油脂和脂肪酸的分析ppt课件

仪器分析法——低分辨串的NMR法NMR法
二种NMR法：
低分辨率的NMR又称脉冲NMR 高频率的NMR又称NMR光谱。
NMR法的最大优势是不破坏样品和不要求样品 是透明的。高频率NMR是一种新的应用方法， 在该方法中，食品组分通过化学位移(共振频率) 在NMR光谱上的峰被分开，油脂的共振频率图 反映不饱和度和其他化学成份，这对化学分析 有用，因为其强度与量成正比，液体甘油脂可 用该法在奶酪、水果、肉、油籽和其它食品原 料中测得。
酸/碱水解法——盖勃法
盖勃法的原理与巴布科克法相似，但该 方法用硫酸和异戊醇、硫酸消化酪蛋白 钙盐、碳水化合物，释放脂肪通过加热 保持液态脂肪。 盖勃法较巴布科克法简单快速，广泛应 用于不同的日用品中，使用异戊醇阻止 了糖的炭化，该法在欧洲比美国使用更 为广泛。
酸/碱水解法——洗涤剂法
洗涤剂法的原理是洗涤剂与蛋白质反应 形成复杂的酪蛋白盐一洗涤剂，而打破 了乳化液，释放脂肪。 该方法被首先用来测定牛奶中的脂肪。 牛奶装入巴布科克瓶中，加入阴离子洗 涤剂一二苯基磷酸钠，溶解稳定脂肪的 酪蛋白钙盐，释放脂肪;使用亲水性聚氧 乙烯洗涤剂，使脂肪和其它化合物分离， 通过容量法测定脂肪含量，以%计。
油脂和脂肪酸的分析
第一节 油脂的测定
油脂——高级脂肪酸与甘油所形成的脂类化合
物。
粗脂肪——用有机溶剂浸提的油脂因含有磷脂、
色素、蜡以及脂肪酸等物质，故而称之。
油 脂
游离态(油或脂)— 溶于有机溶剂。常用乙醚、氯仿、苯、 — 四氯化碳、二硫化碳等浸提。 结合态—— 不能被有机溶剂（如乙醚）完全浸提，可被盐酸 水解为脂肪酸和碱。用氯仿-甲醇浸提。
折光法测油脂含量的影响因素
1. 2. 3.
研磨细度； 研磨时间； 研磨温度。
研磨时间过长、温度过高,会引起α -溴代萘的 蒸发损失,使测定结果产生正误差。研磨细度 更直接地影响着样品中脂肪的溶出速度和溶 出率,然而仪器自动研磨,常常使粘附在研钵边 缘的试样难以研透,从而造成误差。
酸/碱水解法——巴布科克法(AOAC法989.04和989.10)
硫酸加入装有已知量的牛奶的巴布科克瓶中消 化脂肪膜，释放脂肪，离心，加热水使脂肪分 离至巴布科克瓶的刻度部分，以容量法测定但 结果用重量法来表示。巴布科克法是乳制品中 脂肪测定的最普通的方法，时间约为45min，平 行实验误差在0.1%之内。 巴布科克法无法测定乳制品中的磷脂，不适合 于测定包括巧克力、含糖食品和含糖乳制品等， 因为硫酸使巧克力中的糖发生炭化。
nc=nA·VA/（VA+V0）+ n0·V0 /（VA+V0
nc=（nAVAFra Baidu bibliotekn0V0 ）/（VA+V0 ）；
nc (VA+V0) = nA·VA+n0V0
ncVA + ncV0 = nAVA + n0V0 V0 (nc-n0)= VA (nA-nc) V0=VA(nA-nc)/（nc-n0） 含油量，%=V0d0/ms×100 =VAd0 / ms（nA-nc）/（nc-n0）×100
且这种变化在一定范围内成线性关系，因而可根
据混合液的相对密度求得脂肪含量，也可查对
“混合液折光指数与脂肪含量对照表”求脂肪含
含油量计算式的推导含油量计算式的推导
设油质量为 mx(g) ；样品质量为 ms(g) ；油比重为 d0 ； nA 为溶剂的折光率； n0为油的折光率；nc油与溶剂混合物的折 光率；VA为溶剂的体积(mL)；V0为油的体 积(mL)。 mx=V0·d0 V0=?
油脂含量的测定方法
1. 抽提(索氏油重/残渣)法；
2. 相对密度法——折光法； 3. 酸碱水解法；（测定结合态脂肪） 4. 仪器分析法。
测定游离脂肪
索氏油重法
方法原理
用有机溶剂如乙醚将油脂浸提出来，加热除去有 机溶剂后，即可称量出油脂的含量。
索氏残渣法
方法原理
样品用有机溶剂如乙醚将油脂浸提出来后， 余下残渣加热除去有机溶剂后称重，样品前后重量之 差即为油重。
• 要点：乙醚的沸点与人体温接近，注意防爆和中毒。
索氏提取器(Soxhlet)
索氏提取器为一回馏装置 （图）,由浸提管，小烧瓶及冷凝 管联接而成，浸提管两侧分别有 虹吸管及通气管。利用溶剂回流 及虹吸原理，使固体物质连续不 断地被纯溶剂萃取,富集在烧瓶中。 本法提取的物质，除中性 脂肪外，还会有游离脂肪酸、蜡、 磷脂、固醇及色素等脂溶性物质， 固提出的物质只能称粗脂肪。
仪器分析法——介电常数测定法
食品中介电常数随油脂含量的变化而变化，例如:瘦肉 的电流比肥肉大20倍，用标准溶剂萃取法测得的油脂 含量与电流减少量的回归曲线的校正系数是0 .098。
仪器分析法——介电常数测定法
红外光谱测定法红外光谱法基于脂肪在特定波长的红外 吸收量，吸收值越大，样品中脂肪含量越高。中红外光 谱在牛奶分析中用来测定牛奶的含量(AOAO法972.16)， 近红外光谱在实验室中用来测定如肉，谷类，油籽中的 含量。
折光法
折光计法是粮食部门油料收购时常用的方法。
其原理是脂肪溶于有机溶剂的特性，选择某
种比脂肪有较高折光指数的有机溶剂(α -溴代萘,
＝１.65605)通过研磨将样品中的脂肪溶解出来，
过滤后，用阿贝折光计测定混合液的折光指数。 由于有机溶剂和试样都是定量的，因而混合液的
折光指数将随试样中脂肪含量的增加而减小，并
仪器分析法——x射线吸收法
由于肉的x射线吸收比脂肪高，就被用来 快速测定肉及肉产品中脂肪，通过使用x 射线吸收脂肪的标准曲线，用标准溶剂 萃取法测定脂肪含量。如:AnlyRay脂肪分 析仪(BW1 Rartridge Pak，davenport，LA)。 x射线吸收法常用来测定瘦肥比或肉制品 中的脂肪含量(通常是新鲜牛排或猪肉)。
仪器分析法——超声法
脂肪的声学性质与非脂肪固体不同，牛奶中的音速随 着其脂肪含量的增加、减少而增加、减少。在高于或 低于某一评判温度，通过测定声速可以测定牛奶中的 脂肪含景韶声姑相能沏}宁动物的脂肪含量。
仪器分析法——比色法
通过测定经牛奶脂肪与异轻肪酸反应而产生的色度可对 牛奶中的脂肪进行定量。根据所测得的色度，在色度一 脂肪含量的标准曲线上确定其相应的脂肪含量。(标准曲 线上的脂肪含量由比色法测定)。