电子自旋(顺磁)共振波谱仪(ESR)设备安全操作规程
电子顺磁共振谱ESR
谱图解析方法
直接解析法
数据库比对法
通过观察谱线的位置、形状和强度, 结合已知的物质性质和结构信息,直 接解析出被测物质的磁性参数和结构 特征。
将实验谱图与已知的ESR谱图数据库 进行比对,通过相似度匹配来确定被 测物质的类型和结构。
计算机模拟法
利用计算机模拟ESR谱图,通过比较 模拟结果与实验谱图,可以更准确地 解析出被测物质的磁性参数和结构特 征。
应用领域拓展
随着ESR技术的不断发展,其应用领域也在不断拓展,从最初的自由 基研究逐渐拓展到生物医学、环境科学、能源科学等多个领域。
ESR技术面临的挑战
样品制备难度大
由于ESR对样品的纯度和均匀度 要求较高,因此样品制备难度较 大,需要较高的实验技巧和经验。
谱图解析难度高
由于ESR谱图较为复杂,不同组分 的信号容易相互干扰,因此谱图解 析难度较高,需要较高的专业知识 和技术水平。
电子顺磁共振谱(ESR
目录
CONTENTS
• 电子顺磁共振谱(ESR)概述 • ESR实验技术 • ESR谱图解析 • ESR在科学研究中的应用 • ESR技术展望与挑战
01 电子顺磁共振谱(ESR)概述
CHAPTER
ESR定义与原理
定义
电子顺磁共振谱(ESR)是一种研究物质中未成对电子的共振谱技术,通过测量物质在磁场中的电子磁矩变化来 获取物质内部结构和电子状态信息。
选择合适的微波频率,以 避免信号损失和干扰,提 高分辨率。
功率与时间
调整微波功率和曝光时间, 以获得最佳的信号强度和 信噪比。
实验数据处理与分析
数据预处理
对采集到的数据进行滤波、去噪等处理,以提高 信噪比。
参数拟合
波谱仪顺磁共振波谱仪安全操作及保养规程
波谱仪顺磁共振波谱仪安全操作及保养规程1. 引言顺磁共振(MRI)波谱仪是一种常见的医疗设备,在进行诊断和研究时起着至关重要的作用。
为了保证设备的正常运行和使用者的安全,需要遵守一系列的操作和保养规程。
本文将介绍波谱仪顺磁共振波谱仪的安全操作和保养规程。
2. 安全操作2.1. 人员培训在进行顺磁共振波谱仪操作前,使用者必须接受相关培训,并了解设备的使用说明和操作流程。
在使用设备时,只有经过培训和授权的人员才能进行操作。
2.2. 穿戴防护装备在操作波谱仪时,操作人员应穿戴适当的防护装备,包括但不限于手套、护目镜和防护服。
这些防护装备可以保护操作人员免受潜在的辐射和化学物质的伤害。
2.3. 设备检查在使用波谱仪之前,需要对设备进行检查,确保其完好无损。
检查包括但不限于检查电源线是否损坏、控制台和显示屏是否正常工作等。
如发现任何异常,应立即报告维修人员。
2.4. 操作程序在进行波谱仪操作时,必须按照操作程序进行。
操作程序应包括设备的开启、样本的准备和放置、参数的调整等步骤。
操作过程中,应遵守所有安全规则和操作指南。
2.5. 监控与维护在操作过程中,操作人员应时刻监控设备的运行状况,并及时处理任何异常情况。
如发现设备出现故障或异常,应立即报告维修人员进行修复。
3. 保养规程3.1. 设备清洁为了保证设备的正常运行,定期对设备进行清洁是必要的。
使用者应根据设备的使用说明书和建议,选择适当的清洁方法和清洁剂进行清洁。
清洁过程中,应避免使用过多的水或液体接触设备内部。
3.2. 耗材更换定期更换设备的耗材是保持设备正常运行的重要环节。
根据设备的规格和生产商的建议,及时更换耗材,如样品室的液氮、电池等。
3.3. 定期维护为了延长设备的使用寿命和保持设备的良好状态,定期维护是必要的。
维护包括但不限于更换设备的滤网、调整设备的参数等。
定期维护应由专业的技术人员进行。
3.4. 紧急故障处理在设备使用过程中,可能会出现各种紧急故障,如停电、系统崩溃等。
微型台式电子自旋共振波谱仪Micro-ESR操作规程
微型台式电子自旋共振波谱仪(Micro-ESR)操作规程微型台式电子自旋共振波谱仪(Micro-ESR)简介:电子自旋共振➢微型台式ESR是世界上最小的电子自旋共振(ESR)光谱仪。
此系统可以用于检测各种化学物质的不成对电子。
基于自由基的频谱信号的位置和强度的测定,可以识别并定量自由基。
