JXA-8230型电子探针

合集下载

电子探针技术测定稀有多金属矿中微量元素硅钽钨的实验条件设定

电子探针技术测定稀有多金属矿中微量元素硅钽钨的实验条件设定

2022年3月March2022岩 矿 测 试ROCKANDMINERALANALYSISVol.41,No.2251-259收稿日期:2021-09-08;修回日期:2021-11-12;接受日期:2021-11-27基金项目:山东省自然科学基金项目(ZR2019BD017)作者简介:徐爽,硕士,工程师,主要研究方向为电子探针测试。

E-mail:545517908@qq.com。

徐爽,徐聪聪,郭腾达,等.电子探针技术测定稀有多金属矿中微量元素硅钽钨的实验条件设定[J].岩矿测试,2022,41(2):251-259.XUShuang,XUCongcong,GUOTengda,etal.TheExperimentalConditionsforQuantitativeDeterminationofTraceElementsSi,TaandWinRarePolymetallicOrebyElectronProbeMicroanalyzer[J].RockandMineralAnalysis,2022,41(2):251-259.【DOI:10.15898/j.cnki.11-2131/td.202109080120】电子探针技术测定稀有多金属矿中微量元素硅钽钨的实验条件设定徐爽1,徐聪聪2,郭腾达1,林培军1,李凤春1,王继林1,顾清宇1,栾日坚1,张玉强1,李增胜3,杨慧1,魏玮1(1.中国冶金地质总局山东局测试中心,山东济南250014;2.山东省地质矿产勘查开发局八 一水文地质工程地质大队,山东济南250014;3.山东省地质科学研究院,山东济南250014)摘要:近年来对稀有多金属矿的研究越来越趋向于微区化、微量化,作为其重要研究手段之一,电子探针定量分析在微量元素测试方面取得很大的进展。

在微量测试过程中,除了增大测试束流,提高测试时间来降低检出限以外,更要注意去除来自其他元素,特别是主量元素的干扰。

II-3大型仪器鉴定跟一电子探针、XRF、XRD资料

II-3大型仪器鉴定跟一电子探针、XRF、XRD资料
目前常用的宝石鉴定大型仪器有:
宝石鉴定常用大型仪器
电子探针 X荧光 X衍射
扫描电镜 透射电镜 红外 拉曼
电子探针
Electron probe micro analyzer
电子探针分析(EMPA)的基本原理:用直径小于1μm的电 子束来激发样品,然后借助于相应的探测系统和信息处理 系统收集和处理被激发微区所产生的各种信息。 如特征X射线、二次电子、俄歇电子、透射电子及阴极荧 光等。
北京科技大学
名称:电子探针显微分析仪(EPMA) 型号:JEOL JXA-8100 性能指标:日本电子生产,由四道谱仪、八块分光晶体组成,
专门购置了针对Be和B分析的分光晶体。 主要进行微区化学成分的定性定量分析,特别是轻元素的
定量分析。 二次电子分辨率:6nm(工作距离11mm) 束流范围:10-5 ~ 10-12A 束流稳定度:±0.5×10-3/h;±3×10-3/12h 放大倍数:×40 ~ ×300,000 元素探测范围:4Be ~ 92U 最大分析样品尺寸:100mm×100mm×50mm
适用范围:液体、粉末、固体、金属、氧化物等,不受试样形状 和大小的限制,不破坏试样,要求试样应成分均匀。
用途:除了H,He,Li,Be,B,C,N外,可对周期表中从8~O到 92~U作元素的常量、微量的定性和定量分析。
特点:操作快速方便,谱线简单:在短时间内可同时完成多种元 素的分析。
缺点:灵敏度偏低,一般只能分析含量大于0.01%的元素
中国科学院地质与物理研究所
名称:JXA-8100型电子探针 型号:JXA-8100 性能指标: 日本JEOL公司生产 2006年7 月安装使用 配备4道波谱仪(WDS) 、 OXFORD公司INCA能谱仪(EDS) 以及GATAN公司MonoCL具展谱 功能的阴极发光分析仪(CL)。 空间分辨率7nm; 8块分光晶体,可分析F-U间的 元素。

