药物分析复习材料
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药物分析1•药品：他不同于一般商品，是用于预防、治疗、诊断疾病，调节人体的生理功能的特殊商詁O2.药物分析中常用的玻璃仪器：烧杯、三角瓶、碘量瓶、量筒量杯、烧瓶、容量瓶、滴定管、移液管、刻度吸管、试剂瓶、称量瓶、干燥器。
要了解个仪器的貝体用途，特别是滴定管、移液管、刻度吸管的用途。
3.移液管的使用及注意事项、滴定管的使用及注意事项（P6、7）4.药典具有法定性、技术性、和广泛适用性。
《屮国药典》CP、《美国药典》USP、《英国药典》BP、《日本药局方》JP、《欧洲药典》EP、《国际药典》TP5.《中国药典》各版的概况，主要掌握2005年版的，一共分为3部：一部收载屮药材、植物油脂、屮成药及单味制剂；二部收载化学药、抗生素、生化药、放射性药及辅料；三部收载生物制品。
共3214种6.《屮国药典》的结构：1凡例2.品名口次3.正文4.附录5•索引五部分构成。
正文的主要内容包括1.药品名称2.性状3.鉴别4.检查5.含量测定6.类别7.贮藏7•水浴温度:除了特殊规定、均指98——100° Co室温指10——30° Co水浴指2° C 以下。
溶液后记示的（1-10）是指固体溶质l・0g或液体溶质l.Og加溶剂使成10ml 的溶液&恒重：除另冇规定外，是指供试品连续两次干燥或炽灼后的质量差异在0.3mg 以下的质量。
9•试验用水。
除另冇规定外，均是指纯化水10.药品检验的基本操作1.取样2.检查3.记录和报告11.药物杂质：是指药物屮存在的无治疗作用甚至对人体健康有害或影响治疗的物质。
药物杂质的來源一•从药物生产过程中引入，二•从药物贮藏过程中引入。
12•按杂质的产生与存在的特点分类1 •一般杂质：是指口然界分布比较广泛，在多种药物的生产或贮藏过程屮容易引入的杂质。
如氯化物、硫酸盐、硫化物、硒、氟、鼠化物、铁盐、重金属、硼盐、干燥失重、水分炽灼残渣、易碳化雾2.特殊杂质：根据药物的性质、生产方法和工艺、可能会引入的杂质。
药物分析复习提纲
第一章1．《中国人民共和国药典》（中国药典，Ch.P）是我国用于药品生产和管理的法典。
药典自新中国成立到2010年，先后有9版，分别为1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010年版， 2010年版的是自2010.7.1开始实施，由一部、二部、三部及其增补本组成，内容包括凡例、正文和附录。
2．（1）美国药典（简称USP）：1820年出第一版，1950年以后每5年出一次修订版，到2009年已出至第32版，最新版本为2011年版的USP34-NF29版（2011年5月1日实施）（2）英国药典（简称BP）：1864年开始，现在的最新版本为2012年版。
（3）日本药局方（JP）：第一版于1886年6月出版，1887年实施，最新版本为JP15，自2006年4月1日起实施。
3.温度：以摄氏度（℃）表示。
“水浴温度”：98-100℃；“热水”：70-80℃；“微温或温水”：40-50℃；“室温”：10-30℃；“冷水”：2-10℃；“冰浴”：0℃；“放冷”：冷至室温。
4．常用的比例符号：用“℅”表示百分比，系指重量的比例。
（1）%(g/g）表示溶液100g中含有溶质若干克；%(ml/ml)表示溶液100ml中含有溶质若干毫升；%(ml/g)表示溶液100g中含有若干毫升；%(g/ml)表示溶液100ml中含有若干克。
（2）缩写“ppm”和“ppb”分别表示百万分比和十亿分比，系指重量或体积的比例。
（3）溶液后记的“（1→10）”等符号，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml 等的溶液；未指明用何种溶剂时，均系指水溶液；两种或两种以上液体的混合物，名称间用“-”隔开，其后括号内所列的“：”符号，系指各液体混合时的体积（重量比例）（4）乙醇未指明浓度时，均系指95%（ml/ml）的乙醇。
5.精确度：试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，以阿拉伯数字表示, 精确度根据数值的有效数位来确定。
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药物分析药品质量标准的主要内容----含量测定--—选择含量测定方法的基本原则（1）原料药（西药）的含量测定应首选容量分析方法。
（2）制剂的含量测定应首选色谱法。
（3）对于酶类药品应首选酶分析法，抗生素类药品应首选HPLC法及微生物检定法，放射性药品应首选放射性药品检定法等。
（4）在上述方法均不适合时，可考虑使用计算分光光度法。
（5）对于新药的研制，其含量测定应选用原理不同的两种方法进行对照性测定。
3.我国现行的药品质量标准有（E）A. 中国药典和地方标准B.中国药典、国家药监局标准和部颁标准C.国家药监局标准和地方标准D.中国药典、国家药监局标准和地方标准E.中国药典和国家药监局标准5.中国药典规定：热水系指水的温度为（C）A.10～30℃B.40～50℃C.70～80℃D.98～100℃E.100℃7.修约后为1.203的原始数据可能为（C.D）A.20249B. 1.20250C. 1.20251D. 1.20348E. 1.203509.数字1.45050经修约后，正确的是（B.C.D）A.1.4B.1.5C.1.45D.1.450E.1.4511.鉴别试验鉴别的药物是A、未知药物B、储藏在标签容器中的药物C、结构不明确的药物D、B+CE、A+B2、下列的鉴别反应属于一般鉴别反应的是A、丙二酰脲类B、有机酸盐类C、有机氟化物类D、硫喷妥钠E、苯巴比妥3、常用的鉴别方法有A、化学法B、光谱法C、色谱法D、生物学法E、放射学法4.A、含有酚羟基或水解后产生酚羟基的药物B、芳酸及其酯类、酰胺类药物C、化学结构中含有脂肪氨基的药物D、含有芳伯氨基或水解能产生芳伯氨基的药物E、具有莨菪碱结构的药物1.三氯化铁呈色反应用于鉴别（A）2.羟肟酸铁反应用于鉴别（B）3.茚三酮呈色反应用于鉴别（C）4.重氮化—偶合反应用于鉴别（D）5.Vitali反应用于鉴别（E)药物的杂质检查药物及其制剂中的成分中不属于杂质范畴的是（E)A、药物中的残留溶剂B、药物中的多晶型C、阿司匹林中的游离水杨酸D、药物中的合成中间体E、维生素AD胶丸中的植物油练习1：检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1g的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品的量为A. 0.20gB. 2.0g C．0.020gD. 1.0gE. 0.10g已知：c＝1 g/ml＝1×10 6 g/mlV＝2ml L＝0.0001%S=V.C/L * 100%=2*1*10-6/0.0001% *100%=2.0g练习2：检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml＝0.01mg的Pb）多少ml？A. 0.2mlB. 0.4ml C．2mlD. 1ml E. 20mlV=L.S/C=1.0ml示例. 药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是（B）A. 硫酸B. 硝酸C. 盐酸D. 醋酸E. 磷酸例 1. 中国药典（2000年版）规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10µgCl－/ml）5～8ml的原因是（D）A. 使检查反应完全B. 药物中含氯化物的量均在此范围C. 加速反应D. 所产生的浊度梯度明显E. 避免干扰例2. 采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是（ABCDE）A．加速生成氯化银浑浊反应B．消除某些弱酸盐的干扰C．消除碳酸盐干扰D．消除磷酸盐干扰E．避免氧化银沉淀生成例3. 下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件（ABC）A. 所用比色管需配套B. 稀硝酸酸性下(10ml/50ml)C. 避光放置5分钟D. 用硝酸银标准溶液做对照E. 在白色背景下观察例：药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（D）A. 标准氯化钡B. 标准醋酸铅溶液C. 标准硝酸银溶液D. 标准硫酸钾溶液E. 以上都不对示例1．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）A. 1.5B. 3.5 C．7.5D. 9.5 E. 11.5示例2．微孔滤膜法是用来检查（C）A. 氯化物B. 砷盐C. 重金属D. 硫化物E. 氰化物示例3. 中国药典(2005年版)重金属检查法中，所使用的显色剂是（BC）A. 硫化氢试液B. 硫代乙酰胺试液C. 硫化钠试液D. 氰化钾试液E. 硫氰酸铵试液示例4. 葡萄糖中进行重金属检查时，适宜的条件是（C）A. 用硫代乙酰胺为标准对照液B. 用10ml稀硝酸/50ml酸化C. 在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中D. 用硫化钠为试液E. 结果需在黑色背景下观察例5. 现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法（C）A. 一B. 二法C. 三法D. 四法E. 以上都不对例6. 下面哪些方法为《中国药典》收载的重金属检查方法（ACD）A. 500～600℃炽灼残渣后,按一法操作B. pH3～3.5条件下，加入硫化氢试液C. 碱性下，加入硫化钠试液D. 按一法操作，结果用微孔滤膜过滤后观察色斑E. 以上都对示例. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（C）A. 除去I2B. 除去AsH3C. 除去H2SD. 除去HBrE. 除去SbH3 示例. 古蔡氏法中，SnC12的作用有（ACD）A.使As5+→As3+B. 除去H2SC. 除去I2D. 组成锌锡齐E. 除去其它杂质示例. Ag—DDC法检查砷盐的原理为：砷化氢与Ag—DDC吡啶作用，生成的物质是（E）A. 砷斑B. 