➢微型台式ESR的应用包括抗氧化剂,润滑剂,原油,催化剂,生物柴油稳定性,植物油,啤酒和葡萄酒的保质期和其它涉及自由基的测定的分析。
微型台式ESR➢Micro-ESR采用专利技术,轻巧便捷,数据精准。
仪器配有全自动型温度控制器、windows系统、USB接口以及Ethernet接口,用于输出数据或和其它仪器连接。
操作➢使用Micro-ESR,使用者首先需要准备样品,并装入样品管放入检测腔。
然后在仪器上定义各种参数,如扫描范围,调制功率和采样时间。
然后,台式微型ESR会在指定范围进行扫描并输出频谱。
微型台式电子自旋共振波谱仪(Micro-ESR)操作步骤:电气连接➢Micro-ESR内置计算机系统,使用110v—220v电源。
➢打开仪器背面开关,启动Micro-ESR,进入计算机系统。
➢仪器可以通过USB口,外接鼠标键盘及U盘。
启动软件1.双击屏幕中的μESR Control Software图标,打开操作软件。
2.当软件状态窗口显示“Ready”时,可以进行下一步操作。
装样1.实验样品需装载在直径5.8mm的样品管中。
2.样品管中装样高度必须大于3cm,以保证样品完全覆盖检测区域。
3.用O型圈固定样品管的高度,小心放入仪器顶部的检测腔中检测。
4.在软件界面选择“Tuning”菜单界面,点击“Auto Tune”进行自动调谐,自动调谐成功后可进行下一步。
如果未成功则需要调整样品位置、装填量,再多次重复此步骤。
扫描1.选择菜单栏中“Spectrometer Control”界面。
2.输入样品名称、样品描述(如果需要)。
波谱仪波谱仪安全操作及保养规程
波谱仪安全操作及保养规程波谱仪是一种用来测量电磁波谱线的仪器,广泛应用于光学、红外、紫外、X射线等领域。
正确的操作和保养是保证波谱仪持续稳定运行的关键。
下面,将介绍波谱仪的安全操作及保养规程。
一、波谱仪安全操作规程1. 操作前的准备在启动波谱仪之前,必须确认机器各个部件是否完好,特别是检查灯泡、光栅和检测器是否正常。
凡是发现损坏或故障的部件,必须立即更换或修理,不得轻易操作。
2. 开机操作在波谱仪完好无损的情况下,进行开机操作,需先按电源开关并预热灯泡。
预热时间需要根据具体的波谱仪制造厂家的标准来确定。
开机后,必须等到仪器稳定再进行测量。
3. 使用波长选择器波长选择器是波谱仪中非常重要的一个部件,需要严格注意。
在更换波长选择器时,必须确保电源已经关闭,并使用干净的擦拭布将选择器腔内的污点清理干净,以免影响波谱仪的准确性。
哪怕是操作过程中对选择器进行调整,也要注意不要碰触光栅镜面,因此建议带上手套操作,或者使用恰当的调整工具,以避免与镜面直接接触。
4. 使用检测器波谱仪的检测器需要定期进行清洁和更换,以确保测量的准确性和效果。
同时,在更换纸带时,必须注意保持纸带干燥和清洁,以防止数据出现误差。
在使用中,检测器需要避免受到强烈的磁场和电场干扰。
5. 关机操作在使用完波谱仪后,必须先关闭检测器,并将波谱仪冷却至室内环境相同的温度下,然后再进行关闭操作。
在关闭波谱仪时,需注意先关闭电源开关,再关闭保险开关,以免发生电源短路或其他不良事件。
二、波谱仪保养规程1. 仪器清洁在使用波谱仪之前,需要进行仪器清洁,尤其是光学部件,需要定期擦拭,以清除灰尘和污垢。
对于红外波谱仪,应当使用有机溶剂来清洁测量空间,而不是水或其他常规清洁剂,以避免损坏仪器。
2. 电气部件维护必须开展对波谱仪电气部件的维护,以确保仪器的安全、稳定运行。
首先要保证电源连接安全,同时有志于轮换更换波谱仪灯泡。
3. 冷却系统维护波谱仪的冷却系统维护尤为重要,涉及到机器的运作效率和升温机制模拟等各方面的保障。
电子顺磁共振(ESR)
氘原子的能级(体系的S=1/2, I=1)
[2] 一个未成对电子与多个磁性核的相互作用 ①含有两个I=1/2的等性核 含有两个I 1/2的等性核 CH2 OH基: 未成对电子与两个氢原子等性耦合 CH OH基 都无核磁矩) (12C和16O都无核磁矩)
根据跃迁选律 只有四个允许跃迁的能量 由于中间能级( 由于中间能级(MI =0) 相重合,中间M 相重合,中间MI =0处的 谱线强度是两侧的二倍, 谱线强度是两侧的二倍, 最终得到的是三条1:2:1 最终得到的是三条1:2:1 强度的谱线