表面纳米化与离子渗氮对304不锈钢的影响

表面纳米化与离子渗氮对304不锈钢的影响

表面纳米化与离子渗氮对304不锈钢的影响王引真;冯雅;孙永兴;冯涛【摘要】为解决304不锈钢硬度低、耐磨性差的问题,本文采用预先表面纳米化,温度400、450℃,保温时间4、6 h,氮氢比1∶3的离子渗氮工艺对试样进行处理,研究纳米化以及渗氮工艺对304不锈钢渗氮层形貌和深度、硬度以及摩擦磨损性能的影响.利用金相显微镜、电子探针显微分析仪(EPMA)、能谱仪(EDS)、显微硬度计和磨损试验机对样品的显微组织、微观形貌、硬度及耐磨性进行了表征.结果表明:304不锈钢经表面纳米化与离子渗氮工艺处理后,渗氮层为0.1~0.2 mm,表面硬度约为1 200 HV0.1,比基体硬度提高了6~7倍,耐磨性也大大增强;但渗氮温度越高,保温时间越长,材料表面耐磨性越差.综合各种影响因素得出在本实验条件下最佳处理工艺为:预先表面纳米化,渗氮温度400℃、保温时间6 h.%To solve the problem of low hardness and poor wear resistance of 304 stainless steel, this research applied the surface nanocrystallization mechanism and treated the sample by plasma nitriding at 400 ℃and 450 ℃ with hol ding time 4 h and 6 h and nitrogen and hydrogen ratio of 1∶3. Influence of the nanocrystallization and nitriding process on the morphology, depth, hardness, and friction, and wear properties of nitrided layer of 304 stainless steel was studied. The microstructure, micro morphology, hardness, and wear resistance of the sample were measured and characterized by using metallographic microscope, EPMA, EDS, micro-hardness tester, and wear testing machine. Results show that after being treated by surface nanocrystallization and plasma nitriding composite process, the nitrided layer of 304 stainless steel was about 0.1~0.2 mm,the microhardness values reached 1 200 HV0.1, which is 6~7 times higher than that of the matrix, and the wear resistance was greatly improved. However, the higher the nitriding temperature was, the longer the holding time was, and the worse the wear resistance of the material surface became. Considering multiple factors, the optimum treatment process was obtained under the experimental condition when the nitriding temperature is 400 ℃ and the holding time is 6 h after surface nanocrystallization.【期刊名称】《材料科学与工艺》【年(卷),期】2019(027)001【总页数】6页(P59-64)【关键词】304不锈钢;表面纳米化;离子渗氮;硬度;耐磨性【作者】王引真;冯雅;孙永兴;冯涛【作者单位】中国石油大学(华东) 材料科学与工程学院, 山东青岛 266580;中国石油大学(华东) 材料科学与工程学院, 山东青岛 266580;中国石油大学(华东) 材料科学与工程学院, 山东青岛 266580;中国石油大学(华东) 材料科学与工程学院, 山东青岛 266580【正文语种】中文【中图分类】TG156.8奥氏体不锈钢具有很强的防锈、耐腐蚀性[1]和良好的可塑性、韧性,被广泛应用于工业、家具装饰行业和食品医疗行业等领域,但其较低的硬度和极差的耐摩擦磨损性能会导致设备因磨损而失效[2-3].奥氏体不锈钢不能同时兼顾耐磨和耐腐蚀特性,使其使用范围受到不小的影响[4].因此,迫切需要改善304不锈钢的耐磨损性能.优化材料表面的组织结构和性能可有效地提高零件的可靠性[5].近年来,常用的表面强化手段有压力扭转、等通道用挤压和表面机械研磨(SMAT)等[6].王少杰等[7]对304不锈钢采用SMAT与离子渗碳复合处理,发现处理后的材料组织内部发生了马氏体转变,渗层晶粒细化,材料的力学性能大为改善,复合处理也显著提高了材料的耐磨性.卢柯课题组[8]利用SMAT和气体渗氮复合技术对纯铁进行表面处理,结果显示,渗氮9 h后采用SMAT处理的材料渗氮层达10 μm,而未采用SMAT 处理的相同材料渗氮效果不佳.该组成员也探究了SMAT与渗氮复合处理对304不锈钢的影响,结果表明,材料的综合机械性能得到提升[9],得到了良好的效果.目前,对304不锈钢进行单一的纳米化处理或者渗氮处理的工艺研究已经比较纯熟,但关于304不锈钢表面纳米化与离子渗氮复合工艺的探索相对较少.本文首先采用超声冲击表面处理技术对304不锈钢进行表面纳米化处理,随后对纳米化工件和未纳米化工件同时进行渗氮处理,研究纳米化及渗氮工艺对304不锈钢渗氮层的形貌、深度、硬度以及摩擦磨损性能的影响.1 实验1.1 试样材料试样材料为304 奥氏体不锈钢,化学成分见表1.选用外径102 mm、管厚6 mm、长度260 mm的奥氏体不锈钢圆管,将其线切割成30 mm×10 mm×4 mm的长方体试样,然后用水砂纸由粗至细将试样打磨平整,随后用酒精冲洗去污.表1 304奥氏体不锈钢化学成分(质量分数/%)Table 1 Chemical composition of 304 austenitic stainless steel (wt.%) CSiMnCrNiMoTiFe0.050.81.517.59.50.0130.011Bal.1.2 试样制备1.2.1 表面超声处理材料表面超声处理采用HK30G型豪克能镜面加工设备,辅助设备为30M70数控加工中心,加工过程中豪克能加工设备的冲击装置代替加工中心原普通刀具加工试样.超声冲击频率为27.2 kHz,电流0.8 A,预压力0.3 MPa,进给速度1 700 mm/min,步距 0.2 mm.1.2.2 低温离子渗氮处理将未纳米化的试样和纳米化的试样同时放入LDMC-15A脉冲离子渗氮设备进行渗氮.氮气与氢气的气流量分别为40、120 mL/min,电压800 V,占空比0.7,温度450、400 ℃,保温时间4、6 h,随炉冷却.为方便分析说明,将不同工艺参数处理的试样标号,如表2所示.表2 304奥氏体不锈钢不同处理工艺的试样编号Table 2 Sample numbers of different processes of AISI 304 austenitic stainless steel编号工艺1#表面纳米化2#渗氮(400 ℃、4 h)3#渗氮(400 ℃、6 h)4#渗氮(450 ℃、4 h)5#渗氮(450 ℃、6 h)6#表面纳米化+渗氮(400 ℃、4 h)7#表面纳米化+渗氮(400 ℃、6 h)8#表面纳米化+渗氮(450 ℃、4 h)9#表面纳米化+渗氮(450 ℃、6 h)1.3 试样表征采用MDJ200 金相显微镜观察组织形貌,选用Marble溶液(CuSO4 4 g,HCl 20 mL,H2O 20 mL)为腐蚀液;采用JXA-8230型电子探针EPMA观察纳米化对试样表面的影响;通过EDS和WDS对渗氮层截面进行元素分布及含量分析;使用MH-3 型显微维氏硬度计测量硬度以及渗氮层深度,条件为试验力0.98 N,保荷15 s;在干摩擦条件下,采用M-2000A型磨损试验机考察基体与渗氮层的摩擦磨损性能,法向载荷50 N,转速360 r/min,时间60 min,摩擦副为GCr15滚动轴承钢,磨损实验前后使用精度为0.0001 g的FA2204B型电子天平测量样品质量,计算磨损量.2 结果与讨论2.1 组织分析2.1.1 表面纳米化对试样组织的影响图1为纳米化前后304不锈钢的表面显微组织形貌,其中图1(a)、(b)分别为母材和1#试样的金相组织形貌,图1(c)、(d)分别为母材和1#试样经电子探针扫描的组织形貌.由图1(a)、(b)可见,表面纳米化处理后晶粒尺寸明显减小,晶粒数量明显增多.这是因为表面纳米化使材料表面产生塑性变形,形成孪晶组织,同时塑性变形也使得晶粒破碎,细化了晶粒,增加了晶粒数量.由图1(c)、(d)可见,母材表面呈分散分布的犁沟,且朝向混乱.表面纳米化处理使得材料表面比母材更平整,且犁沟分散均匀,朝同一方向分布.图1 纳米化前后试样表面显微组织形貌Fig.1 Cross sectional microstructures of the sample before and after surface nanocrystallization: (a) Metallographic structure of the base metal;(b) Metallographic structure of sample 1#; (c) Micro morphology of base metal; (d) Micro morphology of sample 1#2.1.2 离子渗氮工艺参数对渗层组织的影响图2为不同渗氮工艺处理的渗层金相组织形貌.图2(a)、(b)分别为 2#和4#试样的渗层金相组织,可以明显看出,当渗氮时间相同时,450 ℃的白亮层比400 ℃时的厚,但存在较多的灰黑色物质.这是由于当渗氮温度升高时铬元素的扩散速率增加,并与氮原子形成CrN化合物.Cr是使不锈钢拥有耐蚀性的主要元素,铬含量的下降会使不锈钢耐蚀性下降,当被腐蚀剂腐蚀时,耐蚀性弱的区域就呈现出比基体更深的灰黑色.图2 不同渗氮工艺处理后的渗层金相组织Fig.2 Metallographic structure of nitrided layer treated by different nitriding processes: (a) sample 2#; (b) sample 4#图3为4#试样的表面经电子探针扫描的组织形貌.试样表面出现大量的点状凸起.氮原子的渗入和扩散致使周围的Cr向表面扩散,并与氮结合形成CrN;铬是体心立方结构,原子间隙较大,同时由于氮原子较小,所以,氮会固溶于铬形成固溶体.这些点状凸起是离子渗氮后形成的氮化物或者是氮的固溶体.图3 4#试样表面的微观形貌Fig.3 Micro morphology of the surface of sample 4#2.1.3 纳米化与离子渗氮复合工艺对试样组织的影响图4为6#试样的渗层金相组织形貌.可见预先进行表面纳米化处理后的渗层组织出现了缺陷.这是由于在离子渗氮过程中,由于工件是阴极,会经受氮氢阳离子的冲击,从而形成刻蚀痕[10].图4 6#试样渗层金相组织Fig.4 Metallographic structure of the nitrided layer of sample 6#图5为9#试样的表面经电子探针扫描的组织形貌.对比图3和图5可见,复合处理的试样表面比仅渗氮试样有更明显的点状凸起,且呈直线间断分布.这是因为纳米化促进氮扩散,使材料表面的氮固溶物增加;纳米化使材料表层形成朝同一方向分布的孪晶组织,氮在孪晶界的扩散速率高,形成了近似呈直线分布的点状凸起.图5 9#试样表面的微观形貌Fig.5 Micro morphology of the surface of sample 9#2.2 硬度及渗氮深度分析2.2.1 硬度分析图6为不同工艺处理后试样的硬度梯度分布.母材硬度171.8 HV0.1,纳米化后试样表面硬度340.4 HV0.1.渗氮温度对硬度的影响很大,450 ℃渗氮的表面硬度约是400 ℃的2倍,是基体硬度的5~6倍;保温时间对硬度的影响较小,随着保温时间的延长,硬度增加缓慢;渗氮后的表面硬度随距离的增加迅速下降,0.1 mm往后硬度变化曲线趋于与基体硬度持平;纳米化后硬度在0.05~0.5 mm时高于未纳米化50 HV0.1左右,纳米化产生的加工硬化提高了基体硬度.图6 不同工艺处理后试样的硬度梯度分布Fig.6 Microhardness gradient distribution of the sample after different treatments2.2.2 渗氮深度分析图7为不同渗氮工艺处理后的渗层深度分布.由图7可知:温度越高、保温时间越长,渗层越厚;当渗氮工艺参数相同时,纳米化使渗氮深度增加.温度影响氮原子的扩散速率,温度越高,氮原子扩散速率越大,渗氮层深度也就越高.氮扩散需要时间,随着时间的延长,氮扩散更充分,因此渗层越厚.纳米化使试样表面产生塑性变形,晶粒得到细化,形成了很多孪晶、位错等缺陷[11],为氮的扩散增加了额外的通道.此外,纳米化导致材料进行马氏体转变[12].因此,纳米化试样比未纳米化试样渗氮层更深.图7 不同渗氮工艺处理后的渗层深度分布Fig.7 Depth distribution of the nitrided layer after different nitriding processes2.3 摩擦磨损分析图8为不同工艺处理后的试样磨损失重.由图8可知:表面纳米化后摩擦失重增加,试样磨损量多于纳米化,在此渗氮工艺下,未纳米化试样耐磨性低于纳米化试样;随着渗氮温度的升高,保温时间的延长,磨损量越大.渗氮处理的试样磨损量明显小于未渗氮试样,且400 ℃时比450 ℃耐磨性更好,这是因为当渗氮温度较低时,材料表面会形成一层氮过饱和膨胀奥氏体,称为S相,与未渗氮的母材相比,耐磨性显著提高[13-14].图8 不同工艺处理后的试样磨损失重Fig.8 Weight lose of arburized sample after different process treatments 2.4 成分分析图9为4#渗氮试样的渗层经电子探针扫描的组织形貌,图10为其选点的元素的能谱图.图9 4#试样渗层微观形貌Fig.9 Micro morphology of the nitrided layer of sample 4#图10 选点元素能谱图Fig.10 Energy spectrum of the selection of elements表3为该点的元素含量,近似反映了渗氮层元素含量.渗氮层Cr的质量分数达到69.88%,N质量分数为13.60%,而原始304不锈钢的Cr质量分数仅为18%左右.表层富Cr严重将会导致材料表面的脆性增加[15].表3 渗氮层元素含量Table 3 Element composition in nitrided layer元素质量分数/%原子数分数/%N K13.6037.11Si K1.562.12Cr K69.8851.34MnK3.332.32Fe K8.695.95Mo L2.941.173 结论1)304不锈钢经表面纳米化与离子渗氮复合处理后,温度400 ℃时白亮层薄,且渗氮层较薄;温度450 ℃时白亮层厚但呈灰黑色,且渗层较厚.保温时间能增加渗氮层深度,但不明显.表面纳米化能够使试样在同种渗氮工艺下获得更深的渗氮层. 2)渗氮温度对304不锈钢硬度的影响很大,温度越高,获得的硬度越高.保温时间对硬度的影响较小,随着保温时间的延长,硬度有较小的提高;表面纳米化能够有效提高原始表面硬度以及渗后硬度.3)渗氮温度400 ℃、保温4 h,304不锈钢耐磨性最好.随着温度升高、保温时间延长,其硬度增加,耐磨性下降.渗氮处理可能导致材料表面脆化.在本实验条件下,304不锈钢最优处理工艺为:预先表面纳米化,渗氮温度400 ℃,保温时间4 h. 参考文献:【相关文献】[1] LO K H, SHEK C H, LAI J K L. Recent developments in stainless steels[J]. Materials Science & Engineering R, 2009, 65(4): 39-104.[2] 刘静,钱林茂,董汉山,等. 碳化、氮化与碳氮化对316LVM不锈钢微动腐蚀磨损性能的影响[J]. 摩擦学学报, 2009, 29(5): 399-404.LIU Jing, QIAN Linmao, DONG Hanshan, et al. Effect of surface treatment on the fretting wear behavior of medical grade austenitic stainless steels[J]. Tribology, 2009, 29(5): 399-404.[3] 王威,陈淑梅,严伟,等. 氮对冷变形高氮奥氏体不锈钢微观结构的作用[J]. 材料热处理学报, 2010, 31(7): 59-65.WANG Wei, CHEN Shumei, YAN Wei, et al. Effects of nitrogen on microstructure of cold deformed high nitrogen austenitic stainless steels[J]. Transactions of Materials and Heat Treatment, 2010, 31(7): 59-65.DOI:10.13289/j.issn.1009-6264.2010.07.029[4] 童幸生,张婷. 低温离子渗碳对304不锈钢耐磨性影响的研究[J]. 新技术新工艺, 2013(5): 89-91.TONG Xingsheng, ZHANG Ting. Research on wear resistance of 304 stainless steel by low temperature plasma carbuirizing[J]. Journal of New Technology & New Process, 2013(5): 89-91.[5] LOU S, LI Y, ZHOU L, et al. Surface nanocrystallization of metallic alloys with different stacking fault energy induced by laser shock processing[J]. Materials & Design, 2016, 104: 320-326.DOI:10.1016/j.matdes.2016.05.028[6] JAYALAKSHMI M, HUILGOL P, BHAT B R, et al. Microstructural characterization of low temperature plasma-nitrided 316L stainless steel surface with prior severe shot peening[J]. Materials & Design, 2016, 108: 448-454.DOI:10.1016/j.matdes.2016.07.005[7] 王少杰,韩靖,韩月娇,等. 表面纳米化对304不锈钢渗碳层组织和性能的影响[J]. 中国表面工程, 2017, 30(3): 25-30.WANG Shaojie, HAN Jing, HAN Xuejiao, et al. Effect of surface nanocrystallization on the microstructure and properties of carburized layer of 304 stainless stee[J]. China Surface Engineering,2017, 30(3): 25-30.[8] TONG W P, TAO N R, WANG Z B, et al. Nitriding iron at lower temperatures[J]. Science, 2003, 299(5607): 686.[9] ZHANG H W, WANG L, HEI Z K, et al. Low temperature plasma nitriding of AISI 304 stainless steel with nano-structured surface layer[J]. Zeitschrift Fur Metallkunde, 2013,94(10): 1143-1147.[10] 沈烈. 奥氏体不锈钢形变/渗氮复合处理工艺及渗氮层结构与性能研究[D]. 大连:大连海事大学, 2013: 61-63.[11] 韩月娇,韩靖,张雪梅,等. 304不锈钢表面纳米化层的组织和性能[J]. 功能材料, 2016,47(8):8084-8088.HAN Yuejiao, HAN Jing, ZHANG Xue Mei, et al. Microstructure and properties of surface nanostructured layer of 304 stainless steel[J]. Journal of Functional Materials, 2016, 47(8): 8084-8088.DOI: 10.3969/j.issn.1001-9731.2016.08.014[12] 王晓军,侯瑞雪,赵文军,等. 304H不锈钢碳化物析出动力学研究[J]. 腐蚀科学与防护技术, 2014, 26(1): 45-49.WANG Xiaojun, HOU Ruixue, ZHAO Wenjun, et al. Precipitation kinetics of carbides of 304H austenitic stainless steel[J]. Corrosion Science and Protection Technology, 2014,26(1): 45-49.[13] LI C X, BELL T, DONG H. A study of active screen plasma nitriding[J]. Surface Engineering, 2002, 18(3): 174-181.[14] GALLO S C, DONG H. Study of active screen plasma processing conditions for carburising and nitriding austenitic stainless steel[J]. Surface & Coatings Technology, 2009, 203(24): 3669-3675.DOI:10.1016/j.surfcoat.2009.05.045[15] 王亮,许晓磊,许彬,等. 奥氏体不锈钢低温渗氮层的组织与耐磨性[J]. 摩擦学学报,2000, 20(1):67-69.WANG Liang, XU Xiaolei, XU Bin, et al. Microstructure and wear resistance of austenitic stainless steel nitrided layer at low temperature[J]. Tribology, 2000, 20(1): 67-69.DOI:10.16078/j.tribology.2000.01.017。

