07-08 熔体法
晶体材料基础---第九讲 晶体生长方法(1)
G = -RTln(+1) 溶液生长的关键：控制溶液的过饱和度，使溶液达到过饱和 状态。 使溶液达到过饱和的途径有：
籽晶的培养：配置过饱和溶液，放置在烘箱中，过几天就可 以得到自发成核的小晶粒。
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1、降温法
基本原理：利用物质较大的正溶解度温度系数，在晶体生长
过程中逐渐降低温度，使析出的溶质不断在籽晶上生长。 适合于溶解度与其温度系数都较大的物质 ( 物质的溶解度温 度系数最好不低于1.5g/1000g 溶液.oC)。 合适的起始温度为60度左右。降温区间以15-20oC为宜。 40℃时，一些物质的溶解度及其温度系数
亚稳区大小可用过饱和度（或过冷度）来估计。 亚稳区的大小既与结晶物质的本性有关，也容易受外界条 件的影响，如搅拌、振动、温度、杂质等。 不同物质溶液的亚稳区差别相当大。 过饱和度的表示方式： 浓度驱动力: c = c-c* 过饱和比: s = c/c* 过饱和度 或相对过饱和度 = c /c* = s -1 ——结晶过程的驱动力
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一、溶液和溶解度 1、溶液和溶液浓度
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
溶液：
由两种或两种以上物质所组成的均匀混合体系称为溶液。
由溶质和溶剂组成。
镁基轻合金
镁基轻合金镁基轻合金是一种在工程领域中广泛应用的材料，它具有重量轻、强度高、耐腐蚀等优点，被广泛应用于航空航天、汽车制造、电子设备等领域。
本文将从材料特性、制备方法、应用领域等方面对镁基轻合金进行全面介绍，以期为读者提供有关该材料的生动指导意义。
首先，镁基轻合金具备重量轻的特点。
在所有结构金属中，镁的密度仅为1.74g/cm³，远低于铝、钢等材料，因此使用镁基合金制造的产品可大幅减轻自身重量，在航空航天领域中具有得天独厚的优势。
举例来说，使用镁合金制造的飞机零部件比使用传统材料制造的零部件可以减轻20%以上的重量，从而提高飞行性能和燃油效率。
其次，镁基轻合金还具有强度高的特点。
虽然镁的密度相对较低，但其强度却相当可观。
相比于铝合金，镁合金的比强度更高，具备更好的耐冲击性和承载能力。
因此，镁基轻合金在汽车制造领域的应用也日益广泛。
采用镁合金制造车身零部件、发动机外罩等可以有效降低整车质量，提高行驶安全性和燃油经济性。
同时，镁基轻合金还具备良好的耐腐蚀性能。
镁本身具有一种自我修复的能力，当镁合金表面受到腐蚀时，会形成一层致密的氧化膜来防止继续腐蚀。
这种特性使得镁基轻合金在海洋工程、船舶制造等潮湿环境下的应用成为可能。
关于镁基轻合金的制备方法，目前主要有熔体法和固态法两种。
熔体法是将镁及其他合金元素按一定比例融化，然后通过冷却固化得到合金。
这种方法制备的镁基轻合金密度均匀、晶粒细小，具备优异的力学性能。
固态法则是在高温下，通过机械剪切、挤压、轧制等方式对镁及合金元素进行加工，最终形成合金材料。
固态法制备的镁基轻合金工艺简单，适合大规模生产。
在实际应用领域上，镁基轻合金在航空航天、汽车制造、电子设备等领域有着广泛的应用前景。
除了用于制造飞机、汽车等大型工程产品外，镁基轻合金还被应用于手机、电脑等小型电子设备上，使其更轻薄便携。
综上所述，镁基轻合金以其重量轻、强度高、耐腐蚀等优点，成为工程领域中备受瞩目的材料。
单晶制备方法综述
单晶制备方法综述单晶是指物质中具有高度有序排列的晶体，具有优异的物理、化学和电学性能。
单晶制备是实现高性能材料研制和工业应用的重要一环。
本文将综述几种常见的单晶制备方法。
1.液相生长法：液相生长法是最常见的单晶制备方法之一、它基于溶剂中溶解度随温度变化的规律，利用溶剂中存在过饱和度来实现晶体生长。
在溶液中加入适量的晶种或原料，通过恒温、搅拌等条件控制溶液中的过饱和度，使得晶体在液相中逐渐生长。
液相生长法具有适用范围广、成本低廉、晶体尺寸可控等优点，被广泛应用于多种单晶材料的制备。
2.熔体法：熔体法是通过将材料加热至高温使其熔化，然后再进行快速冷却来制备单晶。
熔体法适用于熔点较高的材料，如金属和铁电材料等。
具体实施时，将原料加热至熔点以上，然后迅速冷却至晶体生长温度，通过控制冷却速率和成核条件等参数，使得材料在熔体状态下形成单晶。
熔体法制备的单晶具有高纯度、低缺陷密度等特点。
3.化学气相沉积法（CVD）：化学气相沉积法是将气体、液体或固体混合物送入反应器中，通过化学反应生成气体中的原子或离子，然后在合适的衬底上生长晶体。
CVD法的主要控制参数包括反应原料、反应条件和衬底选择等，通过优化这些参数可以得到高质量的晶体。
CVD法适用于制备半导体晶体、薄膜和光纤等材料。