EPR的灵敏度比 的灵敏度比NMR 的灵敏度高, [3]. EPR的灵敏度比NMR 的灵敏度高, EPR检出所需自由基的绝对浓度约在 EPR检出所需自由基的绝对浓度约在 数量级。 10-8M数量级。 [4]. EPR 和NMR 仪器结构上的差别: 仪器结构上的差别: 前者是恒定频率,采取扫场法, 前者是恒定频率,采取扫场法, 后者是恒定磁场,采取扫频法。 后者是恒定磁场,采取扫频法
若有n 若有n个I=1/2的等性核与未成对电子相互 1/2的等性核与未成对电子相互 作用则产生n 作用则产生n+1条等间距的谱线,其强度 条等间距的谱线, 正比于( 正比于(1+x)n 的二项式展开的系数
②含两个I=1的等性核 含两个I 两个氮核与一个未成对电子有等同的作用 14N核的I=1,M =1,0,-1 核的I 1,0,I
电子的磁共振
[
电子自旋磁矩的磁共振 电子轨道磁矩的磁共振
4.5.1 电子顺磁共振基本原理
物质的顺磁性是由分子的永久磁矩引起的 根据保里原理: 根据保里原理: 每个分子轨道上不能存在两个自旋态相同的电子, 每个分子轨道上不能存在两个自旋态相同的电子, 因而各个轨道上已成对的电子自旋运动产生的磁矩 是相互抵消的, 是相互抵消的,只有存在未成对电子的物质才具有 永久磁矩,它在外磁场中呈现顺磁性。 永久磁矩,它在外磁场中呈现顺磁性。
核磁共振成像分析仪安全操作及保养规程
核磁共振成像分析仪安全操作及保养规程核磁共振成像分析仪是一种主要用于医学诊断和科学研究的高端医疗设备。
为了确保设备的安全运行并延长设备使用寿命,必须遵守一些操作规程和保养程序。
本文将介绍核磁共振成像分析仪的安全操作规程及保养规程,以确保设备获得最佳的工作效果。
安全操作规程操作前注意事项在操作核磁共振成像分析仪前,必须先读取设备的使用说明书,了解设备的基本原理和正确的使用方法。
同时,还需要注意以下事项:1.确保戴上合格的耳塞或耳机,以避免噪音带来的影响;2.禁止手握金属物进入磁场,以免产生危险;3.携带电子设备需要将其关闭或从室内带出。
操作中的安全措施在进行核磁共振成像分析仪的操作时,需要注意以下几点:1.避免使用有磁性材质的物品进入设备,如合金、金属制品等;2.任何电气设备都不能放置在近距离;3.操作人员不得带有铁制饰品等带磁材质的物品;4.在操作过程中,保持机房整洁,防止设备受到不必要的危害。
紧急处理事项如果核磁共振成像分析仪出现故障或异常,必须采取相应的紧急处理措施。
在此过程中,需要掌握以下技能:1.熟知设备的求助程序和联系方式;2.知道如何关闭设备的电源控制开关;3.会使用灭火器或喊出紧急求助的口号;4.知道在紧急情况下携带物品的放置方法。
保养规程日常保养为了确保设备的正常工作,需要进行日常的保养工作。
具体的要求是:1.定期检查设备的电源线、接口和各个电缆接口;2.定期检查设备的内部空气温度和湿度,并进行必要的调节;3.磁共振设备不得与振荡器处于同一区域内,以免干扰;4.定期检查并清洁设备的高压部件,检查冷却设备的能力是否正常等。
周期性保养除日常保养外,还应进行周期性的保养。
具体要求如下:1.定期对设备进行维护和保养,以确保设备的正常工作;2.定期更换设备的冷却剂,以防止设备温度过高;3.定期检查设备的外观构造,以防止设备出现损坏或老化;4.每年进行校验和检查,以确保设备工作的准确性和稳定性。
电子自旋共振波谱仪安全操作及保养规程
电子自旋共振波谱仪安全操作及保养规程前言电子自旋共振波谱仪(Electron Spin Resonance Spectrometer,简称ESR)是一种常用于研究物质中电子自旋状态的实验设备。
它可以用于研究物质的物理、化学等性质,并在许多领域上发挥重要作用,如医学、生物化学、无机化学、物理等。
在ESR实验中,我们需要严格遵守安全操作、维护保养等规程。
本文档介绍的就是ESR的安全操作及保养规程,目的在于让使用ESR的研究人员们更好地了解ESR的操作流程,提高实验效率,减少安全事故的发生。
安全操作规程1. 实验前准备在进行ESR实验前,需要进行充分的物品清点、操作说明阅读、安全了解等准备工作。