锑斑C. 胶态砷D. 三氧化二砷E. 胶态银示例. 中国药典（2005年版）收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是（BE）A. 与锌、酸作用生成H2S气体B. 与锌、酸作用生成AsH3气体C. 产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑D. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小E. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度示例. Ag—DDC法检查砷盐时，所产生的红色溶液为（C）A. HDDC吡啶溶液B. Ag吡啶溶液C. Ag的胶态溶液D. Ag(DDC)溶液E. AsAg3溶液示例.用古蔡氏法检查下列药物中的砷盐时，排除干扰的方法：A. 先用硝酸氧化B. 先加酸性氯化亚锑还原C. 改用白田道夫法D. 先加氰化钾掩蔽E. 先加草酸生成沉淀1. 硫化物（A）2. 亚硫酸盐（A）3. 硫代硫酸盐（A）4. 高铁盐（B）5. 锑盐（C）示例. ChP（2005）检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，应选用（B）A. 古蔡氏法B. 白田道夫法C. 碘量法D. Ag—DDC法E. 契列法示例. 葡萄糖中砷盐的检查，需要的试剂应有（BCDE）A．Pb2+标准液B．SnCl2试液C．KI试液D．ZnE．醋酸铅棉花例. Ag-DDC法检查砷盐时，加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用为（ABCDE）A．将As5+还原为As3+B．有利于AsH3生成反应C．抑制SbH3的生成D．形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气E．催化加速生成AsH3例. 古蔡氏法检砷，药典规定制备标准砷斑时，应取标准砷溶液（C）A. 1mlB. 5mlC. 2mlD. 依限量大小决定E. 以上都不对例. 古蔡氏法检查所用的溶液是(B)A. 强碱性溶液B. 强酸性溶液C. 含稀盐酸10ml/50ml溶液D. 含稀硝酸10ml/50ml溶液E. 含强氧化剂(硝酸或过硫酸铵)溶液例：[1—5]所含待测杂质的适宜检测量为A. 0.002mgB. 0.01～0.02mgC. 0.01～0.05mgD. 0.05～0.08mgE. 0.1～0.5mg1. 硫酸盐检查法中，50ml溶液中(E)2. 铁盐检查法中，50ml溶液中(C)3. 重金属检查法中，27ml溶液中(B)4. 古蔡氏法中，反应液中(A)5. 氯化物检查法中，50ml溶液中(D)[1—5]A.硝酸银试液B. 氯化钡试液C. 硫代乙酰胺试液D. 硫化钠试液E. 硫氰酸盐试液1．药物中铁盐检查（E）2．磺胺嘧啶中重金属检查（D）3．药物中硫酸盐检查（B）4．葡萄糖中重金属检查（C）5．药物中氯化物检查（A）[1—5]可用于检查的杂质为A. 氯化物B. 砷盐C. 铁盐D. 硫酸盐E. 重金属1．在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液的方法（D）2．在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法（C）3．在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法（E）4．Ag-DDC法（B）5．古蔡法（B）例[1～5] 杂质检查中所用的酸是A. 稀硝酸B. 稀盐酸C. 硝酸D. 盐酸E. 醋酸盐缓冲液1. 氯化物检查法（A）2. 硫酸盐检查法（B）3. 铁盐检查法（B）4. 重金属检查法（E）5. 砷盐检查法（D）例1. 炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为（C）A. 500～600℃B. 600～700℃C. 700～800℃D. 800～1000℃E. 1000～1200℃例2. 炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查时，炽灼温度应为（A）A. 500～600℃B. 600～700℃C. 700～800℃D. 800～1000℃E. 1000～1200℃例3. 炽灼残渣的限量一般为（E）A. 1％B. 0.5％～1％C. 0.4％～0.5％D. 0.2％～0.3％E. 0.1％～0.2％例4. 炽灼残渣检查时，炭化后经硫酸处理后灰化至完全的称为（C）A. 灰分B. 残渣C. 硫酸灰分D. 炽灼灰分E. 残余灰分例[1～5]A．干燥失重测定法B．炽灼残渣检C．两者皆是D．两者皆不是1. 有机物杂质检测法（D）2. 不溶物的测定法（D）3. 杂质检查法（C）4. 有机药物中不挥发无机物的检测法(B)5. 药物中挥发性物质的检测法（A）例6. 干燥失重测定的方法有（BCDE）A．炽灼（500～600℃）法B．常压恒温干澡法C．减压干燥法D．干燥剂干燥法E．减压干燥剂干燥法例7. 干燥失重测定中应注意哪几个方面（ABCD）A. 供试品平铺在称量瓶中的厚度一般不超过5mmB. 干燥温度一般为105℃C. 可用干燥剂干燥D. 主要指水分和挥发性物质E. 测定时间不超过3小时药物定量分析与分析方法验证示例. 氧瓶燃烧法中的装置有（AC）A. 磨口硬质玻璃锥形瓶B. 磨口软质玻璃锥形瓶C.铂丝D. 铁丝E. 铝丝示例．选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品(ABE)A. 磨口硬质玻璃锥形瓶B. 铂丝C. 普通滤纸D. 氢气E. 无灰滤纸示例．氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为（C）A. H2O2溶液B. H2O2—NaOH溶液C. NaOH溶液D．硫酸肼饱和液E. NaOH—硫酸肼饱和液例. 氧瓶燃烧法可用于（ACD）A. 含卤素有机药物的含量测定B. 醚类药物的含量测定C. 检查甾体激素类药物中的氟D. 检查甾体激素类药物中的硒E. 芳酸类药物的含量测定取标示量为0.3g/片的干酵母片20片，重量为10.0120g，研细，精密称取其片粉0.5507g，经消化蒸馏，用2%硼酸溶液50ml吸收，加甲基红-溴甲酚绿指示剂，用硫酸滴定液（0.05145mol/L)滴定至终点，消耗19.02ml,空白消耗该溶液0.08ml,求干酵母片蛋白质的标示量%。
药物分析复习资料
药物分析总结绪论药物：指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证、用法和用量的物质。
药品：指药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。
药物分析：是利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。
全面质量控制的学科。
GCP药品临床试验管理规范GMP药品生产质量管理规范GSP药品经营质量管理规范GLP药品非临床研究质量管理规范GAP中药材生产质量管理规范第一章药品标准：是用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。
药品标准分为：国家药品标准和企业药品标准药典的组成部分：凡例正文附录索引新中国成立后至2010年，中国药典已经先后颁布9版检验机构：国家药品监督管理中国食品药品检定研究院/中国药品检验总所药品检验的程序：取样检验留样检验报告第二章药物的鉴别试验药物的鉴别试验：根据药物的分子结构、理化性质、采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。
化学鉴别法：呈色反应鉴别法沉淀反应鉴别法气体生成鉴别法荧光反应鉴别法呈色反应鉴别法：—三氯化铁呈色反应 ----酚羟基；—异羟肟酸铁反应 ----芳酸、酯、酰胺；—茚三酮呈色反应 ----类似氨基酸结构；—重氮化-偶合显色反应 ---芳伯氨基；—氧化还原显色等等。
影响鉴别反应的因素：被测物浓度实际的用量溶液的温度 PH反应时间干扰物第三章药物的杂质检查药物的纯度是指药物的纯净程度药物的杂质主要有两个来源：一是生产过程中引入二是贮藏过程药品中的杂质按照其来源可以分为一般杂质特殊杂质杂质限量=（标准溶液的溶度*标准溶液的体积/供试品量）*100L=(C*V/S)*100薄层色谱法（TLC）常用方法：杂质对照品法、供试品溶液自身稀释对照法、杂质对照品与供试品溶液自身稀释对照并用法、以及对照药物法高效液相色谱法检查杂质有四种方法：外标法（杂质对照品法）、加校正因子的主成分自身对照法、不加校正因子的主成分自身对照法、面积归一化法药物中一般杂质的检查氯化物检查法原理：利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应, 生成氯化银白色浑浊液, 与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较, 浊度不得更大.注意事项及讨论：①平行试验②加稀硝酸的目的③氯化物的最适检测浓度范围④稀释到40ml后加硝酸银试液的目的⑤供试品溶液不澄清处理方法⑥供试品溶液有色时的处理方法⑦供试品溶液显碱性的处理方法⑧干扰物的排除⑨有机药物中氯化物的检查加稀硝酸的目的：加速氯化银混浊的生成,产生较好的乳浊；避免产生碳酸银、氧化银、磷酸银沉淀.铁盐检查法：原理铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁配离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较.重金属的概念：重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用呈色的金属. 如：Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、Sb、Sn、Ni、Co、Zn等第一法:硫代乙酰胺法：适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物,是最常用的方法.第二法:炽灼残渣法：适用于含芳环、杂环以及溶于水、稀酸及乙醇的有机药物.第三法:硫化钠法：适用于难溶于稀酸但能溶于碱性溶液药物(巴比妥类、磺胺类)第四法:微孔滤膜法.：适用于重金属限量低(2-5g)药物.五砷盐检查法：①古蔡氏法②白田道夫法③Ag-DDC法④奇列氏法(次磷酸法)干燥失重：主要检查药物中的水分及其他挥发性物质。
