统划分到成象系统中。
有些探测器造价昂贵,比如Robinsons式背散射电子探测器,这时,可以使用二次电子探测器代替,但需要设定一个偏压电场以筛除二次电子。
3、真空系统真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。
真空柱是一个密封的柱形容器。
真空泵用来在真空柱内产生真空。
有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类,机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨灯丝枪的扫描电镜的真空要求,但对于装置了场致发射枪或六硼化镧及六硼化铈枪的扫描电镜,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。
扫描电镜(SEM)讲解
11.3.4 扫描电镜的主要性能 (1)放大倍数
扫描电镜的放大倍数可用表达式: M=AC/AS
式中AC是荧光屏上图像的边长, AS是电子束在样品 上的扫描振幅。因此,放大倍率的变化是通过改变 电子束在试样表面的扫描幅度AS来实现的。
目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20-200000倍, 介于光学显微镜和透射电镜之间。
(3)景深
景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的 一个能力范围,这个范围用一段距离来表示。 为电子束孔径角。可见,电子束孔径角是控制扫描电子 显微镜景深的主要因素,它取决于末级透镜的光阑直径和 工作距离。角很小(约10-3 rad),所以它的景深很大。 它比一般光学显微镜景深大100-500倍,比TEM景深大10 倍。
特征X射线
背散射电子 它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射
电子。又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子, 前者是指只受到原子核单次或很少几次大角度弹性 散射后即被反射回来的入射电子,能量没有发生变 化;后者主要是指受样品原子核外电子多次非弹性 散射而反射回来的电子。
背散射电子的产生范围在1000 Å到1 m深,由于背散射 电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背散 射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可用来显 示原子序数衬度,定性地进行成分分析。
二次电子 是被入射电子轰击出来的样品核外电子,又称为 次级电子。
在样品上方装一个电子检测器来检测不同能量的 电子,结果如下图所示。二次电子的能量比较低, 一般小于50eV;二次电子来自表面50-500 Å的区域, 对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面 的微观形貌。但对原子序数的变化不明显。
扫描电镜的成像原理,和透射电镜大不相同,它不用 什么透镜来进行放大成像,而是象闭路电视系统那样, 逐点逐行扫描成像。
SEM扫描电子显微镜基础知识
扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope)基础知识一、扫描电子显微镜的工作原理扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。
试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。
其中二次电子是最主要的成像信号。
由电子枪发射的能量为 5 ~ 35keV 的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。
聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射(以及其它物理信号),二次电子发射量随试样表面形貌而变化。
二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。
二、扫描电镜具有以下的特点(1) 可以观察直径为0 ~ 30mm的大块试样(在半导体工业可以观察更大直径),制样方法简单。
(2) 场深大、三百倍于光学显微镜,适用于粗糙表面和断口的分析观察;图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。
(3) 放大倍数变化范围大,一般为 15 ~ 200000 倍,对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。
(4) 具有相当高的分辨率,一般为 3.5 ~ 6nm。
(5) 可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量,如通过调制可改善图像反差的宽容度,使图像各部分亮暗适中。
采用双放大倍数装置或图像选择器,可在荧光屏上同时观察不同放大倍数的图像或不同形式的图像。
(6) 可进行多种功能的分析。