4.硅热法：硅热法是指通过将石英管内的硅砂与待制备材料在高温下反应，生成有机金属气体，通过扩散至冷却区域后与基片上的晶种接触形成晶体。
硅热法制备的单晶一般适用于高温超导材料、稀土金属等。
5.水热法：水热法是指在高温高压的水热条件下，利用溶液中溶质的溶解度、晶种和反应物之间的反应动力学及溶质活度等热力学因素来实现晶体生长。
水热法适用于很多无机非金属单晶材料的制备，如氧化物、硅酸盐等。
水热法可以自主调控晶体形貌和尺寸等物理性能。
综上所述，单晶制备方法涵盖了液相生长法、熔体法、化学气相沉积法、硅热法和水热法等多种方法。
不同的方法适用于不同的材料，通过合理选择和控制制备条件，可以得到高质量、尺寸可控的单晶材料，应用于各个领域的研究和应用。
熔体生长法-直拉法-1
熔体法生长的特点
温场的分布，热量，质量的传输，分凝等对晶体生长 起着支配作用
• 1,熔体生长的过程是通过固液界面的移动来完成的， 是受控条件下的定向凝固过程
• 2,晶体生长存在二种类型： 同成分生长，单元系，Tm不变，生长速率较高，可 生长高质量晶体(Si，Ge等) 非同成分生长，二元或多元系，Tm随成分变化；大 多数形成有限固溶体，有沉淀物，共晶或胞晶等， 生长质量较难控制 (GaAs单晶，Pb-Sn合金等)
制备三氯氢硅 工业上常用方法：干燥氯化氢气体和硅粉(粗硅或工业 硅)反应，制得三氯氢硅
工业硅→酸洗→粉碎→选符合粒度要求硅粉(80-120目)→送入 干燥炉→热氮气流干燥→送入沸腾炉 炉底通入适量的干燥HCl(直接合成)，进行三氯氢硅合成
酸洗：依次用盐酸，王水(浓盐酸：浓硝酸=3：1)，混合酸
气 气 气
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300 200 25
固 气 气
将硅烷气体导入硅烷分解炉，在一个大气压， 800-900℃的发热硅芯上，硅烷分解并沉积出 高纯多晶硅，分解率达99.6％，主要反应
SiH 4 SiH 2 H 2 49.8kJ / mol SiH 2 Si H 2 SiH 2 H 2 SiH 4
注意： 1. 热分解温度不能太低 2. 热分解产物氢必须随时排除→保证氢含量小
特点
1,技术成熟,生产规模大
2,生产出直径450毫米硅单晶
3,产品质量稳定,并实现自动化
• 3,存在固-液，固-气，液-气平衡问题 有较高蒸汽压或解理压的材料，存在挥发，偏离成分 的问题，会增加生长技术上的困难（如CuInS2， CdZnTe 的生长） • 4,生长结束后，降温中可能存在相变 ，如脱溶沉淀 (Pb-Sn合金) ，共析反应(Fe-C相图中γ→α+Fe3C)，多型 体相变 (CuInS2相变)等 结论： 没有破坏性相变，有较低的蒸汽压或离解压的同 成分熔化的化合物或纯元素，是熔体生长的理想材 料，可获得高质量的单晶体
少量样品长晶体的方法
少量样品长晶体的方法
在实验中，如果您需要少量样品的晶体生长，可以采用以下几种方法：
1. 凝胶法：利用凝胶为介质，在凝胶上生成晶体，该方法适用于二维材料、热电材料、能源材料等多种材料的生长。
2. 水热法：水热法是在高温、高压的环境下，通过水溶液或蒸汽的压力和温度来生长晶体。
3. 化学气相输运法：该方法通过真空封管及真空化学气相输制备系统生长晶体，适用于二维材料、热电材料、能源材料等多种材料的生长。
4. 熔体法：此方法在熔融状态下，控制物质的物理化学性质，控制相变过程，得到具有一定结构、尺寸、形状和性能的晶体，适用于汽车电子行业等领域。
5. 液相法：液相法是一种特殊的熔体法，生长温度低、生长速度快，虽然尚未实现产业化，但有望应用于电池、光电器件等领域。
无论选择哪种方法，都需要根据样品的特性和需求，优化控制条件，控制晶体生长方法和技术，使其能得到高质量的晶体样品。
sic单晶生长方法
sic单晶生长方法一、引言SiC（碳化硅）是一种重要的半导体材料，具有广泛的应用前景。
为了满足对高质量SiC单晶的需求，研究人员开发了多种SiC单晶生长方法。
本文将介绍几种常用的SiC单晶生长方法，并对其原理和特点进行详细阐述。
二、物理气相沉积法物理气相沉积法（Physical Vapor Deposition，PVD）是一种常用的SiC单晶生长方法。
该方法利用高温条件下的化学反应，通过传输SiC蒸汽到衬底上进行沉积。
PVD法具有生长速度快、单晶质量高、控制能力强等优点，被广泛应用于SiC单晶的生长。
三、化学气相沉积法化学气相沉积法（Chemical Vapor Deposition，CVD）是另一种常用的SiC单晶生长方法。
CVD法利用气相反应在衬底表面上生长SiC 单晶。
该方法的优点是可以生长大面积、高质量的SiC单晶，同时还能实现多孔结构的控制。
CVD法在SiC单晶生长领域中具有重要的应用价值。
四、低温液相脱溶法低温液相脱溶法（Low Temperature Solution Growth，LTSG）是一种相对较新的SiC单晶生长方法。
该方法利用溶剂中的溶质，通过降温脱溶来生长SiC单晶。