黑龙江多宝山—铜山斑岩铜(钼)矿床绿帘石矿物成分特征及其成矿指示意义

黑龙江多宝山—铜山斑岩铜(钼)矿床绿帘石矿物成分特征及其成矿指示意义

黑龙江多宝山—铜山斑岩铜(钼)矿床绿帘石矿物成分特征及其成矿指示意义张佳佳;王建;李研;李爱;郭翟蓉【摘要】运用电子探针和LA-IPC-MS分析多宝山及铜山岩体中绿帘石的主、微量成分,结果表明多宝山铜(钼)矿床斑岩体的绢英岩化带含矿样品中绿帘石富Al2 O3、SiO2,贫FeOT,青磐岩化带中绿帘石则富TiO2;铜山矿床斑岩体的青磐岩化蚀变带中绿帘石富含MnO、FeOT,贫Al2 O3和SiO2.多宝山斑岩体中蚀变带及铜山地区中的绿帘石均富集LREE和LILE(Th、U、Sr、Sm),亏损HREE和HFSE(Nb、Zr、Hf).绿帘石Ps值与样品的含矿性呈负相关,即含矿绿帘石的Ps值明显低于无矿绿帘石的Ps值,青磐岩化带中绿帘石的Ps值集中在26~34之间.多宝山含矿样品中绿帘石的Cu含量高于距成矿中心较远的多宝山和铜山的无矿绿帘石Cu含量.笔者认为斑岩铜矿床中蚀变绿帘石的成分特征可以反映矿化热液的特征,具有指示矿化的潜力.【期刊名称】《世界地质》【年(卷),期】2019(038)002【总页数】16页(P362-377)【关键词】绿帘石;矿物化学;多宝山;铜山;斑岩铜(钼)矿床;成矿【作者】张佳佳;王建;李研;李爱;郭翟蓉【作者单位】吉林大学地球科学学院, 长春130061;吉林大学地球科学学院, 长春130061;核工业二四〇研究所, 沈阳110032;吉林大学地球科学学院, 长春130061;吉林大学地球科学学院, 长春130061【正文语种】中文【中图分类】P618.41;P578.9560 引言绿帘石是斑岩型铜矿床蚀变带中典型蚀变矿物之一,其结晶化学式可用A2M3[TO4][TO7](O,F)(OH,O)表示。

其中,A位上离子主要为Ca2+、Fe2+,可被Mn2+、Ce3+、La3+、Y3+、Th4+等稀土元素所替换;M位主要为Al3+,或为Fe3+、Cr3+、Mn3+、V3+;T位主要为Si,也可被Al充填[1]。

福建紫金山铜金矿床中的完整Cu-S体系矿物

福建紫金山铜金矿床中的完整Cu-S体系矿物

福建紫金山铜金矿床中的完整Cu-S体系矿物黄宏祥;王少怀;池昌言【摘要】在电子探针微区化学成分分析的基础上,结合X射线粉末衍射分析,对福建紫金山铜金矿床中的Cu-S体系矿物进行了化学成分和晶体结构特征的研究.结果在该矿床中发现较完整的Cu-S体系矿物系列,包括铜蓝、雅硫铜矿、斯硫铜矿、吉硫铜矿、斜方蓝辉铜矿、蓝辉铜矿、久辉铜矿和辉铜矿.此外,利用粉末X射线衍射数据,计算了铜蓝、斜方蓝辉铜矿、蓝辉铜矿、久辉铜矿、辉铜矿等五种矿物的晶胞参数.基于系统矿物学的研究,建立了紫金山铜金矿床Cu-S体系完整矿物的结晶与变化序列,该工作在国内尚属首次,同时也丰富了Cu-S体系矿物基础矿物学研究的资料.【期刊名称】《高校地质学报》【年(卷),期】2014(020)001【总页数】8页(P50-57)【关键词】Cu-S体系矿物;电子探针分析;X射线衍射分析;紫金山铜金矿【作者】黄宏祥;王少怀;池昌言【作者单位】福州大学紫金矿业学院,福州350108;福州大学紫金矿业学院,福州350108;福州大学紫金矿业学院,福州350108【正文语种】中文【中图分类】P578.2在B u e r g e r(1 9 4 2)鉴定出蓝辉铜矿(digenite,Cu1.80S)以前,对Cu-S体系的认识仅仅是辉铜矿(chalcocite,Cu2S)和铜蓝(covellite,CuS)。

1958年,Djurle发现并由Morimoto(1962)命名的久辉铜矿(djurleite),其化学成分与辉铜矿相近(Cu1.96S),但晶体结构不同。

Morimoto等(1969)又发现了斜方蓝辉铜矿(anilite,Cu1.75S)。

1980年Goble先后发现了雅硫铜矿(yarrowite,Cu1.12S)、斯硫铜矿(spionkopite,Cu1.40S)(1980a)和吉硫铜矿(geerite,Cu1.60S)(1980b)。

至此,Cu-S体系中共发现了8个独立的矿物相,但是由于各矿物相之间成分差别不大,颜色、形态又十分相近,因此系统鉴别和分离选纯比较困难。

福建邵武金坑金矿床黄铁矿特征及其对成矿的指示意义

福建邵武金坑金矿床黄铁矿特征及其对成矿的指示意义
2 样 品 采 集 与 分 析 测 试 方 法
研究共采集研究样 品 29 件, 其 中 28 件 来 自 矿 体 岩 心 样品,一件采自闪长玢岩脉。
利用 OPTEC BK-POLR 透反射偏光显微镜 对 样 品 制 成 的光片进行仔细观察与描述,完成矿物鉴定、矿石结构描 述、矿物嵌布特征描述,对特征现象观察拍照。
10
矿 业 工 程 第17卷 第1期
图 1 邵 武 金 坑 金 矿 床 区 域 地 质 略 图
×10-6~100×10-6。黄铁矿是金坑金矿床原 生 金 的 主 要 载 金矿物,在39个黄铁矿探 针 点 中,Au、Ag的 检 出 率 分 别 为66.67 % 和 48.72 %。w (Au) =30×10-6 -1250× 10-6 (均 值 474×10-6 ),w (Ag) =10×10-6 -460× 10-6 (均值190×10-6),达到了金矿床黄铁矿的标准 。 3.3 黄 铁 矿 晶 体 结 构
摘要:在野外地质调查的基础上,对邵武金坑金矿床内黄铁矿产出状态、化学特征和晶体结构特征进 行相关研究,结果表明黄铁矿主要 以 浸 染 状、 脉 状 和 碎 裂 状 形 式 产 出, 具 亏 S 型 特 征, 普 遍 含 Co 和 Ni。 黄铁矿的主微量元素特征显示其形成深度浅,主要受中-低温岩浆热液作用的控制。黄铁矿晶胞参数特征 和 PDF 卡片上的值有一定差异,但矿物衍射峰与标准峰基本一致,表明在金坑金矿床中热液改 造 对 矿 物 的 晶形影响不大。综合研究表明,邵武金坑金矿床成因主要受浅成中-低温岩浆热液影响。
收 稿 日 期 :2018-10-23 作者简介:林木森 (1987-),男 (汉族),福建古田人,福州大学 紫金矿业学院讲师,主要从事大地构造、矿床方面的研究。

硬质合金、淬火、回火、钴相、力学性能

硬质合金、淬火、回火、钴相、力学性能

摘要本文采用扫描电镜(Scanning Electron Microscopy,SEM)、X 射线衍射(X-ray diffractometry,XRD)和电子探针(electron probe microanalysis,EMPA)等分析手段,研究了淬火和回火处理对WC-20Co硬质合金的微观结构与力学性能的影响。

结果表明:在一定温度范围内,淬火温度越高,材料的硬度和抗弯强度也越高;当淬火温度达到1350℃时,其硬度和抗弯强度开始下降。

在淬火温度一定的条件下,回火温度越高,钴相中保留的高温相α-Co含量和固溶的W含量越低,材料的力学性能也随之降低。

对比不同淬火介质后发现,相比于油淬,水淬处理更有助于提高材料的综合性能。

关键词硬质合金;淬火;回火;钴相;力学性能硬质合金是由难熔金属的硬质碳化物(如WC、TiC、NbC、TaC、VC等)和粘结金属或合金(Co、Fe和Ni等),通过粉末冶金工艺制成的一种金属陶瓷复合材料。

硬质合金具有硬度高、强度和韧性较好、耐热、耐磨、耐腐蚀等一系列优良性能,作为刀具材料得到广泛应用,被称为“工业的牙齿”[1]。

但是,硬质合金的硬度与韧性之间存在矛盾;如何在保证高硬度的前提下提高其韧性,一直是研究者所关注的课题。

国内外的研究表明,热处理在这方面可以发挥独特的作用[2]。

在WC-Co硬质合金中,WC是W和C化学计量比接近1;1的相对稳定的化合物,热处理前后材料性能的变化主要来源于对钴相成分和结构的调控[3]。

Gu等人[4]将WC-11Co硬质合金在1250℃高温(Ar气氛)保温1h,进行油淬后发现:钴相中ɑ-Co比例和W在钴中的固溶含量增加,抗弯强度明显增加。

研究表明[5-7]:含钴量不同的硬质合金(YG5、YG10、YG14、YG15等)在经历淬火回火后,其抗弯强度和冲击韧性均可出现不同程度的提高。

尽管WC-Co硬质合金的淬火处理可以改善合金的综合性能,但目前对热处理后性能变化的影响机制研究仍不够全面。

内蒙古额济纳旗格日勒图铜多金属矿成因及找矿潜力

内蒙古额济纳旗格日勒图铜多金属矿成因及找矿潜力

第60卷 第2期2024年3月地质与勘探GEOLOGY AND EXPLORATIONVol. 60 No. 2March ,2024内蒙古额济纳旗格日勒图铜多金属矿成因及找矿潜力贾润幸1,尹艳广1,方维萱1,李述国1,胡龙华1,张 凯2,李蒲刚3(1.有色金属矿产地质调查中心,北京 100012;2.阿拉善盟融拓铜业开发有限公司,内蒙古阿拉善盟 735400;3.中国冶金地质总局第三地质勘查院,山西太原 030002)[摘 要]内蒙古珠斯楞地区为我国北山成矿带的东延区,格日勒图铜多金属矿是近些年在该区发现的重要铜多金属矿床,矿床赋存于上石炭统白山组上段(C 2b 2)火山岩中。

为研究该矿床的成因类型,本文开展了矿石矿物组构、矿石地球化学、石英包裹体和矿物电子探针等分析测试。

结果表明,矿石中的脉石矿物主要为石英,石英中包裹体气液比15%~40%,均一温度156℃~395℃,平均温度为308.7℃。

盐度(wt %NaCl )2.41~6.64,平均为4.34,属于低盐度中高温流体。

石英中的气体包裹体可分为两种类型,一类为N 2+ CH 4,另一类为N 2。

综合研究认为该矿床的成因类型为岩浆热液型矿床。

铜多金属矿体在垂向具有明显的分带,上部发育高品位的次生富集带,金属硫化物主要为蓝辉铜矿、辉铜矿、黄铁矿、闪锌矿和少量的砷黝铜矿、黄铜矿等;下部主要为黄铁矿、闪锌矿、方铅矿、黄铜矿和砷黝铜矿等。

矿床的形成可初步划分为火山沉积成岩期、岩浆热液成矿期和表生成矿期。

研究认为在该矿床深部及外围地区依然具有较大的找矿潜力。

[关键词]矿石矿物组构 地球化学 流体包裹体 矿床成因 找矿预测 格日勒图铜多金属矿 额济纳旗 内蒙古[中图分类号]P624 [文献标志码]A [文章编号]0495-5331(2024)02-0207-15Jia Runxing, Yin Yanguang, Fang Weixuan, Li Shuguo, Hu Longhua, Zhang Kai, Li Pugang.Genesis and prospecting potential of the Geriletu copper polymetallic deposit in Ejina Banner, Inner Mongolia[J]. Geology and Exploration, 2024, 60(2): 0207-0221.0 引言北山地区位于新疆东部、甘肃西北部和内蒙古西部交界处,是我国重要的多金属成矿带,已发现一批重要的金、铜、铁、铀等多金属矿产地(江思宏等,2001;姜寒冰等,2012;张振亮等,2022)。

不同浸提工艺的金矿尾矿中砷的存在形态研究

不同浸提工艺的金矿尾矿中砷的存在形态研究

2014年 5月 May2014岩 矿 测 试 ROCKANDMINERALANALYSIS文章编号:0254 5357(2014)03 0363 06Vol.33,No.3 363~368不同浸提工艺的金矿尾矿中砷的存在形态研究陈兆鑫,李达明,罗锡明(中国地质大学(北京)海洋学院,北京 100083)摘要:金矿尾矿是砷污染的重要来源,不同冶炼工艺形成的尾矿中砷的赋存状态有很大差 异,不 同 的 砷 形 态 会 直 接 影 响 其 在 环 境 中 的 迁 移 转 化 行为,确认砷的存在形态是修复砷污染场地研究中的重要内容。

本文针对浮选法和生物氧化法两种不同浸金方法的尾矿,采用 pH计和氧化还原电位自动测定仪测量尾矿的物理性质(pH、氧化还原电位),采用 X射线衍射和X射线荧光光谱分析尾矿的矿物物相和主要成分,电子探针分析砷的存在形态。

表征结果表明,浮选法尾矿和生物氧化法尾矿的物理性质都会因堆置环境的变化而变化,其 Eh、pH和零电荷点都大致相同,pH≈8.5,样品零电荷点(pHPZC)大约为 8.5。

由于 两种尾矿都属于碱性环境,因此在修复方法的选择上也受到限制,如只适合在酸性条件下进行的电动修复法就不适用于这两种尾矿,修复试剂的选择也以碱性物质和铁的氧化物(氢氧化物)为主。

浮选法尾矿的主要矿物类型为石英、白云石和黏土矿物,化学主要成分是 Si和 Al,尾矿呈灰白色,其中砷的含量约为 754μg/g左右,主要以毒砂(FeAsS)形式存在;而生物氧化法尾矿的主要矿物类型为石膏,化学主要成分是 Fe、Ca和S,尾矿呈红棕色,其中砷的含量约为 26350μg/g,主要以毒砂(FeAsS)和五氧化二砷(As2O5)形式存在。

两 种浸金工艺每一道工序的不同,都会造成两种尾矿在矿物相、主要成分和其中砷存在形态上的差异。

因此在进行尾矿原位修复工作时,应考虑不同浸金方法对尾矿堆置环境和砷存在形态的影响,从而选择出一种更加合适、廉价、高效的修复方法和试剂。

镀锌钢激光焊接锌烧损研究

镀锌钢激光焊接锌烧损研究

镀锌钢激光焊接锌烧损研究作者:张屹杨雄唐军君王刚来源:《湖南大学学报·自然科学版》2013年第09期摘要:锌烧损是镀锌钢板激光焊接过程中的关键问题之一.本文通过测量焊后上下层锌烧损宽度、中间层锌的相对含量及腐蚀前后增重比,实验研究了激光搭接焊接工艺参数与焊接过程中光致等离子体谱线信息与锌烧损的相关性.研究结果表明:锌烧损的主要影响工艺因素主次顺序为焊接速度、激光功率、辅助气体流量和离焦量;锌的烧损量随着锌谱线Zn I 328.2 nm 和Zn I 330.3 nm的平均强度的增大而增大;气孔因镀层锌的蒸发而产生,直径越大,局域锌元素含量越高.锌谱线强度可用于在线监测镀锌钢激光焊接时气孔的产生及锌烧损量的动态变化.关键词:激光焊接;锌烧损;镀锌钢;等离子体;气孔中图分类号:TG17 文献标识码:A镀锌钢板以其极高的强度和优良的耐腐蚀性能大量应用于汽车制造行业.激光焊接具有焊缝窄而平滑、强度高、成形性好和焊件变形小等特点[1-3],因此镀锌钢激光焊接成为现代汽车制造的关键技术.激光焊接的高能量密度会引起镀层锌的大量烧损而降低接头的耐腐蚀性能.同时,锌的剧烈蒸发还将引起气孔、飞溅和塌陷等焊接缺陷[4-5].因此,激光焊接工艺参数对锌烧损影响的研究及焊接过程锌烧损的实时监测问题尤为重要.等离子作为激光深熔焊接中存在的物理现象,与锌烧损等焊接问题存在重要关联.本文探究了镀锌钢激光焊接时的锌谱线Zn I 328.2 nm及Zn I 330.3 nm与锌烧损的关系,为锌烧损的实时监测提供理论依据.1实验条件1.1实验材料实验材料为宝钢生产的高强度冷轧热镀锌双相钢板B340/590DPD+Z,材料化学成分的质量分数见表1,其抗拉强度σb≥590 MPa ,屈服强度σs≥340 MPa.该材料具有良好的冲压性能,因为镀锌,防腐性能优越,可用于车身各种结构件、加强件和防撞件等.实验试件尺寸为100 mm×30 mm×1.2 mm的平板件.实验中自制的简易焊接夹具夹紧试件,为了尽可能避免油污影响焊接质量,焊前用丙酮清洗焊接部位,去除油污.1.2实验装置及设备实验采用的激光器是德国ROFIN生产的DC025型板条式CO2激光器,激光波长为10.6 μm,最大输出功率P=2 500 W,连续输出的激光模式为TEM00,光束发散半角α0.9,采用焦距f=200 mm的铜抛物反射镜聚焦,光束聚焦后的焦斑直径为0.4 mm;焊接机床为湖南大学激光研究所与上海团结普瑞玛公司共同开发的SESAMO型数控三维五轴激光切割焊接机床.光谱采集系统采用美国Princeton Instruments公司生产的SpectraPro2356型光谱仪.为了提高测量精度和方便光谱信号的后处理分析,本试验选择分辨率为0.05 nm,1 200 g/mm的光栅.采用光纤探测组件接受光信号并将光信号传输给光谱仪.光纤探测头固定装置采用二位电动位移平台.实验示意图如图1.焊后采用型号为JXA8230的电子探针显微分析仪对焊缝元素进行半定量的线扫描分析(日本进口的电子探针显微分析仪(Electron Probe Micro Analyzer,EPMA)).1.3实验方案实验过程采用搭接焊,正交试验选取激光焊接过程中对焊接质量有较大影响的4个因素,分别是激光功率、焊接速度、离焦量、辅助气体流量(注:采用Ar气),每个因素各取4个水平,其焊接水平因素表如表2所示,实验参数表如表3所示,实验过程中采集光致等离子体信号谱线.2实验结果及分析实验前,首先分析了锌的烧损量与镀锌层烧损宽度的相关性.锌的烧损宽度采用体式显微镜测量焊缝两侧平行于焊缝中心线的两条白色烧损线间的宽度;焊后锌含量采用电子探针显微分析仪进行中间层锌元素含量扫描后获取.如图2所示,上、下层锌的烧损宽度与焊后试件锌的含量正相关,因而可以用上、下层锌的烧损宽度来描述焊后试件锌的烧损量[7].2.1焊接工艺参数对锌烧损的影响照射到工件表面的激光辐照功率密度是否达到锌汽化的阈值将决定锌的烧损宽度[8].以上、下层锌烧损宽度及腐蚀后增重千分比为分析依据,其影响锌烧损因素主次顺序为:焊接速度、激光功率、辅助气体流量、离焦量,优水平为激光功率1 400 W,焊接速度25 mm/s,离焦量-1 mm,辅助气体流量25 L/min.研究结果表明:上述4个焊接工艺参数中,辅助气体流量对锌烧损的影响最小.2.1.1焊接速度对锌烧损的影响焊接速度是本焊接过程中对焊接质量最重要的影响工艺参数.从图3中可以看出,上、下层锌的烧损量及焊后腐蚀增重比都随着焊接速度的增大而减小.在激光功率一定的条件下,焊接速度增大,输入试件的线能量减少,因而上、下层锌的烧损量也随着减少.然而,激光深熔焊接形成稳定小孔存在着激光输入线能量最小阈值[7].因而,激光功率一定时,焊接时形成稳定小孔存在合适的焊速范围.焊接速度过大,焊接过程无法形成稳定的小孔;焊接速度过小,锌的烧损量增加.同时,过低的焊接速度还会导致热输入量过大,从而导致焊缝组织性能恶化或出现宏观裂纹.2.1.2激光功率对锌烧损的影响激光功率是本焊接试验中影响镀层锌烧损的主要因素.上、下锌层烧损宽度、腐蚀后增重千分比均随着激光功率的增大而增大.激光功率越大,输入能量越大,试件表层上的镀层锌越容易汽化.此时,锌的烧损量(pi)与激光功率近似呈正比,如图4所示.试件材料接触中性的盐水,可以用于模拟大气腐蚀条件下焊件受外部介质的化学作用或电化学作用发生腐蚀.试验结果表明,激光功率越大,锌的烧损量越大,焊后试件腐蚀程度越严重.2.1.3离焦量对锌烧损的影响离焦量也是影响镀锌钢激光焊接锌烧损的重要工艺参数.上、下锌层锌的烧损宽度由照射到工件表面的激光辐照功率密度是否达到锌汽化阈值来决定.而离焦量的变化带来了辐照在工件表面的光斑直径和照射在工件表面激光功率密度的变化,进而影响工件材料对激光能量的吸收及上、下锌层锌的烧损宽度.图5表明,锌的烧损量变化在离焦量-1.5 mm~1 mm区间中波动变化,试件焊后腐蚀后增重千分比的变化与上、下锌层烧损宽度变化趋势相同.离焦量为-1.5 mm时,锌的烧损量比-1.0 mm时大.这是因为该区域中激光辐照光斑的直径起主导作用,激光辐照面积越大,锌的烧损量越大.而离焦量在-1.0 mm至1.0 mm区间,离焦量引起的激光辐照功率密度决定了锌的烧损.离焦量为0时,激光辐照功率密度在离焦量为-1.0 mm~1.0 mm区域中最大,此时锌的烧损宽度最大.2.2锌谱线强度与锌烧损的相关性采用等离子体特征信号作为焊接质量实时在线监测的依据是激光焊接在线监测技术的发展趋势.本文采集了16组实验中的5组光致等离子体谱线信息进行分析,如图6所示.研究发现:锌谱线Zn I 328.2 nm及Zn I 330.3 nm的强度特征随锌烧损量变化显著[8-10].因此本文重点分析了锌谱线Zn I 328.2 nm和Zn I 330.3 nm的平均强度,得到了锌烧损量与锌谱线强度之间的相关性.从图7发现,中间层剩余含锌量随着锌谱线Zn I 328.2 nm和Zn I 330.3 nm的平均强度的增大而减小,即锌的烧损量随着锌谱线Zn I 328.2 nm和Zn I 330.3 nm的平均强度的增大而增大.在光学薄的等离子体中,光发射谱线的强度与激发态原子的密度成正比.而激发态原子的密度分布符合波尔兹曼分布,与锌蒸气原子密度成正比.因此,监测锌谱线Zn I 328.2 nm和Zn I 330.3 nm的平均强度可用于反映镀锌钢激光焊接时锌烧损量的动态变化.2.3锌元素分布与气孔之间的关系如图8所示,采用电子探针显微分析仪进行锌元素线扫描的过程中发现,锌元素含量突增的地方均有气孔存在,且气孔越大,局域锌元素含量越高.因为在镀锌钢激光焊接过程中,镀层锌和基体钢物理特性的极大差异(镀锌层锌的熔点是420 ℃,沸点是908 ℃,基体钢的熔点是1 300 ℃,沸点是2 861 ℃[11-12]),镀层锌的汽化先于基体钢的熔化.由于锌的沸点低,镀锌钢板的镀层锌极易汽化而形成锌蒸气.当锌蒸气被压入焊接熔池时,对熔池产生扰动,熔池中的气泡不易排出.加之激光焊接熔池的冷却速度快,熔池凝固时间短,熔池中的锌蒸气引起的气泡极易使焊缝产生气孔.3结论镀锌钢激光焊接时,以上、下层锌烧损宽度及腐蚀后增重千分比为依据,其影响锌烧损因素主次顺序为:焊接速度、激光功率、辅助气体流量、离焦量,优水平为激光功率1 400 W,焊接速度25 mm/s,离焦量-1 mm,辅助气体流量25 L/min.分析可得出以下结论:1)激光功率越大,焊接速度越小,输入工件的线能量越大,锌的烧损量越大,焊后试件腐蚀程度越严重;而在离焦量为-1.5~1 mm区间,锌的烧损量和试件焊后腐蚀增重千分比成波动变化.2)焊后试件含锌量随着锌谱线Zn I 328.2 nm和Zn I 330.3 nm的平均强度的增大而减小,即锌的烧损量随着锌谱线平均强度的增大而增大.锌谱线Zn I 328.2 nm和Zn I 330.3 nm的平均强度可用于在线监测镀锌钢激光焊接时锌烧损量的动态变化.3)激光焊接镀锌钢时产生气孔是因为镀层锌的蒸发而引起,气孔越大,局域锌元素含量越高.参考文献[1]KIM J D, NA I, PARK C C. CO2 laser welding of zinccoated steel sheets[J]. KSME International Journal,1998,12(4):606-614.[2]DASQUPTA K, MAZUMDER J. Laser welding of zinc coated steel: an alternative to resistance spot welding[J]. Science and Technology of Welding and Joining, 2008, 13(3):289-293.[3]ZHAO Yangyang, ZHANG Yansong, HU Wei. Optimization of laser welding thingage galvanized steel via response surface methodology[J]. Optics and Lasers in Engineering, 2012,50(9): 1267-1273.[4]陈彦宾. 现代激光焊接技术[M]. 北京:科学出版社,2005:64-65.[5]WANG H Y, ZHANG Z D, LIU L M. The effect of galvanized iron interlayer on the intermetallics in the laser weld bonding of Mg to Al fusion zone[J]. Journal of Materials Engineering and Performance, 2013,22(2):351-357.[6]刘栓,孙虎元,孙立娟.pH值和温度对镀锌钢在模拟锈层溶液中电化学腐蚀行为的影响[J]. 功能材料,2013,6:858-861+865.[7]姚星,段红平,李光,等.异种不锈钢激光焊接相结构变化对腐蚀特性的影响[J]. 材料热处理学报, 2013,2:72-76.[8]段林勇.镀锌钢激光添粉焊接的锌行为控制机理研究[D].长沙:湖南大学,2012:23-24.[9]WANG Teng, GAO Xiangdong,SEIJI KATAYAMA. Study of dynamic features of surface plasma in highpower disk laser welding[J]. Plasma Science & Technology,2012,14(3):245-251.[10]SHSIKHNEK M, HAFEEZ S, KALYARM A,et al. Spectroscopic characterization of laser ablation brass plasma[J]. Jounal of Applied Physics. 2008, 104(10):103-108.[11]HAMIDINEJAD S M, HASANNIYA M H, NOOSHIN S. CO2 laser welding of interstitial free galvanized steel sheets used in tailor welded blanks[J]. International Journal of Advanced Manufacturing Technology,2013,64(1-4):195-206.[12]CHEN W C, ACKERSON P, MOLIAN P. CO2 laser welding of galvanized steel sheets using vent holes[J]. Materials and Design, 2009,30 (2):245-251.。

场发射电子探针简介-山东大学公共技术服务平台

场发射电子探针简介-山东大学公共技术服务平台

(日本电子株式会社北京事务所) Fax: 86-10-68046324场发射电子探针简介一、日本电子探针JXA-8530F技术说明:(日本电子株式会社北京事务所) Fax: 86-10-68046324日本电子致力于电子探针的研究有半个多世纪的历史,从第一代电子探针的面市,到现在日本电子推出的以最新技术的场发射 (FE) 电子枪为特色的JEOL场发射电子探针显微分析仪FE-EPMA,带来了微区表面定量分析的革命。

日本电子2007年最新推出的第一代场发射电子探针JXA-8500F,使电子探针的图像观察能力和分析能力发生质的飞跃。

经过一段时间改进,第二代场发射探针JXA-8530F已经推上市场。

JXA-8530F在继承了JXA-8500F的强力硬件―包括场发射电子枪、电子光学系统和分子泵真空系统的同时,图像的分辨率提高一倍,束斑尺寸最小减小一个数量级,空间分辨率,分析效率大幅提高。

JXA-8530F具有日本电子传统的电子探针优势。

(一)优秀的电子光学系统日本电子在电子光学设计制造方面有着传统的优势,图像质量好,长时间使用,图像的分辨率衰减慢,大工作距离11mm时获得高质量图像是日本电子的强项。

二次电子图像分辨率达到3nm。

日本电子的背散射电子探头性能突出是市场上普遍的反映,将原子序数相近的元素,以不同的衬度在图像上体现出来,表征这一性能的指标既是“背散射电子探测器的灵敏度”,日本电子采用高灵敏度、环型半导体背散射探测器,可将成分极为相近的两个相的衬度反映出来,其意义是显尔易见的。

扫描图像的调整自动化程度高,操作简便日本电子采用专利技术——“预对电子源”,更换电子源后,无须机械调整,即可获得图像(电子束),而且灯丝寿命长;操作方便,自动聚焦、自动消象散、自动衬度和自动亮度等功能的引入,使操作者很容易的获得高质量图像。

束流范围大、稳定而且大小容易改变,这是定量分析的基础,JXA-8530F束流范围为5X10-7 -10-12A /束流稳定度为±0.3%/h(二)波谱系统JXA-8530F采用两种尺度的罗兰圆谱仪(100mm和140mm)进行分光,兼顾分辨率和灵敏度,提高了它的检测灵敏度。

应用电子探针技术研究北京密云放马峪铬铁矿床成因--来自含铬尖晶石矿物化学的证据

应用电子探针技术研究北京密云放马峪铬铁矿床成因--来自含铬尖晶石矿物化学的证据

应用电子探针技术研究北京密云放马峪铬铁矿床成因——来自含铬尖晶石矿物化学的证据李立兴1,朱明玉1,方同明2,李厚民1【摘要】摘要:似层状铬铁矿床长期以来被认为是岩浆分异成因,但近年来有学者提出其中个别产在蛇绿岩中。

本文选择北京放马峪似层状铬铁矿床中纯橄岩、辉橄岩和辉石岩中不同类型的含铬尖晶石进行了电子探针分析。

研究表明,岩浆早期的纯橄岩和辉橄岩中的铬尖晶石富铬(Cr2O3平均43.32%),而岩浆晚期辉石的结晶消耗了大量Cr3+,由于氧逸度的升高,在辉石岩的单斜辉石中出溶贫铬的铬磁铁矿(Cr2O3平均10.32%)和富铝尖晶石(Cr2O3平均15.77%)。

与世界上不同类型铬尖晶石的矿物化学特征进行对比,可以认为放马峪铬铁矿床是产在阿拉斯加型岩体中的早期岩浆矿床,而与蛇绿岩无关。

本文对放马峪铬铁矿床成因和成矿专属性的限定,为这类镁铁-超镁铁岩体的铬、铜镍、铂族元素的找矿勘查提供了依据。

【期刊名称】岩矿测试【年(卷),期】2015(000)005【总页数】9【关键词】放马峪;铬铁矿床;铬尖晶石;超镁铁岩;阿拉斯加型岩体;电子探针国际上的铬铁矿主要有大型层状铬铁矿床和豆荚状铬铁矿床两种,以层状类型为主,赋存在大型层状侵入体中,其规模巨大,占世界总储量的70%以上。

中国铬铁矿资源较为贫乏,目前尚未发现大型层状铬铁矿床。

根据赋矿围岩的不同,中国铬铁矿可分为两种成因类型:蛇绿岩型豆荚状铬铁矿床和地台型似层状铬铁矿床,以豆荚状类型为主[1-5]。

似层状铬铁矿床产在具有明显岩浆分异特征的超镁铁岩侵入体中,是中国重要的铬矿类型,主要分布在华北地台内,达到小型规模的有北京密云放马峪、平顶山,河北承德高寺台和遵化毛家厂铬铁矿床。

但近年来,不同学者对个别似层状铬铁矿床的成因认识再起争议,如黄雄南等(2003)[6]和陈征等(2004)[7]研究发现了遵化毛家厂铬铁矿发育豆状结构,提出该矿床属于太古宙蛇绿岩型豆荚状铬铁矿,认为围岩纯橄岩、辉橄岩和辉石岩为蛇绿岩建造的组成部分,而张旗等(2003)[8]和Zhao等(2007)[9]研究则认为铬铁矿的赋矿围岩为古生代镁铁-超镁铁岩侵入体,形成于板块内部构造环境。

利用标准曲线法测定黄铁矿最优标样的电子探针分析方法

利用标准曲线法测定黄铁矿最优标样的电子探针分析方法

利用标准曲线法测定黄铁矿最优标样的电子探针分析方法张宗伟;王源东;蒋鑫;徐放;刘奕志;陀健超;陈远荣【摘要】本文主要分析利用标准曲线法测定黄铁矿在电子探针分析时最优标样的选择.试验表明,在进行电子探针测试时,标样的选择对试验数据起着决定性作用.通过电子探针分析,也可寻找特殊矿物的可替代标样,建立一套分类标样数据库和标样反测数据库,为提高电子探针测试效率,深入研究开发电子探针测试技术提供重要的研究方向.【期刊名称】《河南科技》【年(卷),期】2018(000)025【总页数】3页(P93-95)【关键词】黄铁矿;最优标样;电子探针;标准曲线法【作者】张宗伟;王源东;蒋鑫;徐放;刘奕志;陀健超;陈远荣【作者单位】桂林理工大学广西隐伏金属矿产勘查重点实验室,广西桂林 541004;桂林理工大学广西隐伏金属矿产勘查重点实验室,广西桂林 541004;桂林理工大学广西隐伏金属矿产勘查重点实验室,广西桂林 541004;桂林理工大学广西隐伏金属矿产勘查重点实验室,广西桂林 541004;桂林理工大学广西隐伏金属矿产勘查重点实验室,广西桂林 541004;桂林理工大学地球科学学院,广西桂林 541004;桂林理工大学广西隐伏金属矿产勘查重点实验室,广西桂林 541004;桂林理工大学广西隐伏金属矿产勘查重点实验室,广西桂林 541004;桂林理工大学地球科学学院,广西桂林 541004【正文语种】中文【中图分类】P575.1电子探针因具有高空间分辨率(约1μm)、简便快速、精度高、分析元素范围广(4Be~92U)、不破坏样品等特点,被广泛应用于地质、宝石鉴定、材料成分、铸钢等众多领域[1-5]。

随着精细化试验研究的开展,如何提高测试准确度和效率,如何把控细节,规范化日常流程,将为微束测试精细基础化研究提供重要研究思路。

1 仪器工作原理、结构及校准1.1 电子探针工作原理及结构电子探针是利用检测电子束照射物质表面时产生的特征X射线,借助相应的探测系统和信息处理系统收集与处理被激发微区产生的各种信息(见图1),如特征X 射线、二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子及阴极荧光等,可在物质表面进行从微区到大面积的图像观察(非破坏性的)和元素分析(定性和定量分析)。

赣南新元古代变质岩稀土矿物及其地球化学特征

赣南新元古代变质岩稀土矿物及其地球化学特征

赣南新元古代变质岩稀土矿物及其地球化学特征王臻;陈振宇;赵芝;陈斌峰;邹新勇【摘要】近年来赣南地区首次报道了变质岩离子吸附型稀土矿床的发现,为离子吸附型稀土的找矿提供了新思路.赣南地区新元古代变质岩大面积分布,风化壳也广泛发育.文章对30件稀土元素含量(>300×10-6)高的变质岩矿物样品进行了详细的电子探针分析,旨在查明赣南新元古代不同类型变质岩中的稀土矿物种类及特征,探讨其成因、对全岩稀土元素含量的贡献以及离子吸附型稀土元素的成矿潜力.研究表明,区域上变质岩可大致分为6类,分别是变质凝灰岩类、板岩类、千枚岩类、片岩类、变砂岩类和变粒岩类,不同类型变质岩的稀土矿物组合不同,除了普遍存在的、难风化的独居石、磷钇矿和锆石外,部分岩性中出现易风化的褐帘石、含稀土元素绿泥石和含稀土元素金红石,及表生的水磷酸盐和磷铝酸盐等矿物.这些富稀土矿物贡献了全岩中大部分稀土元素,且部分矿物成因与后期流体作用相关,为成矿提供了良好的条件.文章总结分析认为,赣南地区广泛分布的变质岩中,片岩类、变砂岩类和变质凝灰岩类均具有相对易风化的稀土矿物组合,尤其变质凝灰岩类和变砂岩类,能为离子吸附型稀土成矿提供充足的物质来源,具有可观的离子吸附型稀土成矿潜力.【期刊名称】《矿床地质》【年(卷),期】2019(038)004【总页数】14页(P837-850)【关键词】地球化学;离子吸附型稀土矿;稀土元素;稀土矿物;变质岩;赣南【作者】王臻;陈振宇;赵芝;陈斌峰;邹新勇【作者单位】自然资源部成矿作用与资源评价重点实验室,中国地质科学院矿产资源研究所,北京 100037;自然资源部成矿作用与资源评价重点实验室,中国地质科学院矿产资源研究所,北京 100037;自然资源部成矿作用与资源评价重点实验室,中国地质科学院矿产资源研究所,北京 100037;江西地勘局赣南地质调查大队,江西赣州341000;江西地勘局赣南地质调查大队,江西赣州 341000【正文语种】中文【中图分类】P588.320世纪60年代末,首个离子吸附型稀土矿床(龙南富钇重稀土离子吸附型稀土矿)发现于中国赣南地区,而后,华南地区相继确定了一批离子吸附型稀土矿,使之成为世界瞩目的稀土元素资源地,赣南则因广泛分布着上百个离子吸附型稀土矿矿点,成为中国离子吸附型稀土矿床的重要矿集区(袁忠信等,2012)。

福建紫金山矿田黄铁矿标型特征研究

福建紫金山矿田黄铁矿标型特征研究

福建紫金山矿田黄铁矿标型特征研究李晓敏;蔡江明;刘文元;邱万昌;潘志龙;杨智飞【摘要】通过手标本及显微镜下矿相学观察,结合电子探针成分及X射线粉晶衍射分析,总结紫金山矿田各矿床的黄铁矿形态标型、结构标型及成分标型特征,发现紫金山矿田黄铁矿主要晶形为八面体、立方体、五角十二面体及其聚形,晶胞参数值的变化范围为a0=0.541 12~0.541 97 nm,平均0.541 58 nm.自形-半自形八面体和立方体晶形,粒度粗,淡黄色黄铁矿晶胞参数接近于正常值,其含矿性小;而他形半自形,八面体,五角十二面体及其聚形黄铁矿,粒度细小,晶胞参数偏大,一般表现为浅铜黄色,含矿性高.w(S)、w (S) /w(Fe)、w (Co) /w (Ni)比值指示了紫金山矿田的成矿热液来源及成矿温度的变化,并对具环带结构黄铁矿的不同环带进行了电子探针成分分析.【期刊名称】《福建地质》【年(卷),期】2015(034)003【总页数】10页(P181-190)【关键词】黄铁矿;形态标型;结构标型;成分标型;福建紫金山【作者】李晓敏;蔡江明;刘文元;邱万昌;潘志龙;杨智飞【作者单位】福州大学紫金矿业学院,福州,350108;福州大学紫金矿业学院,福州,350108;福州大学紫金矿业学院,福州,350108;福州大学紫金矿业学院,福州,350108;福州大学紫金矿业学院,福州,350108;福州大学紫金矿业学院,福州,350108【正文语种】中文福建紫金山地区是我国著名的高硫型与低硫型浅成低温热液型和火山岩-斑岩型铜、钼、金、银、铅、锌、铀等多类型金属矿产并存矿集区,区内已发现了多个与岩浆活动有关的金、银、铜等金属矿床,如紫金山特大型金铜矿床、悦洋大型银多金属矿床、罗卜岭中型铜钼矿床、五子骑龙中型铜矿床、大岩里小型铜矿床、龙江亭小型铜矿床等[1-5]。

黄铁矿作为紫金山矿田各矿床中最为常见的矿石矿物或伴生矿物,其找矿矿物学的系统研究具有重要意义,同时随着黄铁矿找矿矿物学的发展,黄铁矿标型特征的研究也越来越受到关注[6-10]。

相关主题
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

JXA-8230型电子探针
中国科学院广州化学研究所分析测试中心
事业部----卿工---131-1331-6131
型号:JXA-8230
生产国别厂家:日本电子株式会社
主要技术指标:
1. 电子光学系统
二次电子像分辨率:5nm
背散射电子像分辨率:20nm(拓扑像、成分像), 成分分辨足以清晰分辨α / β黄铜
电子枪:LaB6发射枪,预对中灯丝
加速电压:0 ~30kV
束流范围:10-5 ~10-12A
图像放大倍数:×40~×300,000,连续可调;
2. 波谱系统
分析元素:5B - 92U
分析精度:好于1%(主元素, 含量>5%)和5%(次要元素, 含量~1%)
分析速度:自动全元素定性分析时间≤60秒,可以自动识别0.1 wt%以上的元素
原理:
用细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品微区(微米级)元素的特征X射线,分析特征X射线的波长(或特征能量)即可知道微区中所含元素的种类(定性分析),分析X射线的强度,则可知道微区中对应元素含量的多少(定量分析)。

应用:
1、金属材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成分鉴定。

2、金银饰品、宝石首饰的鉴别,考古和文物鉴定,以及刑侦鉴定等领域。

3、高分子、陶瓷、混凝土、生物、矿物、纤维等无机或有机固体材料分析。

4、可对固体材料的表面涂层、镀层进行分析,如:金属化膜表面镀层的检测。

5、进行材料表面微区成分的定性和定量分析,在材料表面做元素的面、线、点分布分析。

X射线显微分析系统(能谱仪)(EDS):作为电子探针的附件配置在JXA-8230型电子探针上使用
型号:Inca X-Act型电制冷能谱仪
生产国别厂家:英国牛津公司
主要技术指标:分辨率:优于129eV;MK峰背比:20,000:1;
元素探测范围:探测到低至硼(包括硼)的所有元素
主要用途:元素的定性、定量分析、线、面分布等,Inca X-Act型电制冷能谱仪无需添加液氮,方便快捷,具有图像及成分图的能谱分析系统,具有分辨率高和定性、定量准确等特点。

电子探针样品要求:
1. 成分定量分析要求样品表面抛光
2. 最大尺寸:方形样品小于10mm×10mm×10mm
圆形样品小于f10mm×10mm
电子探针试样制备方法
1.粉体试样制备:
粉体用环氧树脂等镶嵌材料混合后,进行粗磨、细磨及抛光方法制备。

2. 块状试样:
块状试样,特别是测定薄膜厚度、离子迁移深度、背散射电子观察相分布等试样,可以用环氧树脂等镶嵌后,进行研磨和抛光。

较大的块状试样也可以直接研磨和抛光,但容易产生倒角,会影响薄膜厚度及离子迁移深度的测定,对尺寸小的试样只能镶嵌后加工。

对多孔或较疏松的试样、腐蚀产物等,需采用真空镶嵌方法。

真空镶嵌方法:
将试样用环氧树脂胶浸泡,在50°-60°C时放入低真空容器内抽气,然后在60°C恒温烘箱内烘烤4h,即可获得坚固的块状试样。

这可以避免研磨和抛光过程中脱落,同时可以避免抛光物进入试样孔内引起污染。

3.试样研磨、抛光
试样研磨、抛光时,要根据试样材料选用不同粒径、材料的抛光粉,例如Al2O3、SiC、Cr2O3、金刚石研磨膏等。

抛光粉的粒径从0.x微米——几十微米,抛光后必须把抛光粉等污染物用超声波清洗机清洗。

需要腐蚀的试样应浅腐蚀,腐蚀后必须把腐蚀剂和腐蚀产物冲洗干净,以免产生假象。

对易氧化或在空气中不稳定的试样,制备后应立即分析。

试样应防止油污和锈蚀对试样的污染。

4.对特殊试样,例如生物试样、软试样、含水等矿物试样,要用特殊的制样方法。

矿物岩石试样的制备方法已有国家标准(GB/T 17366-1998)。

标准规定了光片、光薄片、颗粒等试样的制备方法。

该标准基本适用于无机材料的试样制备。

相关文档
最新文档