与 X 射线谱仪配接,可在观察形貌的同时进行微区成分分析;配有光学显微镜和单色仪等附件时,可观察阴极荧光图像和进行阴极荧光光谱分析等。
(7) 可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验,观察在不同环境条件下的相变及形态变化等。
三、扫描电镜的主要结构1.电子光学系统:电子枪;聚光镜(第一、第二聚光镜和物镜);物镜光阑。
扫描电子显微镜(SEM)-介绍-原理-结构-应用
探头
扫描发生器 显像管
视频放大器
光电倍增管
试样
光导管
试样台
扫描电子显微镜主要由以下四个部分组成: 1. 电子光学系统:作用是获得扫描电子束,
作为信号的激发源。 2. 信号收集及显示系统:作用是检测样品在
入射电子作用下产生的物理信号 3. 真空系统:用来在真空柱内产生真空 4. 电源系统:作用是提供扫描电镜各部分所
3.3 背散射电子
背散射(backscattered)电子是指入射电子在样 品中受到原子核的卢瑟福散射后被大角度反射,再 从样品上表面射出来的电子,这部分电子用于成像 就叫背散射成像。 背散射分为两大类:弹性背散射和非弹性背散射。 弹性散射不损失能量,只改变方向。非弹性散射不 仅改变方向,还损失能量。从数量上看,弹性背反 射电子远比非弹性背反射电子所占的份额多。背反 射电子的产生范围在100nm-1mm深度。
d4
光电倍增管
d3:扫描系统ຫໍສະໝຸດ 试样光导管d4:试样室
试样台
2.1.1 电子枪
电子枪:钨丝成V形,灯丝中通以加热电流, 当达到足够温度时(一般操作温度为 2700K),发射电子束。在10-6Torr的真空 下,其寿命平均约40—80小时。
电子束 光阑孔
2.1.2 电磁透镜
电磁透镜:透镜系统中所用的透镜都是缩 小透镜,起缩小光斑的作用。缩小透镜 将电子枪发射的直径为30μm左右的电 子束缩小成几十埃,由两个聚光镜和一 个末透镜完成,三个透镜的总缩小率约 为2000~3000倍
03
SEM工作原理
3 扫描电镜成像的物理信号
入射电子轰击样品产生的物理信号
电子束与样品原子间的相互作用是表 现样品形貌和内部结构信息的唯一途 径。入射电子与样品原子中的电子和 原子核会发生弹性碰撞和非弹性碰撞, 所产生各种电子信号和电磁辐射信号 都带有样品原子的信息,从不同角度 反映出了样品的表面形貌、内部结构、 所含元素成分、化学状态等。
扫描电镜分析简介
扫描电镜分析简介
扫描电镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)是一种高分辨力电子显微镜技术,它是研究尺度上非常小的目标物质的分子结构的工具。
它的发展是电镜发展的新一步,因为它不仅可以观察物体的表面和形状,而且能够潜入表面深处,甚至可以分析其化学成分。
SEM技术的原理主要是使用激光束来照射样品表面,激光束穿过空气层在样品表面受到反弹,经过反弹的激光首先进入到放大镜系统,再经过扫描器激光射频控制,发射到样品表面,进而可以获得样品表面的高分辨率图像。
扫描电子显微镜是由支持用空气压进行绝缘的真空容器、电子源、偏振器、扫描仪和控制系统组成的一个设备。
它的真空容器由一个金属模型和一个电子枪组成,具有十几个测量系统,而电子源能够将千万伏特的电源供给给电子枪,使其产生电子束,该电子束射向样品,使样品表面放射出可以记录观测的电子信号。
扫描电子显微镜-SEM
SEM构造: 1电子光学系统 2扫描系统 3信号收集系统 4图像显示和记录系统 5真空系统
1 电子光学系统
❖ 电子光学系统由电子枪,电磁透镜,扫描线 圈和样品室等部件组成。
❖ 其作用是用来获得扫描电子束,作为产生物 理信号的激发源。
❖ 为了获得较高的信号强度和图像分辨率,扫 描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束 斑直径。
❖ 在扫描电镜中主要用背散射电子信号。
背散射电子
❖ 背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分 入射电子,其中包括弹性背散射电子和非弹性背散 射电子。
❖ 弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的, 散射角大于90度的那些入射电子,其能量基本无变 化(几到几十KeV)。
❖ 非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产 生非弹性散射,不仅能量变化,而且方向也发生变 化。能量范围很宽,从数十eV到数千eV。
➢ 样品室中还要安置各种信号检测器。信号的收集效率和相 应检测器的安放位置有很大关系。样品台还可以带有多种附 件,例如样品在样品台上加热,冷却或拉伸,可进行动态观 察。
➢ 样品台可放置的最大样品:直径2cm、高度1cm。
➢ 样品制备要求不高。
样品制备
➢ 对金属和陶瓷等块状样品,只需将它们切割成大小合适的尺 寸,用导电胶将其粘接在样品座上即可直接进行观察。为防 治假象的存在,在放试样前应先将试样用丙酮或酒精等进行 清洗,必要时用超声波振荡清洗,或进行表面抛光。
第六章 扫描电子显微镜
Scanning Electron Microscope (SEM)
一、扫描电子显微镜基本成像原理 二、扫描电子显微镜基本结构及主要工作方式 三、扫描电子显微镜主要类型和发展方向