LTSG法具有生长温度低、晶体质量高等优点，适用于生长高质量的SiC单晶。
五、分子束外延法分子束外延法（Molecular Beam Epitaxy，MBE）是一种高真空条件下生长材料的方法，也可用于SiC单晶生长。
该方法通过控制分子束的束流，使其在衬底上形成单晶生长。
MBE法具有生长速度快、控制能力强等优点，被广泛用于SiC单晶的生长。
六、熔体法熔体法是一种传统的SiC单晶生长方法。
该方法通过将SiC原料加热至熔点，在适当的条件下生长SiC单晶。
熔体法具有操作简单、生长速度快等优点，但由于生长过程中易受杂质污染，导致晶体质量较低。
因此，熔体法在SiC单晶生长领域中的应用相对较少。
七、总结通过对几种常用的SiC单晶生长方法的介绍，我们可以看到每种方法都有其独特的优点和适用范围。
sic单晶生长方法
sic单晶生长方法概述Sic单晶是一种重要的半导体材料，具有优异的电学、热学和力学性能，被广泛应用于高温、高频和高功率电子器件。
为了获得高质量的Sic单晶，需要采用适当的生长方法。
本文将介绍几种常用的Sic单晶生长方法及其特点。
1. 溶液法生长溶液法生长是一种常用的Sic单晶生长方法。
该方法通过在溶液中溶解适量的Sic原料，然后将溶液在高温下冷却结晶，使Sic单晶逐渐生长。
溶液法生长的优点是生长速度快、生长温度低，适用于大面积晶体的生长。
然而，溶液法生长的缺点是晶体质量较差，容易出现晶体缺陷，对生长条件要求较高。
2. 熔体法生长熔体法生长是一种常用的Sic单晶生长方法。
该方法通过将Sic原料加热至熔点，然后通过控制温度和气氛条件，使Sic单晶从熔体中生长出来。
熔体法生长的优点是生长速度快、晶体质量高，适用于小尺寸晶体的生长。
然而，熔体法生长的缺点是生长温度高、生长条件难以控制，对设备和操作要求较高。
3. 气相沉积法生长气相沉积法生长是一种常用的Sic单晶生长方法。
该方法通过在高温下将Si和C反应生成Sic，然后将Sic沉积在衬底上，从而实现Sic单晶的生长。
气相沉积法生长的优点是生长温度低、晶体质量高，适用于大面积晶体的生长。
然而，气相沉积法生长的缺点是生长速度较慢、设备复杂，对气氛和流动条件要求较高。
4. 子扩散法生长子扩散法生长是一种新兴的Sic单晶生长方法。
该方法通过在Sic 衬底上扩散Si或C原子，使Sic单晶逐层生长。
子扩散法生长的优点是生长速度快、生长条件容易控制，适用于大面积晶体的生长。
然而，子扩散法生长的缺点是晶体质量较差、晶体缺陷较多。
总结以上所述的四种Sic单晶生长方法各有优缺点，选择合适的生长方法取决于具体的应用需求和实际情况。
在实际生产中，可以根据需要采用不同的生长方法，通过优化生长条件和工艺参数，获得高质量的Sic单晶，以满足不同领域的应用需求。
未来，随着技术的不断发展和进步，相信会有更多高效、高质量的Sic单晶生长方法被开发出来，推动Sic单晶在电子领域的广泛应用。
制备无机纳米颗粒的化学法与控制技巧
制备无机纳米颗粒的化学法与控制技巧引言无机纳米颗粒作为一种新型材料，具有独特的物理和化学性质，在药物传递、催化剂、光学器件等领域有广泛的应用前景。
本文将介绍制备无机纳米颗粒的常用化学方法和控制技巧，以便读者更好地了解和应用这项技术。
一、化学法的分类制备无机纳米颗粒的化学法主要包括溶液法、气相法和固相法三种。
1. 溶液法溶液法是最常用的制备无机纳米颗粒的方法之一。
它主要是通过溶液中的化学反应产生的沉淀来制备颗粒。
常见的溶液法有溶胶-凝胶法、共沉淀法和水热法等。
- 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种通过水热或高温煅烧使溶剂蒸发而产生固体颗粒的方法。
其过程简单，能够制备各种复杂形状的无机纳米颗粒。
- 共沉淀法共沉淀法通过在溶液中同时加入两个或多个金属离子，使它们共同沉淀形成无机纳米颗粒。
这种方法具有制备多组分杂化颗粒的优势，可应用于合金和复合材料的制备。
- 水热法水热法是通过在高温高压条件下进行溶剂热反应来制备无机纳米颗粒的方法。
这种方法有利于控制颗粒的粒径和形貌，且可以用于制备晶体结构比较复杂的纳米颗粒。
2. 气相法气相法是一种利用金属气相还原或化学反应生成蒸汽相金属以及后续的凝聚反应来制备无机纳米颗粒的方法。
常见的气相法有气相沉积法和气相凝胶法。
- 气相沉积法气相沉积法是一种通过在气相中反应生成蒸汽相的金属，再在固体基底上沉积形成颗粒的方法。
这种方法制备的纳米颗粒形状规整，尺寸可控性较好。
- 气相凝胶法气相凝胶法主要通过在气相中生成前驱体溶胶，再利用凝胶成核和生长来制备无机纳米颗粒。
这种方法制备的纳米颗粒具有较高的纯度和比表面积。
3. 固相法固相法是一种通过固相反应合成无机纳米颗粒的方法。
常见的固相法有熔盐法、熔体法和固相热还原法等。
- 熔盐法熔盐法主要是通过高温熔融金属氯化物与金属还原剂反应生成金属纳米颗粒。