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药物分析药品质量标准的主要内容--一含量测定一一选择含量测定方法的基本原则（1）原料药（西药）的含量测定应首选容量分析方法。
（2）制剂的含暈测定应首选色谱法。
（3）对于酶类药品应首选酶分析法，抗生索类药品应首选HPLC法及微生物检定法，放射性药品应首选放射性药品检定法等。
（4）在上述方法均不适合时，可考虑使用计算分光光度法。
（5）对于新药的研制，其含量测定应选川原理不同的两种方法进行对照性测定。
3.我国现行的药品质量标准冇（E）A.屮国药典和地方标准B.中国药典、国家药监局标准和部颁标准C.国家药监局标准和地方标准D.中国药典、国家药监局标准和地方标准E.中国药典和国家药监局标准5.中国药典规定：热水系指水的温度为（C）A.10〜30°CB.40〜50°CC.70〜80°CD.98〜100°CE. 100°C7•修约后为1.203的原始数据可能为（C.D）A.20249B. 1.20250C. 1.20251 0. 1. 20348 E. 1. 203509.数字1. 4505 0经修约后，正确的是（B.C.D）A.1. 4B. 1. 5C. 1. 45D. 1. 450E. 1. 4511.鉴别试验鉴别的药物是A、未知药物B、储藏在标签容器屮的药物C、结构不明确的药物D、B+CE、A+B2、下列的鉴別反应属于一般鉴別反应的是A、丙二酰服类B、有机酸盐类C、有机氟化物类D、硫喷妥钠E、苯巴比妥3、常用的鉴别方法有A、化学法B、光谱法C、色谱法D、生物学法E、放射学法4.A、含冇酚轻基或水解后产生酚轻基的药物B、芳酸及其酯类、酰胺类药物C、化学结构中含有脂肪氨基的药物D、含有芳伯氨基或水解能产生芳伯氨基的药物E、具有萇君碱结构的药物1.三氯化铁呈色反应用于鉴别（A）2.瓮厉酸铁反应用于鉴别（B）3.苛三酮呈色反应用于鉴别（C）4.重氮化一偶合反应用于鉴别（D）5.Vitali反应用于鉴别（E）药物的杂质检查药物及其制剂屮的成分屮不属于杂质范峙的是（E）A、药物屮的残留溶剂B、药物中的多晶型C、阿司匹林中的游离水杨酸D、药物中的合成中间体E、维生素AD胶丸屮的植物汕练习1：检查某约物中的伸盐，取标准伸溶液2ml （每51相当于1 g的As）制备标准砂斑，帥盐限量为0. 0001 % ,应取供试品的量为A. 0. 20gD. 1. 0g 已知：c= 1 V=2ml B. 2. Og C. 0. 020gE. 0. lOgg/m 1 = IX 10 6 g/m 1 L= 0. 0001%S=V.C/L * 100%二2*1*10-6/0.0001% *100%二2.0g练习2：检查维生素C中的重金属时，若取样量为l.Og,要求含重金属不得过百万分Z十，问应吸取标准铅溶液（每1 ml = 0. Olmg的Pb）多少ml ?A.0. 2mlB. 0. 4mlC. 2mlD. lmlE. 20mlV=L.S/C=l. 0ml示例•药物中氯化物朵质检査，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是（B）A.硫酸B.硝酸C.盐酸D.醋酸E.磷酸例1.中国药典（2000年版）规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10UgCl —/ml ）5〜8ml的原因是（D）A.使检查反应完全B.药物屮含氯化物的量均在此范围C.加速反应D.所产生的浊度梯度明显E.避免干扰例2.采用硝酸银试液检查氯化物吋，加入硝酸使溶液酸化的目的是（ABCDE）A.加速生成氯化银浑浊反应B.消除某些弱酸盐的干扰C.消除碳酸盐干扰D.消除磷酸盐干扰E.避免氧化银沉淀生成例3.下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件（ABC）A.所用比色管需配套B.稀硝酸酸性下（10ml/50ml）C.避光放置5分钟D.用硝酸银标准溶液做对照E.在白色背景下观察例：药物屮硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（D）A.标准氯化锁B.标准醋酸铅溶液C.标准硝酸银溶液D.标准硫酸钾溶液E.以上都不对示例1.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）A. 1. 5B. 3. 5C. 7. 5D. 9. 5E. 11.5示例2.微孔滤膜法是用來检查（C）A.氯化物B.伸盐C.重金属D.硫化物E.鼠化物示例3.中国药典（2005年版）垂金属检查法中，所使用的显色剂是（BC）A.硫化氢试液B.硫代乙酰胺试液C.硫化钠试液D.鼠化钾试液E.硫鼠酸钱试液示例4.衙萄糖中进行重金属检查时，适宜的条件是（C）A.用硫代乙酰胺为标准对照液B.用10ml稀硝酸/50ml酸化C.在pH3. 5醋酸盐缓冲溶液屮D.用硫化钠为试液E.结果需在黑色背景下观察例5.现冇一药物为苯巴比妥，欲进行垂金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法（C）A. 一B.二法C.三法D.四法E.以上都不对例6.下面哪些方法为《中国药典》收载的重金属检查方法（ACD）A.500〜600C炽灼残渣后，按一法操作B.pH3〜3. 5条件下，加入硫化氢试液C.碱性下，加入硫化钠试液D.按一法操作，结果用微孔滤膜过滤后观察色斑E.以上都对示例.在用古蔡法检杳碑盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（C）A.除去12B.除去AsH3C.除去H2SD.除去HBrE.除去SbH3示例.古蔡氏法中，SnC12的作用有（ACD）A.使As5 + -As3+B.除去H2SC.除去12D.组成锌锡齐E.除去其它杂质示例.Ag—DDC法检查伸盐的原理为：伸化氢-U Ag—DDC毗噪作用，生成的物质是（E）A.砂斑B.篠斑C.胶态砂D.三氧化二碑E.胶态银示例.屮国药典（ 2005年版）收载的古蔡法检杳不申盐的基木原理是（BE）A.与锌、酸作用生成H2S气体B.与锌、酸作用生成AsH3气体C.产生的气体遇氯化汞试纸产生砂斑D.比较供试品砂斑与标准品碑斑的面积人小E.比较供试站神斑与标准詁神斑的颜色强度示例.Ag—DDC法检查神盐时，所产生的红色溶液为（C）A. HDDCII比碇溶液B. Ag毗喘溶液C. Ag的胶态溶液0. Ag（DDC）溶液 E. AsAg3 溶液示例•用古蔡氏法检查下列药物中的神盐时，排除干扰的方法：A.先用硝酸氧化B.先加酸性氯化亚铢还原C.改用白田道夫法D.先加報化钾掩蔽E.先加草酸生成沉淀1.硫化物（A）2.亚硫酸盐（A）3.硫代硫酸盐（A）4.高铁盐（B）5.怫盐（C）示例.ChP （ 2005）检查葡萄糖酸钮钠屮的碑盐时，应选用（B）A.古蔡氏法B. 口III道夫法C.碘量法D. Ag—DDC法E.契列法示例.葡萄糖中伸盐的检查，需要的试剂应有（BCDE）A. Pb2卜标准液B. SnC12试液C. KT试液D. ZnE.醋酸铅棉花例.Ag-DDC 检查碑盐时，加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用为（ABCDE）A.将As5+还原为As3 +B.有利于AsII3生成反应C.抑制SbH3的生成D.形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气E.催化加速生成AsH3例.古蔡氏法检神，药典规定制备标准神斑时，应取标准砌溶液（C）A.lmlB. 5mlC. 2mlD.依限量大小决定E.以上都不对例.古蔡氏法检查所用的溶液是（B）A.强碱性溶液B.强酸性溶液C.含稀盐酸10ml/50ml溶液D.含稀硝酸10nd/50ml溶液E.含强氧化剂（硝酸或过硫酸钱）溶液例：[1 — 5]所含待测杂质的适宜检测量为A. 0. 002mgB. 0.01 〜0. 02mgC. 0.01 〜0. 05mgD. 0. 05〜0. 08mgE. 0. 1 〜0. 5mg1.硫酸盐检查法中，50ml溶液中（E）2.铁盐检查法中，50ml溶液中（C）3.重金属检查法中,27ml溶液中（B）4.古蔡氏法中，反应液中（A）5.氯化物检查法中，50ml溶液中（D）[1 — 5]A.硝酸银试液B.氯化顿试液C.硫代乙酰胺试液D.硫化钠试液E.硫報酸盐试液1.药物中铁盐检查（E）2.磺胺U密唉屮重金属检查（D）3.药物屮硫酸盐检杳（B）4.葡萄糖小重金属检查（C）5.药物中氯化物检查（A）[1 — 5]可用于检查的杂质为A.氯化物B.砂盐C.铁盐D.硫酸盐E.重金属1.在酸性溶液中与氯化饮牛成浑浊液的方法（D）2.在酸性溶液中与硫報酸盐生成红色的方法（C）3.在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法（E）4.Ag-DDC 法（B）5•古蔡法（B）例[1〜5] 杂质检杏屮所用的酸是A.稀硝酸B.稀盐酸C.硝酸D.盐酸E.醋酸盐缓冲液1.氯化物检查法（A）2.硫酸盐检查法（B）3.铁盐检查法（B）4.重金属检查法（E） 5•神盐检查法（D）例1.炽灼残渣检杏法一般加热恒重的温度为（C）A. 500 〜600°CB. 600 〜700°CC. 700 〜800°CD. 800 〜1000°CE. 1000 〜1200°C例2.炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查吋，炽灼温度应为（A）A. 500 〜600°CB. 600 〜700°CC. 700 〜800°CD. 800 〜1000°CE. 1000 〜1200°C 例3.炽灼残渣的限量一般为（E）A.1%B. 0. 5%〜1%C. 0. 4%〜0.5%D. 0.2% 〜0.3%E. 0. 1%〜0.2% 例4.炽灼残渣检查时，炭化后经硫酸处理后灰化至完全的称为（C）A.灰分B.残渣C.硫酸灰分D.炽灼灰分E.残余灰分例[1〜5]A.干燥失重测定法B.炽灼残渣检C.两者皆是D.两者皆不是1.有机物杂质检测法（D）2.