一、扫描电子显微镜基本成像原理
扫描电子显微镜SEM
• 其中涉及弹性背散射电子和非弹性背散射电子。 • 弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来旳散射角不
小于90旳那些入射电子,其能量基本上没有变化。 • 弹性背散射电子旳能量为数千到数万电子伏。 • 非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹
三、吸收电子 (absorption electron)
• 入射电子进入样品后,经屡次非弹性散射,能量 损失殆尽(假定样品有足够厚度,没有透射电子 产生),最终被样品吸收。
• 若在样品和地之间接入一种高敏捷度旳电流表, 就能够测得样品对地旳信号,这个信号是由吸收 电子提供旳。
• 入射电子束与样品发生作用,若逸出表面旳背散 射电子或二次电子数量任一项增长,将会引起吸 收电子相应降低,若把吸收电子信号作为调制图 像旳信号,则其衬度与二次电子像和背散射电子 像旳反差是互补旳。
第三章 扫描电子显微镜
Light vs Electron Microscope
概述
• 扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)是继透射电镜之后发 展起来旳一种电子显微镜
• 扫描电子显微镜旳成像原理和光学显微镜或透 射电子显微镜不同,它是以类似电视摄影旳方 式,利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发 出来旳多种物理信号来调制成像旳。
3.2扫描电镜成像旳物理信号
• 扫描电镜成像所用旳 物理信号是电子束轰 击固体样品而激发产 生旳。具有一定能量 旳电子,当其入射固 体样品时,将与样品 内原子核和核外电子 发生弹性和非弹性散 射过程,激发固体样品 产生多种物理信号。
入射电子轰击样品产生旳物理信号
一、背散射电子 (backscattering electron)
扫描电子显微镜 (SEM)介绍
扫描电子显微镜(SEM)介绍(SEM)扫描电子显微镜的设计思想和工作原理,早在1935年便已被提出来了。
1942年,英国首先制成一台实验室用的扫描电镜,但由于成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实用价值不大。
经过各国科学工作者的努力,尤其是随着电子工业技术水平的不断发展,到1956年开始生产商品扫描电镜。
近数十年来,扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。
目录扫描电镜的特点扫描电镜的结构工作原理扫描电镜的特点和光学显微镜及透射电镜相比,扫描电镜SEM(Scanning Electron Microscope)具有以下特点:(一) 能够直接观察样品表面的结构,样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。
(二) 样品制备过程简单,不用切成薄片。
(三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转,因此,可以从各种角度对样品进行观察。
(四) 景深大,图象富有立体感。
扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍,比透射电镜大几十倍。
(五) 图象的放大范围广,分辨率也比较高。
可放大十几倍到几十万倍,它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。
分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间,可达3nm。
(六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。
(七) 在观察形貌的同时,还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。
扫描电镜的结构1.镜筒镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。
其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面扫描,同时激发出各种信号。
2.电子信号的收集与处理系统在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。
在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几nm至几十nm的区域,其产生率主要取决于样品的形貌和成分。
SEM扫描电镜要点知识
扫描电镜相关知识1. 光学显微镜以可见光为介质,电子显微镜以电子束为介质,由于电子束波长远较可见光小,故电子显微镜分辨率远比光学显微镜高。
光学显微镜放大倍率最高只有约1500倍,扫描式显微镜可放大到10000倍以上。