这种方法制备的纳米颗粒常为球形，尺寸较均匀。
- 熔体法熔体法是将金属材料加热至熔点，再通过凝固来制备纳米颗粒。
单晶的制备方法
单晶的制备方法1. 背景介绍单晶是指具有一种晶体结构的无缺陷结晶体，在材料科学和工程领域有着广泛的应用。
单晶材料的制备方法至关重要，它决定了单晶材料的质量和性能。
在制备单晶材料时，主要考虑以下几个方面： - 选择适合的晶体生长技术； - 控制合适的晶体生长条件； - 优化晶体生长过程，减少缺陷形成。
本文将介绍几种常用的单晶制备方法，以及它们的特点和适用范围。
2. 单晶制备方法2.1 液相生长法液相生长法是制备单晶最常用的方法之一。
它是在高温熔体中通过控制温度梯度和溶质浓度梯度，使晶体的生长方向取向一致，最终形成单晶。
液相生长法的步骤如下： 1. 准备高纯度的原料，并按一定比例溶解在适当的溶剂中，形成熔体。
2. 在高温熔体中加入适量的晶种，以提供初始的晶体结构。
3. 控制温度梯度和溶质浓度梯度，使高纯度的晶体沉积在晶种上。
4. 通过控制晶体生长时间和温度，使单晶逐渐增大。
5. 最终将单晶从熔体中取出，冷却，进行后续处理。
液相生长法可以用于制备多种单晶材料，如硅、锗、溴化铯等。
2.2 气相生长法气相生长法是通过气体相化学反应，使气体中的原子或分子在晶体表面沉积，从而形成单晶。
气相生长法的步骤如下： 1. 准备高纯度的气相原料，如金属卤化物、金属有机化合物等。
2. 将气体原料通过加热，转化为对应的气态中间产物。
3. 通过控制反应温度和气体流速，使气态中间产物在晶体表面沉积。
4. 晶体表面上的中间产物继续反应，形成单晶。
5. 最终将单晶从反应器中取出，冷却，进行后续处理。
气相生长法适用于制备高纯度、高温下稳定的单晶材料，如碳化硅、氮化镓等。
2.3 熔体法熔体法是一种通过将固体材料熔化，然后迅速冷却使其凝固形成单晶的方法。
熔体法的步骤如下： 1. 准备高纯度的原料，并按一定比例混合。
2. 将原料加热至熔点以上，使其熔化。
3. 迅速冷却熔体，使其迅速凝固。
4. 在合适的条件下，使晶体生长方向与凝固界面平行，从而形成单晶。
熔体生长法-布里奇曼法和区熔法
铱 磨沙的二氧化硅 石墨粉 涂的碳或石墨的二氧化硅 厚壁二氧化硅 耐热玻璃 聚四氟乙烯 涂石蜡的不锈刚 聚脂薄膜
以碲锌镉为例介绍垂直布里奇曼法 垂直布里奇曼法
优点：
• 获得化学计量比控制的单晶，成分易控制 • 晶体外形尺寸可控 • 减少污染
缺点：
• 不能生长体积变大的材料 • 晶体和坩锅接触易产生应力和多晶核生长 • 坩锅对材料沾污 • 生长速度慢，周期长 (一个月左右) • 生长过程不能直接观察，晶体缺陷难控制
• 原因：
➢ 在高温下，石英管中的杂质容易扩散到晶体中 ➢ CZT中的Cd在高温下会与石英发生反应，生成硅酸镉
（Cd2SiO4），导致晶体与石英管的粘连，不利于从坩埚中取出
晶体；当晶体的收缩比坩埚大时，二者之间的连接就产生大的应 力，导致位错的增加 ➢ 在晶体生长时引入形核中心，造成径向的形核与生长，严重影响 晶体生长的质量，还可能会引起石英管的开裂
✓凸界面：有利于晶粒的淘汰,使杂质与缺陷向晶体壁 面扩散和延伸
✓凹界面：边缘部分先生长，易形成多晶，杂质易聚集 在晶体内部，对晶体的均匀性和完整性不利，也易产 生内应力
影响固液界面形状的因素
•材料的热导率和结晶潜热是两个主要内因
•坩锅下降速度和温度梯度是两个外因 ；下降速度越 大，固液界面越凸向固体；温度梯度越大，固液界面
开始高，低温炉同时升至615℃；然后将低温炉温炉恒 温于615℃，高温端升至1250 ℃恒温；
• 稼的熔点为29.8 ℃，它在砷化稼熔点的高温区，呈液 态，与低温区提供的砷蒸汽发生发应
• 将砷端的温度控制在使系统中的砷压达到离解压
（0.936个大气压，非常重要），使砷原子溶入液相砷
化稼中，使液相砷化稼，含砷的百分比增加到50％
物理实验技术中的晶体生长与表征方法
物理实验技术中的晶体生长与表征方法在物理科学的研究中，晶体生长和表征技术扮演着重要的角色。
晶体是由原子、离子或分子排列成周期结构的固体，具有独特的物理和化学性质。
为了深入了解晶体的性质和应用，科学家们致力于开发先进的晶体生长和表征方法。
一、晶体生长方法1. 溶液法：溶液法是最常用的晶体生长方法之一。
通过溶液中溶质的逐渐减少，使得溶质分子或离子结晶并形成晶体。
溶液法适用于多种物质的晶体生长，如无机盐类、有机化合物和生物大分子。
其中，流体动力学控制生长过程对于得到高质量晶体至关重要。
2. 气相沉积法：气相沉积法是将气相中的原子或分子沉积到基底上形成晶体的方法。
它可以通过热蒸发、溅射沉积或分子束外延等多种方式实现。
气相沉积法适用于生长高纯度的无机晶体，具有晶体质量高、缺陷少的优点。
3. 熔体法：熔体法是将物质熔融后，通过温度梯度使其重新晶化形成晶体的方法。
这种方法适用于高熔点物质的晶体生长，如金属和合金材料。
熔体法能够得到大尺寸、高质量的晶体。