不溶物的测定法（D）3.杂质检查法（C）4.有机药物屮不挥发无机物的检测法（B）5.药物中挥发性物质的检测法（A）例6.干燥失重测定的方法有（BCDE）A.炽灼（500〜600°C）法B.常压恒温干澡法C.减压T•燥法D.干燥剂干燥法E.减压干燥剂干燥法例7. T燥失重测定中应注意哪儿个方而（ABCD）A.供试品平铺在称量瓶中的厚度一燉不超过5mmB.干燥温度一般为105°CC.可用干燥剂干燥D.主耍指水分和挥发性物质E.测定时间不超过3小时药物定量分析与分析方法验证示例.氧瓶燃烧法屮的装置有（AC）A.磨口硬质玻璃锥形瓶B.磨口软质玻璃锥形瓶C.钳丝D.铁丝E.铝丝示例.选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品（ABE）A.解口硬质玻璃锥形瓶B.钠丝C.普通滤纸D.氢气E.无灰滤纸示例.氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为（C）A. H202 溶液B. H202—NaOH 溶液C. NaOH溶液D.硫酸腓饱和液E. NaOH—硫酸脏饱和液例.氧瓶燃烧法可用于（ACD）A.含卤素有机药物的含量测定B.瞇类药物的含量测定C.检杏辎体激素类药物屮的氟D.检查帑体激索类药物中的硒E.芳酸类药物的含最测定収标示量为0. 3g/片的T酵母片20片"，重量为10. 0120g,研细，梢密称収其片粉0. 5507g,经消化蒸镭，用2%硼酸溶液50ml吸收，加甲基红-滉甲酚绿指示剂，用硫酸滴定液（0. 05145mol/L）滴定至终点，消耗19. 02ml,空白消耗该溶液0.08ml,求T酵母片蛋口质的标示量％。
药物分析总结——执业药师考试复习资料
鉴别一、与三氯化铁显色的1、阿司匹林(紫堇色）2、丙磺舒(米黄色）3、对乙酰氨基酚（蓝紫色）4、肾上腺素（翠绿色碱化后紫红色醌类）5、盐酸吗啡（铁氰化钾+三氯化铁显普鲁士蓝)6、罂粟酸(红色)7、雌二醇(加硫酸黄绿色荧光—加三氯化铁草绿色-稀释变红色）8、头孢羟氨苄，及其片剂、胶囊剂(黄棕色）9、盐酸四环素（加硫酸显紫色再加三氯化铁显红棕色)二、重氮化偶合反应显色1、盐酸普鲁卡因（橙色或猩红色沉淀）2、对乙酰氨基酚（受热水解后显红色)3、磺胺甲恶唑（橙黄色至猩红色沉淀)4、磺胺嘧啶(橙黄色至猩红色沉淀）5、苯并二氮杂卓类部分药物除书上的地西泮（橙红色沉淀）三、与铜盐反应显色1、苯巴比妥（铜吡啶:显紫色或生成紫色沉淀）2、司可巴比妥钠（铜吡啶：显紫色或生成紫色沉淀)3、硫喷妥钠(铜吡啶：绿色沉淀）4、利多卡因（硫酸铜：蓝紫色配合物；转溶于氯仿显黄色）5、磺胺甲恶唑（硫酸铜：草绿色沉淀）6、磺胺嘧啶（硫酸铜：黄绿色，放置后变紫色)7、磺胺异恶唑（硫酸铜：浅棕色，放置后暗绿色絮状沉淀）8、盐酸麻黄碱（硫酸铜:双缩脲反应蓝紫色，加乙醚，乙醚层紫红色，水层蓝色）四、与银盐反应显色1、苯巴比妥（硝酸银:白色沉淀)2、司可巴比妥钠（硝酸银：白色沉淀）3、硫喷妥钠（硝酸银:白色沉淀)4、异烟肼（氨制硝酸银：生成单质银，银镜反应）5、盐酸氯丙嗪（硝酸银:白色沉淀）6、磷酸可待因（硝酸银:黄色沉淀）7、维生素C(硝酸银：生成单质银，黑色沉淀）五、硝酸钠—-—硫酸反应显色1、苯巴比妥（橙黄色产物，随即转为橙红色。
)六、甲醛-—-硫酸反应1、苯巴比妥（玫瑰红色)2、盐酸吗啡(Marquis紫菫色）七、与碘反应1、司可巴比妥（碘的棕黄色消失）2、甲氧苄啶（棕褐色沉淀)八、与醋酸铅反应1、硫喷妥钠（白色加热后黑色)九、火焰反应2、司可巴比妥钠(鲜黄色火焰)3、青霉素钠（鲜黄色火焰）4、青霉素钾(紫色火焰）十、衍生物测熔点1、司可巴比妥钠2、硫喷妥钠3、氟康唑(直接测熔点）4、磷酸可待因十一、氧化显色1、肾上腺素（过氧化氢:血红色)2、盐酸氯丙嗪（硫酸、硝酸:红色渐变淡黄色）3、阿扑吗啡（碱性碘溶液：绿色溶于乙醚，乙醚层宝石红色，水层绿色) 十二、氢氧化钠反应1、硝苯地平(橙红色）十三、硫酸反应1、地西泮（紫外灯下显黄绿色荧光)2、硫酸奎宁（蓝色荧光）十四、碘化铋钾或碘化汞钾（生物碱的沉淀试剂）1、地西泮（碘化铋钾:橙红色沉淀）2、维生素B1(碘化汞钾：黄色沉淀)十五、茜素氟蓝和硝酸亚铈（有机氟)1、氟康唑(蓝紫色水溶性配合物）2、左氧氟沙星（也可以）3、醋酸地塞米松（蓝紫色)十六、托烷生物碱反应Vitali1、硫酸阿托品（水解发烟硝酸黄色加醇制氢氧化钾深紫色醌型产物）十七、钼硫酸反应Frohde1、盐酸吗啡（紫色—蓝色—棕绿色）十八、亚硒酸反应1、磷酸可待因（绿色-蓝色）十九、氯化铵镁1、磷酸可待因（白色结晶)二十、钼酸铵、硝酸1、磷酸可待因（黄色沉淀）二十一、硝酸溶液1、维生素E（无水乙醇显橙红色)二十二、緑奎宁反应thalleiaqllin1、硫酸奎宁（溴和氨溶液，显翠绿色)二十三、斐林试剂（酒石酸铜）1、醋酸地塞米松(红色沉淀)2、葡萄糖（红色沉淀）3、右旋糖酐40（淡蓝色-——棕色沉淀）4、维生素C，（红色沉淀）5、头孢羟氨苄颗粒（碱性酒石酸铜，墨绿色）二十四、亚硝基铁氰化钠1、黄体酮（碳酸钠或醋酸铵蓝紫色)二十五、与异烟肼反应（羰基试剂）2、丙酸睾酮3、醋酸地塞米松二十六、硫色素反应1、维生素B1(铁氰化钾加正丁醇显蓝色荧光，加酸消失加碱显色）二十七、二氯靛酚钠反应1、维生素C(使颜色消失）二十八、氢氧化钾甲醇溶液1、维生素K1（绿色-热水浴深紫色——-放置红棕色）含量测定一、高效液相色谱HPLC1、芳酸类：阿司匹林片、阿司匹林肠溶片、布洛芬片、布洛芬缓释胶囊、丙磺舒原2、巴比妥类:苯巴比妥片3、胺类:盐酸普鲁卡因注射液、盐酸利多卡因（原、制）、盐酸肾上腺素注射液对乙酰氨基酚（泡腾片、注射剂、滴剂、凝胶剂）4、磺胺类：复方磺胺甲恶唑片、磺胺嘧啶片5、杂环类:异烟肼（原、制）、左氧氟沙星（原、制）、地西泮片、地西泮注射液、氟康唑片6、生物碱类：盐酸麻黄碱注射液、盐酸麻黄碱滴鼻液、磷酸可待因片7、甾体激素类：醋酸地塞米松原、醋酸地塞米松片、丙酸睾酮原、黄体酮原雌二醇原8、维生素类：维生素K1原、维生素K1注射液9、抗生素类：青霉素钠（钾）（原、制)、阿莫西林（原、制包括片、胶囊、颗粒、干混悬剂）、头孢羟氨苄（原，制片、胶囊、颗粒)、盐酸四环素(原、制)、阿奇霉素（原、制）二、酸碱滴定1、芳酸类:阿司匹林原、布洛芬原2、杂环类：磷酸可待因糖浆三、银量法1、巴比妥类：苯巴比妥原（电位法）、四、溴量法1、巴比妥类：司可巴比妥钠五、紫外分光光度法1、巴比妥类：注射用硫喷妥钠2、胺类：对乙酰氨基酚原、对乙酰氨基酚（普通片）3、杂环类:盐酸氯丙嗪片、盐酸氯丙嗪注射液、氟康唑胶囊4、生物碱类:硫酸阿托品片、硫酸阿托品注射液、盐酸吗啡片5、甾体激素类:醋酸地塞米松注射液(四氮唑比色法）6、维生素类：维生素B1片，维生素B1注射剂六、非水滴定(高氯酸）1、胺类：肾上腺素原2、杂环类:盐酸氯丙嗪原、地西泮原、氟康唑原3、生物碱类：盐酸麻黄碱原、硫酸阿托品原、盐酸吗啡原、磷酸可待因原磷酸可待因注射液、硫酸奎宁原4、维生素类：维生素B1原七、亚硝酸钠滴定法（永停法）1、胺类：盐酸普鲁卡因原八、铈量法（邻二氮菲）1、杂环类:硝苯地平原九、碘量法（淀粉指示剂）1、维生素类：维生素C原,维生素C片,维生素C注射液十、气相色谱1、维生素类：维生素E（原、制）十一、抗生素微生物检定法1、抗生素类：硫酸庆大霉素（原制）十二、旋光度1、糖类药物:葡萄糖注射液右旋糖酐40氯化钠注射液检查溶出度一、用紫外分光光度法：阿司匹林片80、苯巴比妥片75、对乙酰氨基酚片80、磺胺嘧啶片70、左氧氟沙星片80、地西泮片75、氟康唑片80，氟康唑胶囊80，盐酸吗啡片70、醋酸地塞米松片70，头孢羟氨苄片、胶囊80二、用高效液相色谱：布洛芬片70，复方磺胺甲恶唑片70，阿奇霉素片、分散片、胶囊75，检查释放度一、用紫外分光光度法：阿司匹林肠溶片10·70,硫酸庆大霉素缓释片二、用高效液相色谱：布洛芬缓释胶囊、雌二醇缓释贴片【例题】。
执业药师考试药物分析复习资料汇总资料
执业药师考试药物分析复习资料汇总资料(1)第一章药典的知识第一节国家药品标准一、药品质量标准的制订国家药品标准是国家为保证药品质量所制定的关于药品的质量指标、检验方法以及生产工艺的技术要求，是药品生产、经营、使用、检验和药品监管管理部门共同遵循的法定依据。
我国现行的药品标准有：国家药典(中国药典)、局标准(国家食品药品监督管理局药品标准)。
制订药品质量标准的原则：1、坚持质量第一的原则。
2、制订质量标准要有针对性。
3、检验方法的选择应“准确，灵敏，简便，快速”的原则。
4、质量标准杂质中的限度，即保证质量和符合生产实际制订。
二、国家药品标准的主要内容(一)名称中文名称按照《中国药品通用名称》（CADN）命名，是药品法定名称。
对属于某一相同药效的药物命名，应采用该类药物的词干。
避免采用有关解剖学、生理学、病理学、药理作用或治疗学给患者以暗示的药名。
英文名按照国际非专利药名（INN）确定或拉丁文名。
(二)药物结构式 (三)分子式和分子量：小数点后第二位(四)来源或化学名称(五)含量或效价规定原料药——重量百分数抗生素或生化药品——效价单位制剂——标示量百分含量(六)性状1.外观、臭、味：具有鉴别意义，在一定程度上反映药物内在质量2.溶解度：药物重要物理性质，在质量标准中用术语表示，药典凡例对术语有明确规定。
3.物理常数：熔点、比旋度、折光率、粘度等(七)鉴别：鉴别药物真伪的重要依据，鉴别方法有物理方法、化学方法和生物学方法等。
(八)检查：包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面内容。
安全性包括无菌、热原、细菌内毒素等。
有效性检查指和疗效相关，但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。
均一性主要是检查制剂的均匀程度。
纯度要求是对药物中的杂质进行检查，一般为限量检查，不需要测定其含量。
(九)含量测定：用规定方法测定药物中有效成分的含量，常用方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法和酶化学方法等。
药物分析课件复习
例2：葡萄糖中重金属检查
取葡萄糖4.0g，加水23ml溶解后，加醋
酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查重金
属（中国药典，附录ⅤⅢH 第一法），含重
HCl
SO42﹣ + Ba2+ → BaSO4↓(白色) 标准K2SO4溶液（100 μg SO42﹣ /ml ）