2. 根据de Broglie波动理论,电子的波长仅与加速电压有关:λe=h / mv=h / (2qmV)1/2=12.2 / (V)1/2 (Å)在10 KV 的加速电压之下,电子的波长仅为0.12Å,远低于可见光的4000 - 7000Å,所以电子显微镜分辨率自然比光学显微镜优越许多,但是扫描式电子显微镜的电子束直径大多在50-100Å之间,电子与原子核的弹性散射(Elastic Scattering) 与非弹性散射(Inelastic Scattering) 的反应体积又会比原有的电子束直径增大,因此一般穿透式电子显微镜的分辨率比扫描式电子显微镜高。
3. 扫描式显微镜有一重要特色是具有超大的景深(depth of field),约为光学显微镜的300倍,使得扫描式显微镜比光学显微镜更适合观察表面起伏程度较大的样品。
4. 扫描式电子显微镜,其系统设计由上而下,由电子枪(Electron Gun) 发射电子束,经过一组磁透镜聚焦(Condenser Lens) 聚焦后,用遮蔽孔径(Condenser Aperture) 选择电子束的尺寸(Beam Size)后,通过一组控制电子束的扫描线圈,再透过物镜(Objective Lens) 聚焦,打在样品上,在样品的上侧装有讯号接收器,用以择取二次电子(Secondary Electron) 或背向散射电子(Backscattered Electron) 成像。
5. 电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布(Energy Spread) 要小,目前常用的种类计有三种,钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射(Field Emission),不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。
扫描电镜测试相关知识点总结
扫描电镜测试相关知识点总结扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种利用电子束扫描物体表面并获取显微图像的仪器。
相比于传统光学显微镜,扫描电镜可以提供更高的分辨率和放大倍率,可以观察到更为详细的细节结构。
以下是与扫描电镜测试相关的一些知识点总结:1.SEM的工作原理:扫描电镜利用电子枪产生的高速电子束照射样品表面,样品与电子束发生相互作用后产生的不同信号被探测器接收并转化为电信号,进而生成二维或三维显微图像。
2.SEM的分辨率:扫描电镜的分辨率受到电子束的精细程度、样品的尺寸和形状、探测器的性能等因素的影响。
一般情况下,扫描电镜的分辨率可达到亚纳米级别。
3.SEM的样品制备:由于扫描电镜对样品的表面必须是导电性的,并且要求样品表面干净,因此在进行SEM观察前需要对样品进行适当的处理。
常见的制备方法包括金属喷镀、碳喷镀、薄层沉积、低温冷冻破碎等。
4.SEM观察模式:扫描电镜观察样品时可采用不同的观察模式,包括二次电子显微镜(SEI)模式和反射电子显微镜(BEI)模式。
SEI模式观察到的图像反映了样品表面的形貌特征,而BEI模式则主要反映了样品的晶体结构信息。
5.SEM的探测器:SEM内常配备有不同类型的探测器,常见的有二次电子探测器(SE)和反射电子探测器(BSE)。
SE探测器主要用于观察样品表面形貌特征,BSE探测器则用于获得样品的元素分布和晶体结构信息。
6.SEM的配套设备:SEM通常还配备有能量散射谱仪(EDS)和电子背散射衍射仪(EBSD)等附属设备。
EDS可用于分析样品中不同元素的含量和分布情况,而EBSD则可用于分析样品的晶体取向和晶界性质。
7.SEM在材料科学领域的应用:扫描电镜在材料科学领域广泛应用于材料的微观表征和分析。
通过SEM可以观察到材料的孔隙结构、晶格形貌、晶粒尺寸和形态、裂纹和缺陷等细节结构信息,为材料设计和性能优化提供重要参考。
4.3-扫描电镜(SEM)
(3)样品室
扫描电子显微镜的样品室空间较大,一般可放置 20×10 mm的块状样品。
为适应断口实物等大零件的需要,近年来还开发 了可放置尺寸在125mm以上的大样品台。观察时, 样品台可根据需要沿X、Y及Z三个方向平移,在水 平面内旋转或沿水平轴倾斜。
新型扫描电子显微镜的样品室内还配有多种附件, 可使样品在样品台上能进行加热、冷却、拉伸等 试验,以便研究材料的动态组织及性能。
入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨本领的极 限。热阴极电子枪的最小束斑直径6nm,场发射电 子枪可使束斑直径小于3nm。 2) 用于成像的物理信号不同,分辨率不同。
二次电子像的分辨率最高,X射线像最低。
(3)景深
景深是指电镜对高低不平的试样各部位能 同时聚焦成像的一个能力范围。
扫描电镜的末级透镜采用小孔径角,长焦 距,所以可以获得很大的景深,它比一般光学 显微镜景深大100-500倍,比透射电镜的景深大 10 倍。
在最近20多年的时间内,扫描电子显 微镜发展迅速,又综合了X射线分光谱仪、 电子探针以及其它许多技术而发展成为分 析型的扫描电子显微镜,仪器结构不断改 进,分析精度不断提高,应用功能不断扩 大,越来越成为众多研究领域不可缺少的 工具,目前已广泛应用于冶金矿产、生物 医学、材料科学、物理和化学等领域。
2、仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达 1.0nm(场发射),3.0nm(钨灯丝);