二、晶体表征方法1. X射线衍射：X射线衍射是最常用的晶体表征方法之一。
它通过照射晶体，然后观察和分析晶体对X射线的散射模式，来研究晶体的结构和定量晶体参数。
X 射线衍射技术在无机晶体、有机晶体和生物晶体的结构测定中广泛应用。
2. 傅里叶变换红外光谱：傅里叶变换红外光谱（FTIR）是一种用于分析物质振动模式和化学键信息的技术。
它通过测量物质与红外光的相互作用，得到物质的红外吸收光谱图。
FTIR技术可用于化学品的鉴定、组成分析以及生物分子的结构分析。
3. 扫描电子显微镜：扫描电子显微镜（SEM）是一种利用电子束照射样品，感测样品表面的信号并生成图像的技术。
SEM可以提供高分辨率的表面形貌信息，并且可以观察到微小尺度的缺陷和晶界。
SEM技术在材料科学和纳米技术领域有着重要的应用。
4. 核磁共振：核磁共振（NMR）是一种基于原子核自旋的表征技术。
通过应用外加磁场，核磁共振可以测量样品中原子核的磁共振信号，进而推断样品的化学构成和空间结构。
碳化硅制备方法范文
碳化硅制备方法范文碳化硅是一种重要的无机材料，具有高硬度、高强度、高热导率、低膨胀系数、耐高温、耐腐蚀等优异性能，在陶瓷、高温结构材料、电子器件等领域有着广泛的应用。
碳化硅主要有凝胶法、热解法和熔体法等多种制备方法。
下面将详细介绍这些方法。
1.凝胶法：凝胶法是利用硅源和碳源在溶胶-凝胶体系中反应生成碳化硅。
一般的凝胶法制备碳化硅的步骤包括溶胶的制备、凝胶的形成、干燥和热解。
常用的硅源包括硅酸盐和硅烷等，碳源可以是有机物或无机物。
制备过程中需要加入足量的碳源，保证反应生成充分的碳化硅。
凝胶法制备碳化硅的优点是制备工艺简单，能够得到纳米级碳化硅粉体，但是制备周期长，工艺参数控制较为复杂。
2.热解法：热解法是将硅源和碳源在高温下直接反应生成碳化硅。
常见的反应温度为1500~2000℃。
具体制备过程包括预混合、热压制备和高温热解。
预混合是将硅源和碳源按一定比例混合均匀，加入辅助剂进行机械混合。
热压制备是将混合物进行高温高压热压，形成热压坯体。
最后，将热压坯体放入高温炉中进行高温热解反应。
热解法制备碳化硅的优点是制备效率高，适合大规模制备，但是对原料质量有较高要求，控制难度较大。
3.熔体法：熔体法是将硅源和碳源在高温下熔融反应生成碳化硅。
典型的熔体法制备过程包括高温熔融、冷却、晶化等步骤。
一般使用石墨坩埚作为反应容器，并在高温炉中进行反应。
制备过程中需要加入辅助剂来促进熔融和形成纯净的碳化硅。
熔体法制备碳化硅的优点是制备温度相对较低，能够得到高纯度的碳化硅单晶，但是工艺控制要求较高，操作复杂，并且只适用于小批量制备。
以上是常用的碳化硅制备方法，每种方法都有其优缺点，适用于不同的应用场合。
为了得到高质量的碳化硅，制备过程中需要严格控制原料的质量、反应条件和工艺参数。
随着材料科学和制备技术的进步，碳化硅的制备方法也将不断完善和创新，为碳化硅的应用提供更好的材料基础。
熔体发泡法工艺流程
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【精选】熔体结构四PPT实用资料
1．形成玻璃的物质及方玻璃，参见表3－7、3－8。
目前形成玻璃的方法有很多种，总的说来分为熔融法 和非熔融法。熔融法是形成玻璃的传统方法，即玻璃原料经 加热、熔融和在常规条件下进行冷却而形成玻璃态物质，在 玻璃工业生产中大量采用这种方法。此法的不足之处是冷却 速率较慢，工业生产一般为40～60℃/h，实验室样品急冷也 仅为1～10℃/s，这样的冷却速率不能使金属、合金或一些 离子化合物形成玻璃。
T l、 S i、 S n、 P b、 P 、 As 、 S b、 Bi、 O 、 S 、 Te 的 硒 化 物 T l、 S n、 P b、 S b、 Bi、 O 、 S e、 As 、 G e 的 碲 化 物
BeF 2、 AlF 3、 ZnCl2、 Ag (Cl、 Br、 I)、 P b（ Cl2、 Br2、 I2） 和 多 组 分 混 合 物 R1NO3－R2（NO3）2, 其中 R1＝碱金属离子，R2＝碱土金属离子 K2 CO3－ MgCO3 T I2SO4、 KHSO4 等
表3－7 由熔融法形成玻璃的物质
种类 元素 氧化物 硫化物 硒化物 碲化物 卤化物 硝酸盐 碳酸盐 硫酸盐 硅酸盐 硼酸盐 磷酸盐 有机 化合物 水溶液 金属
物
质
O、 S、 Se、 P
P 2O 5 、 B2O 3、 A s2O 3、 SiO 2 、 G eO 2 、 Sb2O 3 、 In2O 3 、 Te2O 3 、 SnO 2、 P bO 、 SeO B、 G a、 In、 T I、 G e、 Sn、 N 、 P 、 As、 Sb、 Bi、 O 、 Sc 的 硫 化 物 ： A s2S3、 Sb2 S3、 C S2 等
表3－9 几种硅酸盐晶体与玻璃体的生成热
单键强度(M－O)>335kJ/mol；
几种典型的晶体生长方法.
