名称蒸馏和沸点的测定

实验名称蒸馏和沸点的测定

一、实验目的要求

1．学习蒸馏和测定沸点的原理；

2．掌握蒸馏装置的装配及其基本操作和沸点测定的方法；

3．每个实验小组2人，每组蒸馏工业乙醇并测定乙醇的沸点。

二、实验重点与难点

1．重点：蒸馏法测定沸点的原理和方法；

2．难点：蒸馏的操作。

三、实验教学方法与手段

陈述法、演示法

四、实验用品（主要仪器与试剂）

1．试剂：工业乙醇；

2．仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器。

五、实验装置图

六、实验原理

１．蒸馏和沸点的定义：蒸馏是将液体加热到沸腾状态，使液体变为蒸汽，然后将蒸汽冷却又得到液体的过程。液体沸腾时，液体的饱和蒸汽压与外界大气压力相等，这时的温度称为沸点。显然，液体的沸点和外界压强大小有关，通常所说的沸点是指在标准大气压下液体沸腾时的温度。沸点是液态有机化合物的基本物理常数之一。

纯净的液态有机化合物在一定的压力下具有确定的沸点，在蒸馏时其沸点变化非常小，只有0.5~1℃。不纯的液体有机物没有恒定的沸点，蒸馏时沸点变化很大。

某些有机化合物能和其他物质形成二元或三元恒沸混合物，它们也有固定的沸点，但它

们是混合物，因此不能认为沸点固定的物质都是纯净物。

当蒸馏液态混合物时，沸点较低的组分先被蒸出，然后是高沸点组分被蒸出，不挥发的组分则留在蒸馏器中。

２．蒸馏的意义：

蒸馏可以测定有机化合物的沸点；可以初步鉴定不同的有机化合物；可以检验有机化合物的纯度。

可以用来分离和提纯液体有机混合物，只有各组分的沸点相差较大（大于30℃）才能取得较好的分离效果。

可以用来回收有机溶剂。

３．测定沸点的方法

常量法、微量法。

七、实验步骤

１．安装蒸馏装置

蒸馏装置主要包括以下几个部分：蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管和接受器。蒸馏烧瓶是一个盛放被蒸馏液体的容器，有单口、两口、三口、四口；有50ｍｌ、100ｍｌ、250ｍｌ、500ｍｌ等规格。蒸馏时要选择容积大小合适的蒸馏烧瓶，一般要求，蒸馏液体量占烧瓶总容积的1/3~2/3。冷凝管是蒸汽冷却变为液体的地方，有空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管等不同规格形状。根据沸点高低来选择冷凝管，沸点高于130℃使用空气冷凝管，沸点低于130℃使用直形冷凝管，沸点很低的液体（低于80℃）使用蛇形冷凝管。接受器是接受蒸馏后液体的容器，通常用三角瓶或圆底烧瓶。

仪器安装时必须遵守的基本原则：先下后上、先左后右。

安装时先固定好酒精灯的位置，在铁环上放石棉网，然后安装蒸馏烧瓶，插上蒸馏头，再装上温度计，调整温度计的位置，使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘在同一水平线上（保证蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，准确测量蒸汽的温度）。取一根直形冷凝管和蒸馏头相连，使冷凝管和蒸馏头支管在同一条轴线上，用铁夹固定冷凝管，铁夹应夹在冷凝管的重心处，冷凝管应进水口向下，出水口向上，保证管内充满冷却水。冷凝管末端连上接液管和接受器，接液管用橡皮筋挂在铁架台上，防止脱落。