3、仪器放大倍数变化范围大(从几倍到几十万倍), 且连续可调;
4、图像景深大,富有立体感。可直接观察起伏较大 的粗糙表面(如金属和陶瓷的断口等);
5、可做综合分析。SEM装上波长色散X射线谱仪 (WDX)(简称波谱仪)或能量色散X射线谱仪 (EDX)(简称能谱仪)后,在观察扫描形貌图像 的同时,可对试样微区进行元素分析。
扫描电镜SEM
扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM) 扫描电镜(SEM)就是介于透射电镜与光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段,可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。
扫描电镜的优点就是,①有较高的放大倍数,20-20万倍之间连续可调;②有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;③试样制备简单。
目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置,这样可以同时进行显微组织性貌的观察与微区成分分析,因此它就是当今十分有用的科学研究仪器。
电子束与固体样品的相互作用扫描电镜从原理上讲就就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息。
通过对这些信息的接受、放大与显示成像,获得对就是试样表面性貌的观察。
具有高能量的入射电子束与固体样品的原子核及核外电子发生作用后,可产生多种物理信号如下图所示。
电子束与固体样品表面作用时的物理现象一、背射电子背射电子就是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子,其中包括弹性背反射电子与非弹性背反射电子。
弹性背反射电子就是指倍样品中原子与反弹回来的,散射角大于90度的那些入射电子,其能量基本上没有变化(能量为数千到数万电子伏)。
非弹性背反射电子就是入射电子与核外电子撞击后产生非弹性散射,不仅能量变化,而且方向也发生变化。
非弹性背反射电子的能量范围很宽,从数十电子伏到数千电子伏。
从数量上瞧,弹性背反射电子远比非弹性背反射电子所占的份额多。
背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度,如下图所示。
电子束在试样中的散射示意图背反射电子产额与二次电子产额与原子序束的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm(与电子束斑直径相当)。
背反射电子的产额随原子序数的增加而增加(右图),所以,利用背反射电子作为成像信号不仅能分析新貌特征,也可以用来显示原子序数衬度,定性进行成分分析。
二、二次电子二次电子就是指背入射电子轰击出来的核外电子。
扫描电镜SEM讲解
入射束有效束斑直径随物理信号不同而异,分别等 于或大于入射斑的尺寸 。因此,用不同的物理信号调 制的扫描象有不同的分辨本领。二次电子扫描象的分 辨本领最高,约等于入射电子束直径,一般为 6-10nm , 背散射电子为 50-200 nm ,吸收电子和 X射线为1001000nm 。
影响分辨本领的因素还有 信噪比、杂散电磁场和机械 震动等。
SEM 样品制备大致步骤:
1. 从大的样品上确定取样部位; 2. 根据需要,确定采用切割还是自由断裂得到 表界面; 3. 清洗; 4. 包埋打磨、刻蚀、喷金处理。
11.3.6 SEM像衬度
SEM 像衬度的形成主要基于样品微区诸如表面形貌 、原子序数、晶体结构、表面电场和磁场等方面存在 着差异。
1 、表面形貌衬度
2
材料表面形态(组织)观察
断样品的形貌观察
老鼠内耳
2 原子序数衬度
原子序数衬度又称为 化学成分衬度 ,它是利用对样 品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为 调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度 。这些信号主要有 背散射电子、吸收电子和特征 X射 线等。
背散射电子像衬度 背散射电子信号强度随原子序数 Z增大而增大 ,样品 表面上平均原子序数较高的区域,产生较强的信号, 在背散射电子像上显示较亮的衬度。因此,可以根据
背散射电子像衬度来判断相应区域原子序数的相对高低。
(3)景深
景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的 一个能力范围,这个范围用一段距离来表示。 ? 为电子束孔径角。可见,电子束孔径角是控制扫描电子 显微镜景深的主要因素,它取决于末级透镜的光阑直径和 工作距离。? 角很小(约10-3 rad),所以它的景深很大。 它比一般光学显微镜景深大 100-500倍,比TEM景深大10倍。
扫描电镜SEM 扫面电镜成像原理
常见的电子收集器由三部分组成:
闪烁体:收集电子信号 , 光导管:然后成比例地转换成 光 信号, 光电倍增管:经放大后再转换成 电信号 输出(增益达
106),作为扫描像的调制信号。
收集二次电子时,常在收集器前端栅网上加上 +250V偏压,使离开样品的二次电子走弯曲轨道,到 达收集器,提高了收集效率.