人工晶体研究 晶体结构 晶体生长 性能与表征研究 晶体生长理论研究 晶体材料应用
晶体制备技术研究 生长 技术 与方 法研 究 设备 自动 化研 究
晶体结构、 缺陷、生 长形态与 生长条件 的关系研 究
界面结构、 界面热、质 输运、界面 反应动力学 研究
人工晶体研究的内容
人工晶体的优势：
具有较高的完整性，包括结构完整性和 组成完整性等；
遇到的主要问题是：
如何有效地控制成核数目和成核位臵； 如何提高溶质的扩散速度和晶体的生长 速度； 如何提高溶质的溶解度和加大晶体的生 长尺寸； 如何控制晶体的成分和掺质的均匀性。
⑹ 水热法 基本原理：
使用特殊设计的装臵，人为地创造一个高 温高压环境，由于高温高压下水的解离常数 增大、黏度大大降低、水分子和离子的活动 性增加，可使那些在通常条件下不溶或难溶 于水的物质溶解度、水解程度极大提高，从 而快速反应合成新的产物。 可分为温差法、等温法和降温法等。
助熔剂提拉法
自发成核的缓冷生长法
Tb3
Sm3
Nd 3
Er 3
Gd 3
Eu 3
Dy 3
Na5 RE WO4 4 系列基质发光晶体
助熔剂法的特点及不足：
设备简单，适应性强，特别适用于新材料的探 索和研究； 生长温度低，特别适宜生长难熔化合物、在熔 点处极易挥发、变价或相变的材料，以及非同 成分熔融化合物； 只要采取适当的措施，可生长比熔体法生长的 晶体热应力更小、更均匀和完整； 生长速度慢，生长周期较长，晶体尺寸较小； 助熔剂往往带有腐蚀性或毒性； 由于采用的助熔剂往往是多种组分的，各组分 间的相互干扰和污染是很难避免的。
熔体甩带法
熔体甩带法
（原创版）
目录
1.熔体甩带法的定义与原理
2.熔体甩带法的应用领域
3.熔体甩带法的优点与局限性
正文
熔体甩带法是一种将熔融材料通过甩带方式进行处理的技术。
其原理是在一定的温度和压力下，将熔融材料通过甩带机进行拉伸，从而得到具有一定宽度和厚度的带状产品。
这种方法广泛应用于塑料、橡胶、金属等材料的生产过程中。
熔体甩带法在多个领域都有广泛应用。
首先，在塑料制品生产中，熔体甩带法可以生产出各种宽度和厚度的塑料带，这些带状产品可以进一步加工成塑料袋、塑料绳、塑料网等产品。
其次，在橡胶制品生产中，熔体甩带法可以生产出橡胶带，用于制作轮胎、输送带、橡胶鞋等。
此外，熔体甩带法还在金属材料生产中发挥着重要作用，如生产不锈钢带、铜带等。
熔体甩带法具有许多优点，例如生产效率高、产品质量稳定、能耗低等。
采用熔体甩带法生产的产品具有较高的拉伸强度和耐磨性，可以满足不同领域的应用需求。
然而，熔体甩带法也存在一定的局限性。
例如，在生产过程中，熔体甩带法对材料的熔融温度和压力要求较高，需要精确控制生产参数。
此外，熔体甩带法生产的产品宽度和厚度受到甩带设备的限制，对于某些特殊规格的产品生产可能存在困难。
总之，熔体甩带法是一种具有广泛应用和重要意义的技术，为塑料、橡胶、金属等材料的生产提供了有效手段。
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晶体提拉法生长工艺 晶体提拉法生长工艺
首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚 中加热熔化，调整炉内温度场，使熔体上部处 于过冷状态； 然后在籽晶杆上安放一粒籽晶，让籽晶接触熔 体表面，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶 杆，使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上，在 不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体。
晶体提拉法生长装置 晶体提拉法生长装置
1、加热系统： 、加热系统： 加热—常用有电阻（方法简单）和高频线圈加热两类。 保温—采用金属、耐高温材料等做成热屏蔽罩和隔热层。 控温—由传感器、控制器等精密仪器进行操作和控制。 2、坩埚及其附件：性质稳定、纯度高，熔点高，机械 、坩埚及其附件：性质稳定、纯度高，熔点高， 强度高。常用铂、铱、钼、石墨、SiO2或其它高熔点 强度高 氧化物。 3、传动系统：旋转和升降稳定 、传动系统：旋转和升降稳定，由籽晶杆、坩埚轴和 升降系统组成。 4、气氛控制系统：由真空装置和充气装置组成。生长 、气氛控制系统： 生长 气氛不同，如钇铝榴石等要在氩气气氛中生长。 气氛 5、后加热器：由高熔点氧化物、陶瓷或多层金属反射器 、后加热器： 制成。通常放在坩埚的上部，主要调节晶体和熔体之 调节晶体和熔体之 间的温度梯度，避免组分过冷现象引起晶体破裂。 间的温度梯度，避免组分过冷现象引起晶体破裂