2．方法：（比浊法）
• 对照品、供试品溶液配制与氯化物检查法类 似。
• 同置黑色背景上，从比色管上方向下观察， 比较，即得。
• 供试品管的浑浊浅于对照液管的浑浊，为符 合规定。
三、铁盐检查法
• 比色方法：同置于白色背景上，自上向下观察。
• 供试品管所显示的颜色浅于对照液管，为符合规定。
限度规定和结果表示方法不同
原料有效成分的允许含量范围和杂质的限度
要求较制剂严格。
1、原料：百分含量（真实量占总量的百分数）
百分含量＝ m测得量 m取样量
×100％
2、制剂：标示百分含量（真实量占标示
为什么要检查铁盐？可能会加快药物的氧化和降解。
(一)硫氰酸盐法—ChP USP
• 1、 原理 (对照法)
• 铁盐在盐酸溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶
性硫氰酸铁配离子，与一定量的标准铁溶液用同
法处理后进行比色，以判断供食品中的铁盐是否
超过限量。
•
Fe3＋＋6SCN-
H+ →
［Fe（SCN）6］3－ （红色）
方法：取本品0.20g，置100mL容量瓶中，
药物分析复习整合版
1、与原料药分析相比，药物制剂分析有何特点？不同类型的药物制剂其质量控制项目、质量指标、分析方法及样品预处理方法也常常不同，有药物制剂性状分析的特点、鉴别的特点、检查的特点、含量测定的特点。
与原料药相比，由于药物制剂组成复杂，药物含量低，需进行剂型检查等原因，通常比原料药分析困难。
2、简要说明古蔡氏法测定药物中砷盐的原理是什么？金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液而生成的标准砷斑比较判断。
3、在用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸片剂含量时，有时采用两步滴定法，其目的是什么？第一步和第二步具体是什么反应?？目的是为了清除片剂中酸性降解产物及稳定剂对乙酰水杨酸测定的干扰，第一步中和制剂中的酸性稳定剂，以消除其干扰；第二步水解与滴定，即水解后剩余量滴定法。
4、体内样品分析前预处理的目的是什么？对体内样品进行分离与浓集的常用方法有哪些？目的：使待测药物游离；满足测定方法的要求；改善分析环境。
方法：液相萃取法；固相萃取法；超滤法。
5、用配位滴定法或非水滴定法测定片剂含量时，润滑剂硬酯酸镁是否有干扰？采用何法消除干扰？配位法中，如被测金属离子与EDTA形成的配位化合物比Mg2+与EDTA形成的配位化合物稳定的多，则Mg2+对测定的干扰可忽略不计，否则Mg2+消耗的EDTA滴定液测定结果偏高，加掩蔽剂排除干扰。
非水滴定法中，如主药的含量高，硬脂酸镁的含量低，干扰可忽略不计，否则可用适当的有机溶剂提取药物。
6、体内药物分析的特点有哪些？体内样品预处理时，去除蛋白质的方法有哪些？体内分析：特点：体内样品需经分离与浓集，或经化学衍生化处理后才能进行分析；对分析方法的灵敏度及专属性要求较高；分析工作量大，测定数据的处理和结果的阐明较为繁杂。
方法：溶剂沉淀法；中性盐析法；强酸沉淀法；热凝固法。
7、请举出三种药物干燥失重的测定方法，说明它们分别适用于哪些情况？常压恒温干燥法，适用于受热较稳定的药物；减压干燥法与恒温减压干燥法，适用于熔点低或受热分解供试品；干燥剂干燥法，适用于受热分解成易升华的供试品。
药物分析复习资料
1、药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？保证人们用药平安、合理、有效，完成药品质量监视工作。
2、常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？国家药品标准〔药典〕；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。
3、什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？恒重是供试品连续两次枯燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。
4、常用的药物分析方法有哪些？物理的化学的5、药物的鉴别试验，常用的方法有：薄层色谱鉴别法；高效液相色谱鉴别法；气相色谱法鉴别法；纸色谱法。
6、①化学鉴别法：采用干法或湿法，使产生色泽变化，沉淀反响，产生气体反响。
②光谱鉴别法：采用标准品对照或图谱数据对照，用UV〔最大吸收波长、最小吸收波长、百分吸收系数〕、IR(峰位、峰宽、峰的相对强度)等方法鉴别。
③色谱鉴别法：常用TLC、HPLC、GC等方法，利用不同物质的色谱行为(Rf、t R等)进展鉴别。
7、用化学方法区别以下药物：①盐酸普鲁卡因、②盐酸丁卡因、③对乙酰氨基酚、④肾上腺素。
①芳香第一胺；②制备衍生物测熔点；③FeCl3水解后重氮化；④FeCl3、氧化反响、H2O2呈色。
8、请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释为何两步滴定法？（1）因为片剂中除参加少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制备工艺过程中又可能有水解产物〔水杨酸、醋酸〕产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。
（2）中和：取片粉，参加中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。
水解与测定：在中和后的供试品溶液中，参加定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯构造水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。
9、阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？主要特殊杂质：水杨酸。
药物分析期末复习
一药品质量标准1.药品质量标准：是国家对药品质量规格检验方法所做的技术规定，是药品生产供应使用检验和行政管理部门所共同遵循的法律依据三要素：真伪鉴别纯度检查品质优良度2.制订药品质量标准的原则：药品质量标准的指定与修改在总体上应遵守以下原则：“安全有效，技术先进，经济合理，不断完善”坚持质量第一针对性：针对性的规定检验项目 .先进性：检验方法的实用和先进性规范性长期性：新药老药再评价3.药品质量标准内容：名称（应明确、种类、剪短）→性状（外观、臭味、稳定性、溶解度、物理常数）→鉴别（专属性强、再现性好、灵敏度高、操作高级、快速）→检查（纯度要求、安全性）→含量测定（有效成分、含量）→贮藏（影响因素、加速实验）药物质量标准研究：物理常数研究：①新药尽可能详细、全面、规范②注意测定方法的准确性③实验样品的纯度④SOP、温度校正、仪器台间差⑤实验环境的温湿度并记录⑥仿制药与文献核对一致性杂质检查项研究：1. 药典变化提示2. 药典附录通用检测方法变化提示3. 遵照方法SOP4. 重视杂质质量控制点变化与力度4.简述对药品进行质量控制的意义保证药品质量，保障人民用药的安全、有效的维护人民的身体健康5.管理规范GLP：药品非临床研究质量管理规范。
GMP：药品生产质量管理规定。
GSP：药品经营质量管理规范。
GCP：药品临床试验管理规范。
6.药品质量标准分类国家药品标准（药典部颁标准药品注册标准）企业标准①中华人民共和国药典ChP、药品标准（部、局颁标准）②药品注册标准（新药）：临床研究用药标准、暂行和试行药品标准（药品注册标准）③企业标准特性①药品质量评价权威性②具有法律约束力③编撰体例规范性7中国药典内容：1.凡例：制定执行、解释和使用中国药典，是进行质量检查必须了解和遵循的基本原则。
2.正文：所收藏药品的质量标准。
3.附录：制剂通则通用检测方法和指导原则。
4.索引编排：一部、二部、三部、四部及增补本①中药：中药药材及饮片；植物油脂和提取物；成方和单味制剂②化学药：化学药；抗生素；生化药品；放射性药品及其制剂③生物制品：血清；疫苗；血液制品；诊断药品④其他：凡例；通则；药用辅料品种正文建国以来我国已经出版了十版药典。
药物分析复习资料
药物分析复习资料药物分析复习资料1、药物分析的目的：保证药品的质量、安全和有效2、药品质量标准：是国家对药品质量，规格及检验方法所所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验药政管理部门共同遵守的法定依据。
3、《中华人民共和国药典》为我国药典的全称，简称《中国药典》用英文表示为chinese pharmacopeia(缩写为：ch.p)现行版本为2015年版，建国以来我国已经出版了10版药典（1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版）。
4、中国药典的内容分为：凡例、正文、附录、索引四部分。
5、凡例：是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，凡例中的有关规定具有法宝的约束力。
6、标准品、对照品是指：用于鉴别、检査、含量测定的标准物质。
标准品与对照品均由国务院药品监管管理部门指定的单位制备、标定和供应。
7、标准品是指：用于生物鉴定，抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(ug)计,以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干制品(或无水物质)进行计算后使用。
8、“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的千分之一。
9、“称定”是指称取重量应准确至所取重量的百分之一。
10、“约”若干时是指取用量不得超过规定的10%。
11、例称取0.1g是指称取重量可为0.06～0.14g；称取2.00g是指称取重量可为1.995～2.005g。
12、药典附录包括制剂適则、通用检测方法和指导原则。
13、索引: ?中国药典?在书末分列汉语拼音索引和英文索引。
主要药典的英文缩写:美国药典USP、英国药典BP、日本药局方JP、欧洲药典Ph.Eur。
药品检验的基本程序：取样、鉴别、检査、含量测定、写出检验报告。