扫描电镜的构造
由五个系统组成 (1)电子光学系统(镜筒) (2)扫描系统 (3)信号收集和图像显示系统 (4)真空系统 (5)电源系统
SEM
电子枪发射的电子束 经过2-3个电磁透镜聚焦
在样品表面按顺序逐行 扫描,激发样品产生各种 物理信号:二次电子、背 散射电子、吸收电子等。
信号强度随样品表面特 征而变。它们分别被相 应的收集器接受,经放 大器按顺序、成比例地 放大后,送到显像管。
在背散射电子像上的石墨条呈现暗的衬度, 而在吸收电子像上呈现亮的衬度。
背散射电子像
奥 氏 体 铸 铁 的 显 微 结 构 吸收电子像
Байду номын сангаас
表面形貌衬度的应用
基于二次电子像(表面形貌衬度)的分辨率比 较高且不易形成阴影等诸多优点,使其成为扫 描电镜应用最广的一种方式,尤其在失效工件 的断口检测、磨损表面观察以及各种材料形貌 特征观察上,已成为目前最方便、最有效的手 段。
背散射电子
它是被固体样品中原子反射回来的一部分 入射电子。又分弹性背散射电子和非弹性背散 射电子。背散射电子的能量比较高,其约等于
入射电子能量 E0。
二次电子
它是被入射电子轰击出来的样品核外电子, 又称为次级电子。二次电子的能量比较低,一 般小于50eV;
吸收电子
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试样热镶嵌机
酚醛树脂热镶试样
亚克力树脂冷镶试样
(2)金属夹板法 适用于形状规则的样品,如方形,长形或板材。利用两块金
属夹板将样品夹持,用螺栓固定住,即可进行研磨抛光。此法的 特点是样品边缘不会研磨出倒角,这对于评价镀层或强化层质量 很重要。下图为金属夹板示意图,可用两块3mm厚的钢板,锯成 40mm长、15mm宽,两端对称部位安装两个直径5mm螺栓。薄样 品可以同时夹持几块,在样品之间用薄铜片隔开。对于塑料等软 性材料不能使用此方法。
2、抛光截面
一些样品需要观察金相组织、表面强化层结构、镀层质量 与厚度测量、印制电路板的缺陷、粉料几何形状、成分检测等, 必须把样品断口表面抛光,为此要把样品断口夹持后进行研磨 抛光,样品的处理方法主要为以下两种:
(1)树脂镶嵌
可根据样品的特性及具体的情况,选择酚醛树脂热镶,或者是环 氧树脂、亚克力树脂进行冷镶嵌。
EDS分析中不导电样品的问题
荷电对定量结果的影响: 荷电使有效加速电压降低,使X射线过压比减小,影响了X射线的最佳
发射条件。加速电压降低,X射线
体校正等,加速电压不正确影响定量结果。 荷电使入射到试样内的电子数减少,从而降低了特征X射线强度。 不导电样品需蒸镀碳导电膜。碳为轻元素,对电子的阻止本领、背反射
(3)元素面分布(elemental mapping)
电子束在试样表面扫描时,元素在试样表面的分布能在 屏幕上以亮度(或彩色)分布显示出来,亮度越亮说明元素 含量越高。研究材料中杂质、相的分布和元素偏析常用此方 法。
O
Mg
陨 石 元 素 面 分 布
Al
Si
Fe
EDS分析方法的特点:
• 点、线、面分析方法用途不同,检测的灵敏度也不同。 • 定点分析灵敏度最高,面扫描分析灵敏度最低,但观察元
金属夹板法
五、镀膜
非导电样品绝缘电阻大,在电子束扫描下,样品表面逐 渐积累负电荷,排斥入射电子,二次电子发射不稳定,并随 机偏转二次电子,造成图像晃动、亮度突变、出现无规则的 明暗条纹,也就是所谓的“荷电效应”。
通常在样品表面镀一层导电膜可以提高样品的导电性,表 面的负电荷通过导电膜释放入地,消除荷电。电荷释放的前提 是膜层必须与金属样品台相连接,形成导电通道,此外连续的 导电膜也可以提高样品的导热性,减小热损伤。目前常用的镀 膜技术为真空蒸发和离子溅射。