•物品清点:核对实验所需的物品是否齐全,如液氮、样品、滤纸、清洗剂、手套、警示牌、紫外线灯等。
•操作说明阅读:仔细阅读ESR的使用说明书,掌握设备的操作方式、维护保养方法。
•安全了解:研究人员需了解ESR实验过程中可能涉及的安全问题,如液氮的温度过低可能导致冻伤,紫外线的辐射可能危及眼睛等。
2. 实验操作流程在进行ESR实验时,研究人员应按照规定的操作流程进行操作。
•样品制备:准备好所需的样品,将其放置于石英玻璃管中,再加入适量的清洗剂,并使用超声波清洗器将样品洗净。
•爆破管装填:将样品输送至爆破管中,紧固好爆破管以防止溢出。
•操作流程:打开ESR机箱,开始ESR的设置,调整ESR的参数。
待操作完成后数据记录进ESR。
3. 安全注意事项在操作ESR时,研究人员还需注意下列事项。
•操作人员必须按照相应安排进行操作,且必须佩戴手套、护目镜等安全用品,并注意防寒。
•搬运液氮时,要将液氮小心地倒入大容量的容器中,并严格遵循液氮的操作规程。
•紫外线有辐射危险,使用时应戴上防护眼镜并注意防晒。
保养规程为了延长ESR的使用寿命,减少不必要的维修和更换成本,以及保证实验精度,需要对ESR进行定期的维护保养。
1. 日常清洗ESR设备日常使用后需进行清洗、维护。
电子自旋共振仪的操作流程
电子自旋共振仪的操作流程电子自旋共振仪是一种用于研究物质中电子自旋状态的仪器,在科学研究和医学诊断领域有着广泛的应用。
本文将详细介绍电子自旋共振仪的操作流程,帮助读者了解如何正确、高效地操作该仪器。
一、准备工作在操作电子自旋共振仪之前,需要进行一系列的准备工作,确保仪器的正常运行和测试的准确性。
1. 检查设备:首先,检查仪器的各个部件是否完好无损,如磁场源、射频线圈、探测器等。
确保仪器外部无杂物,且接线正常。
2. 校准仪器:根据厂家提供的操作手册,进行仪器的校准工作。
包括调整磁场强度、频率设置以及控制系统等。
3. 样品准备:准备待测试的样品,并确保其质量和形状符合测试要求。
必要时,对样品进行预处理和清洁,以确保测试的准确性。
二、操作步骤完成准备工作后,可以开始按照以下步骤操作电子自旋共振仪进行测试。
1. 开机:打开电子自旋共振仪的电源,并按照操作手册上的步骤启动仪器。
等待至仪器准备就绪的状态。
2. 设置实验参数:通过仪器的控制系统,设置实验所需的参数。
包括磁场强度、射频场强度、频率、扫描范围等。
根据实验需求,选择合适的参数值。
3. 放置样品:将待测试的样品放置在仪器的样品台上,并注意样品的位置是否合适。
根据样品的性质,有时需要使用样品夹或固定装置保持样品的稳定性。
4. 开始测试:在设置好实验参数和放置样品后,可以开始进行测试了。
按下启动按钮或者通过控制系统启动测试程序。
仪器将自动进行电子自旋共振测量,记录并处理数据。
5. 数据分析和结果展示:测试完成后,进行数据分析和结果展示。
根据仪器提供的分析软件,处理测试数据,并生成相应的图表和曲线。
6. 关机和清理:测试完成后,根据操作手册的指示,正确关闭仪器。
将样品从样品台上取下,并进行相应的清理工作。
清洁仪器表面,保持仪器的整洁。
三、注意事项在操作电子自旋共振仪时,需要注意以下事项以确保实验的准确性和安全性。
1. 严禁在无专业指导的情况下进行操作。
在操作仪器之前,务必详细阅读仪器的操作手册,并遵守相关的操作规范和安全注意事项。
电子顺磁共振操作流程
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在进行电子顺磁共振实验之前,需要进行充分的准备工作。
电子自旋共振波谱仪ESR解读
顺磁共振、光磁共振、铁磁共振。如果磁共振是由物
质原子中的电子自旋磁矩引起的,则称电子自旋共振
(ESR),也称为电子顺磁共振(EPR) 。
一、背景介绍 --历史
1924泡利(Wolfgang Pauli )在研究光谱的精 细结构时提出电子具有自旋磁矩的设想。
Wolfgang Pauli (1900-1958) 诺贝尔物理学奖 (1945年)
实验样品
本实验采用的样品为DPPH(二苯基苦酸基联氨 ), 它的第二个氮原子上存在一个未成对的电子,我们观 察到的共振信号就是源于这类电子。
O2N
N
N
.