整套装置应严密、稳固、美观，从正面或侧面看都在同一个平面上。装置应与大气相通，不能形成密闭体系，否则易发生爆炸。

2．加料：取下温度计，插入小漏斗，经漏斗向烧瓶中加入待工业乙醇40ml（也可沿支

管相对的管壁小心加入），然后加入2~3粒沸石作防暴沸剂，沸石等一类多孔性物质，在空隙中充满空气，加热时可以释放出气泡，作为气化中心，防止液体暴沸。如果开始蒸馏后发现未加沸石或中途停止蒸馏，都必须待液体冷却到沸点以下后再补加沸石，不能向正在沸腾或接近沸腾的热的液体中加入沸石，否则会引起暴沸。加入沸石后重新插入温度计。

3．加热蒸馏：先打开自来水开关，在冷凝管中通入冷却水，然后用酒精灯开始加热，先用小火均匀加热，逐步加大火力，当液体开始沸腾后，蒸汽徐徐上升，当蒸汽上升到温度计水银球处时，温度计读数急剧升高，调节火焰，减慢加热速度，注意观察，当接液管有第一滴液体溜出时，记下温度计的读数，就是接受器中馏出液体的沸点。控制加热速度，使镏出液的馏出速度稳定在1~2滴/s，同时保证温度计水银球被蒸汽包围，同时有液滴悬挂于水银球底部，表明在此处气液两相达到平衡共存，此时的温度即为沸点（馏出液体的沸点）。如果加热过猛，会使周围空气温度过高，会使蒸馏头颈部蒸汽过热，打破气液平衡，水银球上液滴消失，温度计读数高于液体的沸点。加热过慢，水银球不能被蒸汽包围，温度计读数低于沸点。如果维持加热速度不变，不再有液体馏出，温度计读数突然下降时，停止加热结束蒸馏。

蒸馏单组分液体时，当液体量很少时（3~5ml）,要及时停止蒸馏，千万不能蒸干，否则易发生爆炸。

4．结束：蒸馏结束时应先停止加热后停止通水(待液体停止沸腾没有蒸气产生时)，无液体馏出时，拆卸仪器，仪器的拆卸顺序与安装时相反。温度计冷却后再洗。

八、实验结果（数据与处理）

无液体馏出时即可停止

九、注意事项

1．正确安装蒸馏装置；

2．蒸馏开始前一定要加入沸石，中途补加沸石一定要等液体冷后再加；

3．控制蒸馏速度1~2滴/S；

4．千万不能蒸干。

十、思考题

1．蒸馏时放入沸石或素烧瓷片，为什么能起防爆沸作用？如果在加热过程中发现未加沸石，应该如何处理？为什么？

2．蒸馏时温度计的位置应在什么位置？温度计过高或过低将对测定的沸点产生什么影响？

3．蒸馏时为什么不能蒸干？

十一、注意

1．暴沸：加热液体有机化合物时，在液体底部和玻璃接触面上就有蒸气的气泡形成，溶解在液体内部的空气以及以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙面也有促进作用。这样的小气泡可以作为大的蒸气气泡的核心，在沸点时，液体释放出大量的蒸气至小气泡中，待气泡中的压力大与外界大气压时，蒸气的气泡就上升逸出液面，因此，液体中由许多小空气泡或其它的气化中心时，液体可以平稳的沸腾。如果液体中几乎不存在空气或者瓶壁十分光滑，形成气泡就十分困难。加热时，液体的温度上升到超过沸点，而液体仍不沸腾，这种现象称为过热。一旦有一个气泡形成，马上会产生大量气泡，由于这时蒸气压已经远远大于外界大气压，因此气泡上升很快，液体剧烈沸腾，蒸气带着热的液体冲出瓶外，这种现象叫做暴沸。加入沸石或素瓷片等表面疏松多孔的物质，加热时，逐步释放出空隙中吸附的空气，形成细小的气泡作为气化中心，保证液体平稳的沸腾，防止液体暴沸现象的发生。

2．杂质对液体沸点的影响：不纯物质的沸点取决于杂质的物理性质以及它和纯物质之间的作用。如果杂质是不挥发性的，则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高。如果杂质是挥发性的，蒸馏时液体的沸点逐步升高。