能力小,对所分析元素的X射线吸收小。镀层厚度应控制在20nm左右。
电火花切割断口试样时,可以使用保鲜膜将断口保护起来, 避免断口粘上污染物。
三、样品的安放
1、块状样品的安放 块状样品可分为导电和非导电样品两类,可根据化学成分 判断导电性或使用万用电表的欧姆档检测是否导电,一些半导 体样品可按照导电样品处理。两类样品安装方法略有不同。
(1)导电样品
使用双面导电胶(碳或铜)将样品直接粘在样品台上,粘贴时确 保样品底面与胶面贴实,样品底面不平时,可提前用砂轮或砂纸将底 面打平。一些特殊形状的样品,可使用专用样品台进行样品的夹持和 固定。
常用的镀膜材料有C、Al、Cr、Au、Pt、Au-Pd合金。金 膜二次电子产率高、覆盖性好、镀膜容易,是最常用的材料, 但颗粒较大,适用于中低范围的分辨率、两万倍以下的图像。 Pt和Au-Pd合金膜的颗粒要细得多,适用于高分辨率图像。使 用场发射电镜对膜层要求更高,至少要在20万倍下膜层不能 显现结构,高真空镀Cr可以满足要求。C膜均匀性好,导电导 热效率高,又是最经济的材料,只是二次电子产率低,不适 合高倍图像。
产 额
样 品 倾 角 原子序数
SE
BSE
二次电子像及其对应的背反射电子像
背散射成分像对多组分相的区分
2.能谱仪相关知识
能谱仪(EDS,Energy Dispersive Spectrometer)是用来对材料微区成分 进行分析,配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜以及扫描透射电子显 微镜使用的一种仪器。能谱仪诞生于20世纪70年代初,由于其结构简 单,使用方便,检测速度快,与电镜和其他附件配合可实现多种综合分 析,因此得到了广泛应用。
扫描电子显微镜的应用
扫描电子显微镜的主要应用范围如下:
(1)金属、陶瓷、高分子、矿物、水泥、半导体、纸张、化 工产品的显微形貌观察以及材料的晶体结构、相组织分析。 (2)各种材料微区化学成分的定性定量检测。 (3)粉末、微粒、纳米样品形态观察和粒度测定。 (4)机械零件与工业产品的失效分析。 (5)镀层厚度、成分与质量测定。 (6) 刑侦案件物证分析与鉴定。 (7)生物、医学和农业等领域。
材料与电子的相互作用
EDS或WDS信号源
SEM信号源
TEM信号源
扫描电子显微镜的构造
现代扫描电镜结构示意图
Hitachi冷场发射扫描电镜
FEI热场发射扫描电镜
Hitachi钨灯丝扫描电镜
KYKY钨灯丝扫描电镜
扫描电子显微镜的特点
扫描电子显微镜具有如下特点: (1)分辨率高
高端的场发射扫描电镜分辨率目前已经可以 达到或优于1nm。
素分布最直观。线分析适合界面、镀层等样品的元素分析。 • 实际操作中要根据试样特点及分析目的合理选择分析方法。
EDS分析对样品的要求:
为了保证准确的定量结果,样品应满足如下条件: (1)在真空和电子束轰击下稳定,样品组分不会蒸发或分解。 (2)分析面平坦,与电子束垂直。 (3)样品上被检区域尺寸应大于X射线扩散范围,减少基体的 影响。 (4)有良好的导电和导热性能,没有荷电现象,分析部位稳定。 (5)样品为均质材料,无污染。
摩擦磨损形貌
(2)材料断口分析及失效分析
钢铁沿晶断口
钢铁疲劳断口
解理断口
韧窝
汽车排气系统不锈钢管材的焊缝疲劳实验的断口照片, 断裂在母材上,不在焊缝。
分析:汽车尾气中含有有害元素,晶界偏聚低熔点 元素(Pb As Sn Sb),弱化晶界,可能沿晶断裂。再 有可能是晶间腐蚀和高温疲劳。