NO2
O2N
DPPH分子结构图
四、实验仪器
扫描线圈 电磁铁
5
3 2
1
4
6
FD-ESR-II电子顺磁共振仪构成图
继续
1、微波源:
变容二极管
体效应管
5、阻抗调配器
吸收曲线 色散曲线
它的主要作用是改变微波系统的负载状态。在本实验中主要作 用是观察吸收、色散信号。
6、谐振腔:
A
谐振腔耦合膜片
B 可变短路调节器
样品
通过调节可变短路调节器的位置,使微波在谐振腔内形成 驻波,得到最强的电子顺磁共振信号。
电子顺磁共振仪
直流调节 扫描调节 on 电源 直流输出 扫描输出 扫频开关 off 信号
4、晶体检波器
Q9输出头
调节螺丝
短路活塞 检波二极管
测量时要反复调节波导终端的短路活塞的位置以及输入前端三 个螺钉的穿伸度,使检波电流达到最大值,以获得较高的测量 灵敏度。
检波晶体管结构图
金属
金属丝 半导体 瓷壳 金属
电子自旋顺磁共振波谱仪安全操作及保养规程
电子自旋顺磁共振波谱仪安全操作及保养规程电子自旋顺磁共振波谱仪是一个高精度的科学仪器,广泛应用于化学、生物、医学等领域的研究中。
为了确保安全使用并延长仪器寿命,本文将介绍电子自旋顺磁共振波谱仪的安全操作及保养规程。
安全操作规程1. 职责分工有责任和安全意识的工作人员应负责仪器的操作和维护,包括样品的准备、样品的运输和仪器的维护保养等。
2. 安全防范使用电子自旋顺磁共振波谱仪时,务必了解仪器的结构、性能、安全操作规程以及不当操作可能导致的风险。
为了确保安全,请遵守以下原则:•操作前,检查仪器配件及周边环境是否正常,安装时需要确保插头和电源正常连接。
•仪器开机后,先检查样品室、主机保护和仪器运行状态是否正常。
•禁止在仪器工作时进行不必要的移动或抖动。
及时清洁样品室残留样品和溶液,避免堵塞通道。
•仪器操作时,禁止将物品放置在样品室、磁试管和电缆等敏感部位,防止引起故障甚至危险。
•在使用仪器时,要正确操作,并且根据实验要求选择适当的磁场强度、电子自旋共振频率和脉冲能量等参数,以减少可能出现的危险。
3. 紧急处理在仪器使用过程中,出现紧急情况需要立即停机,并按照以下应急方案处理:•仪器异常停机,需要检查样品室、液氮容器及仪器运行状态是否正常。
•发现渗漏现象时,及时关闭仪器电源并按照相关规程和法规处理。
•发现异常声音、异常震动或异常热量输出时,需要立即断电并寻求专业人员协助处理。
保养规程1. 设备保养为了维护仪器性能,用户需要按照以下规程对仪器进行保养:•每次结束使用后,应该清洁仪器外表,并及时关机并拔下电源插头把手链付。
•定期清洁样品室的玻璃、内壁和磁场通道,以及液氮容器及其他敏感部位的残留物。
•需要按照规程及时更换使用寿命到期的部件,如椭偏透镜、扫描单元、脉冲电源等。
2. 仪器维护电子自旋顺磁共振波谱仪的正常运行和维修保养需要有专业的技术支持和维护。
用户需要将仪器送往专业公司进行维修,维修前需要进行以下操作:•关闭仪器电源,并拔下电源插头,清除样品室内及周围杂物。
顺磁共振波谱仪工作原理
顺磁共振波谱仪工作原理
顺磁共振波谱仪(Paramagnetic Resonance Spectrometer,简称EPR)是一种用于研究顺磁性物质的仪器。
其工作原理基于顺磁物质在外加磁场下的电子自旋共振现象。
顺磁性物质是指具有未成对电子的物质,这些未成对电子会产生自旋(类似于一个微小的磁铁),并且能够响应外加磁场。
当将顺磁物质放置在一个强磁场中时,其电子会被磁场定向,并分裂成多个能级。
顺磁共振波谱仪利用微波频率的电磁辐射来激发顺磁物质的电子自旋共振。
工作步骤如下:
1. 建立磁场:首先在仪器中建立一个强磁场,通常使用超导磁体来产生极高的磁场。
2. 激发电磁辐射:使用微波源产生特定频率的微波辐射,这个频率通常是与顺磁物质的共振频率相匹配的。
微波辐射被引导到样品中,并与样品中的未成对电子进行相互作用。
3. 收集信号:通过所谓的共振回路(resonator)收集样品中电子的共振信号。
共振回路是通过感应线圈和谐振电路组成的。
4. 分析信号:通过调整微波频率和强度,可以观察到共振信号的变化。
这些变化反映了顺磁物质中的电子自旋状态和未成对电子的数目。
通过对共振信号进行分析,可以得到有关顺磁物质的很多信息,例如未成对电子的数量、分布、相互作用等。
这些信息对于研究顺磁性物质的结构、动力学和电子状态具有重要意义。
核磁共振仪器操作规程
核磁共振仪器操作规程第一章介绍核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)是一种重要的分析技术,通过测量样品中的原子核在外加静磁场和射频脉冲作用下的共振现象,以获取样品的结构和性质信息。
本操作规程旨在规范核磁共振仪器的使用,确保操作人员的安全,并获得准确的实验数据。
第二章仪器准备2.1 安全检查在操作之前,必须对核磁共振仪器进行安全检查。
确保紧急停机按钮、安全阀等安全装置正常运作。
检查电源和冷却系统的接地是否良好,并观察是否有异常现象。
2.2 样品准备准备样品需遵循实验要求,并遵循实验室相关的操作规程。
样品必须符合仪器的容量和压力要求,并放置在适当的样品管中。
第三章仪器操作3.1 开机3.1.1 打开电源开关,待启动完成后验证电源参数是否正常。
3.1.2 启动冷却系统,确认温度和压力处于正常范围内。
3.1.3 打开计算机,加载相关软件。
3.2 仪器校准3.2.1 确保仪器在恒温条件下,通过校准样品调整仪器的核磁共振频率和射频场强度。
3.2.2 校准仪器的磁场强度,确保其稳定在所需范围内。
3.3 样品测量3.3.1 打开样品框门,将样品放置在样品室中。
3.3.2 选择合适的探测器,并调整参数设置,确保实验的灵敏度和分辨率。
3.3.3 启动仪器自动化程序或手动调节参数,进行核磁共振测量。
3.4 实验结束3.4.1 关闭仪器电源开关,并断开电源。
3.4.2 关闭冷却系统,待温度和压力恢复到正常范围后,断开冷却系统的连接。
3.4.3 关闭计算机。
第四章安全注意事项4.1 操作人员必须戴着适当的防护设备,如实验室外套、手套和安全眼镜等,以保护自身安全。
4.2 操作人员应受过相关的培训,并了解核磁共振仪器的工作原理和操作规程。
4.3 在操作过程中,禁止做不符合实验要求的动作,如随意调节仪器的参数等。
4.4 若仪器发生任何故障或异常情况,应立即断开电源,并及时寻求仪器维修人员的帮助。
电子顺磁共振(ESR)教程
3、浓度控制,浓度过大或过小都会对样品信号造成干
扰,导致精细结构看不到,因此选择适当的浓度会对
测试提供帮助。
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11
未除氧
除氧
2021/10/10
12
浓度的影响
2021/10/10
13
溶液运动的影响
2021/10/10
14
3、固体样品
固体样品制备过程中需要注意颗粒大小,粉末样品也 需要注意顺磁浓度,浓度太大的话会对信号造成干扰 ,固体样品如果浓度太大可以采用固体稀释方法,使 用干燥的硅胶或者碳酸钙等都能起到稀释的作用。
2021/10/10
10
液体样品的制备
在ESR测试中,常见的是液体样品的测试,如自由基 ,有机反应中间体,过渡金属等,液体样品制备过程 中需要注意以下几点:
1、溶剂。测量液体样品时,要注意溶剂的极性,对于 极性大的溶剂,需要将样品放在毛细管中进行测试, 以避免溶剂对微波的吸收。
2、除氧。液体样品中氧气对信号的干扰非常大,需要 对样品进行通氮或真空除氧,以保证测试过程中能看 到精细的机构信息。
2021/10/10
2
How does EPR work? DE = gb H
DE
hn
Energy
microwave source
2021/10/10
gbH0 = hn
H1
H0
H2
External magnetic field 3
电子顺磁共振
在垂直于B0的方向上施加频率为hn的电 磁波,当满足hn =g b B0 时,处于两能级 间的电子发生受激跃迁,导致部分处于 低能级中的电子吸收电磁波的能量跃迁 到高能级中,这就是顺磁共振现象。受 激跃迁产生的吸收信号经电子学系统处 理可得到EPR吸谱线。 (g 因子, g e =2.0023; b波尔磁子)
电子顺磁共振(ESR)
EPR的跃迁选择规律: EPR的跃迁选择规律: △M S =±1 ,△M I =0 的跃迁选择规律 六个能级间只有三个是允许跃迁, 六个能级间只有三个是允许跃迁,产生三条谱线
hυ= hυ=△E6,3 =gβH1+a hυ= hυ=△E5,2 =gβH2 hυ= hυ=△E4,1 =gβH3-a
H 1 =H 0 - a H 2 =H 0 H 3 =H 0 + a
的区别: EPR 和NMR 的区别: 是研究电子磁矩与外磁场的相互作用, 电子磁矩与外磁场的相互作用 [1]. EPR 是研究电子磁矩与外磁场的相互作用, 即通常认为的电子塞曼效应引起的, 即通常认为的电子塞曼效应引起的, 核塞曼能级间 是研究核在外磁场中核塞曼能级 而NMR 是研究核在外磁场中核塞曼能级间 的跃迁。 的跃迁。 换言之, 换言之,EPR 和NMR 是分别研究电子磁矩和核 磁矩在外磁场中重新取向所需的能量。 磁矩在外磁场中重新取向所需的能量。 的共振频率在微波波段, [2]. EPR 的共振频率在微波波段, NMR 的共振频率在射频波段。 的共振频率在射频波段。
氢原子的能级(体系的S=1/2, I=1/2) (a) 恒定外磁场和可变的微波频率; (b) 可变外磁场和恒定的微波频率
②含一个I=1的体系 含一个I
氘原子: 氘原子: S=1/2 1,0,I=1 (MI =1,0,-1) 共有六个自旋状态 相应能量: 相应能量: E6 E5 E4 E3 E2 E1 =E(1/2, 1)= (1/2)gβH+a/2 1)= (1/2)gβH+ 0)= =E(1/2, 0)= (1/2)gβH 1/2,(1/2)gβH- =E(1/2,-1)= (1/2)gβH-a/2 1/2,1)= 1/2)gβH- =E(-1/2,1)= (-1/2)gβH-a/2 1/2,0)= =E(-1/2,0)= (-1/2)gβH =E(-1/2,-1)=-(1/2)gβH+a/2 1/2,- )=-(1/2)gβH+ (1/2)gβH
电子顺磁共振波谱仪安全操作及保养规程
电子顺磁共振波谱仪安全操作及保养规程随着科学技术的不断发展,电子顺磁共振(EPR)波谱仪已经成为实验室中不可或缺的仪器之一。
作为一种先进的物理仪器,EPR波谱仪常常被用于研究有机化合物、生物分子等。
然而,正因为它的特殊性,EPR波谱仪的使用也要求更高的安全操作及保养规程。
以下是一份EPR波谱仪的安全操作及保养规程,旨在帮助实验室工作者安全操作该仪器,延长其使用寿命。
安全操作规程穿戴个人防护装备在使用EPR波谱仪前,实验人员必须穿戴个人防护装备,包括实验室衣、手套、护目镜等,以保护自己的安全。
确保实验室通风EPR波谱仪的操作需要使用一些有机溶剂和气体,因此要尽量保持实验室的良好通风,减少对人体健康的危害。
保证操作环境清洁保持操作环境清洁也是使用EPR波谱仪的一个重要方面。
实验人员应该确保实验盘、线圈等仪器部件干净,以免发生不必要的误差。
调试时的注意事项在进行EPR波谱仪的调试工作时,实验人员应该注意以下几点:•仪器的高压部件必须保持干燥;•不要让磁场在调节的过程中瞬间变化;•不要让频率超过仪器的可调范围;•调节过程中如感觉不对劲,应该立即停止调节,检查原因。
操作结束后的注意事项在操作结束后,实验人员应该及时关闭EPR波谱仪并拆卸样品,注意保存数据,并将实验室清理干净。
保养规程清洗仪器部件经常清洗仪器部件可以有效地延长EPR波谱仪的寿命。
实验人员需要定期清洗实验盘、线圈、磁体和其他需要清洗的部件。
定期润滑定期润滑设置好的仪器部件也可以有效地延长其使用寿命。
实验人员应该使用专业润滑油,根据需要,定期为EPR波谱仪的各个部件进行润滑。
更换电池EPR波谱仪使用的电池容量有限,使用一段时间后需要更换。
实验人员应该预先准备好备用电池,及时更换电池以保证仪器的正常运行。
定期检查仪器功能定期检查EPR波谱仪的各个部件的功能是保护仪器的另一个重要方面。
实验人员应该定期检查线圈、放大器、干燥器等部件的运行情况,在发现问题时及时处理。
电子顺磁波谱仪安全操作及保养规程
电子顺磁波谱仪安全操作及保养规程引言电子顺磁波谱仪是一种高级科研仪器,用于研究分子和材料中的电子状态。
在使用和保养电子顺磁波谱仪的过程中,必须严格遵守相关操作规程,确保人员和设备的安全。
本文档旨在为电子顺磁波谱仪的使用和保养提供一些基本的指南和规范,帮助操作人员进行正确的操作和维护。
安全操作规程1. 基本安全措施•在操作电子顺磁波谱仪前,必须熟悉相关操作规程,并由专业人员指导操作。