取样的基本原则:均匀、,合理,保证取样的科学性、真实性和代表性药物的鉴别是根据药物的分子结构, 理化性质, 采用化学或生物学方法来判断药物的真伪.14、药品质量管理规范：我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件有:CLP：《药品非临床研究质量管理规范》GMP：《药品生产质量管理规范》GSP：《药品经营质量管理规范》GCP：《药品临床研究管理规范》GAP：《中药材生产质量管理规范》15、滴定度:指每1ml某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。
药物分析复习
药物分析复习第七章芳香胺类药物的分析第一节芳胺类药物的分析 1、根本结构与化学性质：〔一〕盐酸普鲁卡因：1、芳伯氨基特征：重氮化偶合反响2、酯键易水解：光、热、碱，3、产物为对氨基苯甲酸〔PABA〕。
4、游离碱难溶水且碱性弱：非水滴定法，5、亚硝酸钠法测定含量。
〔二〕对乙酰氨基酚：1、水解产物呈芳伯氨基特性：酸性中易水解2、水解产物易酯化：水解后产生醋酸3、与三氯化铁呈色：紫外、红外、均可 2、鉴别试验：1、重氮化偶合反响：盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚〔水解成对氨基酚〕2、三氯化铁反响：对乙酰氨基酚水液加三氯化铁显蓝紫色。
3、水解产物的反响：4、红外吸收光谱 3、对乙酰氨基酚的杂质检查：1、乙醇溶液的澄清度与颜色：检查中间体对氨基酚的有色氧化产物。
2、有关物质：药典用薄层色谱法检查对氯乙酰苯胺。
3、对氨基酚：中间体或水解产物，4、毒性大。
有芳胺反响，而5、对乙酰氨基酚没有。
4、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查：药典规定检查水解产物对氨基苯甲酸小于1.2%.5、含量测定：〔一〕亚硝酸钠滴定法：有芳伯氨基的药物〔普〕以及水解后有芳伯氨基的药物〔对〕均可测定。
测定条件：1、参加溴化钾〔2g〕：加速反响。
2、参加强酸加速反响：反响加快、重氮盐酸性中稳定、防偶氮氨基化合物生成。
3、室温10——30 C 温度太高，亚硝酸逸出4、滴定管尖端插入液面下滴定：防止滴定过程中亚硝酸挥发和分解。
〔二〕紫外分分光度法：对乙酰氨基酚第二节苯乙胺类药物的分析1、根本结构与典型药物：肾上腺素2、鉴别试验：1、三氯化铁反响：2、氧化反响：盐酸异丙肾上腺素偏酸性下与碘迅速氧化。
3、甲醛——硫酸反响：4、紫外特征吸收与红外吸收谱：3、酮体检查：四种都需检查酮体，4、酮体在310nm处有最大吸收，5、小于0.06% .6、含量测定：〔一〕非水溶液滴定法：冰醋酸为溶剂，醋酸汞消除氢卤酸干扰，结晶紫指示终点。
三种〔6〕溴量法：盐酸去氧肾上腺素及注射液用此法。
最新药物分析复习资料
药物分析复习资料1、药物分析的目的：保证药品的质量、安全和有效2、药品质量标准：是国家对药品质量，规格及检验方法所所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验药政管理部门共同遵守的法定依据。
3、《中华人民共和国药典》为我国药典的全称，简称《中国药典》用英文表示为chinese pharmacopeia(缩写为：ch.p)现行版本为2015年版，建国以来我国已经出版了10版药典（1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版）。
4、中国药典的内容分为：凡例、正文、附录、索引四部分。
5、凡例：是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，凡例中的有关规定具有法宝的约束力。
6、标准品、对照品是指：用于鉴别、检査、含量测定的标准物质。
标准品与对照品均由国务院药品监管管理部门指定的单位制备、标定和供应。
7、标准品是指：用于生物鉴定，抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(ug)计,以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干制品(或无水物质)进行计算后使用。
8、“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的千分之一。
9、“称定”是指称取重量应准确至所取重量的百分之一。
10、“约”若干时是指取用量不得超过规定的10%。
11、例称取 0.1g是指称取重量可为0.06～0.14g；称取2.00g是指称取重量可为1.995～2.005g。
12、药典附录包括制剂適则、通用检测方法和指导原则。
13、索引: «中国药典»在书末分列汉语拼音索引和英文索引。
主要药典的英文缩写:美国药典USP、英国药典 BP、日本药局方JP、欧洲药典Ph.Eur。
药品检验的基本程序：取样、鉴别、检査、含量测定、写出检验报告。
取样的基本原则:均匀、,合理,保证取样的科学性、真实性和代表性药物的鉴别是根据药物的分子结构, 理化性质, 采用化学或生物学方法来判断药物的真伪.14、药品质量管理规范：我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件有:CLP：《药品非临床研究质量管理规范》 GMP：《药品生产质量管理规范》GSP：《药品经营质量管理规范》 GCP：《药品临床研究管理规范》GAP：《中药材生产质量管理规范》×b/a×C,15、滴定度:指每1ml某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。
药物分析复习资料全
药物分析复习资料1、药物分析的目的：保证药品的质量、安全和有效2、药品质量标准：是国家对药品质量，规格及检验方法所所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验药政管理部门共同遵守的法定依据。
3、《中华人民共和国药典》为我国药典的全称，简称《中国药典》用英文表示为chinese pharmacopeia(缩写为：ch.p)现行版本为2015年版，建国以来我国已经出版了10版药典（1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版）。
4、中国药典的内容分为：凡例、正文、附录、索引四部分。
5、凡例：是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，凡例中的有关规定具有法宝的约束力。
6、标准品、对照品是指：用于鉴别、检査、含量测定的标准物质。
标准品与对照品均由国务院药品监管管理部门指定的单位制备、标定和供应。
7、标准品是指：用于生物鉴定，抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(ug)计,以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干制品(或无水物质)进行计算后使用。
8、“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的千分之一。
9、“称定”是指称取重量应准确至所取重量的百分之一。
10、“约”若干时是指取用量不得超过规定的10%。
11、例称取0.1g是指称取重量可为0.06～0.14g；称取2.00g是指称取重量可为1.995～2.005g。
12、药典附录包括制剂適则、通用检测方法和指导原则。
13、索引: «中国药典»在书末分列汉语拼音索引和英文索引。
主要药典的英文缩写:美国药典USP、英国药典BP、日本药局方JP、欧洲药典Ph.Eur。
药品检验的基本程序：取样、鉴别、检査、含量测定、写出检验报告。
取样的基本原则:均匀、,合理,保证取样的科学性、真实性和代表性药物的鉴别是根据药物的分子结构, 理化性质, 采用化学或生物学方法来判断药物的真伪.14、药品质量管理规范：我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件有: CLP：《药品非临床研究质量管理规范》GMP：《药品生产质量管理规范》GSP：《药品经营质量管理规范》GCP：《药品临床研究管理规范》GAP：《中药材生产质量管理规范》15、滴定度:指每1ml某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。
药物分析复习材料.doc
1.《药品生产质量管理规范》的缩写（）A.GLPB.GMPC.GCPD.GSPE.GAP2.容量分析法的缺点是（）A.精密度好B.操作繁琐C.操作慢D.结杲准确E.专屈性差3•精密量取一定体积的液体，应使用的量器是（）A.移液管B.量筒C.量杯D.量瓶E.滴定管4.《中国药典》现行版为（）A .2000年版B .2010年版C .2004年版D.2005年版E. 2015年版5.对盐酸普鲁卡因注射液进行分析检验，结果仅装量差异项不符合质量标准的规定，则该药甜为（）A.不合格约品，但可供药用B.假约C.合格药品D.不合格药品，不得销售使用E. 劣药，可以酌情使用6.乙醇未标明浓度时，均指（）（ml/ml）的乙醇A.50%B.95%C.98%D.100%E.以上均不对7.从哪一版起我国药典分为三部（）A.1953B.1963C.1985D.1990E.2005&恒重的定义是（）A.供试品连续两次干燥后的重量差异在0.5mg以下的重量B.连续两次干燥或炽灼后的重量茅异在0.3mg以卜•的重量c.干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件卜•继续干燥1时后进行D.灼至恒重的第二次及以后各次称重应在规定条件下炽灼20分钟后行E.干燥或炽灼3小时后的重量9.《中国药典》所指的“精密称定”，系指称重应准确至所取重量的（）A.百分之一B.干分之一C.力-分之一D.十力•分之E.十分之一10.百万分Z几的缩写是是（）A.%B. LC. ppmD.ppbE.pc11 •关于鉴别反应灵墩度的叙述，错误的是（）A.可用最低检出量表示B.可用最低检出浓度表示C.用尽可能少的供试品，观测到更好的效果D.指在一定条件下，在尽口J能浓的溶液中检;I【尽口J能少的供试品E.在阳性反应结杲相同的条件下，供试品越少，说明反应越灵嫩12.凡是分了结构中貝有芳香第一胺的药物均可（）A.与硝酸银反应鉴别B.用甲醛■硫酸反应鉴别C.用重氮化■偶合反应鉴别D. 用硫酸反应鉴别E.