铝合金车轮毂拉伸断口
洗耳球
气枪
超声波清洗器
(3)去除污染物
金属的陈旧断口表面多有锈迹或污染物,可利用蘸有丙酮的 AC纸(醋酸纤维素膜)紧压表面,干透后将AC纸剥下,污染物 被剥离,有时需重复数次,然后将样品放入丙酮中超声清洗,溶 掉表面的AC纸,露出断口。铁质样品清洁后若不能及时观察,可 放入无水酒精中密封保存或者放入真空手套箱中保存。
样品切割机
金属样品:手锯或线切割切割
样
品
取
样
陶瓷、半导体、矿物、水泥:砂轮切割机切割或敲碎,
处
选平整的碎片观察
理
方 法
软材料,如橡胶、塑料、纤维、纸板: 剪下或快刀切割
二、清洁
样品表面经常附有灰尘、硅酸盐或油污,尤其是线切割 或敲碎的样品,粘有大量污染物和碎片,不宜直接观察。常 用的清洁样品的方法如下: (1)使用洗耳球或者气枪进行吹拂 (2)超声清洗:将样品放入盛有适量的无水酒精和丙酮的容器, 进行超声清洗,若超声过程中溶液仍混浊,更换溶液后继续清 洗,直至样品洗净。
其它学科中扫描电镜的应用举例:
宣纸的表面形貌
草叶表面形貌
手机用陀螺仪形貌
微电路扫描电镜观察
雪花(冷台)
昆虫复眼
昆虫
人头发表面形貌
人血细胞
红细胞 白细胞
血小板
扫描电镜在材料科学中的应用 (1)材料组织或表面形貌观察
氧化铝陶瓷表面形貌
高速钢中的碳化物组织
高分子心血管支架
人造金刚石形貌
铝合金组织深腐蚀形貌
(2)湿法
湿法适用于亚微米或纳米粉料,此类 粉料的分散常用超声分散法。把粉料放入 酒精中超声分散,然后用吸管取出,滴在 透射电镜用的铜网支持膜上。有的样品分 散时不能使用酒精,可用蒸馏水加合适的 分散剂进行分散。
铜网支持膜
四、截面样品的制备
为研究样品的内部结构、测定镀层厚度、元素扩散、填料 是否均匀等,这时候就需要观察样品的截面,将断口面朝上安 装,在电镜中成像。截面制备方法分为两类:直接断口和抛光 截面。
断口缺陷处局部放大
(3)纳米材料的表征 纳米氧化锌阵列
银纳米线
石墨烯的介孔结构
石墨烯层片状结构
(4)晶粒大小及颗粒粒度等尺寸统计
氧化铝颗粒
钢铁马氏体组织
(5)相鉴别
利用背散射电子不仅可观察
形貌像,还可定性分析成分组
成及各组分的分布,结合EDS
背 散
射
可对样品中复杂夹杂物的形状、 电
子
组成、分布等进行精细研究。
(2)放大倍率范围宽 放大倍率可从几倍到几十万倍,例如日立S4800冷场
发射扫描电镜的放大倍率可从20~800,000倍。
(3)三维立体效果好
伪彩让微观世界色彩斑斓
(4)样品制备相对简单 随着可变压力扫描电镜(VPSEM)和环境扫描电镜(ESEM)
的发展,使一些常规的扫描电镜难以观察或难以获得较好图像的 样品,如含水的动植物或绝缘体均可直接观察,大大拓宽了扫描 电镜的应用范围。
万用电表
双面导电碳胶
(2)不导电样品
按上述方法用普通双面胶带粘牢,如 样品较高,可在样品表面粘一条胶带与金 属样品台连通,使镀膜后形成样品表面与 样品台之间的导电通路。下表面不规则的 样品安装要用导电胶液封接,如导电银胶, 保持样品稳定和形成导电通道。
专用样品台 导电银胶
2、粉末样品的制备
粉末或颗粒状样品,制备时应保证粉料与样品台粘牢, 否则易污染电镜,制备过程中应该使样品尽量分散,常用的 制备方法有两种:干法和湿法。
XL30 环境扫描电镜
(5)可加装多种附件,综合分析能力强 SEM+EDS+EBSD
拉伸台
扫描电镜样品的基本要求
扫描电镜样品种类繁多、特性各异,为满足电镜的常规观察, 样品应该具备以下条件: