粮油及其制品检验精品讲解1234

比较定量。
四、铅的测定

（2）仪器与试剂 1）仪器：原子吸收分光光度计；所使用的玻 璃仪器均匀10%~20%硝酸浸泡24h以上，洗 净。

2）试剂：硝酸；6mol/L硝酸；硝酸(1+9)； 硝酸(1+199)；过硫酸铵；5g/L硫酸钠溶液； 石油醚；铅标准溶液和铅标准使用液。
四、铅的测定

（3）操作步骤
四、铅的测定

（3）操作步骤


1）样品处理：
2）测定 （4）结果计算：样品中铅的含量按下式计算
(m1 m0 ) 1000 X V2 m 1000 V1 （5）注意事项
四、铅的测定

2、原子吸收分光光度法 （1）原理：样品经处理后，导入原子吸收分 光光度计中，原子化后，吸收283.3nm共振 线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列
（2）仪器与试剂 1）仪器：消化装置、可见分光光度计
三、汞的测定

2）试剂：硫酸；1mol/L硫酸；硫酸(1+19)； 氨水；溴麝香草酚蓝指示剂(质量分数为0.1% 乙醇溶液)；200g/L盐酸羟胺溶液；三氯甲烷； 双硫腙溶液；双硫腙使用液；汞标准溶液和 标准使用液。

（3）操作步骤
三、汞的测定
三、汞的测定

（2）仪器与试剂

1）仪器：消化装置；测汞仪；汞蒸气发生器；
抽气装置。

2）试剂：硝酸；硫酸；300g/L氯化亚锡溶
液；无水氯化钙(干燥用)；5mol/L混合酸溶
液；五氧化二钒；50g/L高锰酸钾溶液；
200g/L盐酸羟胺溶液；汞标准溶液和标准使
用液。
三、汞的测定

（3）操作步骤 1）样品处理 粮食： 植物油及动物油脂：
一、磷的测定

（2）仪器与试剂 1）仪器：实验室常规仪器、可见分光光度计 2）试剂： 硫酸(分析纯)；高氯酸-硝酸消化液；硫酸溶
液(3+17)；钼酸铵溶液；对苯二酚溶液；亚
硫酸钠溶液；磷标准储备液和标准使用液。
一、磷的测定

（3）操作步骤


1）样品处理：
2）标准工作曲线绘制： 3）样品测定： 4）结果计算：样品中磷的含量按下式计算
2）测定：标准系列样品的制备；仪器条件； 样品测定。 （4）结果计算：样品中镍的含量按下式计算

(c c0 )V 1000 X m 1000
三、汞的测定

1、双硫腙比色法 （1）原理：样品经消化后，汞离子在酸性溶 液中可与双硫腙生成橙色络合物，溶于三氯 甲烷，与标准系列比较定量。

五、砷的测定

（3）操作步骤


1）样品处理：
2）测定： （4）结果计算：样品中砷的含量按下式计算
(m1 m0 ) 1000 X V2 m 1000 V1
五、砷的测定

2、银盐法

（1）原理：样品经消化后，用碘化钾、氯化亚
锡将五价砷还原为三价砷，然后与锌和酸作用 产生的新生态氢生成砷化氢，通过用乙酸铅溶 液浸泡的棉花除去硫化氢后，与溶于三乙醇胺-
第二章 粮油及其制品检验
培训学习目标：掌握测定粮油及其制品中
磷化物、氰化物和过氧化苯甲酰的原理和
操作方法。掌握比色法和原子分光光度法
测定粮油及其制品中磷、镍、铅、汞、砷
等的原理、操作方法、仪器的使用以及测
量条件的选择。
第一节 粮油及其制品中磷化物的测定

钼蓝比色法：

1、原理：磷化物遇水、酸放出磷化氢，用酸性

10）氯胺T溶液；11）氰化物标准溶液和使用液。
异烟酸－吡唑啉酮比色法：
3、操作步骤 4、结果计算 样品中氰化物的含量（以氢氰酸计）按下式 计算：

m1 1000 X V2 m 1000 V1

5、注意事项
第三节 粮油及其制品中 过氧化苯甲酰的测定
1、方法原理：在丙酮溶液中，过氧化苯甲酰 与碘化钾反应生成游离碘，以硫代硫酸钠标 准溶液滴定。 2、仪器与试剂 （1）仪器 1）感量0.0001g的分析天平； 2）250mL的碘量瓶； 3）50mL的酸式滴定管。


1）样品处理：谷类；油脂类。
2）测定： （4）结果计算：样品中铅含量按下式计算
(c1 c0 ) V1 1000 X V3 m 1000 V2

（5）注意事项
五、砷的测定

1、砷斑法

（1）原理：样品经消化后，在酸性条件下，用
碘化钾、氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，再 利用锌与酸作用产生的原子态氢，将三价砷还 原为砷化氢。当砷化氢气体遇到溴化汞试纸时， 会生成黄色至黄褐色的砷斑，砷斑颜色的深浅 与砷含量成正比，可进行比色定量。同时在测 定过程中用乙酸铅试纸和棉花去除反应中生成 的硫化氢气体，以消除干扰。
一、磷的测定

(3)、操作步骤


1）样品处理：
2）标准曲线绘制： 3）样品测定： 4）结果计算：样品中磷的含量按下式计算 (C C0 ) 100 X V2 m 1000 V1
一、磷的测定

2、对苯二酚-亚硫酸钠还原法

（1）原理：食品中有机物经酸破坏后，使磷
在酸性条件下与钼酸铵作用生成磷钼酸铵。 用对苯二酚-亚硫酸钠还原磷钼酸铵得到蓝色 化合物——钼蓝。其蓝色强度与磷含量成正 比，在660nm处测定钼蓝的吸光度。可以定 量分析磷的含量。本方法的最低检出极限为 2μg。

1）样品处理：


粮食：
植物油及动物油脂： 薯类、豆制品： 2）测定： （4）结果计算：

样品中汞的质量浓度按下式计算
(m1 m0 ) 1000 X m 1000
三、汞的测定

2、冷原子吸收法

（1）原理：汞原子蒸气对波长253.7nm的共 振线具有强烈的吸收作用。样品经硝酸-硫酸 或硝酸-硫酸-五氧化二钒消化，使汞转为离 子状态，在强酸性中以氯化亚锡还原成元素 汞，然后以氮气或干燥清洁空气作为载气， 将汞蒸气吹出，进行冷原子吸收测定，与标 准系列比较定量。
高锰酸钾溶液吸收，并将其氧化成磷酸，与钼酸
铵作用生成磷钼酸铵。磷钼酸铵用氯化亚锡还原
成蓝色化合物钼蓝，与标准系列比较定量。


2、仪器与试剂
（1）仪器 可见分光光度计、吸收管、移液管
钼蓝比色法：

（2）试剂
1）0.1mol/L、 0.02mol/L高锰酸钾溶液；
2） 1mol/L、3mol/L硫酸溶液； 3）饱和亚硫酸钠溶液 4）氯化亚锡盐酸溶液： 5）磷化物标准溶液；磷化物标准使用液； 6）50mg/mL钼酸铵溶液；7）3mol/L盐酸； 8）饱和硝酸汞溶液；9）饱和硫酸肼溶液；
二、镍的测定

（2）仪器与试剂

1）仪器：原子吸收分光光度计(附石墨炉及
镍空心阴极灯)；压力消化罐(100mL容量)； 实验室常用设备。 2）试剂：硝酸(优级纯); 0.5mol/L硝酸溶液； 硝酸(1+1)；过氧化氢；镍标准储备液和标准 使用液。

二、镍的测定

（3）操作步骤


1）样品处理：湿法消化；高压消化。
五、砷的测定

（3）操作步骤 1）样品处理： 硝酸-高氯酸-硫酸法： 硝酸-硫酸法：

灰化法：粮食；植物油。
五、砷的测定


2）测定
硝酸-高氯酸-硫酸法消化液或硝酸-硫酸法消化液： 灰化法消化液：

（4）结果计算：样品中砷的含量按下式计算
(m1 m0 ) 1000 X V2 m 1000 V1
（2）仪器与试剂 1）仪器：可见分光光度计；所使用的玻璃仪 器均匀10%~20%硝酸浸泡24h以上，洗净。

四、铅的测定

2）试剂：氨水(1+1)；6mol/L盐酸；酚红指 示液(质量分数为0.1%乙醇溶液)；200g/L盐 酸羟胺溶液；200g/L柠檬酸铵溶液；100g/L 氰化钾溶液；三氯甲烷；淀粉指示液；硝酸 (1+99)；双硫腙溶液；双硫腙使用液；铅标 准溶液和铅标准使用液。



（2）试剂
1）丙酮；2）500g/L碘化钾溶液； 3）0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。


3、操作步骤 4、结果计算
按下式计算样品中过氧化苯甲酰的质量分数，即
(V1 V0 )c 0.1211 X 100 m
第四节 粮油及其制品中微量元素的测定

一、磷的测定 1、氯化亚锡-硫酸肼还原法 （1）原理：食品中有机物经酸破坏后，磷在 酸性条件下与钼酸铵作用生成磷酸钼酸铵。
2、仪器与试剂

（1）仪器：水蒸气蒸馏装置、可见分光光度计
异烟酸－吡唑啉酮比色法：

（2）试剂
1）酒石酸；2）0.5g/L甲基橙指示剂；
3）10g/L酚酞－乙醇指示剂； 4） 10g/L 、1g/L NaOH溶液； 5） 15g/L乙酸溶液；6） 100g/L乙酸锌溶液； 7）磷酸盐缓冲溶液(pH=7.0)； 8）异烟酸-吡唑啉酮溶液； 9）试银灵（对二甲氨基亚苄基罗丹宁）溶液；
二、镍的测定

（3）操作步骤


1）样品处理：
2）标准曲线绘制： 3）样品测定： 4）结果计算：样品中镍的含量按下式计算 (m1 m0 ) 1000 X V2 m 1000 V1
二、镍的测定

2、原子吸收分光光度法

（1）原理：样品经消化处理后，导入原子吸
收分光光度计的石墨炉中，电热原子化后， 吸收232.0nm共振线，其吸光度与镍含量成 正比，与标准系列比较定量。

10）酸性高锰酸钾溶液。
钼蓝比色法：

3、操作步骤


4、结果计算
样品中磷化物含量（以PH3计)按下式计算：
(m1 m0 ) 1000 X m 1000

5、注意事项
第二节 粮油及其制品中氰化物的测定

异烟酸－吡唑啉酮比色法：

1、原理：氰化物在酸性溶液中被蒸出后，吸 收在碱性溶液中。在pH=7.0溶液中，用氯胺 T将氰化物转化为氯化氰，再与异盐酸－吡唑 啉酮作用，生成蓝色染料，与标准系列比较 定量。
三氯甲烷的二乙氨基二硫代甲酸银(AgDDC)溶
液作用，形成红色胶态物，与标准系列比较定
量。
五、砷的测定

（2）仪器与试剂


1）仪器：可见分光光度计；测砷装置。
2）试剂：硝酸；硫酸；盐酸；硝酸-高氯酸 混合液(4+1)；氧化镁；硝酸镁溶液；150g/L 碘化钾溶液；酸性氯化亚锡溶液；6mol/L盐 酸；100g/L乙酸铅溶液；乙酸铅棉花；无砷 锌粒；200g/L氢氧化钠溶液；100g/L硫酸溶 液；二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-三氯 甲烷溶液；砷标准溶液；砷标准使用液。
用氯化亚锡-硫酸肼还原磷酸铵得到蓝色化合
物——钼蓝。其蓝色强度与磷含量成正比，
可以进行比色定量。
一、磷的测定

（2）仪器与试剂


1）仪器：实验室常规仪器、可见分光光度计
2）试剂： 硝酸；硫酸；高氯酸，均为分析纯； 硫酸溶液(3＋17)、(1＋19)、(3＋97)； 钼酸铵溶液；氯化亚锡-硫酸肼溶液； 磷标准储备液和标准使用液。
(C C0 ) 100 X V2 m V1
二、镍的测定

1、丁二肟比色法 （1）原理：在碱性溶液中，在氧化剂的存在 下，镍与丁二肟生成酒红色络合物，其颜色 的深浅与溶液中镍的含量成正比。

（2）仪器与试剂
1）仪器：可见分光光度计
二、镍的测定

2）试剂： 500g/L酒石酸钠溶液；100g/L氢氧化钠溶液； 50g/L过硫酸铵溶液；10g/L丁二肟乙醇溶液； 盐酸溶液(1＋1)；镍标准储备液；镍标准使 用液。


薯类、豆制品：
2）测定 （4）结果计算：样品中汞的含量按下式计算
(m1 m0 ) 1000 X V2 m 1000 V1
四、铅的测定

1、双硫腙比色法
（1）原理：样品经消化后，在pH=8.5~9.0 时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，溶于 三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟 胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准 系列比较定量。
五、砷的测定
ຫໍສະໝຸດ Baidu
（2）仪器与试剂 1）仪器：砷斑测定器 2）试剂：50g/L溴化汞乙醇溶液；溴化汞试 纸；400g/L酸性氯化亚锡溶液；100g/L乙酸 铅溶液；乙酸铅棉花；乙酸铅试纸；无砷锌 粒；浓盐酸；200g/L碘化钾溶液；100g/L硝 酸镁溶液；氧化镁；1mol/L氢氧化钠溶液； 0.5mol/L硫酸溶液；砷标准溶液。