用重氮化反应鉴别13•薄层色谱法中，用于鉴别药物的参数是()A.斑点大小B.比移值C.约品斑点迁移距离D.展开剂迁移距离E.斑点颜色14. 卜•列哪个不屈于物理常数()A.熔点B.吸收系数C.比旋度D.旋光度E.相对密度15. 《中国药典》规定，“熔点”指()A.固体初熔时的温度B.固体全熔时的温度C.供试品在毛细管内收缩时的温 度D.固体熔化时门初熔至全熔时的一段温度E.供试品在毛细管内开始局部 液化时的温度16. 托烷生物碱类药物能发生()A.重氮化偶合反应B.紫IK 酸乍安反应C.绿奎宁反应D.维他立反应E.缩合反应17. 药物结构中含脂肪氨基，宜采用的化学鉴别法是()A.三氯化铁反应B.异轻月亏酸铁反应C.茁三酮呈色反应D.重氮化偶合反应E.双缩啄反应18. 氯化物鉴别试验中，与硝酸银反应生成什么颜色的沉淀()A 黑色B 白色C 淡黄色D 黄色E 无沉淀19. 硫酸盐鉴别试验中•加醋酸铅试液，生成的白色沉淀溶于下列哪种试液中 () A 浓硫酸 B 浓硝酸C 浓盐酸D 氯仿E 氢氧化钠试液20. 芳香第一胺的鉴别反应为()A 异疑月亏酸铁反应B 重氮化■偶和反应C Marquia 反应D Vitali 反应E Frohde 反应21. 旋光法测定的药物应具有()A.不对称碳原子B. C. 立体结构E.苯环结构22. 色谱法中用于定性的参数是(A.峰面积B. C. 保留体积E.死时间23. 在紫外■可见分光光度法中，吸光度A 的最佳范围是() 共轨体系 氢键 D. ) 保留时间 峰宽 D.A. 0.1-0.2B. 0.3〜0.5C.0.5〜0.7D. 0.3-0.7E. 0.2〜0.524.药物中杂质的限量指()A.朵质是否存在B.朵质的准确含量C.杂质的最低量D.朵质的最大允许量E.确定杂质的数冃25.药物的纯度合格指()A.符合分析纯试剂的标准规定B.绝对不存在杂质C.杂质不超过标准中杂质限量的规定D.对病人无害E.不存在对人体有害的杂质26.药物中氯化物杂质检杳的一般意义在于它()A.是有疗效的物质B.是对药物疗效有不利影响的物质C.是对人体有害的物质D.是影响一药物稳定性的物质E•可以考核生产工艺和企业管理是否正常27•用硫代乙酰胺法检查重金属，其pH范围应控制在()A.2.0-3.5B.3.0-3.5C.6.0-6.5D.7.0-8.5E.9.0-10.528•在占蔡氏检不巾法中，加入碘化钾及氧化亚锡试液的主要作用是还原()A.五价硼成硼化氢B.三价帥成万巾化氢C.五价帥成三价帥D.硫成硫化氢E.铢成铢化氢29•检杳重金屈杂质，加入硫代乙酰胺试液，其作用是()A.稳定剂B.显色剂C.掩蔽剂D.络合剂E.增溶剂30.下列各项杂质中不属于一般杂质的是()A.氯化物B.铁盐C.水杨酸D.重金属E.硫酸盐法31.药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的酸是()A.稀硫酸B.稀硝酸C.稀盐酸D.稀醋酸E.稀磷酸32•药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它()A.是有疗效的物质B.是对药物疗效有不利影响的物质C.是对人体有害的物质D.可以考核生产工艺和企业管理是否正常E.可能引起制剂的不稳定性33•在万巾盐检杳中，供试品可能含有微量硫化物会形成硫化氢，后者与浪化汞作用形成硫化汞色斑，干扰砌斑的确认。
药物分析复习资料
一、填空题1．《药品临床试验质量管理规范》可用( E )表示。
（很多资料都选择C选项，但是GLP是《药品非临床试验质量管理规范》，GCP才是《药品临床试验质量管理规范》，参考绪论第41页，后面20题同理）(A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP2．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为( C ) (A)2000年版(B)2003年版(C)2010年版(D)2007年版(E)2005年版3．美国国家处方集的缩写符号为( D )。
(A)WHO (B)GMP (C)INN (D)NF (E)USP[4～5题](A)RP-HPLC (B)BP (C)USP (D)GLP(E)GMP(1) 反相高效液相色谱法( A)(2) 药品质量生产管理规范( E )6．药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示（ E ）(A)药物中杂质的重量是1.0μg(B)在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0μg(C)在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0μg(D)在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0μg(E)药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一7．干燥失重主要检查药物中的（D ）(A)硫酸灰分(B)灰分(C)易碳化物(D)水分及其他挥发性成分(E)结晶水8．药物的干燥失重测定法中的热重分析是( A) (A)TGA表示(B)DTA表示(C)DSC表示(D)TLC表示(E)以上均不对9. 氯化物检查是在酸性条件下与AgNO3作用，生成AgCl的混浊，所用的酸为( C )(A)稀醋酸(B)稀H2SO4 (C)稀HNO3 (D)稀HCl (E)浓HNO310．有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用( E )(A)用溴酚蓝配制标准液进行比较法(B)用HPLC法(C)用TLC法(D)用GC法(E)以上均不对11．药典规定检查砷盐时，应取标准砷盐溶液2.0mg(每1ml相当于1ug的As)制备标准砷斑，今依法检查溴化钠中砷盐，规定砷量不得超过0.000490。
药物分析复习资料
药物分析复习资料名词解释1复方制剂: 利用物理、化学、物理化学乃至微生物测定方法,对不同剂型的药物制剂进行分析,以检验被检测的制剂是否符合质量标准规范的要求。
2特殊杂质:药物在生产和贮藏的过程中，根据药物的性质，生产方法和工艺可能会引入的杂质3 定量限: 指样品中被测物能被定量测定的最低值4 专属性:指在其他成分可能存在下，采用的测定方法能准却测定出被测物的特性5 酸性染料比色法: 是针对生物碱药物,在一定的PH 条件下,可与某些酸性染料结合显色, 而进行分光光度法测定药物含量的方法。
特别适用于少量供试品, 尤其是小剂量药物制剂的定量分析,具有一定的专属性和准确度。
6 易炭化物: 药物中存在的遇硫酸易炭化或易氧化而成色的微量有机杂质。
7 双相滴定法: 采用两种互不相容的溶剂在分液漏斗中进行的滴定。
某些化合物的酸碱形式分别仅溶于水和有机相,如果在单一相溶剂中进行酸碱滴定,那么析出的酸/碱因不溶于该溶剂而析出,导致滴定终点判断困难。
8 限量检查法(对照法): 通常是取一定量被检杂质的标准溶液，与一定量供试品在相同条件下处理后，比较二者的反应结果，从而确定所含杂质是否超过限量规定。
9 药品: 是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。
10 中国药典: 《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。
国务院药品监督管理部门颁布的《中国药典》和药品标准为国家药品标准;是药品研制生产经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据。
11.药品质量标准: 《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。
国务院药品监督管理部门颁布的《中国药典》和药品标准为国家药品标准;是药品研制生产经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据。
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药物分析药品质量标准的主要内容----含量测定--—选择含量测定方法的基本原则（1）原料药（西药）的含量测定应首选容量分析方法。
（2）制剂的含量测定应首选色谱法。
（3）对于酶类药品应首选酶分析法，抗生素类药品应首选HPLC法及微生物检定法，放射性药品应首选放射性药品检定法等。
（4）在上述方法均不适合时，可考虑使用计算分光光度法。
（5）对于新药的研制，其含量测定应选用原理不同的两种方法进行对照性测定。
3.我国现行的药品质量标准有（E）A. 中国药典和地方标准B.中国药典、国家药监局标准和部颁标准C.国家药监局标准和地方标准D.中国药典、国家药监局标准和地方标准E.中国药典和国家药监局标准5.中国药典规定：热水系指水的温度为（C）A.10～30℃B.40～50℃C.70～80℃D.98～100℃E.100℃7.修约后为1.203的原始数据可能为（C.D）A.20249B. 1.20250C. 1.20251D. 1.20348E. 1.203509.数字1.45050经修约后，正确的是（B.C.D）A.1.4B.1.5C.1.45D.1.450E.1.4511.鉴别试验鉴别的药物是A、未知药物B、储藏在标签容器中的药物C、结构不明确的药物D、B+CE、A+B2、下列的鉴别反应属于一般鉴别反应的是A、丙二酰脲类B、有机酸盐类C、有机氟化物类D、硫喷妥钠E、苯巴比妥3、常用的鉴别方法有A、化学法B、光谱法C、色谱法D、生物学法E、放射学法4.A、含有酚羟基或水解后产生酚羟基的药物B、芳酸及其酯类、酰胺类药物C、化学结构中含有脂肪氨基的药物D、含有芳伯氨基或水解能产生芳伯氨基的药物E、具有莨菪碱结构的药物1.三氯化铁呈色反应用于鉴别（A）2.羟肟酸铁反应用于鉴别（B）3.茚三酮呈色反应用于鉴别（C）4.重氮化—偶合反应用于鉴别（D）5.Vitali反应用于鉴别（E)药物的杂质检查药物及其制剂中的成分中不属于杂质范畴的是（E)A、药物中的残留溶剂B、药物中的多晶型C、阿司匹林中的游离水杨酸D、药物中的合成中间体E、维生素AD胶丸中的植物油练习1：检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1g的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品的量为A. 