第八章 区域熔炼法 生长宝石晶体与鉴别
区域熔炼法是上世纪50年代初期发展起来 区域熔炼法是上世纪50年代初期发展起来 50 的一项合成技术， 的一项合成技术，此技术主要为半导体工业 提供高纯度的晶体。 提供高纯度的晶体。目前该技术主要用于工 业用人工结晶材料的提纯和转化， 业用人工结晶材料的提纯和转化，较少用于 合成宝石。 合成宝石。
合成变石猫眼生长工艺
原料：按化学配比称取高纯度的Al2O3、BeO原料和致色元 原料 素Cr2O3 、V2O5，将粉料压成块状； 在1300℃下灼烧10小时，得到多晶质金绿宝石块料。 加热：将制成的原料装入钼坩埚，用射频加热到1900℃以 加热 上至熔化。 提拉速度：每小时为15-20mm。 提拉速度 在坩埚内垂直地安放钼制的毛细管模具。熔体在毛细管作 用下涌升到模具顶端，并扩展布满端面形成熔体薄层。将坩 埚上方的变石籽晶接触模具顶端熔体膜，待籽晶浸渍表面回 熔后，逐渐提拉上引。晶体生长是在氩气体中进行的，保持 生长所需要的惰性气体和压强环境。 晶体生长停止后，4小时内将炉温降至500℃，然后缓慢冷 却至室温。即得到模具顶部截面形状的变石猫眼宝石晶体。
熔体导模法生长工艺
首先，将原料在坩埚中加热熔化，把能被熔体所 首先 润湿的材料制成带有毛细管或狭缝的模具放置在熔 体中，熔体沿着毛细管涌升到模具顶端，并扩展布 满端面形成熔体薄层。 在熔体层中引籽晶 引籽晶，待籽晶浸渍表面回熔后，逐 引籽晶 渐提拉。 晶体的形状由模具顶部截面形状所决定，晶体按 生长。 该尺寸和形状连续地生长 生长
熔体法生长宝石的鉴别
X射线荧光分析 射线荧光分析
可有钼、 可有钼、钨、铱、铂等金属元素存在
放大检查
面纱状包裹体 云朵状气泡群及条帚状包裹体 提拉法晶体可见拉长的气泡和很细但不均匀的弧形生长纹 导模法晶体可见分布不均匀的气泡 导模法晶体可见分布不均匀的气泡
超标准暗域或倾斜光纤照明技术
提拉法晶体偶见细微的、类似于云雾状、 提拉法晶体偶见细微的、类似于云雾状、面纱状包裹体
本章要点和复习题
了解区域熔炼法生长宝石晶体的基本原理 了解区域熔炼法生长宝石晶体的方法和特点
晶体提拉法生长的 宝石品种
2.合成变石晶体
原料：1:1混合Al2O3和BeO粉末，加致色剂Cr2O3和V2O5。 加热：高频线圈加热到1870℃以上，使熔化。保温l小时 均化熔体，然后降温30-50℃，接籽晶。 屏蔽装置：抽真空后充入惰性气体，使生长环境中保持所 需要的气体和压强。
3.人造钇铝榴石
晶体提拉法生长关键
（1）温度控制 生长过程中，要求熔体中温度在固液界面处保持 熔点温度，保证籽晶周围的熔体有一定的过冷度， 其余部分保持过热。保证熔体中不产生其它晶核。 为了保持一定的过冷度，生长界面须不断向远离 凝固点等低温方向移动，晶体才能不断长大。 （2）提拉速率——决定晶体生长速度和质量 决定晶体生长速度和质量 适当的转速可产生良好的搅拌，减少径向温度梯 度，阻止组分过冷却。 一般提拉速率为每小时6-15mm。
熔体法生长宝石的共同特征
可有钼、 可有钼、钨、铱、铂等坩埚材料的包裹体存在 铂等坩埚材料的包裹体存在 坩埚材料的包裹体 未熔化的原料包裹体 原料不纯或配比不当及发热体、绝缘材料、 原料不纯或配比不当及发热体、绝缘材料、气氛等 影响， 影响，可使晶体含有杂质包裹体和气泡群 导模法生长晶体不存在未熔化粉料包裹体， 导模法生长晶体不存在未熔化粉料包裹体，但可存 在导模金属固态包裹体且常见气态包裹体 机械振动、温度波动、熔质分布不均可形成生长条 机械振动、温度波动、熔质分布不均可形成生长条 纹 提拉法生长晶体可能会存在拉长的气态包裹体和弯 曲的生长条纹 籽晶与生长晶体界面会形成位错缺陷
熔体导模法生长特点 熔体导模法生长特点
熔体导模法的优点
– 能直接拉出各种形状的晶体、 能直接拉出各种形状的晶体、 – 能获得成分均匀的掺质晶体、 能获得成分均匀的掺质晶体、 – 可生长有恒定组分的共熔体化合物晶体、 可生长有恒定组分的共熔体化合物晶体、 – 生长晶体无生长纹且光学均匀性好
熔体导模法的缺点
晶体提拉法的特点 晶体提拉法的特点
晶体提拉法的优点 晶体提拉法的优点
– 生长过程可以直接进行测试与观察，有利于控 生长过程可以直接进行测试与观察 可以直接进行测试与观察， 制生长条件； 制生长条件； – 使用优质定向籽晶和“缩颈”技术，可减少晶 使用优质定向籽晶和“缩颈”技术， 体缺陷，获得所需取向的晶体； 体缺陷，获得所需取向的晶体； – 生长速度快、 生长速度快、 – 晶体质量较高、位错密度低，光学均一性好。 晶体质量较高、位错密度低，光学均一性好。
提拉法生长的合成变石
折射率和密度略低于天然品 可见板条状杂质晶体、 可见板条状杂质晶体、针状包裹体及弯曲条纹
提拉法生长绿色YAG（仿祖母绿）与祖母绿的鉴别 （仿祖母绿） 提拉法生长绿色
光泽、色散、折射率、密度、硬度均高于祖母绿； 光泽、色散、折射率、密度、硬度均高于祖母绿； 均高于祖母绿 均质体、荧光和吸收光谱不同、内部洁净， 均质体、荧光和吸收光谱不同、内部洁净，偶见气泡
原料：Y2O3：Al2O3=3：5 加热：中频线圈 坩埚：铱 熔点：1950℃ 气氛：N2+Ar 生长速度：每小时6mm以下。
熔体导模法的工作原理
熔体提拉法的变种，适用于片状 管状和异型截面 熔体提拉法的变种 片状、管状 异型截面 片状 管状 的晶体生长。 原理：将原料放入坩埚中加 原理 将原料放入坩埚中加 热熔化， 热熔化，熔体通过毛细管作 用上升至模具顶端， 用上升至模具顶端，在模具 顶部液面上接籽晶提拉熔体 ，使籽晶和熔体的交界面上 不断进行原子或分子的重新 排列， 排列，随降温逐渐凝固而生 长出与模具边缘形状相同的 单晶体。 单晶体。 生长：合成红、蓝宝石、合成变石 合成红、 合成红 蓝宝石、合成变石以及YAG。
晶体提拉法生长工艺 晶体提拉法生长工艺
晶体提拉法的基本原理
将构成晶体的原料放 在坩埚中加热熔化， 在坩埚中加热熔化， 在熔体表面接籽晶提 拉熔体， 拉熔体，在受控条件 籽晶和熔体的 下，使籽晶和熔体的 交界面上不断进行原 子或分子的重新排列， 子或分子的重新排列， 随降温逐渐凝固而生 长出单晶体。 长出单晶体。
熔体法的分类
是目前生长各种大型单晶 大型单晶和 熔体法是目前生长各种大型单晶和特定形状 单晶最常用的方法，生长方法主要有两种： 单晶最常用的方法，生长方法主要有两种： 晶体提拉法——丘克拉斯基法，是利用籽晶从熔 丘克拉斯基法， 晶体提拉法 丘克拉斯基法 体中提拉生长出晶体的方法。 体中提拉生长出晶体的方法。
熔体法的概念
广义： 广义： – 凡是从熔融体中结晶生长出晶体的方法， 凡是从熔融体中结晶生长出晶体的方法， 熔融体中结晶生长出晶体的方法 均属于熔体法。 均属于熔体法。 焰熔法、助熔剂法、冷坩埚熔壳法…... 焰熔法、助熔剂法、冷坩埚熔壳法…... 狭义： 狭义： – 利用坩埚直接从相应组成的熔体中结晶 利用坩埚直接从相应组成的熔体 坩埚直接从相应组成的熔体中结晶 相同成分晶体的方法 的方法。 出相同成分晶体的方法。 – 不包括焰熔法、助熔剂法、冷坩埚熔壳 不包括焰熔法 助熔剂法、 焰熔法、 区域熔炼法。 法、区域熔炼法。
–合成红宝石、无色蓝宝石、YAG、GGG、变石及尖晶石 合成红宝石、无色蓝宝石、YAG、GGG、 合成红宝石
熔体导模法——定型晶体生长法，是直接从 定型晶体生长法， 熔体导模法 定型晶体生长法 熔体中拉制出各种截面形状的方法。 熔体中拉制出各种截面形状的方法。
–合成红、蓝宝石、YAG、GGG、尖晶石、金绿宝石 合成红、蓝宝石、YAG、GGG、尖晶石、 合成红
第七章
熔体法生长宝石晶体与鉴别
本章要点
理解熔体法生长宝石晶体的概念、 理解熔体法生长宝石晶体的概念、分类 熔体法生长宝石晶体的概念 和基本原理 了解熔体法生长宝石晶体的生长装置及 工艺过程 掌握焰熔法生长宝石晶体的鉴别 掌握焰熔法生长宝石晶体的鉴别
复习思考题
1.试述广义的和狭义的“熔体法”的概念。 试述广义的和狭义的“熔体法”的概念。 分别包括哪些具体的晶体生长方法？ 分别包括哪些具体的晶体生长方法？ 狭义熔体法中生长宝石晶体的方法有哪些？ 2.狭义熔体法中生长宝石晶体的方法有哪些？ 3.晶体提拉法和熔体导模法常用于生长何种 宝石晶体？ 宝石晶体？ 熔体法生长宝石晶体有何特征？ 4.熔体法生长宝石晶体有何特征？
–同晶体提拉法 同晶体提拉法
熔体导模法生长宝石晶体实例 熔体导模法生长宝石晶体实例 导模
熔体导模法合成变石猫眼
合成变石猫眼的生长需要在原料中掺入铬和钒， 铬 钒 使晶体具有变色的特征。 含量过高 绿色减弱，甚至略带红色 略带红色；含 铬含量过高会使绿色减弱 绿色减弱 略带红色 量过低又会使宝石无色彩变化 无色彩变化。 低 无色彩变化 增强变色的敏感性和调整宝石颜色 钒的作用是增强变色的敏感性 调整宝石颜色 增强变色的敏感性 调整宝石颜色。 合理调整铬和钒的用量可仿制不同产地的天然 变石猫眼。