•安装和操作电子顺磁波谱仪时,必须遵守国家和地方的安全规定。
•在操作电子顺磁波谱仪时,穿着适当的安全防护装备,如手套、护目镜、口罩等。
•在操作过程中应该避免直接接触有毒或有害材料,并保持操作台面清洁。
2. 设备安全措施•电子顺磁波谱仪应该安装在干燥、通风且无振动的场所,远离强磁场和电子设备。
•应该定期对设备进行检查和维护,确保操作面板和设备外部清洁、无损坏、无污染。
•在操作过程中应定期检查设备内部零部件的正常运转和杂质的清理,并及时更换损坏的零件。
3. 操作安全措施•在操作电子顺磁波谱仪前,必须确保设备内部已经排除残留的电子信号。
•操作时要求操作人员定期检查设备状态和指标,并保证操作人员在正常状态下进行操作。
•在操作过程中应该避免使用金属工具接触电子顺磁波谱仪,以避免产生电磁干扰。
•在操作电子顺磁波谱仪时,应该避免锐器或敏感物资直接接触设备,避免设备污染或损坏。
4. 紧急措施•在发现设备出现异常情况或操作人员出现身体不适时,应立即停止操作。
•在急救人员到达之前,应该采取紧急措施,如断电或切断气源,并按操作规程记录原因和情况。
保养规程1. 设备保养•定期对设备进行检查和维护,并保持设备干燥、清洁、无污染。
•在不影响设备正常的情况下,可适当进行设备升级或改进,确保设备处于最佳状态。
2. 零部件保养•定期更换设备内部易损零部件,如电池、灯泡、传感器等。
•在操作过程中,禁止向玻璃窗、光源、感应器等位置喷洒或涂布任何物质。
3. 数据保养•定期备份实验数据,以防丢失或损坏。
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电子自旋(顺磁)共振波谱仪(ESR)设备安全操作规程前言
电子自旋(顺磁)共振波谱仪(ESR)是一种用于研究物质的结构和性质的仪器。
本规程的目的是保证ESR设备的安全操作,防止发生意外事故并保护实验人员的安全。
本文档适用于所有ESR设备的操作人员。
ESR仪器使用前需要了解的安全事项
在使用ESR仪器之前,请务必清楚以下几点:
1. 电源和冷却水
ESR设备需要稳定的电源和充分的冷却水才能正常运转。
操作人员在启用仪器之前,必须确保设备连通的电源和冷却水处于正常状态。
并且在设备使用过程中需要经常检查电源和冷却水的状态,以确保设备正常使用。
2. 辐射
ESR仪器使用的辐射会对人体产生影响,因此操作人员必须严格遵守操作规程,避免对人体造成辐射危害。
使用ESR设备时,必须佩戴合适的防辐射服或手套等防护措施。
3. 液氮
ESR设备需要液氮来降温,以辅助样品测试。
使用液氮时,需要遵守相关的使用规程;在液氮不足时,需要及时添加。
4. 操作规程
操作人员在启用ESR仪器前必须已经掌握本设备的操作规程,并严格按照规程操作。
同时,在使用ESR设备时,需要注意设备的使用环境,确保室内通风良好、照明充足。
安全操作规程
1. 设备开机前的准备
1.1.检查电源和冷却水处于正常状态,并启用设备。
1.2.检查设备的连接和接线是否正常。
1.3.检查设备的保护装置是否完好。
1.4.佩戴防护装备,在操作设备时,必须佩戴适合的防辐射服、手套等器材。
2. 设备运行时的操作
2.1.操作人员必须在ESR设备旁边,夜以继日不间断的盯看仪器的运行状态。
2.2.不得随意更改设备的任何设置,避免设备过载或发生其它安全问题。
2.3.严禁在运行时强行关闭设备。
2.4.在使用液氮时,严禁将设备外部的液氮接口与其他设备接触,否则将可能导致设备的损坏。
2.5.在设备运行期间,不得将其他设备带入实验室,以便保持通风良好,防止环境污染和安全事故的发生。
3. 设备操作后的工作
3.1.设备运行结束后,应关闭仪器,切断电源和冷却水。
3.2.对仪器进行全面检查,确定设备处于良好的状态。
3.3.将仪器周围的垃圾、杂物、实验用具等杂物全部清理干净,保持实验室的整洁和有序。
结论
电子自旋(顺磁)共振波谱仪(ESR)设备的安全操作规程是保证实验人员安全和避免意外事故的重要措施。
在使用设备前,操作人员需要对仪器的性能特点和操作规程有充分的了解,确保仪器操作正确。
本文档规定了ESR设备的安全使用方法,为操作人员使用ESR设备提供了详尽的指导。