0.20gB. 2.0g C．0.020gD. 1.0gE. 0.10g已知：c＝1 g/ml＝1×10 6 g/mlV＝2ml L＝0.0001%S=V.C/L * 100%=2*1*10-6/0.0001% *100%=2.0g练习2：检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml＝0.01mg的Pb）多少ml？A. 0.2mlB. 0.4ml C．2mlD. 1ml E. 20mlV=L.S/C=1.0ml示例. 药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是（B）A. 硫酸B. 硝酸C. 盐酸D. 醋酸E. 磷酸例 1. 中国药典（2000年版）规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10µgCl－/ml）5～8ml的原因是（D）A. 使检查反应完全B. 药物中含氯化物的量均在此范围C. 加速反应D. 所产生的浊度梯度明显E. 避免干扰例2. 采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是（ABCDE）A．加速生成氯化银浑浊反应B．消除某些弱酸盐的干扰C．消除碳酸盐干扰D．消除磷酸盐干扰E．避免氧化银沉淀生成例3. 下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件（ABC）A. 所用比色管需配套B. 稀硝酸酸性下(10ml/50ml)C. 避光放置5分钟D. 用硝酸银标准溶液做对照E. 在白色背景下观察例：药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（D）A. 标准氯化钡B. 标准醋酸铅溶液C. 标准硝酸银溶液D. 标准硫酸钾溶液E. 以上都不对示例1．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）A. 1.5B. 3.5 C．7.5D. 9.5 E. 11.5示例2．微孔滤膜法是用来检查（C）A. 氯化物B. 砷盐C. 重金属D. 硫化物E. 氰化物示例3. 中国药典(2005年版)重金属检查法中，所使用的显色剂是（BC）A. 硫化氢试液B. 硫代乙酰胺试液C. 硫化钠试液D. 氰化钾试液E. 硫氰酸铵试液示例4. 葡萄糖中进行重金属检查时，适宜的条件是（C）A. 用硫代乙酰胺为标准对照液B. 用10ml稀硝酸/50ml酸化C. 在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中D. 用硫化钠为试液E. 结果需在黑色背景下观察例5. 现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法（C）A. 一B. 二法C. 三法D. 四法E. 以上都不对例6. 下面哪些方法为《中国药典》收载的重金属检查方法（ACD）A. 500～600℃炽灼残渣后,按一法操作B. pH3～3.5条件下，加入硫化氢试液C. 碱性下，加入硫化钠试液D. 按一法操作，结果用微孔滤膜过滤后观察色斑E. 以上都对示例. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（C）A. 除去I2B. 除去AsH3C. 除去H2SD. 除去HBrE. 除去SbH3 示例. 古蔡氏法中，SnC12的作用有（ACD）A.使As5+→As3+B. 除去H2SC. 除去I2D. 组成锌锡齐E. 除去其它杂质示例. Ag—DDC法检查砷盐的原理为：砷化氢与Ag—DDC吡啶作用，生成的物质是（E）A. 砷斑B. 锑斑C. 胶态砷D. 三氧化二砷E. 胶态银示例. 中国药典（2005年版）收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是（BE）A. 与锌、酸作用生成H2S气体B. 与锌、酸作用生成AsH3气体C. 产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑D. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小E. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度示例. Ag—DDC法检查砷盐时，所产生的红色溶液为（C）A. HDDC吡啶溶液B. Ag吡啶溶液C. Ag的胶态溶液D. Ag(DDC)溶液E. AsAg3溶液示例.用古蔡氏法检查下列药物中的砷盐时，排除干扰的方法：A. 先用硝酸氧化B. 先加酸性氯化亚锑还原C. 改用白田道夫法D. 先加氰化钾掩蔽E. 先加草酸生成沉淀1. 硫化物（A）2. 亚硫酸盐（A）3. 硫代硫酸盐（A）4. 高铁盐（B）5. 锑盐（C）示例. ChP（2005）检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，应选用（B）A. 古蔡氏法B. 白田道夫法C. 碘量法D. Ag—DDC法E. 契列法示例. 葡萄糖中砷盐的检查，需要的试剂应有（BCDE）A．Pb2+标准液B．SnCl2试液C．KI试液D．ZnE．醋酸铅棉花例. Ag-DDC法检查砷盐时，加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用为（ABCDE）A．将As5+还原为As3+B．有利于AsH3生成反应C．抑制SbH3的生成D．形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气E．催化加速生成AsH3例. 古蔡氏法检砷，药典规定制备标准砷斑时，应取标准砷溶液（C）A. 1mlB. 5mlC. 2mlD. 依限量大小决定E. 以上都不对例. 古蔡氏法检查所用的溶液是(B)A. 强碱性溶液B. 强酸性溶液C. 含稀盐酸10ml/50ml溶液D. 含稀硝酸10ml/50ml溶液E. 含强氧化剂(硝酸或过硫酸铵)溶液例：[1—5]所含待测杂质的适宜检测量为A. 0.002mgB. 0.01～0.02mgC. 0.01～0.05mgD. 0.05～0.08mgE. 0.1～0.5mg1. 硫酸盐检查法中，50ml溶液中(E)2. 铁盐检查法中，50ml溶液中(C)3. 重金属检查法中，27ml溶液中(B)4. 古蔡氏法中，反应液中(A)5. 氯化物检查法中，50ml溶液中(D)[1—5]A.硝酸银试液B. 氯化钡试液C. 硫代乙酰胺试液D. 硫化钠试液E. 硫氰酸盐试液1．药物中铁盐检查（E）2．磺胺嘧啶中重金属检查（D）3．药物中硫酸盐检查（B）4．葡萄糖中重金属检查（C）5．药物中氯化物检查（A）[1—5]可用于检查的杂质为A. 氯化物B. 砷盐C. 铁盐D. 硫酸盐E. 重金属1．在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液的方法（D）2．在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法（C）3．在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法（E）4．Ag-DDC法（B）5．古蔡法（B）例[1～5] 杂质检查中所用的酸是A. 稀硝酸B. 稀盐酸C. 硝酸D. 盐酸E. 醋酸盐缓冲液1. 氯化物检查法（A）2. 硫酸盐检查法（B）3. 铁盐检查法（B）4. 重金属检查法（E）5. 砷盐检查法（D）例1. 炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为（C）A. 500～600℃B. 600～700℃C. 700～800℃D. 800～1000℃E. 1000～1200℃例2. 炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查时，炽灼温度应为（A）A. 500～600℃B. 600～700℃C. 700～800℃D. 800～1000℃E. 1000～1200℃例3. 炽灼残渣的限量一般为（E）A. 1％B. 0.5％～1％C. 0.4％～0.5％D. 0.2％～0.3％E. 0.1％～0.2％例4. 炽灼残渣检查时，炭化后经硫酸处理后灰化至完全的称为（C）A. 灰分B. 残渣C. 硫酸灰分D. 炽灼灰分E. 残余灰分例[1～5]A．干燥失重测定法B．炽灼残渣检C．两者皆是D．两者皆不是1. 有机物杂质检测法（D）2. 不溶物的测定法（D）3. 杂质检查法（C）4. 有机药物中不挥发无机物的检测法(B)5. 药物中挥发性物质的检测法（A）例6. 干燥失重测定的方法有（BCDE）A．炽灼（500～600℃）法B．常压恒温干澡法C．减压干燥法D．干燥剂干燥法E．减压干燥剂干燥法例7. 干燥失重测定中应注意哪几个方面（ABCD）A. 供试品平铺在称量瓶中的厚度一般不超过5mmB. 干燥温度一般为105℃C. 可用干燥剂干燥D. 主要指水分和挥发性物质E. 测定时间不超过3小时药物定量分析与分析方法验证示例. 氧瓶燃烧法中的装置有（AC）A. 磨口硬质玻璃锥形瓶B. 磨口软质玻璃锥形瓶C.铂丝D. 铁丝E. 铝丝示例．选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品(ABE)A. 磨口硬质玻璃锥形瓶B. 铂丝C. 普通滤纸D. 氢气E. 无灰滤纸示例．氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为（C）A. H2O2溶液B. H2O2—NaOH溶液C. NaOH溶液D．硫酸肼饱和液E. NaOH—硫酸肼饱和液例. 氧瓶燃烧法可用于（ACD）A. 含卤素有机药物的含量测定B. 醚类药物的含量测定C. 检查甾体激素类药物中的氟D. 检查甾体激素类药物中的硒E. 芳酸类药物的含量测定取标示量为0.3g/片的干酵母片20片，重量为10.0120g，研细，精密称取其片粉0.5507g，经消化蒸馏，用2%硼酸溶液50ml吸收，加甲基红-溴甲酚绿指示剂，用硫酸滴定液（0.05145mol/L)滴定至终点，消耗19.02ml,空白消耗该溶液0.08ml,求干酵母片蛋白质的标示量%。